RESEARCH
Peer reviewed scientific video journal
Video encyclopedia of advanced research methods
Visualizing science through experiment videos
EDUCATION
Video textbooks for undergraduate courses
Visual demonstrations of key scientific experiments
BUSINESS
Video textbooks for business education
OTHERS
Interactive video based quizzes for formative assessments
Products
RESEARCH
JoVE Journal
Peer reviewed scientific video journal
JoVE Encyclopedia of Experiments
Video encyclopedia of advanced research methods
EDUCATION
JoVE Core
Video textbooks for undergraduates
JoVE Science Education
Visual demonstrations of key scientific experiments
JoVE Lab Manual
Videos of experiments for undergraduate lab courses
BUSINESS
JoVE Business
Video textbooks for business education
Solutions
Language
pl_PL
Menu
Menu
Menu
Menu
DOI: 10.3791/4296-v
Geoffrey Diederich1, Timothy O'Connor1, Pavel Moroz2,3, Erich Kinder1, Elena Kohn2,3, Dimuthu Perera1, Ryan Lorek1, Scott Lambright1, Martene Imboden3, Mikhail Zamkov1,2
1Department of Physics,Bowling Green State University, 2The Center for Photochemical Sciences,Bowling Green State University, 3Department of Chemistry,Bowling Green State University
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
Przedstawiono ogólną strategię rozwoju półprzewodnikowych kompozytów nanokrystalicznych, które można wykorzystać do produkcji energii słonecznej. Pokazujemy, że składanie domen nanokrystalicznych donor-akceptor w geometrii pojedynczej nanocząstki powoduje powstanie funkcji fotokatalitycznej, podczas gdy masowe heteropołączenia warstw nanokrystalicznych donor-akceptor mogą być wykorzystywane do konwersji energii fotowoltaicznej.
Ogólnym celem tej procedury jest wytworzenie fotoaktywnych nanokryształów i nano filmów Chrystal. Osiąga się to poprzez pierwsze wytworzenie składnika donorowego elektronów selenku. Drugim krokiem jest przerost selenku komponentem berła elektronicznego siarczku kadmu.
Następnie metalowy katalizator jest osadzany na jęczącej nanocząstce akceptora donora selenku i siarczku kadmu, w celu syntezy folii fotoaktywnych nanokryształów półprzewodnikowych. Składające się z nano kryształowych siarczków ołowiu matryc osadzonych w matrycy siarczku kadmu, ostatecznie wykazano fotoaktywność zarówno izolowanego selenku, siarczku kadmu, nanokryształów platyny, jak i warstw siarczku kadmu siarczku ołowiu. Tak więc główną przewagą tej techniki nad istniejącymi metodami jest to, że pozwala ona na bezpośrednie sprzężenie wszystkich nieorganicznych elementów absorbera światła i katalizatora.
Wierzymy, że metoda ta może przyczynić się do trwających badań w dziedzinie fotokatalizy. Chociaż materiały prefabrykowane zostały zaprojektowane głównie do produkcji wodoru, mogą być również stosowane do innych funkcji katalitycznych, takich jak redukcja zanieczyszczeń organicznych lub rozszczepianie wody. Nasze nanocząstki zostały zaprojektowane tak, aby ułatwić szybką konwersję pochłoniętego światła słonecznego w użyteczną energię chemiczną lub elektryczną.
W związku z tym implikacje tej techniki rozciągają się w kierunku rozwoju zarówno materiałów fotokatalitycznych, jak i fotowoltaicznych. Ogólnie rzecz biorąc, osoby nowe tej metody będą miały trudności z powodu trudności w syntezie tych struktur. Aby rozpocząć syntezę, należy umieścić ODA w kolbie z trzema szyjkami z mieszadłem magnetycznym.
W osobnej kolbie połączyć selen i TOP. Dodaj mieszadło magnetyczne do kolby. Mieszaninę TOP i selenu należy odgazowywać w próżni przez 30 minut.
Następnie umieść mieszaninę pod przepływem Argonne z szerokim szklanym wydechem. Po podgrzaniu ODA do 300 stopni Celsjusza wstrzyknąć mieszaninę selenu, a następnie szybko wstrzyknąć 10% roztwór datylowego w heksanie lub toluenie. Reaguj w temperaturze 265 stopni Celsjusza przez około cztery do pięciu minut lub do momentu, gdy szczyt absorpcji wzbudzenia przesunie się na żądaną długość fali.
W tym momencie zdjąć kolbę z płaszcza grzewczego. Gdy temperatura kolby reakcyjnej spadnie do około 60 stopni Celsjusza, dodaj pięć mililitrów ciepłego chloroformu i 12 mililitrów ciepłego metanolu. Podzielić reakcję między dwie 15-mililitrowe probówki wirówkowe uzupełnione metanolem po odwirowaniu przez pięć minut, odlać czerwoną fazę ciekłą, rozpuścić wytrącony nano chrystal w chloroformie i powtórzyć dla wzrostu prętów siarczku kadmu.
