Name: Ukierunkowana synteza matrycowa plazmonicznych nanorurek złota z przestrajalną absorbancją IR (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-04-01T12:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 37 s
Description: Poznaj metodę syntezy plazmonicznych nanorurek złota z przestrajalną absorbancją w podczerwieni. Technika obejmuje elektroosadzanie metali w membranach AAO, polimeryzację rdzenia i wytrawianie.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez Uniwersytet w Toronto, Kanadyjską Radę Badań Przyrodniczych i Inżynieryjnych, Kanadyjską Fundację Innowacji oraz Fundusz Badawczy Ontario. DSS dziękuje Ministerstwu Ontario za przyznanie nagrody Early Researcher Award.

1. Formowanie Srebrnej Elektrody Roboczej
<ol>
	<li>Przymocuj podłoże membrany AAO górną stroną do góry na szklanej płycie za pomocą 2-stronnego kleju. Uwaga: zminimalizuj obszar membrany stykający się z klejem, ponieważ zatka on pory.</li>
	<li>Zamontuj szklaną płytkę w uchwycie podłoża metalowego parownika, zamknij komorę i opróżnij do ciśnienia poniżej 1,0 μTorr.</li>
	<li>Korzystając ze źródła rezystancyjnego, odparuj granulki srebra (czystość >99,99%) na podłoże z szybkością 0,8 A/s, aż do osiągnięcia grubości warstwy 100 nm, a następnie zwiększ szybkość parowania do 1,5 A/s, aż do osiągnięcia końcowej grubości 250 nm.</li>
	<li>Uwolnij membrany AAO, przecierając warstwę kleju bawełnianym wacikiem zwilżonym dichlorometanem w celu rozpuszczenia kleju.</li>
</ol>
2. Elektroosadzanie miedzi i niklu
<ol>
	<li>W krokach 2-3 wykorzystano niestandardowe, dwuczęściowe, teflonowe ogniwo elektrochemiczne o otwartej powierzchni, przeznaczone do utrzymywania membran AAO w kontakcie z folią przewodzącą, która służy jako elektroda robocza (ilustracja 2). Szczegóły dotyczące konstrukcji ogniwa można znaleźć w innym miejscu 45. Wyczyść ogniwo teflonowe, spłukując 3 x 10 sekund acetonem, etanolem, a następnie wodą dejonizowaną o mocy 18,2 MΩ. Pozostaw komórkę do wyschnięcia w otaczającym powietrzu laboratoryjnym.</li>
	<li>Umieść membranę srebrną stroną do dołu na kawałku gładkiej folii aluminiowej w teflonowym ogniwie elektrochemicznym, uszczelniając obszar elektrody roboczej O-ringiem z Vitonu (rysunek 2).</li>
	<li>Dodać 3,0 ml roztworu do powlekania miedzią (0,95 M CuSO4 (5 H2O), 0,21 M H2SO4) do ogniwa teflonowego. Podłącz platynową przeciwelektrodę, wodną elektrodę referencyjną i elektrodę roboczą z folii aluminiowej do potencjostatu za pomocą konwencjonalnego zestawu 3 elektrod. Zastosuj potencjał -90 mV w stosunku do Ag/AgCl przez 15 minut.</li>
	<li>Odłącz i wyjmij elektrody referencyjne i pomocnicze, utrzymując dwuczęściowe ogniwo i membranę AAO w stanie nienaruszonym z folią, a następnie przepłucz ogniwo pod bieżącą wodą dejonizowaną o mocy 18,2 MΩ. Pozwól ogniwu moczyć się przez 30 minut w 5 ml 18,2 MΩ wody dejonizowanej, aby usunąć nadmiar roztworu miedzi z porów.</li>
	<li>Opróżnij ogniwo i dodaj 3,0 ml dostępnego w handlu roztworu do niklowania (Watt's Nickel Pure firmy Technic inc.) i podłącz licznik referencyjny oraz elektrody robocze zgodnie z opisem w kroku 2.3. Zastosuj potencjał -900 mV w stosunku do Ag/AgCl przez 20 minut.</li>
	<li>Odłącz i wyjmij elektrody referencyjne i pomocnicze, pozostawiając dwuczęściowe ogniwo oraz membranę AAO i folię w stanie nienaruszonym. Opłucz komórkę 3 x 10 sekund wodą dejonizowaną o mocy 18,2 MΩ, a następnie pozwól jej moczyć się przez 30 minut w 5 ml 18,2 MΩ wody dejonizowanej, aby usunąć nadmiar roztworu galwanicznego z porów. Pozostaw komórkę do całkowitego wyschnięcia w otaczającym powietrzu laboratoryjnym przez noc.</li>
</ol>
3. Elektropolimeryzacja rdzenia polimerowego
<ol>
	<li>Przenieś nienaruszony zespół ogniw teflonowych do komory rękawicowej w atmosferze obojętnej, wyposażonej w zewnętrzne połączenia z potencjostatem.</li>
	<li>Przygotować roztwór 30 mM 3-heksylotiofenu w 3,0 ml 46% trifluorku boru w eterze dietylowym i dodać go do teflonowego ogniwa elektrochemicznego.</li>
	<li>Podłącz licznik i elektrody robocze do potencjostatu zgodnie z opisem w kroku 2.3. Dodaj acetonitrylową elektrodę referencyjną Ag/AgNO3 i podłącz zgodnie z opisem w kroku 2.3. Zastosować potencjał +1 500 mV w stosunku do Ag/AgNO3 przez 10 minut. Prądy rzędu 0,1 mA wskazują na udane osadzanie (rysunek 3).</li>
	<li>Odłączyć i wyjąć elektrody odniesienia i pomocnicze, utrzymując dwuczęściowe ogniwo oraz membranę i folię AAO w stanie nienaruszonym, a następnie przepłukać ogniwo 5 ml acetonitrylu w schowku na rękawiczki w celu usunięcia nadmiaru trifluorku boru. Wyjąć ogniwo ze schowka na rękawiczki i spłukać 5 ml porcji etanolu, a następnie pozostawić ogniwo do namoczenia w świeżym etanolu przez 20 minut. Ponownie przepłucz ogniwo 5 ml wody dejonizowanej mili-Q 18,2 MΩ, a następnie pozwól ogniwu zanurzyć się w wodzie dejonizowanej o mocy 18,2 MΩ przez 20 minut. Pozostaw do wyschnięcia w otaczającym powietrzu laboratoryjnym.</li>
</ol>
4. Elektrolokacja Złotej Powłoki
<ol>
	<li>Dodaj 3,0 ml dostępnego w handlu roztworu do złocenia (Orotemp 24 RTU firmy Technic Inc.) do ogniwa teflonowego, mieszaj pipetą przez 2 minuty, aby roztwór złocenia całkowicie przeniknął przez pory i wywołał hydrofobowe zapadanie się rdzenia polimerowego.</li>
	<li>Podłącz elektrodę roboczą, przeciwelektrodę i wodną elektrodę odniesienia do potencjostatu, jak w kroku 2.3, i stosuj -920 mV w stosunku do Ag/AgCl przez różny czas (od 5 min do 5 godzin). Prądy rzędu 0,5 mA wskazują na udane osadzanie (rysunek 3). Długość nanorurki złota zależy od czasu osadzania (rysunek 4).</li>
	<li>Opłucz ogniwo pod strumieniem dejonizowanej wody o mocy 18,2 MΩ i pozostaw do wyschnięcia.</li>
</ol>
5. Usuwanie materiału ofiarnego i izolowanie złotych nanorurek
<ol>
	<li>Usuń membranę z zespołu ogniw teflonowych i rozpuść srebro, miedź i nikiel w kilku kroplach stężonego kwasu azotowego (> 68%) po stronie pokrytej srebrem. Usuń kwas i przepłucz membrany 3 x 10 sekund wodą dejonizowaną o mocy 18,2 MΩ.</li>
	<li>Wytrawić rdzeń polimerowy, zanurzając membranę na noc w roztworze kwasu siarkowego i 30% nadtlenku wodoru o sile 3:1 v/v (Uwaga! Ten roztwór jest silnym utleniaczem i należy obchodzić się z nim ostrożnie).</li>
	<li>Usuń roztwór kwasu i przepłucz membranę pod strumieniem 18,2 mΩ wody dejonizowanej. Rozbić membranę na małe kawałki i umieścić w fiolce wirówkowej o pojemności 3,0 ml i dodać 2 ml wodnego roztworu 3,0 M NaOH. Mieszać fiolkę w podgrzewanym mieszalniku pracującym z prędkością 1 000 obr./min i temperaturze 40 °C przez 3 godziny lub do momentu rozpuszczenia membrany.</li>
	<li>Odwirować mieszaninę przez 10 minut przy 21 000 x g, usunąć ciecz sklarowaną nad osadem i zastąpić ją wodą dejonizowaną o mocy 18,2 MΩ. Powtórz ten cykl 3 razy. Fiolka zawiera teraz złote nanorurki, które mogą być zawieszone przez delikatną sonikację. Po sonikacji i zawiesinie roztwór powinien mieć kolor jasnofioletowy.</li>
</ol>
6. Charakterystyka optyczna nanorurek złota
<ol>
	<li>Aby zmierzyć widma optyczne, odwirować roztwór nanorurek złota przez 10 minut przy 21 000 x g, usunąć ciecz supernatantową i zastąpić jąD2O. Powtórz ten proces 3 razy.</li>
	<li>Sonikować mieszaninę przez 30 sekund, aż roztwór stanie się klarowny, a następnie przenieść roztwór do kuwety kwarcowej o pojemności 1 ml.</li>
	<li>Uzyskać widma ekstynkcji od 200 nm do 2 000 nm w spektrofotometrze UV/vis, pracującym w trybie podwójnej wiązki przy użyciu kuwety zD2Ojako ogniwem odniesienia. Powinny być obecne dwie absorbancje, odpowiadające poprzecznym i podłużnym modom plazmonu (ryc. 5).</li>
	<li>Aby zmierzyć widma ciała stałego, przejdź do kroku 5.2. Zatrzymaj się i umieść nienaruszoną membranę na szkiełku podstawowym.</li>
	<li>Zwilż membranę i szkiełko środkiem D2O, aby zwiększyć przezroczystość.</li>
	<li>Przymocuj membranę przymocowaną do szkiełka podstawowego i zamontuj ją w cienkowarstwowym uchwycie na próbkę do spektrofotometru UV/vis. Pracując w trybie podwójnej wiązki, uzyskaj widma ekstynkcji od 200 nm do 1 300 nm, używając szkiełka jako odniesienia.</li>
</ol>

