Źródło: Kerry M. Dooley i Michael G. Benton, Wydział Inżynierii Chemicznej, Uniwersytet Stanowy Luizjany, Baton Rouge, LA
Celem tego eksperymentu jest…
1. Uruchamianie aparatu
Aparatura jest obsługiwana przede wszystkim za pośrednictwem interfejsu rozproszonego systemu sterowania. Pojawi się schemat P&ID Perm, a otwieranie/zamykanie automatycznych zaworów odbywa się za pomocą przycisku "wskaż i kliknij".
2. Przeprowadzanie eksperymentów z dwufazowym spadkiem ciśnienia przepływu
Upewnij się, że zawory wodne do łóżek są zamknięte, zawory wlotowe i wylotowe do łóżka #5 są otwarte, zawór spustowy jest otwarty, a ręczny zawór powietrza do łóżek jest zamknięty.
Zaloguj się lub , aby uzyskać dostęp do pełnej treści. Dowiedz się więcej o dostępie Twojej instytucji do treści JoVE tutaj
Reaktory ze złożem upakowanym są jednym z najczęstszych typów reaktorów stosowanych w przemyśle chemicznym ze względu na ich wysokie współczynniki konwersji. Reaktory ze złożem upakowanym są zazwyczaj reaktorami rurowymi wypełnionymi stałymi cząstkami katalizatora. Reakcja zachodzi na powierzchni cząstki stałej. W ten sposób małe cząstki umożliwiają wysoki stosunek powierzchni do objętości, a tym samym wysoką konwersję. Idealnie, płyn przepływa przez reaktor w sposób korkowy, dlatego reaktory te są czasami nazywane reaktorami z przepływem tłokowym. Może jednak wystąpić nieprawidłowa dystrybucja przepływu lub kanalizacja, w której przepływ nie utrzymuje już równomiernego rozkładu przypominającego korek. Powoduje to zmniejszenie spadku ciśnienia w reaktorze i wpływa na szybkość konwersji reakcji. W tym filmie omówimy podstawy reaktora ze złożem upakowanym i pokażemy, jak mierzyć spadek ciśnienia i rozkład przepływu jednofazowego i dwufazowego w złożu upakowanym.
W jednofazowych układach ze złożem wypełnionym płyn może być gazem lub cieczą. W reaktorach dwufazowych zarówno ciecz, jak i gaz przepływają przez cząstki stałe w złożach współprądowych lub przeciwprądowych. Zarówno w systemach jednofazowych, jak i dwufazowych reaktor może być zorientowany poziomo lub pionowo. Ta stała faza jest upakowana na dwa sposoby. Pakowanie po wysypisku jest zorientowane losowo, podczas gdy pakowanie strukturalne składa się ze zdefiniowanych sieci geometrycznych. Im bardziej jednorodne szczeliwo, tym mniejszy spadek ciśnienia na łożu. Idealny reaktor ze złożem upakowanym z przepływem jednofazowym można opisać równaniem Erguna, które opisuje spadek ciśnienia w złożu i jego związek z wielkością cząstek, długością złoża, pustą przestrzenią lub porowatością, prędkością płynu i lepkością. Jednak rzeczywista wydajność reaktora i odchylenia od ideału muszą być analizowane eksperymentalnie za pomocą metody znacznikowej. W metodzie znacznikowej do kolumny wstrzykuje się barwnik znacznikowy, który zakłada się, że zachowuje się podobnie do cząsteczek reagenta. Barwnik jest monitorowany podczas przepływu przez kolumnę, a jego stężenie na wyjściu mierzone jest w funkcji czasu. Przy idealnym przepływie tłokowym znacznik powinien wyjść w jednym momencie, a dystrybucja pojawia się jako skok. Jednak w typowej kolumnie funkcja koncentracji ma postać rozkładu Gaussa. Ta funkcja jest następnie używana do obliczania rozkładu czasu przebywania. Aby określić ilościowo odchylenie od przepływu czopowego, oblicza się średni czas przebywania lub prawdopodobieństwo, że cząsteczka opuści kolumnę w czasie T, jak pokazano. W przypadku łóżek wypełnionych czas przebywania jest związany z objętością pustki, która jest iloczynem całkowitej objętości złoża i porowatości, podzielonym przez objętościowe natężenie przepływu, Q. Opisując przepływ dwufazowy w złożu wypełnionym, stosuje się dwa proste modele. Model jednorodny zakłada, że gaz, ciecz i uśrednione, czyli prędkości dwufazowe, są równe. Wtedy gęstość dwufazowa to prędkość masowa, G, podzielona przez prędkość dwufazową, UTP. Średnią lepkość dwufazową definiuje się tak, jak pokazano, gdzie X jest ułamkiem wagowym pary, a mu L i mu G są lepkościami odpowiednich faz ciekłych i gazowych. W modelu przepływu warstwowego delta P dla każdej fazy jest sobie równa. Zatem równanie Erguna dla każdej fazy jest sobie równe. Spadek ciśnienia i oba natężenia przepływu muszą być znane, podczas gdy porowatość oblicza się na podstawie równania. Następnie bilans masy wiąże prędkości gazu i cieczy z prędkością dwufazową. Teraz, gdy znasz już test znacznikowy, dowiedzmy się, jak przeprowadzić eksperyment.