Połącz wstępnie zmierzone ilości topo O-D-P-A-H-P-A i tlenku kadmu. W kolbie z trzema szyjkami. Dodać mieszadło magnetyczne do wymieszania w osobnej kolbie zawierającej mieszadło magnetyczne.
Połącz wstępnie odmierzone ilości siarki i TOP Odgazuj roztwór tlenku kadmu przez 45 minut w temperaturze 150 stopni Celsjusza. W międzyczasie odgazowuj roztwór TOP przez 45 minut w temperaturze 120 stopni Celsjusza. Po odgazowaniu umieść zarówno roztwór tlenku kadmu, jak i roztwór TOP.
Pod przepływem Argonne z szerokimi szklanymi wylotami podgrzej roztwór tlenku kadmu do 380 stopni Celsjusza, aż tlenek kadmu się rozpuści, a roztwór będzie klarowny i bezbarwny. Podgrzej roztwór siarki do 120 stopni Celsjusza, aż siarka się rozpuści, a mieszanina będzie również klarowna i bezbarwna. Następnie dodaj jedną piątą selenku z poprzedniej sekcji do roztworu siarki.
Dodaj 2,0 mililitra TOP do roztworu kadmu i pozwól, aby temperatura powróciła do 380 stopni Celsjusza. Następnie wstrzyknij roztwór nanokryształu siarki do roztworu kadmu, aby wyhodować pręciki. Upewnij się, że roztwór utrzymuje się powyżej 345 stopni Celsjusza.
Pozwól nanoprętom rosnąć przez sześć do dziewięciu minut po rozpoczęciu wstrzyknięcia. Po wzroście nanoprętów zdjąć kolbę z płaszcza grzewczego. Im dłużej roztwór pozostaje na ogniu, tym dłużej pręty będą rosły.
W tym momencie produkt powinien być zielony i o dużej lepkości. Dodać chloroform w celu upłynnienia produktu i podzielić na dwie fiolki. Następnie dodaj etanol i odwiruj, aby wytrącić nanokryształy Po odwirowaniu.
Odlej fazę ciekłą i rozpuść na czerwono wytrącone nanokryształy w chloroformie. Przystąp do wyhodowania platynowej końcówki na jednym końcu nanopręta, jak omówiono w pisemnym protokole. Po wzroście platynowej końcówki wytrącić i rozpuścić na czerwono nanokryształy zgodnie z instrukcją, aby zakończyć wytwarzanie ogniwa cynkowego i nanocząstek akceptora donora siarczku kadmu.
Hydrofobowe ligandy kwasu oleinowego są wymieniane na hydrofilowe ligandy MUA. Pozwala to na zawieszenie konstrukcji w wodzie, co ułatwia jej wykorzystanie w produkcji wodoru. Szczegóły tej procedury można również znaleźć w rękopisie pisemnym.
Wytwarzanie fotoaktywnych warstw nanokryształów półprzewodnikowych rozpoczyna się od syntezy nanokryształów siarczku ołowiu i wzrostu powłoki siarczku kadmu. Jak szczegółowo opisano w pisemnym manuskrypcie dołączonym do tego filmu, następnym krokiem jest ręczne umycie szkła z kodem FTO detergentem i spłukanie wodą dejonizowaną. Sonikować szklankę w kolejnych kąpielach metanolu, acetonu i izopropanolu przez pięć minut po sonikacji, suszyć na sucho pod strumieniem argonu.
Umieść szklankę w kąpieli z 75-milimolowym czterochlorkiem tytanu w wodzie dejonizowanej i podgrzewaj przez 30 minut w temperaturze 70 stopni Celsjusza. Po spłukaniu wodą dejonizowaną osusz szklankę strumieniem argonu. Następnie podgrzej szklankę do 450 stopni Celsjusza na powietrzu przez godzinę.
Gdy szkło ostygnie do temperatury pokojowej, umieść trzy krople dwutlenku tytanu, który został rozpuszczony w terpalu, na środku strony FTO wstępnie obrobionych szkiełek po wirowaniu przez sześć sekund przy 700 obr./min, a następnie jedną minutę. Przy 2000 obr./min przesuwaj się w powietrzu w temperaturze 450 stopni Celsjusza, aż folia zmieni kolor na brązowy, a następnie zniknie. Wszystkie etapy powlekania wirowego są wykonywane w komorze rękawicowej Argonne z dwutlenkiem tytanu przygotowanym w poprzednich krokach i szkiełkiem wirującym z prędkością 3000 obr./min, aby rozpocząć, umieścić po jednej kropli na raz wcześniej przygotowanych nanokryształów siarczku ołowiu i siarczku kadmu na obracającym się szkiełku i pozostawić do wyschnięcia, następnie umieścić 10 kropli roztworu metanolu MPA na szkiełku i pozostawić go do wirowania przez kilka sekund.
Powierzchnia nie wyschnie całkowicie. Umyj powierzchnię metanolem, umieszczając 10 kropli na szkiełku. Następnie umyj go ponownie oktanem tą samą metodą.
