Ten protokół jest prezentowany w celu scharakteryzowania złożonych warunków zwilżania nieprzezroczystego porowatego medium (skały zbiornika węglowodorowego) za pomocą trójwymiarowych obrazów uzyskanych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej w warunkach podpowierzchniowych.
Artykuł metodologiczny
Obrazowanie w skali porów i charakterystyka zwilżalności skał złożowych węglowodorów w warunkach podpowierzchniowych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej
W tym artykule
Podsumowanie
Streszczenie
Pomiary zwilżalności in situ w skałach zbiorników węglowodorowych były możliwe dopiero od niedawna. Celem niniejszej pracy jest przedstawienie protokołu charakteryzującego złożone warunki zwilżania skał zbiornikowych węglowodorów za pomocą trójwymiarowego obrazowania rentgenowskiego w skali porowej w warunkach podpowierzchniowych. W niniejszej pracy do zademonstrowania protokołu wykorzystano heterogeniczne węglanowe skały zbiornikowe, wydobyte z bardzo dużego pola produkcyjnego ropy naftowej. Skały są nasycone solanką i olejem i dojrzewają przez trzy tygodnie w warunkach podpowierzchniowych, aby odtworzyć warunki zwilżalności, które zwykle występują w zbiornikach węglowodorów (znane jako zwilżalność mieszana). Po wstrzyknięciu solanki pozyskiwane są trójwymiarowe obrazy o wysokiej rozdzielczości (2 μm/woksel), a następnie przetwarzane i segmentowane. Aby obliczyć rozkład kąta zwilżania, który określa zwilżalność, wykonuje się następujące kroki. Po pierwsze, zazębiają się powierzchnie płyn-płyn i płyn-skała. Powierzchnie są wygładzane w celu usunięcia artefaktów wokseli, a kąty zwilżania in situ są mierzone na trójfazowej linii kontaktowej na całym obrazie. Główną zaletą tej metody jest jej zdolność do charakteryzowania zwilżalności in situ z uwzględnieniem właściwości skał w skali porów, takich jak chropowatość powierzchni skały, skład chemiczny skały i wielkość porów. Zwilżalność in situ określa się szybko w setkach tysięcy punktów.
Metoda jest ograniczona przez dokładność segmentacji i rozdzielczość obrazu rentgenowskiego. Protokół ten może być wykorzystany do scharakteryzowania zwilżalności innych złożonych skał nasyconych różnymi płynami i w różnych warunkach dla różnych zastosowań. Na przykład może to pomóc w określeniu optymalnej zwilżalności, która może zapewnić dodatkowy odzysk oleju (tj. zaprojektowanie odpowiedniego zasolenia solanki w celu uzyskania wyższego odzysku oleju) oraz w znalezieniu najbardziej efektywnych warunków zwilżania w celu uwięzienia większej ilości CO2 w formacjach podpowierzchniowych.
Wprowadzenie
Zwilżalność (kąt zwilżania niemieszających się płynów na powierzchni stałej) jest jedną z kluczowych właściwości, które kontrolują konfigurację płynów i odzysk ropy w skałach zbiornikowych. Zwilżalność wpływa na makroskopowe właściwości przepływu, w tym względną przepuszczalność i ciśnienie kapilarne1,2,3,4,5,6. Pomiar zwilżalności in situ skał zbiornikowych pozostaje jednak wyzwaniem. Zwilżalność skał zbiornikowych została określona tradycyjnie w skali rdzenia, pośrednio za pomocą wskaźników zwilżalności7,8, oraz bezpośrednio ex situ na płaskich powierzchniach mineralnych4,9,10,11. Zarówno wskaźniki zwilżalności, jak i pomiary kąta zwilżania ex situ są ograniczone i nie mogą scharakteryzować zwilżalności mieszanej (lub zakresu kąta zwilżania), które zwykle występują w złożach węglowodorów. Co więcej, nie uwzględniają one właściwości skał w skali porów, takich jak mineralogia skały, chropowatość powierzchni, geometria porów i niejednorodność przestrzenna, które mają bezpośredni wpływ na układ płynów w skali porów.
Ostatnie postępy w nieinwazyjnym obrazowaniu trójwymiarowym za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej12, w połączeniu z użyciem aparatu do podwyższonej temperatury i ciśnienia13, umożliwiły badanie przepływu wielofazowego w przepuszczalnych mediach14,15,16,17,18,19,20,21,22,23. Technologia ta ułatwiła opracowanie ręcznych pomiarów kąta zwilżania in situ w skali porów w nieprzezroczystym porowatym ośrodku (kamieniołom, skała wapienna) w warunkach podpowierzchniowych24. Średnią wartość kąta zwilżania wynoszącą 45° ± 6° między CO2 a solanką z jodku potasu (KI) uzyskano ręcznie z surowych obrazów w 300 punktach. Metoda ręczna jest jednak czasochłonna (tj. pomiar 100 punktów kąta zwilżania może zająć nawet kilka dni), a uzyskane wartości mogą mieć subiektywne odchylenie.
Pomiar kąta zwilżania in situ został zautomatyzowany za pomocą różnych metod stosowanych do segmentowanych trójwymiarowych obrazów rentgenowskich25,26,27. Scanziani i wsp.25 ulepszył metodę manualną, umieszczając okrąg na granicy faz płyn-płyn, który przecina się z linią umieszczoną na granicy faz płyn-skała na wycinkach prostopadłych do trójfazowej linii jezdnej. Metodę tę zastosowano do małych podobjętości wyodrębnionych z trójwymiarowych obrazów skał wapiennych kamieniołomu nasyconych dekanem i solanką KI. Klise i wsp.26 opracował metodę automatycznego ilościowego określania kąta zwilżania in situ poprzez dopasowanie płaszczyzn do granicy faz płyn-płyn i płyn-skała. Pomiędzy tymi płaszczyznami wyznaczono kąt zwilżania. Metodę tę zastosowano do trójwymiarowych obrazów kulek nasyconych naftą i solanką. Obie zautomatyzowane metody zastosowano do wokselizowanych obrazów, które mogły wprowadzać błędy, i w obu metodach linie lub płaszczyzny zostały dopasowane na granicy faz płyn-płyn i płyn-skała, a kąt zwilżania między nimi został zmierzony. Zastosowanie tych dwóch podejść do wokselizowanych, segmentowanych obrazów złożonej geometrii skał może prowadzić do błędów, a jednocześnie być czasochłonne.
W tym protokole stosujemy zautomatyzowaną metodę kąta zwilżania in situ opracowaną przez AlRatrout et al.27, który usuwa artefakty wokselizacji poprzez zastosowanie wygładzania gaussowskiego do granic faz płyn-płyn i płyn-ciało stałe. Następnie równomierne wygładzenie krzywizny stosuje się tylko do granicy faz płyn-płyn, która jest zgodna z równowagą kapilarną. Setki tysięcy punktów kąta działania są mierzone szybko w połączeniu z ich współrzędnymi x, y i z. Podejście AlRatrouta i wsp.27 został zastosowany do próbek wapienia z kamieniołomów nasyconych dekanem i solanką KI.
W tym protokole wykorzystujemy najnowsze osiągnięcia w mikrotomografii rentgenowskiej w połączeniu z aparaturą wysokociśnieniową i wysokotemperaturową, aby przeprowadzić in situ charakterystykę zwilżalności złożonych węglanowych skał rezerwuarowych, wydobytych z bardzo dużego pola naftowego położonego na Bliskim Wschodzie. Skały zostały nasycone ropą naftową w warunkach podpowierzchniowych, aby odtworzyć warunki panujące w zbiorniku po odkryciu. Wysunięto hipotezę, że części powierzchni skał zbiornika (mające bezpośredni kontakt z ropą naftową) stają się mokre od ropy, podczas gdy inne (wypełnione solanką z początkowej formacji) pozostają mokre od wody28,29,30. Jednak zwilżalność skał zbiornikowych jest jeszcze bardziej złożona ze względu na kilka czynników kontrolujących stopień zmiany zwilżalności, w tym chropowatość powierzchni, niejednorodność chemiczną skały, skład ropy naftowej, skład i nasycenie solanki oraz temperaturę i ciśnienie. Niedawne badanie31 wykazało, że w skałach zbiornikowych zazwyczaj występuje zakres kątów zwilżania o wartościach zarówno powyżej, jak i poniżej 90°, mierzony przy użyciu zautomatyzowanej metody opracowanej przez AlRatrout i wsp.27.
