Ten protokół demonstruje metodę elektrochemicznego chropowatości cienkowarstwowych elektrod platynowych bez preferencyjnego rozpuszczania na granicy ziaren. Zademonstrowano techniki elektrochemiczne woltamperometrii cyklicznej i spektroskopii impedancyjnej w celu scharakteryzowania tych powierzchni elektrod.
Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.
Artykuł metodologiczny
Elektrochemiczne chropowatość makro i mikroelektrod cienkowarstwowych platynowych
* These authors contributed equally
W tym artykule
Podsumowanie
Streszczenie
Ten protokół demonstruje metodę elektrochemicznego chropowatości cienkowarstwowych elektrod platynowych bez preferencyjnego rozpuszczania na granicy ziaren metalu. Za pomocą tej metody uzyskano pozbawioną pęknięć, cienkowarstwową powierzchnię makroelektrody o nawet 40-krotnym wzroście powierzchni czynnej. Chropowatość jest łatwa do wykonania w standardowym laboratorium charakterystyki elektrochemicznej i obejmuje zastosowanie impulsów napięciowych, a następnie rozszerzone zastosowanie napięcia redukcyjnego w roztworze kwasu nadchlorowego. Protokół obejmuje chemiczne i elektrochemiczne przygotowanie zarówno w skali makro (średnica 1,2 mm), jak i w mikroskali (średnica 20 μm) powierzchni platynowej elektrody krążkowej, chropowatość powierzchni elektrody i scharakteryzowanie wpływu chropowatości powierzchni na powierzchnię czynną elektrody. Ta charakterystyka elektrochemiczna obejmuje woltamperometrię cykliczną i spektroskopię impedancji i jest demonstrowana zarówno dla makroelektrod, jak i mikroelektrod. Chropowatość zwiększa powierzchnię czynną elektrody, zmniejsza impedancję elektrody, zwiększa limity wtrysku ładunku platyny do wartości elektrod z azotku tytanu o tej samej geometrii i poprawia podłoża do przyczepności elektrochemicznie osadzonych folii.
Wprowadzenie
Prawie pięć dekad temu, pierwsza obserwacja powierzchniowo wzmocnionej spektroskopii Ramana (SERS) miała miejsce na elektrochemicznie chropowatym srebrze1. Elektrochemiczne chropowatość folii metalowych jest nadal atrakcyjna ze względu na swoją prostotę w porównaniu z innymi metodami chropowatości2,3 i jego przydatność w wielu zastosowaniach, takich jak ulepszanie czujników aptamerowych4, ulepszanie sond neuronowych5, oraz poprawa przyczepności do podłoży metalowych6. Metody chropowatości elektrochemicznej istnieją ....
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Protokół
UWAGA: Przed użyciem należy zapoznać się ze wszystkimi odpowiednimi kartami charakterystyki (SDS). Kilka z odczynników użytych w tym protokole jest silnie toksycznych, rakotwórczych, utleniających i wybuchowych przy zastosowaniu w wysokich stężeniach. Nanomateriały mogą stwarzać dodatkowe zagrożenia w porównaniu do ich odpowiedników w postaci masowej. Podczas realizacji tego protokołu należy stosować wszelkie odpowiednie zasady bezpieczeństwa, w tym środki kontroli technicznej (dygestorium) oraz środki ochrony indywidualnej (okulary ochronne, rękawiczki, fartuch laboratoryjny, długie spodnie, obuwie z zamkniętymi palcami).
1. Czyszczenie ele....
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Wyniki
Schemat przedstawiający przyłożenie napięcia w celu chropowacenia zarówno makroelektrod, jak i mikroelektrod, znajduje się na Rysunku 2. Do wizualizacji różnic w wyglądzie schropowaconej makroelektrody (Rysunek 3) lub mikroelektrody (Rysunek 4) można wykorzystać mikroskopię optyczną. Ponadto elektrochemiczna charakterystyka powierzchni Pt za pomocą spektroskopii impedancyjnej i woltamperometrii cykli.......
