Przedstawiono protokół badania dyfuzji pasywnych znaczników w przepływie napędzanym ciśnieniem laminarnym. Procedura ma zastosowanie do różnych geometrii rur kapilarnych.
Artykuł metodologiczny
Przedstawiono protokół badania dyfuzji pasywnych znaczników w przepływie napędzanym ciśnieniem laminarnym. Procedura ma zastosowanie do różnych geometrii rur kapilarnych.
Opisana jest prosta metoda eksperymentalnego obserwowania i mierzenia dyspersji pasywnego znacznika w laminarnym przepływie płynu. Metoda polega na pierwszym wstrzyknięciu barwnika fluorescencyjnego bezpośrednio do rury wypełnionej wodą destylowaną i umożliwieniu mu dyfuzji po przekroju poprzecznym rury w celu uzyskania równomiernie rozłożonego stanu początkowego. Po tym okresie przepływ laminarny jest aktywowany za pomocą programowalnej pompy strzykawkowej, aby obserwować konkurencję adwekcji i dyfuzji znacznika przez rurę. Badane są asymetrie w rozkładzie znaczników i pokazane są korelacje między przekrojem poprzecznym rury a kształtem rozkładu: cienkie kanały (współczynnik kształtu << 1) wytwarzają znaczniki docierające z ostrymi frontami i zwężającymi się ogonami (rozkłady ładowane od przodu), podczas gdy grube kanały (współczynnik kształtu ~1) zachowują się odwrotnie (rozkłady obciążone wstecznie). Procedura eksperymentalna jest stosowana do rurek kapilarnych o różnych geometriach i jest szczególnie istotna dla zastosowań mikroprzepływowych ze względu na podobieństwo dynamiczne.
W ostatnich latach znaczne wysiłki skupiono na rozwoju urządzeń mikroprzepływowych i lab-on-chip, które mogą obniżyć koszty i zwiększyć produktywność przygotowania chemicznego i diagnostyki dla szeregu zastosowań. Jedną z głównych cech urządzeń mikroprzepływowych jest napędzany ciśnieniem transport płynów i rozpuszczonych substancji rozpuszczonych przez mikrokanały. W tym kontekście coraz ważniejsze staje się lepsze zrozumienie kontrolowanego dostarczania substancji rozpuszczonych w mikroskali. W szczególności zastosowania takie jak separacja chromatograficzna1,2 i analiza wtrysku przepływu mikroprzepływowego3,4 wymagają lepszej kontroli i zrozumienia dostarczania substancji rozpuszczonej. Naukowcy zajmujący się mikrofluidyką zbadali i udokumentowali wpływ kształtu przekroju poprzecznego kanału na rozprzestrzenianie się substancji rozpuszczonej5,6,7,8, oraz rolę 9,10.
Analityczne i numeryczne badania rozprzestrzeniania się substancji rozpuszczonej wzdłuż kanałów doprowadziły ostatnio do zidentyfikowania korelacji między geometrią przekroju poprzecznego rury a kształtem rozkładu9,10. We wczesnych skalach czasowych rozkład silnie zależy od geometrii: rury prostokątne niemal natychmiast załamują symetrię, podczas gdy rury eliptyczne zachowują swoją początkową symetrię znacznie dłużej9. Z drugiej strony, przechodząc do dłuższych skal czasowych, asymetrie w rozkładzie substancji rozpuszczonej nie odróżniają już elipsy od prostokątów i są wyznaczane wyłącznie przez współczynnik przekroju poprzecznego λ (stosunek krótkiego do długiego boku). Biorąc pod uwagę "rury" o przekrojach eliptycznych i "kanały" o przekrojach prostokątnych, przewidywania z symulacji numerycznych i analizy asymptotycznej porównano z eksperymentami laboratoryjnymi. Cienkie kanały (współczynnik proporcji << 1) wytwarzają substancje rozpuszczone przybywające z ostrymi frontami i zwężającymi się ogonami, podczas gdy grube kanały (współczynnik proporcji ~ 1) prezentują odwrotne zachowanie10. Ten solidny efekt jest stosunkowo niewrażliwy na warunki początkowe i może być wykorzystany do wyboru profilu dystrybucji substancji rozpuszczonej wymaganego dla każdego zastosowania.