Głównym celem tej pracy jest dostarczenie dokładnego protokołu do scharakteryzowania zwilżalności in situ skał zbiornikowych (zwilżalność mieszana) w warunkach podpowierzchniowych. Dokładny pomiar kąta zwilżania in situ wymaga dobrej jakości segmentacji. W związku z tym metoda segmentacji oparta na uczeniu maszynowym, znana jako Trainable WEKA Segmentation (TWS)32, została wykorzystana do uchwycenia nie tylko ilości pozostałego oleju, ale także kształtu pozostałych zwojów olejowych, ułatwiając w ten sposób dokładniejsze pomiary kąta zwilżania. Ostatnio TWS jest używany w różnych zastosowaniach, takich jak segmentacja upakowanych złoży cząstek, cieczy we włóknach tekstylnych i porów szczelnych zbiorników33,34,35,36,37,38,39,40. Aby dokładnie zobrazować pozostałą ropę naftową w wysokiej rozdzielczości i w warunkach podpowierzchniowych, użyto nowatorskiej aparatury eksperymentalnej (Rysunek 1 i Rysunek 2). Mini-próbki skał zostały załadowane do środka uchwytu rdzenia typu Hassler41 wykonanego z włókna węglowego. Zastosowanie długiej tulei z włókna węglowego o małej średnicy pozwala na zbliżenie źródła promieniowania rentgenowskiego bardzo blisko próbki, zwiększając w ten sposób strumień promieniowania rentgenowskiego i skracając wymagany czas ekspozycji, co skutkuje lepszą jakością obrazu w krótszym czasie. Tuleja z włókna węglowego jest wystarczająco mocna, aby wytrzymać wysokie ciśnienie i temperaturę, a jednocześnie pozostaje wystarczająco przezroczysta dla promieni rentgenowskich21.
W tym badaniu przedstawiamy kroki, które należy podjąć, aby scharakteryzować zwilżalność in situ skał zbiornikowych w warunkach podpowierzchniowych. Obejmuje to wiercenie reprezentatywnych minipróbek, montaż uchwytu rdzenia, aparaturę przepływową i procedurę przepływu, protokół obrazowania, przetwarzanie i segmentację obrazu, a na koniec uruchomienie automatycznego kodu kąta zwilżania w celu wygenerowania rozkładu kąta zwilżania.
Protokół
1. Wiercenie reprezentatywnych próbek miniaturkowych skały
- Aby uzyskać skany wysokiej rozdzielczości, wywierć miniproby (tj. o średnicy 5 mm i długości 15–30 mm). Najpierw oznacz wycinek rdzenia dwoma znacznikami odniesienia ułożonymi prostopadle względem siebie, jak pokazano na Rysunku 3. Następnie wykonaj skan obejmujący całe pole widzenia (FFOV) wycinka rdzenia przy rozdzielczości 40 µm/voxel, aby zwizualizować wewnętrzną dystrybucję porów i ziaren.
- Starannie zidentyfikuj i oznacz odpowiednie miejsca wiercenia, unikając dużych wug lub dużych ziaren mineralnych. Użyj oprogramowania do wizualizacji i analizy danych (Tabela materiałów), aby wyświetlić trójwymiarowy obraz skały, jak pokazano na Rysunku 3. Otwórz dwuwymiarowy przekrój obrazu suchej skały i identyfikuj odpowiednie miejsca wiercenia, przesuwając przekrój od góry do podstawy skały.
- Wierć miniproby za pomocą wiertła ze stali nierdzewnej, stosując przepływającą wodę jako ciecz chłodzącą. Ostrożnie wydobyj kruche miniproby, używając cienkiego dłuta (tj. małego śrubokręta płaskiego), aby usunąć miniproby z podstawy. Wyrównaj oba końce miniproby, aby zapewnić dobre stykanie się z elementami przepływowymi.
- Dokładnie zmierz wymiary miniproby za pomocą suwmiarki. Wykorzystaj zmierzone wymiary do obliczenia objętości całkowitej. Pomnóż zmierzoną objętość całkowitą przez zmierzoną porowatość helową, aby uzyskać objętość porów.
- Aby zmierzyć porowatość helową miniproby, użyj piknometru gazowego. Najpierw zmierz za jego pomocą gęstość ziarnową (kg/m3) suchej próbki skały. Podziel masę (kg) suchej próbki przez zmierzoną gęstość ziarnową (kg/m3), aby uzyskać objętość ziarnową (m3). Odejmij objętość ziarnową od objętości całkowitej obliczonej w kroku 1.4, a następnie podziel różnicę przez objętość całkowitą, aby uzyskać całkowitą porowatość (ułamek).
- Przeskanuj wywiercone miniproby z wyższą rozdzielczością (tj. 5,5 µm/voxel) za pomocą skanera mikrotomografii rentgenowskiej, aby ocenić wewnętrzną strukturę porów. Aby uzyskać więcej szczegółów na temat tej procedury, zobacz krok 4.
UWAGA: Wiercenie miniproby wiąże się z ruchomymi częściami mechanicznymi. Dlatego podczas wiercenia należy nosić pełny sprzęt ochrony osobistej (PPO) i zachować odpowiednie środki ostrożności.
2. Montaż uchwytu rdzenia
- Włóż próbkę do uchwytu rdzenia typu Hasslera41 (Rysunek 1), postępując zgodnie z poniższymi krokami.
- Rozłącz zestaw uchwytu rdzenia, usuwając śrubę uszczelniającą oraz śruby M4 głowicy przepływowej. Wyjmij pierścień uszczelniający z jego rowka w głowicy przepływowej i oczyść powierzchnie uszczelniające za pomocą czystej szmatki oraz cieczy do czyszczenia, takiej jak aceton. Umieść poszczególne elementy zestawu uchwytu rdzenia na czystym blacie w porządku (zobacz Rysunek 1A dla śruby uszczelniającej, Rysunek 1B dla głowicy przepływowej, Rysunek 1C dla rurki PEEK 1/16, Rysunek 1D dla stalowego końcówki, Rysunek 1E dla próbki skały, Rysunek 1F dla rurki gumowej, Rysunek 1G dla termopary, Rysunek 1I dla rękawa z włókna węglowego oraz Rysunek 1J dla elastycznej osłony grzejnej).
- Opnij elastyczną osłonę grzejną wokół rękawa z włókna węglowego.
- Wprowadź termoparę do przestrzeni pierścieniowej przez podstawę uchwytu rdzenia.
- Użyj kontrolera typu PID (proporcjonalno-całkująco-różniczkującego) (Rysunek 2), który został specjalnie zaprojektowany do utrzymywania temperatury z dokładnością ± 1 °C21.
UWAGA: Utrzymanie stałej temperatury w granicach ± 1 °C jest ważne, aby uniknąć zmian naprężenia międzypowierzchniowego ropy i rozsolonej wody, co mogłoby wpłynąć na pomiar kąta zwilżania42,43. - Przeprowadź rurkę z polieteroeteroketonu (PEEK) przez górną część i podstawę uchwytu rdzenia. Następnie połącz rurkę PEEK z niestandardowymi końcówkami.
- Przytnij rurkę gumową do długości w przybliżeniu równej długości próbki skały plus końcówki. Delikatnie wsuń próbkę do rurki gumowej i połącz ją z końcówkami. Upewnij się, że rurka gumowa ściśle przylega do końcówek, aby zapobiec wnikaniu cieczy otaczającej do próbki.
- Umieść czujnik termopary obok próbki, aby zmierzyć temperaturę cieczy w porach.
- Starannie zmontuj oba końce uchwytu rdzenia. Upewnij się, że próbka znajduje się w centrum uchwytu rdzenia, aby była w polu widzenia skanowania.
3. Aparatura przepływowa i procedura przepływu
- Przygotuj układ przepływowy (Rysunek 2) składający się z 4 wysokociśnieniowych pomp strzykawkowych (zobacz Rysunek 2A – pompa olejowa, Rysunek 2B – pompa odbiorcza, Rysunek 2C – pompa rassolowa, Rysunek 2D – pompa konfinkcyjna), zestawu uchwytu rdzenia (zobacz Rysunek 2E), kontrolera PID (zobacz Rysunek 2F) oraz butli z CO2 (zobacz Rysunek 2G), aby przeprowadzić wypłukiwanie wodą w warunkach podpowierzchniowych.
- Użyj zacisku, aby zamocować zestaw uchwytu rdzenia i umieścić go na stole obrotowym wewnątrz skanera mikrotomografii rentgenowskiej.
- Wykorzystaj giętką rurkę z PEEK, aby połączyć płyny z pomp do próbki i do przestrzeni konfinkcyjnej.
- Wypełnij izolowaną przestrzeń pierścieniową wodą dejonizowaną i odprowadź powietrze. Zastosuj ciśnienie konfinkcyjne 1,5 MPa, aby ściśnij rurkę gumową i zapobiec przepływowi wzdłuż boków rdzenia.
- Połącz butlę z CO2 z trójdrożnym zaworem dolnym i przepłucz CO2 w niskim tempie przez próbkę przez 1 h, aby usunąć powietrze z porów.
