Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Wytwarzanie ultracienkich kolorowych filmów z mediami o wysokiej absorpcji przy użyciu osadzania pod kątem ukośnym

7.9K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/56383

⸱

29 sierpnia 2017

 ,  ,  , 
1School of Electrical Engineering and Computer Science, Gwangju Institute of Science and Technology, 2Department of Robotics Engineering, Daegu Gyeongbuk Institute of Science and Technology

W tym artykule

Podsumowanie

Przedstawiamy szczegółową metodę wytwarzania ultracienkich kolorowych folii o ulepszonych właściwościach dla powłok optycznych. Technika osadzania pod kątem ukośnym przy użyciu parownika wiązki elektronów pozwala na lepsze dostrajanie i czystość kolorów. Wytworzone warstwy Ge i Au na podłożach Si analizowano za pomocą pomiarów współczynnika odbicia i konwersji informacji o kolorze.

Streszczenie

Struktury ultracienkich warstw były intensywnie badane pod kątem zastosowania jako powłoki optyczne, ale wyzwania związane z wydajnością i produkcją pozostają. Prezentujemy zaawansowaną metodę wytwarzania ultracienkich kolorowych folii o ulepszonych właściwościach. Proponowany proces rozwiązuje kilka problemów związanych z produkcją, w tym przetwarzanie na dużych powierzchniach. W szczególności protokół opisuje proces wytwarzania ultracienkich kolorowych filmów przy użyciu parownika wiązki elektronów do osadzania pod kątem ukośnym germanu (Ge) i złota (Au) na podłożach krzemowych (Si). Porowatość filmu wytwarzana przez osadzanie pod kątem ukośnym wywołuje zmiany koloru w ultracienkiej warstwie. Stopień zmiany koloru zależy od takich czynników, jak kąt osadzania i grubość powłoki. Sfabrykowane próbki ultracienkich kolorowych folii wykazały lepszą przestrajalność kolorów i czystość kolorów. Ponadto zmierzony współczynnik odbicia wytworzonych próbek został przeliczony na wartości chromatyczne i przeanalizowany pod kątem koloru. Oczekuje się, że nasza metoda wytwarzania ultracienkich folii będzie stosowana do różnych zastosowań ultracienkich folii, takich jak elastyczne elektrody kolorowe, cienkowarstwowe ogniwa słoneczne i filtry optyczne. Opracowany tutaj proces analizy koloru wytworzonych próbek jest również szeroko przydatny do badania różnych struktur kolorów.

Wprowadzenie

Ogólnie rzecz biorąc, wydajność cienkowarstwowych powłok optycznych zależy od rodzaju zakłóceń optycznych, które wytwarzają, takich jak wysokie odbicie lub transmisja. W cienkich warstwach dielektrycznych zakłócenia optyczne można uzyskać po prostu poprzez spełnienie warunków, takich jak grubość ćwierćfali (λ/4n). Zasady interferencji są od dawna stosowane w różnych zastosowaniach optycznych, takich jak interferometry Fabry'ego-Perota i rozproszone reflektory Bragga1,2. W ostatnich latach szeroko badano struktury cienkowarstwowe wykorzystujące materiały o wysokiej chłonności, takie jak metale i półprzewodniki3,4,5,6. Silne zakłócenia optyczne można uzyskać poprzez cienkowarstwowe powlekanie chłonnego materiału półprzewodnikowego na metalowej folii, co powoduje nietrywialne zmiany fazowe w odbitych falach. Ten rodzaj struktury pozwala na tworzenie ultracienkich powłok, które są znacznie cieńsze niż dielektryczne powłoki cienkowarstwowe.

Ostatnio badaliśmy sposoby poprawy możliwości przestrajania i czystości kolorów wysoce chłonnych cienkich warstw za pomocą porowatości7. Kontrolując porowatość osadzonej folii, można zmienić efektywny współczynnik załamania światła ośrodka cienkowarstwowego8. Ta zmiana efektywnego współczynnika załamania światła pozwala na poprawę charakterystyki optycznej. Opierając się na tym efekcie, zaprojektowaliśmy ultracienkie kolorowe folie o różnych grubościach i porowatościach za pomocą obliczeń przy użyciu rygorystycznej analizy sprzężonych fal (RCWA)9. Nasz projekt przedstawia kolory o różnych grubościach warstwy w każdej porowatości7.

