Opisujemy metodę tworzenia hydratu gazu na kropelkach wody siedzącej, aby zbadać wpływ różnych inhibitorów, promotorów i substratów na morfologię kryształu hydratu.
Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.
Artykuł metodologiczny
Opisujemy metodę tworzenia hydratu gazu na kropelkach wody siedzącej, aby zbadać wpływ różnych inhibitorów, promotorów i substratów na morfologię kryształu hydratu.
Ten artykuł opisuje metodę tworzenia otoczek hydratów metanu na kropelkach wody. Ponadto dostarcza plany komory ciśnieniowej o ciśnieniu roboczym 10 MPa, zawierającej stolik dla kropel siedzących, szafirowe okienko do wizualizacji oraz przetworniki temperatury i ciśnienia. Pompa ciśnieniowa podłączona do butli z metanem służy do zwiększania ciśnienia w ogniwie do 5 MPa. Układ chłodzenia to zbiornik o pojemności 10 galonów (37,85 l) zawierający 50% roztwór etanolu chłodzony glikolem etylenowym przez miedziane cewki. Układ ten umożliwia obserwację zmian temperatury związanych z tworzeniem się i dysocjacją hydratów odpowiednio podczas chłodzenia i rozhermetyzowania, a także wizualizację i fotografię zmian morfologicznych kropli. Dzięki tej metodzie zaobserwowano szybkie tworzenie się otoczki hydratowej w temperaturze od ~-6 °C do -9 °C. Podczas rozhermetyzowania zaobserwowano spadek temperatury o 0,2 °C do 0,5 °C na krzywej stabilności ciśnienie/temperatura (P/T) spowodowany egzotermiczną dysocjacją hydratów, potwierdzony wizualną obserwacją topnienia na początku spadku temperatury. "Efekt pamięci" zaobserwowano po zwiększeniu ciśnienia z 2 MPa do 5 MPa. Ten eksperymentalny projekt pozwala na monitorowanie ciśnienia, temperatury i morfologii kropli w czasie, dzięki czemu jest to odpowiednia metoda do testowania różnych dodatków i substratów na morfologii hydratów.
Hydraty gazu to klatki z cząsteczkami wody związanymi z wodorem, które zatrzymują cząsteczki gazu gościnnego poprzez interakcje van der Waalsa. Hydraty metanu powstają w warunkach wysokiego ciśnienia i niskiej temperatury, które występują w naturze w osadach podpowierzchniowych wzdłuż obrzeży kontynentów, pod arktyczną wieczną zmarzliną i na innych ciałach planetarnych w Układzie Słonecznym1. Hydraty gazu magazynują kilka tysięcy gigaton węgla, co ma ważne implikacje dla klimatu i energii2. Hydraty gazu mogą być również niebezpieczne w przemyśle gazu ziemnego, ponieważ warunki sprzyjające hydratom występują w gazociągach, które mogą zatkać rury, prowadząc do śmiertelnych eksplozji i wycieków ropy3.
Ze względu na trudność badania hydratów gazowych in situ, eksperymenty laboratoryjne są często wykorzystywane do scharakteryzowania właściwości hydratów oraz wpływu inhibitorów i substratów4. Te eksperymenty laboratoryjne są przeprowadzane poprzez hodowlę hydratu gazu pod podwyższonym ciśnieniem w komórkach o różnych kształtach i rozmiarach. Wysiłki mające na celu zapobieganie tworzeniu się hydratów gazu w gazociągach doprowadziły do odkrycia kilku chemicznych i biologicznych inhibitorów hydratów gazów, w tym białek zapobiegających zamarzaniu (AFP), środków powierzchniowo czynnych, aminokwasów i poliwinylopirolidon (PVP)5,6. Aby określić wpływ tych związków na właściwości hydratów gazu, w eksperymentach wykorzystano różne konstrukcje zbiorników, w tym autoklawy, krystalizatory, reaktory z mieszadłem i komory kołyszące, które obsługują objętości od 0,2 do 106 centymetrów sześciennych4.
