Artykuł metodologiczny

Wizualizacja jednoosiowej manipulacji odkształceń domen antyferromagnetycznych w Fe1+YTe za pomocą skaningowego mikroskopu tunelowego spolaryzowanego spinowo

DOI:

10.3791/59203

⸱

24 marca 2019

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Physics, Applied Physics and Astronomy, Binghamton University, 2Institute of Physics, University of Silesia

W tym artykule

Podsumowanie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Korzystając z jednoosiowego odkształcenia w połączeniu z mikroskopią tunelową skaningową o polaryzacji spinowej, wizualizujemy i manipulujemy antyferromagnetyczną strukturą domeny Fe1+yTe, związku macierzystego nadprzewodników na bazie żelaza.

Streszczenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dążenie do zrozumienia skorelowanych systemów elektronicznych przesunęło granice pomiarów eksperymentalnych w kierunku rozwoju nowych technik i metodologii eksperymentalnych. W tym przypadku używamy nowatorskiego, zbudowanego w domu urządzenia o jednoosiowym odkształceniu zintegrowanym z naszym skaningowym mikroskopem tunelowym o zmiennej temperaturze, które umożliwia nam kontrolowane manipulowanie jednoosiowym odkształceniem w płaszczyźnie próbek i badanie ich reakcji elektronicznej w skali atomowej. Korzystając ze skaningowej mikroskopii tunelowej (STM) z technikami polaryzacji spinowej, wizualizujemy domeny antyferromagnetyczne (AFM) i ich strukturę atomową w próbkach Fe1 + yTe, związku macierzystym nadprzewodników na bazie żelaza, i pokazujemy, jak te domeny reagują na zastosowane odkształcenia jednoosiowe. Obserwujemy dwukierunkowe domeny AFM w próbce nieodkształconej, o średniej wielkości domeny ~ 50-150 nm, aby przejść w pojedynczą domenę jednokierunkową pod zastosowanym odkształceniem jednoosiowym. Zaprezentowane tutaj odkrycia otwierają nowy kierunek wykorzystania cennego parametru strojenia w STM, a także innych technik spektroskopowych, zarówno do dostrajania właściwości elektronowych, jak i do indukowania łamania symetrii w kwantowych układach materialnych.

Wprowadzenie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nadprzewodnictwo wysokotemperaturowe w miedzianach i nadprzewodnikach na bazie żelaza jest intrygującym stanem materii kwantowej1,2. Głównym wyzwaniem w zrozumieniu nadprzewodnictwa jest lokalnie spleciona natura różnych stanów złamanej symetrii, takich jak fazy nematyczne elektronowe i smektyczne (które łamią symetrie rotacyjne i translacyjne stanów elektronowych), z nadprzewodnictwem3,4,5,6,7. Manipulacja i celowe dostrojenie tych złamanych stanów symetrii jest kluczowym celem w kierunku zrozumienia i kontrolowania nadprzewodnictwa.

Kontrolowany szczep, zarówno jednoosiowy, jak i dwuosiowy, jest dobrze znaną techniką dostrajania zbiorowych stanów elektronowych w układach materii skondensowanej8,9,10,11,12,13,14,15, 16,17,18,19,20,21,22. To czyste strojenie, bez wprowadzania zaburzeń przez domieszkowanie chemiczne, jest powszechnie stosowane w różnego rodzaju eksperymentach w celu dostrojenia masowych właściwości elektronicznych23,24,25,26. Na przykład, jednoosiowe ciśnienie okazało się mieć ogromny wpływ na nadprzewodnictwo w Sr2RuO413 i cuprates27 oraz na strukturalne, magnetyczne i nematyczne przejścia fazowe nadprzewodników na bazie żelaza10,14,28,29 i zostało niedawno zademonstrowane w dostrajaniu stanów topologicznych SmB624. Jednak zastosowanie odkształceń w technikach wrażliwych na powierzchnię, takich jak STM i spektroskopia fotoemisyjna o rozdzielczości kątowej (ARPES), zostało ograniczone do cienkich warstw hodowanych in situ na niedopasowanych podłożach26,30. Głównym wyzwaniem związanym z zastosowaniem odkształcenia do monokryształów w eksperymentach wrażliwych na powierzchnię jest konieczność rozszczepienia odkształconych próbek w ultrawysokiej próżni (UHV). W ciągu ostatnich kilku lat alternatywnym kierunkiem było epoksydowanie cienkiej próbki na stosach piezoelektrycznych9,10,18,31 lub na płytach o różnych współczynnikach rozszerzalności cieplnej19,32. Jednak w obu przypadkach wielkość zastosowanego szczepu jest dość ograniczona.

