6.15: Eksploatacja zbiorników reaktora wysokociśnieniowego

Działanie wysokociśnieniowego reaktora Parr (lub jego odpowiednika) można z grubsza podzielić na 3 etapy.

1. Ładowanie

1. Wybierz odpowiednie wtórne naczynie reakcyjne w oparciu o skalę reakcji. Probówki, kolby Erlenmeyera lub kolby okrągłodenne to tylko niektóre przykłady odpowiednich naczyń reakcyjnych. Upewnij się, że nad poziomem rozpuszczalnika w kolbie jest wystarczająco dużo miejsca, ponieważ rozpuszczalnik ma tendencję do bulgotania podczas odpowietrzania ciśnieniowego.
2. Umieść reagenty wraz z mieszadłem w naczyniu reakcyjnym i umieść je w reaktorze wysokociśnieniowym.
3. Umieść zespół manometru na górze naczynia reakcyjnego. Upewnij się, że zawór odpowietrzający jest całkowicie zamknięty. Obróć go zgodnie z ruchem wskazówek zegara, aby dokręcić palcem. Nie dokręcaj zbyt mocno.
4. Zamontuj pierścienie dzielone na zbiorniku.
5. Zacznij dokręcać przeciwległe śruby po przekątnej na pierścieniach dzielonych, ale nie dokręcaj ich do końca. Ma to na celu zapewnienie, że ciśnienie wywierane przez manometr jest równomierne w całym zbiorniku.
6. Całkowicie dokręć wszystkie śruby.
7. Umieść pierścień zabezpieczający na stole i umieść reaktor w pierścieniu.
8. Przesuń pierścień w górę do pierścieni dzielonych i wyrównaj śrubę z wgnieceniem z boku pierścienia dzielonego.
9. Dokręć palcem pierścień zabezpieczający.
10. Statek jest teraz gotowy do kolejnego etapu.

2. Oczyszczanie i zwiększanie ciśnienia

1. Podłącz źródło gazu pod ciśnieniem do reaktora i włącz główny zawór na reduktorze.
2. Ustaw ciśnienie na około 1/3^rd końcowego wymaganego ciśnienia.
3. Powoli otwórz zawór odpowietrzający na manometrze i zwiększ ciśnienie w reaktorze.
4. Teraz zamknij główny zawór na regulatorze gazu.
5. Powoli poluzuj przewód ciśnieniowy prowadzący do reaktora, aby ciśnienie w reaktorze zaczęło spadać. Upewnij się, że reaktor znajduje się w dobrze wentylowanym miejscu.
6. Gdy ciśnienie spadnie z powrotem do zera, ponownie dokręć przewód ciśnieniowy i otwórz główny zawór na regulatorze gazu.
7. Dostosuj ciśnienie do 2/3 końcowego wymaganego ciśnienia i powtórz kroki 3-6 powyżej.
8. Teraz dostosuj ciśnienie na regulatorze do końcowej żądanej wartości i zwiększ ciśnienie w reaktorze.
9. Po osiągnięciu ciśnienia końcowego zamknij zawór odpowietrzający na manometrze i zamknij główny zawór na regulatorze gazu.
10. Ostrożnie poluzuj przewód ciśnieniowy, aby gaz w przewodzie i reduktorze został odpowietrzony.
11. Zawsze ustawiaj ciśnienie wylotowe na reduktorze gazu z powrotem na zero (zwykle oznacza to poluzowanie zaworu regulacji ciśnienia). Gwarantuje to, że gaz nie będzie wyciekał, nawet jeśli główny zawór na regulatorze zostanie przypadkowo włączony.
12. Teraz umieść reaktor w okapie i pozwól reakcji toczyć się przez żądany czas. W razie potrzeby reaktor można podgrzać. Upewnij się, że temperatura jest niższa od limitu znamionowego naczynia.

3. Wentylacja

1. Po upływie czasu reakcji schłodzić reaktor do temperatury pokojowej, jeśli to konieczne.
2. Teraz powoli otwórz zawór odpowietrzający na manometrze, aby odprowadzić gaz z reaktora. Rób to tak wolno, jak to możliwe, aby zapobiec rozlaniu się rozpuszczalnika w reaktorze. Przede wszystkim upewnij się, że reaktor znajduje się pod wyciągiem.
3. Gdy ciśnienie w reaktorze spadnie do zera, poluzuj pierścień bezpieczeństwa i śruby na pierścieniach dzielonych.
4. Zdemontuj pierścienie dzielone i wyjmij manometr z reaktora.
5. Wyjąć naczynie reakcyjne z reaktora.
6. Po wyjęciu naczynia reakcyjnego z reaktora przepłukać reaktor wodą, a następnie acetonem i pozostawić go otwartym do wyschnięcia.

Stosowanie gazów w laboratorium chemii syntetycznej jest niezbędne do przeprowadzania różnorodnych bardzo łatwych i ekonomicznych przemian atomowych i często wymaga wysokich ciśnień, aby zapewnić wystarczającą rozpuszczalność gazów w roztworze reagenta.

Reakcje takie jak uwodornienie, utlenianie i aminacja wymagają użycia gazów, takich jak odpowiednio wodór, tlen i amoniak. Ze względu na słabą rozpuszczalność tych gazów w typowych roztworach reagentów, do osiągnięcia znaczącej szybkości reakcji konieczne są wysokie ciśnienia. Dlatego do przeprowadzania takich reakcji stosuje się wysokociśnieniowe zbiorniki reaktorowe - grubościenne pojemniki, zwykle wykonane ze stali nierdzewnej. Zbiornik ciśnieniowy pozwala na pracę pod wysokim ciśnieniem przy jednoczesnym zmniejszeniu odpowiednich obaw dotyczących bezpieczeństwa.