Metoda kropelki bezszypułkowej stosowana tutaj i w poprzednich badaniach7,8,9,10,11,12 polega na tworzeniu warstwy hydratu gazu na siedzącej kropli wody wewnątrz komory ciśnieniowej. Naczynia te są wykonane ze stali nierdzewnej i szafiru, aby wytrzymać ciśnienie do 10-20 MPa. Ogniwo jest podłączone do butli z metanem. W dwóch z tych badań wykorzystano metodę kropelkową do przetestowania AFP jako inhibitorów hydratów gazowych w porównaniu z komercyjnymi inhibitorami hydratów kinetycznych (KHI), takimi jak PVP7,11. Bruusgard et al.7 skupili się na morfologicznym wpływie inhibitorów i odkryli, że kropelki zawierające AFP typu I mają gładszą, szklistą powierzchnię niż powierzchnia kropli dendrytycznych bez inhibitorów przy dużych siłach napędowych.
Udegbunam et al.11 użył metody opracowanej do oceny KHIs w poprzednim badaniu10, która pozwala na analizę morfologii/mechanizmów wzrostu, temperatury/ciśnienia równowagi hydrat-ciecz-para oraz kinetyki w funkcji temperatury. Jung i wsp. badali zastępowanie CH4-CO 2 poprzez zalanie komórki CO2 po utworzeniu otoczki wodzianu CH4 8. Chen i wsp. zaobserwowali, że Ostwald dojrzewa w miarę tworzenia się otoczki hydratu9. Espinoza i wsp. badali otoczki hydratów CO2 na różnych podłożach mineralnych12. Metoda kropelkowa jest stosunkowo prostą i tanią metodą określania wpływu morfologicznego różnych związków i substratów na hydraty gazowe i wymaga niewielkich ilości dodatków ze względu na małą objętość. W artykule opisano metodę formowania takich otoczek hydratów na kropli wody przy użyciu ogniwa ze stali nierdzewnej z szafirowym okienkiem do wizualizacji, o ciśnieniu roboczym do 10 MPa.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
1. Zaprojektuj, zweryfikuj i obrób komorę ciśnieniową.
2. Złóż komorę ciśnieniową (Rysunek 1).
3. Zmontuj sprzęt w dużym dygestorium (Rysunek 2).
UWAGA: Ponieważ metan jest gazem palnym pod ciśnieniem, trzymaj wszystkie rurki i naczynia związane z metanem z dala od źródeł ciepła, iskier, otwartego ognia i gorących powierzchni. Umieść cały sprzęt w dobrze wentylowanym miejscu (np. pod wyciągiem). Załóż okulary ochronne i fartuch laboratoryjny przed rozpoczęciem pracy z metanem.
4. Przeprowadź próbę szczelności komory ciśnieniowej za pomocą wody.
UWAGA: Aby upewnić się, że wszystkie połączenia zostały prawidłowo uszczelnione, przetestuj szczelność komory ciśnieniowej wodą za każdym razem, gdy ogniwo zostało ponownie złożone, zwłaszcza po odłączeniu NPT. Nie jest to konieczne po zdjęciu szafirowego okienka lub górnego zaworu. Woda jest bezpieczniejsza pod ciśnieniem niż gaz.
5. Uformuj powłokę hydratu metanu na powierzchni kropli.
6. Przeanalizuj dane.
7. Utrzymuj sprzęt.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Dzięki tej metodzie powłokę hydratu gazu na kropli można monitorować wizualnie przez szafirowe okno komory ciśnieniowej oraz za pomocą przetworników temperatury i ciśnienia. Aby zainicjować powstawanie powłoki hydratu po zwiększeniu ciśnienia do 5 MPa, do górnej części komory ciśnieniowej można dodać suchy lód, aby wywołać szok termiczny stymulujący szybką krystalizację hydratu. W przypadku tworzenia powłoki hydratu wymuszonego suchym lodem widoczna jest wyraźna różnica morfologiczna. Kropla wody przeszła z gładkiej, ref...
