Materialografia optyczna Część 1: Przygotowanie próbki
Źródło: Faisal Alamgir, Szkoła Materiałoznawstwa i Inżynierii, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
Obrazowanie mikroskopijnych struktur mater…
- Próbka badana w tym filmie to metalowa nakrętka. Najpierw należy przyciąć próbkę prostopadle do płaszczyzny obręczy za pomocą precyzyjnej piły liniowej, aby wyizolować nieuszkodzone cechy mikrostrukturalne do późniejszego oglądania.
- Zamontuj próbkę stroną, która ma być obrazowana, skierowaną w dół na prasie montażowej. Należy oczywiście upewnić się, że próbka jest wystarczająco mała, aby zmieścić się w wnęce matrycy prasy, zarówno z boku, jak i pionowo.
- Wypełnij pozostałą objętość wnęki prasy montażowej bakelitem, żywicą termoutwardzalną.
- Naciśnij sample i używając zalecanego ciepła, ciśnienia i czasu trwania zalecanego dla bakelitu lub innych termoutwardzalnych materiałów montażowych, których możesz używać.
- W kolejnych krokach należy polerować przy użyciu kolejno drobniejszych środków polerskich, zaczynając od papieru o grubej ziarnistości (np. papieru o ziarnistości 600 i 1200, gdzie cząstki ścierne wynoszą odpowiednio 25,8 i 15,3 μm), a następnie drobniejszych zawiesin polerskich (np. cząstki tlenku glinu 1 i 0,01 μm). Te etapy polerowania od grubego do dokładnego powinny być wykonywane na obracających się tarczach polerskich.
- Pomiędzy każdym etapem próbka powinna być obracana o 900 w celu uzyskania kierunkowo jednolitego polerowania i tak, aby rysy z poprzedniego kroku można było odróżnić od bieżących.
- Próbka powinna być sprawdzona pod mikroskopem optycznym, czy rysy na powierzchni próbki pozostawione przez każdy krok w harmonogramie będą usuwane przez każdy kolejny krok (Rysunek 1a-d), w celu pozostawienia żadnych zauważalnych rys przy największym powiększeniu mikroskopu optycznego po ostatnim etapie polerowania Rysunek 1d. Tabela 1 przedstawia przykładowy harmonogram polerowania, który można zastosować.
- Na końcowym etapie przygotowania próbki przygotuj 2% roztwór nitalu (2% objętościowo stężony kwas azotowy w etanolu) i zanurz wypolerowaną powierzchnię w roztworze na około 20 sekund. Przepłukać próbkę etanolem przed obserwacją efektów wytrawiania pod mikroskopem. Etap trawienia powtarza się, aż zostanie ocenione, że obserwowana struktura ziarnista jest wystarczająco kontrastowa. Czas trawienia (i liczba iteracji) jest zatem nieco elastyczny i zależy od subiektywnej oceny materialografa.
UWAGA: Podczas ścierania należy zachować ostrożność, aby utrzymać stały nacisk i kierunek ruchu koła. Po zmianie wielkości ziarna próbka jest również obracana w celu odróżnienia nowo wprowadzonych rys od tych, które zostały wprowadzone w poprzednim kroku.
| Krok | Media | Ziarnistość | Czas (min) | Prędkość (obr./min) | Komentarze |
| 1 | SiC | 600 | 2 min* | 120 | Obróć o 90° przed krokiem 2 |
| 2 | SiC | 1200 | 2 min* | 120 | Obróć o 90° przed krokiem 3 |
| 3 | Al2O3 | 1 μm | 2 min* | 120 | Obróć o 90° przed krokiem 4 |
| 4 | Al2O3 | 0.05 μm | 2 min* | 120 | * lub do momentu usunięcia rys z poprzedniego kroku |
Tabela 1. Harmonogram polerowania próbki.
Zaloguj się lub , aby uzyskać dostęp do pełnej treści. Dowiedz się więcej o dostępie Twojej instytucji do treści JoVE tutaj
Materiałografia to metoda obrazowania i analizy struktur mikroskopowych materiałów stałych. W szczególności materialografia bada jakościowo porowatość materiału, rozkład wielkości i kształtu ziaren oraz stopień izotropii mikrostruktur.
Tak szczegółowa analiza wymaga specjalnego przygotowania próbki materiałów stałych. Ten film zilustruje cztery główne kroki wykonywane w celu przygotowania próbki czterech optycznych analiz materiałograficznych.
