Wytwarzanie nanoinżynieryjnych przezroczystych przewodzących tlenków za pomocą pulsacyjnego osadzania laserowego

Celem poniższego eksperymentu jest dostrojenie morfologii i struktury tlenku cynku domieszkowanego glinem, otrzymanego metodą impulsowego osadzania laserowego z myślą o zastosowaniach w fotowoltaice. Osiąga się to poprzez ablację tarczy z tlenku cynku i tlenku glinu za pomocą nanosekundowych impulsów laserowych, co w drugim etapie prowadzi do powstania pióropusza gatunków atomowych wyrzucanych z tarczy. Ciśnienie gazu tła podczas ablacji jest kontrolowane w celu dostrojenia procesu osadzania.

Następnie, w zależności od ciśnienia gazu, otrzymuje się zwarte oraz Lumina lub nanoporowate hierarchiczne filmy tlenku cynku domieszkowanego aluminium. Wyniki wykazują wysoką przezroczystość w przypadku struktur zwartych oraz rozpraszanie światła w przypadku struktur hierarchicznych. Główną zaletą tej techniki jest jej wszechstronność w realizacji różnych morfologii strukturalnych – od filmów zwartych po systemy przypominające nanoporowate lasy. Procedura ta może być również zastosowana do szerokiego spektrum metali i tlenków.

Ta metoda może pomóc w wytwarzaniu nowych materiałów o potencjalnym zastosowaniu w ogniwach fotowoltaicznych, takich jak przezroczyste elektrody o silnej zdolności rozpraszania światła. Wizualna prezentacja tej metody jest kluczowa, ponieważ etapy osadzania są trudne do opanowania ze względu na różnorodne kwestie związane z technologią próżniową oraz technologią laserową. Rozpocznij od przygotowania podłoży, na których będzie odbywać się osadzanie.

Wytnij kilka kwadratów o wymiarach 1 cm na 1 cm z pływka krzemowego, z sody wapniowego szkła o grubości 1 mm oraz z próbki polimeru. Tutaj et fe. Oczyść podłoża, poddając je sonikacji w izopropanolu przez 5 do 10 minut.

W pierwszym kroku wypłucz izopropanolem i wysusz za pomocą strumienia azotu. Rozgrzej laser neodymowy YAG. Użyj generatora czwartej harmonicznej, składającego się z dwóch kaskadowo połączonych generatorów drugiej harmonicznej, aby uzyskać światło o długości fali 266 nm.

Następnie zamocuj na manipulatorze tarczy aparatury do osadzania okrągłą tarczę o średnicy dwóch cali, składającą się z 2% wagowo tlenku glinu w tlenku cynku. Skieruj laser na środek tarczy pod kątem padania od 40 stopni do 45 stopni. Uruchom obrót i translację tarczy.

Czynność tę zawsze wykonuje się w celu zapewnienia jednorodnej ablacji. Ustaw zakres ruchu w pionie tak, aby plamka lasera nie dotykała zewnętrznego stalowego pierścienia służącego do mocowania tarczy. Następnie wybierz częstotliwość powtórzeń lasera oraz energię impulsu.

W tej demonstracji wartości wynoszą odpowiednio 10 hertz oraz 75 millijoules. Zablokuj wiązkę i monitoruj stabilność lasera za pomocą miernika mocy. W kolejnym kroku przymocuj kawałek papieru światłoczułego do celu.

Aby zmierzyć wielkość plamki, przesuń soczewkę skupiającą w taką odległość od celu, aby uzyskać gęstość energii lasera wynoszącą około 1 J/cm². Przetestuj to, oddając od jednego do pięciu strzałów laserem w papier. Po każdym z potencjalnych ustawień soczewki wyjmij papier.

Po zakończeniu zamocuj w uchwycie podłoża okrągły arkusz papieru o średnicy dwóch cali w celu przeprowadzenia testów wyrównania. Przesuń uchwyt podłoża, aby uzyskać odległość od celu do podłoża wynoszącą 50 milimetrów. Rozpocznij pompowanie komory, aż poziom próżni osiągnie 10⁻² Pa.

Po uzyskaniu odpowiedniego poziomu próżni należy wybrać rodzaj gazu i dostosować prędkość pompowania oraz przepływ gazu, aby uzyskać właściwe ciśnienie. W niniejszym doświadczeniu zastosowano tlen przy ciśnieniu 160 pascals.

Dostosuj pozycję XY uchwytu podłoża osi względem centrum pióropusza plazmy. Zapewnia to jednorodną grubość warstwy w obrębie okrężnej korony podczas obrotu uchwytu próbki. Następnie rozpocznij ablację, usuwając miernik mocy i uruchamiając ruch tarczy.

Ta wstępna ablacja może być konieczna w celu oczyszczenia celu przed późniejszym oznaczeniem długości pióropusza plazmy. Rozpocznij wykonywanie zdjęć plazmy z czasem akumulacji od pół sekundy do jednej sekundy, gdy przez okno obserwacyjne będzie widoczny osad na papierze. Przerwij ablację za pomocą blokera wiązki, aby skalibrować grubość warstwy.

Odsuń pusty uchwyt podłoża na odległość co najmniej 100 milimetrów od celu. Następnie przesuń kwarcową mikrowagę do pozycji eksperymentalnej, w odległości 50 milimetrów od celu. Rozpocznij ablację i skieruj 1000 impulsów laserowych na cel.