W tym filmie najpierw omówimy kwestie bezpieczeństwa, a następnie dowiemy się, jak ładować, oczyszczać i odpowietrzać zbiornik reaktora wysokociśnieniowego.

Zbiorniki reaktora wysokociśnieniowego mogą utrzymywać środowisko o ciśnieniu 3,000 PSI i 500 stopniach. Zbiorniki przystosowane do wyższych ciśnień wymagają jednak grubszych ścianek, co utrudnia kontrolę temperatury.

Podczas pracy należy zachować limity producenta, ponieważ gazy są wysoce reaktywne, a wysokie ciśnienie samo w sobie stanowi zagrożenie. Oprócz temperatury i ciśnienia, podczas przygotowywania eksperymentu należy również pamiętać o pojemności i odporności na korozję.

Należy również wziąć pod uwagę samą reakcję, ponieważ niektóre reakcje, takie jak hydroformylacja, wytwarzają ciepło lub podczas gdy inne, takie jak proces Habera-Boscha, prowadzą do powstania produktów gazowych. Zbyt duże wydzielanie się ciepła lub gazu może wypchnąć reaktor poza granice jego działania, prowadząc do eksplozji.

Mając na uwadze te względy bezpieczeństwa, zobaczmy, jak pracować z tymi statkami.

Aby rozpocząć procedurę, wybierz czyste naczynie wtórne, w którym będzie zachodzić reakcja. W zależności od skali reakcji może to być probówka, kolba Erlenmeyera lub kolba okrągłodenna.

Dodaj reagenty wraz z czystym mieszadłem do naczynia wtórnego.

Umieść zespół manometru na górze naczynia reakcyjnego. Zamknij zawór odpowietrzający, obracając go zgodnie z ruchem wskazówek zegara, aż dokręci się palcem.

Dodaj dzielone pierścienie do naczynia, dokręcając po przekątnej przeciwległe śruby, aby uszczelnić reaktor. Nie dokręcaj śrub wszystkich naraz, aby zapewnić równomierny nacisk w naczyniu.

Umieść reaktor w pierścieniu zabezpieczającym na blacie. Nasuń pierścień na pierścienie dzielone i wyrównaj śrubę z wgłębieniem na pierścieniu dzielonym.

Dokręć palcem pierścień zabezpieczający. Po uszczelnieniu reaktora jest on gotowy do oczyszczenia i sprężenia.

Następnym krokiem jest przepłukanie przymocowanego reaktora gazem obojętnym. Podłącz źródło gazu do reaktora i otwórz główny zawór na reduktorze.

Za pomocą reduktora butli ustaw ciśnienie na około 1/3 końcowej wymaganej wartości. Powoli otwórz zawór odpowietrzający na manometrze i zwiększ ciśnienie w reaktorze.

Po osiągnięciu żądanego ciśnienia zamknij zawór do autoklawu, a następnie zawór do źródła gazu na reduktorze i zaworze butli.

Powoli poluzuj przewód ciśnieniowy prowadzący do reaktora, tak aby ciśnienie w reaktorze zaczęło spadać. Gdy ciśnienie spadnie z powrotem do zera, ponownie zamknij przewód ciśnieniowy i otwórz główny zawór na reduktorze do źródła gazu.

Powtórz poprzedni proces z 2/3 końcowego ciśnienia.

Teraz dostosuj ciśnienie na regulatorze do końcowej żądanej wartości i zwiększ ciśnienie w reaktorze. Po osiągnięciu ciśnienia końcowego zamknij zawór odpowietrzający na manometrze i zamknij główny zawór na regulatorze gazu.

Ostrożnie poluzuj przewód ciśnieniowy, aby gaz w przewodzie i reduktorze został odpowietrzony. Gwarantuje to, że źródło gazu zostanie odłączone od reaktora, co jest ważne po zainicjowaniu procesów chemicznych.

Ustaw ciśnienie wylotowe na regulatorze butli z powrotem na zero, poluzowując zawór regulacji ciśnienia. Gwarantuje to, że gaz nie będzie wyciekał, nawet jeśli główny zawór na regulatorze zostanie przypadkowo włączony.

Teraz umieść reaktor w dygestorii i pozwól reakcji toczyć się przez żądany czas. W razie potrzeby reaktor można podgrzać.

Kolejnym krokiem jest bezpieczne odpowietrzenie zakończonej reakcji. Po upływie czasu reakcji schłodzić reaktor do temperatury pokojowej.

Następnie powoli otwórz zawór odpowietrzający na manometrze, aby odpuścić gaz z reaktora. Rób to tak wolno, jak to możliwe, aby uniknąć rozlania się rozpuszczalnika w reaktorze.

Gdy ciśnienie w reaktorze spadnie do zera, poluzuj pierścień zabezpieczający i śruby na pierścieniach dzielonych. Zdemontuj pierścienie dzielone i wyjmij manometr z reaktora.

Pobrać naczynie reakcyjne z reaktora. Przepłukać reaktor wodą i acetonem. Pozostaw go otwartego do wyschnięcia na powietrzu.

Właśnie obejrzeliście wprowadzenie JoVE do korzystania z wysokociśnieniowych zbiorników reaktorowych. Powinieneś teraz zrozumieć ich funkcję i jak prawidłowo ładować, zwiększać ciśnienie i odpowietrzać jeden. Dzięki za oglądanie!