Artykuł metodologiczny

Proste metody przygotowania elektrod masowych z metali nieszlachetnych do zastosowań elektrokatalitycznych

DOI:

10.3791/56087

⸱

21 czerwca 2017

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Faculty of Chemistry and Biochemistry, Inorganic Chemistry I, Ruhr-University Bochum, 2Fraunhofer Institute for Environmental, Safety, and Energy Technology, UMSICHT

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Przedstawiono łatwą metodę przygotowania elektrod przy użyciu materiału sypkiego Fe4.5Ni4.5S8. Metoda ta stanowi technikę alternatywną dla konwencjonalnego wytwarzania elektrod i opisuje wymagania wstępne dla niekonwencjonalnych materiałów elektrodowych, w tym prostą metodę badań elektrokatalitycznych.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Materiał skalny, pentlandyt, o składzie: Fe4.5, Ni,4.5S8, został zsyntetyzowany w procesie syntezy wysokotemperaturowej z pierwiastków. Strukturę i skład materiału scharakteryzowano za pomocą proszkowej dyfrakcji rentgenowskiej (PXRD), spektroskopii Mössbauera (MB), skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM), różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) oraz spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDX). Przedstawiono dwie metody przygotowania elektrod masowych pentlandytowych. W pierwszym podejściu kawałek syntetycznej skały pentlandytowej styka się bezpośrednio za pomocą drucianej tulejki. Drugie podejście wykorzystuje granulki pentlandytu, sprasowane z drobno zmielonego proszku, który jest unieruchomiony w teflonowej osłonce. Obie elektrody, mimo że są przygotowywane metodą bezaddytywną, wykazują wysoką trwałość podczas konwersji elektrokatalitycznych w porównaniu z popularnymi metodami powlekania kropelkowego. Prezentujemy tutaj uderzającą wydajność takich elektrod w przeprowadzaniu reakcji wydzielania wodoru (HER) i przedstawiamy znormalizowaną metodę oceny wydajności elektrokatalitycznej metodami elektrochemicznymi i chromatografią gazową. Ponadto przeprowadzamy testy stabilności metodami potencjostatycznymi przy nadpotencjale 0,6 V w celu zbadania ograniczeń materiałowych elektrod podczas elektrolizy w warunkach przemysłowych.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Magazynowanie zmiennych odnawialnych źródeł energii, takich jak energia słoneczna i wiatrowa, ma duże znaczenie społeczne ze względu na stopniowe zanikanie paliw kopalnych i wynikające z tego zapotrzebowanie na alternatywne źródła energii. Pod tym względem wodór jest obiecującym, zrównoważonym kandydatem na rozwiązanie do magazynowania energii molekularnej ze względu na czysty proces spalania. 1 Dodatkowo wodór może być używany jako paliwo lub jako materiał wyjściowy dla bardziej złożonych paliw, np. metanolu. Preferowanym sposobem łatwej syntezy wodoru przy użyciu zasobów neutralnych pod względem emisji dwutlenku węgla jest elektrochemiczna redukcja wody przy użyciu zrównoważonych źródeł energii.

Obecnie, platyna i jej stopy są znane jako najbardziej efektywne elektrokatalizatory do reakcji wydzielania wodoru (HER), wykazując niski nadpotencjał, szybkie tempo reakcji i działanie przy wysokich gęstościach prądu. 2 Jednak ze względu na wysoką cenę i niską naturalną obfitość, potrzebne są alternatywne katalizatory z metali nieszlachetnych. Wśród ogromnej ilości alternatywnych katalizatorów z metali przejściowych nieszlachetnych, 3, zwłaszcza dichalkogenków metali przejściowych (MX2; M = Metal; Wykazano, że X = S, Se) mają wysoką aktywność HER. 4,5,6,7 W związku z tym niedawno przedstawiliśmy Fe4.5Ni4.5S8 jako wysoce trwały i aktywny elektrokatalizator HER "rockowy". Ten naturalnie występujący materiał jest stabilny w kwaśnych warunkach i wykazuje wysoką przewodność wewnętrzną z dobrze zdefiniowaną katalityczną powierzchnią czynną. 8

