Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Szczepienie wielościennych nanorurek węglowych polistyrenem w celu umożliwienia samoorganizacji i niejednolitości anizotropowej

7.7K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/56267

⸱

1 kwietnia 2018

 ,  , 
1Department of Analytical Chemistry, School of Chemistry, National Autonomous University of Mexico, 2Department of Organic Chemistry, School of Chemistry, National Autonomous University of Mexico

W tym artykule

Podsumowanie

Przedstawiono procedurę syntezy wielościennych nanorurek węglowych szczepionych polistyrenem przy użyciu kolejnych etapów modyfikacji chemicznej w celu selektywnego wprowadzania łańcuchów polimerowych do ścian bocznych i ich samoorganizacji poprzez anizotropową niejednolitość.

Streszczenie

Pokazujemy prosty protokół szczepienia nieskazitelnych wielościennych nanorurek węglowych (MWCNTs) z łańcuchami polistyrenu (PS) na ściankach bocznych za pomocą strategii polimeryzacji wolnorodnikowej, aby umożliwić modulację właściwości powierzchni nanorurek i wytworzyć supramolekularną samoorganizację nanostruktur. Po pierwsze, selektywna hydroksylacja dziewiczych nanorurek poprzez dwufazową reakcję utleniania za pośrednictwem katalizatora tworzy powierzchownie rozmieszczone miejsca reaktywne na ścianach bocznych. Te ostatnie miejsca reaktywne są następnie modyfikowane za pomocą ugrupowań metakrylowych przy użyciu sililowanego prekursora metakrylowego w celu wytworzenia miejsc polimeryzowalnych. Te grupy polimeryzowalne mogą zająć się dalszą polimeryzacją styrenu w celu wytworzenia hybrydowego nanomateriału zawierającego łańcuchy PS zaszczepione w ściankach bocznych nanorurek. Zawartość przeszczepu polimerowego, ilość wprowadzonych sililowanych ugrupowań metakrylowych oraz modyfikacja hydroksylacji nanorurek są identyfikowane i oznaczane ilościowo za pomocą analizy termograwimetrycznej (TGA). Obecność reaktywnych grup funkcyjnych metakrylanu hydroksylowego i sililowanego potwierdza spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (FT-IR). Roztwory nanorurek węglowych szczepionych polistyrenem w tetrahydrofuranie (THF) zapewniają współliniowe samoorganizujące się nanorurki ściana-ściana, gdy odlane próbki są analizowane za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM). Tych samozespołów nie uzyskuje się, gdy odpowiednie półfabrykaty są podobnie odlewane z analogicznych roztworów zawierających nieszczepione odpowiedniki. W związku z tym metoda ta umożliwia modyfikację anizotropowej niejednolitości nanorurek na ściankach bocznych, co skutkuje spontaniczną autoorganizacją w nanoskali.

Wprowadzenie

Od czasu odkrycia jednościennych nanorurek węglowych (SWCNTs),1,2 społeczności naukowe wykorzystały swoje wyjątkowe właściwości elektryczne, mechaniczne i termiczne3 w szerokim zakresie nowatorskich zastosowań, modulując ich właściwości powierzchniowe za pomocą kowalencyjnego4 i niekowalencyjnego5 Strategii. Przykłady tych zastosowań obejmują ich zastosowanie jako przetworników w czujnikach,6,7 elektrod w ogniwach słonecznych,8 heterogenicznych nośników w katalizie,9 nanoreaktorów w syntezie,10 środków przeciwporostowych w foliach ochronnych,11 wypełniaczy w materiałach kompozytowych,12itd.. Jednak możliwość modulowania właściwości powierzchni ich bardziej wytrzymałych, ale dostępnych przemysłowo wielościennych odpowiedników, a mianowicie MWCNT, w celu kontrolowania kierunkowości ich oddziaływań niekowalencyjnych w nanoskali, pozostawała do tej pory trudnym zadaniem. 13

