Dyfuzyjność cieplna i metoda błysku laserowego
Źródło: Elise S.D. Buki, Danielle N. Beatty i Taylor D. Sparks, Wydział Materiałoznawstwa i Inżynierii, Uniwersytet Utah, Salt Lake City, UT
Metoda bł…
- Włącz maszynę i poczekaj na zakończenie procesu nagrzewania (około 2 godziny).
- Napełnij komorę detektora ciekłym azotem za pomocą małego lejka, aż będzie widać opary azotu wydobywające się z detektora. Pozwól cieczy osiąść, aż przestanie wydobywać się para i zamknij detektor.
- Zmierz grubość próbki za pomocą mikrometru w kilku miejscach i oblicz średnią grubość oraz odchylenie standardowe. Krawędzie próbki powinny mieć od 6 mm do 25,4 mm, z płaską geometrią okrągłą lub prostokątną. Dodatkowo grubość próbki powinna być jednolita i wynosić od 1 mm do 4 mm. Próbki o wysokiej dyfuzyjności cieplnej najlepiej sprawdzają się w przypadku grubszych próbek. W tym przypadku używamy standardowej próbki żelaznego dysku.
- Aby zmaksymalizować absorbancję próbki i zapewnić jednolitą emisyjność, należy spryskać próbkę cienką warstwą grafitu za pomocą grafitu koloidalnego. Powtórzyć trzy razy, pozwalając próbce wyschnąć między przejściami. Po zakończeniu z pierwszą stroną ostrożnie odwróć próbkę i spryskaj drugą stronę.
- Po wyschnięciu umieść próbkę w dolnej połowie małego wspornika próbki i przykryj ją górną połową nośnika próbki.
- Otwórz piec, naciskając jednocześnie przycisk bezpieczeństwa po prawej stronie maszyny i przycisk z przodu maszyny oznaczony piecem ze strzałką w dół. Obróć detektor zgodnie z ruchem wskazówek zegara, patrząc w dół, aby mieć większą mobilność wokół pieca.
- Stolik na próbki w piecu ma trzy miejsca przeznaczone do przechowywania próbek. Umieść wspornik próbki zawierający próbkę w jednym z trzech miejsc (zwróć uwagę, w którym z nich), a następnie wyrównaj detektor i piec przed zamknięciem pieca. W tym celu należy nacisnąć przycisk bezpieczeństwa i piec oznaczony strzałką w górę.
- Przed włączeniem pompy próżniowej upewnij się, że zawór odpowietrzający znajdujący się po prawej stronie za detektorem jest zamknięty. Po zamknięciu włącz pompę próżniową. Powoli otwórz zawór podciśnienia i pompuj podciśnienie, aż kontrolka ciśnienia z przodu maszyny ustabilizuje się na najniższym poziomie. Podciśnienie jest pobierane w celu usunięcia całego powietrza z komory przed przedmuchiwaniem gazem obojętnym.
- Otwórz reduktor na butli z argonem i upewnij się, że ciśnienie jest ustawione w zakresie od 5 psi do 10 psi. Zamknij zawór podciśnieniowy, otwórz zawór zasypowy, a następnie naciśnij przycisk przedmuchiwania, aby oczyścić przestrzeń próbki, aby nie było uwięzionego gazu w próbce.
- Powtórz kroki 8 i 9 trzy razy, aby upewnić się, że w komorze nie ma już powietrza. Ma to na celu wyeliminowanie ryzyka reakcji tlenu, azotu lub innych składników powietrza ze związkami obecnymi na powierzchni próbki, szczególnie w podwyższonych temperaturach.
- W piecu należy pozostawić bardzo lekkie nadciśnienie od gazu płuczącego, aby zapewnić, że powietrze nie wpłynie z powrotem do pieca.
- Uruchom oprogramowanie maszyny z ikony na pulpicie oznaczonej "LFA 457". Wybierz opcję Service → Hardware Info → Switchs, a następnie kliknij w to pole, aby włączyć czyszczenie. Powinno to włączyć lampkę czyszczenia z przodu LFA-457.
- Otwórz zawór odpowietrzający, gdy świeci się kontrolka odpowietrzania.
- Otwórz bazę danych lub utwórz nową i wprowadź wszystkie niezbędne informacje, w tym wszystkie niezbędne pola w zakładkach Ogólne, Pozycja automatycznego podajnika próbek, Warunki początkowe, Kroki temperatury i Warunki końcowe.