Materialografia służy do charakteryzowania materiałów stałych. Dzięki tej metodzie można przeprowadzić analizę jakościową, a także analizę ilościową. W tym filmie skupimy się na informacjach jakościowych uzyskanych dla bryły. W materialografii próbka może być badana za pomocą światła lub wiązki elektronów. W zależności od wyboru narzędzia pomiarowego, próbka musi być przygotowana na różne sposoby. Pokazujemy tutaj zasady przygotowania próbek do materiałografii optycznej materiałów stałych o twardości podobnej do stali. Przygotowanie próbki odbywa się w czterech głównych etapach: cięcie, montaż, polerowanie i trawienie. Przyjrzyjmy się szczegółowo każdemu z tych kroków.
Pierwszym krokiem jest pobranie próbki. W przypadku próbek o oczekiwanej mikrostrukturze izotropowej, czyli równomiernie rozłożonych mikrostrukturach, orientacja cięcia jest dowolna, ale w innych przypadkach, zwanych próbkami anizotropowymi, wektor cięcia powinien być zorientowany zgodnie z określonymi kierunkami lub płaszczyznami próbki. W drugim etapie próbka do cięcia jest montowana na wsporniku. Materiał stały jest mocowany do gorącego materiału termoutwardzalnego, takiego jak żywica lub żywica epoksydowa, w celu utworzenia sprasowanego granulatu. Trzecim krokiem jest polerowanie próbki. Odbywa się to w wielu kolejnych etapach, od zgrubnego polerowania do drobniejszego i drobniejszego polerowania. Chodzi o to, aby ujawnić cechy mikrostrukturalne przy jednoczesnym usunięciu rys pozostawionych na powierzchni próbki z poprzedniego etapu polerowania.
Próbka jest następnie gotowa do ostatniego etapu, jakim jest trawienie. Jest to chemiczne poddanie próbki działaniu kwasu. Niektóre granice ziaren materiału stałego mają więcej defektów atomowych i dlatego są bardziej oddziaływane przez roztwór kwasu. Spowoduje to wyrzeźbienie wewnątrz zamontowanej próbki. W związku z tym etap ten zwiększa kontrast między ziarnami, który ujawnia mikroskopia optyczna. Teraz, gdy rozumiesz zasady przygotowania próbki do materialografii optycznej, zobaczmy, jak główne etapy procedury są wykonywane w laboratorium.
Okaz użyty w tym przykładzie to metalowa nakrętka. Przygotowanie próbki składa się z czterech głównych etapów w następujący sposób: Najpierw użyj precyzyjnej piły liniowej, aby przeciąć próbkę prostopadle do płaszczyzny obręczy. Po drugie, upewnij się, że próbka pasuje do wnęki matrycy prasy. Zamontuj próbkę we wnęce stroną, która ma być obrazowana, skierowaną w dół na prasie montażowej. Następnie wypełnij pozostałą objętość wnęki prasy montażowej bakelitem.
Znajdź zalecane ciepło, ciśnienie i czas trwania dla bakelitu i odpowiednio dociśnij próbkę. Należy pamiętać, że inne termoutwardzalne materiały montażowe mogą być używane do innych rodzajów próbek. Trzecim krokiem jest polerowanie próbki. Zacznij od grubego papieru o ziarnistości 600. Używaj obracających się tarcz polerskich przez dwie minuty z prędkością 120 obr./min, aby wypolerować próbkę. Następnie za pomocą mikroskopu optycznego sprawdź rysy na powierzchni próbki. Teraz obróć próbkę o 90 stopni od pierwszej pozycji polerowania i powtórz polerowanie papierem o ziarnistości 1,200. Upewnij się, że ciśnienie i kierunek ruchu koła są stałe.
Sprawdź powierzchnię próbki za pomocą mikroskopu optycznego. Zidentyfikowane wcześniej rysy należy usunąć, a nowe zostaną zidentyfikowane. Ponownie obrócić próbkę o 90 stopni i wypolerować próbkę drobniejszymi zawiesinami polerskimi cząstek tlenku glinu o długości jednego mikrometra i ponownie sprawdzić pod mikroskopem rysy na powierzchni próbki. Powtórz sekwencję, tym razem z cząstkami tlenku glinu o wielkości 0,05 mikrometra. Na ostatnim etapie polerowania, przy użyciu największego powiększenia mikroskopu optycznego.
