Spektroskopia elektronowego rezonansu paramagnetycznego (EPR)

1. Autooksydacja aldehydu masłowego

1. Przygotować roztwór aldehydu masłowego (100 mg) i CoCl₂·6H₂O (1 mg) w 1,2-dichloroetanie (DCE) (4 ml) w 20 ml fiolki scyntylacyjnej. Dodać mieszadło magnetyczne i dopasować fiolkę do gumowej przegrody.
2. Przymocuj cylinder plastikowej strzykawki o pojemności 1 ml do krótkiego kawałka gumowej rurki. Włóż gumową rurkę do balonu lateksowego i przymocuj balon do rurki za pomocą gumowej opaski i taśmy elektrycznej. Napompuj balon lateksowy za pomocą O₂.
3. Włożyć igłę balonu O₂ do fiolki reakcyjnej. Wprowadzić drugą igłę do przegrody i oczyścić przestrzeń czołową naczynia reakcyjnego za pomocą O₂.
4. Za pomocą płytki mieszającej mieszaj reakcję w temperaturze pokojowej przez 4 godziny w atmosferze O₂.
5. Zagęścić mieszaninę reakcyjną za pomocą wyparki obrotowej i pobrać widmo ¹H powstałej oleistej pozostałości w CDCl₃.

2. Stosowanie BHT jako przeciwutleniacza do autooksydacji aldehydu masłowego

Ustawić dwie fiolki zgodnie z poniższym opisem. Jeden z nich zostanie wykorzystany do analizy dystrybucji produktu, a drugi zostanie wykorzystany w kroku 3 do spektroskopii EPR.

1. Przygotować roztwór aldehydu masłowego (100 mg) i CoCl₂·6H₂O (1 mg) w DCE (4 ml) w 20 ml fiolce scyntylacyjnej. Dodać BHT (10 mg) do roztworu. Dodać mieszadło magnetyczne i dopasować fiolkę do gumowej przegrody.
2. Przymocuj cylinder plastikowej strzykawki o pojemności 1 ml do krótkiego kawałka gumowej rurki. Włóż gumową rurkę do balonu lateksowego i przymocuj balon do rurki za pomocą gumowej opaski i taśmy elektrycznej. Napompuj balon lateksowy za pomocą O₂.
3. Włożyć igłę balonu O₂ do fiolki reakcyjnej. Wprowadzić drugą igłę do przegrody i oczyścić przestrzeń nad głową naczynia reakcyjnego za pomocą O₂.
4. Za pomocą płytki mieszającej mieszaj reakcję w temperaturze pokojowej przez 4 godziny w atmosferze O₂.
5. Zagęścić mieszaninę reakcyjną za pomocą wyparki obrotowej i pobrać widmo ¹H powstałej oleistej pozostałości w CDCl₃.

3. Pomiar widm EPR

1. Włącz spektrometr EPR i pozwól instrumentowi rozgrzać się przez 30 minut. Skonfiguruj akwizycję EPR z następującymi parametrami: pole środkowe 3,345 G, szerokość przemiatania 100 G, czas przemiatania 55 s, stała czasowa 10 ms, moc MW 5 mW, modulacja 100 kHz i amplituda modulacji 1 G.
2. Zmierz widmo EPR pustej probówki EPR, aby upewnić się, że nie ma sygnałów tła ani z lampy EPR, ani z rezonatora instrumentu.
3. Przygotuj roztwór BHT w DCE w komorze rękawicowej wypełnionej N₂. Przenieść 0,5 ml roztworu do probówki EPR i zmierzyć widmo EPR BHT, korzystając z parametrów akwizycji określonych w kroku 3.1.
4. Przenieść 0,5 ml roztworu reakcyjnego z dodatkiem BHT z etapu 2 do probówki EPR i uzyskać widmo EPR przy użyciu parametrów akwizycji określonych w kroku 3.1.