Artykuł metodologiczny

Obrazowanie w skali porów i charakterystyka zwilżalności skał złożowych węglowodorów w warunkach podpowierzchniowych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej

16.4K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/57915

⸱

21 października 2018

 ,  ,  , 
1Department of Earth Science and Engineering, Imperial College London

W tym artykule

Podsumowanie

Ten protokół jest prezentowany w celu scharakteryzowania złożonych warunków zwilżania nieprzezroczystego porowatego medium (skały zbiornika węglowodorowego) za pomocą trójwymiarowych obrazów uzyskanych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej w warunkach podpowierzchniowych.

Streszczenie

Pomiary zwilżalności in situ w skałach zbiorników węglowodorowych były możliwe dopiero od niedawna. Celem niniejszej pracy jest przedstawienie protokołu charakteryzującego złożone warunki zwilżania skał zbiornikowych węglowodorów za pomocą trójwymiarowego obrazowania rentgenowskiego w skali porowej w warunkach podpowierzchniowych. W niniejszej pracy do zademonstrowania protokołu wykorzystano heterogeniczne węglanowe skały zbiornikowe, wydobyte z bardzo dużego pola produkcyjnego ropy naftowej. Skały są nasycone solanką i olejem i dojrzewają przez trzy tygodnie w warunkach podpowierzchniowych, aby odtworzyć warunki zwilżalności, które zwykle występują w zbiornikach węglowodorów (znane jako zwilżalność mieszana). Po wstrzyknięciu solanki pozyskiwane są trójwymiarowe obrazy o wysokiej rozdzielczości (2 μm/woksel), a następnie przetwarzane i segmentowane. Aby obliczyć rozkład kąta zwilżania, który określa zwilżalność, wykonuje się następujące kroki. Po pierwsze, zazębiają się powierzchnie płyn-płyn i płyn-skała. Powierzchnie są wygładzane w celu usunięcia artefaktów wokseli, a kąty zwilżania in situ są mierzone na trójfazowej linii kontaktowej na całym obrazie. Główną zaletą tej metody jest jej zdolność do charakteryzowania zwilżalności in situ z uwzględnieniem właściwości skał w skali porów, takich jak chropowatość powierzchni skały, skład chemiczny skały i wielkość porów. Zwilżalność in situ określa się szybko w setkach tysięcy punktów.

Metoda jest ograniczona przez dokładność segmentacji i rozdzielczość obrazu rentgenowskiego. Protokół ten może być wykorzystany do scharakteryzowania zwilżalności innych złożonych skał nasyconych różnymi płynami i w różnych warunkach dla różnych zastosowań. Na przykład może to pomóc w określeniu optymalnej zwilżalności, która może zapewnić dodatkowy odzysk oleju (tj. zaprojektowanie odpowiedniego zasolenia solanki w celu uzyskania wyższego odzysku oleju) oraz w znalezieniu najbardziej efektywnych warunków zwilżania w celu uwięzienia większej ilości CO2 w formacjach podpowierzchniowych.

Wprowadzenie

Zwilżalność (kąt zwilżania niemieszających się płynów na powierzchni stałej) jest jedną z kluczowych właściwości, które kontrolują konfigurację płynów i odzysk ropy w skałach zbiornikowych. Zwilżalność wpływa na makroskopowe właściwości przepływu, w tym względną przepuszczalność i ciśnienie kapilarne1,2,3,4,5,6. Pomiar zwilżalności in situ skał zbiornikowych pozostaje jednak wyzwaniem. Zwilżalność skał zbiornikowych została określona tradycyjnie w skali rdzenia, pośrednio za pomocą wskaźników zwilżalności7,8, oraz bezpośrednio ex situ na płaskich powierzchniach mineralnych4,9,10,11. Zarówno wskaźniki zwilżalności, jak i pomiary kąta zwilżania ex situ są ograniczone i nie mogą scharakteryzować zwilżalności mieszanej (lub zakresu kąta zwilżania), które zwykle występują w złożach węglowodorów. Co więcej, nie uwzględniają one właściwości skał w skali porów, takich jak mineralogia skały, chropowatość powierzchni, geometria porów i niejednorodność przestrzenna, które mają bezpośredni wpływ na układ płynów w skali porów.

Ostatnie postępy w nieinwazyjnym obrazowaniu trójwymiarowym za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej12, w połączeniu z użyciem aparatu do podwyższonej temperatury i ciśnienia13, umożliwiły badanie przepływu wielofazowego w przepuszczalnych mediach14,15,16,17,18,19,20,21,22,23. Technologia ta ułatwiła opracowanie ręcznych pomiarów kąta zwilżania in situ w skali porów w nieprzezroczystym porowatym ośrodku (kamieniołom, skała wapienna) w warunkach podpowierzchniowych24. Średnią wartość kąta zwilżania wynoszącą 45° ± 6° między CO2 a solanką z jodku potasu (KI) uzyskano ręcznie z surowych obrazów w 300 punktach. Metoda ręczna jest jednak czasochłonna (tj. pomiar 100 punktów kąta zwilżania może zająć nawet kilka dni), a uzyskane wartości mogą mieć subiektywne odchylenie.

Pomiar kąta zwilżania in situ został zautomatyzowany za pomocą różnych metod stosowanych do segmentowanych trójwymiarowych obrazów rentgenowskich25,26,27. Scanziani i wsp.25 ulepszył metodę manualną, umieszczając okrąg na granicy faz płyn-płyn, który przecina się z linią umieszczoną na granicy faz płyn-skała na wycinkach prostopadłych do trójfazowej linii jezdnej. Metodę tę zastosowano do małych podobjętości wyodrębnionych z trójwymiarowych obrazów skał wapiennych kamieniołomu nasyconych dekanem i solanką KI. Klise i wsp.26 opracował metodę automatycznego ilościowego określania kąta zwilżania in situ poprzez dopasowanie płaszczyzn do granicy faz płyn-płyn i płyn-skała. Pomiędzy tymi płaszczyznami wyznaczono kąt zwilżania. Metodę tę zastosowano do trójwymiarowych obrazów kulek nasyconych naftą i solanką. Obie zautomatyzowane metody zastosowano do wokselizowanych obrazów, które mogły wprowadzać błędy, i w obu metodach linie lub płaszczyzny zostały dopasowane na granicy faz płyn-płyn i płyn-skała, a kąt zwilżania między nimi został zmierzony. Zastosowanie tych dwóch podejść do wokselizowanych, segmentowanych obrazów złożonej geometrii skał może prowadzić do błędów, a jednocześnie być czasochłonne.

W tym protokole stosujemy zautomatyzowaną metodę kąta zwilżania in situ opracowaną przez AlRatrout et al.27, który usuwa artefakty wokselizacji poprzez zastosowanie wygładzania gaussowskiego do granic faz płyn-płyn i płyn-ciało stałe. Następnie równomierne wygładzenie krzywizny stosuje się tylko do granicy faz płyn-płyn, która jest zgodna z równowagą kapilarną. Setki tysięcy punktów kąta działania są mierzone szybko w połączeniu z ich współrzędnymi x, y i z. Podejście AlRatrouta i wsp.27 został zastosowany do próbek wapienia z kamieniołomów nasyconych dekanem i solanką KI.

W tym protokole wykorzystujemy najnowsze osiągnięcia w mikrotomografii rentgenowskiej w połączeniu z aparaturą wysokociśnieniową i wysokotemperaturową, aby przeprowadzić in situ charakterystykę zwilżalności złożonych węglanowych skał rezerwuarowych, wydobytych z bardzo dużego pola naftowego położonego na Bliskim Wschodzie. Skały zostały nasycone ropą naftową w warunkach podpowierzchniowych, aby odtworzyć warunki panujące w zbiorniku po odkryciu. Wysunięto hipotezę, że części powierzchni skał zbiornika (mające bezpośredni kontakt z ropą naftową) stają się mokre od ropy, podczas gdy inne (wypełnione solanką z początkowej formacji) pozostają mokre od wody28,29,30. Jednak zwilżalność skał zbiornikowych jest jeszcze bardziej złożona ze względu na kilka czynników kontrolujących stopień zmiany zwilżalności, w tym chropowatość powierzchni, niejednorodność chemiczną skały, skład ropy naftowej, skład i nasycenie solanki oraz temperaturę i ciśnienie. Niedawne badanie31 wykazało, że w skałach zbiornikowych zazwyczaj występuje zakres kątów zwilżania o wartościach zarówno powyżej, jak i poniżej 90°, mierzony przy użyciu zautomatyzowanej metody opracowanej przez AlRatrout i wsp.27.