Zanim zaczniesz, zapoznaj się z aparatem, który jest obsługiwany za pomocą interfejsu graficznego. Układ sterowania służy do regulacji zaworów, przepływów i różnych innych parametrów. Łóżko numer cztery, które jest wypełnione szklanymi koralikami i piaskiem wybuchowym, jest używane do jednej fazy, podczas gdy łóżko numer pięć, wypełnione szkłem, jest używane do eksperymentu z przepływem dwufazowym. Zacznij od otwarcia zaworu wlotowego i wylotowego, a także elektrozaworu doprowadzającego wodę, do łóżka numer cztery, aby określić przepływ wody. Za pomocą regulatora przepływu stopniowo zwiększaj przepływ wody przez złoże i monitoruj przepływ za pomocą różnicy ciśnień. Upewnij się, że zmieniasz natężenie przepływu, aby pokryć cały zakres przetwornika DP. Następnie włącz spektrometr UV/vis i zapewnij komunikację z konsolą sterującą. Używając wzorców barwnika fluorescencyjnego, skalibruj spektrometr.
Do testu wybierz pojedyncze średnie natężenie przepływu i barwnik fluorescencyjny 50 PPM w wodzie dejonizowanej jako znacznik. Najpierw włóż sondę spektrometru do punktu próbki sondy. Następnie, za pomocą układu sterowania, zmień stan zaworu wtryskowego z pracującego na ładujący. Wstrzyknąć znacznik do zaworu próbki za pomocą strzykawki i zmienić stan zaworu z powrotem na uruchomiony. Monitoruj absorbancję spektrometru, gdy znacznik przechodzi przez złoże. Aby wyczyścić komorę iniekcyjną do następnego eksperymentu, zmień stan na ładowanie i wstrzyknij 100 mililitrów wody za pomocą czystej strzykawki do zaworu. Gdy absorbancja powróci do wartości wyjściowej, należy przełączyć zawór na włączony i przepłukać go wodą przez 10 do 15 minut przy wysokim przepływie przed następnym wstrzyknięciem znacznika.
Upewnij się, że zawory wodne do łóżek są zamknięte. Sprawdź, czy zawory wlotowe i wylotowe do łóżka numer pięć oraz zawór spustowy są otwarte. Ponadto upewnij się, że ręczny zawór doprowadzający powietrze do łóżek jest zamknięty. Powoli otwórz regulator powietrza, aby ustalić przepływ powietrza, a następnie otwórz ręczny zawór doprowadzający powietrze do łóżek. Następnie za pomocą regulatora przepływu wody ustaw przepływ na 700 mililitrów na minutę i otwórz zawór ręczny. Za pomocą zaworów skierować strumień wody i powietrza do separatora gazu/cieczy. Upewnij się, że woda wypływa do odpływu. Aby uzyskać lepszą separację powietrza i wody, należy tymczasowo zamknąć zawór do odpływu, co doprowadzi do nagromadzenia się głowicy cieczy w separatorze gazu/cieczy. Użyj regulatora ciśnienia i miernika suchego testu na przewodzie wylotowym gazu, aby wyregulować przepływ powietrza. Zamknij na chwilę zawór spustowy i użyj miernika testu mokrego, aby odczytać przepływ gazu. Przy pojedynczym natężeniu przepływu cieczy ręcznie zmieniaj przepływ powietrza w regulatorze, aby pokryć zasięg przetwornika DP i zbieraj dane o spadku ciśnienia do eksperymentów przepływu dwufazowego na łożu numer pięć.
Przyjrzyjmy się teraz rzeczywistemu zachowaniu przepływu. W przypadku przepływu jednofazowego należy uzyskać rozkład czasu przebywania. Rozkład czasu przebywania służy do obliczania średniego czasu przebywania, średniej porowatości i masy znacznika. Porównaj obliczoną masę znacznika z wartością rzeczywistą. Następnie użyj równania Erguna, aby przewidzieć deltę P dla eksperymentów z przepływem wody. Porównaj obliczone spadki ciśnienia przy użyciu obliczonych porowatości z zmierzoną wartością. Na przykład na tym rysunku minimalna porowatość dla kul z zamkniętym opakowaniem wynosi 0,36. Dla złoża trzeciego i czwartego obliczone wartości porowatości wyznaczone na podstawie rozkładów czasu przebywania są niskie, co prowadzi do tego, że przewidywana delta P jest wyższa niż zmierzone wartości. Może to wskazywać na kanalizację wzdłuż ścian łóżka. Dla przepływów dwufazowych należy określić przewidywany spadek ciśnienia za pomocą teorii przepływu jednorodnego i warstwowego i porównać go z wartością zmierzoną. Jak widać z tej tabeli, spadek ciśnienia obliczony przy użyciu teorii przepływu jednorodnego okazał się lepszy niż w przypadku teorii przepływu warstwowego. Wysokie zmierzone spadki ciśnienia sugerują silne kanalizowanie w złożu poziomym, co oznacza, że ciecz była ograniczona do niewielkiej części pola przekroju poprzecznego.
