Method Article

Zastosowanie napięcia w dynamicznej analizie wielkości cząstek rozpraszających światło

DOI:

10.3791/60257

January 24th, 2020

* These authors contributed equally

In This Article

Summary

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Tutaj przedstawiono protokół przykładania napięcia do roztworu podczas dynamicznych pomiarów wielkości cząstek rozpraszania światła z zamiarem zbadania wpływu zmian napięcia i temperatury na agregację polimerów.

Abstract

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dynamiczne rozpraszanie światła (DLS) jest powszechną metodą charakteryzowania rozkładu wielkości polimerów, białek i innych nano- i mikrocząstek. Nowoczesne oprzyrządowanie pozwala na pomiar wielkości cząstek w funkcji czasu i/lub temperatury, ale obecnie nie ma prostej metody wykonywania pomiarów rozkładu wielkości cząstek DLS w obecności przyłożonego napięcia. Możliwość wykonywania takich pomiarów byłaby przydatna w opracowywaniu elektroaktywnych, reagujących na bodźce polimerów do zastosowań takich jak czujniki, miękka robotyka i magazynowanie energii. W artykule przedstawiono technikę wykorzystującą przyłożone napięcie sprzężone z DLS i rampą temperatury do obserwacji zmian agregacji i wielkości cząstek w polimerach termoczułych z monomerami elektroaktywnymi i bez nich. Zmiany w zachowaniu agregacji zaobserwowane w tych eksperymentach były możliwe tylko dzięki połączonemu zastosowaniu kontroli napięcia i temperatury. Aby uzyskać te wyniki, potencjostat podłączono do zmodyfikowanej kuwety w celu przyłożenia napięcia do roztworu. Zmiany wielkości cząstek polimeru monitorowano za pomocą DLS w obecności stałego napięcia. Równolegle uzyskano dane prądowe, które można było porównać z danymi dotyczącymi wielkości cząstek, aby zrozumieć związek między prądem a zachowaniem cząstek. Polimer poli(N-izopropyloakrylaamid) (pNIPAM) posłużył jako polimer testowy dla tej techniki, ponieważ reakcja pNIPAM na temperaturę jest dobrze zbadana. Obserwuje się zmiany w zachowaniu agregacji roztworu o niższej temperaturze krytycznej (LCST) pNIPAM i poli(N-izopropylacrylamidu)-blok-poli(metakrylanu ferrocenylmetylu), elektrochemicznie aktywnego kopolimeru blokowego, w obecności przyłożonego napięcia. Zrozumienie mechanizmów stojących za takimi zmianami będzie ważne przy próbie uzyskania odwracalnych struktur polimerowych w obecności przyłożonego napięcia.

Introduction

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dynamiczne rozpraszanie światła (DLS) to technika określania wielkości cząstek poprzez wykorzystanie losowych zmian intensywności światła rozproszonego przez solution1. DLS jest w stanie mierzyć agregację polimerów poprzez określanie wielkości cząstek. W tym eksperymencie DLS sprzężono z kontrolowanymi zmianami temperatury, aby zaobserwować, kiedy polimer agreguje się, co wskazuje na przekroczenie dolnej temperatury roztworu krytycznego (LCST)2,3. Poniżej LCST znajduje się jedna jednorodna faza ciekła; powyżej LCST polimer staje się mniej rozpuszczalny, agreguje się i skrapla się z roztworu. Przyłożone napięcie (tj. przyłożony potencjał lub pole elektryczne) zostało wprowadzone w poprzek pola rozpraszania, aby zaobserwować wpływ pola elektrycznego na zachowanie agregacji i LCST. Zastosowanie napięcia w pomiarach wielkości cząstek pozwala na nowy wgląd w zachowanie cząstek i późniejsze zastosowania w dziedzinie czujników, magazynowania energii, systemów dostarczania leków, miękkiej robotyki i innych.