- Połącz pompę rassolową (wypełnioną 7-procentowym rassolem wagowym KI) z dolną częścią uchwytu rdzenia poprzez dolny trójdrożny zawór i przepłucz powietrze z linii wtryskowej rassolu na drugą stronę trójdrożnego zaworu przed wstrzyknięciem rassolu do przestrzeni porowej. Wstrzykuj rassol z prędkością 0,3 mL/min przez 1 h (około 200 objętości porów), aby całkowicie nasycić próbkę rassolem. Następnie zamknij górny i dolny trójdrożny zawór.
- Przeprowadź test ciśnienia pompy olejowej względem pompy odbiorczej, aby określić równoważne ciśnienie w obu pompach przed przeprowadzeniem drenażu (wtrysku oleju). Najpierw połącz obie pompy za pomocą dwudrożnego zaworu i utrzymuj zawór zamknięty. Zwiększ ciśnienie do 10 MPa w obu pompach, zatrzymaj pompę olejową i otwórz dwudrożny zawór, podczas gdy pompa odbiorcza nadal pracuje. Zanotuj odczyt ciśnienia pompy olejowej (tj., 10,01 MPa), który odpowiada 10 MPa w pompie odbiorczej.
- Ustal warunki podpowierzchniowe, podnosząc ciśnienie porowe do 10 MPa i temperaturę do 60 lub 80 °C. Podłącz giętką osłonę grzewczą i termoparę do kontrolera PID i ustaw docelową wartość (60 lub 80 °C). Połącz pompę odbiorczą (wypełnioną rassolem KI) z dolnym trójdrożnym zaworem i zwiększaj ciśnienie porowe krokowo o 1 MPa razem z ciśnieniem konfinkcyjnym, aż osiągniesz ciśnienie porowe 10 MPa i ciśnienie konfinkcyjne 11,5 MPa. Na tym etapie warunki odtwarzają złoże węglowodorowe przed migracją ropy z skały macierzystej.
- Połącz pompę olejową z górną częścią uchwytu rdzenia poprzez górny trójdrożny zawór i przepłucz olej przez drugą stronę zaworu, aby usunąć powietrze z rurociągu. Zwiększ ciśnienie do przetestowanego ciśnienia równoważnego (tj., 10,01 MPa), utrzymując zawór zamknięty. Następnie zatrzymaj pompę olejową, otwórz górny trójdrożny zawór i rozpocznij drenaż, wstrzykując 20 objętości porów oleju przy stałym tempie przepływu 0,015 mL/min (to tempo odpowiada przepływowi dominowanemu przez siły kapilarne) w warunkach podpowierzchniowych 10 MPa i 60 lub 80 °C.
- Po wstrzyknięciu oleju pozostaw układ w stanie równowagi przez co najmniej 2 h, a następnie wykonaj skan o wysokiej rozdzielczości (tj., 2 µm/voxel) za pomocą skanera mikrotomografii rentgenowskiej. Aby uzyskać więcej szczegółów na temat tego, jak to zrobić, zobacz krok 4.
- Następnie bardzo ostrożnie, z zachowaniem wszystkich środków bezpieczeństwa, przesuń zestaw uchwytu rdzenia poza skaner mikrotomografii rentgenowskiej, umieść zestaw uchwytu rdzenia w piecu i ponownie podłącz linie przepływowe, aby przeprowadzić starzenie przez 3 tygodnie w celu zmiany zwilżalności skały.
- Aby zbadać wydajność odbioru ropy jako funkcję zwilżalności, zastosuj różne protokoły starzenia, aby wytworzyć różne warunki zwilżalności. Stopień zmiany zwilżalności (od mokrej wodą do mokrej olejem) kontroluj poprzez zastosowanie różnych temperatur i składów ropy30,31,44.
- Na przykład, aby wytworzyć skałę o mieszanej zwilżalności z większą liczbą powierzchni mokrych olejem, zastosuj stosunkowo wysoką temperaturę (80 °C) i wstrzykuj ropa naftową (o gęstości 830 ± 5 kg/m3 w 21 °C) ciągle lub często (starzenie dynamiczne), aby zapewnić ciągłe dostarczanie polarnych składników ropy naftowej, które mogą przyspieszyć zmianę zwilżalności45. Aby wytworzyć skałę słabo mokrą wodą, zastosuj niższą temperaturę (60 °C) i nie wstrzykuj ropy naftowej podczas starzenia (starzenie statyczne). Aby wytworzyć skałę złoża o mieszanej zwilżalności ze średniym kątem zwilżania bliskim 90°, przeprowadź starzenie dynamiczne z stosunkowo cięższą ropą naftową (o gęstości 870 ± 5 kg/m3 w 21 °C zmieszaną z heptanem w celu wywołania wytrącania asfaltenów46,47,48), ale w temperaturze 60 °C31.
- Po zakończeniu procesu starzenia ponownie umieść zestaw uchwytu rdzenia w skanerze mikrotomografii rentgenowskiej.
- Przeprowadź wypłukiwanie wodą w warunkach podpowierzchniowych. Przed przeprowadzeniem wypłukiwania wodą przetestuj ciśnienie pompy rassolowej względem pompy odbiorczej, postępując zgodnie z tą samą procedurą, jak opisano w kroku 3.7.
- Najpierw połącz linię rassolową z dolnym trójdrożnym zaworem i połącz pompę odbiorczą z górną częścią uchwytu rdzenia poprzez górny trójdrożny zawór.
- Przeprowadź wypłukiwanie wodą o objętości 20 objętości porów w warunkach podpowierzchniowych przy stałym niskim tempie przepływu (tj., 0,015 mL/min), zapewniając niską liczbę kapilarną rzędu około 10-7.
- Na końcu pozostaw układ w stanie równowagi przez co najmniej 2 h po wypłukaniu wodą i ponownie wykonaj skan o wysokiej rozdzielczości w tym samym miejscu.
UWAGA: Przeprowadzanie takich wysokociśnieniowych i wysokotemperaturowych eksperymentów wymaga szczegółowej oceny ryzyka oraz rygorystycznego przetestowania całego układu przepływowego poza skanerem mikrotomografii rentgenowskiej przed przeprowadzeniem jakichkolwiek eksperymentów in situ, z zachowaniem wszystkich środków bezpieczeństwa.
4. Protokół obrazowania
- Użyj skanera mikrotomografii rentgenowskiej do pozyskania trójwymiarowych obrazów rentgenowskich w skali mikronowej skały zbiornikowej nasycanej ropą naftową i zatłaczem w warunkach podziemnych.
- Ustal najskuteczniejszy kontrast fazowy między ropą naftową, zatłaczem i skałą poprzez domieszkowanie fazy zatłaczowej jodkiem potasu (KI), który będzie fazą pośredniczącą pod względem absorpcji promieniowania rentgenowskiego. Aby uzyskać dobry kontrast między ropą naftową (najniższe wchłanianie, czarny kolor), zatłaczem (wartość pośrednia, ciemnoszary) i skałą (faza najbardziej pochłaniająca, jasnoszary), jak pokazano na Rysunku 4, przygotuj minikontenery z różnym procentem wagowym roztworu KI i przeprowadź skanowanie. Histogram wartości szarości powinien wykazywać trzy oddzielne fazy (Rysunek 4b).
- Aby przygotować próbkę kontrastową, wypełnij w połowie mały cylindryczny szklany pojemnik (1 mL) fazami ropy naftowej i roztworu KI. Następnie wypełnij drugą połowę pojemnika kawałkami zmielonej skały i dokładnie je wymieszaj. Użyj czystego cylindrycznego metalowego stempla do skompaktowania mieszaniny, aby zapobiec przesuwaniu się ziaren podczas skanowania. Należy nosić pełny sprzęt ochronny i przeprowadzać mieszanie ropy naftowej z roztworem KI pod wyciągiem.
- Użyj stosunkowo długiego trzpienia węglowego o małej średnicy, aby umożliwić zbliżenie źródła promieniowania rentgenowskiego jak najbliżej próbki. Nie używaj zbyt długiego trzpienia, ponieważ może to zwiększyć ruch próbki spowodowany obrotem podczas pozyskiwania skanu.
- Użyj obiektywu 4X do pozyskiwania obrazów rentgenowskich z wysoką rozdzielczością (tj. 2 µm/woxel), wystarczającą do pomiaru efektywnego kąta zwilżania in situ. Użyj giętkich rurek z PEEK jako linii wtryskowych, aby umożliwić płynny obrót o 360° zespołu trzpienia podczas pozyskiwania skanu.
- Dla cienkich lub niskogęstych próbek ustaw napięcie i moc źródła promieniowania rentgenowskiego odpowiednio na 80 kV i 7 W. Dla próbek grubszych lub wysokogęstych ustaw napięcie i moc odpowiednio na 140 kV i 10 W.
UWAGA: W tym przypadku zastosowano napięcie źródła promieniowania rentgenowskiego 80 kV i moc 7 W. - Aby uzyskać skany 2 µm/woxel, użyj obiektywu 4X z czasem ekspozycji (tj. 1,5 s lub dłużej) wystarczającym do osiągnięcia intensywności promieniowania rentgenowskiego powyżej 5 000 impulsów/s.