Supramolekularna samoorganizacja molekularnych bloków budulcowych jest jedną z najbardziej wszechstronnych strategii kontrolowania organizacji materii w nanoskali. 14,15 W tym sensie oddziaływania supramolekularne obejmują kierunkowe, krótko- i średniodystansowe oddziaływania niekowalencyjne, takie jak między innymi wiązanie H, Van der Waalsa, dipol-dipol, dipol-dipol, dipol indukowany dipolem, układanie π- π, π kationowe, π anionowe, kulombowskie. 16 Niestety, kierunkowość w samoorganizacji dla większych konstrukcji, takich jak MWCNT, nie jest spontaniczna i zwykle wymaga zewnętrznych sił napędowych (np. szablonów lub systemów rozpraszania energii). 17 W niedawnym raporcie użyto niekowalencyjnego owijania nanorurek dostosowanymi kopolimerami, aby osiągnąć ten ostatni cel,18, ale użycie strategii kowalencyjnych w celu zaoferowania nowych alternatyw rozwiązania tego problemu pozostało prawie niezbadane.

Chemiczna modyfikacja nanorurek węglowych może być przeprowadzana selektywnie, aby wprowadzić różne grupy funkcyjne albo do końcówek, albo do ścian bocznych tego samego. 19,20 Jednym z najbardziej użytecznych podejść do dostosowywania właściwości powierzchni nanostruktur węglowych jest szczepienie polimerów standardowymi metodami polimeryzacji. Zazwyczaj podejścia te polegają na wstępnym wprowadzeniu grup polimeryzowalnych lub inicjujących (akrylu, winylu itp.) na powierzchni nanostruktury i ich sukcesywnej polimeryzacji odpowiednim monomerem. 21 W przypadku MWCNT, kowalencyjne wprowadzenie łańcuchów polimerowych na ściankach bocznych w celu kontrolowania ich niejednolitości w sposób anizotropowy pozostało wyzwaniem.

Tutaj pokażemy, jak szereg prostych kroków modyfikacji chemicznej22,23 można zastosować do wstawiania łańcuchów PS na ścianach bocznych MWCNT w celu modyfikacji ich niejednolitości powierzchni i promowania ich anizotropowej samoorganizacji23 w nanoskali. Podczas procesu modyfikacji, pierwszy etap pozwala na selektywną hydroksylację dziewiczych MWCNT na ścianach bocznych poprzez podążanie za dwufazową reakcją utleniania za pośrednictwem katalizatora w celu uzyskania hydroksylowanych odpowiedników, a mianowicie MWCNT-OH. W drugim etapie wykorzystuje się metakrylan 3-(trimetoksysililo)propylu (TMSPMA) do wprowadzenia sililowanych ugrupowań metakrylowych do wcześniej utworzonych grup hydroksylowych (MWCNT-O-TMSPMA). Wkładki te zapewnią miejsca reaktywne powierzchniowo podczas trzeciego etapu, gdy monomer styrenu jest polimeryzowany z ugrupowań metakrylowych, dając w ten sposób łańcuchy polimerowe zaszczepione na ściankach bocznych nanorurek na końcu (tj. MWCNT-O-PS).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

Uwaga: Proszę zapoznać się ze wszystkimi odpowiednimi kartami charakterystyki substancji niebezpiecznej (MSDS) przed użyciem. Kilka substancji chemicznych użytych w tym protokole jest silnie toksycznych i rakotwórczych. Pochodne nanorurek węglowych mogą stwarzać dodatkowe zagrożenia dla układu oddechowego w porównaniu z innymi tradycyjnymi alotropami węgla luzem. Podejrzewa się, że nanorurki węglowe w aerozolu mogą wpływać na płuca w podobny sposób jak azbest, choć ich właściwości rakotwórcze nie zostały do tej pory w pełni wyjaśnione. Podczas przeprowadzania reakcji chemicznych i etapów przetwarzania produktu należy stosować wszystkie odpowiednie praktyki bezpieczeństwa, w tym stosowanie dygestorii i środków ochrony osobistej (fartuch laboratoryjny, rękawice, okulary ochronne, zamknięte buty, spodnie na całej długości), podczas gdy odpowiednie maski filtrujące powinny być stosowane szczególnie wtedy, gdy może powstawać potencjalny pył nanorurkowy (model N95 zatwierdzony przez NIOSH lub wersje FFP3 z europejskim certyfikatem EN 149). Części poniższej procedury obejmują standardowe techniki obchodzenia się z atmosferą obojętną. 24

