Name: Wytwarzanie nanoinżynieryjnych przezroczystych przewodzących tlenków za pomocą pulsacyjnego osadzania laserowego (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-02-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 27 s
Description: Poznaj metodę pulsacyjnego osadzania laserowego do wytwarzania nanoinżynieryjnych tlenków AZO o różnej morfologii. Technika ta umożliwia tworzenie przezroczystych przewodzących warstw o zastosowaniu w fotowoltaice.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

1. Przygotowanie podłoża 
<ol>
 <li>Wytnij podłoża krzemowe o wymiarach 1 cm x 1 cm z płytki Si, krzem jest dobry do charakteryzacji SEM (widok płaski i przekrój).</li>
 <li>Przycięte szkło o wymiarach 1 cm x 1 cm (sodowo-wapniowe o grubości 1 mm) jest optymalne do charakteryzacji optycznej i elektrycznej.</li>
 <li>Jeśli potrzebne są styki na podłożach szklanych, styki Au można odparować w próżni za pomocą maski. Osadzaj 10 nm Cr jako warstwę pośrednią w celu poprawy przyczepności Au, osadzaj 50 nm Au.</li>
 <li>Wyciąć próbkę polimeru o wymiarach 1 cm x 1 cm (np. etylen tetrafluoroetylen, ETFE).</li>
 <li>Oczyść podłoża przez sonikację w izopropanolu przez 5-10 minut i spłucz izopropanolem, wysuszyć za pomocą przepływuN2.</li>
</ol>
2. Wyrównanie lasera i wybór parametrów lasera 
<ol>
 <li>Rozgrzej laser Nd:YAG i wybierz IV emisję harmonicznych (długość fali 266 nm) za pomocą generatora czwartej harmonicznej (FHG) utworzonego kaskadowo przez dwa drugie generatory harmonicznych (SHG).</li>
 <li>Zamontuj okrągłą tarczę o średnicy 2% wt. Al2O3:ZnO (średnica 2") na manipulatorze celu. Wyrównaj plamkę lasera w środku celu, rozpocznij obrót i translację celu oraz ustaw maksymalny zakres pionowy. Sprawdź, czy plamka lasera nigdy nie dotyka zewnętrznego stalowego pierścienia używanego do mocowania celu. Cel jest przesuwany ruchem rotacyjnym, aby uzyskać równomierną ablację całej powierzchni celu.</li>
 <li>Wybierz częstotliwość powtarzania (np. 10 Hz) i energię impulsu (np. 75 mJ). Dostosuj energię impulsu i monitoruj stabilność lasera za pomocą miernika mocy.</li>
 <li>Przesuń soczewkę skupiającą w wybrane miejsce i użyj kawałka czułego papieru przymocowanego do celu, aby zmierzyć rozmiar plamki. Dla dowolnej pozycji soczewki skupiającej oddaj 1-5 strzałów laserowych na papierze. Wybierz pozycję soczewki, aby fluencja lasera wynosiła około 1 J/cm2.</li>
</ol>
3. Ustawianie PLD i wybór parametrów osadzania
<ol>
 <li>Wyrównanie położenia podłoża
 <ol>
 <li>Zamontuj okrągły arkusz papieru o średnicy około 2 cali jako podłoże do testów wyrównania.</li>
 <li>Przesunąć uchwyt podłoża na odległość między celem a podłożem dTS = 50 mm.</li>
 <li>Rozpocznij pompowanie w dół komory za pomocą pomp pierwotnych i turbomolekularnych, aż poziom próżni osiągnie 10-2 Pa.</li>
 <li>Wybierz rodzaj gazu (np. tlen) i dostosuj prędkość pompowania i przepływ gazu, aby uzyskać odpowiednie ciśnienie gazu (patrz rozdziały 4 i 5). Dostosuj położenie x-y manipulatora podłoża poza osią w stosunku do środka pióropusza, aby uzyskać jednolitą grubość warstwy na okrągłej koronie.</li>
 <li>Rozpocznij ablację od wyjęcia ogranicznika wiązki/miernika mocy. Jeśli tarcza jest nowa lub nie była używana przez dłuższy czas, ta wstępna ablacja jest konieczna do oczyszczenia tarczy.</li>
 <li>Zatrzymaj ablację, gdy osad jest widoczny na papierze patrząc z rzutni.</li>
 </ol>
 </li>
 <li>Wyznaczanie długości pióropusza osocza
 <ol>
 <li>Wykonaj kroki 3.1.1. do 3.1.5, podczas ablacji rób zdjęcia aparatem cyfrowym z czasem akumulacji 0,5 - 1 sekundy, aby uśrednić różne pióropusze plazmy.</li>
 <li>Zmierz widoczną długość pióropusza plazmy na zdjęciach, biorąc dTS jako odniesienie (patrz Rysunek 3).</li>
 </ol>
 </li>
 <li>Kalibracja grubości folii
 <ol>
 <li>Odsunąć podłoże daleko od celu (tj. 100 mm i więcej) i przesunąć mikrowagę kwarcową (QCM) na odległość równą dTS od celu.</li>
 <li>Zdeponuj 1000 śrutów laserowych (tj. 1' 40'') i zmierz wartość osadzonej masy, a następnie odsuń QCM.</li>
 <li>Zamontuj podłoże Si jak w 1.1.</li>
 <li>Zdeponuj próbkę testową (np. 18 000 śrutów laserowych, tj. 30') i użyj obrazów SEM w przekroju poprzecznym do kalibracji szybkości osadzania (nm/impuls).</li>
 </ol>
 </li>
</ol>
 4. Osadzanie nanoinżynieryjnych folii AZO 
<ol>
 <li>Zamontować podłoża przygotowane jak w rozdziale 1 na manipulatorze uchwytu próbki za pomocą taśmy klejącej.</li>
 <li>Wykonaj kroki 3.1.2 - 3.1.3.</li>
 <li>Rozpocznij rotację podłoża.</li>
 <li>Osadzanie kompaktowych folii AZO
 <ol>
 <li>Włącz pistolet jonowy i ustaw energię jonów na 100 eV, moc RF na 75-100 W i strumień gazu Ar na 20 sccm (ciśnienie mieści się w zakresie 10-2 Pa). Czyste podłoża za pomocą pistoletu jonowego Ar+ przez 5-10 minut. Po zabiegu czyszczenia zamknij wlot gazu i przepompuj w dół komory w celu usunięcia argonu.</li>
 <li>Wlej tlen gazowy i dostosuj prędkość pompowania i strumień gazu, aby uzyskać tlen 2 Pa.</li>
 <li>Rozpocznij ablację i wpłać na 18 000 strzałów (30'). Podczas ablacji sprawdź, czy długość pióropusza jest taka sama, jak określona w kroku 3.2.</li>
 <li>Zatrzymaj ablację, zamknij wlot gazu, przepompuj komorę.</li>
 </ol>
 </li>
 <li>Osadzanie warstw AZO o strukturze hierarchicznej
 <ol>
 <li>Wlej tlen gazowy i dostosuj prędkość pompowania i przepływ gazu, aby uzyskać tlen 160 Pa.</li>
 <li>Rozpocznij ablację i wpłać na 18 000 strzałów (30'). Podczas ablacji sprawdź, czy długość pióropusza jest taka sama, jak określona w kroku 3.2.</li>
 <li>Zatrzymaj ablację, zamknij wlot gazu, przepompuj komorę.</li>
 </ol>
 </li>
 <li>Odpowietrzyć komorę i usunąć próbki</li>
</ol>
5. Charakterystyka elektryczna i optyczna
<ol>
 <li>Zmierz właściwości transportu w płaszczyźnie za pomocą technik czterosondowych (tj. metoda Van der Pauwa). Na rysunku 4 przedstawiono schemat styków. Typowe wartości prądu sondy mieszczą się w zakresie od 1 μA do 10 mA. Pomiary wykonuje się na powierzchni próbki zmniejszonej do 0,7 cm x 0,7 cm, aby zapewnić lepszą jednorodność grubości (około 5%).</li>
 <li>Zmierzyć przepuszczalność optyczną próbki i nieosłoniętego podłoża. Skoryguj widma dla udziału substratu, ustawiając intensywność na 1 na granicy szkła/folii. Aby uzyskać precyzyjną procedurę korekcji, upewnij się, że próbka jest zamontowana ze szklanym podłożem skierowanym w stronę padającej wiązki. Określ przezroczystość światła widzialnego, obliczając średnią przepuszczalność w zakresie 400-700 nm. Do pomiaru rozproszonej frakcji światła należy użyć kuli całkującej o średnicy 150 mm, współczynnik zamglenia można obliczyć, dzieląc frakcję rozproszoną przez całkowite światło przepuszczane (tj. światło rozproszone i przepuszczane do przodu), patrz rysunek 5.</li>
</ol>