<ol><li>Lee, W., Ji, R., Gösele, U., Nielsch, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+fabrication+of+long-range+ordered+porous+alumina+membranes+by+hard+anodization%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Publishing+Group%22%5BJournal%5D)">Fast fabrication of long-range ordered porous alumina membranes by hard anodization.</a> Nature Publishing Group. 5 (9), 741-747 (2006).</li>
<li>Li, F., Zhang, L., Metzger, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+growth+of+highly+ordered+pores+in+anodized+aluminum+oxide%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">On the growth of highly ordered pores in anodized aluminum oxide.</a> Chemistry of Materials. 10 (9), 2470-2480 (1998).</li>
<li>Martin, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template+synthesis+of+electronically+conductive+polymer+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Accounts+of+Chemical+Research%22%5BJournal%5D)">Template synthesis of electronically conductive polymer nanostructures.</a> Accounts of Chemical Research. 28 (2), 61-68 (1995).</li>
<li>Martin, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Membrane-based+synthesis+of+nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Membrane-based synthesis of nanomaterials.</a> Chemistry of Materials. 8 (8), 1739-1746 (1996).</li>
<li>Possin, G. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+method+for+forming+very+small+diameter+wires%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">A method for forming very small diameter wires.</a> Review of Scientific Instruments. 41 (5), 772-774 (1970).</li>
<li>Goad, D. G. W., Moskovits, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Colloidal+metal+in+aluminum-oxide%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Colloidal metal in aluminum-oxide.</a> Journal of Applied Physics. 49 (5), 2929-2934 (1978).</li>
<li>Huesmann, D., DiCarmine, P. M., Seferos, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template-synthesized+nanostructure+morphology+influenced+by+building+block+structure%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Template-synthesized nanostructure morphology influenced by building block structure.</a> Journal of Materials Chemistry. 21 (2), 408-40 (2011).</li>
<li>Steinhart, M., Wendorff, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+nanotubes+by+wetting+of+ordered+porous+templates%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Polymer nanotubes by wetting of ordered porous templates.</a> Science. 296 (5575), 1997(2002).</li>
<li>Hulteen, J. C., Martin, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+general+template-based+method+for+the+preparation+of+nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A general template-based method for the preparation of nanomaterials.</a> Journal of Materials Chemistry. 7 (7), 1075-1087 (1997).</li>
<li>DiCarmine, P. M., Fokina, A., Seferos, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvent%2FElectrolyte+Control+of+the+Wall+Thickness+of+Template-Synthesized+Nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Solvent/Electrolyte Control of the Wall Thickness of Template-Synthesized Nanostructures.</a> Chemistry of Materials. 23 (16), 3787-3794 (2011).</li>
<li>Wei, W., Li, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surprisingly+long-range+surface-enhanced+Raman+scattering+%28SERS%29+on+Au-Ni+multisegmented+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Surprisingly long-range surface-enhanced Raman scattering (SERS) on Au-Ni multisegmented nanowires.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (23), 4210-4212 (2009).</li>
<li>Qin, L., Zou, S., Xue, C., Atkinson, A., Schatz, G. C., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Designing%2C+fabricating%2C+and+imaging+Raman+hot+spots%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences+of+the+United+States+of+America%22%5BJournal%5D)">Designing, fabricating, and imaging Raman hot spots.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 103 (36), 13300-13303 (2006).</li>
<li>Ruan, C., Eres, G., Wang, W., Zhang, Z., Gu, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+Fabrication+of+Nanopillar+Arrays+as+Active+Substrates+for+Surface-Enhanced+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Controlled Fabrication of Nanopillar Arrays as Active Substrates for Surface-Enhanced Raman Spectroscopy.</a> Langmuir. 23 (10), 5757-5760 (2007).</li>
<li>McPhillips, J., Murphy, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Performance+Biosensing+Using+Arrays+of+Plasmonic+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">High-Performance Biosensing Using Arrays of Plasmonic Nanotubes.</a> ACS Nano. 4 (4), 2210-2216 (2010).</li>
<li>Bridges, C. R., DiCarmine, P. M., Seferos, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+Nanotubes+as+Sensitive%2C+Solution-Suspendable+Refractive+Index+Reporters%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Gold Nanotubes as Sensitive, Solution-Suspendable Refractive Index Reporters.</a> Chemistry of Materials. 24 (6), 963-965 (2012).</li>
<li>Bridges, C. R., DiCarmine, P. M., Fokina, A., Huesmann, D., Seferos, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Gold+Nanotubes+with+Variable+Wall+Thicknesses%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Gold Nanotubes with Variable Wall Thicknesses.</a> Journal of Materials Chemistry A. 1, 1127-1133 (2013).</li>
<li>Kennedy, L. C., Bickford, L. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+New+Era+for+Cancer+Treatment%3A+Gold-Nanoparticle-Mediated+Thermal+Therapies%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">A New Era for Cancer Treatment: Gold-Nanoparticle-Mediated Thermal Therapies.</a> Small. 7 (2), 169-183 (2010).</li>
<li>Lee, S. B., Martin, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((pH-Switchable%2C+Ion-Permselective+Gold+Nanotubule+Membrane+Based+on+Chemisorbed+Cysteine%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">pH-Switchable, Ion-Permselective Gold Nanotubule Membrane Based on Chemisorbed Cysteine.</a> Analytical Chemistry. 73 (4), 768-775 (2001).</li>
<li>Velleman, L., Shapter, J. G., Losic, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+nanotube+membranes+functionalised+with+fluorinated+thiols+for+selective+molecular+transport%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Membrane+Science%22%5BJournal%5D)">Gold nanotube membranes functionalised with fluorinated thiols for selective molecular transport.</a> Journal of Membrane Science. 328 (1-2), 1-2 (2009).</li>
<li>Sanchez-Castillo, M. A., Couto, C., Kim, W. B., Dumesic, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold-Nanotube+Membranes+for+the+Oxidation+of+CO+at+Gas-Water+Interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie%28+International+ed.+in+English%29%22%5BJournal%5D)">Gold-Nanotube Membranes for the Oxidation of CO at Gas-Water Interfaces.</a> Angewandte Chemie( International ed. in English). 43 (9), 1140-1142 (2004).</li>
<li>Kim, B. Y., Swearingen, C. B., Ho, J. -A. A., Romanova, E. V., Bohn, P. W., Sweedler, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Immobilization+of+Fab%27+in+Nanocapillaries+for+Manipulating+Mass-Limited+Samples%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Direct Immobilization of Fab' in Nanocapillaries for Manipulating Mass-Limited Samples.</a> Journal of the American Chemical Society. 129 (24), 7620-7626 (2007).</li>
<li>Delvaux, M., Walcarius, A., Demoustier-Champagne, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrocatalytic+H2O2+amperometric+detection+using+gold+nanotube+electrode+ensembles%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Electrocatalytic H2O2 amperometric detection using gold nanotube electrode ensembles.</a> Analytica Chimica Acta. 525 (2), 221-230 (2004).</li>