1. Selektywna hydroksylacja wielościennych nanorurek węglowych 22

  1. Dwufazowe utlenianie MWCNT za pośrednictwem katalitycznie
    1. Przygotowanie fazy organicznej
      1. Dodaj 2,5 g nieskazitelnych MWCNT do szkła zegarkowego, szalki Petriego lub zlewki.
      2. Przenieś pojemnik do piekarnika próżniowego o temperaturze 80 °C i przykryj odpowiednim szkiełkiem zegarkowym. Włącz pompę próżniową piekarnika i ustaw system na ok. 200 mmHg.
      3. Suszyć nanorurki w piecu próżniowym przez 12 godzin. Po tym etapie zawartość wody w MWCNT zostanie wyeliminowana.
      4. Wlać wysuszone MWCNT do kolby okrągłodennej o pojemności 100 ml ze szklanym lejkiem i szpatułką, a po zakończeniu wyjąć lejek.
      5. Wprowadzić mieszadło magnetyczne do kolby okrągłodennej i dodać ~ 50 ml 99% dichlorometanu do kolby za pomocą zlewki. Mieszać z prędkością 60 obr./min za pomocą płytki mieszającej, aż znikną aglomeraty.
      6. Jeżeli aglomeraty pozostają w roztworze po mieszaniu przez 10 minut, należy przenieść kolbę do łaźni ultradźwiękowej i włączyć system na 5 minut. W razie potrzeby powtórzyć sonikację. To rozwiązanie będzie fazą organiczną na etapie reakcji utleniania.
    2. Przygotowanie fazy wodnej
      1. W zlewce o pojemności 25 ml rozpuścić 0,6 g bromku tetrapropyloamonu (TPABr) w 5 ml wody destylowanej za pomocą mieszadła magnetycznego i płytki mieszającej.
      2. W kolbie miarowej o pojemności 10 ml rozpuścić 0,253 g KMnO4 w wodzie destylowanej (0,16 M roztwór) i przechowywać roztwór w zlewce. To rozwiązanie zostanie użyte w kroku 1.1.2.4.
      3. Pobrać 5 ml lodowatego kwasu octowego (HOAc) i przenieść objętość kroplami do roztworu TPABr. Pomocne może być użycie pipety miarowej i ciągłe mieszanie w łaźni lodowej.
        UWAGA: Proces mieszania jest egzotermiczny, dlatego dodawanie należy przeprowadzać powoli, aby uniknąć ewentualnych obrażeń spowodowanych wystającymi kropelkami lub nadmiernym ociepleniem.
      4. Przenieść 5 ml podwielokrotności 0,16 M KMnO4 roztworu wodnego do zakwaszonego roztworu TPABr. Pomocne może być użycie czystej pipety z podziałką i mieszanie.
      5. Poprzednie rozwiązanie należy przykryć szkiełkiem zegarkowym do czasu, aż będzie potrzebne. Ten roztwór będzie fazą wodną na etapie reakcji utleniania.
    3. Reakcja utleniania
      1. Wlać fazę wodną do kolby okrągłodennej, która zawiera fazę organiczną. Ta mieszanina będzie dwufazową mieszaniną reakcyjną.
      2. Za pomocą płytki mieszającej wymieszać układ dwufazowy z prędkością 80 obr./min lub większą i pozostawić mieszaninę do mieszania w temperaturze pokojowej na 24 godziny. Po tym czasie fioletowa faza wodna zmienia kolor na bladoróżowy, a nanorurki ulegają hydroksylacji (MWCNT-OH).
  2. Oczyszczanie MWCNT-OH
    1. Ekstrakcja ciecz-ciecz
      1. Przenieść dwufazową mieszaninę reakcyjną do rozdzielacza o pojemności 150 ml lub 200 ml z kranem odcinającym w pozycji zamkniętej. W razie potrzeby użyj szklanego lejka i szpatułki.
      2. Za pomocą pipety Beral, pipety Pasteura z dołączoną gumową gruszką lub zlewki dodać ~ 0,25 ml stężonego kwasu solnego do rozdzielacza
        3. separatora.
      3. Użyj lejka rozdzielającego.
        1. Lejek separatora zamknąć korkiem teflonowym (nie używać korków szklanych do nanorurek węglowych) i energicznie mieszać przez 5 s w dygestorium z okienkiem skrzydła skierowanym do dołu. Podczas mieszania należy zawsze jedną ręką mocno przytrzymać korek mocno przymocowany do lejka, a drugą ręką chwycić kurek.
        2. Bezpośrednio po etapie mieszania odwrócić lejek do góry nogami i uwolnić narastające ciśnienie, otwierając kran odpowiednią ręką.
          UWAGA: Upewnij się, że zwracasz się do kierunku ciśnienia z tyłu oparów.
        3. Powtórz dwa ostatnie etapy mieszania/uwalniania ciśnienia w cyklach 3 - 5.
        4. Po zakończeniu ostatniego cyklu należy natychmiast zdjąć korek i pozostawić lejek zaciśnięty i niezakłócony, aż do momentu, gdy widoczne będzie rozdzielenie faz. Po oddzieleniu ciecz-ciecz faza wodna pozostaje powyżej fazy organicznej. MWCNT-OH pozostanie w fazie organicznej.
