Obsługa chemikaliów wrażliwych na powietrze i wodę za pomocą linii Schlenk

1. Ogólna procedura przeprowadzania reakcji w atmosferze obojętnej

1. Ewakuacja szkła
   1. Uruchomić pompę próżniową i napełnić ciekłym azotem kolbę Dewara, w której zanurzony jest syfon Schlenka.
   2. Używaj naczyń szklanych suszonych w piekarniku lub suszonych płomieniowo, aby upewnić się, że na ściankach szkła nie ma zaadsorbowanej wilgoci resztkowej.
   3. Uszczelnić kolbę za pomocą szlifowanych adapterów szklanych lub gumowych przegród. Zdecydowanie zaleca się stosowanie smaru próżniowego, aby uniknąć zatarcia zmielonych połączeń szklanych.
   4. Podłącz uszczelnione szkło do linii Schlenk za pomocą odpowiedniego adaptera/złącza.
   5. Przekręć zawór dwudrogowy, aby otworzyć przewód do podciśnienia.
   6. Opróżnij system i pozwól kolbie ostygnąć do temperatury pokojowej
2. Przedmuchiwanie gazem obojętnym
   1. Upewnij się, że przewód gazu obojętnego jest otwarty i widoczny jest wystarczający przepływ przez bełkotkę. Typowy przepływ dla pracy linii Schlenk wynosi około jednego pęcherzyka na sekundę. Przepływ należy zwiększyć podczas wstępnego przedmuchiwania systemu po opróżnieniu.
   2. Gdy kolba ostygnie do temperatury pokojowej, należy powoli przekręcić zawór dwudrogowy, aby otworzyć przewód doprowadzający gaz obojętny, uważając, aby pewna ilość gazu nadal zdołała dotrzeć do bełkotki. Należy zachować ostrożność, aby nie przełączyć się zbyt szybko na gaz obojętny, ponieważ może to doprowadzić do tego, że płynny uszczelniacz z bełkotki spłynie z powrotem do linii schlenka.
   3. Gdy przepływ gazu obojętnego ustabilizuje się z powrotem do stanu pierwotnego (jak zaobserwowano na bełkotce), przełącz zawór dwudrogowy z powrotem na podciśnienie i powtórz powyższą procedurę jeszcze dwa razy.
3. Dodawanie odczynników
   1. Po opróżnieniu kolby i trzykrotnym napełnieniu jej gazem obojętnym, jest ona gotowa do użycia w pracy z odczynnikami wrażliwymi na powietrze/wilgoć. Przepływ gazu obojętnego można dostosować do jednego pęcherzyka na sekundę, aby zaoszczędzić zużycie gazu obojętnego.
   2. Odczynniki są zwykle dodawane z butelki z uszczelnioną przegrodą lub ze stacji dozowania rozpuszczalników.
   3. Użyj suszonej w piekarniku kaniuli lub igieł, aby przenieść wrażliwe na powietrze odczynniki do kolby. Upewnij się, że kolba znajduje się w atmosferze obojętnej, a nie w próżni, ponieważ dodanie chemikaliów do kolby w próżni może uszkodzić źródło podciśnienia.
4. Gaszenie reakcji
   1. Po zakończeniu reakcji ostrożnie wygasić reakcję za pomocą odpowiedniego odczynnika.
   2. Etap hartowania regularnie powoduje wytwarzanie gazów, upewnij się, że zawór dwudrogowy jest otwarty na gaz obojętny, aby nie doszło do wzrostu ciśnienia w szklanym naczyniu.

2. Podstawowy projekt i konfiguracja linii Schlenk.

Konstrukcja linii Schlenk różni się w zależności od laboratorium, ale kluczowe cechy są takie same. Rysunek 1 przedstawia schematyczny układ linii Schlenk z zaznaczonymi kluczowymi cechami.

Rysunek 1. Schemat budowy linii Schlenka.
Podwójny kolektor składa się z dwóch równoległych szklanych rurek, które tworzą główny korpus linii Schlenk. Kolektor gazowy jest podłączony do źródła gazu obojętnego, a kolektor próżniowy jest podłączony do przewodu próżniowego, co umożliwia przełączanie między gazem obojętnym a próżnią poprzez dostrojenie kurków. Gaz opuszcza kolektor przez widoczną bełkotkę oleju w celu monitorowania przepływu gazu. Kolektor próżniowy jest zamknięty z jednej strony, a drugi koniec jest podłączony do wymrażarki i pompy próżniowej. Wymrażarka służy do zapobiegania uszkodzeniu pompy przez lotne lub żrące rozpuszczalniki.

3. Obawy dotyczące bezpieczeństwa linii Schlenk.

1. Ciekły tlen.
   Ciekły tlen może się gromadzić, jeśli stała para powietrza dostaje się do przewodu próżniowego z wymrażarką. Może to wskazywać jasnoniebieska ciecz w pułapce, ponieważ ciekły tlen jest jasnoniebieski. Ciekły tlen jest niebezpieczny ze względu na jego gwałtowną reakcję z rozpuszczalnikami organicznymi, w tym smarem próżniowym i wysokim ciśnieniem wytwarzanym po odparowaniu w tej ograniczonej przestrzeni. Pamiętaj, aby nigdy nie otwierać przewodu podciśnieniowego na powietrze, gdy zimny wymrażarka jest na swoim miejscu.
2. Wybuch.
   1. Gazy pod ciśnieniem mogą stać się niebezpieczne, dlatego upewnij się, że system jest otwarty, a przepływający gaz obojętny. Wybuchy mogą wystąpić w przypadku wzrostu ciśnienia w przypadku systemu zamkniętego.
   2. Gwałtowne reakcje: Jeśli reakcja wymknie się spod kontroli, szybko może powstać duża ilość gazu, która może spowodować eksplozję. Należy pamiętać o reakcji przed rozpoczęciem pracy na linii Schlenk.
   3. Ogrzewanie systemu zamkniętego: W systemie zamkniętym wzrost temperatury spowoduje również wzrost ciśnienia. Należy pamiętać o wszelkich reakcjach z właściwościami termicznymi i upewnić się, że linia jest otwarta i jest bełkotka do redukcji ciśnienia.
3. Implozja.
   Pęknięcia w szklanych naczyniach spowodują pęknięcia pod próżnią. Napraw lub wymień pęknięte szkło.