<li>Kohli, P., Wirtz, M., Martin, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanotube+Membrane+Based+Biosensors%5BTitle%5D)+AND+%22Electroanalysis%22%5BJournal%5D)">Nanotube Membrane Based Biosensors.</a> Electroanalysis. 16 (12), 9-18 (2004).</li>
<li>Ruppin, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRuppin%2C+R+%22Electromagnetic+Surface+Modes%22">Electromagnetic Surface Modes</a>. , John Wiley & Sons. New York. (1982).</li>
<li>Sonninchsen, C. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSonninchsen%2C+C+%22Plasmons+in+Metal+Nanostructures%22">Plasmons in Metal Nanostructures</a>. , Culliver Verlag. Gottingen. (2001).</li>
<li>Barnes, W. L., Dereux, A., Ebbesen, T. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+plasmon+subwavelength+optics%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Surface plasmon subwavelength optics.</a> Nature. 424, 824-830 (2003).</li>
<li>Maier, S. A., Kik, P. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Local+detection+of+electromagnetic+energy+transport+below+the+diffraction+limit+in+metal+nanoparticle+plasmon+waveguides%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Local detection of electromagnetic energy transport below the diffraction limit in metal nanoparticle plasmon waveguides.</a> Nature Materials. 2 (4), 229-232 (2003).</li>
<li>Barhoumi, A., Zhang, D., Tam, F., Halas, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-Enhanced+Raman+Spectroscopy+of+DNA%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Surface-Enhanced Raman Spectroscopy of DNA.</a> Journal of the American Chemical Society. 130 (16), 5523-5529 (2008).</li>
<li>Yin, J., Wu, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((SERS-Active+Nanoparticles+for+Sensitive+and+Selective+Detection+of+Cadmium+Ion+%28Cd2%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">SERS-Active Nanoparticles for Sensitive and Selective Detection of Cadmium Ion (Cd2.</a> Chemistry of Materials. 23 (21), 4756-4764 (2011).</li>
<li>Schmucker, A. L., Harris, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlating+Nanorod+Structure+with+Experimentally+Measured+and+Theoretically+Predicted+Surface+Plasmon+Resonance%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Correlating Nanorod Structure with Experimentally Measured and Theoretically Predicted Surface Plasmon Resonance.</a> ACS Nano. 4 (9), 5453-5463 (2010).</li>
<li>Payne, E. K., Shuford, K. L., Park, S., Schatz, G. C., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multipole+Plasmon+Resonances+in+Gold+Nanorods%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">Multipole Plasmon Resonances in Gold Nanorods.</a> The Journal of Physical Chemistry B. 110 (5), 2150-2154 (2006).</li>
<li>Moskovits, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-enhanced+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+of+Modern+Physics%22%5BJournal%5D)">Surface-enhanced spectroscopy.</a> Reviews of Modern Physics. 57 (3), 783(1985).</li>
<li>Sieb, N. R., Wu, N. -C., Majidi, E., Kukreja, R., Branda, N. R., Gates, B. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hollow+metal+nanorods+with+tunable+dimensions%2C+porosity%2C+and+photonic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Hollow metal nanorods with tunable dimensions, porosity, and photonic properties.</a> ACS Nano. 3 (6), 1365-1372 (2009).</li>
<li>Muench, F., Kunz, U., Neetzel, C., Lauterbach, S., Kleebe, H. -J., Ensinger, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((4-%28Dimethylamino%29pyridine+as+a+Powerful+Auxiliary+Reagent+in+the+Electroless+Synthesis+of+Gold+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">4-(Dimethylamino)pyridine as a Powerful Auxiliary Reagent in the Electroless Synthesis of Gold Nanotubes.</a> Langmuir. 27 (1), 430-435 (2011).</li>
<li>Wirtz, M., Martin, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template-Fabricated+Gold+Nanowires+and+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Template-Fabricated Gold Nanowires and Nanotubes.</a> Advanced Materials. 15 (5), 455-458 (2003).</li>
<li>Sehayek, T., Lahav, M., Popovitz-Biro, R., Vaskevich, A., Rubinstein, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template+Synthesis+of+Nanotubes+by+Room-Temperature+Coalescence+of+Metal+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Template Synthesis of Nanotubes by Room-Temperature Coalescence of Metal Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 17 (14), 3743-3748 (2005).</li>
<li>Lahav, M., Sehayek, T., Vaskevich, A., Rubinstein, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoparticle+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+%28International+ed.+in+English%29%22%5BJournal%5D)">Nanoparticle Nanotubes.</a> Angewandte Chemie (International ed. in English). 42 (45), 5576-5579 (2003).</li>
<li>Hua, Z., Yang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+nanotubes+prepared+by+a+sol-gel+method+followed+by+a+hydrogen+reduction+procedure%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Metal nanotubes prepared by a sol-gel method followed by a hydrogen reduction procedure.</a> Nanotechnology. 17 (20), 5106-5110 (2006).</li>
<li>Lee, W., Scholz, R., Nielsch, K., Gösele, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Template-Based+Electrochemical+Method+for+the+Synthesis+of+Multisegmented+Metallic+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+%28International+ed.+in+English%29%22%5BJournal%5D)">A Template-Based Electrochemical Method for the Synthesis of Multisegmented Metallic Nanotubes.</a> Angewandte Chemie (International ed. in English). 44 (37), 6050-6054 (2005).</li>
<li>Cui, C. -H., Li, H. -H., Yu, S. -H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+general+approach+to+electrochemical+deposition+of+high+quality+free-standing+noble+metal+%28Pd%2C+Pt%2C+Au%2C+Ag%29+sub-micron+tubes+composed+of+nanoparticles+in+polar+aprotic+solvent%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">A general approach to electrochemical deposition of high quality free-standing noble metal (Pd, Pt, Au, Ag) sub-micron tubes composed of nanoparticles in polar aprotic solvent.</a> Chemical Communications. 46 (6), 940(2010).</li>
<li>Han, X. -F., Shamaila, S., Sharif, R., Chen, J. -Y., Liu, H. -R., Liu, D. -P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+Magnetic+Properties+of+Various+Ferromagnetic+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Structural and Magnetic Properties of Various Ferromagnetic Nanotubes.</a> Advanced Materials. 21 (45), 4619-4624 (2009).</li>
<li>Hendren, W. R., Murphy, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+and+optical+properties+of+gold+nanotube+arrays%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics%3A+Condensed+Matter%22%5BJournal%5D)">Fabrication and optical properties of gold nanotube arrays.</a> Journal of Physics: Condensed Matter. 20 (36), 362203(2008).</li>
<li>Lahav, M., Weiss, E. A., Xu, Q., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Core-Shell+and+Segmented+Polymer-Metal+Composite+Nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Core-Shell and Segmented Polymer-Metal Composite Nanostructures.</a> Nano Letters. 6 (9), 2166-2171 (2006).</li>
<li>Chen, X., Li, S., Xue, C., Banholzer, M. J., Schatz, G. C., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmonic+Focusing+in+Rod-Sheath+Heteronanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Plasmonic Focusing in Rod-Sheath Heteronanostructures.</a> ACS Nano. 3 (1), 87-92 (2009).</li>
<li>Banholzer, M. J., Qin, L., Millstone, J. E., Osberg, K. D., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-wire+lithography%3A+synthesis%2C+encoding+and+biological+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Protocols%22%5BJournal%5D)">On-wire lithography: synthesis, encoding and biological applications.</a> Nature Protocols. 4 (6), 838-848 (2009).</li>
</ol>