Zastosowaliśmy prostą metodę, osadzanie pod kątem ukośnym, aby kontrolować porowatość wysoce chłonnych powłok cienkowarstwowych. Technika osadzania pod kątem ukośnym zasadniczo łączy typowy system osadzania, taki jak parownik wiązki elektronów lub parownik termiczny, z nachylonym podłożem10. Ukośny kąt padającego strumienia tworzy cieniowanie atomowe, które tworzy obszary, do których strumień pary nie może dotrzeć bezpośrednio11. Technika osadzania pod kątem ukośnym jest szeroko stosowana w różnych zastosowaniach związanych z powłokami cienkowarstwowymi12,13,14.

W tej pracy szczegółowo opisujemy procesy wytwarzania ultracienkich kolorowych folii metodą osadzania ukośnego za pomocą parownika wiązki elektronów. Osobno przedstawiono również dodatkowe metody przetwarzania wielkopowierzchniowego. Oprócz etapów procesu szczegółowo wyjaśniono kilka uwag, które należy wziąć pod uwagę podczas procesu produkcyjnego.

Dokonujemy również przeglądu procesów pomiaru współczynnika odbicia wytworzonych próbek i przekształcania ich w informacje o kolorach do analizy, tak aby mogły być wyrażone we współrzędnych kolorów CIE i wartościach RGB15. Ponadto omówiono kilka kwestii, które należy wziąć pod uwagę w procesie wytwarzania ultracienkich folii kolorowych.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

Uwaga: Niektóre chemikalia (np. buforowany wytrawiacz tlenkowy, alkohol izopropylowy itp.) stosowane w tym protokole mogą być niebezpieczne dla zdrowia. Przed przygotowaniem próbki należy zapoznać się ze wszystkimi odpowiednimi kartami charakterystyki. Podczas pracy z wytrawiaczami i rozpuszczalnikami należy stosować odpowiednie środki ochrony osobistej (np. fartuchy laboratoryjne, okulary ochronne, rękawice itp.) oraz kontrole inżynieryjne (np. stację mokrą, wyciąg itp.).

1. Przygotowanie podłoża Si

  1. Za pomocą frezu diamentowego pokrój 4-calową płytkę krzemową (Si) na kwadraty o wymiarach 2 cm x 2 cm. Aby uzyskać kolorowe próbki, podłoże jest zwykle cięte o wymiarach 2 cm x 2 cm, ale może być większe, w zależności od wielkości uchwytu na próbkę używanego do osadzania pod kątem ukośnym.
  2. Aby usunąć tlenek natywny za pomocą czerpaka z politetrafluoroetylenu (PTFE), zanurz rozszczepione podłoża Si w buforowym wytrawiaczu tlenkowym (BOE) na 3 s. Uwaga: Dla bezpieczeństwa należy nosić odpowiednią ochronę.
  3. Rozszczepione podłoża Si należy czyścić kolejno w acetonie, alkoholu izopropylowym (IPA) i wodzie dejonizowanej (DI) przez 3 sekundy każdy.
    1. Za pomocą przyrządu do czyszczenia PTFE sonikować rozszczepione podłoża Si acetonem w kąpieli ultradźwiękowej przez 3 minuty z częstotliwością 35 kHz.
    2. Aby usunąć aceton, spłucz rozszczepione podłoża Si alkoholem izopropylowym.
    3. Ostatnim krokiem czyszczenia jest spłukanie rozszczepionych podłoży Si wodą DI.
  4. Aby usunąć wilgoć, osusz czyste podłoże pistoletem do przedmuchiwania azotu, trzymając je kleszczami.

2. Osadzanie reflektora Au

  1. Za pomocą kleszczy i taśmy węglowej przymocuj oczyszczone podłoża Si do płaskiego uchwytu na próbkę i umieść uchwyt w komorze parownika wiązki elektronów ze źródłami Ti i Au.
  2. Opróżnij komorę na 1 godzinę, aby osiągnąć wysoką próżnię. Ciśnienie podstawowe komory próżniowej powinno wynosić 4 x 10-6 Torr.
  3. Warstwę Ti osadza się jako warstwę adhezyjną o grubości 10 nm przy 5 - 7% mocy wiązki elektronów sterowanej w trybie ręcznym przy napięciu stałym 7,5 kV, co daje szybkość osadzania 1 TΥ/sek.
    Uwaga: Jako warstwę adhezyjną można nałożyć warstwę Cr o tej samej grubości, zamiast warstwy Ti.
  4. Warstwę Au osadza się jako warstwę refleksyjną do grubości 100 nm przy 13-15% mocy wiązki elektronów sterowanej w trybie ręcznym przy napięciu stałym 7,5 kV, co daje szybkość osadzania 2 TΥ/sek.
    Uwaga: Grubość warstwy odbicia Au może być większa niż 100 nm. Osadza się tu grubość 100 nm, aby warstwa refleksyjna była jak najcieńsza przy zachowaniu właściwości optycznych Au.
  5. Po osadzeniu warstwy Au należy odpowietrzyć komorę i wyjąć próbki. Będą musiały zostać ponownie załadowane za pomocą nachylonego uchwytu na próbkę w celu osadzania pod kątem ukośnym.