Opisane powyżej zachowanie sortowania cienkich i grubych domen ma miejsce przed osiągnięciem klasycznego reżimu "dyspersji Taylora". Dyspersja Taylora odnosi się do zwiększonego rozprzestrzeniania się pasywnych substancji rozpuszczonych w przepływie laminarnym (stabilnym przy niskiej liczbie Reynoldsa, Re) ze zwiększoną efektywną dyfuzyjnością, odwrotnie proporcjonalną do dyfuzyjności molekularnej substancji rozpuszczonej κ11. To wzmocnienie obserwuje się dopiero po długich, dyfuzyjnych skalach czasowych, kiedy substancja rozpuszczona dyfunduje w kanale. Taka dyfuzyjna skala czasowa jest definiowana w kategoriach charakterystycznej skali długości a geometrii, jako td = a2/κ. Liczba Pécleta jest parametrem niewymiarowym, który mierzy względne znaczenie adwekcji płynu dla efektów dyfuzji. Parametr ten definiujemy w kategoriach najkrótszej skali długości jako Pe = Ua/κ, gdzie U jest charakterystyczną prędkością przepływu. (Liczbę Reynoldsa można zdefiniować w kategoriach liczby Pécleta jako Re = Pe κ/ν, gdzie ν jest lepkością kinematyczną płynu). Typowe wartości liczby Pécleta dla zastosowań mikroprzepływowych12 wahają się między 10 a 105, przy dyfuzyjnościach molekularnych od 10-7 do 10-5 cm2/s. W związku z tym, biorąc pod uwagę interesujące nas prędkości przepływu i skale długości, kluczowe znaczenie ma zrozumienie zachowania substancji rozpuszczonych dla średnich i długich skal czasowych (w stosunku do dyfuzyjnej skali czasu), daleko poza początkowymi obserwacjami zachowania sterowanego geometrią i w reżimach sterowanych przekrojem poprzecznym uniwersalnych dla dużej klasy geometrii.
Biorąc pod uwagę zainteresowanie aplikacjami mikroprzepływowymi, wybór eksperymentalnego zestawu na dużą skalę może na pierwszy rzut oka wydawać się nienaturalny. Eksperymenty opisane w niniejszym dokumencie są w skali milimetrowej, a nie w mikroskali, jak w prawdziwych urządzeniach mikroprzepływowych. Jednak te same zachowania fizyczne charakteryzują oba systemy, a ilościowe badanie odpowiednich zjawisk można nadal osiągnąć poprzez odpowiednie skalowanie równań rządzących, tak jak modele samolotów w skali są oceniane w tunelach aerodynamicznych w fazie projektowania. W szczególności dopasowanie odpowiednich parametrów niewymiarowych (takich jak liczba Pécleta dla naszego eksperymentu) zapewnia zdolność adaptacji modelu eksperymentalnego. Praca w tak dużych skalach, przy jednoczesnym zachowaniu przepływu napędzanego ciśnieniem laminarnym, ma kilka zalet w porównaniu z tradycyjną konfiguracją mikroskalową. W szczególności sprzęt niezbędny do produkcji, wykonywania i wizualizacji obecnych eksperymentów jest łatwiejszy w obsłudze i mniej kosztowny. Co więcej, inne typowe wyzwania związane z pracą z mikrokanałami, takie jak częste zapychanie i zwiększony wpływ tolerancji produkcyjnych, są łagodzone dzięki większej konfiguracji. Innym możliwym zastosowaniem tej eksperymentalnej konfiguracji są badania rozkładu czasu przebywania (RTD) w przepływach laminarnych13.
