Synteza nanogwiazd złota metodą wzrostu sterowanego srebrnymi nasionami

Ogólnym celem niniejszej procedury jest synteza złotych nanogwiazd przy użyciu metody wzrostu wspomaganego ziarnami srebra. Proces ten polega na uprzedniej syntezie ziaren srebra, a następnie wprowadzeniu ich do roztworu wzrostowego, co w końcowym etapie prowadzi do powstania złotych nanogwiazd o rozmiarze 200 nanometrów. Zaletą zastosowania ziaren srebra zamiast złota jest możliwość syntezy złotych nanogwiazd o mniejszych rdzeniach i dłuższych ramionach, przy zachowaniu wysokiej wydajności oraz stabilności.

Do przeprowadzenia eksperymentu będą potrzebne sześć probówek, dwa magnesy mieszające, sześć odważników ULA zawierających chlorek złota, azotan srebra, wodorotlenek sodu, cytrynian sodu, kwas askorbinowy i ctap, woda dejonizowana, stoper oraz pipety. Niezbędne będą również mieszadło magnetyczne i waga do mieszania, podgrzewania oraz odważania poszczególnych związków; opcjonalnie można wykorzystać folię aluminiową do odizolowania roztworu od światła. Pierwszym krokiem jest przygotowanie zestawów komórkowych poprzez pobranie cytrynianu sodu, azotanu komórkowego oraz wodorotlenku sodu.

Odważyć cytrynian sodu za pomocą wagi. Odmierzyć 10 mililitrów wody dejonizowanej, wymieszać oba składniki i wstrząsnąć probówką w dłoni, aby rozpuścić substancję i uzyskać pożądaną koncentrację. Opisać probówkę, podając niezbędne informacje.

Przygotuj roztwór zapasowy azotanu komórkowego, odważając dowolną masę i mieszcząc ją z 10 mililitrami wody destylowanej. Oblicz molowość roztworu i przechowuj go w ciemności, używając folii lub umieszczając w zacienionym miejscu. Przygotuj boran sodu.

Umieść fiolkę w naczyniu z lodem, a następnie przechowuj ją w lodówce. Nie mieszaj roztworu za pomocą wortexa. Proszę zacząć odmierzać czas.

Świeżo przygotowany roztwór zostanie wykorzystany za 15 minut, co jest wystarczającym czasem na jego schłodzenie zgodnie z tym schematem. Należy wziąć probówkę, umieścić ją na mieszalniku magnetycznym, włożyć do niej magnes oraz wlać 10 mililitrów wody. Następnie dodać obliczoną ilość z roztworu zapasowego azotanu komórkowego, tak aby jego stężenie końcowe wynosiło 2,5 × 10⁻⁴ M.

Rozpocząć mieszanie roztworu. Dodać cytrynian sodu do roztworu. Po 15 minutach wyjąć wodny hydrat boranu sodu z lodówki i dodać go do roztworu.

Jednym szybkim ruchem należy doprowadzić do natychmiastowej zmiany barwy na żółtą, a następnie mieszać przez pięć minut. Po tym czasie należy przerwać mieszanie, wyjąć magnes i przechowywać fiolkę w ciemności. Nie zamykać fiolki.

Pozostawić na dwie godziny przed użyciem. Przedstawione obrazy to ziarna srebra uzyskane za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego. Kolejnym krokiem jest przygotowanie roztworu wzrostowego, a następnie dodanie ziaren srebra.

Postępując zgodnie z tym schematem, przygotuj pożądane stężenie kwasu scic oraz 10 mililitrów stężonego roztworu chlorku złota. Ustaw temperaturę płyty na 30 °C. Po rozgrzaniu płyty ustaw na niej fiolkę zawierającą 20 mililitrów wody i przygotuj roztwór roboczy.

Natychmiast umieść magnes w fiolce i rozpocznij mieszanie. Po całkowitym rozpuszczeniu CA i uzyskaniu przezroczystego roztworu wyłącz płytkę grzewczą, ale kontynuuj mieszanie. Teraz będą potrzebne azotan komórkowy, chlorek złota jako rdzenie oraz nasiona srebra.

Aby zakończyć syntezę, najpierniej należy pobrać wcześniej przygotowany roztwór zapasowy azotynekomórkowego i dodać obliczoną ilość do roztworu w układzie. Pomiar czasu należy rozpocząć po jednej minucie od dodania obliczonej objętości roztworu zapasowego chlorku złota.

Po kolejnej minucie, dodaj 50 µL nasion srebra. Roztwór odbarwi się w ciągu 20 sekund. Następnie roztwór zacznie zmieniać kolor na niebieski, a potem na brązowy. Odizoluj roztwór nanocząstek i przechowuj go przez 24 godziny, aby umożliwić ich wzrost.

Aby zwiększyć szansę na uzyskanie wysokiej jakości nanogwiazdek, można przygotować więcej niż jeden roztwór jednocześnie. Czasami zarodniki słoneczne mogą przyjąć niewłaściwy kolor lub ich powierzchnia może ulec zanieczyszczeniu, co zazwyczaj jest spowodowane niedostateczną czystością magnesu. W takich przypadkach należy ponownie przygotować roztwór zarodkowy podczas sporządzania roztworu wzrostowego.

Jeśli nie zaczniesz mieszania zaraz po dodaniu proszku sit up do wody, SITA utworzy żel na dnie, który jest następnie bardzo trudny do usunięcia. Przed użyciem tych złotych nanogwiazdek do spektroskopii obrazowej lub innego eksperymentu, należy je przemyć, aby usunąć ctap z roztworu. CTAP może krystalizować w temperaturze pokojowej; aby rozpuścić kryształy, należy podgrzać roztwór.

Podgrzać roztwór do 30°C lub użyć gorącej wody z kranu, aż kryształy znikną. Umieścić roztwór w probówkach do wirowania i inkubować przez dwie minuty. Wirować roztwór przez pięć minut przy 730 RCF; nanogwiazdy osadzą się na ściankach probówki. Pipetą usunąć jak największą ilość roztworu, uważając, aby nie usunąć nanocząstek, a następnie inkubować przez dwie minuty.

Powtórz proces płukania jeszcze dwukrotnie przy 460 i 300 oraz A-T-R-C-F przez trzy minuty. Teraz nanocząsteczki są gotowe do spektroskopii obrazowej i eksperymentu. Obrazy uzyskano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego.

Na tej ilustracji przedstawiono widma absorpcyjne złota, nano-gwiazdek oraz siedzi komórkowych. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś być w stanie zsyntetyzować nano-gwiazdki złota o wysokiej wydajności i niestabilności, o rozmiarze 200 nanometrów.

Liczba ramion waha się od siedmiu do 10, a rezonans plazmonowy powierzchni koncentruje się w bliskiej podczerwieni. Nanogwiazdy te mogą być wykorzystywane w ablacji fototermicznej, dostarczaniu leków oraz w wielu innych zastosowaniach biomedycznych.