Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Puste szklane mikrosfery z powłoką TiO2 o właściwościach superhydrofobowych i wysokich właściwościach odbijających promieniowanie podczerwone, zsyntetyzowane metodą miękkiej chemii

9.7K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/55389

⸱

26 kwietnia 2017

 ,  ,  , 
1Department of Biomedical Science, City University of Hong Kong, 2Technological and Higher Education Institute of Hong Kong, 3Hong Kong Polytechnic University, 4Pavotech Co. Ltd.

W tym artykule

Podsumowanie

Ten manuskrypt proponuje metodę miękkiej chemii do syntezy superhydrofobowych, powlekanych TiO 2 pustych szklanych mikrosfer (HGM) o wysokich właściwościach odbijających promieniowanie podczerwone.

Streszczenie

Ten manuskrypt proponuje metodę miękkiej chemii do opracowania superhydrofobowych i wysoce odbijających promieniowanie podczerwone mikrosfer z pustego szkła (HGM). Anataz TiO2 i środek superhydrofobowy zostały pokryte na powierzchni HGM w jednym kroku. TBT i PFOTES zostały wybrane odpowiednio jako źródło Ti i środek superhydrofobowy. Oba zostały pokryte HGM, a po procesie hydrotermalnym TBT zamienił się w anataz TiO2. W ten sposób uzyskano HGM z powłokąPFOTES/TiO 2 (MCHGM). Dla porównania, zsyntetyzowano również PFOTES z pojedynczą powłoką HGM (F-SCHGM) i TiO2 z pojedynczą powłoką (Ti-SCHGM). Powłoki PFOTES i TiO2 na powierzchni HGM zademonstrowano za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD), skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) i charakterystyki detektora dyspersji energii (EDS). MCHGM wykazywał wyższy kąt działania (153°), ale niższy kąt zjeżdżania (16°) niż F-SCHGM, z kątem działania 141,2° i kątem ślizgu 67°. Ponadto zarówno Ti-SCHGM, jak i MCHGM wykazywały podobne wartości odbicia w podczerwieni, które były o około 5,8% wyższe niż oryginalne HGM i F-SCHGM. Również powłoka PFOTES prawie nie zmieniła przewodności cieplnej. Dlatego F-SCHGM, o przewodności cieplnej 0,0479 W/(m·K), był bardzo podobny do oryginalnego HGM, który wynosił 0,0475 W/(m·K). MCHGM i Ti-SCHGM były również podobne. Ich wartości przewodzenia ciepła wynosiły odpowiednio 0,0543 W/(m·K) i 0,0543 W/(m·K). Powłoka TiO2 nieznacznie zwiększyła przewodność cieplną, ale wraz ze wzrostem współczynnika odbicia poprawiła się ogólna izolacyjność cieplna. Wreszcie, ponieważ właściwość odbijania promieni IR jest zapewniona przez powłokę HGM, jeśli powłoka jest zanieczyszczona, współczynnik odbicia maleje. Dzięki powłoce superhydrofobowej powierzchnia jest chroniona przed zanieczyszczeniem, a także wydłuża się jej żywotność.

Wprowadzenie

Puste szklane mikrokulki (HGM) to materiały nieorganiczne o rozmiarach od 10 do 100 μm. Wykazują wiele przydatnych cech, takich jak doskonała dyspersja, wysoka zdolność płynięcia, niska gęstość i doskonałe właściwości izolacji termicznej1,2,3,4. Ze względu na swoją pustą strukturę, HGM mają wyjątkowo niską przewodność cieplną10,11. Z tych powodów są one stosowane w wielu dziedzinach, w tym w inżynierii lotniczej i kosmicznej5, eksploracji głębin6,7, magazynowanie wodoru8,9, itd. Jednak nadal wykazują pewne wady, takie jak niska wytrzymałość. Ponadto światło podczerwone jest w stanie przechodzić przez HGM i ogrzewać obiekt z tyłu. Dlatego modyfikacje powierzchni HGM są niezbędne do zmniejszenia promieniowania cieplnego. Skuteczną metodą jest nałożenie na powierzchnię HGM materiału blokującego promieniowanie podczerwone. Jako półprzewodnik, TiO2 był używany w wielu obszarach, takich jak fotokataliza12,13, rozwój ogniw słonecznych, produkcja czujników14, aplikacje środowiskowe15, oraz magazynowanie energii16. Ponadto wykazuje również niską emisyjność w paśmie światła widzialnego i podczerwieni17,18,19. Dlatego dla naszych celów TiO2 był rozsądnym wyborem ze względu na stosunkowo niską cenę i wysoką wydajność.