Asymetrie powstające w dalszej części układu rozpuszczonego mogą być analizowane za pomocą jego momentów statystycznych; w szczególności, skośność, która jest zdefiniowana jako wyśrodkowany, znormalizowany trzeci moment, jest statystyką całkową najniższego rzędu mierzącą asymetrię rozkładu. Znak skośności zazwyczaj wskazuje na kształt rozkładu, tj. jeśli jest obciążony od przodu (ujemna skośność) lub od tyłu (dodatnia skośność). Skupiając się na proporcjach kanałów, istnieje wyraźna korelacja cienkich geometrii z rozkładami ładowanymi od przodu i grubych geometrii z rozkładami ładowanymi wstecznie10. Ponadto krytyczny współczynnik proporcji oddzielający te dwa przeciwstawne zachowania można obliczyć zarówno dla rur eliptycznych, jak i kanałów prostokątnych. Takie współczynniki kształtu skrzyżowania są niezwykle podobne dla standardowych geometrii, w szczególności λ* = 0,49031 dla rur i λ* = 0,49038 dla kanałów, co sugeruje uniwersalność teorii10.
Eksperymentalny układ i metoda opisane w tym artykule są używane do badania rozprzestrzeniania się pasywnej substancji rozpuszczonej napędzanej ciśnieniem w przepływach płynu laminarnego przez szklane kapilary o różnych przekrojach. Prostota i powtarzalność eksperymentu definiuje solidną metodę analizy pozwalającą zrozumieć związek między geometrycznym przekrojem rury a wynikowym kształtem dystrybucji wstrzykiwanej substancji rozpuszczonej podczas jej transportu w dół. Metoda omówiona w tej pracy została opracowana w celu łatwego porównywania wyników matematycznych i numerycznych w warunkach laboratorium fizycznego.
Opisana jest prosta procedura eksperymentalna, która podkreśla decydującą rolę, jaką odgrywa stosunek przekroju poprzecznego kanału płynowego w ustalaniu kształtu dystrybucji substancji rozpuszczonej poniżej. Konfiguracja eksperymentalna wymaga programowalnej pompy strzykawkowej do wytwarzania laminarnego stałego przepływu, gładkich szklanych rur o różnych przekrojach, drugiej pompy strzykawkowej do wstrzykiwania dyfuzyjnej substancji rozpuszczonej (np. barwnika fluoresceiny) do otaczającego przepływu laminarnego oraz lamp UV-A i kamery do rejestrowania ewolucji substancji rozpuszczonej. Pliki CAD są dostarczane dla wszystkich niestandardowych części konfiguracji i takie pliki mogą być używane do drukowania 3D eksperymentalnych części przed montażem.
1 . Przygotuj części do zbudowania konfiguracji eksperymentalnej
2 . Montaż układu doświadczalnego
3 . Przebieg eksperymentalny
4. Przetwarzanie danych
Układ doświadczalny po montażu przedstawiono na rysunku 1. Obrazy wygenerowane w programie MATLAB pokazują dane eksperymentalne nad przetworzonym przebiegiem krzywej stężeń (rysunek 2) dla trzech bezwymiarowych czasów. Zweryfikowano istnienie liniowej zależności między intensywnością znacznika a jego stężeniem. Kształt rozkładu zmienia się wraz z upływem czasu i przemieszczaniem się bolusa barwnika z prądem przepływu. Rysunek 2 przedstawia taką ewolucję w przypadku geometrii cienkiego kanału prostokątnego. Początkowy rozkład barwnika jest wąski i symetryczny (zbliżony do rozkładu Gaussa w kierunku podłużnym i niemal jednorodny w przekroju poprzecznym, rysunek 2, lewo), jednak symetria ta zostaje niemal natychmiast przerwana wraz z rozpoczęciem przepływu tła. Rozkład traci symetrię, wykazując ostry front i długie, zwężające się ogony (rysunek 2, środek i prawo).
