$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
Ekstrakcja ciecz-ciecz lub LLE to technika stosowana do oddzielania cieczy, których nie można oddzielić za pomocą destylacji ze względu na składniki wrażliwe na temperaturę lub podobne temperatury wrzenia rozpuszczalnika. Przenoszenie masy w LLE jest napędzane przez różnicę rozpuszczalności substancji rozpuszczonej w niemieszających się lub częściowo mieszalnych strumieniach paszy i rozpuszczalnika. Strumień zasilający zawierający substancję rozpuszczoną jest mieszany ze strumieniem rozpuszczalnika, często za pomocą mieszadła, co pozwala na przeniesienie substancji rozpuszczonej z paszy do rozpuszczalnika. Zubożona pasza, znana jako rafinat, jest oddzielana od ekstraktu, który jest fazą rozpuszczalnikową bogatą w substancje rozpuszczone. Ten film zilustruje ekstrakcję izopropanolu z n-nonanu przy użyciu czystej wody i zbada, w jaki sposób zmienne operacyjne wpływają na ogólną wydajność kolumny.
LLE jest zwykle wykonywany w ciągłych etapach przy użyciu przepływu współprądowego lub przeciwprądowego. Generalnie preferowane są systemy przeciwprądowe, ponieważ są one zwykle bardziej wydajne. Zazwyczaj sceny mieszczą się w jednej jednostce. Kolumny przeciwprądowe można skonfigurować na dwa sposoby. Gdy rozpuszczalnik jest cięższy niż ciecz zasilająca lub rozcieńczalnik, rozpuszczalnik jest wprowadzany do górnej części kolumny, a substancja rozpuszczona opuszcza ją na dole. Gdy rozpuszczalnik jest lżejszy niż rozcieńczalnik, rozpuszczalnik jest wprowadzany na dno kolumny, a substancja rozpuszczona opuszcza kolumnę na górze. W stanie ustalonym równowaga materiałowa substancji rozpuszczonej między końcem zasilającym procesu a dowolnym etapem oznaczonym przez N jest taka, jak pokazano. Gdzie X jest ułamkiem molowym substancji rozpuszczonej w rozcieńczalniku, Y jest ułamkiem molowym substancji rozpuszczonej w stosunku do rozpuszczalnika. F jest molowym natężeniem przepływu rozcieńczalnika zasilającego, a S jest molowym natężeniem przepływu rozpuszczalnika. Analiza płytek teoretycznych służy do oceny efektywności procesu separacji. Płytki te są hipotetycznymi etapami, w których dwie fazy są ze sobą w równowadze. Jeśli dwie ciecze są w równowadze na pewnym etapie, co oznacza, że nie nastąpiłaby zmiana stężenia żadnej z nich przy dłuższym czasie mieszania, wówczas etap jest uważany za płytkę teoretyczną. Im większa liczba płytek teoretycznych, tym bardziej wydajny proces. Zmienne robocze, takie jak temperatura, ciśnienie, natężenie przepływu i prędkość mieszadła, wpływają na wydajność, a tym samym na teoretyczną analizę płyt. W następnym eksperymencie zbadany zostanie proces LLE w celu ekstrakcji substancji rozpuszczonej izopropanolu z n-nonanu przy użyciu wody jako rozpuszczalnika. Ten system, zawierający trzy ciecze, nazywa się układem trójskładnikowym. Często wszystkie trzy składniki cieczy są do pewnego stopnia mieszalne. Zachowanie równowagi dla tych i innych rozpuszczalników można znaleźć w literaturze. Teraz, gdy podstawy LLE i jego działania zostały wyjaśnione, przyjrzyjmy się procesowi separacji.
W tym eksperymencie zostanie użyta kolumna Yorka-Scheibel'a. Jest to kolumna z mieszadłem z wewnętrznymi wirnikami łopatkowymi, połączona z jednym napędem pionowym. Każdy poziom zawiera wypełnienie z siatki drucianej, aby umożliwić separację faz, i jest oddzielony przegrodami, aby zapewnić poszczególne etapy. Najpierw użyj pokrętła sterującego i odczytu cyfrowego na panelu sterowania, aby kontrolować prędkość mieszadła. Użyj rotametrów na wlotach zasilania i rozpuszczalnika, aby zmierzyć natężenie przepływu paszy i rozpuszczalnika. Użyj cylindrów z podziałką i zegarka, aby zmierzyć natężenie przepływu ekstraktu i rafinatu. Teraz uruchom mieszalnik i utrzymuj stałą prędkość mieszadła na poziomie 300 obr./min. Otworzyć zawory kulowe rozpuszczalnika, podaj, ekstrahuj i rafinuj. Rozpocznij przepływ wody do kolumny, aby uzyskać pożądany stosunek molowy rozpuszczalnika do paszy z szybkością 200 mililitrów na minutę. Obserwuj, czy występuje interfejs między wejściem rozpuszczalnika a wylotem rafinatu, a jeśli nie, pozwól, aby faza rozproszona uniosła się, tworząc górną granicę fazy. Uruchom przepływ paszy, gdy uformuje się górny interfejs. Ostrożnie wyreguluj wysokość odwróconej litery U na linii wyciągowej od dołu wieży, aby kontrolować poziom górnego interfejsu między dwiema fazami. Gwarantuje to, że faza rafinatu nie przepływa do zbiornika ekstraktoru, jeśli jest ustawiona zbyt nisko, lub że ekstrakt nie wpływa do zbiornika rafinatu, jeśli granica faz jest ustawiona zbyt wysoko.