Synteza matrycowa nanoprętów w membranach AAO staje się coraz bardziej popularna, jednak syntezy nanoprętów są zwykle bardzo wrażliwe na niewielkie zmiany materiału i warunków syntezy. W tym miejscu przedstawiono kompleksowe zrozumienie zalet i ograniczeń stosowania membran AAO, a także ogólne wytyczne dotyczące stosowania membran AAO do elektrochemicznej syntezy nanostruktur.
Przy zakupie membran AAO dostępne są dwa ogólne typy: asymetryczne i symetryczne. Membrany asymetryczne mają średnice ...

Gdy ich wymiary zbliżają się do głębokości penetracji światła (~50 nm; nanoskala), metale szlachetne, a przede wszystkim złoto, wykazują znakomite rozmiary, kształt i właściwości optyczne zależne od środowiska 24, 25. W tej skali bezpośrednie oświetlenie powoduje koherentną oscylację elektronów przewodnictwa znaną jako powierzchniowy rezonans plazmonowy (SPR). SPR jest w dużym stopniu zależny od rozmiaru, kształtu i właściwości dielektrycznych otaczającego ośrodka. Istnieje duże zainteresowanie charakteryzowaniem właściwości SPR w nowych materiałach, ponieważ pojawiają się urządzenia oparte na SPR do stosowania w optyce poniżej długości fali, podłożach SERS i ultraczułych czujnikach optycznych 11-16, 26-29. W związku z tym głównym celem pozostaje opracowanie metod obliczeniowych w celu dokładniejszego przewidywania, w jaki sposób rozmiar i struktura mogą zmieniać odpowiedź plazmoniczną. Zastosowanie membran AAO zapewnia wygodny sposób zmiany średnicy lub długości cząstek, a kilka ważnych badań wykorzystuje to do skorelowania zmierzonej i obliczonej odpowiedzi plazmonicznej o różnej średnicy cząstek, długości i współczynniku kształtu 30, 31. Być może najbardziej zbadanym i udanym zastosowaniem materiałów plazmonicznych są bioczujniki oparte na indeksie refrakcyjnym. W tym celu pożądane są rezonanse w zakresie od czerwieni do bliskiej podczerwieni (NIR) (~800 - 1,300 nm), ponieważ są one bardziej wrażliwe na zmianę współczynnika załamania światła i leżą w "oknie wodnym" tak, że są przenoszone zarówno przez wodę, jak i tkanki ludzkie. Nanostruktury zawieszające się w roztworze z pikami SPR w tym zakresie otwierają intrygujące możliwości biodetekcji plazmonicznej in vivo.
Porowaty AAO został użyty do przygotowania nanorurek polimerowych lub nanodrutów poprzez syntezę elektrochemiczną lub zwilżanie matrycy, i udowodniono, że ma zastosowanie do szerokiej gamy materiałów. Membrany AAO są obecnie wykorzystywane do syntezy nanoprętów o wysokim współczynniku kształtu, które można zawiesić w roztworze, oraz macierzy nanostrukturalnych, które działają jako wysokowydajne biosensory plazmoniczne lub substraty SERS. Podczas gdy membrany AAO były najczęściej używane jako szablony do syntezy litych prętów, w niektórych przypadkach może być pożądane, aby struktura była pusta. Na przykład aplikacje plazmoniczne i czujniki SERS są oparte na powierzchni, a puste struktury o dużych stosunkach powierzchni do objętości mogą prowadzić do silniejszego generowania sygnału i wyższej czułości 14, 15, 32. W związku z tym nanorurki złota zostały zsyntetyzowane różnymi metodami, w tym reakcjami wymiany galwanicznej na nanoprętach srebra 33, galwanizacją bezprądową 34, 35, modyfikacją powierzchni porów matrycy 36, 37, metodami zol-żel 38 i elektroosadzaniem 39-41. Syntezy te zazwyczaj pozostawiają słabo uformowane, porowate nanorurki lub pozwalają na niewielką kontrolę nad rozmiarem i morfologią. Donoszono również o syntezach, w których metaliczna powłoka jest osadzana na rdzeniu polimerowym w membranie AAO 42, 43. Synteza ta pozostawia nanorurki złota związane z podłożem i opiera się na wytrawianiu matrycowym, aby umożliwić wzrost złota wokół polimeru, dlatego nie można ich badać w roztworze. Co więcej, wytrawianie szablonowe ma pewne potencjalne wady. Po pierwsze, niejednolite trawienie porów wzdłuż ścianki szablonu może prowadzić do niejednolitej grubości złotej skorupy. Po drugie, znaczne wytrawianie (tj. w celu wykonania rurek o bardzo grubych ściankach) może całkowicie rozpuścić ścianki porów.
Całkiem niedawno, Bridges et al. opisali metodę syntezy nanorurek złota w membranach AAO bez wytrawiania, która wykorzystuje protektorowy rdzeń z poli(3-heksylu)tiofenu i daje nanorurki złota do zawieszania w roztworze o wyjątkowo wysokiej czułości współczynnika załamania światła 15. Na podstawie tych i późniejszych prac odkryto, że aby osadzić złote powłoki wokół rdzenia polimeru bez trawienia chemicznego, polimer musi być rurowy, tak aby istniała wewnętrzna przestrzeń, w której może się zapadnąć, a polimer musi być hydrofobowy, tak że zapadnie się na siebie, a nie przylega do ścianek porów szablonu 16. Gdy stosowane są polimery hydrofilowe, obserwuje się złotą "osłonę" częściowo pokrywającą rdzeń polimerowy, co wskazuje, że rdzeń polimerowy przylega do jednej ze ścianek matrycy podczas osadzania złota 44. W niniejszym artykule opisano szczegółowy protokół syntezy pustych w środku nanorurek ze złota, który pozwala na kontrolę nad długością i średnicą (rysunek 1). Te nanorurki złota, które można zawiesić w roztworze, są obiecującymi materiałami do szerokiego zakresu zastosowań, w tym do biodetekcji plazmonicznej lub substratów SERS.