Jednakże, powłoka jest dość łatwa do zanieczyszczenia przez zanieczyszczenia, co poważnie wpływa na współczynnik odbicia TiO2. Współczynnik odbicia musi się stopniowo zmniejszać. Dlatego powłoka samoczyszcząca jest niezbędna, aby zapobiec zanieczyszczeniu powłoki i przedłużyć czas pracy takiej powłoki.

W tym manuskrypcie metoda miękkiej chemii została użyta do opracowania superhydrofobowego HGM pokrytego TiO2. Tytanian tetrabutylu (TBT) i 1H,1H,2H,2H-perfluorooktyltrietoksysilan (PFOTES) zostały wybrane odpowiednio jako źródło Ti i środek superhydrofobowy. Zostały one zhydrolizowane i osadzone na powierzchni HGM. Następnie, po procesie hydrotermalnym, na powierzchni HGM utworzył się anataz TiO2, a właściwości superhydrofobowe pozostały. Dla porównania, zsyntetyzowano również PFOTES z pojedynczą powłoką HGM (F-SCHGM) i TiO2 z pojedynczą powłoką (Ti-SCHGM). Schemat syntezy pokazano na rysunku 1.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Wstępna obróbka HGM

  1. Umieść HGM w 500-mililitrowej zlewce z 200 ml absolutnego alkoholu; niska gęstość nierozbitego HGM powoduje jego zawieszenie w alkoholu, ale ponieważ gęstość rozdrobnionego HGM jest większa niż alkoholu, wytrąca się on w roztworze. Po 30 minutach zebrać zawieszony HGM za pomocą czystej łyżki i wysuszyć w temperaturze 80 °C w suszarce do dalszej aplikacji.

2. Synteza MCHGM

  1. Umieść 5 g nienaruszonego HGM, 47,5 ml etanolu i 2,5 ml wody DI w kolbie z trzema szyjkami. Mieszać za pomocą silnika mieszającego przy 400 obr/min przez 20 minut (mieszanie wstępne).
  2. W zlewce o pojemności 200 ml wymieszaj 15 g TBT, 1 g PFOTES i 30 ml alkoholu bezwodnego. Wlej mieszaninę do lejka o stałym ciśnieniu.
  3. Włożyć lejek o stałym ciśnieniu do jednego z otworów kolby z trzema szyjkami. Mieszaninę zawartą w lejku stałociśnieniowym wrzucić do kolby trójszyjkowej z prędkością 1 kropli na 7 s, co uzyskuje się poprzez regulację zaworu lejka stałociśnieniowego. Kontynuuj reakcję przez 3 godziny.
  4. Wlać mieszaninę z kolby trójszyjkowej do reaktora hydrotermalnego. Umieścić szczelnie zamknięty reaktor w odpowiedniej tulei stalowej w piecu o temperaturze 180 °C na 6 godz.
    UWAGA: Upewnij się, że reaktor ma odpowiednią pokrywę. Po przykryciu włóż reaktor do stalowej tulei. Rękaw powinien być również uszczelniony pokrywą.
  5. Po zakończeniu reakcji należy pobrać próbki zawieszone w reaktorze hydrotermalnym za pomocą dużej łyżki. Suszyć próbki w temperaturze 80 °C przez 4 godziny w celu otrzymania MCHGM.

3. Synteza F-SCHGM

  1. Dodać 5 g nienaruszonego HGM, 47,5 ml absolutnego etanolu i 2,5 ml wody demineralizowanej do kolby z trzema szyjkami. Mieszać za pomocą silnika mieszającego przy 400 obr/min przez 20 minut (mieszanie wstępne). Zmieszać 1 g PFOTES i 30 ml absolutnego etanolu w zlewce o pojemności 200 ml. Przenieść mieszaninę PFOTES i absolutnego etanolu do lejka o stałym ciśnieniu.
  2. Włożyć lejek o stałym ciśnieniu do kolby z trzema szyjkami. Mieszaninę zawartą w lejku o stałym ciśnieniu wrzucić do kolby trójszyjkowej z prędkością 1 kropli na 7 s. Pozwól reakcji działać przez 3 godziny.
  3. Przenieść mieszaninę z kolby trójszyjkowej do reaktora hydrotermalnego. Szczelnie zamknięty reaktor umieścić w piekarniku o temperaturze 180 °C na 6 godzin. Po zakończeniu reakcji należy pobrać próbki zawieszone w reaktorze hydrotermalnym za pomocą dużej łyżki. Suszyć próbki w temperaturze 80 °C przez 4 godziny w celu uzyskania F-SCHGM.