W tym protokole użyto dwóch przykładowych polimerów. Poli(N-izopropyloakrylaamid) lub pNIPAM jest wrażliwym termicznie polimerem, który zawiera zarówno hydrofilową grupę amidową, jak i hydrofobową grupę izopropylową o łańcuchu makromolekularnym4,5. Reagujące termicznie materiały polimerowe, takie jak pNIPAM, były w ostatnich latach szeroko stosowane w kontrolowanym uwalnianiu leków, separacji biochemicznej i czujnikach chemicznych3,4. Wartość LCST w literaturze pNIPAM wynosi około 30-35 °C4. pNIPAM zazwyczaj nie jest aktywny elektrochemicznie. W związku z tym, jako druga próbka polimeru, do polimeru dodano blok elektrochemicznie aktywny. W szczególności metakrylan ferrocenylmetylu został użyty do stworzenia kopolimeru blokowego poli(N-izopropylacrylamidu)-bloku-poli(metakrylanu ferrocenylmetylu) lub p(NIPAM-b-FMMA)6,7. Oba przykładowe polimery zostały zsyntetyzowane przez odwracalną polimeryzację łańcuchowo-transferową z fragmentacją addycji z kontrolowaną długością łańcucha8,9,10. Nieelektrochemicznie aktywny polimer, pNIPAM, zsyntetyzowano jako 100 mer czysty pNIPAM. Elektrochemicznie aktywny polimer p(NIPAM-b-FMMA) miał również 100 mer długości łańcucha, który zawiera 4% metakrylanu ferrocenylmetylu (FMMA) i 96% NIPAM.

W tym artykule przedstawiono protokół i metodologię badania wpływu przyłożonego napięcia na agregację polimerów. Metoda ta może być również rozszerzona na inne zastosowania DLS, takie jak analiza fałdowania/rozwijania białek, interakcje białko-białko i aglomeracja cząstek naładowanych elektrostatycznie, by wymienić tylko kilka. Próbkę podgrzano z 20 °C do 40 °C w celu zidentyfikowania LCST przy braku i obecności przyłożonego pola o napięciu 1 V. Następnie próbkę schłodzono z 40 °C do 20 °C bez zakłócania zastosowanego pola w celu zbadania wszelkich efektów histeretycznych lub równowagowych.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Przykładowe preparaty polimerowe