<table><tbody><tr><td colspan="4">Odczynnik/Materiał</td></tr><tr><td>UniKera Standard Membrane</td><td>Synkera Technologies Inc.</td>Membrany z anodowego tlenku glinu <td>SM-X-Y-13</td><td>są dostępne w firmie synkera w różnych rozmiarach porów w zakresie od 13 do 150 nm i grubościach od 50 do 100 &mu;m. Używamy 50 &mu; m jeden. Są symetryczne, co oznacza, że wielkość porów jest jednolita od góry do dołu.</td></tr><tr><td>Anoporowe membrany nieorganiczne</td><td>Whatman</td><td>6809-7023</td><td>Średnica 13 mm, wielkość porów 200 nm. Membrany te są bardzo delikatne. Średnice porów nie są jednolite w całym tekście, dlatego ważne jest, aby zawsze używać dolnej części membrany jako elektrody roboczej</td></tr><tr><td>Granulki srebra %99.99</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EVMAG40EXE-D</td><td></td></tr><tr><td>Siarczan miedzi(II) pentahydrat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>209189</td><td></td></tr><tr><td>Kwas siarkowy</td><td>ACP</td><td>S8780</td><td>Uwaga: ciecz</td></tr><tr><td>Nadtlenek wodoru (30%)</td><td>ACP</td><td>H7000</td><td>Uwaga: ciecz utleniająca</td></tr><tr><td>Kwas azotowy</td><td>ACP</td><td>N2800</td><td>Uwaga: dymiąca ciecz</td></tr><tr><td>Wodorotlenek sodu</td><td>Fisher Scientific</td><td>S318-1</td><td>Uwaga: proszek</td></tr><tr><td>Watts Nickel Pure</td><td>Technic Inc.</td><td>130859</td><td>Produkt nie jest już dostępny w firmie Technic inc., jednak inne komercyjne rozwiązania do niklowania będą działać. </td></tr><tr><td>Techni-Gold 434HS</td><td>Technic Inc.</td><td>X6763600</td><td>Zawiera cyjanek, nie zakwasza</td></tr><tr><td>trifluorku boru eterian dietylu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>175501-100ML</td><td>Musi być przechowywany i używany w atmosferze obojętnej</td></tr><tr><td>3-heksylotiofen</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>399051-5G</td><td></td></tr><tr><td>Tlenek deuteru</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>151880-100G</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitryl (bezwodny)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>271004</td><td></td></tr><tr><td>Etanol (bezwodny)</td><td>Caledon Labs</td><td>1500-1-05</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Equipment</td></tr><tr><td>EC Epsilon potencjostat/galwanostat</td><td>BASi (Bioanalytical Systems, Inc.)</td><td>Nie dotyczy</td><td>Elektrody referencyjne i druty platynowe zostały dołączone do potencjostatu, a zamienniki można kupić w BASi <a href="http://www.basinc.com/products/ec/epsilon/features.html" target="_blank">http://www.basinc.com/products/ec/epsilon/features.html</a></td></tr><tr><td>Cary 5000 Spektrofotometr UV-Vis-NIR</td><td>Agilent Technologies</td><td>N/A</td><td><a href="http://www.chem.agilent.com/en-US/products-services/Instruments-Systems/Molecular-Spectroscopy/Cary-5000-UV-Vis-NIR/Pages/default.aspx" target="_blank">http://www.chem.agilent.com/en-US/products-services/Instruments-Systems/Molecular-Spectroscopy/Cary-5000-UV-Vis-NIR/Pages/default.aspx</a></td></tr><tr><td>Thermomixer R</td><td>Eppendorf</td><td>N/A</td><td><a href="http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp; contentid=1& catalognode=9832" target="_blank">http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp; contentid=1& catalognode=9832</a></td></tr><tr><td>Branson 2510 Myjka ultradźwiękowa</td><td>Bransonic</td><td>Z244810 (od Sigma Aldrich)</td><td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en&amp; region=CA" target="_blank">http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en&amp; region=CA</a></td></tr><tr><td>Covap 2 parownik termiczny</td><td>Angstrom Engineering</td><td>N/A</td><td><a href="http://www.angstromengineering.com/covap.html" target="_blank">http://www.angstromengineering.com/covap.html</a></td></tr><tr><td>System oczyszczania wody Millipore</td><td></td><td>Synergy N/A</td><td><a href="http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209" target="_blank">http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209</a></td></tr></tbody></table>

ukierunkowana synteza matrycowa plazmonicznych nanorurek złota z przestrajalną absorbancją ir