<ol><li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Pulsed+Laser+Deposition+of+Thin+Films%22">Pulsed Laser Deposition of Thin Films</a>. Chrisey, D. B., Hubler, G. K. , John Wiley & Sons. New York. (1994).</li>
<li>Lowndes, D. H., Geohegan, D. B., Puretzky, A. A., Norton, D. P., Rouleau, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+novel+thin-film+materials+by+pulsed+laser+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Synthesis of novel thin-film materials by pulsed laser deposition.</a> Science. 273, 898(1996).</li>
<li>Di Fonzo, F., Bailini, A., Russo, V., Baserga, A., Cattaneo, D., Beghi, M. G., Ossi, P. M., Casari, C. S., Li Bassi, A., Bottani, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+nanostructured+tungsten+and+tungsten+oxide+films%5BTitle%5D)+AND+%22Catalysis+Today%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of nanostructured tungsten and tungsten oxide films.</a> Catalysis Today. 116, 69-73 (2006).</li>
<li>Casari, C. S., Foglio, S., Passoni, M., Siviero, F., Bottani, C. E., Li Bassi, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Energetic+regimes+and+growth+mechanisms+of+pulsed+laser+deposited+Pd+clusters+on+Au%28111%29+investigated+by+in+situ+Scanning+Tunneling+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Energetic regimes and growth mechanisms of pulsed laser deposited Pd clusters on Au(111) investigated by in situ Scanning Tunneling Microscopy.</a> Physical Review B. 84 (111), 155441(2011).</li>
<li>Cattaneo, D., Foglio, S., Casari, C. S., Li Bassi, A., Passoni, M., Bottani, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Different+W+cluster+deposition+regimes+in+pulsed+laser+ablation+observed+by+in+situ+Scanning+Tunneling+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+Science%22%5BJournal%5D)">Different W cluster deposition regimes in pulsed laser ablation observed by in situ Scanning Tunneling Microscopy.</a> Surface Science. 601, 1892-1897 (2007).</li>
<li>Bailini, A., Di Fonzo, F., Fusi, M., Casari, C. S., Li Bassi, A., Russo, V., Baserga, A., Bottani, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+laser+deposition+of+tungsten+and+tungsten+oxide+thin+films+with+tailored+structure+at+the+nano-+and+mesoscale%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Surface+Science%22%5BJournal%5D)">Pulsed laser deposition of tungsten and tungsten oxide thin films with tailored structure at the nano- and mesoscale.</a> Applied Surface Science. 253, 8130-8135 (2007).</li>
<li>Fusi, M., Russo, V., Casari, C. S., Li Bassi, A., A,, Bottani, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Titanium+oxide+nanostructured+films+by+reactive+pulsed+laser+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Surface+Science%22%5BJournal%5D)">Titanium oxide nanostructured films by reactive pulsed laser deposition.</a> Applied Surface Science. 255 (10), 5334-5337 (2009).</li>
<li>Dellasega, D., Facibeni, A., Fonzo, F. D. i, Russo, V., Conti, C., Ducati, C., Casari, C. S., Li Bassi, A., Bottani, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanostructured+High+Valence+Silver+Oxide+Produced+by+Pulsed+laser+Deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Surface+Science%22%5BJournal%5D)">Nanostructured High Valence Silver Oxide Produced by Pulsed laser Deposition.</a> Applied Surface Science. 255 (10), 5248-5251 (2009).</li>
<li>Di Fonzo, F., Tonini, D., Li Bassi, A., Casari, C. S., Beghi, M. G., Bottani, C. E., Gastaldi, D., Vena, P., Contro, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+regimes+in+pulsed+laser+deposition+of+alumina+films%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+A%22%5BJournal%5D)">Growth regimes in pulsed laser deposition of alumina films.</a> Applied Physics A. 93, 765-769 (2008).</li>
<li>Bailini, A., Donati, F., Zamboni, M., Russo, V., Passoni, M., Casari, C. S., Li Bassi, A., Bottani, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+Laser+Deposition+of+Bi2Te3+Thermoelectric+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Surface+Science%22%5BJournal%5D)">Pulsed Laser Deposition of Bi2Te3 Thermoelectric Films.</a> Applied Surface Science. 254, 1249-1254 (2007).</li>
<li>Baserga, A., Russo, V., Fonzo, F. D. i, Bailini, A., Cattaneo, D., Casari, C. S., Li Bassi, A., Bottani, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanostructured+Tungsten+Oxide+With+Controlled+Properties%3A+Synthesis+And+Raman+Characterization%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Nanostructured Tungsten Oxide With Controlled Properties: Synthesis And Raman Characterization.</a> Thin Solid Films. 515, 6465-6469 (2007).</li>
<li>Dellasega, D., Facibeni, A., Di Fonzo, F., Bogana, M., Polissi, A., Conti, C., Ducati, C., Casari, C. S., Li Bassi, A., Bottani, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanostructured+Ag4O4+films+with+enhanced+antibacterial+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Nanostructured Ag4O4 films with enhanced antibacterial activity.</a> Nanotechnology. 19, 475602(2008).</li>
<li>Fonzo, F. D. i, Casari, C. S., Russo, V., Brunella, M. F., Li Bassi, A., Bottani, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hierarchically+organized+nanostructured+TiO2+for+photocatalysis+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Hierarchically organized nanostructured TiO2 for photocatalysis applications.</a> Nanotechnology. 20, 015604(2009).</li>