      4. Jeśli nie nastąpi separacja faz, dodać 1 - 5 ml solanki (10 - 20% NaCl w wodzie, m/v) do rozdzielacza za pomocą pipety Beral lub pipety Pasteura, delikatnie wymieszać i pozostawić mieszaninę w spokoju do momentu rozdzielenia faz. Powtarzaj, aż będzie to potrzebne.
      5. Odzyskać fazę organiczną na zlewce o pojemności 150 ml, utrzymując otwarty kran do momentu, gdy granica fazy osiągnie położenie kurka. Kolba Erlenmeyera o pojemności 150 ml może być alternatywnie użyta do odzyskania fazy organicznej; Jednak wydobycie nanorurek z tego typu pojemnika jest zwykle trudniejsze.
      6. Odzyskany roztwór należy chronić szkiełkiem zegarkowym do czasu filtracji.
      7. Odpowiednio odrzucić fazę wodną.
    2. Ustawienie systemu filtracji próżniowej
      1. Ustawić system filtracji próżniowej, osadzając korek i podstawę mocno w szyjce zaciśniętej kolby Kitasato.
      2. Miej pod ręką filtr membranowy o średnicy 47 mm i, w zależności od materiału membrany i wskazówek producenta, opcjonalnie wykonaj ten krok i dwa następne (kroki 1.2.2.2 - 1.2.2.4). Przygotować szalkę Petriego o średnicy 100 mm z etanolem (EtOH) wypełniającą 50% jej pojemności.
      3. Za pomocą kleszczyków z gładką końcówką umieścić filtr membranowy o średnicy 47 mm na szalce Petriego z EtOH. Pozostaw membranę w EtOH na 2 - 5 minut. Upewnij się, że używasz membrany o wielkości porów 0,45 - 20 μm. Mniejsze rozmiary porów zatkają filtrację, podczas gdy większe zmniejszą skuteczność filtrowania.
      4. Usuń membranę z EtOH za pomocą kleszczyków z gładką końcówką.
      5. Wyśrodkuj membranę na obszarze szkła spiekanego na powierzchni nośnej filtra, zaczynając od krawędzi membrany. Opcjonalne zwilżanie EtOH może ułatwić ten krok.
      6. Wyśrodkuj kołnierz lejka na górze zespołu. Nie naruszaj membrany. Zablokuj lejek i podstawę razem ze sprężyną clamp.
      7. Podłącz system do źródła podciśnienia. Nie włączaj odkurzacza, dopóki nie będzie potrzebny.
    3. Filtracja MWCNT-OH
      1. Wlej odzyskaną fazę organiczną do lejka do filtracji próżniowej wspomaganego szklanym prętem. Zastosuj próżnię, aby przefiltrować próbkę aż do wyschnięcia.
      2. Przemyć ciało stałe 40 - 50 ml 95% metanolu (MeOH) za pomocą butelki do mycia. Pomocne w tym zadaniu może być użycie szklanego pręta. Powtórz ten proces co najmniej 5 razy. Na tym etapie utrzymuj odkurzacz włączony.
      3. Po umyciu pozostaw system pod odkurzaczem na 20 minut przykryty szklanym zegarkiem w celu wysuszenia ciała stałego.
      4. Aby odzyskać ciało stałe z membrany, wykonaj kolejne kroki 1.2.3.5 - 1.2.3.8.
      5. Ostrożnie zdejmij zacisk sprężynowy, a następnie pionowo wyjmij lejek, nie naruszając membrany i ciała stałego.
      6. Bardzo ostrożnie usuń membranę wraz z ciałem stałym z powierzchni nośnej filtra wspomaganej szpatułką i kleszczykami z gładką końcówką.
      7. Przenieść membranę wraz z ciałem stałym na szalkę Petriego o średnicy 100 mm lub szkiełko zegarkowe.
      8. Wspomagany przez dwa kleszczyki z gładką końcówką i szpatułkę, odzyskaj ciało stałe z powierzchni membrany, aż cały produkt zostanie osadzony na szalce Petriego/szkiełku zegarkowym.
    4. Suszenie i przechowywanie MWCNT-OH
      1. Przykryj szalkę Petriego/szkiełko zegarkowe odpowiednim szkiełkiem zegarkowym (wymagana jest większa średnica).
        UWAGA: Nie używaj folii uszczelniającej, aby uniknąć ładunków elektrostatycznych.
      2. Włożyć szalkę Petriego/szkiełko zegarkowe do piekarnika próżniowego nagrzanego do 80 °C. Włączyć pompę próżniową piekarnika i ustawić system na ok. 200 mm Hg.
      3. Suszyć ciało stałe przez 24 godziny. Po tym kroku zawartość rozpuszczalnika w produkcie zostanie wyeliminowana. Jeśli produkt nie zostanie natychmiast zużyty, należy przechowywać ciało stałe w eksykatorze do czasu, gdy będzie potrzebny.