3. Przygotowanie pochyłego uchwytu na próbkę do osadzania pod kątem ukośnym

Uwaga: Istnieje kilka metod, które mogą być użyte do osadzania ukośnego, takich jak obrotowy uchwyt osi z16, ale wymaga to modyfikacji sprzętu i folie mogą być umieszczane tylko pod jednym kątem na raz. Aby skutecznie obserwować zmiany koloru wywołane różnymi kątami osadzania, użyliśmy uchwytów na próbki, które nachylały próbki pod różnymi kątami. Aby zapewnić precyzję, nachylony uchwyt na próbkę można wykonać za pomocą sprzętu do obróbki metalu. Jednak w tym artykule przedstawiamy prostą metodę, którą można łatwo zastosować.

  1. Przygotuj metalową płytkę wykonaną z łatwo zginającego się metalu, takiego jak aluminium.
  2. Pokrój metalową płytkę na trzy kawałki o wymiarach 2 cm x 5 cm.
  3. Przymocuj metalowy element do podłogi wzdłuż kątomierza, przytrzymaj krótszy bok i zegnij metal do żądanego kąta osadzania (tj. 30°, 45° i 70°).
  4. Przymocuj wygięte metalowe elementy do 4-calowego uchwytu na próbki za pomocą taśmy węglowej.

4. Osadzanie warstwy Ge pod kątem ukośnym

Uwaga: W tej sekcji zapoznaj się ze schematami ideowymi w Rysunek 1 próbek zdeponowanych na pochyłych uchwytach na próbki i porowatych warstwach Ge, po osadzaniu pod kątem ukośnym.

  1. Przymocuj cztery osadzone Au próbki za pomocą taśmy węglowej do nachylonego uchwytu próbki pod kątem odpowiednio 0°, 30°, 45° i 70°.
  2. Załaduj próbki zdeponowane w Au na nachylonym uchwycie próbki do parownika wiązki elektronów ze źródłem Ge do osadzania pod kątem ukośnym.
  3. Opróżnij komorę na 1 godzinę, aby osiągnąć wysoką próżnię. Ciśnienie podstawowe komory próżniowej powinno wynosić 4 x 10-6 Torr.
  4. Warstwę Ge należy osadzić jako warstwę barwiącą o mocy 6 - 8% wiązki elektronów sterowanej w trybie ręcznym przy napięciu stałym 7,5 kV, co daje szybkość osadzania 1 TΥ/sek. Grubości osadzania warstwy Ge na czterech próbkach wynoszą odpowiednio 10 nm, 15 nm, 20 nm i 25 nm.
    Uwaga: Grubości osadzania 10 nm, 15 nm, 20 nm i 25 nm zostały wybrane tak, aby ułatwić porównanie zmian koloru dla każdego kąta osadzania. Można wybrać inny kąt i grubość (5 - 60 nm), aby uzyskać określony kolor.
  5. Po osadzeniu warstwy Ge należy odpowietrzyć komorę i wyjąć próbki.

5. Proces osadzania pod kątem ukośnym dla dużych obszarów

Uwaga: Jeśli rozmiar próbki używanej do osadzania pod kątem ukośnym jest mały, można ją wytworzyć w procesie opisanym w kroku 4. Jeśli jednak rozmiar próbki, która ma być wyprodukowana, jest duży, trudno jest utrzymać jednorodność warstwy ze względu na zmiany strumienia parowania wzdłuż osi z16. Dlatego wymagany jest oddzielny dodatkowy proces, krok 5, aby wytworzyć większe próbki i uzyskać jednolity kolor.