4. Synteza Ti-SCHGM

  1. Umieścić 5 g nienaruszonego HGM, 47,5 ml absolutnego etanolu i 2,5 ml wody DI w kolbie z trzema szyjkami. Mieszać przy 400 obr/min przez 20 minut (wstępne mieszanie). Wymieszaj 15 g TBT i 30 ml absolutnego etanolu w zlewce o pojemności 200 ml. Przenieść mieszaninę TBT i absolutnego etanolu do lejka o stałym ciśnieniu.
  2. Włożyć lejek o stałym ciśnieniu do kolby z trzema szyjkami. Wrzucić mieszaninę do lejka o stałym ciśnieniu do kolby z trzema szyjkami z prędkością 1 kropli na 7 s. Pozwól reakcji działać przez 3 godziny.
  3. Przenieść mieszaninę z kolby trójszyjkowej do reaktora hydrotermalnego. Szczelnie zamknięty reaktor umieścić w piekarniku o temperaturze 180 °C na 6 godzin. Pobrać próbki w reaktorze hydrotermalnym po zakończeniu reakcji. Suszyć próbki w temperaturze 80 °C przez 4 godziny w celu otrzymania Ti-SCHGM.

5. Charakterystyki

  1. Przeprowadzić charakterystykę XRD na wszystkich próbkach. Zbieraj dane za pomocą wysoce wszechstronnego, wielofunkcyjnego systemu dyfrakcji rentgenowskiej o promieniowaniu Cu Kα (λ = 0,15406 nm) i zakresie 2 θ od 10° do 80°.
  2. Uzyskaj skaningowy mikroskop elektronowy20,21 obrazów po spryskaniu próbek złotem. Podczas testów SEM przeprowadza się EDS na określonym obszarze.
  3. Zmierz kąt zwilżania za pomocą goniometru kąta zwilżania22; objętość kropli wody powinna wynosić 10 μL.
  4. Zmierz kąt przesuwu23, zmieniając kąt nachylenia powierzchni. Zminimalizuj kąt, aż kropla wody będzie mogła po prostu zsunąć się w dół.
    1. Przyklej taśmę dwustronną na tafli szkła (rozmiar: 26 mm x 76 mm x 2 mm). Za pomocą łyżki równomiernie umieść proszki (F-SCHGM lub MCHGM) na taśmie. Za pomocą wtryskiwacza dodaj kroplę wody (objętość: 0,05 ml) na powierzchnię proszku.
    2. Połóż taflę szkła na platformie silnikowej goniometru kąta zwilżania. Przechyl taflę szkła, pochylając platformę silnika z prędkością 1°/s. Zatrzymaj silnik, gdy kropla wody zacznie się ślizgać; Kąt nachylenia to kąt przesuwu.
  5. Zmierz widma odbicia za pomocą spektrofotometru24. UWAGA: Długość fali wynosi od 450 nm do 2 550 nm.
  6. Zmierz przewodność cieplną wszystkich próbek za pomocą miernika przewodności cieplnej25.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Testy opisane w kroku 4.4 ujawniają wiele cech i właściwości próbek. Dyfrakcja rentgenowska XRD (Rysunek 2) odzwierciedla powstanie TiO2 w formie anatazu. Skaningowa mikroskopia elektronowa SEM (Rysunek 3) oraz spektroskopia energosierpnych promieni rentgenowskich EDS (Rysunek 4) obrazują TiO2 i PFOTES naniesione na powierzchnię HGM. Pomiary kąta zwilżania (Rysunek 5) i kąta ześlizgu (Rysunek...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

W tym manuskrypcie krytycznym krokiem w protokole jest proces hydrotermalny. Wpływa na powstawanie TiO2, końcowy współczynnik odbicia i superhydrofobowość. Nie bez znaczenia jest również kontrola temperatury i czas reakcji. Jeśli zmienią się warunki reakcji, produkty końcowe mogą być wadliwe.

