Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej równowagi

1. Wyznaczanie krzywej prawa Beera dla Fe(SCN)²⁺

1. Skalibrować widzialny spektrofotometr przy użyciu wody destylowanej jako ślepej próby.
2. Dodaj 1,0 ml roztworu 1,0 × 10^-4 M Fe(NO₃)₃ roztworu do probówki.
3. Do tej samej probówki dodać 5,0 ml 0,50 M roztworu KSCN.
4. Do tej samej probówki dodaj 4,0 ml 0,10 M roztworu HNO₃. Przykryj tubkę palcem w rękawiczce i delikatnie wstrząśnij, aby wymieszać.
5. Za pomocą pipety Pasteura przenieś niewielką ilość roztworu do kuwety. Upewnij się, że poziom cieczy znajduje się powyżej ścieżki wiązki światła w spektrofotometrze.
6. Umieść kuwetę w spektrofotometrze, aby światło przechodziło przez przezroczyste boki.
7. Uzyskaj widmo i zapisz wartość λ_max oraz absorbancję przy λ_max.
8. Aby skonstruować krzywą prawa Beera, należy przygotować i zmierzyć dodatkowe roztwory o znanych stężeniach Fe(SCN)²⁺. Powtórz kroki 2 – 7, używając objętości roztworów Fe(NO₃)₃, KSCN i HNO₃ w Tabela 2. Upewnij się, że używasz tej samej kuwety do wszystkich pomiarów, spłukując 3 razy wodą destylowaną pomiędzy każdą próbką.
9. Wykreślić zmierzoną absorbancję w funkcji stężeń Fe(SCN)²⁺ w każdej probówce i określić linię najlepszego dopasowania dla danych. Nachylenie tej linii to absorpcja molowa, a długość ścieżki wynosi 1 cm.

2. Pomiar K dla układu tiocyjanianu żelaza (III)

1. Przygotuj 4 probówki z pożywką zawierającą wskazane objętości roztworów 0,0025 M Fe(NO₃)₃, 0,0025 M KSCN i 0,10 M HNO₃ roztworów w Tabela 3.
2. Przykryj każdą tubkę palcem i delikatnie potrząśnij, aby wymieszać. Pozwól im stać przez co najmniej 10 minut. Ten okres spoczynku zapewnia, że roztwory są w równowadze chemicznej.
3. Za pomocą pipety Pasteura przenieś niewielką ilość roztworu 6 do kuwety. Upewnij się, że poziom cieczy znajduje się powyżej ścieżki wiązki światła w spektrofotometrze.
4. Zdobądź widmo i zapisz absorbancję przy λ_max.
5. Można badać wiele reakcji z różnymi początkowymi stężeniami reagentów, aby zilustrować, że K nie zależy od stężenia. Aby określić K dla różnych warunków początkowych, powtórz kroki 3 i 4 dla roztworów 7 – 9.

Numer tuby	Objętość 1.0 x 10–4 M Fe(NO3)3 (mL)	Objętość 0,50 mln KSCN (ml)	Objętość 0,10 mln HNO3 (mL)
1	1.0	5.0	4.0
2	2.0	5.0	3.0
3	3.0	5.0	2.0
4	4.0	5.0	1.0
5	5.0	5.0	0.0

Tabela 2. Odpowiednie objętości roztworów Fe(NO₃)₃, KSCN i HNO₃ roztworów należy umieścić w probówkach 2 - 5.

Numer rury	Objętość 0,0025 M Fe(NO3)3 (mL)	Objętość 0,0025 mln KSCN (ml)	Objętość 0,10 mln HNO3 (mL)
6	1.0	1.0	5.0
7	1.0	2.0	4.0
8	2.0	2.0	3.0
9	2.0	3.0	2.0

Tabela 3. Odpowiednie objętości roztworów 0,0025 M Fe(NO₃)₃, 0,0025 M KSCN i 0,10 M HNO₃.