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Prawie równoległy układ porów może być wytwarzany przez anodowanie folii aluminiowych w kwaśnym środowisku1, 2. Zastosowania membran z anodowego tlenku glinu (AAO) są opracowywane od lat 90. i stały się powszechną metodą szablonowania syntezy nanostruktur o wysokim współczynniku kształtu, głównie poprzez wzrost elektrochemiczny lub zwilżanie porów. Ostatnio membrany te stały się dostępne na rynku w szerokim zakresie rozmiarów porów i gęstości, co doprowadziło do syntezy obszernej biblioteki funkcjonalnych nanostruktur z membran AAO. Należą do nich nanopręty kompozytowe, nanodruty i nanorurki wykonane z metali, materiałów nieorganicznych lub polimerów 3-10. Membrany nanoporowate zostały wykorzystane do syntezy matryc nanocząstek i nanorurek, które dobrze sprawdzają się jako czujniki indeksu załamania światła, biosensory plazmoniczne lub podłoża spektroskopii Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym (SERS) 11-16, a także w szerokim zakresie innych dziedzin, takich jak ogrzewanie fototermiczne 17, transport permselektywny 18, 19, kataliza 20, mikrofluidyka 21 i wykrywanie elektrochemiczne 22, 23. W tym miejscu przedstawiamy nowatorską procedurę wytwarzania nanorurek złota w membranach AAO. Puste nanostruktury mają potencjalne zastosowanie w wykrywaniu plazmonicznym i SERS i przewidujemy, że te złote nanorurki pozwolą na uzyskanie wysokiej czułości i silnych sygnałów plazmonowych, wynikających ze zmniejszonego tłumienia materiału 15.

Po każdym etapie można wizualnie określić, czy synteza przebiegła pomyślnie, obserwując kolor membrany. Po osadzaniu miedzi (krok 2.3) matryca przybierze kolor fioletowy. Podczas osadzania niklu (krok 2.5) matryca będzie powoli zmieniać kolor na czarny. Po osadzaniu polimeru (krok 3.3) matryca powinna mieć ciemnofioletowy/czarny kolor i być bardziej błyszcząca (Rysunek 2). Dołączono typowe chronoamperogramy dla pomyślnie osadzonego polimeru i złota (Rysunek 3). Podczas końcowego etapu tr...

Nanorurki złota o kontrolowanych wymiarach mogą być syntetyzowane przez elektrochemiczne osadzanie w porowatych membranach z anodowego tlenku glinu (AAO) przy użyciu hydrofobowego rdzenia polimerowego. Złote nanorurki i matryce nanorurek są obiecujące pod kątem zastosowań w biodetekcji plazmonicznej, spektroskopii Ramana wzmocnionej powierzchniowo, ogrzewaniu fototermicznym, transporcie jonowym i molekularnym, mikrofluidyce, katalizie i wykrywaniu elektrochemicznym.

Ukierunkowana synteza matrycowa plazmonicznych nanorurek złota z przestrajalną absorbancją IR