  1. Synteza polimeru pNIPAM
    UWAGA: Preparat ten wytwarza 10 ml 1 g/L roztworu, co wystarcza na 3-4 eksperymenty.
    1. Przygotuj aparaturę linii Schlenka. Upewnij się, że kolba Dewara wymrażarki jest wypełniona zawiesiną suchego lodu i acetonu lub, jeśli używana jest mechaniczna pułapka chłodnicza, upewnij się, że odwadniacz osiągnął odpowiednią temperaturę.
    2. Do kolby okrągłodennej o pojemności 50 ml dodać 0,566 g monomeru N-izopropylokryloamidu (NIPAM), 0,016 g środka do odwracalnej polimeryzacji z przeniesieniem łańcucha fragmentacyjnego (RAFT) (tritiowęglan ftalimidometylobutylu), 0,0008 g 2,2-azobis(2-metylopropionitrylu) (AIBN) i 10 ml 1,4-dioksanu. Włożyć mieszadło do kolby. Uszczelnić kolbę gumową przegrodą, owinąć taśmą winylową i rozpuścić monomery w 1,4-dioksanach.
    3. Przeprowadzić odgazowanie z zamrażaniem, pompą i rozmrażaniem w następujący sposób: Zamrozić roztwór, zanurzając kolbę okrągłodenną w kolbie Dewara zawierającej zawiesinę suchego lodu i metanolu. Po zamrożeniu całego materiału należy użyć kolektora próżniowego linii Schlenk, aby opróżnić kolbę do ciśnienia wewnętrznego poniżej 100 kPa. Odizolować kolbę i rozmrozić w próżni statycznej, używając ciepłej wody. Przywróć kolbę do ciśnienia atmosferycznego za pomocą kolektora azotu linii Schlenka.
    4. Powtórz krok 1.1.3 trzy razy, aby zminimalizować wewnętrzne stężenie tlenu.
    5. Spryskaj roztwór azotem, aby zrównoważyć ciśnienie do atmosfery. Podgrzać mieszaninę do temperatury 85 °C w łaźni olejowej i mieszać z prędkością 200 obr./min przez 36 godzin.
    6. Do zlewki o pojemności 50 ml dodaj 40 ml heksanu. Następnie kroplami dodawać mieszaninę polimerów do heksanu. pNIPAM powinien wytrącić się w postaci białej kłaczków.
      UWAGA: Monomer NIPAM jest rozpuszczalny w heksanie, ale pNIPAM ma słabą rozpuszczalność w heksanie.
    7. Wlej mętną mieszaninę do lejka Büchnera, aby zebrać biały proszek pNIPAM. Przenieść proszek do fiolki o pojemności 20 ml i umieścić na noc w piekarniku próżniowym w celu usunięcia resztek rozpuszczalnika. Przechowywać w szczelnie zamkniętym pojemniku w temperaturze pokojowej do czasu, gdy będzie potrzebny.
  2. Synteza pNIPAM-blok-poli(żelazometakrylan żelaza)-blokowy (p(NIPAM-b-FMMA)) synteza
    UWAGA: Preparat ten wytwarza 10 ml 1 g/L roztworu, co wystarcza na 3-4 eksperymenty.
    1. Przygotuj aparaturę linii Schlenka. Upewnij się, że kolba Dewara wymrażarki jest wypełniona zawiesiną suchego lodu i acetonu lub, jeśli używana jest mechaniczna pułapka chłodnicza, upewnij się, że odwadniacz osiągnął odpowiednią temperaturę.
    2. Do kolby okrągłodennej o pojemności 50 ml dodać 0,057 g monomeru metakrylanu żelazometylu (FMMA), 0,016 g środka RAFT, 0,0008 g AIBN i 10 ml 1,4-dioksanu. Włożyć mieszadło do kolby. Uszczelnić kolbę gumową przegrodą, owinąć taśmą winylową i rozpuścić monomery w 1,4-dioksanach.
    3. Przeprowadzić odgazowanie z zamrażaniem, pompą i rozmrażaniem w następujący sposób: Zamrozić roztwór, zanurzając kolbę okrągłodenną w kolbie Dewara zawierającej zawiesinę suchego lodu i metanolu. Po zamrożeniu całego materiału należy użyć kolektora próżniowego linii Schlenk, aby opróżnić kolbę do ciśnienia wewnętrznego poniżej 100 kPa. Odizolować kolbę i rozmrozić w próżni statycznej, używając ciepłej wody. Przywróć kolbę do ciśnienia atmosferycznego za pomocą kolektora azotu linii Schlenka.
    4. Powtórz krok 1.2.3 trzy razy, aby zminimalizować wewnętrzne stężenie tlenu.
    5. Spryskaj roztwór azotem, aby zrównoważyć ciśnienie do atmosfery. Podgrzać mieszaninę do temperatury 85 °C w łaźni olejowej i mieszać przez 10 godzin.
    6. Rozpuścić 0,543 g NIPAM i 0,0002 g AIBN w 3 ml 1,4-dioksanu. Dodać roztwór do kolby pod azotem i spryskiwać przez 30 minut. Podgrzać mieszaninę do temperatury 85 °C w łaźni olejowej i mieszać z prędkością 200 obr./min przez kolejne 36 godzin.
    7. Dodaj 40 ml heksanu do zlewki o pojemności 50 ml. Następnie kroplami dodawać mieszaninę polimerów do heksanu. p (NIPAM-b-FMMA) powinien wytrącić się w postaci brązowego proszku, ponieważ monomer FMMA ma ciemnożółty kolor.
      UWAGA: Monomery NIPAM i FMMA są rozpuszczalne w heksanie, ale p (NIPAM-b-FMMA) ma słabą rozpuszczalność w heksanie.
    8. Wlej żółtą mętną mieszaninę do lejka Büchnera, aby zebrać brązowy proszek p(NIPAM-b-FMMA). Przenieść proszek do fiolki o pojemności 20 ml i umieścić na noc w piekarniku próżniowym w celu usunięcia resztek rozpuszczalnika. Przechowywać w szczelnie zamkniętym pojemniku w temperaturze pokojowej do czasu, gdy będzie potrzebny.

2. Przygotowanie próbki DLS i kuwety

UWAGA: Ta sekcja przygotowuje kuwetę do przyłożonego napięcia i próbkę do pomiarów DLS.