<li>Torta, F., Fusi, M., Casari, C. S., Bottani, C. E., Bachi, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Titanium+Dioxide+Coated+MALDI+plate+for+on+target+Analysis+of+Phosphopeptides%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Proteome+Research%22%5BJournal%5D)">Titanium Dioxide Coated MALDI plate for on target Analysis of Phosphopeptides.</a> Journal of Proteome Research. 8, 1932-1942 (2009).</li>
<li>Ponzoni, A., Russo, V., Bailini, A., Casari, C. S., Ferroni, M., Li Bassi, A., Migliori, A., Morandi, V., Ortolani, L., Sberveglieri, G., Bottani, C. E. Structural And Gas-Sensing Characterization Of Tungsten Oxide Nanorods And Nanoparticles. Sensors & Actuators: B. Chemical B. 153, 340-346 (2011).</li>
<li>Li Bassi, A., Bailini, A., Donati, F., Russo, V., Passoni, M., Mantegazza, A., Casari, C. S., Bottani, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+properties+of+Bi-Te+Films+with+controlled+structure+and+morphology%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric properties of Bi-Te Films with controlled structure and morphology.</a> Journal of Applied Physics. 105, 124307(2009).</li>
<li>Sauvage, F., Di Fonzo, F., Li Bassi, A., Casari, C. S., Russo, V., Divitini, G., Ducati, C., Bottani, C. E., Comte, P., Graetzel, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bio-inspired+hierarchical+TiO2+photo-anode+for+dye-sensitized+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Bio-inspired hierarchical TiO2 photo-anode for dye-sensitized solar cells.</a> Nano Letters. 10, 2562-2567 (2010).</li>
<li>Grankvist, C. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transparent+conductors+as+solar+energy+materials%3A+A+panoramic+review%5BTitle%5D)+AND+%22Solar+Energy+Materials+%26+Solar+Cells%22%5BJournal%5D)">Transparent conductors as solar energy materials: A panoramic review.</a> Solar Energy Materials & Solar Cells. 91, 1529(2007).</li>
<li>Minami, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transparent+conducting+oxide+semiconductors+for+transparent+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Semicond.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Transparent conducting oxide semiconductors for transparent electrodes.</a> Semicond. Sci. Technol. 20, S35(2005).</li>
<li>Fortunato, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transparent+Conducting+Oxides+for+Photovoltaics%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bulletin%22%5BJournal%5D)">Transparent Conducting Oxides for Photovoltaics.</a> MRS Bulletin. 32, 242(2007).</li>
<li>Exarhos, G. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Discovery-based+design+of+transparent+conducting+oxide+films%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Discovery-based design of transparent conducting oxide films.</a> Thin Solid Films. 515, 7025(2007).</li>
<li>Gondoni, P., Ghidelli, M., Fonzo, F. D. i, Russo, V., Bruno, P., Mart-Rujas, J., Bottani, C. E., Li Bassi, A., Casari, C. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+functional+properties+of+Al%3AZnO+thin+films+grown+by+Pulsed+Laser+Deposition+at+room+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Structural and functional properties of Al:ZnO thin films grown by Pulsed Laser Deposition at room temperature.</a> Thin Solid Films. 520, 4707-4711 (2012).</li>
<li>Gondoni, P., Ghidelli, M., Fonzo, F. D. i, Carminati, M., Russo, V., Li Bassi, A., Casari, C. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structure-dependent+optical+and+electrical+transport+properties+of+nanostructured+Al-doped+ZnO%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Structure-dependent optical and electrical transport properties of nanostructured Al-doped ZnO.</a> Nanotechnology. 23, 365706(2012).</li>
<li>Casari, C. S., Li Bassi, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+Laser+Deposition+of+Nanostructured+Oxides%3A+from+Clusters+to+Functional+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Laser+and+Optics+Research%22%5BJournal%5D)">Pulsed Laser Deposition of Nanostructured Oxides: from Clusters to Functional Films.</a> Advances in Laser and Optics Research. Arkin, W. T. 7, Nova Science Publishers Inc. 65-100 (2012).</li>
<li>Amoruso, S., Sambri, A., Vitiello, M., Wang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plume+expansion+dynamics+during+laser+ablation+of+manganates+in+oxygen+atmosphere%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Surface+Science%22%5BJournal%5D)">Plume expansion dynamics during laser ablation of manganates in oxygen atmosphere.</a> Applied Surface Science. 252, 4712-4716 (2006).</li>
<li>Uccello, A., Dellasega, D., Perissinotto, S., Lecis, N., Passoni, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanostructured+Rhodium+Films+for+Advanced+Mirrors+Produced+by+Pulsed+Laser+Deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Nuclear+Materials%22%5BJournal%5D)">Nanostructured Rhodium Films for Advanced Mirrors Produced by Pulsed Laser Deposition.</a> Journal of Nuclear Materials. , Accepted (2013).</li>
<li>Gondoni, P., Ghidelli, M., Fonzo, F. D. i, Russo, V., Bruno, P., Martí-Rujas, J., Bottani, C. E., Li Bassi, A., Casari, C. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+Performing+Al%3AZnO+Thin+Films+grown+by+Pulsed+Laser+Deposition+at+Room+Temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscience+and+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Highly Performing Al:ZnO Thin Films grown by Pulsed Laser Deposition at Room Temperature.</a> Nanoscience and Nanotechnology. , Accepted (2013).</li>
</ol>