- Użyj dużej liczby projekcji (co najmniej 3 200 projekcji), w zależności od ograniczeń czasowych.
UWAGA: Mikrotomografia rentgenowska wiąże się z ryzykiem promieniowania jonizującego. Dlatego wymagana jest odpowiednia ocena ryzyka w celu zapewnienia bezpiecznych warunków pracy.
5. Przetwarzanie obrazu i segmentacja
- Najpierw odtwórz zestaw danych tomografii rentgenowskiej za pomocą oprogramowania (Tabela materiałów), aby wygenerować trójwymiarowe obrazy rentgenowskie (.txm). Kliknij Przeglądaj, aby zaimportować plik wejściowy (.txrm). Następnie wybierz opcję Ręczna korekta przesunięcia środka i wyszukaj najbardziej odpowiednią wartość korekty przesunięcia środka, aby uwzględnić ewentualne przemieszczenie próbki podczas akwizycji skanu.
- Wyszukaj odpowiednią wartość przesunięcia środka. Rozpocznij od dużego zakresu (-10 do 10) i dużego kroku (1,0). Następnie zawężaj zakres poszukiwań i krok (0,1), aż do uzyskania optymalnej wartości.
- Odtwórz skan przy użyciu optymalnej wartości przesunięcia środka. Uwzględnij wszelkie efekty twardnienia wiązki przed rekonstrukcją obrazu.
- Użyj odpowiedniej metody segmentacji odpowiedniej do danego zastosowania. Aby dokładnie scharakteryzować kąt zwilżalności in situ, zastosuj opartą na uczeniu maszynowym metodę segmentacji obrazu, taką jak TWS32, aby przekształcić obrazy w odcieniach szarości w trójfazowe obrazy segmentowane (olej, zasolenie, skała). Otwórz obraz w TWS – wtyczce do programu Fiji (ImageJ)32 – aby przeprowadzić segmentację obrazów bez stosowania żadnego filtrowania szumów, aby uniknąć uśredniania wokseli, szczególnie w pobliżu linii kontaktu trzech faz, w której mierzony jest kąt zwilżalności.
- Wybierz algorytm lasu losowego i cechy uczące, takie jak Średnia, Wariancja i Krawędzie, aby zastosować segmentację opartą na cechach.
- Kliknij Ustawienia, aby znaleźć 12 Cech uczących w ustawieniach segmentacji (Gaussian blur, Derivatives, Structure, Difference of Gaussian, Maximum, Median, Variance, Mean, Minimum, Edges, Laplacian i Hessian), z których należy wybrać najlepsze cechy uczące. Wybór opiera się na testach segmentacji z wykorzystaniem różnych cech uczących lub ich kombinacji. Na przykład stwierdzono, że kombinacja cech uczących Krawędzie, Średnia i Wariancja daje najlepsze wyniki segmentacji dla tego węglanowego systemu skały zbiornikowej.
- W Opcjach klasyfikatora wybierz FastRandomForest.
- Aby dodać nową fazę (tj. olej), kliknij Utwórz nową klasę.
- Ręcznie oznaczaj piksele ze wszystkich 3 faz (olej, zasolenie, skała) jako dane wejściowe do wytrenowania modelu klasyfikatora. Za pomocą narzędzia rysowania odręcznego w oprogramowaniu ImageJ (Fiji) zaznacz 3 fazy. Staraj się podczas oznaczania pikseli zachować kształt danej fazy. Po zakończeniu kliknij Dodaj do klasy. Następnie powtórz to samo dla dwóch pozostałych faz.
- Zastosuj wytrenowany klasyfikator, aby podzielić cały obraz na 3 fazy, klikając przycisk Wytrenuj klasyfikator.
- Powtarzaj kroki 5.4 i 5.5, aż do uzyskania satysfakcjonujących wyników segmentacji. Kliknij Utwórz wynik, aby wyświetlić segmentowany obraz. Na koniec kliknij Zapisz jako TIFF, aby zapisać obraz. Zobacz Rysunek 5, aby zobaczyć przykład dobrego wyniku segmentacji.
- Upewnij się, że segmentowane obrazy są w formacie 8-bitowym bez znaku oraz że trzy fazy są przypisane jako 0, 1 i 2 odpowiednio dla zasolenia, skały i oleju, zanim przystąpisz do pomiaru kąta zwilżalności in situ metodą automatyczną.
- W oprogramowaniu do wizualizacji i analizy danych (Tabela materiałów) użyj modułu Konwersja typu obrazu, aby przekonwertować obraz na typ etykieta 16-bitowa. Użyj modułu Arytmetyka, aby wykonać obliczenia na segmentowanym obrazie. W polu Wyrażenie określ wyrażenie matematyczne zmieniające numer przypisanej fazy [tj., jeśli skała jest fazą 2, to wyrażenie matematyczne 1*(a==2) oznacza przypisanie skały jako fazy 1 zamiast fazy 2].
- Konwertuj trójwymiarowe segmentowane obrazy rentgenowskie z formatu (.am) na dane binarne surowe bez znaku w formacie 8-bitowym (*.raw). Użyj modułu Konwersja typu obrazu i w Typie wyjściowym wybierz opcję 8-bitowy bez znaku, a następnie kliknij Zastosuj. Wyeksportuj dane jako Dane surowe 3D (*.raw).
6. Pomiar rozkładu kąta zwilżania
- Zmierz w miejscu rozkład kąta zwilżania z segmentowanych obrazów za pomocą zautomatyzowanej metody kąta zwilżania AlRatrout i in.27 (przykładowe wyniki pokazano w Rycina 6). Aby wykonać te pomiary, postępuj zgodnie z poniższymi krokami, zgodnie z ilustracją Rycina 7.
- Zainstaluj bibliotekę OpenFOAM, aby wykonywać automatyczne pomiary kąta zwilżania i krzywizny interfejsu ciecz–ciecz.
- Zapisz plik obrazu (*.raw) w folderze (case), który zawiera plik nagłówkowy i folder o nazwie System.
- Otwórz plik nagłówkowy i zadeklaruj liczbę wokseli w trzech wymiarach (x, y, i z), wymiary wokseli (x, y, oraz z) w mikronach oraz odległość przesunięcia (0 0 0 oznacza brak przesunięcia). Zmień nazwę pliku nagłówkowego na nazwę pliku obrazu.
- Użyj folderu o nazwie System aby spełnić podstawową strukturę katalogów dla przypadku OpenFOAM.
- Upewnij się, że istnieją 2 pliki (a controlDict plik i a meshingDict plik) w folderze systemowym zawierający parametry ustawień. controlDict plik, w którym ustawia się parametry sterowania przebiegiem, w tym czas rozpoczęcia i zakończenia. meshingDict plik, w którym określano pliki wejściowe i wyjściowe na każdym etapie algorytmu. Zastąp nazwę pliku nową nazwą zesegmentowanego obrazu w meshingDict plik do kroków wyjaśnionych poniżej (Rycina 7).
- Wyodrębnij powierzchnię (siatkę wielostrefową) M) (spójrz na Rycina 7b).
- Dodaj warstwa w pobliżu linii styku trzech faz
- Wygładź powierzchnię (spójrz na Rysunek 7c).
- Ustaw wymagane parametry wygładzania, w tym jądro promienia Gaussa (RGauss), iteracje Gaussa, czynnik relaksacji Gaussa (β), jądro promienia krzywizny (RK), czynnik relaksacji krzywizny (γ) oraz iteracje krzywizny. Aby uzyskać więcej szczegółów, zobacz AlRatrout i in.27.
- Otwórz terminal z tego samego katalogu folderu i wpisz następujące polecenie, voxelDoPowierzchniML && dodajWarstwęPowierzchniowąDoCL && surfaceSmoothVP, aby uruchomić kod i wykonać pomiary kąta zwilżania oraz krzywizny nafty/roztworu soli.
- Spójrz na Rycina 7 aby śledzić kroki obliczeniowe kąta zwilżania na każdym wierzchołku należącym do linii styku (
) przez fazę rassolową poprzez:
UWAGA: Wektory normalne są obliczane dla wierzchołków tworzących linię kontaktu. Każdy wierzchołek jest reprezentowany za pomocą 2 wektorów normalnych do interfejsu olej/roztwór soliz2) oraz interfejs wody solankowej i skały (z3), jak pokazano w Rycina 7.
- Spójrz na Rycina 7 aby śledzić kroki obliczeniowe kąta zwilżania na każdym wierzchołku należącym do linii styku (
- Upewnij się, że wygenerowano plik powierzchni gładkiej *_Layered_Smooth.vtk. Plik ten zawiera pomiary kąta zwilżania oraz krzywizny interfejsu ropa/roztwór solanki, które można zwizualizować za pomocą oprogramowania do wizualizacji danychTabela materiałów), jak pokazano w Rysunek 7.