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest synteza rozpuszczalnych w roztworze plazmonicznych złotych nanorurek o regulowalnej absorpcji w podczerwieni. Osiąga się to poprzez osadzanie elektrochemiczne metali podstawowych w porach membran A o, które pełnią funkcję substratów poświęcalnych wspierających złote nanorurki. Drugim krokiem jest elektropolimeryzacja hydrofobowego rdzenia polimerowego, który służy jako rdzeń, wokół którego osadzana jest złota nanorurka.Następnie złota powłoka jest osadzana elektrochemicznie wokół hydrofobowego rdzenia polimerowego. Ostatnim etapem jest trawienie metali podstawowych oraz membrany poświęcającego rdzenia polimerowego, co uwalnia złote nanorurki do roztworu. Złote nanorurki wykazują regulowaną absorpcję plazmonową w podczerwieni, co może znaleźć zastosowanie w wielu dziedzinach, w tym w biosensingu, fotowoltaice lub optyce. Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami, takimi jak reakcje wymiany galwanicznej czy elektroplaterowanie, jest możliwość syntezy nieporowatych, zawieszalnych w roztworach złotych nanorurek o silnej absorpcji w obszarach widzialnym i podczerwonym.Stosując naszą procedurę, jesteśmy w stanie kontrolować długość oraz średnicę wewnętrzną i zewnętrzną nanorurek, co pozwala nam dostroić absorpcję w podczerwieni. Zastosowania tej techniki obejmują optyczne biosensory ze względu na czułość absorbenta plazmonicznego na współczynnik załamania światła w otoczeniu nanostruktury. Chłodne nanorurki mogą być również wykorzystywane jako podłoża do mikroprzepływów z transportem selektywnym, w terapii fototermicznej oraz w ogniwach fotowoltaicznych.Synteza i badanie nanorurek ze złota mogą dostarczyć wiedzy na temat tego, w jaki sposób puste nanostruktury mogą zwiększyć czułość współczynnika załamania światła w plazmonicznych biosensorach. Wizualna reprezentacja tej metody jest kluczowa, ponieważ jest ona wysoce multidyscyplinarna, obejmuje dostosowany sprzęt oraz szereg technik, których nie da się w pełni opisać za pomocą instrukcji pisemnej. Aby rozpocząć tę procedurę, należy przymocować podłoże z membrany z anodowego tlenku glinu stroną górną do płyty szklanej, używając dwustronnej taśmy klejącej.Ważne jest, aby zminimalizować powierzchnię membrany w kontakcie z klejem, ponieważ może on zapchać pory. Następnie umieść płytkę szklaną w uchwycie podłoża metalowej parownicy. Zamknij komorę i odessaj z niej powietrze, aż ciśnienie spadnie poniżej 1.0 E minus six tor. Korzystając ze źródła rezystywnego, naparuj granulki srebra na podłoże z prędkością 0.8 angstroms per second, aż do osiągnięcia grubości warstwy 100 nanometers.Następnie zwiększyć szybkość odparowywania do 1.5 angstroms per second, aż do osiągnięcia końcowej grubości 250 nanometers. Po zakończeniu procesu wyjąć próbkę z urządzenia do naparowania. Zwilżyć patyczek higieniczny dichlorometanem i użyć go do rozpuszczenia kleju w celu uwolnienia błony a a o.Wszystkie etapy elektrodepozycji odbywają się w specjalnie wykonanej, dwuczęściowej, otwartej celi elektrochemicznej z teflonu; cela ta, opisana przez Ban Holzer et al., jest zaprojektowana tak, aby utrzymać membrany w kontakcie z przewodzącą folią pełniącą rolę elektrody roboczej. Aby rozpocząć osadzanie miedzi i niklu, należy oczyścić celę teflonową, płucząc ją trzykrotnie przez 10 sekund acetonem i etanolem.I na koniec, 18,2 mega woda dejonizowana. Pozostaw komórkę do wyschnięcia w powietrzu laboratoryjnym. Następnie umieść membranę srebrną stroną do dołu na kawałku gładkiej folii aluminiowej umieszczonej w teflonowej komórce elektrochemicznej i uszczelnij obszar elektrody roboczej za pomocą o-ringu z vitonu.Następnie do ogniwa teflonowego należy dodać 3,0 ml roztworu do miedziowania. Pracującą elektrodę z folii aluminiowej, przeciwelektrodę platynową oraz wodną elektrodę odniesienia należy podłączyć do potencjostatu, stosując konwencjonalny układ trójelektrodowy. Należy przyłożyć potencjał wynoszący -90 mV względem pary redoks srebro/chlorek srebra przez 15 minut; po osadzeniu miedzi membrana przybierze fioletowy kolor.Po zakończeniu odłącz i wyjmij elektrody odniesienia i pomocnicze, pozostawiając nienaruszoną dwuczęściową celę oraz membranę a a o. Następnie wypłucz celę trzykrotnie przez 10 sekund każdorazowo, używając wody dejonizowanej o rezystywności 18,2 MΩ·cm. Pozostaw celę na 30 minut w pięciu mililitrach wody dejonizowanej o rezystywności 18,2 MΩ·cm, aby usunąć nadmiar roztworu do miedziowania z wnętrza porów.Następnie opróżnij ogniwo. Po tym dodaj 3,0 mm komercyjnego roztworu do niklowania i ponownie podłącz elektrody pomocniczą, referencyjną oraz pracującą. Podczas osadzania niklu przykładaj potencjał -900 mV względem pary redoks srebro/chlorek srebra przez 20 minut.Szablon będzie powoli zmieniać kolor na czarny. Po zakończeniu osadzania niklu należy odłączyć i usunąć elektrodę odniesienia oraz elektrodę pomocniczą, pozostawiając nienaruszone dwuczęściowe ogniwo oraz zespół membrany a a o.Następnie przepłucz ogniwo trzykrotnie przez 10 sekund za każdym razem wodą dejonizowaną o oporności 18,2 MΩ·cm, a następnie pozostaw je w wodzie na 30 minut. Aby usunąć nadmiar roztworu do galwanizacji z porów, pozostaw ogniwo do całkowitego wyschnięcia w powietrzu laboratoryjnym przez noc. Przenieś nienaruszoną konstrukcję ogniwa teflonowego do rękawicy laboratoryjnej z atmosferą obojętną, wyposażonej w zewnętrzne przyłącza do potencjostatu.Następnie należy przygotować roztwór 30 millimolarne trzy heyl opine w 3,0 mililitrach 46%boron tri fluoride w dyl ether i dodać go do teflonowej celi elektrochemicznej. Następnie należy podłączyć elektrodę przeciwstawną, elektrodę roboczą oraz elektrodę odniesienia srebro, azotan srebra w acetyl nitrile do potencjostatu. Należy przyłożyć potencjał +1500 millivoltów względem układu redox srebro, azotan srebra.Podłącz pary na 10 minut. Natężenie prądu rzędu 0,1 mA po 10 minutach świadczy o pomyślnym przebiegu procesu osadzania. Po elektropolimeryzacji membrana będzie miała ciemny, fioletowy i błyszczący wygląd.Po zakończeniu procesu odłączyć i usunąć elektrody odniesienia oraz pomocnicze, pozostawiając nienaruszoną dwuczęściową celę, membranę a a o oraz folię. Następnie przepłukać celę pięcioma mililitrami acetonitrylu w komorze rękawicowej. Aby usunąć nadmiar trójfluorku boru, wyjąć celę z komory rękawicowej i przepłukać pięcioma mililitrami etanolu.Następnie namocz ogniwo w świeżym etanolu przez 20 minut. Ponownie wypłucz ogniwo pięcioma mililitrami wody dejonizowanej o rezystywności 18,2 MΩ·cm i namocz w świeżej wodzie przez 20 minut. Pozostaw ogniwo do wyschnięcia w powietrzu laboratoryjnym.Rozpocznij osadzanie złotej powłoki, dodając 3,0 ml komercyjnego roztworu do złocenia do komory teflonowej. Delikatnie mieszaj roztwór pipetą przez dwie minuty, aby ułatwić całkowite przenikanie roztworu do złocenia w pory i wywołać hydrofobowy kolaps rdzenia polimerowego. Następnie podłącz elektrodę roboczą, elektrodę przeciwległą oraz wodną elektrodę odniesienia do potencjostatu i przyłóż napięcie -920 mV względem pary redoks srebro/chlorek srebra.Długość złotej nanorurki jest określana przez czas osadzania. Wstępny prąd na poziomie około 0,5 mA wskazuje na prawidłowy przebieg procesu osadzania. Po zakończeniu osadzania opłucz ogniwo pod strumieniem wody zdejonizowanej o oporności 18,2 MΩ i pozostaw do wyschnięcia.Wyjmij membranę z zestawu ogniwa teflonowego i rozpuść srebro, miedź oraz nikiel, dodając kilka kropli stężonego kwasu azotowego na stronę powlekaną srebrem. Następnie usuń kwas i przemyj membrany trzykrotnie przez 10 sekund wodą dejonizowaną o rezystywności 18,2 MΩ·cm; w dalszej kolejności wytraw rdzeń polimerowy, zanurzając membranę na noc w roztworze kwasu siarkowego i 30% nadtlenku wodoru w stosunku objętościowym 3:1. Po tym etapie membrana będzie miała fioletowy kolor i stanie się półprzezroczysta.Następnego dnia usunąć roztwór kwasu i wypłukać membranę pod strumieniem wody dejonizowanej o oporności 18,2 MΩ. Następnie podzielić membranę na małe kawałki i umieścić je w probówce wirówkowej o pojemności 3,0 ml. Do probówki dodać 2 ml wodnego, 3,0 M roztworu wodorotlenku sodu i inkubować w mieszalniku z podgrzewaniem przy 1000 RPM i 40 °C przez trzy godziny lub do całkowitego rozpuszczenia membrany.Po rozpuszczeniu odwiruj mieszaninę przez 10 minut przy 21 000 ×g. Następnie usuń nadsącz i zastąp go wodą dejonizowaną 18,2 MΩ. Powtórz ten cykl trzy razy.Fiolka zawiera obecnie nanorurki złota, które można zawiesić poprzez delikatną sonikację i resuspensję. Roztwór będzie miał fioletowy kolor. Aby zmierzyć widma optyczne nanorurek złota, należy je wirować w roztworze przez 10 minut przy 21 000 ×g.Następnie usuń nadsącz i zastąp go D₂O. Powtórz ten proces trzykrotnie. Następnie poddaj mieszaninę sonikacji przez 30 sekund, aż roztwór stanie się przejrzysty, i przelej go do kwarcowej kuwety o pojemności jednego mililitra. Wykonaj pomiar widma absorpcji w zakresie od 200 do 2000 nm za pomocą spektrofotometru dwuwiązkowego.Wystąpią dwa rodzaje absorbancji odpowiadające poprzecznym i podłużnym modom plazmonowym. Następnie należy zmierzyć widma w stanie stałym, umieszczając nienaruszoną membranę na szkiełku przedmiotowym i zwilżając ją D₂O w celu zwiększenia przezroczystości. Następnie szkiełko należy zamocować w uchwycie do próbek cienkowarstwowych i umieścić w spektrofotometrze z zakresem pomiarowym od UV do widzialnego, pracującym w trybie dwuwiązkowym.Należy zarejestrować widmo ekstynkcji w zakresie od 200 nanometrów do 1 300 nanometrów, używając szkiełka przedmiotowego jako referencji. Pomiary widma ekstynkcji w zakresie od 500 do 800 nanometrów przedstawione tutaj odzwierciedlają średnicę 55 nanometrów utworzonych nanorurek złota. Długość może być zmienna w zależności od czasu osadzania; tutaj przedstawiono trzy różne próby.Skaningowa i transmisyjna mikroskopia elektronowa, z których każda reprezentuje inny rodzaj osadzania, mogą być również wykorzystane do pomiaru charakterystyki fizycznej nanorurek ze złota. Przedstawiony tutaj obraz z skaningowego mikroskopu elektronowego ukazuje przekrój nanorurki ze złota wykonanej przy użyciu szablonu PO o rozmiarze 55 nanometrów. Mikroskopia transmisyjna zapewnia podobnie wysoką rozdzielczość podczas pomiaru wymiarów fizycznych, takich jak średnica i długość różnych nanorurek ze złota.Na tym wykresie przedstawiono pomiary 100 nanorurek dla siedmiu różnych czasów osadzania. Przyniosło to liniową korelację między czasem osadzania a długością. Po zastosowaniu tej procedury złote nanorurki mogą zostać funkcjonalizowane analitami, takimi jak DNA lub inne biomolekuły, a ich przydatność jako biosensorów można zbadać poprzez pomiar przesunięcia rezonansu plazmonowego indukowanego zdarzeniami wiązania analitu.Technika ta pozwoli badaczom z zakresu plazm i nanotechnologii na dalsze zgłębianie wpływu kształtu na właściwości optyczne. Nanorurki złota mogą również pełnić funkcję czujników współczynnika załamania światła, co pozwala na dokładniejszą detekcję zdarzeń wiązania molekularnego. Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo posiadać gruntowną wiedzę na temat elektroosadzania metali i polimerów w porach membran z anodowego tlenku glinu, syntezy nanorurek kompozytowych i jednoskładnikowych oraz pomiaru ich właściwości optycznych.