Głównym celem tej pracy jest dostarczenie dokładnego protokołu do scharakteryzowania zwilżalności in situ skał zbiornikowych (zwilżalność mieszana) w warunkach podpowierzchniowych. Dokładny pomiar kąta zwilżania in situ wymaga dobrej jakości segmentacji. W związku z tym metoda segmentacji oparta na uczeniu maszynowym, znana jako Trainable WEKA Segmentation (TWS)32, została wykorzystana do uchwycenia nie tylko ilości pozostałego oleju, ale także kształtu pozostałych zwojów olejowych, ułatwiając w ten sposób dokładniejsze pomiary kąta zwilżania. Ostatnio TWS jest używany w różnych zastosowaniach, takich jak segmentacja upakowanych złoży cząstek, cieczy we włóknach tekstylnych i porów szczelnych zbiorników33,34,35,36,37,38,39,40. Aby dokładnie zobrazować pozostałą ropę naftową w wysokiej rozdzielczości i w warunkach podpowierzchniowych, użyto nowatorskiej aparatury eksperymentalnej (Rysunek 1 i Rysunek 2). Mini-próbki skał zostały załadowane do środka uchwytu rdzenia typu Hassler41 wykonanego z włókna węglowego. Zastosowanie długiej tulei z włókna węglowego o małej średnicy pozwala na zbliżenie źródła promieniowania rentgenowskiego bardzo blisko próbki, zwiększając w ten sposób strumień promieniowania rentgenowskiego i skracając wymagany czas ekspozycji, co skutkuje lepszą jakością obrazu w krótszym czasie. Tuleja z włókna węglowego jest wystarczająco mocna, aby wytrzymać wysokie ciśnienie i temperaturę, a jednocześnie pozostaje wystarczająco przezroczysta dla promieni rentgenowskich21.

W tym badaniu przedstawiamy kroki, które należy podjąć, aby scharakteryzować zwilżalność in situ skał zbiornikowych w warunkach podpowierzchniowych. Obejmuje to wiercenie reprezentatywnych minipróbek, montaż uchwytu rdzenia, aparaturę przepływową i procedurę przepływu, protokół obrazowania, przetwarzanie i segmentację obrazu, a na koniec uruchomienie automatycznego kodu kąta zwilżania w celu wygenerowania rozkładu kąta zwilżania.

Protokół

1. Wiercenie reprezentatywnych miniprobek skał

  1. Aby uzyskać skany wysokiej rozdzielczości, wywierć próbki miniatury (czyli, o średnicy 5 mm i długości 15–30 mm). Najpierw oznacz wycinek rdzenia dwiema wzajemnie prostopadłymi znacznikami odniesienia, jak pokazano na Rycina 3. Następnie wykonaj skan całego pola widzenia (FFOV) wtyczki rdzeniowej z rozmiarem wokseli równym 40 µm/voxew celu wizualizacji wewnętrznego rozmieszczenia porów i ziaren.
  2. Dokładnie zidentyfikuj i oznacz odpowiednie miejsca wiercenia: należy je dobierać tak, aby unikać dużych pustek (vug) lub ziaren mineralnych. Użyj wizualizacji danych i analizy oprogramowanieSpis materiałów) w celu wizualizacji trójwymiarowego obrazu skały, jak pokazano na Rycina 3. Otwórz dwuwymiarowy przekrój suchego obrazu skały i identyfikuj odpowiednie miejsca wiercenia, przesuwając przekrój od wierzchu do podstawy skały.
  3. Użyj wiertła ze stali nierdzewnej do wiercenia mini-próbek, stosując przepływającą wodę jako ciecz chłodzącą. Ostrożnie wydobyj kruche mini-próbki za pomocą cienkiego dłutaczyli, mała płaska śrubokręt) do wyjęcia miniprobek z podstawki. Wyrównaj oba końce miniprobek, aby zapewnić dobre połączenie z końcówkami przepływowymi.
  4. Dokładnie zmierz wymiary mini-próbek za pomocą suwmiarki. Użyj zmierzonych wymiarów do obliczenia objętości całkowitej. Pomnóż zmierzoną objętość całkowitą przez zmierzoną porowatość helową, aby uzyskać objętość porów.
  5. Aby zmierzyć porowatość helową mini-próbek, użyj piknometru gazowego. Najpierw za pomocą piknometru gazowego zmierz gęstość ziarn (kg/m³).3) suchej próbki skały. Podziel masę (kg) suchej próbki przez zmierzoną gęstość ziarnistą (kg/m³)3) w celu uzyskania objętości ziarna (m3). Odejmij objętość ziarna od objętości całkowitej obliczonej w kroku 1.4, a następnie podziel otrzymaną różnicę przez objętość całkowitą, aby uzyskać całkowitą porowatość (ułamek).
  6. Zeskanuj wywiercone miniproby w wyższej rozdzielczości (czyli, 5.5 µm/voxel) za pomocą skanera mikrotomografii rentgenowskiej do oceny wewnętrznej struktury porów. Aby uzyskać więcej szczegółów na temat sposobu przeprowadzenia tej analizy, odnieś się do kroku 4.
    UWAGA: Wiercenie mini-próbek wiąże się z ruchomymi częściami mechanicznymi. Należy zatem używać pełnego sprzętu ochronnego (PPE) i zachować odpowiednie środki ostrożności podczas wiercenia.

2. Montaż uchwytu rdzenia

  1. Włóż próbkę do uchwytu rdzenia typu Hasslera41 (Rycina 1), postępując zgodnie z poniższymi krokami.
  2. Rozłącz zestaw uchwytu rdzenia, usuwając śrubę uszczelniającą oraz śruby M4 głowicy przepływowej. Wyjmij pierścień uszczelniający z jego rowka w głowicy przepływowej i oczyść powierzchnie uszczelniające za pomocą czystej szmatki oraz cieczy do czyszczenia, takiej jak aceton. Umieść poszczególne elementy zestawu uchwytu rdzenia na czystym blacie w porządku (zobacz Rycina 1A – śruba uszczelniająca, Rycina 1B – głowica przepływowa, Rycina 1C – rura PEEK 1/16, Rycina 1D – stalowy końcówka, Rycina 1E – próbka skały, Rycina 1F – rura gumowa, Rycina 1G – termopara, Rycina 1I – rękaw z włókna węglowego, Rycina 1J – elastyczna osłona grzejna).
  3. Opnij elastyczną osłonę grzejną wokół rękawa z włókna węglowego.
  4. Wprowadź termoparę do przestrzeni pierścieniowej przez podstawę uchwytu rdzenia.
  5. Użyj kontrolera typu PID (proporcjonalno-całkująco-różniczkującego) (Rycina 2), który został specjalnie zaprojektowany do utrzymywania temperatury z dokładnością ± 1 °C21.
    UWAGA: Utrzymanie stałej temperatury w granicach ± 1 °C jest ważne, aby uniknąć zmian naprężenia międzypowierzchniowego ropy i rozsolonej wody, co mogłoby wpłynąć na pomiar kąta zwilżania42,43.
  6. Przeprowadź rurę z polieteroeteroketonu (PEEK) przez górną część i podstawę uchwytu rdzenia. Następnie połącz rurę PEEK z niestandardowymi końcówkami.
  7. Przytnij rurę gumową do długości w przybliżeniu równej długości próbki skały plus końcówki. Delikatnie wsuń próbkę do rury gumowej i połącz ją z końcówkami. Upewnij się, że rura gumowa ściśle przylega do końcówek, aby zapobiec wnikaniu cieczy otaczającej do próbki.
  8. Umieść czujnik termopary obok próbki, aby zmierzyć temperaturę cieczy w porach.
  9. Starannie zmontuj oba końce uchwytu rdzenia. Upewnij się, że próbka znajduje się w centrum uchwytu rdzenia, aby była w polu widzenia skanera.