- Jeśli eksperyment trwa dłużej niż 8 godzin, detektor będzie musiał zostać ponownie napełniony. Może się tak zdarzyć, zwłaszcza jeśli uruchamianych jest wiele próbek.
- Próbki są następnie usuwane w podobny sposób, w jaki zostały wstawione. Oprogramowanie automatycznie wyświetla wyniki, tutaj pokazane z materiału wzorcowego żelaza.
Zaloguj się lub , aby uzyskać dostęp do pełnej treści. Dowiedz się więcej o dostępie Twojej instytucji do treści JoVE tutaj
Dyfuzyjność cieplna jest ważną właściwością wykorzystywaną do oceny, w jaki sposób materiał przenosi ciepło i reaguje na zmiany temperatury. Dyfuzyjność cieplna, alfa, to stosunek ilości ciepła przewodzonego w materiale do ilości ciepła magazynowanego. Podobnie przewodność cieplna, kappa, opisuje, ile ciepła jest przenoszone przez materiał w wyniku gradientu temperatury. Dyfuzyjność cieplna i przewodność cieplna są powiązane następującym równaniem, gdzie Roe to gęstość, a Cp to właściwa pojemność cieplna materiału. Materiał o wysokiej dyfuzyjności cieplnej, taki jak metal, jest w stanie szybko przewodzić energię cieplną, podczas gdy materiał o niskiej dyfuzyjności cieplnej, taki jak plastik, jest znacznie wolniejszy. Dyfuzyjność cieplna materiału jest często mierzona za pomocą laserowej analizy błysku lub LFA. W tej technice próbka jest podgrzewana z jednej strony poprzez pulsowanie jej laserem, co indukuje gradient temperatury, który jest następnie mierzony w odniesieniu do czasu. W tym filmie przedstawimy podstawy wykorzystania metody błysku laserowego do pomiaru dyfuzyjności cieplnej. A potem zademonstrujemy technikę w laboratorium przy użyciu standardowej próbki.
Po pierwsze, metoda błysku laserowego wymaga próbki z płaską i równoległą powierzchnią górną i dolną i zwykle przybiera kształt cienkiego dysku. Podczas gdy próbka z dysku stałego jest najprostszą próbką, technikę tę można zastosować do próbek proszkowych, cieczowych, a nawet warstwowych lub porowatych. Po przygotowaniu próbki zawiesza się ją w szczelnym piecu z kontrolowaną atmosferą. Laser o mocy około 15 dżuli na impuls dostarcza natychmiastowy impuls energii do dolnej powierzchni próbki. Detektor podczerwieni nad górną powierzchnią próbki rejestruje zmianę temperatury w czasie po każdym impulsie laserowym. Pomiędzy każdym impulsem próbce pozwala się zrównoważyć. Impulsy laserowe i wynikające z nich dane o zmianie temperatury są rejestrowane dla ustawionych punktów pomiaru temperatury.
Uzyskane dane, zwane termogramem, są wykresem zmiany temperatury lub zmierzonego sygnału w odniesieniu do czasu. Oszacowanie dyfuzyjności cieplnej uzyskuje się po dopasowaniu do przewidywań teoretycznych za pomocą modeli transportu ciepła, które są zwykle włączane do oprogramowania systemowego. Najczęściej stosowanym modelem jest Parks Ideal Model. Model ten polega na rozwiązaniu równania różniczkowego z warunkami brzegowymi, które zakładają stałe temperatury i że podczas pomiaru nie ucieka ciepło z układu. Oba te założenia są fałszywe w przypadku pomiarów nieidealnych, więc ten model jest korygowany przy użyciu modelu Cowana, który uwzględnia straty ciepła. Teraz, gdy wprowadziliśmy metodę błysku laserowego, przyjrzyjmy się, jak przeprowadzić pomiar przy użyciu standardowej próbki żelaza.
Aby rozpocząć, włącz lampę błyskową lasera i pozwól mu się rozgrzać przez około dwie godziny. Po rozgrzaniu przyrządu napełnij komorę detektora ciekłym azotem za pomocą małego lejka. Pozwól płynowi osiąść, aż przestanie wydobywać się para. Następnie zamknij komorę. Teraz pobierz próbkę. Tutaj używamy standardowego dysku żelazka. Zmierz wymiary próbki za pomocą suwmiarki. Powinien mieć od sześciu do 25,4 milimetra szerokości. Grubość powinna być jednolita i wynosić od jednego do czterech milimetrów. Obliczyć średnią grubość próbki oraz odchylenie standardowe. Aby zapewnić równomierne ogrzewanie próbki, należy rozpylić cienką warstwę grafitu koloidalnego na powierzchnię. Powtórz trzy razy, pozwalając próbce wyschnąć między rozpyleniami, a następnie odwróć próbkę i spryskaj drugą stronę w ten sam sposób.
