Materialografia optyczna Część 1: Przygotowanie próbki

Materiałografia to metoda obrazowania i analizy struktur mikroskopowych materiałów stałych. W szczególności materialografia bada jakościowo porowatość materiału, rozkład wielkości i kształtu ziaren oraz stopień izotropii mikrostruktur.

Tak szczegółowa analiza wymaga specjalnego przygotowania próbki materiałów stałych. Ten film zilustruje cztery główne kroki wykonywane w celu przygotowania próbki czterech optycznych analiz materiałograficznych.

Materialografia służy do charakteryzowania materiałów stałych. Dzięki tej metodzie można przeprowadzić analizę jakościową, a także analizę ilościową. W tym filmie skupimy się na informacjach jakościowych uzyskanych dla bryły. W materialografii próbka może być badana za pomocą światła lub wiązki elektronów. W zależności od wyboru narzędzia pomiarowego, próbka musi być przygotowana na różne sposoby. Pokazujemy tutaj zasady przygotowania próbek do materiałografii optycznej materiałów stałych o twardości podobnej do stali. Przygotowanie próbki odbywa się w czterech głównych etapach: cięcie, montaż, polerowanie i trawienie. Przyjrzyjmy się szczegółowo każdemu z tych kroków.

Pierwszym krokiem jest pobranie próbki. W przypadku próbek o oczekiwanej mikrostrukturze izotropowej, czyli równomiernie rozłożonych mikrostrukturach, orientacja cięcia jest dowolna, ale w innych przypadkach, zwanych próbkami anizotropowymi, wektor cięcia powinien być zorientowany zgodnie z określonymi kierunkami lub płaszczyznami próbki. W drugim etapie próbka do cięcia jest montowana na wsporniku. Materiał stały jest mocowany do gorącego materiału termoutwardzalnego, takiego jak żywica lub żywica epoksydowa, w celu utworzenia sprasowanego granulatu. Trzecim krokiem jest polerowanie próbki. Odbywa się to w wielu kolejnych etapach, od zgrubnego polerowania do drobniejszego i drobniejszego polerowania. Chodzi o to, aby ujawnić cechy mikrostrukturalne przy jednoczesnym usunięciu rys pozostawionych na powierzchni próbki z poprzedniego etapu polerowania.

Próbka jest następnie gotowa do ostatniego etapu, jakim jest trawienie. Jest to chemiczne poddanie próbki działaniu kwasu. Niektóre granice ziaren materiału stałego mają więcej defektów atomowych i dlatego są bardziej oddziaływane przez roztwór kwasu. Spowoduje to wyrzeźbienie wewnątrz zamontowanej próbki. W związku z tym etap ten zwiększa kontrast między ziarnami, który ujawnia mikroskopia optyczna. Teraz, gdy rozumiesz zasady przygotowania próbki do materialografii optycznej, zobaczmy, jak główne etapy procedury są wykonywane w laboratorium.

Okaz użyty w tym przykładzie to metalowa nakrętka. Przygotowanie próbki składa się z czterech głównych etapów w następujący sposób: Najpierw użyj precyzyjnej piły liniowej, aby przeciąć próbkę prostopadle do płaszczyzny obręczy. Po drugie, upewnij się, że próbka pasuje do wnęki matrycy prasy. Zamontuj próbkę we wnęce stroną, która ma być obrazowana, skierowaną w dół na prasie montażowej. Następnie wypełnij pozostałą objętość wnęki prasy montażowej bakelitem.

Znajdź zalecane ciepło, ciśnienie i czas trwania dla bakelitu i odpowiednio dociśnij próbkę. Należy pamiętać, że inne termoutwardzalne materiały montażowe mogą być używane do innych rodzajów próbek. Trzecim krokiem jest polerowanie próbki. Zacznij od grubego papieru o ziarnistości 600. Używaj obracających się tarcz polerskich przez dwie minuty z prędkością 120 obr./min, aby wypolerować próbkę. Następnie za pomocą mikroskopu optycznego sprawdź rysy na powierzchni próbki. Teraz obróć próbkę o 90 stopni od pierwszej pozycji polerowania i powtórz polerowanie papierem o ziarnistości 1,200. Upewnij się, że ciśnienie i kierunek ruchu koła są stałe.

Sprawdź powierzchnię próbki za pomocą mikroskopu optycznego. Zidentyfikowane wcześniej rysy należy usunąć, a nowe zostaną zidentyfikowane. Ponownie obrócić próbkę o 90 stopni i wypolerować próbkę drobniejszymi zawiesinami polerskimi cząstek tlenku glinu o długości jednego mikrometra i ponownie sprawdzić pod mikroskopem rysy na powierzchni próbki. Powtórz sekwencję, tym razem z cząstkami tlenku glinu o wielkości 0,05 mikrometra. Na ostatnim etapie polerowania, przy użyciu największego powiększenia mikroskopu optycznego.

Na powierzchni próbki nie powinno być widocznych zadrapań. Ostatnim krokiem jest wytrawianie próbki. Najpierw przygotuj 2% roztwór nitalu, mieszając 2% objętościowo stężony kwas azotowy z etanolem. Zanurz wypolerowaną powierzchnię próbki w roztworze na około 20 sekund. Przepłukać próbkę etanolem, a następnie obserwować wytrawioną powierzchnię pod mikroskopem. Powtarzaj te etapy trawienia, płukania, aż do zaobserwowania wystarczającego kontrastu w ziarnistej strukturze.

Materialografia optyczna jest bardzo przydatną techniką do charakteryzowania materiałów stałych do różnych zastosowań. Na przykład rdzenie cewek toroidalnych są powszechnie stosowane w zastosowaniach elektronicznych do regulacji zakłóceń elektromagnetycznych. Rdzenie te są ekonomicznie wytwarzane przez zagęszczanie proszku żelaza. Porowatość i wielkość ziarna materiału rdzenia wpływają na właściwości elektromagnetyczne cewki indukcyjnej i można je ocenić za pomocą materialografii optycznej.

Materiały Porus, ze względu na swoją przepuszczalność, są wykorzystywane do produkcji membran syntetycznych. Materialografia optyczna wykorzystywana jest do analizy pustej przestrzeni w przekroju poprzecznym 2D materiału membranowego, a w konsekwencji do oceny jakości porowatości membrany.

Właśnie obejrzałeś wprowadzenie Jowisza do przygotowywania próbek do materiałografii optycznej. Powinieneś teraz zrozumieć cztery etapy: przygotowanie próbki, cięcie, montaż, polerowanie i trawienie oraz to, jak ważne są one dla jakościowej analizy mikrostruktur materiałów.

Dzięki za oglądanie.