  1. W przypadku wafla o średnicy 2 cali, po nałożeniu warstwy Au na dużą próbkę w kroku 2, przymocuj dużą próbkę osadzoną w Au do uchwytu na próbkę nachyloną pod kątem 45°.
    Uwaga: Ponieważ nasz nachylony uchwyt na próbki jest zaprojektowany tak, aby pasował do małych próbek, ładowanie dużych próbek pod wszystkimi kątami (tj. 0°, 30°, 45° i 70°) spowoduje interferencję między próbkami. Dlatego, aby ukośnie osadzać próbki o dużych rozmiarach pod różnymi kątami w jednym procesie, konieczne jest posiadanie nachylonego uchwytu na próbki odpowiedniego dla próbek o dużych rozmiarach.
  2. Załaduj dużą próbkę zdeponowaną w Au na nachylonym uchwycie próbki do parownika wiązki elektronów ze źródłem Ge do osadzania pod kątem ukośnym.
    Uwaga: Podczas ładowania próbki druga warstwa osadzania musi być osadzona w tym samym kierunku, co pierwsze osadzanie, dlatego należy zwrócić uwagę na kierunek załadowanej próbki. Dla wygody zaleca się, aby uchwyt na próbkę był załadowany przodem do przodu komory.
  3. Opróżnij komorę na 1 godzinę, aby osiągnąć wysoką próżnię. Ciśnienie podstawowe komory próżniowej powinno wynosić 4 x 10-6 Torr.
  4. Warstwę Ge należy osadzić jako warstwę barwiącą do grubości osadzania 10 nm, co stanowi połowę docelowej grubości 20 nm, przy 6 - 8% mocy wiązki elektronów kontrolowanej w trybie ręcznym przy napięciu stałym 7,5 kV, co daje szybkość osadzania 1 A/s.
  5. Po zakończeniu osadzania pierwszej warstwy Ge należy odpowietrzyć komorę i wyjąć próbkę, ponieważ próbka musi zostać ponownie przemieszczona i ponownie załadowana.
  6. Przymocować próbkę do pochylonego uchwytu próbki w pozycji odwróconej do góry nogami w stosunku do pozycji pierwszego osadzania.
  7. Załadować próbkę na nachylony uchwyt próbki ze źródłem Ge tak, aby uchwyt był skierowany w tym samym kierunku, co pierwsze osadzanie.
  8. Opróżnij komorę na 1 godzinę, aby osiągnąć wysoką próżnię. Ciśnienie podstawowe komory próżniowej powinno wynosić 4 x 10-6 Torr.
  9. Warstwę Ge należy osadzić jako warstwę barwiącą do grubości osadzania 10 nm, co stanowi połowę docelowej grubości 20 nm, przy 6 - 8% mocy wiązki elektronów kontrolowanej w trybie ręcznym przy napięciu stałym 7,5 kV, co daje szybkość osadzania 1 A/s.
  10. Po osadzeniu warstwy Ge odpowietrzyć komorę i wyjąć próbkę.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Rysunek 2a przedstawia obrazy wykonanych próbek o wymiarach 2 cm x 2 cm. Próbki przygotowano w taki sposób, aby warstwy miały różną grubość (i.e., 10 nm, 15 nm, 20 nm i 25 nm) i były nanoszone pod różnymi kątami (i.e., 0°, 30°, 45° i 70°). Kolor naniesionych warstw zmienia się w zależności od kombinacji grubości próbek oraz kąta nanoszenia. Zmiany koloru wynikają ze zmian porowatości warstwy. W zależności od kąta nanoszenia na podłożu tworzą się nachylone macierze pojedyncz...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

W konwencjonalnych powłokach cienkowarstwowych do barwienia 3,4,5,6 kolor można kontrolować, zmieniając różne materiały i dostosowując grubość. Wybór materiałów o różnych współczynnikach załamania światła jest ograniczony do strojenia różnych kolorów. Aby złagodzić to ograniczenie, wykorzystaliśmy osadzanie pod kątem ukośnym do cienkowarstwowej powłoki kolorowej. W zależności od kąta osadzania...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Badania były wspierane przez Program Badawczo-Rozwojowy Zaawansowanych Technologii Bezzałogowych za pośrednictwem Centrum Zaawansowanych Badań nad Pojazdami Bezzałogowymi (UVARC) finansowanego przez Ministerstwo Nauki, Technologii Informacyjnych i Komunikacyjnych oraz Planowania Przyszłości, Republika Korei (2016M1B3A1A01937575)

