6.12: Obsługa chemikaliów wrażliwych na powietrze i wodę za pomocą linii Schlenk

1. Ogólna procedura przeprowadzania reakcji w atmosferze obojętnej

1. Ewakuacja szkła
   1. Uruchomić pompę próżniową i napełnić ciekłym azotem kolbę Dewara, w której zanurzony jest syfon Schlenka.
   2. Używaj naczyń szklanych suszonych w piekarniku lub suszonych płomieniowo, aby upewnić się, że na ściankach szkła nie ma zaadsorbowanej wilgoci resztkowej.
   3. Uszczelnić kolbę za pomocą szlifowanych adapterów szklanych lub gumowych przegród. Zdecydowanie zaleca się stosowanie smaru próżniowego, aby uniknąć zatarcia zmielonych połączeń szklanych.
   4. Podłącz uszczelnione szkło do linii Schlenk za pomocą odpowiedniego adaptera/złącza.
   5. Przekręć zawór dwudrogowy, aby otworzyć przewód do podciśnienia.
   6. Opróżnij system i pozwól kolbie ostygnąć do temperatury pokojowej
2. Przedmuchiwanie gazem obojętnym
   1. Upewnij się, że przewód gazu obojętnego jest otwarty i widoczny jest wystarczający przepływ przez bełkotkę. Typowy przepływ dla pracy linii Schlenk wynosi około jednego pęcherzyka na sekundę. Przepływ należy zwiększyć podczas wstępnego przedmuchiwania systemu po opróżnieniu.
   2. Gdy kolba ostygnie do temperatury pokojowej, należy powoli przekręcić zawór dwudrogowy, aby otworzyć przewód doprowadzający gaz obojętny, uważając, aby pewna ilość gazu nadal zdołała dotrzeć do bełkotki. Należy zachować ostrożność, aby nie przełączyć się zbyt szybko na gaz obojętny, ponieważ może to doprowadzić do tego, że płynny uszczelniacz z bełkotki spłynie z powrotem do linii schlenka.
   3. Gdy przepływ gazu obojętnego ustabilizuje się z powrotem do stanu pierwotnego (jak zaobserwowano na bełkotce), przełącz zawór dwudrogowy z powrotem na podciśnienie i powtórz powyższą procedurę jeszcze dwa razy.
3. Dodawanie odczynników
   1. Po opróżnieniu kolby i trzykrotnym napełnieniu jej gazem obojętnym, jest ona gotowa do użycia w pracy z odczynnikami wrażliwymi na powietrze/wilgoć. Przepływ gazu obojętnego można dostosować do jednego pęcherzyka na sekundę, aby zaoszczędzić zużycie gazu obojętnego.
   2. Odczynniki są zwykle dodawane z butelki z uszczelnioną przegrodą lub ze stacji dozowania rozpuszczalników.
   3. Użyj suszonej w piekarniku kaniuli lub igieł, aby przenieść wrażliwe na powietrze odczynniki do kolby. Upewnij się, że kolba znajduje się w atmosferze obojętnej, a nie w próżni, ponieważ dodanie chemikaliów do kolby w próżni może uszkodzić źródło podciśnienia.
4. Gaszenie reakcji
   1. Po zakończeniu reakcji ostrożnie wygasić reakcję za pomocą odpowiedniego odczynnika.
   2. Etap hartowania regularnie powoduje wytwarzanie gazów, upewnij się, że zawór dwudrogowy jest otwarty na gaz obojętny, aby nie doszło do wzrostu ciśnienia w szklanym naczyniu.

2. Podstawowy projekt i konfiguracja linii Schlenk.

Konstrukcja linii Schlenk różni się w zależności od laboratorium, ale kluczowe cechy są takie same. Rysunek 1 przedstawia schematyczny układ linii Schlenk z zaznaczonymi kluczowymi cechami.

Rysunek 1. Schemat budowy linii Schlenka.
Podwójny kolektor składa się z dwóch równoległych szklanych rurek, które tworzą główny korpus linii Schlenk. Kolektor gazowy jest podłączony do źródła gazu obojętnego, a kolektor próżniowy jest podłączony do przewodu próżniowego, co umożliwia przełączanie między gazem obojętnym a próżnią poprzez dostrojenie kurków. Gaz opuszcza kolektor przez widoczną bełkotkę oleju w celu monitorowania przepływu gazu. Kolektor próżniowy jest zamknięty z jednej strony, a drugi koniec jest podłączony do wymrażarki i pompy próżniowej. Wymrażarka służy do zapobiegania uszkodzeniu pompy przez lotne lub żrące rozpuszczalniki.

