Określanie zasad rozpuszczalności związków jonowych

1. Metody ogólne

1. Przygotowanie do analizy jakościowej
   1. Reakcje przeprowadza się zwykle w małych probówkach o objętości 5 ml lub mniejszej.
   2. Roztwory muszą być w pełni rozpuszczalne i powinny być stosunkowo rozcieńczone, zwykle ~0,1 M.
   3. Odczynniki należy dodawać powoli kroplami i uważnie obserwować.
   4. Do ustalenia zasad rozpuszczalności lub identyfikacji nieznanego jonu wymaganych jest kilka powszechnych "roztworów testowych". Zawierają one jony, o których wiadomo, że reagują specyficznie z niektórymi gatunkami chemicznymi (kationami lub anionami).
      1. Typowe rozwiązania obejmują CaNO₃, BaCl₂, (NH₄)₂MoO₄, HCl, AgNO₃ i NaOH oraz inne roztwory w razie potrzeby.
2. mieszanie
   1. Mieszaj roztwory, stukając lub obracając probówkę w kierunku pionowym. Użyj korka lub korka, aby zapobiec rozpryskiwaniu roztworu.
   2. Usuń korek lub korek, a następnie delikatnie podgrzej roztwory w łaźni wodnej lub chłodnym płomieniu, aby wywołać reakcję. Skieruj probówkę z dala od osób w laboratorium.
3. Obserwacja i rekonwalescencja
   1. Oddzielić sklarowany osad (roztwór niereagujący) i wytrącić za pomocą wirowania. Jeśli po dodaniu dodatkowego jonu testowego tworzy się więcej osadu, reakcja jest niekompletna. Kontynuuj dodawanie badanego jonu, aż przestanie się wytrącać.
   2. Przepłukać osad za pomocą wirowania i wylania lub dekantacji z supernatantu. Dodaj więcej wody i powtórz proces, w sumie trzy prania.
   3. Przepłukać duże ilości osadu przez filtrację próżniową i odzyskać wysuszony osad z bibuły filtracyjnej.
   4. Zwróć uwagę na tworzenie się osadu, a także na właściwości osadu, takie jak kolor, grubość (galaretowaty, mętny, drobny) i tworzenie się kryształów.
4. Bezpieczeństwo i odpady
   1. Zawsze noś okulary ochronne podczas wykonywania eksperymentów analizy jakościowej. Rękawice mogą być również konieczne w zależności od użytych odczynników i utworzonych produktów.
   2. Należy ściśle przestrzegać właściwych metod utylizacji odpadów. Szkodliwe produkty mogą powstawać, gdy wiele reagentów jest połączonych w jednym pojemniku.

2. Analiza anionów

1. Identyfikacja jonów fosforanowych, węglanowych, chlorkowych i siarczkowych; PO₄^3-, CO^{3 2-}, Cl^-, S^2-
   1. fosforan
      1. Dodać roztwór zawierający fosforan PO₄^3-, do innego roztworu zawierającego jony wapnia,^Ca2+. Tworzenie się białego osadu wskazuje na tworzenie się fosforanu wapnia,_Ca3(PO₄)₂.
      2. Ponieważ wiele kationów tworzy nierozpuszczalne produkty z wapniem, możliwa jest bardziej specyficzna reakcja. Dodać H⁺ (kwas) do Ca₃ (PO₄)₂, aby rozpuścić ciało stałe i uformować HPO₄^2-. Następnie połącz HPO₄^2- z molibdenianem amonu, (NH₄)₂MoO₄. Dodatni wynik testu daje żółty osad fosfomolibdenianu amonu, NH₄)₃PO₄(MoO₃)₁₂(s). Reakcje jonowe netto są następujące:
         3 Ca²⁺(aq) + 2 PO₄^3-(aq) → Ca₃PO₄(s)
         Ca₃PO₄(s) + 2 H⁺(aq) → 3 Ca²⁺ + 2 HPO₄^2-(aq)
         HPO₄^2-(aq) + 12 (NH₄)₂MoO₄(aq) + 23 H⁺(aq) → (NH₄)₃PO₄ (MoO₃)₁₂(s) + 21 NH₄⁺(aq) + 12 H₂O(l)
   2. węglan
      1. Sole węglanowe są na ogół nierozpuszczalne, z wyjątkiem obecności kationów grupy 1 i kationów amonowych. Dodać kilka kropli chlorku wapnia, CaCl₂, do roztworu zawierającego węglany. W roztworach o wysokich stężeniach węglanów tworzy się biały osad, który wskazuje na możliwe tworzenie się fosforanu wapnia, CaCO₃. W reakcji zachodzi wiele zakłóceń, w tym inne aniony, takie jak fosforan.
         Ca²⁺(aq) + CO₃^2-(aq) → CaCO₃(s)
      2. Dodać H⁺ (kwas) do roztworu zawierającego węglan, CO₃^2-. Tworzenie się pęcherzyków wskazuje na obecność CO₂, co oznacza CO₃^2- jako reagent. Jon węglanowy zachowuje się jak zasada w obecności mocnego kwasu, tworząc gazowy dwutlenek węgla i wodę.
         CO₃^2-(woda) + H⁺(woda) → CO₂(g) + H₂O(l)
   3. chlorek
      1. Dodaj azotan srebra do roztworu zawierającego chlorek. Tworzenie się białego osadu wskazuje na tworzenie się AgCl(s):
         Ag⁺(woda) + Cl^-(woda) → AgCl(s)
   4. siarczek
      1. Dodać roztwór chlorku miedzi do roztworu zawierającego siarczek. Tworzenie się czarnego osadu wskazuje na tworzenie się siarczku miedzi, CuS. Ogólnie rzecz biorąc, roztwory zawierające jony siarczkowe, S^2-, reagują z jonami metali, dając nierozpuszczalny siarczek metalu.
         S^2- + Cu²⁺ → CuS.
         Wartość produktu rozpuszczalności, K_sp = 6,3 x ^10-36, wskazuje na wysoki stopień nierozpuszczalności produktu.