Tutaj demonstrujemy użycie nowatorskiego mechanicznego urządzenia do jednoosiowego odkształcenia, które pozwala badaczom odcedzić próbkę (odkształcenie ściskające) bez ograniczeń i jednocześnie wizualizować jej strukturę powierzchni za pomocą STM (zobacz Rysunek 1). Jako przykład używamy monokryształów Fe1 + yTe, gdzie y = 0,10, związek macierzysty nadprzewodników chalkogenku żelaza (y to nadmierne stężenie żelaza). Poniżej TN = ~60 K, Fe1 + yTe przechodzi z wysokotemperaturowego stanu paramagnetycznego w niskotemperaturowy stan antyferromagnetyczny z dwuliniowym porządkiem magnetycznym paskowym26,33,34 (patrz rysunek 3A,B). Przejściu magnetycznemu towarzyszy ponadto strukturalne przejście od tetragonalnego do jednoskośnego26,35. Kolejność AFM w płaszczyźnie tworzy rozwojone domeny ze strukturą spinową skierowaną wzdłuż długiego kierunku b struktury rombowej34. Wizualizując porządek AFM za pomocą STM spolaryzowanego spinowo, badamy dwukierunkową strukturę domeny w nieodkształconych próbkach Fe1 + yTe i obserwujemy ich przejście do jednej dużej domeny pod wpływem przyłożonego odkształcenia (patrz schemat na rysunku 3C-E). Eksperymenty te pokazują udane strojenie powierzchni monokryształów za pomocą prezentowanego tutaj urządzenia do odkształcania jednoosiowego, rozszczepienie próbki i jednoczesne obrazowanie jej struktury powierzchni za pomocą skaningowego mikroskopu tunelowego. Rysunek 1 pokazuje schematyczne rysunki i zdjęcia mechanicznego urządzenia do naprężania.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

UWAGA: Korpus w kształcie litery U wykonany jest ze stali nierdzewnej klasy 416, która jest sztywna i ma niski współczynnik rozszerzalności cieplnej (CTE), ~9,9 μm/(m∙°C), w porównaniu do ~17,3 μm/(m∙°C) dla stali nierdzewnej klasy 304.

1. Mechaniczne urządzenie jednoosiowe

  1. Oczyść urządzenie w kształcie litery U, mikrometryczne (1–72 odpowiada 72 obrotom na cal), tarcze sprężynowe Belleville i płytkę podstawy, sonikując je oddzielnie najpierw w acetonie, a następnie w izopropanolu, przez 20 minut każda, w ultradźwiękowym sonikatorze do kąpieli. Usuwa to wszelkie zanieczyszczenia/cząsteczki. Ten proces należy przeprowadzić w masce.
  2. Piecz je w piekarniku przez 15–20 minut, aby pozbyć się resztek wody i odgazować.
  3. Za pomocą ostrej żyletki, obserwując pod mikroskopem optycznym, przyciąć próbkę Fe1+YTe na wymiar, a mianowicie 1 mm x 2 mm x 0,1 mm.
  4. Złóż części razem, jak pokazano na Rysunek 1C, pierwszy panel. Otwór wewnątrz U wynosi 1 mm i może być regulowany w mniejszym lub większym stopniu za pomocą pary mikrometrycznych umieszczonych po bokach urządzenia.