Wyniki eksperymentalne zostały potwierdzone za pomocą symulacji Monte Carlo, przeprowadzonych z zachowaniem początkowego rozkładu i natężenia przepływu (Rysunek 3). Dopasowana wartość dyfuzyjności barwnika κ została wyznaczona w niezależnym doświadczeniu (krok 2.4 protokołu) i wykorzystana w tym porównaniu. Metody Monte Carlo są często stosowane do symulowania ewolucji problemów adwekcyjno-dyfuzyjnych z udziałem złożonych geometrii, ponieważ warunki brzegowe (w tym przypadku jednorodne warunki Neumanna) można wprowadzić w prosty sposób jako reguły odbicia typu bilardowego. Podejście to polega na próbkowaniu realizacji równoważnego stochastycznego równania różniczkowego, które leży u podstaw równania adwekcji-dyfuzji w formie bezwymiarowej:

gdzie T(x,y,z,t) oznacza rozkład znacznika, τ to bezwymiarowy czas znormalizowany przez td, x to podłużna współrzędna przestrzenna, y to krótka współrzędna poprzeczna, a z to długa współrzędna poprzeczna, wszystkie znormalizowane przez krótką stronę a. Przepływ płynu u(y,z) stanowi laminarne rozwiązanie stanu ustalonego równań Naviera-Stokesa z warunkami brzegowymi niepoślizgowymi (brak przepływu przy ściance), napędzane ujemnym gradientem ciśnienia. Dane początkowe o rozkładzie Gaussa w kierunku podłużnym rury z pożądaną wariancją można uzyskać, uwzględniając wyłącznie dyfuzję (Pe = 0) i ewoluując cząstki przez wybrany czas, aby dopasować szerokość do eksperymentalnych danych początkowych9,10. Przedstawione reprezentatywne wyniki uzyskano przy zastosowaniu wartości natężenia przepływu określonych w protokole, jednak spodziewamy się, że zaobserwowane zjawiska ładowania będą miały miejsce ogólnie dla reżimu laminarnego10 (Rysunek 3).

Rysunek 1: Układ eksperymentalny. (A) Schemat układu eksperymentalnego. Rysunek został zmodyfikowany na podstawie pracy Aminian et al.10. (B) Przedstawienie rzeczywistego układu. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Rycina 2: Migawki przetworzonych danych w różnych odstępach czasu. Górny rząd: zdjęcie stężenia barwnika dyfundującego wzdłuż przekroju rurki, obserwowane prostopadle do długiego kierunku przekroju w rosnących bezwymiarowych czasach. Oś pionowa została powiększona 5-krotnie dla większej przejrzystości. Dół: natężenie stężenia barwnika obliczone poprzez sumowanie wzdłuż długiego kierunku przekroju. Wartość szczytowa została znormalizowana. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.

Rysunek 3: Porównanie rozkładu stężeń między symulacjami Monte Carlo a eksperymentami. Ewolucja średniego stężenia barwnika w przekroju poprzecznym wzdłuż długości rurki została przedstawiona w dwóch momentach czasu: τ = 0,15 i τ = 0,30. Linie przerywane stanowią wyniki symulacji, natomiast linie ciągłe reprezentują dane eksperymentalne. Góra: porównanie w kanale grubym (kwadratowym); dół: porównanie w kanale cienkim (prostokątnym). Pole pod każdą krzywą zostało znormalizowane do jedności, a x = 0 odpowiada środkowi początkowej porcji barwnika. Rysunek ten został zmodyfikowany na podstawie pracy Aminian et al.10. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.
Plik uzupełniający 1. Załączone rysunki CAD 3D hexagonalnego łącznika (hex_connector_3D.STL)
Plik uzupełniający 2. Dołączone rysunki CAD trzydimensionowego trzpienia wtryskiwacza (injector_post_3D.STL)
Plik uzupełniający 3Załączono rysunki CAD przedstawiające Zbiornik 3D (reservoir_3D.STL)
Plik uzupełniający 4. Dołączone rysunki CAD grubych płytek rurociągowych 3D (plate_thick_3D.STL)
Plik uzupełniający 5. Dołączone rysunki CAD cienkich płytek rurkowych 3D (plate_thin_3D.STL)
Po wstrzyknięciu barwnika do rury, bolus jest transportowany z dala od igły iniekcyjnej przy użyciu stałego przepływu. Następnie należy odczekać wystarczająco długo, aby barwnik dyfundował przez przekrój kanału. W ten sposób uzyskuje się jednorodny rozkład podobny do Gaussa, który posłuży jako warunek początkowy eksperymentu. W związku z tym za pomocą programowalnej pompy strzykawkowej tworzony jest laminarny przepływ tła. Przebieg eksperymentalny trwa 5 minut, a zdjęcia są robione co sekundę.