3. Analiza kationów

1. Wszystkie metale alkaliczne (grupa 1) i niektóre metale ziem alkalicznych (grupa 2) są rozpuszczalne, z wyjątkiem określonych warunków.
2. Prawie wszystkie metale z grupy 3–13 są uważane za nierozpuszczalne w obecności siarczków, węglanów, fosforanów i wodorotlenków. Kolor i rodzaj osadu będą się różnić.
   1. Umieścić roztwór chromu w roztworze wodorotlenku. Będzie obserwowany zielony osad. Ogólna reakcja metalu +2 z wodorotlenkiem pokazano poniżej:
      M²⁺ + OH^- → M(OH)₂(s)
   2. Nie jest możliwe rozróżnienie większości jonów metali na podstawie samej rozpuszczalności, z kilkoma godnymi uwagi wyjątkami:
      1. Dodanie srebra, Ag⁺, rtęci, Hg₂^{2 +} lub ołowiu, Pb^{2 +} do chlorku, bromku lub jodku powoduje wytrącanie się osadu.
      2. Dodanie strontu, Sr²⁺, baru, Ba²⁺, rtęci, Hg₂^{2 +} lub ołowiu Pb^{2 +} powoduje wytrącenie się osadu w obecności siarczanu.
      3. Ba²⁺ tworzy żółte ciało stałe w obecności CrO₄^2-, BaCrO₄(s). Jest to pigment stosowany w farbach olejnych powszechnie znany jako "żółcień barowa".
3. Ograniczona nierozpuszczalność jonów metali pozwala na przeprowadzenie innych testów jakościowych w celu pozytywnej identyfikacji każdego metalu. Podczas gdy niektóre tworzą osady, inne ulegają unikalnym zmianom koloru w obecności chelatujących jonów lub cząsteczek. Identyfikacje kationów obejmują nikiel, żelazo, aluminium i cynk; Ni²⁺, Fe³⁺, Al³⁺, Zn²⁺.
   1. Dodać nikiel (II) w obecności dimetyloglioksymu (H₂dmg), aby utworzyć różowo-czerwony osad Ni (H₂dmg):
      Ni²⁺(aq) + 2 H₂dmg(aq) → Ni(Hdmg)₂(s) + 2 H⁺(aq)
   2. Dodaj żelazo (III) do jonu tiocyjanianowego, SCN^-, aby utworzyć krwistoczerwony kompleks [FeNCS]²⁺]:
      Fe³⁺(woda) + SCN-(woda) → [FeNCS]²⁺(woda)
   3. Jon glinu
      1. Połączyć glin (III) z fioletem pirokatecholowym w roztworze buforowym octanu amonu o pH 6, aby utworzyć niebieski roztwór.
      2. Glin (III) jest również wytrącany w obecności słabej zasady, tworząc galareto-biały związek Al(OH)₃(s). Dodanie większej ilości zasady powoduje, że związek tworzy klarowny i bezbarwny kompleks rozpuszczalny w [Al(OH)₄]^-(aq).
   4. Jon cynku
      1. Dodaj cynk (II) do niewielkiej ilości zasady, aby utworzyć biały osad. Następnie dodaj więcej zasady, aby ponownie rozpuścić osad i utworzyć rozpuszczalny kompleks [Zn(OH)₄]^2-.
      2. Dodać cynk (II) do heksacyjanożelazianu potasu, K₄[Fe(CN)₆], aby utworzyć jasnozielony osad K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂(s):
         3 Zn²⁺(aq) + 2 K₄[Fe(CN)₆](aq) → K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂(s) + 6 K⁺(aq)