7. Kontrola jakości
- Aby upewnić się co do uzyskanego automatycznego kąta zwilżania, przeprowadź kontrolę jakości poprzez porównanie wartości automatycznego kąta zwilżania zmierzonych na segmentowanych obrazach za pomocą metody AlRatrout et al.27 z wartościami zmierzonymi ręcznie na surowych obrazach rentgenowskich metodą Andrew et al.24.
- Aby przeprowadzić kontrolę jakości, przycięcie i segmentacja podobjętości z każdego minipróbki (Rysunek 8). Użyj oprogramowania do wizualizacji i analizy danych, aby przyciąć małą podobjętość zawierającą jeden lub więcej głodni oleju, które mogą zostać wykorzystane do pomiaru kąta zwilżania ręcznie.
- Uruchom automatyczny kod w celu zmierzenia rozkładu kąta zwilżania in situ tych podobjętości. Aby dowiedzieć się, jak to zrobić, proszę odnieść się do kroku 6.
- Wczytaj plik *_Layered_Smooth.vtk w oprogramowaniu do wizualizacji danych, aby wyświetlić powierzchnie, i wybierz opcję Region, aby obejrzeć fazy oleju i wody zasadowej, zobacz Rysunek 9.
- Kliknij opcję Probe Location i dodaj współrzędne przestrzenne (x, y i z) wybranego przypadkowo punktu kąta zwilżania zmierzonego metodą automatyczną (tzn., 60°). Zlokalizuj jego położenie przestrzenne na linii trzech faz, jak na przykład na Rysunek 9a, gdzie położenie wybranego punktu (60°) pokazane jest jako żółty punkt.
- Następnie przejdź do oprogramowania do wizualizacji i analizy danych, aby przeprowadzić pomiar kąta zwilżania ręcznie. Wczytaj segmentowany obraz podobjętości.
- Wyczyść szum z surowego obrazu rentgenowskiego za pomocą filtra redukcji szumu, który zostanie użyty wyłącznie do pomiaru kąta zwilżania ręcznie.
NOTKA: W tym przypadku zastosowano filtr oparty na nielokalnych wartościach średnich49,50. - Użyj segmentowanego obrazu, aby uczynić skałę przezroczystą i wyświetlić wyłącznie fazy oleju i wody zasadowej, co pomoże w zidentyfikowaniu położenia wybranego punktu, jak pokazano na Rysunek 9b.
- Użyj modułu Arithmetic, aby wykonać obliczenia na segmentowanym obrazie. W polu Expression określ wyrażenie matematyczne, aby oddzielić fazy oleju i wody zasadowej osobno [tzn., wyrażenie matematyczne a==1 oznacza oddzielenie fazy 1 (w tym przypadku wody zasadowej)].
- Następnie użyj modułu Generate Surface, aby wygenerować powierzchnie oleju i wody zasadowej, oraz modułu Surface View, aby zwizualizować powierzchnie oleju i wody zasadowej w wybranych kolorach.
- Po zidentyfikowaniu położenia punktu, przenieś przefiltrowany surowy obraz rentgenowski do tego samego położenia, jak pokazano na Rysunek 9c.
- Otwórz moduł Slice i zmień wartość Translate.
- Wyodrębnij linię trzech faz za pomocą modułu Label Interfaces na segmentowanym obrazie.
- Wpisz 3 w pole Number of Phases. Wybierz No w opcji Only Black Voxels, zastosuj i otwórz moduł Isosurface na oznaczonych interfejsach, a następnie zmień wartości Colormap i Threshold według uznania w celu skutecznej wizualizacji.
- W module Slice włącz opcję Plane Definition, a następnie w opcjach wybierz Show dragger. Przytrzymaj dragger i przesuń go do żądanego położenia, w którym zostanie zmierzony kąt zwilżania ręcznie.
- W Display Options wybierz opcję obracania. Przytrzymaj uchwyt obrotu, aby obrócić przekrój. Obróć przekrój tak, aby był prostopadły do linii trzech faz, a następnie zmierz kąt zwilżania ręcznie za pomocą narzędzia do pomiaru kąta, jak pokazano na Rysunek 9d.
NOTKA: W tym przypadku kąt zwilżania wyniósł 61°.
- W Display Options wybierz opcję obracania. Przytrzymaj uchwyt obrotu, aby obrócić przekrój. Obróć przekrój tak, aby był prostopadły do linii trzech faz, a następnie zmierz kąt zwilżania ręcznie za pomocą narzędzia do pomiaru kąta, jak pokazano na Rysunek 9d.
- Wykreśl zmierzoną ręcznie wartość kąta zwilżania w porównaniu z wartością kąta zwilżania zmierzoną automatycznie w tym samym miejscu, aby potwierdzić dokładność automatycznych pomiarów kąta zwilżania. Zobacz Rysunek 10, aby przeanalizować porównanie pomiarów kąta zwilżania między metodą automatyczną a metodą ręczną dla podobjętości z minipróbki 1.
Wyniki
W przypadku 3 badanych próbek, zmierzony rozkład kąta zwilżania in situ przedstawiono na Rysunku 6, a stopień odzysku ropy na Rysunku 11. Rysunek 12 przedstawia obrazy rozkładu pozostałej ropy dla różnych warunków zwilżania po zakończeniu wypierania wodą. Zwilżalność mieszana (lub zakres kąta zwilżania) została zmierzona przy użyciu zautomatyzowanej metody pomiaru kąta zwilżania27. Zmierzone rozkłady kątów zwilżania uznaje się za wyniki reprezentatywne, jeśli występuje dobra zgodność pomiędzy punktami kąta zwilżania zmierzonymi metodą zautomatyzowaną z obrazów segmentowanych a kątami zwilżania zmierzonymi ręcznie z surowych obrazów rentgenowskich. Rysunek 10 przedstawia przykład dobrej zgodności pomiaru porównawczego pomiędzy zautomatyzowanymi a ręcznymi pomiarami kątów zwilżania w tych samych lokalizacjach dla podobjętości z mini-próbki 1 (słabo zwilżalnej wodą).
W celu potraktowania 3 próbek i wygenerowania 3 warunków zwilżalności przeprowadzono trzy protokoły starzenia (Rycina 6). Starzenie próbki w niższej temperaturze (60 °C) i w warunkach statycznych (bez wtryskiwania oleju w okresie starzenia) może prowadzić do stanu słabej zwilżalności wodnej, takiego jak rozkład przedstawiony dla próbki 1 na kolor niebieski (Rycina 6). Z kolei starzenie próbki w wyższej temperaturze (80 °C) przy częściowo dynamicznym starzeniu (wtryskiwanie oleju w okresie starzenia) może skutkować warunkami mieszanej zwilżalności z większą liczbą powierzchni zwilżalnych olejem, co widać na przykładzie próbki 2 przedstawionej na kolor szary (Rycina 6).
Stwierdzono, że odzysk ropy jest funkcją zwilżalności, co jest zgodne z wcześniejszymi badaniami w skali rdzenia51. Jednak w tamtym czasie odzysk ropy przedstawiano jako funkcję wskaźnika zwilżalności w skali rdzenia. Podobne zachowanie odzysku ropy zaobserwowano w skali porów i przedstawiono je jako funkcję średniej wartości rozkładu kąta zwilżania in situ (Rysunek 11). Niski odzysk ropy z próbki 1 (słabo zwilżanej wodą) wynikał z uwięzienia ropy w większych przestrzeniach porów. Solanka przesiąkała przez narożniki małych porów, pozostawiając ropę uwięzioną w postaci rozłącznych gangliów w centrum przestrzeni porowych o kształtach quasi-sferycznych (Rysunek 12a), podobnie jak zaobserwowano w poprzednich badaniach w mediach zwilżanych wodą52,53,54,55. W przeciwieństwie do niej, próbka 2 (przypadek mieszanego zwilżania z przewagą powierzchni zwilżanych ropą) posiadała warstwy ropy, które były w dużej mierze połączone (Rysunek 12b). Te cienkie warstwy umożliwiały jedynie powolną produkcję ropy, pozostawiając wysoką nasycenie ropą szczątkową po zakończeniu wypierania wodą. Najwyższy odzysk ropy osiągnięto w próbce 3 (mieszanie zwilżanie ze średnim kątem zwilżania bliskim 90°), która nie była ani zwilżana wodą (zatem uwięzienie w dużych porach było mniejsze), ani silnie zwilżana ropą (mniej ropy zatrzymywało się w małych przestrzeniach porów)1. W przypadkach mieszanego zwilżania dla próbek 2 i 3 ropa pozostała w połączonych, cienkich strukturach przypominających arkusze (Rysunek 12b i 12c), co jest podobne do wyników innych badań w porowatych mediach zwilżanych ropą52,53,56.
Rysunek 1: Schematyczny rysunek zestawu uchwytu rdzenia. Oznaczono komponenty uchwytu rdzenia oraz przedstawiono widok przekroju wewnętrznego uchwytu rdzenia. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.