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Opracowaliśmy metodę bezpiecznego formowania powłok hydratów metanu na siedzących kropelkach wody i udostępniamy tę metodę maszynie i montażowi do obróbki i montażu komory ciśnieniowej o ciśnieniu roboczym 10 MPa, a także systemów ciśnieniowych i chłodzenia. Cela ciśnieniowa jest wyposażona w stolik na kroplę zawierającą wbudowane termopary, szafirowe okienko do wizualizacji kropli oraz przetwornik ciśnienia przymocowany do górnej części ogniwa. Układ chłodzenia składa się ze schłodzonego glikolu etylenowego krążącego w ...
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
Nie ma sprzecznych interesów finansowych.
Grant NASA Exobiology 80NSSC19K0477 sfinansował te badania. Dziękujemy Williamowi Waite'owi i Nicolasowi Espinozie za cenne dyskusje.
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.
| Nazwa | Firma | Numer katalogowy | Komentarze |
|---|---|---|---|
| APARAT I LAPTOP | |||
| Korpus aparatu | Nikon | D7200 | Nazwa w protokole: aparat |
| Camera Control Pro 2 Oprogramowanie | Nikon | Nazwa w protokole: oprogramowanie aparatu | |
| Laptop | HP Pavilion | hp-pavilion-laptop-14-ce0068st | Musi to być komputer z dużą ilością miejsca (~ 1 Tb) Nazwa w protokole: laptop |
| Obiektyw makrofotograficzny | Nikon | AF-S MICRO 105mm f/2.8G IF-ED Nazwa obiektywu | w protokole: obiektyw |
| materiały eksploatacyjne | |||
| woda dejonizowana | Nazwa w protokole: woda DI | ||
| Suchy lód | VWR lub sklep | Kup tuż przed zarodkowaniem Nazwa w protokole: suchy lód | |
| Etanol | Nazwa w protokole: etanol | ||
| Glikol | Nazwa w protokole: glikol etylenowy | ||
| < strong > COOLING SYSTEM< / strong> | |||
| 1/2 cala OD x 3/8 cala ID x 25 stóp Rurka polietylenowa | Everbilt | Model # 301844 | Do cyrkulacji chłodziwa z agregatu chłodniczego do wężownic miedzianych w akwarium Nazwa w protokole: 3/8" (średnica wewnętrzna) rurki z tworzywa sztucznego |
| Agregat cyrkulacyjny | Polyscience | Nazwa w protokole: agregat chłodniczy | |
| Ekonomiczna elastyczna izolacja rur z pianki polietylenowej | McMaster-Carr | 4530K162 | o grubości 3/4 "; 1/2" średnica wewnętrzna; Wartość R 3; 6' long Nazwa w protokole: izolacja rur piankowych |
| z tworzywa sztucznego | Użyj dowolnego węża, który pasuje do połączenia lotniczego w laboratorium i wystarczająco długiego, aby podróżować od połączenia lotniczego do przodu akwarium | ||
| < strong > DATALOGGER < / strong> | |||
| Armatura dla 34970A / 34972A, 20-kanałowy | Keysight Technologies | 34901A | Nazwa w protokole: rejestrator danych wielokanałowy |
| Benchvue lub oprogramowanie Benchlink | Benchvue lub Benchlink | Nazwa w protokole: oprogramowanie przetwornika temperatury | |
| Akwizycja danych / jednostka przełączająca. GPIB, RS232 | Keysight Technologies | 34970A | Nazwa w protokole: rejestrator danych |