Chociaż zgłoszono wiele materiałów o wysokiej aktywności HER, przygotowanie elektrody często wiąże się z wieloma problemami, >np. odtwarzalnością i zadowalającą stabilnością (>24 h). Dodatkowo, ponieważ przewodność wewnętrzna katalizatorów na bazie metali przejściowych w masie jest zwykle wysoka, przygotowanie elektrod wymaga katalizatorów nanostrukturalnych, aby umożliwić wydajny transfer elektronów. Katalizatory te są następnie przekształcane w tusz katalityczny zawierający spoiwa, takie jak Nafion i katalizator. Następnie tusz jest powlekany kroplowo na obojętnej powierzchni elektrody (np. szklistym węglem). Podczas gdy przy niskich gęstościach prądu zwykle obserwuje się zwiększoną rezystancję styku i przeciętne przyleganie katalizatora do wspornika elektrody. 9 Stąd potrzeba bardziej odpowiednich metod przygotowania i materiałów elektrodowych jest oczywista.

Ten protokół przedstawia nowatorską procedurę przygotowania dla wysoce trwałych i opłacalnych elektrod przy użyciu materiałów sypkich. Warunkiem zastosowania takiej elektrody jest niska rezystancja materiałów własnych. Fe4,5Ni4,5S8 spełnia to kryterium i może być otrzymywany z pierwiastków poprzez prostą syntezę wysokotemperaturową w szczelnych ampułkach krzemionkowych. Otrzymany materiał scharakteryzowano pod względem budowy, morfologii i składu za pomocą dyfraktometrii rentgenowskiej proszku (PXRD), różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC), skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) oraz spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDX). Zsyntetyzowany materiał jest przetwarzany w celu uzyskania dwóch rodzajów elektrod masowych, a mianowicie elektrod "skalnych" i "granulowanych". Działanie obu typów elektrod jest następnie badane za pomocą standardowych testów elektrochemicznych i oznaczania ilościowegoH2 za pomocą chromatografii gazowej (GC). Przedstawiono porównanie wydajności obu typów elektrod w porównaniu z powszechnie stosowanymi eksperymentami z powlekaniem kroplowym.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Wysokotemperaturowa synteza Fe 4,5 Ni 4,5 S 8

UWAGA: Opisana tutaj procedura syntezy Fe4.5Ni4.5S8 została zaczerpnięta z literatury. 8,10 Ścisłe stosowanie zgłoszonych ramp grzewczych ma duże znaczenie dla zapobiegania powstawaniu zanieczyszczeń fazowych i wad ampułki krzemionkowej.

  1. Żelazo (1,66 g, 29,8 mmol), nikiel (1,75 g, 29,8 mmol) i siarkę (1,70 g, 53,1 mmol) dokładnie wymieszać w moździerzu i przenieść mieszaninę do ampułki krzemionkowej (średnica 10 mm).
  2. Opróżnij ampułkę przez noc przy ciśnieniu 10-2 mbar.
  3. Zamknij ampułkę i umieść ją w piecu rurowym.
  4. Zwiększyć temperaturę z temperatury pokojowej (RT) do 700 °C przy 5 °C/min, a następnie wykonać etap izotermiczny przez 3 godziny.
  5. Zwiększyć temperaturę do 1100 °C w ciągu 30 minut i utrzymywać ją w izotermie przez 10 godzin.
  6. Powoli schłodzić próbkę do temperatury pokojowej, wyłączając piec. Rozbij ampułkę, aby zebrać stały produkt. Upewnij się, że Fe4.5Ni4.5S8 jest całkowicie oddzielony od fragmentów szkła krzemionkowego.