Rycina 2: Aparatura do przepływu w warunkach wysokiego ciśnienia i wysokiej temperatury. Aparatura do przepływu składa się z czterech strzykawkowych pomp wysokociśnieniowych: (A) pompy do oleju, (B) pompy odbiorczej, (C) pompy do solanki i (D) pompy ograniczającej. Panel (E) przedstawia zespół uchwytu rdzenia, (F) pokazuje kontroler PID, a (G) przedstawia butlę z CO2. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.
Rysunek 3: Obrazy demonstrujące wiercenie reprezentatywnych mini-próbek. (a) Ten schemat ilustruje oznaczenia ortogonalne z właściwą lokalizacją wiercenia. x oraz y to odległości od centrum rdzenia próbki wykorzystywane do wyznaczenia miejsca wiercenia. (b) Ten panel przedstawia trójwymiarowy obraz rentgenowski suchego rdzenia próbki (wyrenderowany jako półprzezroczysty) z mini-próbką (w ciemnoszarym kolorze). (c) Jest to poziomy widok przekroju poprzecznego rdzenia próbki (zeskanowanego w rozdzielczości 40 µm/voxel). Ziarna skalne i pory przedstawiono odpowiednio w kolorze szarym i czarnym. (d) Ten panel przedstawia poziomy widok przekroju poprzecznego mini-próbki (zeskanowanej w rozdzielczości 5,5 µm/voxel). (e) Jest to pionowy widok przekroju poprzecznego rdzenia próbki, pokazujący złożone i heterogeniczne rozmiary oraz geometrie porów, wraz z lokalizacją mini-próbki wskazaną przez czarny kwadrat. (f) Jest to powiększony pionowy widok przekroju poprzecznego wyróżnionej mini-próbki przedstawionej w panelu e, która została zeskanowana w rozdzielczości 5,5 µm/voxel. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.
Rysunek 4: Skan kontrastowy fazy. (a) Ten panel przedstawia skan kontrastowy kruszonej skały (jasnoszary) zmieszanej z fazami solanki (ciemnoszary) i ropy (czarny). Zostało to wykorzystane do określenia odpowiedniego domieszkowania solanki w celu zapewnienia dobrego kontrastu fazowego. (b) Jest to histogram wartości skali szarości trzech faz. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.
Rysunek 5: Poziomy przekrój surowych i segmentowanych obrazów rentgenowskich trzech mini-próbek. Panele (a), (b) i (c) przedstawiają przekroje xy odpowiednio mini-próbek 1, 2 i 3. Górny rząd pokazuje surowe obrazy rentgenowskie w skali szarości (ropa, solanka i skała są odpowiednio w kolorze czarnym, ciemnoszarym i jasnoszarym). Dolne obrazy przedstawiają segmentowane obrazy tego samego przekroju z wykorzystaniem narzędzia Trainable WEKA Segmentation (ropa, solanka i skała są odpowiednio w kolorze czarnym, szarym i białym). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.
Rycina 6: Rozkłady pomiarów kąta zwilżania dla trzech mini-próbek. Próbka 1 ma średni kąt zwilżania 77° ± 21° przy 462 000 wartościach zaznaczonych na niebiesko. Próbka 2 ma średni kąt zwilżania 104° ± 26° przy 1,41 miliona wartości zaznaczonych na szaro. Próbka 3 ma średni kąt zwilżania 94° ± 24° przy 769 000 wartości zaznaczonych na czerwono. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.
Rycina 7: Schemat automatycznego pomiaru kąta zwilżania. (a) Trójwymiarowy obraz segmentowany, na którym solanka jest zaznaczona na niebiesko, a ropa na czerwono, natomiast skała jest przezroczysta. (b) Panel przedstawiający wyekstrahowane powierzchnie całego obrazu. Powierzchnie ropa/solanka są zaznaczone na zielono, a powierzchnie ropa/skała na czerwono. (c) Panel przedstawiający wygładzone powierzchnie całego obrazu. (d) Panel przedstawiający trójfazową linię styku całego obrazu. (e) Przykład wygładzonych powierzchni ganglionu ropy wyróżnionego czarnym kwadratem. (f) Panel przedstawiający trójfazową linię styku wyróżnionego ganglionu ropy. (g) Przykład pojedynczego pomiaru kąta zwilżania w punkcie i (wyróżnionym w panelu f). Powierzchnie ropa/solanka, ropa/skała oraz solanka/skała są zaznaczone odpowiednio na zielono, czerwono i niebiesko. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.
Rysunek 8: Trzy podobjętości wyodrębnione z trzech mini-próbek. (a) Ten panel przedstawia podobjętość wyodrębnioną z mini-próbki 1 (słabo zwilżalna wodą). (b) Ten panel przedstawia podobjętość wyodrębnioną z mini-próbki 2 (mieszane zwilżanie). (c) Ten panel przedstawia podobjętość wyodrębnioną z mini-próbki 3 (mieszane zwilżanie). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.
Rycina 9: Przepływ pracy pomiaru kąta styczności jeden do jednego. (a) Wizualizacja losowo wybranego punktu pomiaru kąta styczności (60°) zmierzonego za pomocą zautomatyzowanego kodu (obraz pochodzi z użytego oprogramowania do wizualizacji danych). (b) Ten panel pokazuje, jak zidentyfikować lokalizację tego samego punktu przy użyciu oprogramowania do wizualizacji i analizy danych. (c) Ten panel pokazuje, jak przeprowadzić ręczny pomiar kąta styczności w tej samej lokalizacji. (d) Przykład ręcznie zmierzonego kąta styczności w tej samej lokalizacji (61°). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.
Rycina 10: Zautomatyzowane pomiary kąta zwilżania w porównaniu do pomiarów kąta zwilżania wykonanych ręcznie w tych samych lokalizacjach podobjętości z mini-próbki 1. Wartości mierzono zgodnie z procedurą opisaną na Rycini 9. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.
Rysunek 11: Odzysk ropy w funkcji zwilżalności. Wartości odzysku ropy dla próbek 1, 2 i 3 wynoszą odpowiednio 67.1%, 58.6% i 84.0%. Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tego rysunku.
Rycina 12: Morfologia pozostałej ropy dla różnych warunków zwilżania. (a) W próbce 1 (słabo zwilżonej wodą) pozostała ropa została uwięziona w centrach porów w postaci rozłącznych ganglionów o kształtach quasi-sferycznych. Panele (b) i (c) pokazują, jak w próbkach 2 i 3 (o zwilżeniu mieszanym) pozostała ropa występuje w postaci połączonych, cienkich struktur przypominających arkusze w małych porach i szczelinach. Różne kolory reprezentują rozłączone gangliony ropy. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.
Dyskusja
Najbardziej krytyczne kroki, aby charakterystyka zwilżalności in situ przy wysokim ciśnieniu i temperaturze zakończyła się sukcesem, są następujące. 1) Wygeneruj dobrą segmentację obrazu, która jest niezbędna do uzyskania dokładnych pomiarów kąta zwilżania. 2) Unikaj umieszczania dużych nieprzepuszczalnych ziaren w minipróbkach, które mogłyby uszczelnić przepływ, oraz dużych cząstek, co skutkuje bardzo delikatną próbką o niereprezentatywnej porowatości. 3) Eksperyment z dobrze kontrolowanym przepływem bez wycieków jest ważny, ponieważ minipróbki są bardzo wrażliwe na ilość wstrzykiwanego płynu (tj. objętość jednego poru to około 0,1 ml). 4) Unikaj obecności powietrza (jako czwarta faza) w przestrzeni porów. 5) Utrzymuj kontrolę temperatury próbki podczas całego eksperymentu przepływu. 6) Unikaj rozluźnienia interfejsu podczas akwizycji skanowania, czekając, aż system osiągnie równowagę. 7) Zastosuj odpowiednią korekcję przesunięcia środkowego, która jest niezbędna do skutecznej rekonstrukcji obrazu rentgenowskiego.
Metoda automatycznego kąta zwilżania jest ograniczona dokładnością segmentacji obrazu, ponieważ jest stosowana tylko do obrazów podzielonych na segmenty. Segmentacja obrazu zależy w dużej mierze od jakości obrazowania, która zależy od protokołu obrazowania i wydajności skanera mikrotomograficznego. Ponadto jest wrażliwy na rekonstrukcję obrazu i filtry redukcji szumów, a także metodę segmentacji, taką jak TWS32 lub metoda zasiewu zlewni57. W tej pracy metoda TWS zapewniła dokładniejsze pomiary kąta zwilżania na surowych obrazach rentgenowskich w porównaniu z metodami przełomowymi zastosowanymi do przefiltrowanych obrazów rentgenowskich (przy użyciu filtrów redukcji szumów). Zastosowanie filtrów redukujących szumy sprawia, że w niektórych częściach skały granica faz wydaje się być mniej mokra od oleju, ze względu na uśrednianie wokseli szczególnie w pobliżu trójfazowej linii jezdnej31. TWS może uchwycić nie tylko ilość pozostałego nasycenia olejem, ale także kształt pozostałych zwojów olejowych. Dotyczy to w szczególności pozostałego oleju w mieszanych obudowach mokrych, w których olej jest zatrzymywany w przestrzeni porów w postaci cienkich struktur przypominających arkusze, co sprawia, że wyzwaniem jest segmentacja wyłącznie na podstawie wartości progowych w skali szarości.