| Interfejs USB/GPIB | Keysight Technologies | 82357B | Nazwa w protokole: rejestrator danych USB |
| wielokanałowy | |||
| Schott Fostec -LLC 20510 Ace Światłowodowe źródło światła | Schott Fostec | A20500 | 3115PS-12W-B20 115 V ~AC 50/60Hz 5/4,5 W Nazwa w protokole: źródło światła jednostka |
| Prowadnica źródła światła Schott Fostec - pojedyncza wiązka | Schott Fostec | A08031.40 | Nazwa w protokole: światłowodowego źródła światła |
| < SILNY>METAN I REGULATOR | |||
| /4 cala zewnętrznego x 20 stóp Miedziana miękka cewka chłodnicza | Everbilt | Model # D 04020PS | Do zwiększania ciśnienia w pompie ciśnieniowej ISCO. Do cyrkulacji chłodziwa potrzebny jest dodatkowy pakiet, jak podano poniżej. Nazwa w protokole: wysokociśnieniowy 1/4" rura miedziana |
| Reduktor butli z metanem | Airgas | Y11N114G350-AG | Nazwa w protokole: reduktor butli z metanem |
| Butla z metanem | Airgas | ME UHP300 | Nazwa w protokole: butla z metanem |
| POMPA CIŚNIENIOWA | |||
| /4 cala elastyczna rurka, ~ 3 stopy. | Podłączyć do wlotu pompy w celu przeprowadzenia testu szczelności Nazwa w protokole: 1/4" elastyczna | ||
| rurka Pompa strzykawkowa 260D z kontrolerem | Teledyne Instruments Inc. | 67-1240-520 | Nazwa w protokole: sterownik pompy ciśnieniowej |
| − Ethernet/USB | Teledyne Instruments Inc. | 62-1240-114 | Kup, jeśli chcesz zainstalować Labview na komputerze i zdalnie sterować pompą ciśnieniową. Nie zrobiliśmy tego. |
| Rurka bez szwu ze stali nierdzewnej 316 z gładkim otworem, średnica zewnętrzna 1/4 ", grubość ścianki 0,035", długość 1 stopy (x5) | McMaster-Carr | 89785K824 | Nazwa w protokole: rura 1/4 " |
| Rura bez szwu ze stali nierdzewnej 316 o gładkim otworze, średnica zewnętrzna 1/8 ", grubość ścianki 0,02", długość 1 stopy (x4) | McMaster-Carr | 89785K811 | Nazwa w protokole: rura |
| 1/8"Złączka rurowa Swagelok ze stali nierdzewnej, złączka redukcyjna, 1/4 cala. x 1/8 cala Rura o średnicy zewnętrznej (x4) | Swagelok | SS-400-6-2 | Nazwa w protokole: adapter 1/8 "do 1/4" |
| PRESSURE CELL | |||
| 316 Zestaw nakrętek i tulejek ze stali nierdzewnej (1 nakrętka / 1 przednia tulejka / 1 tylna tulejka) do 1/4 cala. Łącznik rurowy (20) | Swagelok | SS-400-NFSET | Służy do montażu połączeń w razie potrzeby Nazwa w protokole: zestaw tulejek |
| Wąż spiralny ze stali nierdzewnej (FM) 316L, 1/4 cala, oplot ze stali nierdzewnej 316L, 1/4 cala. Adaptery rurowe, 60 cali. (1,5 m) Długość | Swagelok | SS-FM4TA4TA4-60 | Łączy pompę ciśnieniową z komorą ciśnieniową Nazwa w protokole: 1/4" pleciony elastyczny wąż |
| ABAQUS | ABAQUS FEA | Nazwa w protokole: oprogramowanie symulacyjne | |
| Odporna na ścieranie podkładka amortyzująca do 7/8", 0,875" ID, 2,25" OD, opakowania po 10 sztuk (x1) | McMaster-Carr | 90131A107 | Nazwa w protokole: Podkładka gumowa 2,25 " |
| Odporna na ścieranie podkładka uszczelniająca, tkanina aramidowa / guma Buna-N, rozmiar 3/8 ", średnica zewnętrzna 0,625", opakowania po 10 sztuk (x1) | McMaster-Carr | 93303A105 | Używany do portu oświetleniowego |