2. Szczepienie MWCNT-OH łańcuchami z polistyrenu 22,23

  1. Modyfikacja MWCNT-OH za pomocą sililowanych ugrupowań metakrylowych
    1. Wlać 2,5 g MWCNT-OH i 5 g hydrochinonu do czystej kolby Schlenka o pojemności 100 ml za pomocą szklanego lejka i szpatułki, wyjąć lejek i wprowadzić mieszadło magnetyczne.
    2. Ustawić kolbę Schlenka w tryb refluksu zgodnie z następującymi wskazówkami:
      1. Podłączyć kolbę Schlenka do systemu kolektora próżniowego/gazu obojętnego za pomocą odpowiedniej gumowej rurki przymocowanej do szklanego złącza kolby. Trzymać kolektor kolby zamknięty.
      2. Podłącz odpowiedni skraplacz do instalacji wody z kranu za pomocą odpowiedniej gumowej rurki, upewniając się, że dopływ wody przechodzi przez szklane złącze znajdujące się najbliżej złącza męskiego.
      3. Nasmaruj złącze męskie skraplacza równomiernie nałożoną drobną warstwą smaru próżniowego.
        UWAGA: Złącze nie powinno być nadmiernie nasmarowane, aby uniknąć zanieczyszczenia produktu.
      4. Przymocuj męski złącze skraplacza do szyjki kolby Schlenka. Zamknij żeńskie złącze skraplacza gumowym korkiem.
      5. Ostrożnie otworzyć kolbę do próżni. Upewnij się, że nanorurki nie są zasysane do linii próżniowej podczas tego procesu.
      6. Napełnić kolbę Schlenka gazemN2.
      7. Powtórz ostatnie dwa kroki jeszcze dwa razy.
      8. Utrzymuj system pod dodatnim przepływem gazuN2.
    3. Wspomagany czystą kaniulą i odpowiednią strzykawką, powoli wstrzyknij 50 ml suchego toluenu przez gumowy korek.
    4. Używając płytki mieszającej i łaźni termicznej, energicznie mieszaj mieszaninę z prędkością 80 obr./min lub większą i pozostaw mieszaninę pod mieszaniem na 5 - 10 minut w temperaturze pokojowej.
    5. Za pomocą czystej kaniuli i strzykawki wstrzyknąć 5 ml TMSPMA przez gumowy korek.
    6. Ustawić temperaturę na 100 °C i pozostawić reakcję pod chłodnicą zwrotną i mieszaniem przez 12 godzin. Po tym czasie sililowane ugrupowania metakrylowe są chemicznie sprzężone z grupami hydroksylowymi na MWCNT (a mianowicie MWCNT-O-TMSPMA).
    7. Po zakończeniu reakcji ostrożnie zdjąć gumowy korek, zamknąć przepływN2 i poczekać, aż kolba osiągnie temperaturę pokojową.
    8. Ustaw system filtracji próżniowej (krok 1.2.2).
    9. Przefiltruj ciało stałe (krok 1.2.3). Umyć MeOH w nadmiarze.
    10. Wysuszyć i przechowywać MWCNT-O-TMSPMA (Krok 1.2.4).
  2. Polimeryzacja styrenu na modyfikowanych MWCNT
    1. Wlać 2,5 g MWCNT-O-TMSPMA i 75 mg azobisisobutyronitrylu (AIBN) do czystej 100 ml kolby Schlenka za pomocą szklanego lejka i szpatułki i usunąć lejek.
      Uwaga: Proszek AIBN nie powinien być wystawiany na działanie ciepła lub silnych utleniaczy, ponieważ może samoistnie eksplodować.
    2. Wprowadzić mieszadło magnetyczne do kolby Schlenka.
    3. Ustawić kolbę Schlenka w tryb refluksu (krok 2.1.2).
    4. Za pomocą czystej kaniuli i strzykawki wstrzyknąć 50 ml suchego toluenu przez gumowy korek.
    5. Używając płytki mieszającej i łaźni termicznej, mieszaj mieszaninę z prędkością 80 obr./min lub większą i pozostaw mieszaninę pod mieszaniem na 5 - 10 minut w temperaturze pokojowej.
    6. Za pomocą czystej kaniuli i strzykawki wstrzyknij 7,5 ml styrenu przez korek.
    7. Ustawić temperaturę na 70 °C i pozostawić reakcję pod chłodnicą zwrotną, mieszając i N2 przez 12 godzin. Po tym czasie łańcuchy PS są szczepione do ścianek bocznych nanorurek (MWCNT-O-PS).
    8. Otworzyć system na powietrze, zamknąć przepływN2 i schłodzić kolbę do temperatury pokojowej.
    9. Ustaw system filtracji próżniowej (krok 1.2.2).
    10. Przefiltrować i umyć ciało stałe (krok 1.2.3). Na etapie prania używaj acetonu zamiast MeOH. Umyj ciało stałe jeszcze pięć razy za pomocą 20 ml THF, aby usunąć niezwiązany polistyren.
    11. Wysuszyć i przechowywać MWCNT-O-PS (Krok 1.2.4).
      UWAGA: Długość łańcucha polimerowego przeszczepionego do nanorurek można dostosować, zmieniając stężenie styrenu w toluenie na etapie polimeryzacji; Niższe stężenia powodują krótsze łańcuchy. Czas reakcji polimeryzacji można wykorzystać do dostosowania rozmiaru łańcucha polimerowego; Krótsze czasy reakcji skracają długość łańcuchów. Szczegółowe informacje można znaleźć w odnośnikach 22 i 23.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Dane TGA zebrano dla nanorurek pierwotnych, nanorurek hydroksylowanych, nanorurek zmodyfikowanych silylowanymi grupami metakrylowymi oraz nanorurek z przeszczepionym polistyrenem (Rysunek 1). Wyniki FT-IR zebrano dla nanorurek hydroksylowanych oraz nanorurek zmodyfikowanych silylowanymi grupami metakrylowymi (Rysunek 2). Obrazy TEM wykonano dla nanorurek pierwotnych oraz nanorurek z przeszczepionym polistyrenem (