Nie stwierdzono konfliktu interesów.

Kształt pióropusza plazmy jest ściśle związany z procesem ablacji, zwłaszcza w obecności gazu; Monitorowanie pióropusza plazmy poprzez oględziny jest ważne dla kontroli osadzania. Podczas osadzania tlenku metalu poprzez ablację celu tlenkowego, tlen jest potrzebny do podtrzymania strat tlenu podczas procesu ablacji. Przy niższym ciśnieniu tła tlenu osadzony materiał może mieć wolne przestrzenie tlenowe. Efekt ten jest redukowany przez zwiększenie ciśnienia gazu. Aby oddzielić stechiometrię od morfologii, można zastosować...

Pulsacyjne Osadzanie Laserowe (PLD) wykorzystuje laserową ablację stałego celu, co skutkuje powstaniem plazmy złożonej z ablowanych substancji, które mogą być osadzone na podłożu w celu wyhodowania filmu (zobacz Rysunek 1) 1. Oddziaływanie z atmosferą tła (obojętną lub reaktywną) można wykorzystać do wywołania jednorodnego zarodkowania klastra w fazie gazowej (patrz rysunek 2) 2,3. Nasza strategia syntezy materiałów za pomocą PLD opiera się na dostrajaniu właściwości materiałów w podejściu oddolnym poprzez staranną kontrolę dynamiki plazmy generowanej w procesie PLD. Wielkość gromady, energia kinetyczna i skład mogą być zmieniane poprzez odpowiednie ustawienie parametrów osadzania, które wpływają na wzrost filmu i powodują zmiany morfologiczne i strukturalne 4,5. Wykorzystując opisaną tutaj metodę, wykazaliśmy, dla wielu tlenków (np. WO3, Ag4O4, Al2O3 i TiO2) zdolność do dostrajania morfologii, gęstości, porowatości, stopnia porządku strukturalnego, stechiometrii i fazy poprzez modyfikację struktury materiału w nanoskali 6-11. Pozwala to na projektowanie materiałów do konkretnych zastosowań 12-16. W odniesieniu do zastosowań fotowoltaicznych, zsyntetyzowaliśmy nanostrukturalny TiO2 zorganizowany hierarchicznie poprzez składanie nanocząstek (<10 nm) w nano- i mezostrukturze, która przypomina "las drzew" 13, wykazując interesujące wyniki, gdy jest stosowany jako fotoanody w barwnikowych ogniwach słonecznych (DSSC) 17. Opierając się na tych poprzednich wynikach, opisujemy protokół osadzania warstw ZnO (AZO) domieszkowanych Al-Al jako przezroczystego przewodzącego tlenku.
Przezroczyste tlenki przewodzące (TCO) to materiały o wysokiej przerwie energetycznej (>3 eV) przekształcone w przewodniki przez silne domieszkowanie, wykazujące rezystywność <10-3 omów-cm i ponad 80% przepuszczalności optycznej w zakresie widzialnym. Są kluczowym elementem w wielu zastosowaniach, takich jak ekrany dotykowe i ogniwa słoneczne 18-21 i są zwykle uprawiane różnymi technikami, takimi jak rozpylanie, pulsacyjne osadzanie laserowe, chemiczne osadzanie z fazy gazowej, piroliza natryskowa i metody chemiczne oparte na roztworze. Wśród TCO, tlenek indu i cyny (ITO) był szeroko badany ze względu na jego niską rezystywność, ale cierpi z powodu wysokich kosztów i niskiej dostępności indu. Badania zmierzają obecnie w kierunku systemów wolnych od indu, takich jak SnO2 (FTO) domieszkowany F, ZnO domieszkowany Alem (AZO) i ZnO domieszkowany F (FZO).
Elektrody zdolne do inteligentnego zarządzania padającym światłem (pułapkowanie światła) są szczególnie interesujące dla zastosowań fotowoltaicznych. Aby wykorzystać możliwość rozpraszania światła widzialnego za pomocą struktur i morfologii modulowanych w skali porównywalnej z długością fali światła (np. 300-1000 nm), potrzebna jest dobra kontrola morfologii filmu i architektur montażu klastrów.
W szczególności opisujemy, jak dostroić morfologię i strukturę filmów AZO. Kompaktowy AZO osadzony pod niskim ciśnieniem (tlen 2 Pa) i w temperaturze pokojowej charakteryzuje się niską rezystywnością (4,5 x 10-4 ohm cm) i przezroczystością światła widzialnego (> 90%), która jest konkurencyjna w stosunku do AZO zdeponowanego w wysokich temperaturach, natomiast struktury hierarchiczne AZO uzyskuje się przez ablację przy ciśnieniuO2 powyżej 100 Pa. Struktury te wykazują silną zdolność rozpraszania światła ze współczynnikiem zamglenia do 80% i więcej 22,23.