2. Charakterystyka fizyczna

  1. Zamontuj kawałek skały Fe4,5Ni4,5S8 o wymiarach 10 mm x 5 x 3 mm na uchwycie próbki i umieść w komorze próżniowej przyrządu SEM. Nagrywaj obrazy SEM w powiększeniu 650x i 6,500x przy napięciu 20 kV. Jednocześnie należy użyć tej samej próbki do analizy EDX przy napięciu 4,4 kV.
  2. W celu zebrania danych PXRD należy nałożyć drobno zmielony proszek Fe4,5Ni4,5S8 i zamontować go na amorficznej płytce krzemowej za pomocą smaru silikonowego. Zamontuj płytkę na uchwycie próbki i zbierz dane w trybie ciągłego skanowania pod kątem 10-50° z szybkością skanowania 0,03° na 5 s przy użyciu promieniowania Cu-Kα (λ = 1,5418 A).
  3. Do analizy Mössbauera używa się drobno zmielonego proszku i umieszcza go w kubku z polioksymetylenu (POM). Rejestrować widma Mössbauera w polu zerowym w temperaturze 25 °C przy użyciu źródła promieniowania 57Co w matrycy Rh.
  4. Do analizy DSC drobno zmielony proszek umieszcza się w wytarowanym tyglu α-Al2O3 . Wykonaj pomiary DSC w zakresie od RT do 1 000 °C, rejestrując krzywą ogrzewania i chłodzenia z prędkością 10 °C/min. Wykonaj eksperyment pod przepływem azotu o wysokiej czystości.

3. Przygotowanie elektrod 'skalnych'

  1. drut miedziany do tulejki drucianej.
  2. Pokrój materiał sypki Fe4,5Ni4,5S8 na mniejsze kawałki (ok. 5 mm x 5 mm x 5 mm).
  3. Umieść mały kawałek Fe4,5Ni4,5S8 w skuwce w taki sposób, aby ok. 2 mm materiału wystawało z tulejki.
  4. Przykryj tuleję i drut miedziany rurką teflonową o średnicy 100 mm.
  5. Uszczelnij końcówkę elektrody dwuskładnikowym klejem epoksydowym i wysusz elektrodę przez noc w warunkach otoczenia.
  6. Szlifuj końcówkę, aż odsłonięta zostanie błyszcząca powierzchnia (metaliczne wykończenie) Fe4,5Ni4,5S8. Następnie wypolerować drobnym papierem ściernym (ziarnistość 20, 14, 3 i 1 μm), aby uzyskać gładką powierzchnię.
  7. Oczyść powierzchnię wodą dejonizowaną i pozostaw do wyschnięcia na powietrzu.

4. Przygotowanie elektrod 'Pellet'

UWAGA: Specjalnie skonstruowane teflonowe obudowy z mosiężnym prętem były używane jako styk dla elektrod 'pelletowych' (średnica 3 mm).

  1. Zmielić 50 mg materiału, aby uzyskać drobny proszek materiału Fe4,5Ni4,5S8.
  2. Wsyp drobno zmielony proszek do narzędzia do prasowania (o średnicy 3 mm) i dociśnij materiał z maksymalną siłą 800 kg/cm2.
  3. Wyjmij granulat z formy za pomocą uchwytu dystansowego.
  4. Nałóż dwuskładnikowy klej epoksydowy srebra na mosiężny pręt we wnęce obudowy teflonowej. Unikaj zanieczyszczenia końcówki obudowy teflonowej.
  5. Umieść pellet w teflonowej osłonce. Płaska strona pelletu musi wystawać ~1 mm.
  6. Usuń wszelkie zanieczyszczenia z obudowy teflonowej za pomocą papierowej chusteczki higienicznej.
  7. Sprawdź kontakt między drutem mosiężnym a granulką Fe4.5Ni4.5S8 za pomocą woltomierza, aby zapewnić prawidłową przewodność.
  8. Po 12 godzinach od utwardzenia dwuskładnikowego kleju w temperaturze 60 °C należy schłodzić elektrodę do temperatury otoczenia.
  9. Wypoleruj elektrodę papierem ściernym (ziarnistość 20, 14, 3 i 1 μm), aby uzyskać błyszczącą, płaską powierzchnię w obudowie teflonowej.
  10. Oczyść powierzchnię wodą dejonizowaną i pozostaw do wyschnięcia w warunkach otoczenia.