Ta metoda zapewnia prosty sposób syntezy superhydrofobowego i wysoce odbijającego promieniowanie IR HGM w jednym kroku. W poprzednich badaniach właściwości superhydrofobowe i refleksyjność uzys...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Praca opisana w tym artykule została wsparta grantem z Funduszu Innowacji CII-HK/PolyU. Dalszego wsparcia udzielił Shenzhen Peacock Plan (KQTD2015071616442225) oraz chiński rządowy program "Thousand Talent" (Y62HB31601). Doceniana jest również pomoc ze strony Wydziału Biologii Stosowanej i Technologii Chemicznej Politechniki w Hongkongu oraz Instytutu Badawczego Zrównoważonego Rozwoju Miejskiego Uniwersytetu Politechnicznego w Hongkongu (RISUD).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Techniczny Instytut Fizyki i Chemii HGM, Chińska Akademia NaukNIENIE
TBTSigma-AldrichCAS #: 5593-70-4
Alkohol etylowySigma-AldrichCAS #: 64-17-5Klasa analityczna
PFOTESSigma-AldrichCAS #: 51851-37-798%
DOTYCZY DOTYCZY klasy analitycznej

Bibliografia

  1. Yung, K. C., Zhu, B. L., Yue, T. M., Xie, C. S. Preparation and properties of hollow glass microsphere-filled epoxy-matrix composites. Compos. Sci. Technol. 69 (2), 260-264 (2008).
  2. Xu, N., Dai, J., Zhu, Z., Huang, X., Wu, P. Synthesis and characterization of hollow glass-ceramics microspheres. Compos. Sci. Technol. 72 (4), 528-532 (2011).
  3. Li, B., Yuan, J., An, Z., Zhang, J. Effect of microstructure and physical parameters of hollow glass microsphere on insulation performance. Mater. Lett. 65 (12), 1992-1994 (2011).
  4. Hu, Y., Mei, R., An, Z., et al. Silicon rubber/hollow glass microsphere composites: Influence of broken hollow glass microsphere on mechanical and thermal insulation property. Compos. Sci. Technol. 79, 64-69 (2013).
  5. Geleil, A. S., Hall, M. M., Shelby, J. E. Hollow glass microspheres for use in radiation shielding. J. Non-Cryst. Solids. 352, 620-625 (2006).
  6. Khimiya. Handbook of Fillers for Polymeric Composite Materials [Russian translation]. , Moscow. (1981).
  7. Greiner-Bar, G. HoNe Mikroglaskugeln. Herstellung, Eigenschaften und Anwendung. Silikattechnik. 40 (1), 23-25 (1989).
  8. Method for storing hydrogen, and related articles and systems. United States Patent. , 7749304 (2010).
  9. Brow, R. K., Schmitt, M. L. A survey of energy and environmental application of glass. J. Eur. Ceram. Soc. 29, 1193-1201 (2009).
  10. Awaja, F., Arhatari, B. D. X-ray Micro Computed Tomography investigation of accelerated thermal degradation of epoxy resin/glass microsphere syntactic foam. Composites Part A. 40 (8), 1217-1222 (2009).
  11. Wang, S., Luo, R., Ni, Y. Preparation and characterization of resin-derived carbon foams reinforced by hollow ceramic microspheres. Mater. Sci. Eng., A. 527 (15), 3392-3395 (2010).
  12. Carp, O., Huisman, C. L., Reller, A. Photoinduced reactivity of titanium dioxide. Prog. Solid State Chem. 32 (1), 33-177 (2004).
  13. Fujishima, A., Rao, T. N., Tryk, D. A. Titanium dioxide photocatalysis. J. Photochem. Photobiol. C. 1 (1), 1-21 (2000).
  14. Fujishima, A. Electrochemical photolysis of water at a semiconductor electrode. Nature. 238 (5358), 37-38 (1972).
  15. Hoffmann, M. R., Martin, S. T., Choi, W., et al. Environmental applications of semiconductor photocatalysis. Chem. Rev. 95 (1), 69-96 (1995).
  16. Chen, X., Mao, S. S. Titanium dioxide nanomaterials: synthesis, properties, modifications, and applications. Chem. Rev. 107 (7), 2891-2959 (2007).