  1. Odmierz 10 mg proszku polimerowego i rozpuść w 10 ml przefiltrowanej wody dejonizowanej (DI). Wstaw mieszaninę na noc do lodówki. Gdy będziesz gotowy do rozpoczęcia eksperymentu, trzymaj próbkę na lodzie.
    UWAGA: Stężenie polimeru użyte w tych eksperymentach wynosiło 1 g/l, ale optymalny zakres stężeń dla każdej próbki będzie unikalny. Najlepszą praktyką jest również utrzymywanie polimeru poniżej LCST do czasu, gdy będzie gotowy do testowania.
  2. Wytnij dwa kawałki jednostronnej taśmy miedzianej o wymiarach 6,3 mm x 7 cm (Rysunek 1). Użyj pęsety, aby przykleić każdy kawałek po przeciwnych stronach wnętrza kuwety DLS na próbkę, prostopadle do ścieżki światła. Dolna część taśmy powinna sięgać blisko dna kuwety. Złóż krawędzie taśmy miedzianej na górze kuwety. Upewnij się, że taśma miedziana jest blisko/owinięta na górze sample kuwety, aby zapewnić dobry kontakt elektryczny. Upewnij się również, że taśma miedziana nie łączy się z metalowymi stykami związanymi ze sprzętem DLS używanym do pomiarów potencjału Zeta.
  3. Umyj kuwetę trzykrotnie wodą DI, a następnie zetrzyj nadmiar wody za pomocą Kimwipe.

3. Sterowanie instrumentem DLS i konfiguracja

UWAGA: Zaleca się wykonanie trzech kontroli przed uruchomieniem każdego eksperymentu DLS: (1) roztwór czystej wody; (2) wzorzec rozmiaru; (3) pomiar polimeru przed rozpoczęciem narastania temperatury lub przyłożonego napięcia. Przed przystąpieniem do obsługi przyrządu należy zapoznać się z instrukcją obsługi przyrządu, aby uzyskać wskazówki dotyczące przygotowania próbki, wyboru ustawień oraz oceny próbki i jakości danych.

  1. Przenieś 1,5 ml przefiltrowanego rozpuszczalnika do kuwety. Użyj wody DI.
  2. Włóż kuwetę do uchwytu kuwety, upewniając się, że mała strzałka na górze kuwety jest wyrównana z uchwytem kuwety. Zamknij pokrywę.
  3. W oprogramowaniu Zetasizer wybierz opcję Zmierz na pasku narzędzi. Dla kontroli skonfigurowano pomiary ręczne. Ustaw temperaturę na eksperymentalny punkt początkowy. Wybierz 20 °C dla tego eksperymentu.
  4. Gdy tekst u dołu okna mówi: Wstaw komórkę i naciśnij start, gdy będziesz gotowy, naciśnij zielony trójkąt start przycisk u góry ekranu. To rozpoczyna eksperyment, a uchwyt kuwety nie powinien być po tym otwierany.
  5. Kliknij zakładkę Multi-view, aby obserwować wyniki w czasie rzeczywistym. Stale monitoruj próbkę i jakość danych, obserwując szybkość zliczania i funkcję korelacji. Ponieważ próbka ta jest tylko rozpuszczalnikiem, nie należy zaobserwować wyraźnego sygnału odpowiadającego obecności cząstek.
  6. Dodaj dwie krople roztworu wzorcowego do kuwety lub po prostu użyj kontrolki wody i powtórz kroki 3.2-3.6. W tym eksperymencie użyj wzorca rozmiaru polistyrenu o długości fali 20 nm, zgodnego z NIST.
    UWAGA: Jeśli przebiegi kontrolne wody lub roztworu wzorcowego pokazują dane, które są niezgodne z oczekiwanymi wynikami, rozwiąż problem z błędem i powtarzaj tę czynność, aż kontrole odczytają się zgodnie z oczekiwaniami.
  7. Opłucz kuwetę i dodaj przefiltrowany polimer/roztwór testowy. Powtórz kroki 3.2-3.5. Należy obserwować wyraźny pomiar początkowego roztworu badanego. Zaleca się to zrobić przed jakimkolwiek wzrostem temperatury lub przyłożonym napięciem do pomiaru bazowego.

4. Konfiguracja SOP DLS

UWAGA: Ta sekcja odnosi się konkretnie do operacji zwiększania temperatury w instrumencie Malvern Zetasizer NanoZS DLS. Przed rozpoczęciem eksperymentów zdecydowanie zaleca się dokładne zapoznanie się z instrukcją obsługi przyrządu w celu uzyskania wskazówek dotyczących wyboru celi, przygotowania próbki, wyboru ustawień pomiaru oraz oceny jakości próbki i danych.