<table><tbody><tr><td>Laser impulsowy</td><td>Continuum-Quantronix</td><td>Powerlite 8010</td><td></td></tr><tr><td>Miernik mocy</td><td>Coherent</td><td>FieldMaxII-TO</td><td></td></tr><tr><td>Ion Gun</td><td>Mantis Dep</td><td>RFMax60</td><td></td></tr><tr><td>Regulator przepływu masowego</td><td>Mks</td><td>2179 &#176;</td><td></td></tr><tr><td>Mikrowaga kwarcowa</td><td>Infcon</td><td>XTC/2</td><td></td></tr><tr><td>Gaz tła</td><td>Tlen Rivoira-Praxair</td><td>5.0 Cel</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Kurt Lesker</td> <td>(wykonane na zamówienie)</td><td></td></tr> <tr><td>Isopropanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>190764-2L</td><td></td></tr><tr><td>Miernik źródła</td><td>Keithley</td><td>K2400</td><td></td></tr><tr><td>Zestaw magnesów</td><td>Ecopia</td><td>0.55T-Kit</td><td></td></tr><tr><td>Spektrofotometr</td><td>PerkinElmer</td><td>Lambda 1050</td><td></td></tr></tbody></table>

wytwarzanie nanoinżynieryjnych przezroczystych przewodzących tlenków za pomocą pulsacyjnego osadzania laserowego

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosekundowe pulsacyjne osadzanie laserowe (PLD) w obecności gazu tła pozwala na osadzanie tlenków metali o regulowanej morfologii, strukturze, gęstości i stechiometrii poprzez właściwą kontrolę dynamiki ekspansji pióropusza plazmy. Taka wszechstronność może być wykorzystana do produkcji nanostrukturalnych warstw od zwartych i gęstych do nanoporowatych, charakteryzujących się hierarchicznym montażem klastrów o rozmiarach nano. W szczególności opisujemy szczegółową metodologię wytwarzania dwóch rodzajów folii ZnO domieszkowanych Alem (AZO) jako przezroczystych elektrod w urządzeniach fotowoltaicznych: 1) przy niskim ciśnieniuO2 kompaktowe folie o przewodności elektrycznej i przezroczystości optycznej zbliżonej do najnowocześniejszych przezroczystych tlenków przewodzących (TCO) mogą być osadzane w temperaturze pokojowej, aby były kompatybilne z materiałami wrażliwymi termicznie, takimi jak polimery stosowane w organicznych ogniwach fotowoltaicznych (OPV); 2) Hierarchiczne struktury o wysokim rozproszeniu światła, przypominające las nanodrzew, są wytwarzane przy wyższych ciśnieniach. Takie struktury wykazują wysoki współczynnik zamglenia (>80%) i mogą być wykorzystane do zwiększenia zdolności zatrzymywania światła. Opisana tutaj metoda dla folii AZO może być stosowana do innych tlenków metali istotnych dla zastosowań technologicznych, takich jak TiO2, Al2O3, WO3 i Ag4O4.

Osadzanie AZO metodą PLD w atmosferze tlenu prowadzi do powstania zwartych, przezroczystych warstw przewodzących przy niskim ciśnieniu gazu tła (t.j. 2 Pa) oraz mezoporowatych struktur przypominających las, zbudowanych z hierarchicznie zorganizowanych klastrów przy wysokich ciśnieniach (t.j. 160 Pa). Materiał składa się z domen nanokrystalicznych, których rozmiar jest maksymalny (30 nm) przy 2 Pa 22.
Ze względu na zderzenia między gatunkami ablacyjnymi a gazem tła,...