3. Obawy dotyczące bezpieczeństwa linii Schlenk.

1. Ciekły tlen.
   Ciekły tlen może się gromadzić, jeśli stała para powietrza dostaje się do przewodu próżniowego z wymrażarką. Może to wskazywać jasnoniebieska ciecz w pułapce, ponieważ ciekły tlen jest jasnoniebieski. Ciekły tlen jest niebezpieczny ze względu na jego gwałtowną reakcję z rozpuszczalnikami organicznymi, w tym smarem próżniowym i wysokim ciśnieniem wytwarzanym po odparowaniu w tej ograniczonej przestrzeni. Pamiętaj, aby nigdy nie otwierać przewodu podciśnieniowego na powietrze, gdy zimny wymrażarka jest na swoim miejscu.
2. Wybuch.
   1. Gazy pod ciśnieniem mogą stać się niebezpieczne, dlatego upewnij się, że system jest otwarty, a przepływający gaz obojętny. Wybuchy mogą wystąpić w przypadku wzrostu ciśnienia w przypadku systemu zamkniętego.
   2. Gwałtowne reakcje: Jeśli reakcja wymknie się spod kontroli, szybko może powstać duża ilość gazu, która może spowodować eksplozję. Należy pamiętać o reakcji przed rozpoczęciem pracy na linii Schlenk.
   3. Ogrzewanie systemu zamkniętego: W systemie zamkniętym wzrost temperatury spowoduje również wzrost ciśnienia. Należy pamiętać o wszelkich reakcjach z właściwościami termicznymi i upewnić się, że linia jest otwarta i jest bełkotka do redukcji ciśnienia.
3. Implozja.
   Pęknięcia w szklanych naczyniach spowodują pęknięcia pod próżnią. Napraw lub wymień pęknięte szkło.

Linia Schlenk to urządzenie laboratoryjne, które pozwala na bezpieczne obchodzenie się z chemikaliami wrażliwymi na powietrze i wodę.

Linia Schlenk wymaga próżni, gazu obojętnego i temperatur kriogenicznych. Musi być obsługiwany z ostrożnością, aby zapobiec awarii sprzętu, a tym samym uwolnieniu niebezpiecznych chemikaliów. W tym filmie omówiono potencjalne zagrożenia związane z linią Schlenk oraz środki ostrożności niezbędne do jej bezpiecznego użytkowania. Aby uzyskać więcej informacji na temat działania i zastosowań linii Schlenk, obejrzyj film JoVE na temat "Przenoszenie rozpuszczalnika na liniach Schlenk".

Zaczynamy od krótkiego przyjrzenia się elementom składowym linii Schlenka. Linia Schlenka składa się z pary szklanych rurek zwanych razem "podwójnym kolektorem". Jedna rura łączy się z pompą próżniową, a druga ze źródłem gazu obojętnego. Kolba Schlenka lub inne urządzenie łączy się z podwójnym kolektorem za pomocą zaworu dwudrogowego, który umożliwia dostęp do przewodu podciśnieniowego lub przewodu gazu obojętnego, ale nigdy do obu jednocześnie.

Przyjrzyjmy się bliżej linii próżniowej. Przewód próżniowy jest uszczelniony na jednym końcu. Drugi koniec łączy się z wymrażarką, która z kolei jest podłączona do pompy próżniowej. Kolba Schlenka wystawiona na działanie tej linii zostanie opróżniona, a gazy wysłane do wymrażarki, szklanego pojemnika zanurzonego w ciekłym azocie. Zamraża lotne substancje organiczne, chroniąc pompę przed uszkodzeniem, a użytkownika przed narażeniem. Potencjalne zagrożenia związane z linią próżniową obejmują implozję szkła pod wpływem próżni oraz zagrożenia bezpieczeństwa związane z ciekłym azotem.

Następnie zwracamy się do przewodu gazu obojętnego. Gaz obojętny, zwykle azot lub argon, jest regulowany przez zawór i często przechodzi przez środek osuszający przed wejściem do linii Schlenk. Kolba Schlenka wystawiona na działanie tej linii zostanie napełniona gazem obojętnym. Nadmiar gazu opuszcza następnie system przez bełkotkę oleju mineralnego, aby zapobiec przedostawaniu się powietrza do przewodu gazu obojętnego. Potencjalne zagrożenia związane z tą linią obejmują eksplozję szkła z powodu nadmiernego ciśnienia oraz wystawienie przewodu gazu obojętnego na działanie próżni.

Ważne jest, aby przeprowadzać regularne kontrole bezpieczeństwa podczas ustawiania urządzenia.

Linia Schlenk jest zamontowana wewnątrz dygestoria i obsługiwana przy opuszczonym skrzydle, aby chronić użytkownika przed niezamierzonym narażeniem. Osłona przeciwwybuchowa może być stosowana dodatkowo, gdy ma się do czynienia z bardzo wrażliwymi odczynnikami. Podczas pracy z ciekłym azotem należy nosić okulary ochronne lub osłonę twarzy, ognioodporny fartuch laboratoryjny i rękawice kriogeniczne.