  1. W oprogramowaniu Zetasizer (wersja 7.11) wybierz Plik, a następnie kliknij Nowy, aby skonfigurować nowy SOP (Rysunek 2).
  2. Kliknij opcję Measurement type (Typ pomiaru), aby wybrać opcję Trend > Temperature > Size (Trend) Temperature Size (Rozmiar).
  3. W polu Materiał wybierz odpowiedni materiał i współczynnik załamania światła. Wybierz Białko i współczynnik załamania światła (RI) 1,450 dla tego eksperymentu. Jeśli pożądane są dokładne wartości współczynnika załamania światła dla dokładniejszego obliczenia rozkładu objętości, eksperymentator powinien eksperymentalnie określić współczynnik załamania światła swojej próbki.
  4. W Dyspergatorze wybierz odpowiedni rozpuszczalnik. Wybierz wodę jako rozpuszczalnik w tym eksperymencie.
  5. W polu Komórka wybierz używaną kuwetę. Do tego eksperymentu użyj jednorazowych kuwet (DTS0012).
  6. W polu Sekwencja ustaw Temperatura początkowa i Temperatura końcowa. W przypadku eksperymentów z ogrzewaniem ustaw temperaturę początkową na 20 °C i ustaw temperaturę końcową na 40 °C. W przypadku eksperymentów z chłodzeniem wybierz odwrotnie. Usuń zaznaczenie pola Wróć do temperatury początkowej.
  7. Wybierz interwał dla każdej zmiany kroku temperatury. W przypadku tych eksperymentów wybierz 1,5 °C.
  8. W polu Pomiar rozmiaru ustaw Czas równowagi. W przypadku tych eksperymentów ustaw czas trwania na 120 s. Wybierz liczbę pomiarów. Wybierz 3 pomiary i Automatyczny dla czasu trwania pomiaru.
  9. Zapisz SOP, a następnie zamknij plik.
  10. Jeśli ma być użyte przyłożone napięcie, przed kontynuowaniem należy ustawić potencjostat (rozdział 5).
  11. Po skonfigurowaniu potencjostatu lub jeśli przyłożone napięcie nie jest używane, wróć do oprogramowania Zetasizer i kliknij Zmierz na pasku narzędzi, a następnie kliknij Rozpocznij SOP.
  12. Gdy tekst u dołu okna SOP mówi: Wstaw komórkę i naciśnij start, gdy będziesz gotowy, naciśnij zielony trójkąt przycisk start u góry ekranu. To rozpoczyna eksperyment, a uchwyt kuwety nie powinien być po tym otwierany.
  13. Kliknij zakładkę Multi-view, aby obserwować wyniki w czasie rzeczywistym. Stale monitoruj próbkę i jakość danych, obserwując szybkość zliczania i funkcję korelacji. Na rysunkach 3-5 przedstawiono reprezentatywne wyniki eksperymentalne.

5. Konfiguracja potencjostatu

UWAGA: Zaleca się używanie tego samego komputera do operacji na wielkości cząstek i zastosowanym napięciu do synchronizacji danych w czasie, co ułatwia ich późniejszą ocenę. Proszę zapoznać się z zastosowaną objętościtagInstrukcje przyrządów w celu uzyskania wskazówek dotyczących konfiguracji okablowania, konsultacji oprogramowania i wyboru odpowiednich parametrów. W eksperymentach tych użyto potencjostatu Gamry.