Po wyschnięciu umieść próbkę w dolnej połowie małej podpory próbki, a następnie przykryj ją górną połową podpory. Otwórz piec, naciskając jednocześnie przycisk bezpieczeństwa po prawej stronie maszyny i przycisk po przedniej stronie oznaczony piecem. Obróć detektor zgodnie z ruchem wskazówek zegara, aby mieć większą mobilność wokół pieca. Stolik na próbki w piecu ma trzy miejsca przeznaczone do przechowywania próbek. Umieść podporę próbki zawierającą próbkę w jednym z trzech miejsc, zwracając uwagę, które to jest. Następnie ponownie ustaw detektor i zamknij piec, naciskając przycisk bezpieczeństwa jednocześnie z przyciskiem pieca. Teraz opróżnij komorę przed przeczyszczeniem jej gazem obojętnym. Najpierw upewnij się, że zawór odpowietrzający jest zamknięty. Następnie włącz pompę próżniową i powoli otwórz zawór podciśnienia, aby opróżnić komorę, aż wskaźnik ciśnienia się ustabilizuje. Następnie otwórz reduktor na butli z argonem i ustaw ciśnienie w zakresie od pięciu do 10 PSI. Następnie zamknij zawór podciśnieniowy i otwórz zawór zasypowy, aby napełnić komorę argonem.
Zamknij zawór zasypowy, a następnie powoli otwórz zawór podciśnieniowy, aby ponownie opróżnić komorę i pozwolić na ustabilizowanie się ciśnienia. Następnie zamknij zawór podciśnieniowy i ponownie otwórz zawór zasypowy, aby napełnić argonem. Następnie ponownie zamknij zawór zalewowy po ustabilizowaniu się ciśnienia. Zrób to jeszcze kilka razy, aby upewnić się, że w komorze nie pozostało powietrze. Ma to na celu wyeliminowanie ryzyka reakcji tlenu lub azotu ze związkami obecnymi na powierzchni próbki w wysokiej temperaturze. Następnie włącz przedmuchiwanie i otwórz zawór odpowietrzający przed włączeniem sterownika. Teraz piec powinien mieć bardzo lekkie nadciśnienie od gazu płuczącego, aby powietrze nie wpływało do pieca. Następnie uruchom oprogramowanie maszyny. Próbka zostanie podgrzana od 25 do 600 stopni Celsjusza, a następnie ostygnie z powrotem do 25 stopni. Zostaną wykonane trzy impulsy w każdej temperaturze z pomiarami dokonywanymi co 50 stopni. Teraz dostosuj natężenie przepływu przedmuchiwania na przepływomierzu, aż przepływ się ustabilizuje, a następnie uruchom eksperyment. Okresowo sprawdzaj poziom ciekłego azotu w detektorze i uzupełniaj go w razie potrzeby. Po zakończeniu badania należy wyjąć próbkę z pieca i uchwytu na próbkę.
Przyjrzyjmy się teraz danym. Najpierw widzimy dwa wykresy zmierzonego sygnału w funkcji czasu dla impulsu laserowego na naszej próbce wzorca żelaza. Ten po lewej to odpowiedź na impuls laserowy pod kątem 48,2 stopnia, a ten po prawej to odpowiedź na impuls laserowy pod kątem 600 stopni. Niebieski ślad pokazuje zebrane dane dotyczące temperatury z próbki, a cienka czerwona linia pokazuje obliczone dane z modelu Cowana. Oba zestawy danych dobrze pasują do modelu, ponieważ jest to dobrze zdefiniowany materiał standardowy. Ogólnie rzecz biorąc, wartości obliczone eksperymentalnie najlepiej pasują do modelu Cowana w wysokich temperaturach, o czym świadczy większe odchylenie od śladu modelu dla impulsów laserowych w niskiej temperaturze w porównaniu z wysoką temperaturą. Jeśli spojrzymy na obliczoną dyfuzyjność cieplną w porównaniu z temperaturą, w której każda kropka reprezentuje jeden impuls laserowy, zobaczymy, że w niższej temperaturze występuje więcej szumów, ale lepsze dopasowanie w wyższej temperaturze, zgodnie z oczekiwaniami.