2. Zastosowanie szczepu

  1. W dwóch oddzielnych naczyniach wymieszaj srebrną żywicę epoksydową (H20E) i nieprzewodzącą żywicę epoksydową (H74F) zgodnie z instrukcjami zawartymi w karcie katalogowej żywicy epoksydowej.
  2. Na urządzeniu w kształcie litery U nałożyć cienką warstwę srebrnej żywicy epoksydowej (H20E) w celu wytworzenia kontaktu elektrycznego i zamontować próbkę (o wymiarach 1 mm x 2 mm x ~0,1 mm) tak, aby jej długa oś była zorientowana wzdłuż osi b próbki Fe1 + yTe, na górze urządzenia, w poprzek szczeliny 1 mm, jak pokazano w Rysunek 1C. W piecu konwekcyjnym piecz urządzenie przez 15 minut w temperaturze 120 °C.
  3. Przykryj obie strony próbki nieprzewodzącą żywicą epoksydową, tak aby próbka była mocno podparta na urządzeniu. Piecz przez 20 minut w temperaturze 100 °C.
    1. Za pomocą mikroskopu optycznego zbadaj położenie próbki pod wszystkimi kątami, aby sprawdzić, czy boki próbki są równoległe do szczeliny.
    2. Opcjonalnie umieść próbki w szczelinie i wzmocnij żywicą epoksydową H20E i H74F ( Rysunek 1C).
  4. Pod mikroskopem optycznym zastosuj odkształcenie ściskające, obracając mikrometryczną, obserwując powierzchnię próbki.
    UWAGA: Tutaj zastosowaliśmy szczep 50°, ale można go modyfikować w zależności od ilości odkształcenia, które ma być zastosowane do próbki. Ciśnienie jest przenoszone na próbkę za pomocą szeregu tarcz sprężynowych Belleville. Po przyłożeniu nacisku nie powinno być żadnych pęknięć ani wygięć próbki.
  5. Przykręć urządzenie do płyty podstawy, jak pokazano na Rysunek 1B.
    1. Nałóż cienką warstwę srebrnej żywicy epoksydowej (H20E) z płytki podstawy na urządzenie w kształcie litery U, aby utworzyć kontakt elektryczny między próbką a płytką. Piecz przez 15 minut w temperaturze 120 °C. Zmierz kontakt elektryczny za pomocą multimetru.
    2. Używając cienkiej warstwy nieprzewodzącej żywicy epoksydowej H74F, przyklej aluminiowy słupek (tego samego rozmiaru co próbka) do naprężonej próbki, prostopadle do płaszczyzny cięcia a-b. Piecz zmontowane urządzenie przez 20 minut, aż żywica epoksydowa się utwardzi.

3. Przeniesienie urządzenia do głowicy skaningowego mikroskopu tunelowego

  1. Przenieść urządzenie do barwienia wraz z próbką i słupkiem przez rampę załadunkową skaningowego mikroskopu tunelowego o zmiennej temperaturze, ultrawysokiej próżni, do komory analitycznej (patrz Rysunek 2A).
  2. Za pomocą manipulatora ramienia strącić aluminiowy słupek w ultrawysokiej próżni w temperaturze pokojowej, aby odsłonić świeżo rozłupaną powierzchnię.
  3. Natychmiast przenieś urządzenie (z odcedzoną próbką) in situ z innym zestawem manipulatorów do komory skaningowego mikroskopu tunelowego i do głowicy mikroskopu (patrz Rysunek 2B), która została schłodzona do 9 K. Przeprowadzić wszystkie eksperymenty w temperaturze 9 K.
  4. Poczekaj, aż próbka ostygnie przez noc przed wykonaniem kolejnych kroków.

4. Przeprowadzanie eksperymentów STM

  1. Przygotuj końcówki Pt-Ir przed każdym eksperymentem poprzez emisję pola na powierzchni Cu (111), która została poddana kilku rundom napylania i wyżarzania.
  2. Korzystając z napięcia przyłożonego do materiałów piezoelektrycznych w mikroskopie przez zewnętrzny sterownik, przesuń stolik na próbkę, aby wyrównał się z końcówką, a następnie zbliż się do próbki.
  3. Gdy końcówka znajdzie się w odległości kilku A od próbki, a prąd tunelowy zostanie zarejestrowany na oscyloskopie, weź topografy przy różnych odchyleniach wartości zadanej i prądach wartości zadanej.
    UWAGA: Skaningowy mikroskop tunelowy jest sterowany za pomocą sterownika i oprogramowania dostarczonego przez producenta. Informacje na temat obsługi mikroskopu można znaleźć w instrukcji obsługi/samouczkach (http://www.rhk-tech.com/support/tutorials/).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Topografy STM zostały zmierzone w trybie prądu stałego z odchyleniem wartości zadanej -12 meV zastosowanym do próbki i prądem wartości zadanej -1,5 nA zebranym na końcówce. We wszystkich eksperymentach zastosowano końcówki Pt-Ir. Aby uzyskać STM spolaryzowany spinowo, końcówka skaningowego mikroskopu tunelowego musi być pokryta atomami magnetycznymi, co może być dość trudne. W tym przypadku badania Fe1+ yTe próbka sama w sobie zapewnia prosty sposób na osiąg...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wszystkie operacje wymagane do przeniesienia próbek do i wewnątrz STM są wykonywane przy użyciu zestawów manipulatorów ramienia. STM jest utrzymywany w niskich temperaturach przez ciekły azot i ciekły hel, a próbka schładza się przez co najmniej 12 godzin przed zbliżeniem się. Dzięki temu temperatura próbki i mikroskopu osiąga równowagę termiczną. Aby odizolować hałas elektryczny i akustyczny, STM umieszcza się w pomieszczeniu ekranowanym akustycznie i o częstotliwości radiowej. Głowica mikroskopu jest dodatkowo zawieszo...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