Najczęstsze problemy w konfiguracji wynikają z połączenia części i rur. Różne części wydrukowane w 3D muszą być odpowiednio uszczelnione po podłączeniu, aby uniknąć wycieków. Szklane rury są bardzo delikatne i należy się z nimi obchodzić i montować ostrożnie.
Problem, który napotkaliśmy podczas przechodzenia z cienkiej rury prostokątnej na grubą rurę kwadratową, był związany z faktem, że objętość rury została zmniejszona 10-krotnie. Aby utrzymać tę samą średnią prędkość przepływu w przekroju poprzecznym z zamontowaną strzykawką o pojemności 12 ml, prędkość tłoka w pompie strzykawkowej A musiałaby być bardzo niska. Przy tej zaprogramowanej prędkości prędkość tłoka nie była już jednolita i nie można zagwarantować stałego przepływu przez cały przebieg doświadczalny. Dlatego przeszliśmy na znacznie mniejszą strzykawkę o pojemności 1 ml podczas pracy z grubą kwadratową rurką w kroku 2.5.1.
Należy również sprawdzić, czy średnie natężenie wzdłuż pionowego wymiaru rury w stanie początkowym jest w przybliżeniu jednolite. Jeśli nie, należy zastosować maskę filtrującą we wszystkich klatkach, aby uwzględnić tę rozbieżność.
Najmniej powtarzalną częścią eksperymentu jest iniekcja barwnika (a co za tym idzie szerokość początkowego rozkładu). Jak pokazano wcześniej, nie ma problemu z dopasowaniem do symulacji Monte Carlo, ponieważ eksperymentalny stan początkowy można odtworzyć za pomocą analizy początkowej fotografii. Wtryskiwanie barwnika i wynikające z niego ręczne pobieranie nie zawsze może prowadzić do powstania korków barwnikowych o dokładnie tej samej szerokości. Szczególną ostrożność należy zachować podczas ustawiania początkowego bolusa barwnika. Eksperyment staje się coraz bardziej powtarzalny, gdy naukowcy zdobywają doświadczenie w tej części protokołu, ale z pewnością można wprowadzić ulepszenia w przyszłości.
Porównując konfigurację z urządzeniami mikroprzepływowymi, jedynym parametrem, który pojawia się w równaniu decydującym, gdy jest odpowiednio niezwymiarowany, jest liczba Pécleta Pe, jeśli znacznik jest pasywny, tj. ewolucja znacznika jest odłączona od przepływu. Podobieństwo dynamiczne wynika z założenia niskiego poziomu Reynoldsa (Re << 1), który zapewnia stabilne przepływy laminarne u(y,z). Te dwa parametry wyznaczają pełne podobieństwo między układami mikroprzepływowymi a skalami naszego eksperymentu. W praktyce fizyczna długość rury ogranicza jedynie czasy niewymiarowe, które możemy bezpiecznie osiągnąć za pomocą naszej konfiguracji. W bardzo późnych czasach niewymiarowych, niezbędna długość rury może stać się zbyt długa dla ustalonej liczby Pécleta w tej konfiguracji na dużą skalę.
Oczywistym ograniczeniem tego eksperymentalnego protokołu jest to, że zebrane dane są rzutowaną reprezentacją geometrii 3D 2D, ponieważ zdjęcia są wykonywane od góry do dołu na rurze. Obecny proces pozwala jedynie na uzyskanie ewolucji przekrojowo uśrednionego rozkładu barwnika. Uzyskanie rozkładu zdefiniowanego w każdym miejscu rury, a nie na podstawie jej średniej przekroju poprzecznego oraz porównanie z przewidywaniami teoretycznymi i numerycznymi są przedmiotem trwających badań.