Zrozumienie właściwości termicznych materiału jest niezbędne przy wyborze odpowiedniego materiału do każdego zastosowania obejmującego przepływ ciepła lub wahania temperatury. Na przykład, patrząc na statek kosmiczny, płytki ochrony termicznej odgrywają ważną rolę w udanym ponownym wejściu w atmosferę. Po wejściu w atmosferę statek kosmiczny jest wystawiony na działanie wysokich temperatur i stopiłby się, utlenił lub spaliłby bez warstwy ochronnej. Płytki termiczne są zwykle wykonane z czystych włókien szklanych krzemionkowych z maleńkimi porami wypełnionymi powietrzem. Te dwa składniki mają niską przewodność cieplną, a tym samym minimalizują strumień ciepła przez płytki. Wraz z miniaturyzacją komponentów elektronicznych kwestia rozpraszania ciepła w układach scalonych stała się kluczowym problemem. Ogrzewanie jest zwykle spowodowane ogrzewaniem dżulowym, w którym przepływ prądu elektrycznego przez materiał wytwarza ciepło, jak w cewkach tego grzejnika elektrycznego. Te elementy obwodu mogą generować gorące punkty, dlatego należy wybrać materiały, które są w stanie rozpraszać ciepło i dlatego tradycyjnie wybiera się miedź i srebro. Właśnie obejrzałeś JoVE,
Wprowadzenie do badań nad dyfuzyjnością cieplną za pomocą metody błysku laserowego. Powinieneś teraz zrozumieć, dlaczego analiza dyfuzyjności cieplnej jest niezbędna w szerokim zakresie zastosowań inżynieryjnych i jak zmierzyć dyfuzyjność cieplną próbki za pomocą metody błysku laserowego. Dzięki za oglądanie.
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: What is the relationship between thermal diffusivity and thermal conductivity?
Thermal diffusivity is the ratio of heat conducted relative to heat stored in a material, while thermal conductivity describes how much heat transfers through a material due to a temperature gradient. They are related by the equation: thermal conductivity equals thermal diffusivity multiplied by density and specific heat capacity. Both properties are essential for assessing how materials transfer heat and respond to temperature changes.
Q2: How does the laser flash method measure thermal diffusivity?
The laser flash method pulses a sample with a high-energy laser on one side, inducing a temperature gradient. An infrared detector on the opposite side measures the resulting temperature change over time, producing a thermogram. The measured data is then fitted to theoretical heat transport models, typically the Cowan Model, to calculate the material's thermal diffusivity.
Q3: Why is sample preparation important in laser flash analysis?
Samples must have flat and parallel top and bottom surfaces, typically in a thin disk shape between 6 and 25.4 millimeters wide and 1 to 4 millimeters thick. A thin coating of colloidal graphite is applied to ensure uniform heating. Proper sample preparation ensures accurate and reproducible thermal diffusivity measurements across the material.
Q4: What is the purpose of evacuating and purging the furnace chamber?
Evacuating and purging with inert argon gas removes air, oxygen, and nitrogen from the chamber. This prevents these gases from reacting with compounds on the sample surface at high temperatures, which would compromise measurement accuracy. Multiple evacuation and backfill cycles ensure complete removal of atmospheric gases before the experiment begins.
Q5: Why does thermal diffusivity measurement accuracy improve at higher temperatures?
The Cowan Model, which accounts for heat loss, fits experimental data better at higher temperatures than at lower temperatures. At low temperatures, greater deviation from the model occurs, resulting in more noise in calculated thermal diffusivity values. This temperature-dependent accuracy reflects how well the theoretical model captures actual heat transport behavior in the material.
Q6: What materials are suitable for laser flash analysis?
While solid disk samples are most straightforward, the laser flash method can measure thermal diffusivity in powders, liquids, layered materials, and porous samples. This versatility makes it applicable to diverse material types. The technique is the only method supported by multiple international standards including ASTM, BS, and JIS R.
Q7: How do materials with different thermal diffusivities respond to temperature changes?
Materials with high thermal diffusivity, such as metals, conduct thermal energy rapidly and respond quickly to temperature changes. Materials with low thermal diffusivity, like plastics, transfer heat much more slowly. These differences make thermal diffusivity critical for selecting appropriate materials for applications involving heat flow or temperature fluctuations, such as spacecraft thermal protection tiles.