Krystalizacja kwasu salicylowego poprzez modyfikację chemiczną

Roztwory organiczne (salicylan sodu, NaSAL) i kwaśne (kwas siarkowy, 0,25 M = 0,50 N) będą podawane do krystalizatora. Upewnij się, że nosisz rękawice lateksowe podczas pracy z NaSAL, kwasem salicylowym lub ich roztworami oraz 0,25 M kwasem siarkowym.

Cały system jest sterowany z komputera PC za pomocą komercyjnego sterownika rozproszonego z interfejsem podobnym do tego z Rysunek 1. Za pomocą tego interfejsu można obsługiwać i zmieniać wszystkie zawory elektromagnetyczne on-off lub 3-drogowe oraz nastawy sterownika. Schemat przedstawia trendy wartości analogowych (natężenia przepływu, temperatura) związanych z urządzeniem.

1. Uruchamianie Krystalizatora

Na początku pracy wszystkie regulatory ciągłe powinny być w trybie ręcznym, a wszystkie zawory elektromagnetyczne powinny być zamknięte (włącz-wyłącz) lub w trybie recyklingu (3-drogowym).

1. Upewnij się, że krystalizator jest napełniony do poziomu przelewu (~4,15 l) wskazanego na mieszanym zbiorniku, z wodą i zawiesiną kwasu salicylowego (w krystalizacji zawiesina jest często nazywana "magmą"). Jeśli nie są pełne, dodaj je przez port dodawania.
2. Włączyć mieszadło do krystalizatora i termostat do kąpieli i pomp.
3. Ustaw regulator temperatury kąpieli na AUTO, a wartość zadaną na żądaną temperaturę. Zalecana temperatura to ~53°C dla krystalizatora 50°C.
4. Ustaw prędkości pompy za pomocą interfejsu (np. 30% otwarcia). Znając stężenia pasz, ustaw natężenia przepływu dla równoważności stechiometrycznej na podstawie równania (1).
5. Upewnij się, że zbiornik produktu nie jest pełny i że zawór spustowy jest zamknięty.
6. Włącz sprzęt spektrometru i nawiąż komunikację za pomocą łącza znajdującego się w konsoli sterowania. Procedury dotyczące spektrometru są szczegółowo opisane w instrukcji obsługi (SpectraSuite). Zapewniona jest kalibracja spektrometru.

2. Obsługa krystalizatora

1. W razie potrzeby zwiększ wydajność pompy, aby osiągnąć pożądane natężenie przepływu. W przypadku roztworu kwasu jest to ~25-35 ml/min. W przypadku NaSAL określa się go za pomocą równoważności stechiometrycznej.
2. Przełącz na tryb zasilania na obu zaworach 3-drogowych. To jest czas zero dla eksperymentu.
3. Okresowo sprawdzaj przewód przelewowy. W pewnych warunkach może się zablokować. Jeśli tak, użyj kawałka stalowej rurki, aby rozwiercić przewód wchodzący do zbiornika produktu.
4. Pobrać pięć próbek bezpośrednio z krystalizatora przez port próbki za pomocą pipety o szerokiej średnicy i przenieść je do probówek testowych lub wirówkowych o pojemności 15 ml. Pobrać dwa zestawy próbek w odstępie około 10-15 minut.
5. Powtórz tę czynność w dwóch innych szeroko rozstawionych czasach przebywania, kontrolując (czas przebywania) poprzez zmianę objętościowych natężeń przepływu, ale zachowując równoważność stechiometryczną.

3. Wyłączanie krystalizatora

1. Aby wyłączyć system, należy ustawić zawory 3-drogowe na recykling, a wydajność pompy na 0%.
2. Ustaw regulator temperatury w pozycji RĘCZNEJ przy 0% mocy wyjściowej i wyłącz pompy, mieszadła i wannę termostatyczną.
3. W przypadku korzystania ze spektrofotometru należy pamiętać o wyłączeniu lamp.

4. Analiza

Stężenia rozpuszczonego NaSAL i kwasu salicylowego można mierzyć jednocześnie za pomocą spektroskopii UV/Vis. Absorbancję rozpuszczonego salicylanu i kwasu salicylowego można uznać za addytywny, ponieważ obserwuje się ten sam chromofor. Dalsze instrukcje znajdują się w dodatku A. Stężenie kwasu salicylowego można również oznaczyć grawimetrycznie w jednostkach kg/m³ gnojowicy.

1. Odwirować probówki o pojemności 15 ml przez 5 minut i zapisać objętość próbki cieczy pobranej przez dekantację. Zdekantowaną ciecz można wykorzystać do analizy spektrofotometrycznej NaSAL.
2. Suszyć probówki zawierające ciała stałe pionowo w piecu konwekcyjnym w temperaturze 70ºC przez dwa dni.
3. Zważyć, oczyścić probówki, a następnie krótko wysuszyć przed ponownym ważeniem, aby uzyskać wagę kryształów.