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
  KVE-2004LKorea Vacuum Tech. Ltd.System parownika wiązki elektronicznej
Cary 500Varian, USASpektrofotometr UV-Vis-NIR
T1-H-10ElmaKąpiel ultradźwiękowa
HSD150-03PMisung Scientific Co., LtdPłyta grzejna
Alkohol izopropylowy (IPA)OCI Company Ltd.Alkohol izopropylowy (IPA)
Bufor tlenkowy Wytrawianie 6:1AvantorBuforowany tlenek Wytrawianie 6:1
AcetonOCI Company Ltd.Aceton
4-calowy wafel krzemowyHi-Solar Co., Ltd.4-calowy wafel krzemowy (P-100, 1 - 20 ohm.cm, jednostronnie polerowany, Grubość: 440 ± 20 μ m)
2-calowy wafel krzemowyHi-Solar Co., Ltd.2-calowy wafel krzemowy (P-100, 1 - 20 ohm.cm, jednostronnie polerowany, Grubość: 440 ± 20 μ m)

Bibliografia

  1. Macleod, H. A. Thin-film optical filters. Institute of Physics Publishing. 3, 3rd, (2001).
  2. Baumeister, P. W. Optical Coating Technology. , SPIE Press. Bellingham, Washington. (2004).
  3. Kats, M. A., Blanchard, R., Genevet, P., Capasso, F. Nanometre optical coatings based on strong interference effects in highly absorbing media. Nat. Mater. 12, 20-24 (2013).
  4. Kats, M. A., et al. Ultra-thin perfect absorber employing a tunable phase change material. Appl. Phys. Lett. 101 (22), 221101(2012).
  5. Lee, K. T., Seo, S., Lee, J. Y., Guo, L. J. Strong resonance effect in a lossy medium-based Optical Cavity for angle robust spectrum filters. Adv. Mater. 26 (36), 6324-6328 (2014).
  6. Song, H., et al. Nanocavity enhancement for ultra-thin film optical absorber. Adv. Mater. 26 (17), 2737-2743 (2014).
  7. Yoo, Y. J., Lim, J. H., Lee, G. J., Jang, K. I., Song, Y. M. Ultra-thin films with highly absorbent porous media fine-tunable for coloration and enhanced color purity. Nanoscale. 9 (9), 2986-2991 (2017).
  8. Garahan, A., Pilon, L., Yin, J., Saxena, I. Effective optical properties of absorbing nanoporous and nanocomposite thin films. J. Appl. Phys. 101 (1), 014320(2007).
  9. Moharam, M. G. Coupled-wave analysis of two-dimensional dielectric gratings. Proc. SPIE. 883, 8-11 (1988).
  10. Robbie, K., Sit, J. C., Brett, M. J. Advanced techniques for glancing angle deposition. J. Vac. Sci. Technol. B. 16 (3), 1115-1122 (1998).
  11. Hawkeye, M. M., Brett, M. J. Glancing angle deposition: Fabrication, properties, and applications of micro- and nanostructured thin films. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (5), 1317-1335 (2007).
  12. Jang, S. J., Song, Y. M., Yu, J. S., Yeo, C. I., Lee, Y. T. Antireflective properties of porous Si nanocolumnar structures with graded refractive index layers. Opt. Lett. 36 (2), 253-255 (2011).
  13. Jang, S. J., Song, Y. M., Yeo, C. I., Park, C. Y., Lee, Y. T. Highly tolerant a-Si distributed Bragg reflector fabricated by oblique angle deposition. Opt. Mater. Exp. 1 (3), 451-457 (2011).
  14. Harris, K. D., Popta, A. C. V., Sit, J. C., Broer, D. J., Brett, M. J. A Birefringent and Transparent Electrical Conductor. Adv. Funct. Mater. 18 (15), 2147-2153 (2008).
  15. Fairman, H. S., Brill, M. H., Hemmendinger, H. How the CIE 1931 color-matching functions were derived from Wright-Guild data. Color Research & Application. 22 (1), 11-23 (1997).
  16. Oliver, J. B., et al. Electron-beam–deposited distributed polarization rotator for high-power laser applications. Opt. Exp. 22 (20), 23883-23896 (2014).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Parownik wi zki elektronowejosadzanie germanuz ota warstwa refleksyjnapod o a krzemowekontrola porowato ci filmuanaliza strojenia kolorupomiary odbiciowo cikonwersja warto ci chromatycznych
Wytwarzanie ultracienkich kolorowych filmów z mediami o wysokiej absorpcji przy użyciu osadzania pod kątem ukośnym
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.