5. Badania elektrochemiczne elektrod

UWAGA: Eksperymenty zostały przeprowadzone przy użyciu standardowego zestawu trzech elektrod, używając elektrody Fe4.5Ni4.5S8 jako elektrody roboczej, elektrody Ag/AgCl (sat. KCl lub 3 M roztwór KCl) jako elektrody odniesienia i drutu Pt lub siatki Pt jako przeciwelektrody. Gazoszczelne ogniwo wyposażone w mieszadło zostało napełnione elektrolitem o objętości 0,5 M H2SO4 do wszystkich eksperymentów elektrochemicznych. Elektrolit nie został wymieniony podczas badania elektrochemicznego elektrody. Wszystkie potencjały są odniesione do ERHE (RHE = odwracalna elektroda wodorowa) zgodnie z ERHE = EAg/AgCl + X + 0,059 pH przy X = 0,197 V (nasycone KCl) lub X = 0,210 V (3 M KCl), chyba że zaznaczono inaczej.

  1. Kroki wstępne
    1. Połącz wszystkie trzy elektrody z przewodami potencjostatu.
    2. Dodać 25 ml elektrolitu (0,5 M H2SO4) do ogniwa elektrochemicznego i wyregulować elektrody, aby upewnić się, że elektrody są całkowicie zanurzone w roztworze. Następnie włącz potencjostat.
    3. Włącz mieszanie magnetyczne.
  2. Elektrochemiczne czyszczenie powierzchni elektrody
    1. Wykonaj eksperyment z woltamperometrią cykliczną (CV), aby uzyskać szybki przegląd procesów elektrochemicznych, które można zaobserwować.
    2. Ustaw zakres potencjału od 0,2 do -0,2 V z szybkością skanowania 100 mV/s (obszar potencjału niekatalitycznego). Ponadto ustaw liczbę cykli na 20.
    3. Rozpocznij proces cyklu i poczekaj, aż ostatni cykl zostanie zakończony. Jeśli co najmniej ostatnie 3 do 4 uzyskanych cykli pokrywają się, elektrochemiczne czyszczenie elektrody jest zakończone. W przypadku dywergencji należy dodawać kolejne cykle, aż do uzyskania stabilnych krzywych.
  3. Pomiar wydajności katalitycznej – woltamperometria liniowa
    1. Przed rozpoczęciem eksperymentu należy określić wartość kompensacji iR dla układu elektrochemicznego.
    2. Wybierz program do eksperymentów z woltamperometrią liniową (LSV) i ustaw zakres potencjału od 0,2 do -0,6 V, a szybkość skanowania na 5 mV/s, w tym spadek iR w eksperymencie. Rozpocznij eksperyment.
    3. Powtórz eksperymenty z przemiataniem liniowym, aby zapewnić odtwarzalność. W przypadku wyników niepowtarzalnych należy zacząć od kroku 5.2.
  4. Pomiar stabilności i kwantyfikacja
    1. Wykonaj eksperyment kulometryczny o kontrolowanym potencjale (CPC).
    2. Ustaw potencjał na -0,6 V przy czasie eksperymentu wynoszącym co najmniej 20 godzin (72 000 s).
    3. Jednocześnie pobierać próbki gazu za pomocą gazoszczelnej strzykawki z przestrzeni nad głową zamkniętej komórki przez przegrodę przez przegrodę przez każdą godzinę przez co najmniej 4 godziny eksperymentu. Wstrzyknąć próbki do przyrządu do chromatografii komputerowej w celu określenia ilościowego i określić ilość wyprodukowanego wodoru za pomocą krzywej kalibracyjnej zapisanej na tym urządzeniu.
  5. Oszacowanie powierzchni elektrochemicznej (ESCA)
    UWAGA: Nie mieszaj roztworu elektrolitu podczas tego eksperymentu.
    1. Określ kompensację iR, aby zmierzyć rezystancję roztworu.
    2. Wybierz zakres potencjału od 0,1 do 0 V w eksperymencie z woltamperometrią cykliczną i ustaw szybkość skanowania na 10 mV s-1. Użyj korekcji spadku iR. Ustaw liczbę cykli eksperymentu na 5.
    3. Powtórz kroki od 5.4.1) do 5.4.2) dla szybkości skanowania 20, 30, 40, 50 i 60 mV s-1.
    4. Z otrzymanych krzywych CV wybierz piąty cykl do dalszej interpretacji.