  1. Przygotuj dwa druty, które są wystarczająco cienkie, aby zmieściły się w małej szczelinie na prawej górnej krawędzi obszaru uchwytu kuwety DLS (Rysunek 6). Na jednym końcu przygotowanego przewodu zdejmij izolację, aby umożliwić podłączenie do potencjostatu. Na przeciwległym końcu krótki zacisk krokodylkowy do drutu i podłącz do kuwety. Upewnij się, że pokrywa próbki DLS jest zamknięta.
  2. Zacisnąć biały przewód referencyjny potencjostatu i czerwony przewód potencjostatu licznika do jednego z przygotowanych przewodów. Zacisnąć zielony przewód potencjostatu roboczego i niebieski przewód potencjostatu zmysłu roboczego do drugiego przygotowanego drutu. W tym eksperymencie nie używaj pomarańczowego czujnika licznika i czarnych przewodów potencjostatu z uziemieniem i pozostaw je unoszące się. Aby upewnić się, że obwód nie ulega zwarciu, przewody te nie powinny stykać się z żadnym innym przewodem ani powierzchnią przewodzącą.
    UWAGA: Nie ma znaczenia, po której stronie podłączony jest każdy przewód.
  3. Na pasku narzędzi oprogramowania kliknij opcję Eksperyment, a następnie kliknij opcję E Elektrochemia fizyczna i wybierz Chronoamperometria. Do celów tego protokołu należy użyć prostego przyłożonego napięcia, przykładając pojedyncze napięcie z odpowiedzią prądową mierzoną w czasie (tj. chronoamperometria). Niezależnie od konkretnej metodologii elektrochemicznej zaleca się monitorowanie reakcji systemu w czasie.
    1. Ustaw krok wstępny, krok 1 i krok 2 voltage w funkcji odniesienia. Będzie to napięcie przyłożone do całego pola/kuwety. Ustaw napięcie na 1 V w funkcji odniesienia dla wszystkich trzech kroków.
    2. Ustaw czas opóźnienia przed krokiem. W przypadku tych eksperymentów ustaw na 0.5 s, aby upewnić się, że system jest stabilny przy żądanym napięciu przed zarejestrowaniem sygnału.
    3. Ustaw czas zarówno dla kroku 1 czas, jak i kroku 2 czas. Kontroluje to, jak długo napięcie będzie podawane. Ustaw oba na 14 400 s, aby upewnić się, że przyłożone napięcie będzie kontynuowane przez cały eksperyment DLS.
    4. Ustaw okres próbkowania. Jest to częstotliwość, z jaką wykres będzie odczytywał i rejestrował wartości prądu i napięcia. Użyj 10,0 s w tym eksperymencie.
      UWAGA: Pozostałe ustawienia nie mają znaczenia dla prezentowanych tutaj danych. Użyto wartości domyślnych w systemie.
  4. Kliknij przycisk OK. Na górnym pasku narzędzi zostanie wyświetlony znak Aktywny, wskazujący, że napięcie jest stosowane. Prąd powinien dawać umiarkowaną odpowiedź (μA) i nie przeciążać potencjostatu. Jeśli nie zostanie zaobserwowany żaden sygnał lub zaobserwowano nadmierny sygnał, system może być nieprawidłowo podłączony, dlatego należy rozwiązać problem z błędem i powtarzać tę czynność, aż zostanie zaobserwowany oczekiwany prąd.
  5. Wróć do kroku 4.10, aby uruchomić procedurę SOP DLS.

6. Analiza danych

UWAGA: Ta sekcja szczegółowo opisuje wstępną analizę, aby zrozumieć uzyskane dane.

  1. Importuj dane do preferowanego oprogramowania do analizy danych i tworzenia wykresów.
  2. Dla każdego przebiegu w ramach zestawu pomiarów w danej temperaturze należy określić wielkość objętości cząstek piku o największym procencie objętościowym.
  3. Obliczyć średnią i odchylenie standardowe wielkości objętości w trzech zarejestrowanych pomiarach w danej temperaturze.
  4. Dla każdego eksperymentu wykreśl średnią wielkość ± odchylenie standardowe na osi y (skala logarytmiczna) w funkcji temperatury na osi x (skala liniowa).
  5. Importuj aktualne dane Gamry do analizy. Wykreśl bieżące dane z czasem na osi x i prądem (w mikroamperach) na osi y.
  6. Aby powiązać bieżące dane z danymi o wielkości cząstek, porównaj znacznik czasu danych Zetasizer z aktualnym znacznikiem czasu Gamry. Jest to możliwe, jeśli te dwa typy danych są zbierane z tego samego komputera. W przeciwnym razie dopasuj nagrane czasy tak dobrze, jak to możliwe.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dane wyjściowe pliku w czasie rzeczywistym z każdego przebiegu w rampie temperatury są przedstawione w formie tabeli, jak widać na Rysunek 3. Każdy rekord można wybrać niezależnie, aby zobaczyć rozmiar woluminu (Rysunek 4) i współczynnik korelacji (Rysunek 5). Objętościowy rozkład wielkości cząstek (PSD) jest najdokładniejszymi danymi do interpretacji ogólnego rozkładu i LCST, ale jakość danych powinna być oceniana za p...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Przyłożenie napięcia do roztworów pNIPAM lub p(NIPAM-b-FMMA) zmieniło zachowanie agregacji polimeru w odpowiedzi na temperaturę. W przypadku obu materiałów, gdy obecne było przyłożone napięcie, objętość polimerów pozostawała wysoka nawet wtedy, gdy roztwory były schładzane poniżej ich LCST. Był to nieoczekiwany wynik, ponieważ próby bez napięcia wykazały, że polimery wracają do swoich pierwotnych rozmiarów. Eksperymenty te pozwalają nam stwierdzić, że dla naszego zakresu temperatur i przy przyłożonym napięciu ag...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy deklarują brak konfliktu interesów.