3. Aparatura przepływowa i procedura przepływu

  1. Przygotuj układ przepływowy (Rysunek 2) składający się z 4 wysokociśnieniowych pomp strzykawkowych (zobacz Rysunek 2A – pompa olejowa, Rysunek 2B – pompa odbiorcza, Rysunek 2C – pompa rassolowa, Rysunek 2D – pompa konfinkcyjna), zestawu uchwytu rdzenia (zobacz Rysunek 2E), kontrolera PID (zobacz Rysunek 2F) oraz butli z CO2 (zobacz Rysunek 2G), aby przeprowadzić wypłukiwanie wodą w warunkach podziemnych.
  2. Użyj zacisku, aby zamocować zestaw uchwytu rdzenia i umieść go na stole obrotowym wewnątrz skanera mikrotomografii rentgenowskiej.
  3. Wykorzystaj giętką rurkę z PEEK, aby połączyć ciecze z pomp do próbki i do przestrzeni konfinkcyjnej.
  4. Wypełnij izolowaną przestrzeń pierścieniową wodą dejonizowaną i odprowadź powietrze. Zastosuj ciśnienie konfinkcyjne 1,5 MPa, aby ściśnij gumową rurkę i zapobiec przepływowi wzdłuż boków rdzenia.
  5. Połącz butlę z CO2 z trójdrożnym zaworem dolnym i przepłucz CO2 w niskim tempie przez próbkę przez 1 godzinę, aby usunąć powietrze z porów.
  6. Połącz pompę rassolową (wypełnioną 7-procentowym rassolem wagowym KI) z dolną częścią uchwytu rdzenia poprzez dolny trójdrożny zawór i przepłucz powietrze z linii wtryskowej rassolu na drugą stronę trójdrożnego zaworu przed wstrzyknięciem rassolu do przestrzeni porowej. Wstrzykuj rassol z prędkością 0,3 mL/min przez 1 godzinę (około 200 objętości porów), aby całkowicie nasycić próbkę rassolem. Następnie zamknij górny i dolny trójdrożny zawór.
  7. Przeprowadź test ciśnienia pompy olejowej względem pompy odbiorczej, aby określić równoważne ciśnienie w obu pompach przed przeprowadzeniem drenażu (wtrysku oleju). Najpierw połącz obie pompy za pomocą dwudrożnego zaworu i utrzymuj zawór zamknięty. Zwiększ ciśnienie do 10 MPa w obu pompach, zatrzymaj pompę olejową i otwórz dwudrożny zawór, podczas gdy pompa odbiorcza nadal działa. Zanotuj odczyt ciśnienia pompy olejowej (tj., 10,01 MPa), który odpowiada 10 MPa w pompie odbiorczej.
  8. Ustal warunki podziemne, podnosząc ciśnienie porowe do 10 MPa i temperaturę do 60 lub 80 °C. Podłącz giętką osłonę grzewczą i termoparę do kontrolera PID i ustaw docelową wartość (60 lub 80 °C). Połącz pompę odbiorczą (wypełnioną rassolem KI) z dolnym trójdrożnym zaworem i zwiększaj ciśnienie porowe krokami po 1 MPa razem z ciśnieniem konfinkcyjnym, aż osiągniesz ciśnienie porowe 10 MPa i ciśnienie konfinkcyjne 11,5 MPa. Na tym etapie warunki odtwarzają złoże węglowodorowe przed migracją ropy z skały macierzystej.
  9. Połącz pompę olejową z górną częścią uchwytu rdzenia poprzez górny trójdrożny zawór i przepłucz olej przez drugą stronę zaworu, aby usunąć powietrze z rurociągu. Zwiększ ciśnienie do przetestowanego ciśnienia równoważnego (tj., 10,01 MPa), utrzymując zawór zamknięty. Następnie zatrzymaj pompę olejową, otwórz górny trójdrożny zawór i rozpocznij drenaż, wstrzykując 20 objętości porów oleju przy stałym tempie przepływu 0,015 mL/min (to tempo odpowiada przepływowi dominowanemu przez siły kapilarne) w warunkach podziemnych 10 MPa i 60 lub 80 °C.
  10. Po wstrzyknięciu oleju pozostaw układ w stanie równowagi przez co najmniej 2 godziny, a następnie wykonaj skan o wysokiej rozdzielczości (tj., 2 µm/voxel) za pomocą skanera mikrotomografii rentgenowskiej. Aby uzyskać więcej szczegółów na temat tego, jak to zrobić, proszę odnieść się do kroku 4.
  11. Następnie bardzo ostrożnie przesuń zestaw uchwytu rdzenia z poza skaner mikrotomografii rentgenowskiej, zachowując wszystkie środki ostrożności, umieść zestaw uchwytu rdzenia w piecu i ponownie podłącz linie przepływowe, aby przeprowadzić starzenie przez 3 tygodnie w celu zmiany zwilżalności skały.
    1. Aby zbadać wydajność odbioru ropy jako funkcję zwilżalności, zastosuj różne protokoły starzenia, aby wytworzyć różne warunki zwilżalności. Stopień zmiany zwilżalności (od mokrego wodą do mokrego olejem) kontroluj poprzez zastosowanie różnych temperatur i składów oleju30,31,44.
    2. Na przykład, aby wytworzyć skałę o mieszanej zwilżalności z większą liczbą powierzchni mokrych olejem, zastosuj stosunkowo wysoką temperaturę (80 °C) i wstrzykuj ciągle lub często ropę naftową (o gęstości 830 ± 5 kg/m3 w 21 °C) (starzenie dynamiczne), aby zapewnić ciągłe dostarczanie polarnych składników ropy naftowej, które mogą przyspieszyć zmianę zwilżalności45. Aby wytworzyć słabo mokrą wodą skałę, zastosuj niższą temperaturę (60 °C) i nie wstrzykuj ropy naftowej podczas starzenia (starzenie statyczne). Aby wytworzyć skałę złoża o mieszanej zwilżalności ze średniym kątem zwilżania bliskim 90°, przeprowadź starzenie dynamiczne z stosunkowo cięższą ropą naftową (o gęstości 870 ± 5 kg/m3 w 21 °C zmieszaną z heptanem w celu indukcji wytrącania asfaltenów46,47,48), ale w temperaturze 60 °C31.
  12. Po zakończeniu procesu starzenia ponownie umieść zestaw uchwytu rdzenia w skanerze mikrotomografii rentgenowskiej.
  13. Przeprowadź wypłukiwanie wodą w warunkach podziemnych. Przed przeprowadzeniem wypłukiwania wodą przetestuj ciśnienie pompy rassolowej względem pompy odbiorczej, postępując zgodnie z tą samą procedurą, jak opisano w kroku 3.7.
    1. Najpierw połącz linię rassolową z dolnym trójdrożnym zaworem i połącz pompę odbiorczą z górną częścią uchwytu rdzenia poprzez górny trójdrożny zawór.
    2. Przeprowadź wypłukiwanie wodą o 20 objętościach porów w warunkach podziemnych przy stałym niskim tempie przepływu (tj., 0,015 mL/min), zapewniając niską liczbę kapilarną rzędu około 10-7.
    3. Na końcu pozostaw układ w stanie równowagi przez co najmniej 2 godziny po wypłukaniu wodą i ponownie wykonaj skan o wysokiej rozdzielczości w tym samym miejscu.
      UWAGA: Przeprowadzanie takich wysokociśnieniowych i wysokotemperaturowych eksperymentów wymaga szczegółowej oceny ryzyka oraz rygorystycznego przetestowania całego układu przepływowego poza skanerem mikrotomografii rentgenowskiej przed przeprowadzeniem jakichkolwiek eksperymentów in situ, przy zachowaniu wszystkich środków ostrożności.

4. Protokół obrazowania

  1. Użyj skanera mikrotomografii rentgenowskiej do pozyskania trójwymiarowych obrazów rentgenowskich w skali mikronowej skały zbiornikowej nasycanej ropą naftową i rozcieńczoną wodą słoną w warunkach podpowierzchniowych.
  2. Uzyskaj najlepszy kontrast fazowy między ropą naftową, wodą słoną i skałą poprzez domieszkowanie fazy wody słonej jodkiem potasu (KI), który będzie fazą pośrednią pod względem absorpcji promieniowania rentgenowskiego. Aby osiągnąć dobry kontrast między ropą naftową (najniższe pochłanianie, czarny kolor), wodą słoną (wartość pośrednia, ciemnoszary) i skałą (faza najbardziej pochłaniająca, jasnoszary), jak pokazano na Rysunku 4, przygotuj minikontenery z różnym procentem wagowym roztworu KI, a następnie wykonaj skanowanie. Histogram wartości skali szarości powinien wykazywać trzy oddzielne fazy (Rysunek 4b).
    1. Aby przygotować próbkę kontrastową, wypełnij w połowie mały cylindryczny szklany pojemnik (1 mL) zarówno ropą naftową, jak i roztworem KI. Następnie drugą połowę pojemnika wypełnij rozdrobnionymi kawałkami skały i dokładnie je wymieszaj. Użyj czystego cylindrycznego metalowego tłoka, aby skompaktować mieszaninę, zapobiegając przemieszczaniu się ziaren podczas skanowania. Noszenie pełnego sprzętu ochronnego jest obowiązkowe, a mieszanie ropy naftowej z roztworem KI należy przeprowadzać pod wyciągiem.
  3. Użyj stosunkowo długiego uchwytu rdzenia z włókna węglowego o małym średnicy, aby umożliwić jak najbliżej umieszczenie źródła promieniowania rentgenowskiego do próbki. Nie używaj zbyt długiego uchwytu rdzenia, ponieważ może to zwiększyć ruch próbki spowodowany obrotem podczas pozyskiwania skanu.
  4. Użyj obiektywu 4X do pozyskiwania obrazów rentgenowskich z wysoką rozdzielczością (tj. 2 µm/voxel), wystarczającą do pomiaru efektywnego kąta zwilżania in situ. Jako linie wtryskowe użyj giętkich rurek z PEEK, umożliwiających płynny obrót o 360° zestawu uchwytu rdzenia podczas pozyskiwania skanu.
  5. Dla cienkich lub niskogęstych próbek użyj napięcia źródła promieniowania rentgenowskiego 80 kV i mocy 7 W. Dla próbek grubszych lub wysokogęstych użyj napięcia źródła promieniowania rentgenowskiego 140 kV i mocy 10 W.
    UWAGA: W tym przypadku zastosowano napięcie źródła promieniowania rentgenowskiego 80 kV i moc 7 W.
  6. Aby pozyskać skany 2 µm/voxel, użyj obiektywu 4X z czasem ekspozycji (tj. 1,5 s lub dłużej) wystarczającym do uzyskania natężenia promieniowania rentgenowskiego większego niż 5 000 impulsów/s.
  7. Użyj dużej liczby projekcji (co najmniej 3 200 projekcji), w zależności od ograniczeń czasowych.
    UWAGA: Mikrotomografia rentgenowska wiąże się z ryzykiem napromienienia jonizującego. Dlatego konieczna jest odpowiednia ocena ryzyka, aby zapewnić bezpieczne środowisko pracy.