Reaktory ze złożem upakowanym są szeroko stosowane w wielu dziedzinach przemysłu i badań. Na przykład reaktory ze złożem upakowanym są wykorzystywane do przekształcania zmielonej biomasy lignocelulozowej w paliwo węglowodorowe. Pierwszy etap polega na pirolizie biomasy w celu wytworzenia biooleju przy użyciu reaktora ze złożem fluidalnym. Podobnie jak reaktor ze złożem upakowanym, reaktor ze złożem fluidalnym wykorzystuje stałe cząstki katalizatora w celu ułatwienia reakcji, ale są one zawieszone w płynie, a nie upakowane w złożu. Drugi etap procesu wykorzystuje reaktor ze złożem upakowanym do przekształcania bioolejów w paliwo. W tym przypadku cząstkami katalizatora są ruten wsparty na węglu w pierwszym stopniu reaktora i kobaltowo-molibden na tlenku glinu w drugim stopniu. Efektem końcowym jest mieszanka węglowodorów z zakresu paliwa. Reaktory ze złożem upakowanym mogą być również wykorzystywane do konwersji enzymatycznej, takiej jak trawienie białka przed analizą za pomocą spektrometrii mas. W tym przykładzie reakcja zachodzi na cząstkach krzemionki C18, upakowanych w reaktorze mikroprzepływowym. W tym przypadku trawione białko jest wiązane z cząstką, podczas gdy enzym przepływa przez reaktor w płynie. Zastosowanie reaktora ze złożem upakowanym do mineralizacji białek, takiego jak w przedstawionym tutaj przykładzie, może poprawić wydajność i znacznie skrócić czas i koszty trawienia.
Właśnie obejrzałeś wprowadzenie Jowisza do przepływu jedno- i dwufazowego w upakowanych łóżkach. Powinieneś teraz zrozumieć podstawy reaktora ze złożem upakowanym i sposób analizowania przepływu za pomocą testu znacznikowego. Dzięki za oglądanie!
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: Why are small catalyst particles preferred in packed bed reactors?
Small particles enable a high surface-to-volume ratio, which increases the contact area between the fluid and solid catalyst. Since reactions occur on the particle surface, greater surface area directly improves conversion rates. This is why packed bed reactors achieve the high conversion rates that make them common in the chemical industry.
Q2: What is channeling in a packed bed reactor and how does it affect performance?
Channeling occurs when fluid flow becomes maldistributed, no longer maintaining an even plug-like distribution through the reactor. This causes pressure drop to decrease and reduces reaction conversion rates. Channeling can result from wall effects or preferential flow through larger portions of the bed cross-section, making it critical to quantify and minimize during reactor design.
Q3: How does the tracer method measure flow distribution in packed beds?
A tracer dye is injected into the column and monitored as it flows through. The dye concentration is measured as a function of time at the exit. In ideal plug flow, the tracer exits as a spike; in real reactors, it forms a Gaussian distribution. This concentration function is used to calculate the residence time distribution and quantify deviations from ideal flow behavior.
Q4: What is the difference between dumped and structured packing in packed bed reactors?
Dumped packing consists of randomly oriented particles, while structured packing has defined geometric networks. More homogenous packing, such as structured arrangements, results in lower pressure drop across the bed. The choice between these packing methods affects both reactor performance and the uniformity of fluid distribution through the catalyst bed.
Q5: How do the homogenous and stratified flow models differ for two-phase packed beds?
The homogenous model assumes gas, liquid, and two-phase velocities are equal, with two-phase density calculated from mass velocity divided by two-phase velocity. The stratified flow model assumes pressure drop for each phase is equal, requiring known pressure drop and flow rates to compute porosity. Homogenous flow theory typically predicts pressure drops more accurately than stratified flow theory in packed beds.
Q6: What does the Ergun equation describe in packed bed reactors?
The Ergun equation describes pressure drop across an ideal packed bed and relates it to particle size, bed length, void space or porosity, fluid velocity, and viscosity. However, real reactor performance deviates from ideal predictions, requiring experimental analysis via the tracer method to account for maldistribution and channeling effects.
Q7: How is residence time calculated in packed bed reactors?
Residence time is calculated as the void volume divided by volumetric flow rate. Void volume equals total bed volume multiplied by porosity. The mean residence time represents the probability that a molecule will exit the column at a specific time. This value is derived from the residence time distribution obtained through tracer testing and helps quantify flow behavior.