Acknowledgements

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Autorzy pragną podziękować za wsparcie finansowe ze strony NSF (CBET 1638893), (CBET 1638896), NIH (P20 GM113131) oraz Hamel Center for Undergraduate Research w UNH. Ponadto autorzy chcieliby podziękować Darcy'emu Fournierowi za pomoc w okablowaniu i Scottowi Greenwoodowi za dostęp do DLS.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
N-IzopropylokryloamidTokyo Chemical Industry CO., LTDI0401-500G
1,4-dioksanAlfa Aesar39118
2,2"-azobis(2-metylopropionitryl)SIGMA-ALDRICH441090-100G
KuwetaMalvernDTS0012
Dynamiczne rozpraszanie światłaMalvernZetasizer NanoZS
Metakrylan ferrhormonyluASTATECHFD13136-1G
Ftalimidometyl-butylotriiowęglanSIGMA-ALDRICH777072-1G
PotencjostatGamryReference 600

References

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Xu, R. Particuology Light scattering : A review of particle characterization applications. Particuology. 18, 11-21 (2015).
  2. Szczubiałka, K., Nowakowska, M. Response of micelles formed by smart terpolymers to stimuli studied by dynamic light scattering. Polymer. 44 (18), 5269-5274 (2003).
  3. Kotsuchibashi, Y., Ebara, M., Aoyagi, T., Narain, R. Recent Advances in Dual Temperature Responsive Block Copolymers and Their Potential as Biomedical Applications. Polymers. 8, 380(2016).
  4. Lanzalaco, S., Armelin, E. Poly(N-isopropylacrylamide) and Copolymers: A Review on Recent Progresses in Biomedical Applications. Gels. 3, 36(2017).
  5. Lessard, D. G., Ousalem, M., Zhu, X. X., Eisenberg, A., Carreau, P. J. Study of the phase transition of poly(N,N-diethylacrylamide) in water by rheology and dynamic light scattering. Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics. 41, 1627-1637 (2003).
  6. Garner, B. W., Cai, T., Hu, Z., Neogi, A. Electric field enhanced photoluminescence of CdTe quantum dots encapsulated in poly (N-isopropylacrylamide) nano-spheres. Optics express. 16, 19410-19418 (2008).
  7. Gallei, M., Schmidt, B. V. K. J., Klein, R., Rehahn, M. Defined Poly[styrene- block -(ferrocenylmethyl methacrylate)] Diblock Copolymers via Living Anionic Polymerization. Macromolecular Rapid Communications. 30, 1463-1469 (2009).
  8. Grenier, C., Timberman, A., et al. High Affinity Binding by a Fluorescein Templated Copolymer Combining Covalent, Hydrophobic, and Acid-Base Noncovalent Crosslinks. Sensors. 18, 1330(2018).
  9. Chiefari, J., Chong, Y. K. B., et al. Living Free-Radical Polymerization by Reversible Addition−Fragmentation Chain Transfer: The RAFT Process. Macromolecules. 31, 5559-5562 (1998).
  10. Perrier, S. 50th Anniversary Perspective : RAFT Polymerization-A User Guide. Macromolecules. 50, 7433-7447 (2017).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Dynamic Light ScatteringApplied VoltageParticle Size AnalysisTemperature RampThermoresponsive PolymersElectroactive PolymersPotentiostat ConnectionCuvette ModificationPoly NIPAM AnalysisLCST Behavior

Related Articles