5. Przetwarzanie obrazów i segmentacja

  1. Najpierw odtwórz zestaw danych tomografii rentgenowskiej za pomocą oprogramowania (Table of Materials), aby wygenerować trójwymiarowe obrazy rentgenowskie (.txm). Kliknij przycisk Browse, aby zaimportować plik wejściowy (.txrm). Następnie wybierz opcję Manual Center Shift i wyszukaj najbardziej odpowiednią wartość korekcji przesunięcia środka, aby uwzględnić wszelkie przemieszczenia próbki podczas akwizycji skanu.
    1. Wyszukaj odpowiednią wartość przesunięcia środka. Rozpocznij od dużego zakresu (-10 do 10) i dużego kroku (1,0). Następnie stopniowo zawężaj zakres poszukiwań i krok (0,1), aż uzyskasz optymalną wartość.
    2. Odtwórz skan, używając optymalnej wartości przesunięcia środka. Uwzględnij wszelkie efekty twardnienia wiązki przed rekonstrukcją obrazu.
  2. Użyj odpowiedniej metody segmentacji, odpowiedniej dla danej aplikacji. Aby dokładnie scharakteryzować zwilżalność in situ, zastosuj opartą na uczeniu maszynowym metodę segmentacji obrazu, taką jak TWS32, aby przekształcić obrazy w skali szarości w trójfazowe obrazy zsegmentowane (olej, rozcieńczony roztwór soli, skała). Otwórz obraz w TWS – wtyczce do programu Fiji (ImageJ)32 – aby przeprowadzić segmentację obrazów bez stosowania żadnego filtrowania szumów, aby uniknąć uśredniania wokseli, szczególnie w pobliżu linii styku trzech faz, w której mierzony jest kąt zwilżania.
  3. Wybierz algorytm lasu losowego i cechy uczące, takie jak Średnia, Wariancja i Krawędzie, aby zastosować segmentację opartą na cechach.
    1. Kliknij Settings, aby znaleźć 12 Training Features w ustawieniach segmentacji (Gaussian blur, Derivatives, Structure, Difference of Gaussian, Maximum, Median, Variance, Mean, Minimum, Edges, Laplacian, Hessian), z których należy wybrać najlepsze cechy uczące. Wybór opiera się na próbach segmentacji z wykorzystaniem różnych cech uczących lub ich kombinacji. Na przykład stwierdzono, że kombinacja cech uczących Krawędzie, Średnia i Wariancja daje najlepsze wyniki segmentacji dla tego węglanowego systemu skały zbiornikowej.
    2. W Classifier options wybierz opcję FastRandomForest.
    3. Aby dodać nową fazę (tj. olej), kliknij Create new class.
  4. Ręcznie oznacz piksele z wszystkich trzech faz (olej, rozcieńczony roztwór soli, skała) jako dane wejściowe do nauczenia modelu klasyfikatora. Używając narzędzia rysowania odręcznego w oprogramowaniu ImageJ (Fiji), zaznacz trzy fazy. Staraj się podążać za kształtem fazy podczas oznaczania pikseli. Po zakończeniu kliknij Add to class. Następnie wykonaj to samo dla dwóch pozostałych faz.
  5. Zastosuj nauczony klasyfikator, aby podzielić cały obraz na trzy fazy, klikając przycisk Train classifier.
  6. Powtarzaj kroki 5.4 i 5.5, aż uzyskasz zadowalające wyniki segmentacji. Kliknij Create result, aby wyświetlić zsegmentowany obraz. Na końcu kliknij Save as TIFF, aby zapisać obraz. Zobacz Figure 5, aby zobaczyć przykład dobrej segmentacji.
  7. Upewnij się, że zsegmentowane obrazy są w formacie 8-bitowym bez znaku i że trzy fazy są przypisane jako 0, 1 i 2 odpowiednio dla rozcieńczonego roztworu soli, skały i oleju, zanim przystąpisz do pomiaru kąta zwilżania in situ metodą automatyczną.
    1. W oprogramowaniu do wizualizacji i analizy danych (Table of Materials) użyj modułu Convert Image Type, aby przekonwertować obraz do typu 16-bit label. Użyj modułu Arithmetic, aby wykonać obliczenia na zsegmentowanym obrazie. W polu Expression określ wyrażenie matematyczne zmieniające numer przypisanej fazy [tj. jeśli skała jest fazą 2, to wyrażenie matematyczne 1*(a==2) oznacza przypisanie skały jako fazy 1 zamiast fazy 2].
    2. Przekonwertuj trójwymiarowe zsegmentowane obrazy rentgenowskie z formatu (.am) na dane binarne surowe w formacie 8-bitowym bez znaku (*.raw). Użyj modułu Convert Image Type i w polu Output Type wybierz opcję 8-bit unsigned, a następnie kliknij Apply. Wyeksportuj dane jako Raw Data 3D (*.raw).

6. Pomiar rozkładu kąta zwilżania

  1. Zmierz w miejscu rozkład kąta zwilżania z segmentowanych obrazów za pomocą zautomatyzowanej metody kąta zwilżania AlRatrout i in.27 (przykładowe wyniki pokazano w Rysunek 6). Aby wykonać te pomiary, postępuj zgodnie z poniższymi krokami, zilustrowanymi na Rycina 7.
  2. Zainstaluj bibliotekę OpenFOAM, aby wykonywać automatyczne pomiary kąta zwilżania i krzywizny interfejsu ciecz-ciecz.
  3. Zapisz plik obrazu (*.raw) w folderze (case), który zawiera plik nagłówkowy i folder o nazwie System.
    1. Otwórz plik nagłówkowy i zadeklaruj liczbę wokseli w trzech wymiarach (x, y, oraz z), wymiary wokseli (x, y, oraz z) w mikronach oraz odległość przesunięcia (0 0 0 oznacza brak przesunięcia). Zmień nazwę pliku nagłówkowego na nazwę pliku obrazu.
    2. Użyj folderu o nazwie System aby spełnić podstawową strukturę katalogów dla przypadku OpenFOAM.
  4. Upewnij się, że istnieją 2 pliki (a controlDict plik i a meshingDict plik) w folderze systemowym zawierający parametry ustawień. controlDict plik, w którym ustawia się parametry sterowania przebiegiem, w tym czas rozpoczęcia i zakończenia. meshingDict plik, w którym określono pliki wejściowe i wyjściowe dla każdego kroku algorytmu. Zastąp nazwę pliku nową nazwą zesegmentowanego obrazu w meshingDict plik dla kroków wyjaśnionych poniżej (Rycina 7).
    1. Wyodrębnij powierzchnię (siatkę wielostrefową) M) (zobacz Rycina 7b).
    2. Dodaj warstwa w pobliżu linii styku trzech faz
    3. Wygładź powierzchnię (spójrz na Rycina 7c).
    4. Ustaw wymagane parametry wygładzania, w tym jądro promienia Gaussa (RGauss), iteracje Gaussa, czynnik relaksacji Gaussa (β), jądro promienia krzywizny (RK), czynnik relaksacji krzywizny (γ) oraz iteracje krzywizny. Aby uzyskać więcej informacji, zobacz AlRatrout i in.27.
  5. Otwórz terminal z tego samego katalogu folderu i wpisz następujące polecenie, voxelDoPowierzchniML && surfaceAddLayerToCL && surfaceSmoothVP, aby uruchomić kod i wykonać pomiary kąta zwilżania oraz krzywizny granicy faz olej/roztwór soli.
    1. Spójrz na Rycina 7 aby śledzić kroki obliczeniowe kąta zwilżania na każdym wierzchołku należącym do linii styku (figure-protocol-1) przez fazę rassolową poprzez:
      figure-protocol-2
      UWAGA: Wektory normalne są obliczane dla wierzchołków tworzących linię kontaktu figure-protocol-3. Każdy wierzchołek jest reprezentowany przez 2 wektory normalne do interfejsu olej/roztwór soliz2) oraz interfejs rozbrzuszu/skały (z3), jak pokazano w Rycina 7.
  6. Upewnij się, że wygenerowano plik powierzchni gładkiej *_Layered_Smooth.vtk. Plik ten zawiera pomiary kąta zwilżania oraz krzywizny granicy faz olej/roztwór soli, które można zwizualizować za pomocą oprogramowania do wizualizacji danych (Spis materiałów), jak pokazano w Rycina 7.