| Arkusz akrylowy | Biały 2447 / WRT31 Papier ekstrudowany maskowany (półprzezroczysty 55% (0,118 x 12 x 12) | Międzystanowe tworzywa sztuczne | ACRW7EPSH | Obrabij okrąg akrylu, aby zmieścił się w wewnętrznej komorze komory ciśnieniowej, aby służył jako tło do obrazowania Nazwa w protokole: płyta akrylowa |
| AutoCAD | AutoCAD | Nazwa w protokole: oprogramowanie do projektowania inżynierskiego | |
| Złączka Conax Conax | Technologies | 311401-011 | TG(PTM2/)-24-A6-T, OPCJONALNIE 1/4" NPT Nazwa w protokole: złącze z uszczelnieniem ciśnieniowym |
| Przetworniki/przetworniki ciśnieniowe wypełnione olejem o wysokiej dokładności do zastosowań przemysłowych ogólnych (x2) | Omega Engineering, Inc. | PX409-3.5KGUSBH | Kup dwa, aby mieć kopię zapasową. Nazwa w protokole: przetwornik ciśnienia |
| KOMORA WYSOKIEGO CIŚNIENIA CZĘŚCI | Wither Tool, Die and Manufacturing Company | Obróbka części komór ciśnieniowych zgodnie z rysunkami CAD (rysunek S1) Nazwa w protokole: Część B = podkładka ze stali nierdzewnej | |
| Śruba z gniazdowym ze stali nierdzewnej 316 o wysokiej wytrzymałości, gwint M5 x 0,80 mm, długość 14 mm (x20) | McMaster-Carr | 90037A119 | Używany do portu oświetleniowego |
| Śruba z gniazdowym ze stali nierdzewnej 316 o wysokiej wytrzymałości, Gwint M8 x 1,25 mm, długość 25 mm (x20) | McMaster-Carr | 90037A133 | Nazwa w protokole: M8 ze stali nierdzewnej |
| Olejoodporny twardy O-ring Buna-N, 3/32 Szerokość ułamkowa, numer kreski 120, opakowania po 50 sztuk (x1) | McMaster-Carr | 5308T178 | Nazwa w protokole: 1" o-ring |
| Olejoodporny twardy O-ring Buna-N, 3/32 Szerokość ułamkowa, numer kreski 128, opakowania po 50 sztuk (x1) | McMaster-Carr | 5308T186 | Nazwa w protokole: 1,5-calowy o-ring |
| Omega Inc. oprogramowanie przetwornika ciśnienia | Omega Engineering, Inc. | Nazwa w protokole: oprogramowanie przetwornika ciśnienia | |
| Dysk poliwęglanowy | McMaster-Carr | 8571K31 | Wymieniony na rysunkach CAD dla portu oświetlenia, Rys. S1 Część E |
| Okna szafirowe (x3) | Guild Optical Associates, Inc. | Okno szafirowe klasy optycznej, płaszczyzna C Średnica: 1,811 "±. 005" Grubość: .590" ±. 005" Jakość powierzchni: 60/40 Krawędzie szlifowane i bezpieczne fazowane | Kup trzy, aby były dwie kopie zapasowe. Nazwa w protokole: szafirowe okno |
| Solidny drut termopary Izolacja i kurtka FEP, typ K, rozmiar 24, długość 50 stóp (x1) | McMaster-Carr | 3870K32 | Nazwa w protokole: termopary |
| Zintegrowany zawór iglicowy ze stali nierdzewnej, 0,37 Cv, 1/4 cala Łącznik rurki Swagelok, trzpień regulacyjny (x4) | Swagelok | SS-1RS4 | Two będzie również używany do pompy ciśnieniowej. Nazwa w protokole: Zawory iglicowe 1/4" |
| Złączka rurowa ze stali nierdzewnej, złączka sześciokątna, 1/4 cala. Męski NPT (x2) | Swagelok | SS-4-HN | Używany do portu oświetleniowego |