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

W tej metodzie istnieje kilka kroków, które mają kluczowe znaczenie dla zagwarantowania udanego procesu szczepienia. Po pierwsze, dwufazową reakcję utleniania za pośrednictwem katalizatora (krok 1.1) należy przeprowadzić przy użyciu niedawno zdyspergowanych nanorurek węglowych (etap 1.1.1.5). Jeśli dyspersja okaże się nieopłacalna zgodnie z zaleceniami zawartymi w protokole, pomocne byłoby użycie ultradźwiękowego sonografu końcówki przy użyciu tych samych wskazań (Krok 1.1.1.6). Używanie krótszych MWCNT może również pomó...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Chcielibyśmy podziękować programom FQ-PAIP i DGAPA-PAPIIT z Narodowego Uniwersytetu Autonomicznego Meksyku (numery grantów 5000-9158, 5000-9156, IA205616 i IA205316) oraz Narodowej Rady Nauki i Technologii z Meksyku -CONACYT- (numer grantu 251533).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Bromek tetrapropyloamonu, 99 % (TPABr)Sigma-Aldrich88104Drażniący, toksyczny
Nadmanganian potasu, 99 % (KMnO4)Sigma-Aldrich223468
Kwas octowy, 99,5 %Sigma-Aldrich45726
Nieskazitelne wielościenne nanorurki węglowe, 99 % (MWCNT)Usługi Bayer TechnologyPodarowana próbkaSzkodliwe pyły. >1 mikrometr długości i 13– 16 nm średnicy zewnętrznej. Alternatywny dostawca: Nanocyl, Katalog N. NC7000, strona internetowa: http://www.nanocyl.com/
Chlorek sodu, 98 % (NaCl)Sigma-AldrichS3014Można również stosować Klasa techniczna
Etanol, 99,8 % (EtOH)Sigma-Aldrich32221Klasa techniczna może być również stosowana
Metanol, 99,8 % (MeOH)Sigma-Aldrich322415Wysoce toksyczny. Można również stosować klasa techniczna
Hydrochinon, 99 %Sigma-AldrichH9003
Toluen, 99,8 %Sigma-Aldrich244511Bezwodny
metakrylan 3-(trimetoksysililo)propylu, 98 % (TMSPMA)Sigma-Aldrich440159Wrażliwy na powietrze, toksyczny
Azobisisobutyronitryl, 99 % (AIBN)Sigma-Aldrich755745wybuchowy
Styren, 99 %Sigma-AldrichS4972Oczyszczony za pomocą kolumny preparatywnej z żelu tlenku glinu i przechowywany w temperaturze 4 &; C
Aceton, 99,5 %Sigma-Aldrich179124Klasa techniczna może być również stosowana
Tetrahydrofuran, 99,9 % (THF)Sigma-Aldrich494461
Dichlorometan, 99,5 %Sigma-Aldrich443484Wysoce toksyczny
kwas solny, 37 %Sigma-Aldrich435570Szkodliwe opary