7. Kontrola jakości

  1. Aby upewnić się co do uzyskanego automatycznego kąta zwilżania, przeprowadź kontrolę jakości poprzez porównanie wartości automatycznie zmierzonych kątów zwilżania na segmentowanych obrazach metodą AlRatrout et al.27 z wartościami zmierzonymi ręcznie na surowych obrazach rentgenowskich za pomocą metody Andrew et al.24.
  2. Aby przeprowadzić kontrolę jakości, przyciąć i segmentować podobjętość z każdego mini-próbki (Rysunek 8). Użyj oprogramowania do wizualizacji i analizy danych, aby przyciąć małą podobjętość zawierającą jeden lub więcej skupisk oleju, które mogą zostać wykorzystane do ręcznego pomiaru kąta zwilżania.
  3. Uruchom automatyczny kod w celu zmierzenia rozkładu kąta zwilżania in situ tych podobjętości. Zobacz krok 6, aby dowiedzieć się, jak to zrobić.
  4. Wczytaj plik *_Layered_Smooth.vtk w oprogramowaniu do wizualizacji danych, aby wyświetlić powierzchnie, a następnie wybierz opcję Region, aby obejrzeć fazy oleju i rozcieńczonej wody, zobacz Rysunek 9.
    1. Kliknij Probe Location i dodaj współrzędne przestrzenne (x, y i z) losowo wybranego punktu kąta zwilżania zmierzonego metodą automatyczną (tj. 60°). Zlokalizuj jego położenie na linii styku trzech faz, jak na Rysunek 9a, gdzie położenie wybranego punktu (60°) pokazane jest jako żółty punkt.
  5. Następnie przejdź do oprogramowania do wizualizacji i analizy danych, aby przeprowadzić ręczny pomiar kąta zwilżania. Wczytaj segmentowany obraz podobjętości.
  6. Wprowadź filtr redukcji szumów do surowego obrazu rentgenowskiego w celu jego wykorzystania wyłącznie do ręcznego pomiaru kąta zwilżania.
    UWAGA: W tym przypadku zastosowano filtr typu „non-local means”49,50.
  7. Użyj segmentowanego obrazu, aby uczynić skałę przezroczystą i wyświetlić wyłącznie fazy oleju i rozcieńczonej wody, co pomoże w zidentyfikowaniu położenia wybranego punktu, jak pokazano na Rysunek 9b.
    1. Użyj modułu Arithmetic, aby wykonać obliczenia na segmentowanym obrazie. W polu Expression określ wyrażenie matematyczne, które pozwoli oddzielić fazy oleju i rozcieńczonej wody [tj. wyrażenie matematyczne a==1 oznacza oddzielenie fazy 1 (w tym przypadku rozcieńczonej wody)].
    2. Następnie użyj modułu Generate Surface, aby wygenerować powierzchnie oleju i rozcieńczonej wody, a następnie modułu Surface View, aby zwizualizować powierzchnie oleju i rozcieńczonej wody w wybranych kolorach.
  8. Po zidentyfikowaniu położenia punktu, przenieś przycięty i odfiltrowany surowy obraz rentgenowski do tego samego miejsca, jak pokazano na Rysunek 9c.
    1. Otwórz moduł Slice i zmień wartość Translate.
  9. Wyodrębnij linię styku trzech faz za pomocą modułu Label Interfaces na segmentowanym obrazie.
    1. Wpisz 3 w pole Number of Phases. Wybierz No w opcji Only Black Voxels, zastosuj i otwórz moduł Isosurface na oznaczonych interfejsach, a następnie zmień wartości Colormap i Threshold zgodnie z potrzebami w celu skutecznej wizualizacji.
  10. W module Slice włącz opcję Plane Definition, a następnie w opcjach wybierz Show dragger. Przytrzymaj dragger i przesuń go do żądanego położenia, w którym zostanie zmierzony ręczny kąt zwilżania.
    1. W Display Options wybierz opcję obracania. Przytrzymaj uchwyt obrotu, aby obrócić przekrój. Obróć przekrój tak, aby był prostopadły do linii styku trzech faz, a następnie zmierz kąt zwilżania ręcznie za pomocą narzędzia do pomiaru kąta, jak pokazano na Rysunek 9d.
      UWAGA: W tym przypadku kąt zwilżania wyniósł 61°.
  11. Wykreśl zmierzony ręcznie kąt zwilżania w porównaniu z wartością automatycznie zmierzonego kąta zwilżania w tym samym miejscu, aby potwierdzić dokładność automatycznych pomiarów kąta zwilżania. Zobacz Rysunek 10, aby obejrzeć porównanie pomiarów kąta zwilżania między metodą automatyczną a metodą ręczną dla podobjętości z mini-próbki 1.

Wyniki

W przypadku 3 badanych próbek, zmierzony rozkład kąta zwilżania in situ przedstawiono na Rysunku 6, a odzysk ropy na Rysunku 11. Rysunek 12 przedstawia obrazy rozkładu pozostałej ropy dla różnych warunków zwilżania po zakończeniu procesu wypierania wodą. Mieszaną zwilżalność (lub zakres kąta zwilżania) zmierzono za pomocą zautomatyzowanej metody pomiaru kąta zwilżania27. Zmierzone rozkłady kąta zwilżania uznaje się za wyniki reprezentatywne, jeżeli występuje dobra zgodność między punktami kąta zwilżania zmierzonymi metodą zautomatyzowaną z obrazów segmentowanych a kątami zwilżania zmierzonymi ręcznie z surowych obrazów rentgenowskich. Rysunek 10 przedstawia przykład dobrej zgodności pomiaru porównawczego między zautomatyzowanymi a ręcznymi pomiarami kątów zwilżania w tych samych lokalizacjach dla podobjętości z mini-próbki 1 (słabo zwilżalnej wodą).

W celu przygotowania 3 próbek i wygenerowania 3 warunków zwilżalności przeprowadzono trzy protokoły starzenia (Rysunek 6). Starzenie próbki w niższej temperaturze (60 °C) i w sposób statyczny (bez wtrysku oleju w okresie starzenia) mogło doprowadzić do stanu słabo zwilżanego przez wodę, co obrazuje rozkład dla próbki 1 zaznaczonej na niebiesko (Rysunek 6). Z kolei starzenie próbki w wyższej temperaturze (80 °C) i w warunkach częściowo dynamicznych (z wtryskiem oleju w okresie starzenia) mogło doprowadzić do stanu mieszanego zwilżania z większą liczbą powierzchni zwilżanych przez olej, jak w przypadku próbki 2 zaznaczonej na szaro (Rysunek 6).

Stwierdzono, że odzysk ropy jest funkcją zwetczalności, podobnie jak w wcześniejszych badaniach w skali rdzenia51. Jednakże w tamtym czasie odzysk ropy przedstawiano jako funkcję wskaźnika zwetczalności w skali rdzenia. Podobne zachowanie odzysku ropy zaobserwowano w skali porów i przedstawiono je jako funkcję średniej wartości rozkładu kąta zwilżania in situ (Rysunek 11). Niski odzysk ropy z próbki 1 (słabo zwilżalnej wodą) wynikał z uwięzienia ropy w większych przestrzeniach porowych. Solanka przesiąkała przez narożniki małych porów, pozostawiając ropę uwięzioną w postaci rozłącznych zwojów w centrach przestrzeni porowych o kształtach quasi-sferycznych (Rysunek 12a), podobnie jak zaobserwowano w poprzednich badaniach w ośrodkach zwilżalnych wodą52,53,54,55. W przeciwieństwie do tego, próbka 2 (przypadek zwetczalności mieszanej z większą liczbą powierzchni zwilżalnych ropą) posiadała warstwy ropy, które były w dużej mierze połączone (Rysunek 12b). Te cienkie warstwy pozwalały jedynie na powolną produkcję ropy, co skutkowało wysokim nasyceniem ropą pozostałą po zakończeniu wtłaczania wody. Najwyższy odzysk ropy osiągnięto w próbce 3 (zwetczalność mieszana ze średnim kątem zwilżania bliskim 90°), która nie była ani zwilżalna wodą (więc występuje mniej uwięzienia w dużych porach), ani silnie zwilżalna ropą (mniej ropy zostaje zatrzymanych w małych przestrzeniach porowych)1. W przypadkach zwetczalności mieszanej próbek 2 i 3 ropa pozostała w połączonych, cienkich strukturach przypominających arkusze (Rysunek 12b i 12c), podobnie jak w innych badaniach nad porowatymi ośrodkami zwilżalnymi ropą52,53,56.

figure-results-1
Rycina 1: Schematyczny rysunek zestawu uchwytu rdzenia. Oznaczono komponenty uchwytu rdzenia oraz przedstawiono widok przekroju wewnętrznego uchwytu rdzenia. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

figure-results-2
Rysunek 2: Aparatura do przepływu w warunkach wysokiego ciśnienia i wysokiej temperatury. Aparatura do przepływu składa się z czterech pomp strzykawkowych wysokiego ciśnienia: (A) pompy olejowej, (B) pompy odbiorczej, (C) pompy solankowej oraz (D) pompy ograniczającej. Panel (E) przedstawia zespół uchwytu rdzenia, (F) pokazuje kontroler PID, a (G) przedstawia butlę z CO2. Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tego rysunku.