    5. Określ różnice gęstości prądu ładowania (Δj = ja jc) i wykreśl te wartości jako funkcję szybkości skanowania. Nachylenie liniowe jest równe dwukrotności pojemności dwuwarstwowej Cdl, która jest proporcjonalna do pola powierzchni elektrochemicznej (ECSA).
  6. Elektrochemiczna spektroskopia impedancyjna (EIS)
    1. Rejestrować widma impedancji elektrochemicznej w zakresie częstotliwości od 50 kHz do 1 Hz przy odpowiednim potencjale obwodu otwartego i nadpotencjale 0,3 V.
    2. Wykreśl wykres Nyquista na podstawie otrzymanych danych, aby określić rezystancję przenoszenia ładunku.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Udana synteza Fe4.5Ni4.5S8 posiadającego strukturę pentlandytową została potwierdzona przez eksperymenty dyfrakcji rentgenowskiej w proszku ze względu na obecność widocznych (111), (311), (222), (331) i (511) odbić (Rysunek 1a). Właściwa kontrola temperatury podczas reakcji jest jednak kluczem do uzyskania materiałów czystych fazowo. Warto zauważyć, że monosiarczkowe roztwory stałe (mss), powszechne zanieczyszczenie materiałów pentlandy...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Syntezę Fe4,5Ni4,5S8 przeprowadzono w zamkniętej próżniowo ampułce, aby zapobiec utlenianiu materiału podczas syntezy. Podczas syntezy kontrola temperatury jest kluczem do uzyskania czystego produktu. Pierwszy, bardzo powolny etap podgrzewania zapobiega zatem przegrzaniu siarki, co mogłoby spowodować pękanie ampułki z powodu wysokiego ciśnienia siarki. Jeszcze ważniejsze jest zapobieganie zanieczyszczeniom fazowym, takim jak stałe roztwory monosiarczkowe (mss), poprzez powolne podgrzewani...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dziękujemy B. Konkena i W. Schuhmannowi za cenne dyskusje naukowe. Wsparcie finansowe ze strony Fonds of the Chemical Industry (stypendium Liebiga dla U.-P.A.) oraz Deutsche Forschungsgemeinschaft (stypendium Emmy Noether dla U.-P.A., AP242/2-1).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Żelazo, proszekSigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com12310-500G-R
Nikiel, proszekSigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com203904-25GH: 351-372-317-412;
P: 281-273-308-313-302+352
Siarka, proszekSigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com13803-1KG-RH: 315
Srebrny klej epoksydowy EC 151 LPolytec PT, http://www.polytec-pt.de/de/161010-1-Dwuskładnikowy
klej epoksydowy Uhu Plus EndfestUhu, http://www.uhu.com-  Tel.: 315-319-317-411;
  P: 101-102-261-272-280-302+352-333+313-362-363-305+351+338-337+313
Kwas siarkowy >95%VWR, https://ru.vwr.com231-639-5H: 290-314;
S: (1/2) -26-30-45
Rurka PTFE-o długości 8 cm
-Podłącz do drutu miedzianego
Drut miedziany---
Folia docierająca 3 i mikro; m, 215.9 mm x 279 mm3M, http://3mpro.3mdeutschland.de60-0700-0232-8Polerowanie z niewielką ilością wody
Folia docierająca 1&mikro; m, 215.9 mm x 279 mm3M, http://3mpro.3mdeutschland.de60-0700-0266-6Polerowanie z niewielką ilością wody
Papier ścierny 20 µ m, SiC---
Papier ścierny 14 i mikro; m, SiC---
Dremel Model 225Dremel, https://www.dremeleurope.com2615022565Do cięcia należy używać ściernicy pasowej 
Ręcznie robiona prasa do peletówRęcznie robiona--
Płyta mieszająca---
GAMRY Reference 600Instrumenty GAMRY, https://www.gamry.com--
Piec Gero 30-3,000 & stopni; Chttp://www.carbolite-gero.de-
Ampułka ze szkła kwarcowegoręcznie robiona-
Pompa próżniowa---
Prasa hydrauliczna---
Przygotuj żelazne rękawy

