Miareczkowanie n-butylitlitu

1. Przygotowanie titranta

1. Do wysuszonej na płomieniowo kolby okrągłodennej wyposażonej w mieszadło pod N₂ dodać kwas difenylooctowy (250 mg, 1,18 mmol) i bezwodny THF (5 ml).

2. Miareczkowanie n-BuLi

1. Oblicz przybliżoną ilość roztworu n-BuLi (w heksanach) potrzebną do spożycia kwasu difenylooctowego. Za pomocą strzykawki powoli dodawaj kroplami roztwór n-BuLi. Mieszanina reakcyjna zmieni kolor na tymczasowo żółty i z powrotem do bezbarwnego roztworu z każdą kroplą.
2. Kontynuuj dodawanie roztworu n-BuLi kroplami, aż mieszanina reakcyjna nadal będzie miała głęboki żółty kolor. To będzie punkt końcowy reakcji.
3. Powtórzyć miareczkowanie 3 razy, aby uzyskać średnią objętość użytego n-BuLi.

3. Obliczanie molowości

1. Mole n-BuLi użyte w miareczkowaniu są równoważne molom kwasu difenylooctowego użytego w reakcji. Ponieważ znane są mole użytego kwasu difenylooctowego, obliczenie stężenia n-BuLi jest określone następującym równaniem: kwas mmol-difenylooctowy/ml n-BuLi = molowość roztworu n-BuLi.

4. Dodanie n-BuLi do benzaldehydu (Rysunek 2)

1. Do suszonej płomieniowo kolby okrągłodennej wyposażonej w mieszadło pod N₂ dodać bezwodny THF (30 ml) i benzaldehyd (3 mmol, 1 ekwiwalent). Schłodzić roztwór do temperatury −78 °C.
2. Dodaj n-BuLi (odpowiednik 1,1) i pozwól reakcji ogrzać się do temperatury pokojowej.
3. Dodać nasycony NH₄Cl (woda, 10 ml) w celu wygaszenia reakcji i ekstrakcji warstwy wodnej eterem dietylowym (2 x 25 ml).
4. Połączone warstwy organiczne umyć wodą (2 x 15 ml) i solanką (1 x 20 ml).
5. Wysuszyć za pomocą Na₂SO₄, przefiltrować i zagęścić połączone warstwy organiczne pod zmniejszonym ciśnieniem, aby uzyskać produkt.

Rysunek 2. Dodanie n -BuLi do benzaldehydu.