figure-results-3
Rysunek 3: Obrazy przedstawiające wiercenie reprezentatywnych mini-próbek. (a) Ten schemat ilustruje prostopadłe znaczniki wskazujące odpowiednie miejsce wiercenia. x oraz y to odległości od środka rdzenia próbki wykorzystywane do wyznaczenia miejsca wiercenia. (b) Ten panel przedstawia trójwymiarowy obraz rentgenowski (dry X-ray) rdzenia próbki (wyświetlonego jako półprzezroczysty) wraz z mini-próbką (kolor ciemnoszary). (c) Jest to widok przekroju poziomego rdzenia próbki (zeskanowany w rozdzielczości 40 µm/voxel). Ziarna skały i pory przedstawiono odpowiednio w kolorze szarym i czarnym. (d) Ten panel przedstawia widok przekroju poziomego mini-próbki (zeskanowanej w rozdzielczości 5,5 µm/voxel). (e) Jest to widok przekroju pionowego rdzenia próbki, ukazujący złożone i heterogeniczne rozmiary oraz geometrie porów, wraz z lokalizacją mini-próbki zaznaczoną czarną ramką. (f) Jest to powiększony widok przekroju pionowego wyróżnionej mini-próbki przedstawionej na panelu e, która została zeskanowana w rozdzielczości 5,5 µm/voxel. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

figure-results-4
Rysunek 4: Skan w kontraście fazowym. (a) Ten panel przedstawia skan kontrastowy kruszonej skały (jasnoszary) zmieszanej z fazami solanki (ciemnoszary) i ropy naftowej (czarny). Zostało to wykorzystane do wyznaczenia odpowiedniego domieszkowania solanki w celu zapewnienia dobrego kontrastu fazowego. (b) Jest to histogram wartości skali szarości dla trzech faz. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

figure-results-5
Rysunek 5: Poziomy widok przekroju surowych i segmentowanych obrazów rentgenowskich trzech mini-próbek. Panele (a), (b) i (c) przedstawiają widoki przekroju xy odpowiednio mini-próbek 1, 2 i 3. Górny rząd przedstawia surowe obrazy rentgenowskie w skali szarości (olej, solanka i skała są odpowiednio w kolorze czarnym, ciemnoszarym i jasnoszarym). Dolne obrazy przedstawiają segmentowane obrazy tego samego przekroju z wykorzystaniem Trainable WEKA Segmentation (olej, solanka i skała są odpowiednio w kolorze czarnym, szarym i białym). Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.

figure-results-6
Rycina 6: Rozkłady pomiarów kąta kontaktowego dla trzech mini-próbek. Próbka 1 ma średni kąt kontaktowy 77° ± 21° z 462 000 wartościami zaznaczonymi na niebiesko. Próbka 2 ma średni kąt kontaktowy 104° ± 26° z 1,41 miliona wartości zaznaczonych na szaro. Próbka 3 ma średni kąt kontaktowy 94° ± 24° z 769 000 wartościami zaznaczonymi na czerwono. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

figure-results-7
Rycina 7: Schemat postępowania w zautomatyzowanym pomiarze kąta zwilżania. (a) Trójwymiarowy obraz po segmentacji, na którym solanka jest zaznaczona na niebiesko, a olej na czerwono, podczas gdy skała jest przezroczysta. (b) Ten panel pokazuje wyekstrahowane powierzchnie całego obrazu. Powierzchnie olej/solanka są zaznaczone na zielono, a powierzchnie olej/skała na czerwono. (c) Ten panel pokazuje wygładzone powierzchnie całego obrazu. (d) Ten panel pokazuje linię kontaktu trzech faz całego obrazu. (e) Przykład wygładzonych powierzchni ganglionu olejowego zaznaczonego czarnym kwadratem. (f) Ten panel pokazuje linię kontaktu trzech faz zaznaczonego ganglionu olejowego. (g) Przykład pomiaru pojedynczego kąta zwilżania w punkcie i (zaznaczonym na panelu f). Powierzchnie olej/solanka, olej/skała i solanka/skała są odpowiednio zaznaczone na zielono, czerwono i niebiesko. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

figure-results-8
Rycina 8: Trzy podobjętości wyekstrahowane z trzech mini-próbek. (a) Ten panel przedstawia podobjętość wyekstrahowaną z mini-próbki 1 (słabo zwilżalnej wodą). (b) Ten panel przedstawia podobjętość wyekstrahowaną z mini-próbki 2 (o zwilżalności mieszanej). (c) Ten panel przedstawia podobjętość wyekstrahowaną z mini-próbki 3 (o zwilżalności mieszanej). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

figure-results-9
Rysunek 9: Schemat pomiaru kąta zwilżania w relacji jeden do jednego. (a) Wizualizacja losowo wybranego punktu pomiaru kąta zwilżania (60°) zmierzonego za pomocą zautomatyzowanego kodu (obraz pochodzi z użytego oprogramowania do wizualizacji danych). (b) Ten panel pokazuje, jak zidentyfikować lokalizację tego samego punktu przy użyciu oprogramowania do wizualizacji i analizy danych. (c) Ten panel pokazuje, jak przeprowadzić ręczny pomiar kąta zwilżania w tej samej lokalizacji. (d) Przykład ręcznie zmierzonego kąta zwilżania w tej samej lokalizacji (61°). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

figure-results-10
Rysunek 10: Zautomatyzowane pomiary kąta zwilżania w porównaniu do pomiarów ręcznych w tych samych punktach podobjętości z mini-próbki 1. Wartości mierzono zgodnie z procedurą opisaną na Rysunku 9. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

figure-results-11
Rysunek 11: Odzysk ropy w funkcji zwilżalności. Odzysk ropy dla próbek 1, 2 i 3 wynosi odpowiednio 67,1%, 58,6% i 84,0%. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.

figure-results-12
Rysunek 12: Morfologia pozostałej ropy dla różnych warunków zwilżalności. (a) W próbce 1 (słabo zwilżalna wodą) pozostała ropa została uwięziona w centrum porów jako rozłączne gangliona o kształtach quasi-sferycznych. Panele (b) i (c) pokazują, jak w próbkach 2 i 3 (o zwilżalności mieszanej) pozostała ropa występuje w postaci połączonych, cienkich struktur arkuszowatych w małych porach i szczelinach. Różne kolory reprezentują rozłączne gangliona ropy. Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tego rysunku.

Dyskusja

Najbardziej krytyczne kroki, aby charakterystyka zwilżalności in situ przy wysokim ciśnieniu i temperaturze zakończyła się sukcesem, są następujące. 1) Wygeneruj dobrą segmentację obrazu, która jest niezbędna do uzyskania dokładnych pomiarów kąta zwilżania. 2) Unikaj umieszczania dużych nieprzepuszczalnych ziaren w minipróbkach, które mogłyby uszczelnić przepływ, oraz dużych cząstek, co skutkuje bardzo delikatną próbką o niereprezentatywnej porowatości. 3) Eksperyment z dobrze kontrolowanym przepływem bez wycieków jest ważny, ponieważ minipróbki są bardzo wrażliwe na ilość wstrzykiwanego płynu (tj. objętość jednego poru to około 0,1 ml). 4) Unikaj obecności powietrza (jako czwarta faza) w przestrzeni porów. 5) Utrzymuj kontrolę temperatury próbki podczas całego eksperymentu przepływu. 6) Unikaj rozluźnienia interfejsu podczas akwizycji skanowania, czekając, aż system osiągnie równowagę. 7) Zastosuj odpowiednią korekcję przesunięcia środkowego, która jest niezbędna do skutecznej rekonstrukcji obrazu rentgenowskiego.

Metoda automatycznego kąta zwilżania jest ograniczona dokładnością segmentacji obrazu, ponieważ jest stosowana tylko do obrazów podzielonych na segmenty. Segmentacja obrazu zależy w dużej mierze od jakości obrazowania, która zależy od protokołu obrazowania i wydajności skanera mikrotomograficznego. Ponadto jest wrażliwy na rekonstrukcję obrazu i filtry redukcji szumów, a także metodę segmentacji, taką jak TWS32 lub metoda zasiewu zlewni57. W tej pracy metoda TWS zapewniła dokładniejsze pomiary kąta zwilżania na surowych obrazach rentgenowskich w porównaniu z metodami przełomowymi zastosowanymi do przefiltrowanych obrazów rentgenowskich (przy użyciu filtrów redukcji szumów). Zastosowanie filtrów redukujących szumy sprawia, że w niektórych częściach skały granica faz wydaje się być mniej mokra od oleju, ze względu na uśrednianie wokseli szczególnie w pobliżu trójfazowej linii jezdnej31. TWS może uchwycić nie tylko ilość pozostałego nasycenia olejem, ale także kształt pozostałych zwojów olejowych. Dotyczy to w szczególności pozostałego oleju w mieszanych obudowach mokrych, w których olej jest zatrzymywany w przestrzeni porów w postaci cienkich struktur przypominających arkusze, co sprawia, że wyzwaniem jest segmentacja wyłącznie na podstawie wartości progowych w skali szarości.