Opisujemy eksperymentalną metodę osadzania cienkich warstw nanostrukturalnych tlenków za pomocą nanosekundowego pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD) w obecności gazu tła. Dzięki tej metodzie można osadzać warstwy ZnO domieszkowane Alem (AZO), od zwartych po hierarchicznie ustrukturyzowane jak lasy nanodrzew.

Wytwarzanie nanoinżynieryjnych przezroczystych przewodzących tlenków za pomocą pulsacyjnego osadzania laserowego

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Celem poniższego eksperymentu jest dostrojenie morfologii i struktury tlenku cynku domieszkowanego glinem, otrzymanego metodą impulsowego osadzania laserowego z myślą o zastosowaniach w fotowoltaice. Osiąga się to poprzez ablację tarczy z tlenku cynku i tlenku glinu za pomocą nanosekundowych impulsów laserowych, co w drugim etapie prowadzi do powstania pióropusza gatunków atomowych wyrzucanych z tarczy. Ciśnienie gazu tła podczas ablacji jest kontrolowane w celu dostrojenia procesu osadzania.Następnie, w zależności od ciśnienia gazu, otrzymuje się zwarte oraz Lumina lub nanoporowate hierarchiczne filmy tlenku cynku domieszkowanego aluminium. Wyniki wykazują wysoką przezroczystość w przypadku struktur zwartych oraz rozpraszanie światła w przypadku struktur hierarchicznych. Główną zaletą tej techniki jest jej wszechstronność w realizacji różnych morfologii strukturalnych – od filmów zwartych po systemy przypominające nanoporowate lasy. Procedura ta może być również zastosowana do szerokiego spektrum metali i tlenków.Ta metoda może pomóc w wytwarzaniu nowych materiałów o potencjalnym zastosowaniu w ogniwach fotowoltaicznych, takich jak przezroczyste elektrody o silnej zdolności rozpraszania światła. Wizualna prezentacja tej metody jest kluczowa, ponieważ etapy osadzania są trudne do opanowania ze względu na różnorodne kwestie związane z technologią próżniową oraz technologią laserową. Rozpocznij od przygotowania podłoży, na których będzie odbywać się osadzanie.Wytnij kilka kwadratów o wymiarach 1 cm na 1 cm z pływka krzemowego, z sody wapniowego szkła o grubości 1 mm oraz z próbki polimeru. Tutaj et fe. Oczyść podłoża, poddając je sonikacji w izopropanolu przez 5 do 10 minut.W pierwszym kroku wypłucz izopropanolem i wysusz za pomocą strumienia azotu. Rozgrzej laser neodymowy YAG. Użyj generatora czwartej harmonicznej, składającego się z dwóch kaskadowo połączonych generatorów drugiej harmonicznej, aby uzyskać światło o długości fali 266 nm.Następnie zamocuj na manipulatorze tarczy aparatury do osadzania okrągłą tarczę o średnicy dwóch cali, składającą się z 2% wagowo tlenku glinu w tlenku cynku. Skieruj laser na środek tarczy pod kątem padania od 40 stopni do 45 stopni. Uruchom obrót i translację tarczy.Czynność tę zawsze wykonuje się w celu zapewnienia jednorodnej ablacji. Ustaw zakres ruchu w pionie tak, aby plamka lasera nie dotykała zewnętrznego stalowego pierścienia służącego do mocowania tarczy. Następnie wybierz częstotliwość powtórzeń lasera oraz energię impulsu.W tej demonstracji wartości wynoszą odpowiednio 10 hertz oraz 75 millijoules. Zablokuj wiązkę i monitoruj stabilność lasera za pomocą miernika mocy. W kolejnym kroku przymocuj kawałek papieru światłoczułego do celu.Aby zmierzyć wielkość plamki, przesuń soczewkę skupiającą w taką odległość od celu, aby uzyskać gęstość energii lasera wynoszącą około 1 J/cm². Przetestuj to, oddając od jednego do pięciu strzałów laserem w papier. Po każdym z potencjalnych ustawień soczewki wyjmij papier.Po zakończeniu zamocuj w uchwycie podłoża okrągły arkusz papieru o średnicy dwóch cali w celu przeprowadzenia testów wyrównania. Przesuń uchwyt podłoża, aby uzyskać odległość od celu do podłoża wynoszącą 50 milimetrów. Rozpocznij pompowanie komory, aż poziom próżni osiągnie 10⁻² Pa.Po uzyskaniu odpowiedniego poziomu próżni należy wybrać rodzaj gazu i dostosować prędkość pompowania oraz przepływ gazu, aby uzyskać właściwe ciśnienie. W niniejszym doświadczeniu zastosowano tlen przy ciśnieniu 160 pascals.Dostosuj pozycję XY uchwytu podłoża osi względem centrum pióropusza plazmy. Zapewnia to jednorodną grubość warstwy w obrębie okrężnej korony podczas obrotu uchwytu próbki. Następnie rozpocznij ablację, usuwając miernik mocy i uruchamiając ruch tarczy.Ta wstępna ablacja może być konieczna w celu oczyszczenia celu przed późniejszym oznaczeniem długości pióropusza plazmy. Rozpocznij wykonywanie zdjęć plazmy z czasem akumulacji od pół sekundy do jednej sekundy, gdy przez okno obserwacyjne będzie widoczny osad na papierze. Przerwij ablację za pomocą