Sprawdź rurkę pod kątem rozdarć lub innych wad przed podłączeniem podwójnego kolektora do pompy próżniowej i przewodu gazu obojętnego. Upewnij się, że w bełkotce do oleju jest wystarczająca ilość oleju.

Linia Schlenk zawiera zawory zwrotne zapobiegające cofaniu się powietrza do systemu oraz zawory bezpieczeństwa na podwójnym kolektorze i wymrażarce. W złączach zastosowano szklane zaciski uszczelnione zaciskami w kształcie litery U i hermetyczne O-ringi. Upewnij się, że te zawory i złącza nie są uszkodzone. Nałóż tłuszcz próżniowy na szkło na styku powierzchni.

Wysuszyć kolbę Schlenka i inne naczynia szklane przez suszenie w piekarniku lub na płomieniu. Sprawdź szkło i podwójny kolektor pod kątem pęknięć. Pęknięte szkło może implodować pod wpływem próżni, wystawiając odczynniki na działanie atmosfery i raniąc użytkownika. Przed podłączeniem do linii ostrożnie uszczelnić kolbę Schlenka gumową przegrodą lub adapterem ze szkła szlifowanego.

Teraz, gdy poznaliśmy wstępne środki ostrożności, przejdźmy do kwestii bezpieczeństwa podczas obsługi linii Schlenk.

Jednym z potencjalnych zagrożeń jest tworzenie się ciekłego tlenu w wymrażarce. Ciekły tlen jest niezwykle wybuchowy. Aby zapobiec jego powstawaniu, uruchom pompę próżniową i opróżnij przewód podciśnieniowy przed zanurzeniem wymrażarki w ciekłym azocie Dewara. Nigdy nie pozwól, aby zimna wymrażarka miała kontakt z ciekłym azotem, chyba że pompa próżniowa pracuje, i nigdy nie otwieraj przewodu podciśnieniowego na powietrze, gdy Dewar jest na swoim miejscu.

Ciekły tlen może również powstać, jeśli powietrze przypadkowo dostanie się do wymrażarki podczas eksperymentu. Sprawdź, czy w wymrażarce nie ma jasnoniebieskiego płynu. W przypadku wykrycia wygasić reakcję i wezwać pomoc, ale aparat należy przechowywać w próżni i ciekłym azocie. Zatrzymanie próżni i usunięcie Dewara jest bezpieczne tylko wtedy, gdy ciekły tlen odparuje do pompy.

Podczas pracy z przewodem gazu obojętnego należy regularnie sprawdzać dopływ gazu obojętnego i natężenie przepływu za pomocą bełkotki do gazu obojętnego. Natężenie przepływu powinno wynosić około jednego pęcherzyka na sekundę, gdy kolba Schlenka jest otwarta na przewód, a w przeciwnym razie nieco większe. Bulgotanie powinno być widoczne na bełkotce oleju przez cały czas. Jeśli nie widać żadnych pęcherzyków, zamknij źródło gazu obojętnego, aby zapobiec nadmiernemu ciśnieniu w przewodzie.

Jeśli gaz obojętny zetknie się z próżnią, ulegnie rozhermetyzowaniu, powodując zamknięcie zaworu zwrotnego lub cofnięcie się oleju mineralnego do przewodu obojętnego, a następnie powietrza. W takim przypadku wyłącz pompę i zamknij wszystkie zawory.

Podczas przedmuchiwania przewodu Schlenka lub kolby Schlenka należy bardzo powoli przekręcać zawór. Zapobiega to pękaniu naczyń szklanych w wyniku gwałtownych zmian ciśnienia. Przed dodaniem odczynników należy powoli wystawić kolbę Schlenka na działanie linii obojętnej, aby zapobiec obniżeniu ciśnienia w przewodzie obojętnym.

Przed pobraniem odczynnika wrażliwego na powietrze lub wodę należy przepłukać strzykawkę i igłę oraz butelkę z odczynnikiem uszczelnioną przegrodą w przewodzie gazu obojętnego. Wyjmij odczynnik z butelki, upewniając się, że przeciągnąłeś, a następnie zanurz do odpowiedniej objętości. Powoli dodawać odczynnik do kolby Schlenka i w razie potrzeby umieścić końcówkę igły w zlewce ze środkiem hartującym.

Po zakończeniu i wygaszeniu reakcji usuń ciekły azot Dewara. Następnie wyłącz pompę.

Właśnie obejrzeliście wprowadzenie JoVE do bezpiecznej eksploatacji linii Schlenk. Powinieneś teraz zapoznać się z jego konstrukcją, procedurą obsługi i środkami ostrożności. Dzięki za oglądanie!