To oznaczenie zwilżalności in situ zapewnia dokładny opis warunków zwilżania skał zbiornikowych w porównaniu z innymi konwencjonalnymi metodami pomiaru zwilżalności. Uwzględnia wszystkie istotne parametry skały w skali porów, takie jak chropowatość powierzchni skały, skład chemiczny skał oraz wielkość i geometria porów, które nie są możliwe przy użyciu wskaźników zwilżalności 7,8 i kąta zwilżania ex situ 4,9,10,11. Zastosowanie zautomatyzowanego pomiaru kąta zwilżania in situ w skali mikronowej jest solidne i eliminuje wszelki subiektywizm związany z metodą ręczną24. Co więcej, jest bardziej skuteczna w usuwaniu artefaktów wokselizacji w porównaniu z innymi metodami zautomatyzowanymi25,26. Rozkład kąta zwilżania in situ zmierzony metodą automatyczną był stosunkowo szybki. Na przykład czas wykonywania pomiaru kąta zwilżania na dowolnym z trzech przykładowych obrazów, które zawierają 595 milionów wokseli, wynosi około 2 godzin przy użyciu jednego procesora CPU 2,2 GHz.

W przyszłości protokół ten może być wykorzystany do scharakteryzowania innych systemów skalnych zbiorników nasyconych solanką formacyjną i ropą naftową. Ta sama metoda nie ogranicza się tylko do przemysłu naftowego i może być modyfikowana i dostosowywana w celu scharakteryzowania zwilżalności na podstawie dowolnie segmentowanych trójwymiarowych obrazów z dwoma niemieszającymi się płynami w porowatych ośrodkach o różnych warunkach zwilżalności.

Oświadczenia

Zestawy danych mikrotomografii rentgenowskiej o wysokiej rozdzielczości opisane w tym artykule są dostępne na portalu Digital Rocks:
www.digitalrocksportal.org/projects/151
Kody używane do przeprowadzania automatycznych pomiarów kąta zwilżania i krzywizny interfejsu płyn/płyn są dostępne na GitHub:
https://github.com/AhmedAlratrout/ContactAngle-Curvature-Roughness

Podziękowania

Dziękujemy Abu Dhabi National Oil Company (ADNOC) i ADNOC Onshore (wcześniej znanej jako Abu Dhabi Company for Onshore Petroleum Operations Ltd) za sfinansowanie tej pracy.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Xradia VersaXRM-500 X-ray micro-CTZEISSQuoteSkaner mikrotomografii rentgenowskiej, https://www.zeiss.com/microscopy/int/products/x-ray-microscopy.html
pompy strzykawkowe Teledyne IscoTeledyneIscoQuote Model 100DM, Model 260D i Model 1000D, http://www.teledyneisco.com/en-uk
Uchwyt rdzeniaAirborneQuote9.5 ID Coreholder, www.airborne-international.com
Piknometr gazowyMicromeriticsCytatPiknometr AccuPyc II 1340,
termoparaOmegaKMTSS-IM025U-150Termopary budowlane MI o drobnej średnicy od 0,25 do 1,0 mm zakończone mini uszczelką doniczkową i drutem ołowianym PFA o długości 1 m,
https://www.omega.co.uk/pptst/TJMINI_025-075MM_IEC.html elastyczny płaszcz grzewczyOmegaKH-112/5-PElastyczne grzejniki izolowane kaptonem, rurki
https://www.omega.co.uk/pptst/KHR_KHLV_KH.html PEEKKinesis1533XLrurki PEEK 1/16" OD X 0,030" (0.75mm) ID Zielony, http://kinesis.co.uk/tubing-tubing-peek-green-1-16-x-0-030-0-75mm-x100ft-1533xl.html
Obcinak do rurKinesis003062Obcinak do rur, http://kinesis.co.uk/tubing-tube-cutter-003062.html
Mocowanie palcowe z PEEKKinesisF-120XZłączka dociskowa palcowa, jednoczęściowa, do węży o średnicy zewnętrznej 1/16", stożek 10-32, PEEK, naturalny, http://kinesis.co.uk/fingertight-fitting-single-piece-for-1-16-od-tubing-10-32-coned-peek-natural-f-120x.html
Adaptery i złącza PEEKKinesisP-760Adaptery i złącza Złącza: PEEK i handel; Złączka ZDV, do węży o średnicy zewnętrznej 1/16", stożek 10-32, http://kinesis.co.uk/catalogsearch/result/?q=P-760
wtyk PEEKWtyk KinesisP-551, 10-32 stożek, PEEK, naturalny,
suwmiarka cyfrowa http://kinesis.co.uk/plug-10-32-coned-peek-natural-p-551.html Suwmiarka cyfrowaRS50019630, Suwmiarka http://uk.rs-online.com/web/
TrójdrogowaSwagelokSS-41GXS11-częściowy 3-drogowy zawór kulowy serii 40G ze stali nierdzewnej, 0,08 CV, 1/16 cala. Złączka rurki Swagelok,
tuleja https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-41GXS1 VitonCole-ParmerWZ-06435-03Rurka zgodna z Viton FDA, średnica wewnętrzna 3/16" (4,8 mm), https://www.coleparmer.com/i/mn/0643503
WiertłoDK-HoldingsWycenaStandardowe wiertło ścienne *EDS540, średnica wewnętrzna 5 mm x trzpień kontynentalny, wzmocniony trzpień schodkowy 5 mm rury za 20 mm diamentu, http://www.dk-holdings.co.uk/glass/stanwall.html
HeptanSigma-Aldarich246654-1LHeptan, bezwodny, 99%, http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/246654?lang=en®ion=GB
Jodek potasuSigma-Aldarich231-659-4 czystość ≥ 99,0%, https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/60399?lang=en®ion=GB
ParaViewbezpłatnychotwartym kodzie źródłowym(krok protokołu 6.6), https://www.paraview.org/
Oprogramowanie Avizo SoftwareFEI Licencja Oprogramowanie FEIOprogramowanie do wizualizacji i analizy danych (Krok protokołu 1.2, 5.7.1), https://www.fei.com/software/amira-avizo/
Oprogramowanie RekonstrukcyjneLicencja ZEISShttps://www.zeiss.com/
http://www.micromeritics.com/Product-Showcase/AccuPyc-II-1340.aspx Oprogramowanie do wizualizacji danych o