Na powierzchni próbki nie powinno być widocznych zadrapań. Ostatnim krokiem jest wytrawianie próbki. Najpierw przygotuj 2% roztwór nitalu, mieszając 2% objętościowo stężony kwas azotowy z etanolem. Zanurz wypolerowaną powierzchnię próbki w roztworze na około 20 sekund. Przepłukać próbkę etanolem, a następnie obserwować wytrawioną powierzchnię pod mikroskopem. Powtarzaj te etapy trawienia, płukania, aż do zaobserwowania wystarczającego kontrastu w ziarnistej strukturze.
Materialografia optyczna jest bardzo przydatną techniką do charakteryzowania materiałów stałych do różnych zastosowań. Na przykład rdzenie cewek toroidalnych są powszechnie stosowane w zastosowaniach elektronicznych do regulacji zakłóceń elektromagnetycznych. Rdzenie te są ekonomicznie wytwarzane przez zagęszczanie proszku żelaza. Porowatość i wielkość ziarna materiału rdzenia wpływają na właściwości elektromagnetyczne cewki indukcyjnej i można je ocenić za pomocą materialografii optycznej.
Materiały Porus, ze względu na swoją przepuszczalność, są wykorzystywane do produkcji membran syntetycznych. Materialografia optyczna wykorzystywana jest do analizy pustej przestrzeni w przekroju poprzecznym 2D materiału membranowego, a w konsekwencji do oceny jakości porowatości membrany.
Właśnie obejrzałeś wprowadzenie Jowisza do przygotowywania próbek do materiałografii optycznej. Powinieneś teraz zrozumieć cztery etapy: przygotowanie próbki, cięcie, montaż, polerowanie i trawienie oraz to, jak ważne są one dla jakościowej analizy mikrostruktur materiałów.
Dzięki za oglądanie.
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: What are the four main steps of sample preparation for optical materialography?
Optical materialography requires four sequential preparation steps: cutting, mounting, polishing, and etching. Cutting orients the sample appropriately for analysis. Mounting fixes the sample to a support using thermosetting material like resin or epoxy. Polishing removes scratches progressively using coarser to finer grits. Etching chemically exposes grain boundaries with acid solution to enhance contrast for microscopic observation.
Q2: Why is polishing performed in multiple steps during sample preparation?
Multi-step polishing progressively reveals microstructural features while removing scratches from previous polishing stages. Starting with coarse 600-grit paper and advancing to finer suspensions like 1-micrometer and 0.05-micrometer alumina particles ensures a scratch-free surface. Rotating the sample 90 degrees between steps and checking with an optical microscope confirms that previous scratches are removed before proceeding to finer grits.
Q3: How does etching enhance grain visibility in materialography samples?
Etching exposes the polished sample to an acid solution, typically 2% Nital prepared from nitric acid and ethanol. Grain boundaries contain more atomic defects and are preferentially attacked by the acid, creating surface relief that carves into the material. This differential etching increases contrast between grains, making them clearly visible under optical microscopy for qualitative analysis of microstructure.
Q4: What information can qualitative materialography analysis reveal about solid materials?
Qualitative materialography directly observes porosity presence, grain size and shape distribution, and microstructural isotropy or anisotropy. These observations help characterize material properties without statistical measurement. For example, toroidal inductor cores manufactured from compacted iron powder can be assessed for porosity and grain size, both critical to electromagnetic performance. Porous membrane materials can be analyzed for void structure quality.
Q5: How does sample orientation affect cutting in optical materialography?
For isotropic materials with evenly distributed microstructures, cutting orientation is arbitrary. However, anisotropic samples require the cutting vector to be oriented along specific directions or crystallographic planes to capture representative microstructural features. Proper orientation ensures the resulting cross-section accurately reflects the material's structural characteristics for meaningful qualitative analysis.
Q6: What role does the mounting material play in sample preparation?
Mounting materials, typically thermosetting resins or epoxy, fix the cut sample to a support during preparation and analysis. The sample is placed in a press cavity with the imaging surface facing down, then the cavity is filled with mounting material and pressed under prescribed heat and pressure. This creates a stable, handleable specimen that maintains proper orientation throughout polishing and etching steps.
Q7: Can samples prepared for optical materialography be used for other microscopy techniques?
Yes, samples prepared for optical materialography can be used for scanning electron microscopy with minimal or no additional preparation steps. This versatility makes optical materialography sample preparation an efficient starting point for multiple analytical techniques, allowing researchers to gather complementary microstructural data from a single prepared specimen.