blokera wiązki, aby skalibrować grubość warstwy.Odsuń pusty uchwyt podłoża na odległość co najmniej 100 milimetrów od celu. Następnie przesuń kwarcową mikrowagę do pozycji eksperymentalnej, w odległości 50 milimetrów od celu. Rozpocznij ablację i skieruj 1000 impulsów laserowych na cel.Przeprowadzenie tego eksperymentu zajmie około 100 sekund. Należy wykorzystać odczyt z mikrowagi kwarcowej do określenia masy osadzonej na powierzchni. Następnie należy odsunąć mikrowagę kwarcową po przywróceniu w układzie ciśnienia atmosferycznego.Zamocuj podłoże silikonowe w uchwycie na próbkę, odessaj powietrze z układu w sposób opisany wcześniej i wprowadź odpowiedni rodzaj gazu pod pożądanym ciśnieniem. Następnie wytwórz testową próbkę osadu, wykonując około 18 000 impulsów laserowych. Po zakończeniu procesu odpowietrz układ, aby wyjąć próbkę.Wykorzystaj obrazy z przekrojowej skaningowej mikroskopii elektronowej, aby skalibrować szybkość osadzania w celu naniesienia zwartych warstw A ZO na jeden z przygotowanych podłoży. Po odpowiednim ustawieniu podłoża przesuń uchwyt podłoża, tak aby odległość od celu do podłoża wynosiła 50 mm. Ponownie wypompuj układ do ciśnienia 100 mPa.Po osiągnięciu tego ciśnienia włącz przełącznik obrotu podłoża w działku jonowym, ustaw energię jonów na 100 electron volts oraz moc częstotliwości radiowej w zakresie od 75 do 100 watts. Wprowadź gaz argon z przepływem 70 cubic centimeters per minute. Oczyszczaj podłoże za pomocą działka argonowego przez 5 do 10 minut.Po czyszczeniu zamknij wlot gazu i wypompuj powietrze z komory, aby usunąć argon. Gdy ciśnienie spadnie do 100 Pa, wprowadź tlen. Dostosuj prędkość pompowania i strumień, aby ciśnienie tlenu wynosiło 2 Pa.Rozpocznij ablację i wykonaj 18 000 wystrzałów laserem w trakcie procesu. Sprawdź, czy długość pióropusza jest taka sama, jak ustalono wcześniej przy tym samym ciśnieniu. Na koniec zatrzymaj ablację i zamknij dopływ gazu.Odpompuj powietrze z komory, a następnie ją odpowietrz, aby wyjąć próbki. Procedura dla filmów o strukturze hierarchicznej jest bardzo podobna. Zamontuj i ustaw podłoże w taki sam sposób jak poprzednio.Odpompować układ do poziomu 100 pa {sub}⁻¹ i uruchomić ruch tarcz oraz podłoży. W tym momencie wprowadzić tlen i dostosować prędkość pompowania oraz przepływ gazu. Przy ciśnieniu 160 Pa rozpocząć ablację i zadać 18 000 impulsów laserowych.Zweryfikuj, czy długość pióropusza jest stała pod koniec ablacji, zamknij dopływ gazu i odessaj powietrze z komory. Ponownie odpowietrz komorę, aby wyjąć próbkę. Osadzanie tlenku glinu i cynku metodą impulsowego laserowego osadzania w atmosferze tlenu jest zależne od ciśnienia tlenu przy wartościach poniżej 10 Pa.Kompaktowa przezroczysta warstwa, widoczna tutaj po lewej stronie, powstaje przy ciśnieniu tlenu od 10 Pa do 12 Pa. Proces osadzania prowadzi do utworzenia mezoporowatej struktury przypominającej las, przedstawionej po prawej stronie, przy ciśnieniu tlenu wynoszącym 160 Pa. Transmisja światła oraz właściwości elektryczne warstw tlenku glinu zmieniają się w zależności od ciśnienia tła tlenu w środowisku osadzania.Na górnym wykresie widać, że transmitancja optyczna wzrasta wraz ze zwiększaniem ciśnienia tła, osiągając ostatecznie 90% współczynnika zmętnienia w zakresie od 400 do 700 nanometrów. Wykres ten pokazuje również, że stosunek fotonów rozproszonych do transmitowanych wzrasta wraz z ciśnieniem tła tlenu. Rezystywność elektryczna również zmienia się w zależności od ciśnienia tła, co wynika głównie z różnej spójności wytworzonych warstw, jak pokazano na wykresie.Kompaktowe regularne filmy wytworzone przy ciśnieniu poniżej 10 Pascal wykazują niską rezystywność. Nieregularne filmy o strukturze przypominającej las mają rezystywność, która wzrasta wraz z ciśnieniem tła, osiągając od 10⁶ om·cm przy 100 paskalach. Po opanowaniu procesu, osadzanie tych filmów może trwać około jednej godziny, w zależności od grubości.Podczas wykonywania tej procedury ważne jest kontrolowanie wszystkich parametrów osadzania w trakcie wzrostu filmu, ze szczególnym uwzględnieniem widocznej długości pióropusza. Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo mieć dobrą wiedzę na temat tego, jak dostrajać morfologię filmów ZnO osadzanych metodą ablacji laserowej, w szczególności w zakresie właściwych ustawień parametrów dla osadzania filmów zwartych i nanoporowatych. Proszę pamiętać, że praca z laserem o wysokiej energii może być niezwykle niebezpieczna, dlatego podczas wykonywania tej procedury zawsze należy stosować środki ostrożności, takie jak okulary ochronne.