To oznaczenie zwilżalności in situ zapewnia dokładny opis warunków zwilżania skał zbiornikowych w porównaniu z innymi konwencjonalnymi metodami pomiaru zwilżalności. Uwzględnia wszystkie istotne parametry skały w skali porów, takie jak chropowatość powierzchni skały, skład chemiczny skał oraz wielkość i geometria porów, które nie są możliwe przy użyciu wskaźników zwilżalności 7,8 i kąta zwilżania ex situ 4,9,10,11. Zastosowanie zautomatyzowanego pomiaru kąta zwilżania in situ w skali mikronowej jest solidne i eliminuje wszelki subiektywizm związany z metodą ręczną24. Co więcej, jest bardziej skuteczna w usuwaniu artefaktów wokselizacji w porównaniu z innymi metodami zautomatyzowanymi25,26. Rozkład kąta zwilżania in situ zmierzony metodą automatyczną był stosunkowo szybki. Na przykład czas wykonywania pomiaru kąta zwilżania na dowolnym z trzech przykładowych obrazów, które zawierają 595 milionów wokseli, wynosi około 2 godzin przy użyciu jednego procesora CPU 2,2 GHz.
W przyszłości protokół ten może być wykorzystany do scharakteryzowania innych systemów skalnych zbiorników nasyconych solanką formacyjną i ropą naftową. Ta sama metoda nie ogranicza się tylko do przemysłu naftowego i może być modyfikowana i dostosowywana w celu scharakteryzowania zwilżalności na podstawie dowolnie segmentowanych trójwymiarowych obrazów z dwoma niemieszającymi się płynami w porowatych ośrodkach o różnych warunkach zwilżalności.
Oświadczenia
Zestawy danych mikrotomografii rentgenowskiej o wysokiej rozdzielczości opisane w tym artykule są dostępne na portalu Digital Rocks:
www.digitalrocksportal.org/projects/151
Kody używane do przeprowadzania automatycznych pomiarów kąta zwilżania i krzywizny interfejsu płyn/płyn są dostępne na GitHub:
https://github.com/AhmedAlratrout/ContactAngle-Curvature-Roughness
Podziękowania
Dziękujemy Abu Dhabi National Oil Company (ADNOC) i ADNOC Onshore (wcześniej znanej jako Abu Dhabi Company for Onshore Petroleum Operations Ltd) za sfinansowanie tej pracy.
Materiały
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| Xradia VersaXRM-500 X-ray micro-CT | ZEISS | Quote | Skaner mikrotomografii rentgenowskiej, https://www.zeiss.com/microscopy/int/products/x-ray-microscopy.html |
| pompy strzykawkowe Teledyne Isco | Teledyne | Isco | Quote Model 100DM, Model 260D i Model 1000D, http://www.teledyneisco.com/en-uk |
| Uchwyt rdzenia | Airborne | Quote | 9.5 ID Coreholder, www.airborne-international.com |
| Piknometr gazowy | Micromeritics | Cytat | Piknometr AccuPyc II 1340, |
| termopara | Omega | KMTSS-IM025U-150 | Termopary budowlane MI o drobnej średnicy od 0,25 do 1,0 mm zakończone mini uszczelką doniczkową i drutem ołowianym PFA o długości 1 m, |
| https://www.omega.co.uk/pptst/TJMINI_025-075MM_IEC.html elastyczny płaszcz grzewczy | Omega | KH-112/5-P | Elastyczne grzejniki izolowane kaptonem, rurki |
| https://www.omega.co.uk/pptst/KHR_KHLV_KH.html PEEK | Kinesis | 1533XL | rurki PEEK 1/16" OD X 0,030" (0.75mm) ID Zielony, http://kinesis.co.uk/tubing-tubing-peek-green-1-16-x-0-030-0-75mm-x100ft-1533xl.html |
| Obcinak do rur | Kinesis | 003062 | Obcinak do rur, http://kinesis.co.uk/tubing-tube-cutter-003062.html |
| Mocowanie palcowe z PEEK | Kinesis | F-120X | Złączka dociskowa palcowa, jednoczęściowa, do węży o średnicy zewnętrznej 1/16", stożek 10-32, PEEK, naturalny, http://kinesis.co.uk/fingertight-fitting-single-piece-for-1-16-od-tubing-10-32-coned-peek-natural-f-120x.html |
| Adaptery i złącza PEEK | Kinesis | P-760 | Adaptery i złącza Złącza: PEEK i handel; Złączka ZDV, do węży o średnicy zewnętrznej 1/16", stożek 10-32, http://kinesis.co.uk/catalogsearch/result/?q=P-760 |
| wtyk PEEK | Wtyk Kinesis | P-551 | , 10-32 stożek, PEEK, naturalny, |
| suwmiarka cyfrowa http://kinesis.co.uk/plug-10-32-coned-peek-natural-p-551.html Suwmiarka cyfrowa | RS | 50019630 | , Suwmiarka http://uk.rs-online.com/web/ |
| Trójdrogowa | Swagelok | SS-41GXS1 | 1-częściowy 3-drogowy zawór kulowy serii 40G ze stali nierdzewnej, 0,08 CV, 1/16 cala. Złączka rurki Swagelok, |
| tuleja https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-41GXS1 Viton | Cole-Parmer | WZ-06435-03 | Rurka zgodna z Viton FDA, średnica wewnętrzna 3/16" (4,8 mm), https://www.coleparmer.com/i/mn/0643503 |
| Wiertło | DK-Holdings | Wycena | Standardowe wiertło ścienne *EDS540, średnica wewnętrzna 5 mm x trzpień kontynentalny, wzmocniony trzpień schodkowy 5 mm rury za 20 mm diamentu, http://www.dk-holdings.co.uk/glass/stanwall.html |
| Heptan | Sigma-Aldarich | 246654-1L | Heptan, bezwodny, 99%, http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/246654?lang=en®ion=GB |
| Jodek potasu | Sigma-Aldarich | 231-659-4 | czystość ≥ 99,0%, https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/60399?lang=en®ion=GB |
| ParaView | bezpłatnych | otwartym kodzie źródłowym | (krok protokołu 6.6), https://www.paraview.org/ |
| Oprogramowanie Avizo Software | FEI Licencja Oprogramowanie FEI | Oprogramowanie do wizualizacji i analizy danych (Krok protokołu 1.2, 5.7.1), https://www.fei.com/software/amira-avizo/ | |
| Oprogramowanie Rekonstrukcyjne | Licencja ZEISS | https://www.zeiss.com/ |
Bibliografia
- Blunt, M. J. Multiphase flow in permeable media: A pore-scale perspective. , Cambridge University Press. (2017).
- Anderson, W. G. Wettability literature survey-part 2: Wettability measurement. Journal of Petroleum Technology. 38 (11), 1246-1262 (1986).
- Cuiec, L. E. Evaluation of reservoir wettability and its effect on oil recovery. Interfacial Phenomena in Petroleum Recovery. Morrow, N. R. , CRC Press. 319-375 (1990).
- Morrow, N. R. Wettability and its effect on oil recovery. Journal of Petroleum Technology. 42 (12), 1476-1484 (1990).
- Anderson, W. G. Wettability literature survey - part 5: The effects of wettability on relative permeability. Journal of Petroleum Technology. 39 (11), 1453-1468 (1987).
- Anderson, W. G. Wettability literature survey - part 6: The effects of wettability on waterflooding. Journal of Petroleum Technology. 39 (12), 1605-1622 (1987).
- Amott, E. Observations relating to the wettability of porous rock. Petroleum Transactions, AIME. 216, 156-162 (1959).
- Donaldson, E. C., Thomas, R. D., Lorenz, P. B. Wettability determination and its effect on recovery efficiency. Society of Petroleum Engineers Journal. 9 (1), 13-20 (1969).
- Wagner, O. R., Leach, R. O. Improving oil displacement efficiency by wettability adjustment. Transactions of the AIME. 216 (1), 65-72 (1959).
- McCaffery, F. G. Measurement of interfacial tensions and contact angles at high temperature and pressure. Journal of Canadian Petroleum Technology. 11 (3), 26-32 (1972).
- Buckley, J. S. Effective wettability of minerals exposed to crude oil. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 6 (3), 191-196 (2001).
- Wildenschild, D., Sheppard, A. P. X-ray imaging and analysis techniques for quantifying pore-scale structure and processes in subsurface porous medium systems. Advances in Water Resources. 51, 217-246 (2013).