Wszystkie eksperymentalne części konfiguracji mają rysunki techniczne dostępne do pobrania, co sprawia, że konfiguracja jest łatwo dostępna i może być dostosowywana przez każdego zainteresowanego badacza. Opierając się na obecnych wynikach, ta sama konfiguracja zostanie wykorzystana do badania bardziej złożonych i niezbadanych geometrii rur, a także różnych reżimów przepływu.
Autorzy nie mają nic do ujawnienia.
Dziękujemy za finansowanie z Biura Badań Marynarki Wojennej (grant DURIP N00014-12-1-0749) i Narodowej Fundacji Nauki (granty RTG DMS-0943851, CMG ARC-1025523, DMS-1009750 i DMS-1517879). Ponadto doceniamy pracę Sarah C. Burnett, która pomogła opracować wczesną wersję eksperymentalnej konfiguracji i protokołu.
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| Barwnik fluoresceinowy | Flinn Scientific | NUMER KATALOGOWY: 118362 Nr CAS: 518-47-8 | |
| Doktor nauk medycznych Pompa strzykawkowa ULTRA Hpsi Aparatura | Harvarda | 703111 | programowalna cyfrowa pompa strzykawkowa |
| Kompaktowa pompa infuzyjna Model 975 | Aparat Harvarda | 55-1689 | |
| Formularz 2 SLA Drukarka 3D | Formlabs | 100-240 | |
| Rury szklane | PTFE VitroCom | 4410 i 8100 | |
| Teflon | 4934A12 | ||
| Rurka PVC (1/8" ID) | McMaster | 5231K144 | |
| Igła dozująca wielokrotnego użytku ze stali nierdzewnej o długości 5 stóp 22 Gauge, .016" ID, .028" OD, 1/8" NPT Thrd, 2" Lg | McMaster | 7590A45 | 1 Wymagane |
| Uszczelniacz z gumy silikonowej RTV | McMaster | 74945A69 | |
| Plastikowa strzykawka ręczna, ze złączem Luer Lock, pojemność 34 uncji, opakowania po 10 | McMaster | 7510A653 | 1 wymagane |
| Plastikowa strzykawka ręczna, ze złączem Luer Slip, nasadka .034 uncji, opakowania po 10 | McMaster | 7510A603 | 1 wymagane |
| Plastikowa strzykawka ręczna, z przyłączem Luer Lock, pojemność 0.1 uncji, opakowania po 10 | McMaster | 7510A651 | 2 wymagane |
| Plastikowa końcówka dozująca | McMaster | 6699A1 | 3 wymagane |
| 6" C-Clamp | McMaster | 5133A18 | 2 wymagane |
| Podkładka płaska ze stali nierdzewnej typu 18-8 Numer 6 Rozmiar, 0,156" ID, 0,312" OD, opakowania po 100 | McMaster | 92141A008 | 8 wymagane |
| 18-8 SS Śruba maszynowa Phillips z stożkowym 6-32 Gwint, długość 2-1/4", opakowania po 50 | McMaster | 91772A167 | 4 wymagane |
| Olejoodporny O-ring uniwersalny Buna-N 1/16 szerokość ułamkowa, numer kreski 016, opakowania po 100 | McMaster | 9452K6 | 3 wymagane |
| Nakrętka sześciokątna ze stali nierdzewnej typu 18-8 6-32 Rozmiar gwintu, 5/16" szerokości, 7/64" wysokości, opakowania po 100 | McMaster | 91841A007 | 4 wymagane |
| 18-8 SS Śruba maszynowa Phillips z stożkowym 6-32 Gwint, długość 1/2", opakowania po 100 | McMaster | 91772A148 | 4 wymagane |
| 24-calowa oprawa oświetleniowa z żarówką | American DJ | B0002F5544 | 2 wymagana |
| lustrzanka cyfrowa | Nikon | Obiektyw D300 | |
| 24-120 mm | Nikon | 2193 | |
| Zdalny programowalny spust | Nikon | 4917 | zdalny programowalny spust |
| Karta pamięci | SanDisk | SDCFX-032G-E61 | |
| Linijka metryczna | McMaster | 20345A35 |