| Złączka rurowa Swagelok ze stali nierdzewnej, trójnik żeński, 1/4 cala. Średnica zewnętrzna rury x 1/4 cala Średnica zewnętrzna rury x 1/4 cala Żeńskie NPT (x2) | Swagelok | SS-400-3-4TTF | Używany z przetwornikiem ciśnienia Nazwa w protokole: trójnik rozgałęziony |
| Złączka rurkowa Swagelok ze stali nierdzewnej, złącze męskie, 1/4 cala. Średnica zewnętrzna rury x 1/4 cala Męski NPT (x4) | Swagelok | SS-400-1-4 | Używany na górnym porcie i bocznym porcie prowadzącym do zaworów iglicowych Nazwa w protokole: NPT |
| Złączka rurowa Swagelok ze stali nierdzewnej, złącze portu, 1/4 cala. Średnica zewnętrzna rury (x8) | Swagelok | SS-401-PC | Służy jako połączenia rurowe między NTP a połączeniami zaworów Nazwa w protokole: złącze portu złącze złącza |
| TANK | |||
| 1/4 cala OD x 20 stóp Miedziana miękka cewka chłodnicza | Everbilt | Model # D 04020PS | Do cyrkulacji płynu chłodzącego Nazwa w protokole: 1/4 "rura miedziana |
| 10 galonów akwarium | Nazwa Tetra | w protokole: Zbiornik o pojemności 10 galonów | |
| 2 uncje Waterweld | J-B Weld | Model # 8277 | Nazwa w protokole: uszczelniacz podwodny |
| 3 cale x 25 stóp Folia z folią Izolacja rur z włókna szklanego | Frost | King Model # SP42X / 16 | Do owijania wokół akwarium Nazwa w protokole: włókno szklane wyłożone folią |
| 3/8 7/8 cala. Opaska zaciskowa ze stali nierdzewnej (10 sztuk) | Everbilt | Model # 670655E | Nazwa w protokole: zaciski do węży z napędem ślimakowym |
| Nazwa styropianu | w protokole: materiał izolacyjny | ||
| NARZĘDZIA | |||
| 1-1/8 cala. Obcinak do rur z grzechotką | Husky | Model # 86-036-0111 | |
| 1/2 cala do 1 cala Obcinak do rur | Apollo | Model # 69PTKC001 | |
| Klucz nastawny (x2) | Rdzeń stalowy | Model # 31899 | Potrzebujesz dwóch kluczy ze szczęką co najmniej 1" |
| Zestaw kluczy imbusowych | Home Depot | ||
| Taśma | Nazwa w protokole: taśma klejąca | ||
| Elastyczna rurka, jak linia dożylna, pasująca do końca sondy grainger (kaniula) | Nazwa w protokole: IV rurka | ||
| Sonda Grainger o rozmiarze 18 | Grainger | Do wprowadzania kropelki Nazwa w protokole: kaniula | |
| Smar wysokopróżniowy | Dow corning | Nakładaj na o-ringi przed włożeniem okna szafirowego Nazwa w protokole: smar próżniowy | |
| Klein Tools Professional 90 stopni 4-w-1 giętarka do rur | Klein Tools Model # 89030 | Nazwa w protokole: giętarka do rur | |
| Płyn Snoop wykrywacz nieszczelności | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ | Do wykrywania nieszczelności pod ciśnieniem, gdy metan Nazwa w protokole: detektor nieszczelności cieczy |
| Przyssawka | Home Depot | Do usuwania szczelnie dopasowanego okna szafirowego Nazwa w protokole: przyssawka | |
| Taśma | Nazwa w protokole: taśma hydrauliczna | ||
| Temflex 3/4 cala x 60 stóp 1700 Taśma izolacyjna | 3M | Model # 1700-1PK-BB40 | Nazwa w protokole: taśma izolacyjna |
Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.