  17. Yuan, J., An, Z., Li, B., et al. Facile aqueous synthesis and thermal insulating properties of low-density glass/TiO2 core/shell composite hollow spheres. Particuology. 10 (4), 475-479 (2012).
  18. Yan, H., Yuanhao, W., Hongxing, Y. TEOS/silane coupling agent composed double layers structure: A novel super-hydrophilic coating with controllable water contact angle value. Appl. Energy. , (2015).
  19. Wang, Y., Yang, H., Lu, L. Three-dimensional double deck meshlike dye-sensitized solar cells. J. Appl. Phys. 108 (6), 064510(2010).
  20. Wang, Y., Yang, H., Xu, H. DNA-like dye-sensitized solar cells based on TiO 2 nanowire-covered nanotube bilayer film electrodes. Mater. Lett. 64 (2), 164-166 (2010).
  21. Wang, Y., Lu, L., Yang, H., et al. Development of high dispersed TiO2 paste for transparent screen-printable self-cleaning coatings on glass. J. Nanopart. Res. 15 (1), 1-6 (2013).
  22. Kwok, D. Y., Neumann, A. W. Contact angle measurement and contact angle interpretation. Adv. Colloid Interface Sci. 81 (3), 167-249 (1999).
  23. Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments. Colloids Surf., A. 323 (1), 73-82 (2008).
  24. Kim, W. S., Kim, T. H., Kim, E. S., et al. Microwave dielectric properties and far infrared reflectivity spectra of the (Zr0. 8Sn0. 2) TiO4 ceramics with additives. Jpn. J. Appl. Phys. 37 (9S), 5367(1998).
  25. Hasselman, D. P. H., Johnson, L. F. Effective thermal conductivity of composites with interfacial thermal barrier resistance. J. Compos. Mater. 21 (6), 508-515 (1987).
  26. Cassie, A. B. D., Baxter, S. Wettability of porous surfaces. Trans. Faraday Soc. 40, 546-551 (1944).
  27. Wenzel, R. N. Resistance of solid surfaces to wetting by water. Ind. Eng. Chem. Res. 28 (8), 988-994 (1936).
  28. Shirtcliffe, N. J., McHale, G., Newton, M. I., et al. Intrinsically superhydrophobic organosilica sol-gel foams. Langmuir. 19 (14), 5626-5631 (2003).
  29. Rothstein, J. P. Slip on superhydrophobic surfaces. Annu. Rev. Fluid Mech. 42, 89-109 (2010).
  30. Rodošek, M., Kreta, A., Gaberšček, M., et al. Ex situ IR reflection-absorption and in situ AFM electrochemical characterisation of the 1, 2-bis (trimethoxysilyl) ethane-based protective coating on AA 2024 alloy. Corros. Sci. 102, 186-199 (2016).
  31. Jiang, J., Zhang, J., Zhu, P., et al. High pressure studies of Ni 3[(C 2 H 5 N 5) 6 (H 2 O) 6](NO 3) 6· 1.5 H 2 O by Raman scattering, IR absorption, and synchrotron X-ray diffraction. RSC Adv. 6 (69), 65031-65037 (2016).
  32. Arukalam, I. O., Oguzie, E. E., Li, Y. Fabrication of FDTS-modified PDMS-ZnO nanocomposite hydrophobic coating with anti-fouling capability for corrosion protection of Q235 steel. Journal of Colloid and Interface Science. 484, 220-228 (2016).
  33. Hou, W., Xiao, Y., Han, G., et al. Serrated, flexible and ultrathin polyaniline nanoribbons: An efficient counter electrode for the dye-sensitized solar cell. J. Power Sources. 322, 155-162 (2016).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Powłoka superhydrofobowapowłoka z TiO2 w fazie anatazuśrodek superhydrofobowy PFOTESdyfrakcja rentgenowskaskaningowa mikroskopia elektronowapomiar kąta zwilżaniaanaliza przewodności cieplnej
Puste szklane mikrosfery z powłoką TiO2 o właściwościach superhydrofobowych i wysokich właściwościach odbijających promieniowanie podczerwone, zsyntetyzowane metodą miękkiej chemii
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.