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. May, M. M., Lewerenz, H. -J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. Efficient direct solar-to-hydrogen conversion by in situ interface transformation of a tandem structure. Nat Comm. 6, 8286(2015).
  2. Sheng, W., et al. Correlating hydrogen oxidation and evolution activity on platinum at different pH with measured hydrogen binding energy. Nat Comm. 6, 5848(2015).
  3. Li, X., Hao, X., Abudula, A., Guan, G. Nanostructured catalysts for electrochemical water splitting: Current state and prospects. J. Mater. Chem. A. 4 (31), 11973-12000 (2016).
  4. Merki, D., Hu, X. Recent developments of molybdenum and tungsten sulfides as hydrogen evolution catalysts. Energy Environ. Sci. 4 (10), 3878(2011).
  5. Kibsgaard, J., Chen, Z., Reinecke, B. N., Jaramillo, T. F. Engineering the surface structure of MoS2 to preferentially expose active edge sites for electrocatalysis. Nat Mater. 11 (11), 963-969 (2012).
  6. Kong, D., Cha, J. J., Wang, H., Lee, H. R., Cui, Y. First-row transition metal dichalcogenide catalysts for hydrogen evolution reaction. Energy Environ. Sci. 6 (12), 3553(2013).
  7. Voiry, D., et al. Enhanced catalytic activity in strained chemically exfoliated WS(2) nanosheets for hydrogen evolution. Nat Mater. 12 (9), 850-855 (2013).
  8. Konkena, B., et al. Pentlandite rocks as sustainable and stable efficient electrocatalysts for hydrogen generation. Nat Comm. 7, 12269(2016).
  9. Jeon, H. S., et al. Simple Chemical Solution Deposition of Co₃O₄ Thin Film Electrocatalyst for Oxygen Evolution Reaction. ACS Appl Mater Interfaces. 7 (44), 24550-24555 (2015).
  10. Xia, F., Pring, A., Brugger, J. Understanding the mechanism and kinetics of pentlandite oxidation in extractive pyrometallurgy of nickel. Mine Eng. 27-28, 11-19 (2012).
  11. Drebushchak, V. A., Kravchenko, T. A., Pavlyuchenko, V. S. Synthesis of pure pentlandite in bulk. J Crystal Growth. 193 (4), 728-731 (1998).
  12. Knop, O., Huang, C. -H., Reid, K., Carlow, J. S., Woodhams, F. Chalkogenides of the transition elements. X. X-ray, neutron, Mössbauer, and magnetic studies of pentlandite and the π phases π(Fe, Co, Ni, S), Co8MS8, and Fe4Ni4MS8 (M = Ru, Rh, Pd). J Solid State Chem. 16 (1-2), 97-116 (1976).
  13. Kullerud, G. Thermal stability of pentlandite. The Canadian Mineralogist. 7 (3), 353-366 (1963).
  14. Siracusano, S., et al. An electrochemical study of a PEM stack for water electrolysis. Int J Hydrogen Energy. 37 (2), 1939-1946 (2012).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Synteza pentlandytcaprzygotowanie elektrodyreakcja wydzielania wodoruwoltametria cyklicznawoltametria z liniowym przyrostem potencja ukulometria z kontrolowanym potencja emproszkowa dyfrakcja rentgenowskaspektroskopia M ssbaueraskaningowa mikroskopia elektronowaspektroskopia rentgenowska z rozproszeniem energii

Powiązane artykuły