fabrication-nano-engineered-transparent-conducting-oxides-pulsed

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Wytwarzanie nanoinżynieryjnych przezroczystych przewodzących tlenków przez pulsującą depozycję laserową

Bezpośredni zapis laserem femtosekundowym jest często wykorzystywany do tworzenia trójwymiarowych (3D) wzorów w polimerach i szkle. Jednakże formowanie metali w 3D wciąż stanowi wyzwanie. Opisujemy metodę wytwarzania nanostruktur srebrnych osadzonych w matrycy polimerowej przy użyciu lasera femtosekundowego o długości fali 800 nm.

Metoda wytwarzania rozłącznych nanostruktur srebrowych w 3D

Opisujemy zastosowanie pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD), fotolitografii i technik łączenia drutów do tworzenia złożonych urządzeń tlenkowych w skali mikrometrycznej. PLD jest wykorzystywany do hodowli cienkich warstw epitaksjalnych. Wprowadza się techniki fotolitografii i łączenia drutowego w celu stworzenia praktycznych urządzeń do celów pomiarowych.

Wytwarzanie przestrzennie ograniczonych złożonych tlenków

Nanostruktury tlenkowe otwierają nowe możliwości dla nauki i technologii.  Przewodność międzyfazowa między LaAlO3 i SrTiO3 może być kontrolowana z precyzją niemal atomową za pomocą techniki przewodzącej mikroskopii sił atomowych.  Zademonstrowano protokół tworzenia i pomiaru przewodzących nanostruktur na granicy faz LaAlO3/SrTiO3.

Pisanie i charakterystyka nanostruktur tlenkowych w niskich temperaturach

Przedstawiono różne procedury przygotowania atomowo zdefiniowanych szablonów do epitaksjalnego wzrostu złożonych cienkich warstw tlenkowych. Przeprowadzono obróbkę chemiczną monokrystalicznych substratów SrTiO3 (001) i DyScO3 (110) w celu uzyskania atomowo gładkich, jednozakończonych powierzchni. Ca2 Nb3 O10- nanoarkusze wykorzystano do stworzenia atomowo zdefiniowanych szablonów na dowolnych podłożach.

Atomowo zdefiniowane matryce do epitaksjalnego wzrostu złożonych cienkich warstw tlenkowych

Ten protokół opisuje syntezę i osadzanie roztworu nieorganicznych nanokryształów warstwa po warstwie w celu wytworzenia cienkiej warstwy elektroniki na powierzchniach nieprzewodzących. Atramenty stabilizowane rozpuszczalnikiem mogą wytwarzać kompletne urządzenia fotowoltaiczne na podłożach szklanych poprzez powlekanie wirowe i natryskowe po wymianie ligandów i spiekaniu po osadzaniu.

Produkcja w pełni przetworzonych w roztworze nieorganicznych nanokrystalicznych urządzeń fotowoltaicznych

Kolumnowe struktury tlenku w postaci prętów są syntetyzowane przez chemiczne osadzanie z fazy gazowej wspomagane aerozolem bez użycia wstępnie osadzonych cząstek katalizatora. Metoda ta jest skalowalna i kompatybilna z różnymi podłożami na bazie krzemu, kwarcu lub polimerów.

Chemiczne osadzanie z fazy gazowej struktur tlenków metali wspomagane aerozolem: pręty z tlenku

Przedstawiamy szczegółową metodę wytwarzania ultracienkich kolorowych folii o ulepszonych właściwościach dla powłok optycznych. Technika osadzania pod kątem ukośnym przy użyciu parownika wiązki elektronów pozwala na lepsze dostrajanie i czystość kolorów. Wytworzone warstwy Ge i Au na podłożach Si analizowano za pomocą pomiarów współczynnika odbicia i konwersji informacji o kolorze.

Wytwarzanie ultracienkich kolorowych filmów z mediami o wysokiej absorpcji przy użyciu osadzania pod kątem ukośnym

Wytwarzamy heterostruktury metal/LaAlO3/SrTiO3 za pomocą kombinacji pulsacyjnego osadzania laserowego i napylania magnetronowego in situ. Poprzez eksperymenty magnetotransportu i spektroskopii rentgenowskiej fotoelektronów in situ badamy wzajemne oddziaływanie między zjawiskami elektrostatycznymi i chemicznymi quasi-dwuwymiarowego gazu elektronowego powstającego w tym układzie.

Wzrost i właściwości elektrostatyczne/chemiczne heterostruktur metali/LaAlO3/SrTiO3

Przedstawiono syntezę wysokiej jakości cienkich warstw masowych i cienkich (Mg0.25(1-x)CoxNi,0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O i (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O stabilizowanych entropią.

Synteza masowa i cienkowarstwowa tlenków stabilizowanych entropią o zmiennym składzie

Materiały tlenkowe wykazują wiele egzotycznych właściwości, które można kontrolować, dostrajając zawartość tlenu. W tym miejscu demonstrujemy dostrajanie zawartości tlenu w tlenkach poprzez zmianę parametrów osadzania laserowego impulsowego oraz poprzez wykonywanie wyżarzania końcowego. Na przykład właściwości elektroniczne heterostruktur opartych na SrTiO3 są dostrajane przez modyfikacje wzrostu i wyżarzanie.

Dostrajanie właściwości tlenków poprzez kontrolę pustego miejsca tlenu podczas wzrostu i wyżarzania

Tutaj prezentujemy protokół osadzania warstw tlenku niobu metodą rozpylania reaktywnego z różnymi prędkościami przepływu tlenu do wykorzystania jako warstwa transportująca elektrony w perowskitowych ogniwach słonecznych.

Warstwy tlenku niobu osadzone w procesie rozpylania reaktywnego: wpływ natężenia przepływu tlenu

Poznaj metodę pulsacyjnego osadzania laserowego do wytwarzania nanoinżynieryjnych tlenków AZO o różnej morfologii. Technika ta umożliwia tworzenie przezroczystych przewodzących warstw o zastosowaniu w fotowoltaice.

Wytwarzanie nanoinżynieryjnych przezroczystych przewodzących tlenków za pomocą pulsacyjnego osadzania laserowego

Przeglądaj więcej filmów