P.A. dziękuje za wsparcie od U.S. National Science Foundation (NSF) CAREER pod numerem nagrody. DMR-1654482. Syntezę materiałową przeprowadzono dzięki wsparciu grantu Narodowego Centrum Nauki nr 2011/01/B/ST3/00425.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Tarcze sprężynowe BellevilleMcMaster Carr
Fe(1.1)TePojedynczy kryształ
H20ETechnologia
H74FTechnologia
epoksydowa mikrometryczneMcMaster Carr
Blachy ze stali nierdzewnej (416)McMaster Carr
epoksydowa

Bibliografia

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Paglione, J., Greene, R. L. High-temperature superconductivity in iron-based materials. Nature Physics. 6 (9), 645(2010).
  2. Keimer, B., Kivelson, S. A., Norman, M. R., Uchida, S., Zaanen, J. From quantum matter to high-temperature superconductivity in copper oxides. Nature. 518, 179-186 (2015).
  3. Anderson, P. W. Physics: The opening to complexity. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 92 (15), 6653-6654 (1995).
  4. Dagotto, E. Complexity in strongly correlated electronic systems. Science. 309, 257-262 (2005).
  5. Davis, J. S., Lee, D. -H. Concepts relating magnetic interactions, intertwined electronic orders, and strongly correlated superconductivity. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 110 (44), 17623-17630 (2013).
  6. Fernandes, R., Chubukov, A., Schmalian, J. What drives nematic order in iron-based superconductors. Nature Physics. 10 (2), 97(2014).
  7. Fradkin, E., Kivelson, S. A., Tranquada, J. M. Colloquium: Theory of intertwined orders in high temperature superconductors. Reviews of Modern Physics. 87 (2), 457(2015).
  8. Stillwell, E., Skove, M., Davis, J. Two “Whisker” Straining Devices Suitable for Low Temperatures. Review of Scientific Instruments. 39 (2), 155-157 (1968).
  9. Shayegan, M., et al. Low-temperature, in situ tunable, uniaxial stress measurements in semiconductors using a piezoelectric actuator. Applied Physics Letters. 83 (25), 5235-5237 (2003).
  10. Chu, J. -H., Kuo, H. -H., Analytis, J. G., Fisher, I. R. Divergent nematic susceptibility in an iron arsenide superconductor. Science. 337 (6095), 710-712 (2012).
  11. Song, Y., et al. Uniaxial pressure effect on structural and magnetic phase transitions in NaFeAs and its comparison with as-grown and annealed BaFe2As2. Physical Review B. 87 (18), 184511(2013).
  12. Allan, M. P., et al. Anisotropic impurity states, quasiparticle scattering and nematic transport in underdoped Ca(Fe1−xCox)2As2. Nature Physics. 9 (4), 220-224 (2013).
  13. Hicks, C. W., et al. Strong increase of Tc of Sr2RuO4 under both tensile and compressive strain. Science. 344 (6181), 283-285 (2014).
  14. Hicks, C. W., Barber, M. E., Edkins, S. D., Brodsky, D. O., Mackenzie, A. P. Piezoelectric-based apparatus for strain tuning. Review of Scientific Instruments. 85 (6), 065003(2014).
  15. Gannon, L., et al. A device for the application of uniaxial strain to single crystal samples for use in synchrotron radiation experiments. Review of Scientific Instruments. 86 (10), 103904(2015).
  16. Kretzschmar, F., et al. Critical spin fluctuations and the origin of nematic order in Ba(Fe1−xCox)2As 2. Nature Physics. 12 (6), 560(2016).
  17. Steppke, A., et al. Strong peak in T c of Sr2RuO4 under uniaxial pressure. Science. 355 (6321), 133(2017).
  18. Yim, C. M., et al. Discovery of a strain-stabilised smectic electronic order in LiFeAs. Nature Communications. 9 (1), 2602(2018).
  19. Gao, S., et al. Atomic-scale strain manipulation of a charge density wave. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 115 (27), 6986-6990 (2018).