Bibliografia

  1. Iijima, S. Helical Microtubules of Graphitic Carbon. Nature. 354, 56-58 (1991).
  2. Iijima, S., Ichihashi, T. Single-Shell Carbon Nanotubes of 1-nm Diameter. Nature. 363, 603-605 (1993).
  3. Dai, H. Carbon Nanotubes: Synthesis, Integration and Properties. Acc. Chem. Res. 35, 1035-1044 (2002).
  4. Karousis, N., Tagmatarchis, N. Current Progress on the Chemical Modification of Carbon Nanotubes. Chem. Rev. 110, 5366-5397 (2010).
  5. Zhao, Y. L., Stoddart, J. F. Noncovalent Functionalization of Single-Walled Carbon Nanotubes. Acc. Chem. Res. 42, 1161-1171 (2009).
  6. Zelada-Guillén, G. A., Riu, J., Düzgün, A., Rius, F. X. Immediate Detection of Living Bacteria at Ultralow Concentrations Using a Carbon Nanotube Based Potentiometric Aptasensor. Angew. Chem. Int. Ed. 48, 7334-7337 (2009).
  7. Zelada-Guillén, G. A., Blondeau, P., Rius, F. X., Riu, J. Carbon Nanotube-Based Aptasensors for the Rapid and Ultrasensitive Detection of Bacteria. Methods. 63, 233-238 (2013).
  8. Jung, Y., Li, X., Rajan, N. K., Taylor, A. D., Reed, M. A. Record High Efficiency Single-Walled Carbon Nanotube/Silicon p-n Junction Solar Cells. Nano Lett. 13, 95-99 (2013).
  9. Escárcega-Bobadilla, M. V., Rodríguez-Pérez, L., Teuma, E., Serp, P., Masdeu-Bultó, A. M., Gómez, M. Rhodium Complexes Containing Chiral P-Donor Ligands as Catalysts for Asymmetric Hydrogenation in Non Conventional Media. Chem. Soc. Rev. 141, 808-816 (2011).
  10. Miners, S. A., Rance, G. A., Khlobystov, A. N. Chemical Reactions Confined within Carbon Nanotubes. Chem. Soc. Rev. 45, 4727-4746 (2016).
  11. Rege, K., Raravikar, N. R., Kim, D. Y., Schadler, L. S., Ajayan, P. M., Dordick, J. S. Enzyme-Polymer-Single Walled Carbon Nanotube Composites as Biocatalytic Films. Nano Lett. 3, 829-832 (2003).
  12. Ma, R., Menamparambath, M. M., Nikolaev, P., Baik, S. Transparent Stretchable Single-Walled Carbon Nanotube-Polymer Composite Films with Near-Infrared Fluorescence. Adv. Mater. 25, 2548-2553 (2013).
  13. De Volder, M. F. L., Tawfick, S. H., Baughman, R. H., Hart, A. J. Carbon Nanotubes: Present and Future Commercial Applications. Science. 339, 535-539 (2013).
  14. Lehn, J. M. Perspectives in Chemistry - Steps towards Complex Matter. Angew. Chem. Int. Ed. 52, 2836-2850 (2013).
  15. Mattia, E., Otto, S. Supramolecular Systems Chemistry. Nat. Nanotechnol. 10, 111-119 (2015).
  16. Leh, J. M. Supramolecular Chemistry: Concepts and Perspectives. , VCH Verlagsgesellschaft GmBH. Weinheim, Germany. (1995).
