Środki redukujące

1. Właściwości pomiarowe octanu etylu

1. Pobrać IR materiału wyjściowego (octan etylu).
2. Wykonaj TLC, używając 40% octanu etylu w 60% heksanów.

2. Redukcja acetooctanu etylu borowodorkiem sodu

1. Dodać 1 mmol acetooctanu etylu do kolby okrągłodennej.
2. Dodaj 5 ml etanolu i zamieszaj, aby całkowicie wymieszać.
3. Zanurzyć zlewkę w łaźni lodowato-wodnej.
4. Odważyć 1 mmol borowodorku sodu i powoli dodawać do wymieszanego roztworu octanu etylu.
   1. Dodaj małe porcje. Reakcja jest egzotermiczna i energicznie bulgocze.
5. Bezpośrednio po tym należy monitorować reakcję za pomocą TLC co kilka minut, aż do zakończenia reakcji.
6. Po zakończeniu dodaj 10 ml wody do mieszaniny reakcyjnej.
7. Przenieść do rozdzielacza i ekstrahować octanem etylu (2 x 30 ml).
8. Osuszyć wodą DI (1x 30 mL) i solanką (1x 30 mL).
9. Wysuszyć na bazie siarczanu sodu i przefiltrować do kolby okrągłodennej.
10. Odparować rozpuszczalnik na wyparce obrotowej.
11. Wykonaj pomiar TLC i IR produktu redukującego.

3. Redukcja acetooctanu etylu wodorkiem glinowo-litowym

1. Dodać 1 mmol wodorku litowo-glinowego do suchej kolby okrągłodennej i przykryć ją przegrodą.
2. Przepłukać kolbę azotem gazowym za pomocą przewodu doprowadzającego azot. Upewnij się, że masz zawór odpływowy.
3. Dodaj 10 ml suchego THF.
4. Umieścić kolbę okrągłodenną w łaźni lodowej.
5. Sporządzić roztwór 1 mmol acetooctanu etylu w 3 ml suchego THF i powoli dodawać kroplami do kolby reakcyjnej.
6. Reakcja będzie energicznie bulgotać, dopóki nie zostanie dodany cały odczynnik.
7. Bezpośrednio po tym należy monitorować reakcję za pomocą TLC co kilka minut, aż do zakończenia reakcji.
8. Po zakończeniu dodaj kroplami 1 M HCl. Reakcja będzie energicznie bulgotać, aż do zużycia całego LiAlH₄.
9. Po spożyciu (koniec z bulgotaniem) przegrodę można usunąć i rozcieńczyć octanem etylu (40 ml) i 1 M HCl (20 ml).
10. Przenieść do rozdzielacza rozdzielającego.
11. Ekstrakt z octanem etylu (3x 50 mL).
12. Osuszyć solanką (1x 50 mL).
13. Wysuszyć na bazie siarczanu sodu i przefiltrować do kolby okrągłodennej.
14. Odparować rozpuszczalnik na wyparce obrotowej.
15. Wykonaj pomiar TLC i IR produktu redukującego.