Próbki należy pobierać co 10 minut w punkcie pobierania próbek rafinatu w butelkach o pojemności czterech mililitrów. Użyj chromatografii gazowej lub GC, aby określić ilościowo składniki i potwierdzić, że osiągnięto stan ustalony. Następnie, używając czystego cylindra z podziałką, zbierz 250 mililitrów ekstraktu w punkcie próbki, a następnie zmierz ciężar właściwy lub gęstość względną próbki w stosunku do wody za pomocą areometru. Należy interpolować procentową zawartość wagową izopropanolu w próbce, korzystając z dostarczonej tabeli, która przedstawia skład strumienia ekstraktu w funkcji ciężaru właściwego. Powtórz procedurę dla dwóch innych niższych prędkości posuwu. Upewnij się, że zarówno stosunek rozpuszczalnika do wsadu, jak i prędkość mieszadła są stałe. Po zakończeniu wyłącz mieszadło i główny wyłącznik zasilania i zamknij zawory kulowe zasilania i rozpuszczalnika, pozostawiając otwarte zawory kulowe rafinatu i ekstraktu. Oceńmy teraz wyniki.
Po pierwsze, przyjrzyjmy się procentowemu odzyskowi izopropanolu przy zróżnicowanym natężeniu przepływu zasilania i zróżnicowanym tempie mieszania. Wraz ze zwiększonym natężeniem przepływu paszy, procentowy odzysk wzrasta i wyrównuje się. Jest to typowe dla systemu, który nie jest bliski zalania. Zwiększony wskaźnik pobudzenia zwiększył również procentowy powrót do zdrowia. Parametry te mają również wpływ na sprawność stolika, obliczoną za pomocą teoretycznej analizy płyt za pomocą symulacji komputerowej. Zgodnie z oczekiwaniami, zarówno wydajność etapu, jak i procentowy odzysk rosną wraz z wyższym natężeniem przepływu i mieszaniem. Wynika to z ulepszonego mieszania, co skutkuje mniejszymi kropelkami i lepszą dyspersją, poprawiając w ten sposób przenoszenie masy, jednak obie zależności utrzymują się przy wyższych prędkościach podawania. Wydajność i procentowy odzysk wyrównują się, a ostatecznie spadają z powodu emulgacji i zalania. Tworzenie się emulsji negatywnie wpływa na odzysk i wydajność, ponieważ fazy nie mogą już się czysto rozdzielić, aby przejść w górę lub w dół do następnego etapu. Może to stanowić problem w systemach takich jak jednostka York-Scheibel, co sprawia, że mieszalniki i osadniki połączone szeregowo stanowią atrakcyjną alternatywę.
Ekstrakcja ciecz-ciecz jest techniką separacji stosowaną w szerokim zakresie separacji i może być stosowana w różnych konfiguracjach. W przypadku, gdy emulgacja faz jest wyzwaniem, można zastosować mieszalniki osadnikowe połączone szeregowo. Ta prosta konfiguracja wykorzystuje zbiornik, w którym dwie fazy są mieszane przez mieszadło. Obie fazy następnie łączą się w zbiorniku osadnika, gdzie ciężka faza ostatecznie osiada na dnie i jest usuwana przez wylot na dnie zbiornika. Faza lekka osiada na górze i jest usuwana przez inny wylot. Inną techniką separacji, która wykorzystuje właściwości rozpuszczalności substancji rozpuszczonej, jest ekstrakcja ciało stałe-ciecz. W ekstrakcji ciało stałe-ciecz substancja rozpuszczona obecna w matrycy stałej jest ekstrahowana do cieczy poprzez energiczne mieszanie. Technika ta jest stosowana na dużą skalę do wielu zastosowań, takich jak usuwanie toksyn, takich jak herbicyd Atrazyna z gleby.
Właśnie obejrzałeś wprowadzenie Jowisza do ekstrakcji ciecz-ciecz. Powinieneś teraz zrozumieć podstawy ekstrakcji LLE przy użyciu kolumny Yorka-Scheibela oraz sposób, w jaki zmienne procesowe, takie jak mieszadło i natężenie przepływu, mogą wpływać na odzysk substancji rozpuszczonej i wydajność kolumny. Dzięki za oglądanie.