Powtórz te kroki dla każdej kolejnej warstwy folii. A klęczenie folii po co trzeciej warstwie w temperaturze 150 stopni Celsjusza przez 15 minut, aż folia osiągnie pożądaną grubość. Przygotować roztwór octanu kadmu w metanolu w wystarczająco dużej zlewce, całkowicie zanurzyć próbkę.
Następnie przygotować roztwór niewodnego siarczku sodu w metanolu, również w zlewce wystarczająco dużej, aby całkowicie zanurzyć próbkę. Zanurzyć próbkę na jedną minutę w kąpieli kadmowej i przepłukać metanolem. Następnie zanurzyć próbkę na jedną minutę w kąpieli siarkowej i spłukać metanolem.
Powtarzaj ten proces, aż pory zostaną wypełnione, zwykle od czterech do ośmiu razy. Następnie należy uklęknąć w temperaturze 150 stopni Celsjusza przez 15 minut pod argonem. Po zakończeniu wytwarzania folii z nanocząstek, efekt fotowoltaiczny jest wyraźny przy napięciu około 500 miliwoltów przy ekspozycji jednego słońca na 1,5.
Masy powietrza. Ewolucja widm absorpcyjnych i emisyjnych odpowiadających nanokryształom, selenku, siarczku kadmu i platyny. Podczas każdego etapu syntezy pokazano tutaj.
Piki absorpcyjne są wyrażane w przybliżeniu 350 nanometrach i 450 nanometrach, charakterystycznych dla siarczku kadmu, przemian ex cyonowych. W tym momencie nanokryształ w szczególności wykazuje początek piku fluorescencji na około 550 nanometrach. Ta cecha fluorescencji jest wynikiem dopuszczalnego rozpadu ex cyonowego na granicy faz selenku i siarczku kadmu.
Ta fluorescencja międzydomenowa typu drugiego jest następnie gaszona przez wzrost platynowej końcówki w wyniku szybkiego wstrzyknięcia zdelokalizowanego elektronu do ugrupowania metalu. Ta ultraszybka separacja ładunków umożliwia wykorzystanie elektronu do fotokatalitycznej redukcji wody. Następnie dodaje się hydrofilowe ligandy MUA, aby ułatwić usunięcie z domeny selenku.
Zwiększenie stabilności poprzez hamowanie utleniania rdzenia półprzewodnikowego, co pozwala na ciągłą produkcję wodoru słonecznego. W wyniku wymiatania ligandy organiczne stają się podatne na fotodegradację, ale można to po prostu złagodzić przez dodanie świeżych ligandów. Tak więc wprowadzenie hydrofilowych ligandów nie tylko sprawia, że nanokryształ jest rozpuszczalny w wodzie, ale także dostosowuje energię systemu w celu ochrony nanostruktury kosztem niedrogich, łatwych do zastąpienia organicznych środków powierzchniowo czynnych.
Pokazano tutaj obraz z transmisyjnego mikroskopu elektronowego rdzenia i powłoki siarczku ołowiu, nanokryształów siarczku kadmu, pokazujący, że siarczek kadmu infiltruje równomiernie wokół rdzenia siarczku ołowiu. Wykazano, że nanokryształy w ciele stałym są stosunkowo wolne od porów. Na tym obrazie ze skaningowego mikroskopu elektronowego, pokazującym przekrój czynny urządzenia, jednym z możliwych do zaobserwowania skutków wzrostu powłoki jest przesunięcie ku błękitowi zarówno w pikach absorbancji, jak i emisji.
To przesunięcie przypisuje się kurczeniu się rdzenia siarczku ołowiu, gdy jony kadmu infiltrują dalej w głąb rdzenia. Duży wzrost emisji można również zaobserwować ze względu na zwiększone uwięzienie kwantowe zapewniane przez powłokę siarczku kadmu. Warstwa siarczku kadmu nie tylko zwiększa emisję, ale także chroni rdzeń.
Warstwa siarczku kadmu zwiększa stabilność termiczną ciała stałego do prawie 200 stopni Celsjusza, czyli o około 50 stopni Celsjusza więcej niż siarczek ołowiu. Same nanokryształy w postaci stałej. Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać o ścisłym monitorowaniu wzrostu kryształów w syntezie rdzenia selenku.
Upewnij się również, że temperatura nie spada poniżej 345 stopni Celsjusza w syntezie prętów siarczkowych selenku CAD. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś wiedzieć, jak tworzyć materiały fotoaktywne, zarówno w roztworze, jak i w postaci cienkich filmów. Nie zapominaj, że praca z chemikaliami, takimi jak TMS i metale ciężkie, może być niezwykle niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze podejmować środki ostrożności, takie jak odpowiednia wentylacja i stosowanie sprzętu ochronnego.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Related Videos
09:32
Related Videos
19.3K Views
06:05
Related Videos
8.2K Views
11:26
Related Videos
13.1K Views
14:37
Related Videos
9.9K Views
12:08
Related Videos
11.1K Views
08:45
Related Videos
8.1K Views
07:32
Related Videos
11.5K Views
11:06
Related Videos
10.9K Views
09:30
Related Videos
10K Views
09:32
Related Videos
9K Views