Zastosowanie napięcia w dynamicznej analizie wielkości cząstek rozpraszających światło

Summary

Tutaj przedstawiono protokół przykładania napięcia do roztworu podczas dynamicznych pomiarów wielkości cząstek rozpraszania światła z zamiarem zbadania wpływu zmian napięcia i temperatury na agregację polimerów.

Abstract

Dynamiczne rozpraszanie światła (DLS) jest powszechną metodą charakteryzowania rozkładu wielkości polimerów, białek i innych nano- i mikrocząstek. Nowoczesne oprzyrządowanie pozwala na pomiar wielkości cząstek w funkcji czasu i/lub temperatury, ale obecnie nie ma prostej metody wykonywania pomiarów rozkładu wielkości cząstek DLS w obecności przyłożonego napięcia. Możliwość wykonywania takich pomiarów byłaby przydatna w opracowywaniu elektroaktywnych, reagujących na bodźce polimerów do zastosowań takich jak czujniki, miękka robotyka i magazynowanie energii. W artykule przedstawiono technikę wykorzystującą przyłożone napięcie sprzężone z DLS i rampą temperatury do obserwacji zmian agregacji i wielkości cząstek w polimerach termoczułych z monomerami elektroaktywnymi i bez nich. Zmiany w zachowaniu agregacji zaobserwowane w tych eksperymentach były możliwe tylko dzięki połączonemu zastosowaniu kontroli napięcia i temperatury. Aby uzyskać te wyniki, potencjostat podłączono do zmodyfikowanej kuwety w celu przyłożenia napięcia do roztworu. Zmiany wielkości cząstek polimeru monitorowano za pomocą DLS w obecności stałego napięcia. Równolegle uzyskano dane prądowe, które można było porównać z danymi dotyczącymi wielkości cząstek, aby zrozumieć związek między prądem a zachowaniem cząstek. Polimer poli(N-izopropyloakrylaamid) (pNIPAM) posłużył jako polimer testowy dla tej techniki, ponieważ reakcja pNIPAM na temperaturę jest dobrze zbadana. Obserwuje się zmiany w zachowaniu agregacji roztworu o niższej temperaturze krytycznej (LCST) pNIPAM i poli(N-izopropylacrylamidu)-blok-poli(metakrylanu ferrocenylmetylu), elektrochemicznie aktywnego kopolimeru blokowego, w obecności przyłożonego napięcia. Zrozumienie mechanizmów stojących za takimi zmianami będzie ważne przy próbie uzyskania odwracalnych struktur polimerowych w obecności przyłożonego napięcia.

Introduction

Dynamiczne rozpraszanie światła (DLS) to technika określania wielkości cząstek poprzez wykorzystanie losowych zmian intensywności światła rozproszonego przez solution¹. DLS jest w stanie mierzyć agregację polimerów poprzez określanie wielkości cząstek. W tym eksperymencie DLS sprzężono z kontrolowanymi zmianami temperatury, aby zaobserwować, kiedy polimer agreguje się, co wskazuje na przekroczenie dolnej temperatury roztworu krytycznego (LCST)^2,3. Poniżej LCST znajduje się jedna jednorodna faza ciekła; powyżej LCST polimer staje się mniej rozpuszczalny, agreguje się i skrapla się z rozt....

Protocol

1. Przykładowe preparaty polimerowe

1. Synteza polimeru pNIPAM
   UWAGA: Preparat ten wytwarza 10 ml 1 g/L roztworu, co wystarcza na 3-4 eksperymenty.
   1. Przygotuj aparaturę linii Schlenka. Upewnij się, że kolba Dewara wymrażarki jest wypełniona zawiesiną suchego lodu i acetonu lub, jeśli używana jest mechaniczna pułapka chłodnicza, upewnij się, że odwadniacz osiągnął odpowiednią temperaturę.
   2. Do kolby okrągłodennej o pojemności 50 ml dodać 0,566 g monomeru N-izopropylokryloamidu (NIPAM), 0,016 g środka do odwracalnej polimeryzacji z przeniesieniem łańcucha fragmentacyjnego (RAFT) (tritiowęglan ftalimidometylob....

Results

Dane wyjściowe pliku w czasie rzeczywistym z każdego przebiegu w rampie temperatury są przedstawione w formie tabeli, jak widać na Rysunek 3. Każdy rekord można wybrać niezależnie, aby zobaczyć rozmiar woluminu (Rysunek 4) i współczynnik korelacji (Rysunek 5). Objętościowy rozkład wielkości cząstek (PSD) jest najdokładniejszymi danymi do interpretacji ogólnego rozkładu i LCST, ale jakość danych powinna być oceniana za p.......

Discussion

Przyłożenie napięcia do roztworów pNIPAM lub p(NIPAM-b-FMMA) zmieniło zachowanie agregacji polimeru w odpowiedzi na temperaturę. W przypadku obu materiałów, gdy obecne było przyłożone napięcie, objętość polimerów pozostawała wysoka nawet wtedy, gdy roztwory były schładzane poniżej ich LCST. Był to nieoczekiwany wynik, ponieważ próby bez napięcia wykazały, że polimery wracają do swoich pierwotnych rozmiarów. Eksperymenty te pozwalają nam stwierdzić, że dla naszego zakresu temperatur i przy przyłożonym napięciu ag.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
N-Izopropylokryloamid	Tokyo Chemical Industry CO., LTD	I0401-500G
1,4-dioksan	Alfa Aesar	39118
2,2"-azobis(2-metylopropionitryl)	SIGMA-ALDRICH	441090-100G
Kuweta	Malvern	DTS0012
Dynamiczne rozpraszanie światła	Malvern	Zetasizer NanoZS
Metakrylan ferrhormonylu	ASTATECH	FD13136-1G
Ftalimidometyl-butylotriiowęglan	SIGMA-ALDRICH	777072-1G
Potencjostat	Gamry	Reference 600