  20. Jiang, J., et al. Distinct in-plane resistivity anisotropy in a detwinned FeTe single crystal: Evidence for a Hund's metal. Physical Review B. 88 (11), 115130(2013).
  21. Zhang, Y., et al. Symmetry breaking via orbital-dependent reconstruction of electronic structure in detwinned NaFeAs. Physical Review B. 85 (8), 085121(2012).
  22. Watson, M. D., Haghighirad, A. A., Rhodes, L. C., Hoesch, M., Kim, T. K. Electronic anisotropies revealed by detwinned angle-resolved photo-emission spectroscopy measurements of FeSe. New Journal of Physics. 19 (10), 103021(2017).
  23. Iida, K., et al. Strong T c dependence for strained epitaxial Ba(Fe1-xCox)2As2 thin films. Applied Physics Letters. 95 (19), 192501(2009).
  24. Stern, A., Dzero, M., Galitski, V., Fisk, Z., Xia, J. Surface-dominated conduction up to 240 K in the Kondo insulator SmB 6 under strain. Nature Materials. 16 (7), 708-711 (2017).
  25. Iida, K., et al. Hall-plot of the phase diagram for Ba(Fe1−xCox)2As2. Scientific Reports. 6, 28390(2016).
  26. Hänke, T., et al. Reorientation of the diagonal double-stripe spin structure at Fe1+yTe bulk and thin-film surfaces. Nature Communications. 8, 13939(2017).
  27. Takeshita, N., Sasagawa, T., Sugioka, T., Tokura, Y., Takagi, H. J. Gigantic anisotropic uniaxial pressure effect on superconductivity within the CuO2 plane of La1.64Eu0.2Sr0.16CuO4: Strain control of stripe criticality. Journal of the Physical Society of Japan. 73 (5), 1123-1126 (2004).
  28. Kuo, H. -H., Shapiro, M. C., Riggs, S. C., Fisher, I. R. Measurement of the elastoresistivity coefficients of the underdoped iron arsenide Ba(Fe0.975Co0.025)2As2. Physical Review B. 88 (8), 085113(2013).
  29. He, M., et al. Dichotomy between in-plane magnetic susceptibility and resistivity anisotropies in extremely strained BaFe2As2. Nature Communications. 8 (1), 504(2017).
  30. Engelmann, J., et al. Strain induced superconductivity in the parent compound BaFe2As2. Nature Communications. 4 (2877), 2877(2013).
  31. Berger, A. D. N., et al. Temperature Driven Topological Switch in 1T’-MoTe2 and Strain Induced Nematicity in NaFeAs. , Columbia University. Doctoral dissertation (2018).
  32. Böhmer, A., et al. Effect of biaxial strain on the phase transitions of Ca(Fe1−xCox)2As2. Physical Review Letters. 118 (10), 107002(2017).
  33. Bao, W., et al. Tunable (δ π, δ π)-type antiferromagnetic order in α-Fe(Te,Se) superconductors. Physical Review Letters. 102 (24), 247001(2009).
  34. Koz, C., Rößler, S., Tsirlin, A. A., Wirth, S., Schwarz, U. Low-temperature phase diagram of Fe1+yTe studied using x-ray diffraction. Physical Review B. 88 (9), 094509(2013).
  35. Enayat, M., et al. Real-space imaging of the atomic-scale magnetic structure of Fe1+yTe. Science. 345 (6197), 653-656 (2014).
  36. Singh, U. R., Aluru, R., Liu, Y., Lin, C., Wahl, P. Preparation of magnetic tips for spin-polarized scanning tunneling microscopy on Fe1+yTe. Physical Review B. 91 (16), 161111(2015).
  37. Chandra, S., Islam, A. K. M. A. Elastic and electronic properties of PbO-type FeSe1-xTex (x= 0-1.0): A first-principles study. ArXiv preprint. , arXiv:1008.1448 (2010).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Poproś o pozwolenie na ponowne wykorzystanie tekstu lub ilustracji tego artykułu JoVE

Poproś o pozwolenie

Tagi

Skaningowa mikroskopia tunelowaSTM ze spinow polaryzacjtellurek elazaobrazowanie z rozdzielczo ci atomowtransformata 4DAgranica domen bli niaczychintegracja z urz dzeniem do wywierania napr eSTM z regulowan temperatur

Powiązane artykuły