  17. Escárcega-Bobadilla, M. V., et al. Nanorings and Rods Interconnected by Self-Assembly Mimicking an Artificial Network of Neurons. Nat. Commun. 4, 2648(2013).
  18. Gegenhuber, T., et al. Noncovalent Grafting of Carbon Nanotubes with Triblock Terpolymers: Toward Patchy 1D Hybrids. Macromolecules. 48, 1767-1776 (2015).
  19. Peng, H., Alemany, L. B., Margrave, J. L., Khabashesku, V. N. Sidewall Carboxylic Acid Functionalization of Single-Walled Carbon Nanotubes. J. Am. Chem. Soc. 125, 15174-15182 (2003).
  20. Furtado, C. A., Kim, U. J., Gutierrez, H. R., Pan, L., Dickey, E. C., Ecklund, P. C. Debundling and Dissolution of Single-Walled Carbon Nanotubes in Amide Solvents. J. Am. Chem. Soc. 126, 6095-6105 (2004).
  21. Jeon, J. H., Lim, J. H., Kim, K. M. Fabrication of Hybrid Nanocomposites with Polystyrene and Multiwalled Carbon Nanotubes with Well-Defined Polystyrene via Multiple Atom Transfer Radical Polymerization. Polymer. 50, 4488-4495 (2009).
  22. Kim, M., Hong, C. K., Choe, S., Shim, S. E. Synthesis of Polystyrene Brush on Multiwalled Carbon Nanotubes Treated with KMnO4 in the Presence of a Phase-Transfer Catalyst. J. Polym. Sci. Pol. Chem. 45, 4413-4420 (2007).
  23. Oliveira, E. Y. S., Bode, R., Escárcega-Bobadilla, M. V., Zelada-Guillén, G. A., Maier, G. Polymer Nanocomposites from Self-Assembled Polystyrene-Grafted Carbon Nanotubes. New J. Chem. 40, 4625-4634 (2016).
  24. Shriver, D. F., Drezdzon, M. A. The Manipulation of Air-Sensitive Compounds. , John Wiley and Sons. New York, NY, USA. (1986).
  25. Bressy, C., Ngo, V. G., Ziarelli, F., Margaillan, A. New Insights into the Adsorption of 3-(Trimethoxysilyl)-propylmethacrylate on Hydroxylated ZnO Nanopowders. Langmuir. 28, 3290-3297 (2012).
  26. Wu, X., Qiu, J., Liu, P., Sakai, E., Lei, L. Polystyrene Grafted Carbon Black Synthesis via in situ Solution Radical Polymerization in Ionic Liquid. J. Polym. Res. 20, 167(2013).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Szczepienie polistyrenupolimeryzacja rodnikowamodyfikacja hydroksylowaanaliza termograwimetrycznaspektroskopia w podczerwieni z transformacj Fourieratransmisyjna mikroskopia elektronowaanizotropowy samoorganizacjamodulacja w a ciwo ci powierzchniowychzawarto szczepionego polimeru
Szczepienie wielościennych nanorurek węglowych polistyrenem w celu umożliwienia samoorganizacji i niejednolitości anizotropowej
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki Korzystania

Zasady

Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.