template-directed-synthesis-plasmonic-gold-nanotubes-with-tunable-ir

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Kierowana synteza nanorurek z złota plazmonowego o regulowanej absorpcji IR

Srebrne nanodruty mogą jednocześnie transportować elektrony i informacje optyczne w postaci plazmonów powierzchniowych. Opisano tutaj procedurę realizacji takiego wspólnego obwodu i oceniane są ograniczenia w propagacji obu nośników informacji.

Ocena transportu plazmonicznego w przewodzących prąd nanodrutach srebra

Przeprowadzana jest synteza jednolitych nanocząstek złota pokrytych półprzewodnikowymi powłokami CdS lub ZnS. Powłoka półprzewodnikowa jest przeprowadzana przez pierwsze osadzenie powłoki siarczku srebra i wymianę kationów srebra na kationy lub kadmu.

Synteza, charakterystyka i funkcjonalizacja hybrydowych nanocząstek rdzenia/powłoki Au/CdS i Au/ZnS

Opisujemy syntezę i właściwości wielofunkcyjnych nanocząstek Fe2O3-Au wytwarzanych metodą mokrej chemii i badamy ich właściwości fototermiczne za pomocą promieniowania laserowego. Kompozytowe nanocząstkiFe2O3-Au zachowują właściwości obu materiałów, tworząc wielofunkcyjną strukturę o doskonałych właściwościach magnetycznych i plazmonicznych.

Wielofunkcyjne hybrydowe nanocząstki Fe2O3-Au do wydajnego ogrzewania plazmonicznego

Przedstawiono protokół koloidalnej syntezy nanokostek srebra i wytwarzania plazmonicznych nanoskalowych anten krosowych z przerwami poniżej 10 nm.

Synteza koloidalna anten nanopatchowych do zastosowań w plazmonice i nanofotonice

Ten artykuł opisuje protokół syntezy nanoprętów złota, oparty na użyciu hydrochinonu jako środka redukującego, a także różne mechanizmy kontroli ich wielkości i proporcji.

Synteza nanoprętów złota oparta na hydrochinonach

Tutaj prezentujemy protokół syntezy in situ nanocząstek złota (AuNPs) w przestrzeni międzywarstwowej warstwowych warstw tytanianu bez agregacji AuNPs. Nie zaobserwowano żadnej zmiany spektralnej nawet po 4 miesiącach. Zsyntetyzowany materiał ma zastosowanie w katalizie, fotokatalizie i opracowywaniu opłacalnych urządzeń plazmonicznych.

In Situ Synteza nanocząstek złota bez agregacji w przestrzeni międzywarstwowej warstwowych przezroczystych folii tytanianowych

Pokazujemy wytwarzanie okresowych matryc nanokubków złotych za pomocą technik litograficznych koloidalnych i omawiamy znaczenie warstw nanoplazmonowych.

Wytwarzanie okresowych matryc złotych nanokubków przy użyciu litografii koloidalnej

Opisujemy szczegółowy protokół opartego na origami łączenia złotych nanoprętów w chiralne metamolekuły plazmoniczne z silnymi reakcjami chiroptycznymi. Protokół nie ogranicza się do konfiguracji chiralnych i może być łatwo dostosowany do wytwarzania różnych architektur plazmonicznych.

Składanie złotych nanoprętów w chiralne metamolekuły plazmoniczne za pomocą szablonów DNA Origami

Przedstawiono protokół anizotropowego fotoosadzania Pd na wodno zawieszonych nanoprętach Au poprzez miejscowe powierzchniowe wzbudzenie plazmonów.

Fotoosadzanie Pd na koloidalnych nanoprętach Au przez powierzchniowe wzbudzenie plazmonów

Opisana jest niezawodna i łatwo odtwarzalna metoda przygotowania funkcjonalnych, emitujących światło podczerwone fotoluminescencyjnych nanoklastrów złota i ich bezpośredniego wykrywania wewnątrz komórek HeLa za pomocą cytometrii przepływowej i konfokalnej laserowej mikroskopii skaningowej.

Synteza nanoklastrów złota emitujących promieniowanie bliskiej podczerwieni do zastosowań biologicznych

Tutaj synteza nasion złota (Au) jest opisana za pomocą metody Turkewicza. Nasiona te są następnie wykorzystywane do syntezy nanocząstek ze stopu złota i cyny (Au-Sn) o przestrajalnych właściwościach plazmonicznych.

Wodna synteza plazmonicznych nanocząstek ze stopu złota i cyny

Poznaj metodę syntezy plazmonicznych nanorurek złota z przestrajalną absorbancją w podczerwieni. Technika obejmuje elektroosadzanie metali w membranach AAO, polimeryzację rdzenia i wytrawianie.

Ukierunkowana synteza matrycowa plazmonicznych nanorurek złota z przestrajalną absorbancją IR

Przeglądaj więcej filmów