Bibliografia

  1. Blunt, M. J. Multiphase flow in permeable media: A pore-scale perspective. , Cambridge University Press. (2017).
  2. Anderson, W. G. Wettability literature survey-part 2: Wettability measurement. Journal of Petroleum Technology. 38 (11), 1246-1262 (1986).
  3. Cuiec, L. E. Evaluation of reservoir wettability and its effect on oil recovery. Interfacial Phenomena in Petroleum Recovery. Morrow, N. R. , CRC Press. 319-375 (1990).
  4. Morrow, N. R. Wettability and its effect on oil recovery. Journal of Petroleum Technology. 42 (12), 1476-1484 (1990).
  5. Anderson, W. G. Wettability literature survey - part 5: The effects of wettability on relative permeability. Journal of Petroleum Technology. 39 (11), 1453-1468 (1987).
  6. Anderson, W. G. Wettability literature survey - part 6: The effects of wettability on waterflooding. Journal of Petroleum Technology. 39 (12), 1605-1622 (1987).
  7. Amott, E. Observations relating to the wettability of porous rock. Petroleum Transactions, AIME. 216, 156-162 (1959).
  8. Donaldson, E. C., Thomas, R. D., Lorenz, P. B. Wettability determination and its effect on recovery efficiency. Society of Petroleum Engineers Journal. 9 (1), 13-20 (1969).
  9. Wagner, O. R., Leach, R. O. Improving oil displacement efficiency by wettability adjustment. Transactions of the AIME. 216 (1), 65-72 (1959).
  10. McCaffery, F. G. Measurement of interfacial tensions and contact angles at high temperature and pressure. Journal of Canadian Petroleum Technology. 11 (3), 26-32 (1972).
  11. Buckley, J. S. Effective wettability of minerals exposed to crude oil. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 6 (3), 191-196 (2001).
  12. Wildenschild, D., Sheppard, A. P. X-ray imaging and analysis techniques for quantifying pore-scale structure and processes in subsurface porous medium systems. Advances in Water Resources. 51, 217-246 (2013).
  13. Andrew, M., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-scale imaging of geological carbon dioxide storage at in situ conditions. Geophysical Research Letters. 40 (15), 3915-3918 (2013).
  14. Blunt, M. J., et al. Pore-scale imaging and modelling. Advances in Water Resources. 51, 197-216 (2013).
  15. Berg, S., et al. Real-time 3D imaging of Haines jumps in porous media flow. Proceedings of the National Academy of Sciences. 110 (10), 3755-3759 (2013).
  16. Schlüter, S., Sheppard, A., Brown, K., Wildenschild, D. Image processing of multiphase images obtained via X-ray microtomography: a review. Water Resources Research. 50 (4), 3615-3639 (2014).
  17. Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Krevor, S. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of the National Academy of Sciences. 114 (31), 8187-8192 (2017).
  18. Singh, K., et al. Dynamics of snap-off and pore-filling events during two-phase fluid flow in permeable media. Scientific Reports. 7 (1), 5192(2017).
  19. Armstrong, R. T., Porter, M. L., Wildenschild, D. Linking pore-scale interfacial curvature to column-scale capillary pressure. Advances in Water Resources. 46, 55-62 (2012).
  20. Andrew, M., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-by-pore capillary pressure measurements using X-ray microtomography at reservoir conditions: Curvature, snap-off, and remobilization of residual CO2. Water Resources Research. 50 (11), 8760-8774 (2014).
  21. Andrew, M., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-scale imaging of trapped supercritical carbon dioxide in sandstones and carbonates. International Journal of Greenhouse Gas Control. 22, 1-14 (2014).
  22. Herring, A. L., Middleton, J., Walsh, R., Kingston, A., Sheppard, A. Flow rate impacts on capillary pressure and interface curvature of connected and disconnected fluid phases during multiphase flow in sandstone. Advances in Water Resources. 107, 460-469 (2017).
  23. Herring, A. L., Andersson, L., Wildenschild, D. Enhancing residual trapping of supercritical CO2 via cyclic injections. Geophysical Research Letters. 43 (18), 9677-9685 (2016).
  24. Andrew, M., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-scale contact angle measurements at reservoir conditions using X-ray microtomography. Advances in Water Resources. 68, 24-31 (2014).
  25. Scanziani, A., Singh, K., Blunt, M. J., Guadagnini, A. Automatic method for estimation of in situ. effective contact angle from X-ray micro tomography images of two-phase flow in porous media. Journal of colloid and interface science. 496, 51-59 (2017).
  26. Klise, K. A., Moriarty, D., Yoon, H., Karpyn, Z. Automated contact angle estimation for three-dimensional X-ray microtomography data. Advances in Water Resources. 95, 152-160 (2016).
  27. AlRatrout, A., Raeini, A. Q., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Automatic measurement of contact angle in pore-space images. Advances in Water Resources. 109, 158-169 (2017).
  28. Salathiel, R. A. Oil recovery by surface film drainage in mixed-wettability rocks. Journal of Petroleum Technology. 25 (10), 1216-1224 (1973).
  29. Kovscek, A. R., Wong, H., Radke, C. J. A pore-level scenario for the development of mixed wettability in oil reservoirs. AIChE Journal. 39 (6), 1072-1085 (1993).
  30. Buckley, J. S., Liu, Y., Monsterleet, S. Mechanisms of wetting alteration by crude oils. Society of Petroleum Engineers Journal. 3 (1), 54-61 (1998).
  31. Alhammadi, A. M., AlRatrout, A., Singh, K., Bijeljic, B., Blunt, M. J. In situ characterization of mixed-wettability in a reservoir rock at subsurface conditions. Scientific Reports. 7 (1), 10753(2017).
  32. Arganda-Carreras, I., et al. Trainable weka segmentation: a machine learning tool for microscopy pixel classification. Bioinformatics. 33 (15), 2424-2426 (2017).
  33. Wang, Y., Lin, C. L., Miller, J. D. Improved 3D image segmentation for X-ray tomographic analysis of packed particle beds. Minerals Engineering. 83, 185-191 (2015).
  34. Zhang, G., Parwani, R., Stone, C. A., Barber, A. H., Botto, L. X-ray imaging of transplanar liquid transport mechanisms in single layer textiles. Langmuir. 33 (43), 12072-12079 (2017).
  35. Su, Y., et al. Pore type and pore size distribution of tight reservoirs in the Permian Lucaogou Formation of the Jimsar Sag, Junggar Basin, NW China. Marine and Petroleum Geology. 89, 761-774 (2018).
  36. Ozcelikkale, A., et al. Differential response to doxorubicin in breast cancer subtypes simulated by a microfluidic tumor model. Journal of Controlled Release. 266, 129-139 (2017).
  37. Zeller-Plumhoff, B., et al. Quantitative characterization of degradation processes in situ. by means of a bioreactor coupled flow chamber under physiological conditions using time-lapse SRµCT. Materials and Corrosion. 69 (3), 298-306 (2017).
  38. Daly, K. R., et al. Modelling water dynamics in the rhizosphere. Rhizosphere. 4, 139-151 (2017).
  39. Borgmann, K., Ghorpade, A. Methamphetamine Augments Concurrent Astrocyte Mitochondrial Stress, Oxidative Burden, and Antioxidant Capacity: Tipping the Balance in HIV-Associated Neurodegeneration. Neurotoxicity Research. 33 (2), 433-447 (2018).
  40. Wollatz, L., Johnston, S. J., Lackie, P. M., Cox, S. J. 3D histopathology-a lung tissue segmentation workflow for microfocus X-ray-computed tomography scans. Journal of Digital Imaging. 30 (6), 772-781 (2017).
  41. Method and apparatus for permeability measurements. U.S.A. Patent. , 2,345,935 (1944).
  42. McCaffery, F. G. Measurement of interfacial tensions and contact angles at high temperature and pressure. Journal of Canadian Petroleum Technology. 11 (03), 26-32 (1972).
  43. Hjelmeland, O. S., Larrondo, L. E. Experimental investigation of the effects of temperature, pressure, and crude oil Composition on interfacial properties. SPE Reservoir Engineering. 1 (04), 321-328 (1986).
  44. Buckley, J. S., Takamura, K., Morrow, N. R. Influence of electrical surface charges on the wetting properties of crude oils. SPE Reservoir Engineering. 4 (03), 332-340 (1989).
  45. Fernø, M. A., Torsvik, M., Haugland, S., Graue, A. Dynamic laboratory wettability alteration. Energy & Fuels. 24 (07), 3950-3958 (2010).
  46. Al-Menhali, A. S., Krevor, S. Capillary trapping of CO2 in oil reservoirs: Observations in a mixed-wet carbonate rock. Environmental Science & Technology. 50 (05), 2727-2734 (2016).
  47. Wang, J., Buckley, J. S. Asphaltene stability in crude oil and aromatic solvents-the influence of oil composition. Energy & Fuels. 17 (06), 1445-1451 (2003).
  48. Wang, J. X., Buckley, J. S. A two-component solubility model of the onset of asphaltene flocculation in crude oils. Energy & Fuels. 15 (05), 1004-1012 (2001).
  49. Buades, A., Coll, B., Morel, J. M. A non-local algorithm for image denoising. Proceedings / CVPR, IEEE Computer Society Conference on Computer Vision and Pattern Recognition. 2 (7), 60-65 (2005).
  50. Buades, A., Coll, B., Morel, J. M. Nonlocal image and movie denoising. International Journal of Computer Vision. 76 (2), 123-139 (2008).
  51. Jadhunandan, P. P., Morrow, N. R. Effect of wettability on waterflooding recovery for crude oil/brine/rock systems. SPE Reservoir Engineering. 10 (1), 40-46 (1995).
  52. Singh, K., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Imaging of oil layers, curvature and contact angle in a mixed-wet and a water-wet carbonate rock. Water Resources Research. 52 (3), 1716-1728 (2016).
  53. Iglauer, S., Fernø, M. A., Shearing, P., Blunt, M. J. Comparison of residual oil cluster size distribution, morphology and saturation in oil-wet and water-wet sandstone. Journal of Colloid and Interface Science. 375 (1), 187-192 (2012).
  54. Al-Raoush, R. I. Impact of wettability on pore-scale characteristics of residual nonaqueous phase liquids. Environmental Science & Technology. 43 (13), 4796-4801 (2009).
  55. Chatzis, I., Morrow, N. R., Lim, H. T. Magnitude and detailed structure of residual oil saturation. Society of Petroleum Engineers Journal. 23 (2), 311-326 (1983).
  56. Alhammadi, A. M., AlRatrout, A., Bijeljic, B., Blunt, M. J. In situ wettability measurement in a carbonate reservoir rock at high temperature and pressure. Abu Dhabi International Petroleum Exhibition & Conference. , Abu Dhabi, UAE, 13-16 November 2017 (2017).
  57. Jones, A. C., et al. Assessment of bone ingrowth into porous biomaterials using micro-CT. Biomaterials. 28 (15), 2491-2504 (2007).

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Charakterystyka zwil alno cipomiar k ta zwil aniaanaliza ska zbiornikowychpowierzchnie ciecz cieczpowierzchnie ciecz ska aobrazowanie tr jwymiarowezestaw uchwytu rdzenia

Powiązane artykuły