- Andrew, M., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-scale imaging of geological carbon dioxide storage at in situ conditions. Geophysical Research Letters. 40 (15), 3915-3918 (2013).
- Blunt, M. J., et al. Pore-scale imaging and modelling. Advances in Water Resources. 51, 197-216 (2013).
- Berg, S., et al. Real-time 3D imaging of Haines jumps in porous media flow. Proceedings of the National Academy of Sciences. 110 (10), 3755-3759 (2013).
- Schlüter, S., Sheppard, A., Brown, K., Wildenschild, D. Image processing of multiphase images obtained via X-ray microtomography: a review. Water Resources Research. 50 (4), 3615-3639 (2014).
- Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Krevor, S. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of the National Academy of Sciences. 114 (31), 8187-8192 (2017).
- Singh, K., et al. Dynamics of snap-off and pore-filling events during two-phase fluid flow in permeable media. Scientific Reports. 7 (1), 5192(2017).
- Armstrong, R. T., Porter, M. L., Wildenschild, D. Linking pore-scale interfacial curvature to column-scale capillary pressure. Advances in Water Resources. 46, 55-62 (2012).
- Andrew, M., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-by-pore capillary pressure measurements using X-ray microtomography at reservoir conditions: Curvature, snap-off, and remobilization of residual CO2. Water Resources Research. 50 (11), 8760-8774 (2014).
- Andrew, M., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-scale imaging of trapped supercritical carbon dioxide in sandstones and carbonates. International Journal of Greenhouse Gas Control. 22, 1-14 (2014).
- Herring, A. L., Middleton, J., Walsh, R., Kingston, A., Sheppard, A. Flow rate impacts on capillary pressure and interface curvature of connected and disconnected fluid phases during multiphase flow in sandstone. Advances in Water Resources. 107, 460-469 (2017).
- Herring, A. L., Andersson, L., Wildenschild, D. Enhancing residual trapping of supercritical CO2 via cyclic injections. Geophysical Research Letters. 43 (18), 9677-9685 (2016).
- Andrew, M., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-scale contact angle measurements at reservoir conditions using X-ray microtomography. Advances in Water Resources. 68, 24-31 (2014).
- Scanziani, A., Singh, K., Blunt, M. J., Guadagnini, A. Automatic method for estimation of in situ. effective contact angle from X-ray micro tomography images of two-phase flow in porous media. Journal of colloid and interface science. 496, 51-59 (2017).
- Klise, K. A., Moriarty, D., Yoon, H., Karpyn, Z. Automated contact angle estimation for three-dimensional X-ray microtomography data. Advances in Water Resources. 95, 152-160 (2016).
- AlRatrout, A., Raeini, A. Q., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Automatic measurement of contact angle in pore-space images. Advances in Water Resources. 109, 158-169 (2017).
- Salathiel, R. A. Oil recovery by surface film drainage in mixed-wettability rocks. Journal of Petroleum Technology. 25 (10), 1216-1224 (1973).
- Kovscek, A. R., Wong, H., Radke, C. J. A pore-level scenario for the development of mixed wettability in oil reservoirs. AIChE Journal. 39 (6), 1072-1085 (1993).
- Buckley, J. S., Liu, Y., Monsterleet, S. Mechanisms of wetting alteration by crude oils. Society of Petroleum Engineers Journal. 3 (1), 54-61 (1998).
- Alhammadi, A. M., AlRatrout, A., Singh, K., Bijeljic, B., Blunt, M. J. In situ characterization of mixed-wettability in a reservoir rock at subsurface conditions. Scientific Reports. 7 (1), 10753(2017).
- Arganda-Carreras, I., et al. Trainable weka segmentation: a machine learning tool for microscopy pixel classification. Bioinformatics. 33 (15), 2424-2426 (2017).
- Wang, Y., Lin, C. L., Miller, J. D. Improved 3D image segmentation for X-ray tomographic analysis of packed particle beds. Minerals Engineering. 83, 185-191 (2015).
- Zhang, G., Parwani, R., Stone, C. A., Barber, A. H., Botto, L. X-ray imaging of transplanar liquid transport mechanisms in single layer textiles. Langmuir. 33 (43), 12072-12079 (2017).
- Su, Y., et al. Pore type and pore size distribution of tight reservoirs in the Permian Lucaogou Formation of the Jimsar Sag, Junggar Basin, NW China. Marine and Petroleum Geology. 89, 761-774 (2018).
- Ozcelikkale, A., et al. Differential response to doxorubicin in breast cancer subtypes simulated by a microfluidic tumor model. Journal of Controlled Release. 266, 129-139 (2017).
- Zeller-Plumhoff, B., et al. Quantitative characterization of degradation processes in situ. by means of a bioreactor coupled flow chamber under physiological conditions using time-lapse SRµCT. Materials and Corrosion. 69 (3), 298-306 (2017).
- Daly, K. R., et al. Modelling water dynamics in the rhizosphere. Rhizosphere. 4, 139-151 (2017).
- Borgmann, K., Ghorpade, A. Methamphetamine Augments Concurrent Astrocyte Mitochondrial Stress, Oxidative Burden, and Antioxidant Capacity: Tipping the Balance in HIV-Associated Neurodegeneration. Neurotoxicity Research. 33 (2), 433-447 (2018).
- Wollatz, L., Johnston, S. J., Lackie, P. M., Cox, S. J. 3D histopathology-a lung tissue segmentation workflow for microfocus X-ray-computed tomography scans. Journal of Digital Imaging. 30 (6), 772-781 (2017).
- Method and apparatus for permeability measurements. U.S.A. Patent. , 2,345,935 (1944).
- McCaffery, F. G. Measurement of interfacial tensions and contact angles at high temperature and pressure. Journal of Canadian Petroleum Technology. 11 (03), 26-32 (1972).
- Hjelmeland, O. S., Larrondo, L. E. Experimental investigation of the effects of temperature, pressure, and crude oil Composition on interfacial properties. SPE Reservoir Engineering. 1 (04), 321-328 (1986).
- Buckley, J. S., Takamura, K., Morrow, N. R. Influence of electrical surface charges on the wetting properties of crude oils. SPE Reservoir Engineering. 4 (03), 332-340 (1989).
- Fernø, M. A., Torsvik, M., Haugland, S., Graue, A. Dynamic laboratory wettability alteration. Energy & Fuels. 24 (07), 3950-3958 (2010).
- Al-Menhali, A. S., Krevor, S. Capillary trapping of CO2 in oil reservoirs: Observations in a mixed-wet carbonate rock. Environmental Science & Technology. 50 (05), 2727-2734 (2016).
- Wang, J., Buckley, J. S. Asphaltene stability in crude oil and aromatic solvents-the influence of oil composition. Energy & Fuels. 17 (06), 1445-1451 (2003).
- Wang, J. X., Buckley, J. S. A two-component solubility model of the onset of asphaltene flocculation in crude oils. Energy & Fuels. 15 (05), 1004-1012 (2001).
- Buades, A., Coll, B., Morel, J. M. A non-local algorithm for image denoising. Proceedings / CVPR, IEEE Computer Society Conference on Computer Vision and Pattern Recognition. 2 (7), 60-65 (2005).
- Buades, A., Coll, B., Morel, J. M. Nonlocal image and movie denoising. International Journal of Computer Vision. 76 (2), 123-139 (2008).
- Jadhunandan, P. P., Morrow, N. R. Effect of wettability on waterflooding recovery for crude oil/brine/rock systems. SPE Reservoir Engineering. 10 (1), 40-46 (1995).
- Singh, K., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Imaging of oil layers, curvature and contact angle in a mixed-wet and a water-wet carbonate rock. Water Resources Research. 52 (3), 1716-1728 (2016).
- Iglauer, S., Fernø, M. A., Shearing, P., Blunt, M. J. Comparison of residual oil cluster size distribution, morphology and saturation in oil-wet and water-wet sandstone. Journal of Colloid and Interface Science. 375 (1), 187-192 (2012).
- Al-Raoush, R. I. Impact of wettability on pore-scale characteristics of residual nonaqueous phase liquids. Environmental Science & Technology. 43 (13), 4796-4801 (2009).
- Chatzis, I., Morrow, N. R., Lim, H. T. Magnitude and detailed structure of residual oil saturation. Society of Petroleum Engineers Journal. 23 (2), 311-326 (1983).
- Alhammadi, A. M., AlRatrout, A., Bijeljic, B., Blunt, M. J. In situ wettability measurement in a carbonate reservoir rock at high temperature and pressure. Abu Dhabi International Petroleum Exhibition & Conference. , Abu Dhabi, UAE, 13-16 November 2017 (2017).
- Jones, A. C., et al. Assessment of bone ingrowth into porous biomaterials using micro-CT. Biomaterials. 28 (15), 2491-2504 (2007).
Przedruki i uprawnienia