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Dyskusja
Elektrochemiczne chropowatość makroelektrod i mikroelektrod cienkowarstwowych jest możliwa dzięki pulsowaniu oksydacyjno-redukcyjnemu. To proste podejście wymaga kilku kluczowych elementów do nieniszczącego szorstkowania elektrod cienkowarstwowych. W przeciwieństwie do folii, szorstkość cienkich warstw metalu może prowadzić do zniszczenia próbki, jeśli parametry nie zostaną odpowiednio dobrane. Krytycznymi parametrami procedury szorstkowania są amplituda impulsu, czas trwania i częstotliwość. Ponadto zapewnienie czystośc.......
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Oświadczenia
Autorzy deklarują brak sprzecznych interesów finansowych.
Podziękowania
Autorzy chcieliby podziękować Centrum Bioinżynierii Lawrence Livermore National Laboratory za wsparcie podczas przygotowywania tego manuskryptu. Profesor Loren Frank jest uprzejmie wyróżniony za współpracę z grupą, która umożliwiła wytworzenie i zaprojektowanie cienkowarstwowych mikromacierzy Pt omówionych w powyższej pracy. Prace te zostały wykonane pod auspicjami Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych przez Lawrence Livermore National Laboratory w ramach umowy DE-AC52-07NA27344 i sfinansowane przez Lab Directed Research and Development Award 16-ERD-035. Wydanie LLNL IM LLNL-JRNL-762701.
....Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Materiały
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| Aceton | Fisher Scientific, Sigma Aldrich lub podobny | nie dotyczy | |
| Oprogramowanie EC-Lab | Bio-Logic Science Instruments | n/a | Do kontroli urządzeń i analizy danych |
| Nieszczelne srebro/chlorek srebra Odniesienie | eDAQ Company, Australia | ET069-1 | Wolne od zanieczyszczenia anionami chlorkowymi (lub innego rodzaju elektrody bezchlorkowej, np. siarczanu rtęci elektroda) |
| Siarczan rtęci i Zestaw elektrod kwasowych | Koslow, Scientific Testing Instruments | 5100A | szkło, wersja 9mm |
| Milipore DI water | MilliporeSigma | n/a | Certyfikowana rezystywność 18,2 MΩ. cm (przy 25& C) |
| Kwas nadchlorowy, 99,9985% | Sigma Aldrich | 311421 | |
| Sól fizjologiczna buforowana fosforanami | Teknova | P4007 | 10mM PBS z 100mM NaCl, pH 7 lub podobny produkt z innego miejsca |
| Elektroda pomocnicza z drutu platynowego (7,5 cm) | BASi | MW-1032 | Elektroda |
| przeciwelektroniczna Pt Makroelektrody | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | Elektrody tarczowe Pt o średnicy 1,2 mm i grubości 250 nm izolowane poliimidem. Więcej informacji w Odnośniku 9. |
| Matryce mikroelektrod Pt | Livermore National Laboratory | n/a | 20 µ Elektrody dyskowe Pt o średnicy 250 nM izolowane poliimidem. Więcej informacji w Odnośniku 9. |
| Kwas siarkowy, 99,999% | Sigma Aldrich | 339741 | wysoka czystość |
| UV i Suchy środek do usuwania ozonu | Samco | UV-1 | do czyszczenia elektrod |
| VersaSTAT 4 Potencjostat | AMETEK, Inc. | n/a | Dobra rozdzielczość czasowa do testów pulsacyjnych |
| VersaStudio Software | AMETEK, Inc. | n/a | Do sterowania przyrządem |
| VMP-200 Potencjostat | Instrumenty biologiczne | n/d | Niska rozdzielczość prądu opcja jest preferowana w przypadku pomiarów za pomocą mikroelektrod |
Bibliografia
- Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode. Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).
- Chung, T., et al. Electrode modifications to lower electrode imped....
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Przedruki i uprawnienia