Przeprowadzenie tego eksperymentu zajmie około 100 sekund. Należy wykorzystać odczyt z mikrowagi kwarcowej do określenia masy osadzonej na powierzchni. Następnie należy odsunąć mikrowagę kwarcową po przywróceniu w układzie ciśnienia atmosferycznego.

Zamocuj podłoże silikonowe w uchwycie na próbkę, odessaj powietrze z układu w sposób opisany wcześniej i wprowadź odpowiedni rodzaj gazu pod pożądanym ciśnieniem. Następnie wytwórz testową próbkę osadu, wykonując około 18 000 impulsów laserowych. Po zakończeniu procesu odpowietrz układ, aby wyjąć próbkę.

Wykorzystaj obrazy z przekrojowej skaningowej mikroskopii elektronowej, aby skalibrować szybkość osadzania w celu naniesienia zwartych warstw A ZO na jeden z przygotowanych podłoży. Po odpowiednim ustawieniu podłoża przesuń uchwyt podłoża, tak aby odległość od celu do podłoża wynosiła 50 mm. Ponownie wypompuj układ do ciśnienia 100 mPa.

Po osiągnięciu tego ciśnienia włącz przełącznik obrotu podłoża w działku jonowym, ustaw energię jonów na 100 electron volts oraz moc częstotliwości radiowej w zakresie od 75 do 100 watts. Wprowadź gaz argon z przepływem 70 cubic centimeters per minute. Oczyszczaj podłoże za pomocą działka argonowego przez 5 do 10 minut.

Po czyszczeniu zamknij wlot gazu i wypompuj powietrze z komory, aby usunąć argon. Gdy ciśnienie spadnie do 100 Pa, wprowadź tlen. Dostosuj prędkość pompowania i strumień, aby ciśnienie tlenu wynosiło 2 Pa.

Rozpocznij ablację i wykonaj 18 000 wystrzałów laserem w trakcie procesu. Sprawdź, czy długość pióropusza jest taka sama, jak ustalono wcześniej przy tym samym ciśnieniu. Na koniec zatrzymaj ablację i zamknij dopływ gazu.

Odpompuj powietrze z komory, a następnie ją odpowietrz, aby wyjąć próbki. Procedura dla filmów o strukturze hierarchicznej jest bardzo podobna. Zamontuj i ustaw podłoże w taki sam sposób jak poprzednio.

Odpompować układ do poziomu 100 pa {sub}⁻¹ i uruchomić ruch tarcz oraz podłoży. W tym momencie wprowadzić tlen i dostosować prędkość pompowania oraz przepływ gazu. Przy ciśnieniu 160 Pa rozpocząć ablację i zadać 18 000 impulsów laserowych.

Zweryfikuj, czy długość pióropusza jest stała pod koniec ablacji, zamknij dopływ gazu i odessaj powietrze z komory. Ponownie odpowietrz komorę, aby wyjąć próbkę. Osadzanie tlenku glinu i cynku metodą impulsowego laserowego osadzania w atmosferze tlenu jest zależne od ciśnienia tlenu przy wartościach poniżej 10 Pa.

Kompaktowa przezroczysta warstwa, widoczna tutaj po lewej stronie, powstaje przy ciśnieniu tlenu od 10 Pa do 12 Pa. Proces osadzania prowadzi do utworzenia mezoporowatej struktury przypominającej las, przedstawionej po prawej stronie, przy ciśnieniu tlenu wynoszącym 160 Pa. Transmisja światła oraz właściwości elektryczne warstw tlenku glinu zmieniają się w zależności od ciśnienia tła tlenu w środowisku osadzania.

Na górnym wykresie widać, że transmitancja optyczna wzrasta wraz ze zwiększaniem ciśnienia tła, osiągając ostatecznie 90% współczynnika zmętnienia w zakresie od 400 do 700 nanometrów. Wykres ten pokazuje również, że stosunek fotonów rozproszonych do transmitowanych wzrasta wraz z ciśnieniem tła tlenu. Rezystywność elektryczna również zmienia się w zależności od ciśnienia tła, co wynika głównie z różnej spójności wytworzonych warstw, jak pokazano na wykresie.

Kompaktowe regularne filmy wytworzone przy ciśnieniu poniżej 10 Pascal wykazują niską rezystywność. Nieregularne filmy o strukturze przypominającej las mają rezystywność, która wzrasta wraz z ciśnieniem tła, osiągając od 10⁶ om·cm przy 100 paskalach. Po opanowaniu procesu, osadzanie tych filmów może trwać około jednej godziny, w zależności od grubości.

Podczas wykonywania tej procedury ważne jest kontrolowanie wszystkich parametrów osadzania w trakcie wzrostu filmu, ze szczególnym uwzględnieniem widocznej długości pióropusza. Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo mieć dobrą wiedzę na temat tego, jak dostrajać morfologię filmów ZnO osadzanych metodą ablacji laserowej, w szczególności w zakresie właściwych ustawień parametrów dla osadzania filmów zwartych i nanoporowatych. Proszę pamiętać, że praca z laserem o wysokiej energii może być niezwykle niebezpieczna, dlatego podczas wykonywania tej procedury zawsze należy stosować środki ostrożności, takie jak okulary ochronne.