Name: Wytwarzanie przestrzennie ograniczonych złożonych tlenków (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-07-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 45 s
Description: Poznaj metodę wytwarzania przestrzennie ograniczonych cienkich warstw tlenków złożonych do pomiarów transportu elektronów. Technika obejmuje depozycję laserową i fotolitografię.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ten wysiłek był w pełni wspierany przez Departament Energii Stanów Zjednoczonych, Biuro Podstawowych Nauk Energetycznych, Wydział Nauk Materiałowych i Inżynierii.

1. Produkcja wzrostu próbki
<ol>
 <li>Wyczyść podłoże monokrystaliczne o wymiarach 5 mm x 5 mm x 0,5 mm o kącie nieprawidłowego cięcia <0,1 stopnia, takie jak SrTiO3 lub LaAlO3 za pomocą acetonu, a następnie wodę w myjce ultradźwiękowej przez 10 minut każde. Aby uzyskać zakończenie TiO2 na SrTiO3, wytrawiaj podłoże w 10% fluorowodorze przez 30 sekund i płucz w wodzie przez 1 minutę, a następnie wyżarzaj w temperaturze 1 100 °C przez 10 godzin. Po oczyszczeniu zamontuj podłoże na grzejniku odpowiednim do warunków ultra wysokiej próżni.</li>
 <li>Zamontuj grzałkę w komorze próżniowej PLD i otwórz źródło tlenu w komorze, aby napełnić komorę tlenem 2 x 10E-5 Torr. Podnieść temperaturę grzałki do 800 °C i pozostawić do wyżarzania przez 20 minut. Temperaturę można monitorować za pomocą pirometru sterowanego komputerowo lub termopary.</li>
 <li>Aby rozpocząć osadzanie filmu, uruchom laser impulsowy excimer, używając fluencji lasera od 1 do 2 J/cm2 i częstotliwości lasera 1 lub 2 Hz. Impulsy laserowe uderzą w materiał docelowy i wygenerują strumień pióropuszy. Strumień przeniknie przez środowisko tlenowe i osadzi się na podłożu.</li>
 <li>Refleksyjna dyfrakcja elektronów o wysokiej energii (RHEED) może być stosowana do monitorowania wzrostu komórek elementarnych i potwierdzania jakości powierzchni 7. Technika ta pozwala na bardzo wyraźne monitorowanie grubości.</li>
 <li>Gdy folia ma żądaną grubość, wyłącz laser i zmniejsz temperaturę grzałki do 5 °C/min. Po schłodzeniu grzałki do temperatury pokojowej wyłącz źródło tlenu i usuń próbkę.</li>
 <li>Wyżarzanie ex situ może być stosowane na materiałach tlenkowych w celu usunięcia niedoborów tlenu, które mogą wystąpić po wzroście lub po długich okresach w próżni. Umieścić próbkę w piecu rurowym pod ciśnieniem 1 atm przepływającego tlenu. Podnieś temperaturę z 20 °C do 700 °C przy 5 °C/min, wyżarzaj przez 2 godziny, a następnie zmniejsz temperaturę z 700 °C do 20 °C przy 2 °C/min. Ważną uwagą jest, aby nigdy nie wyżarzać w temperaturach wyższych niż te stosowane podczas wzrostu filmu podczas wypełniania wakatów tlenowych, ponieważ może to niekorzystnie wpłynąć na jakość powierzchni i może negatywnie wpłynąć na jakość kryształów.</li>
</ol>
2. Produkcja fotolitografii
<ol>
 <li>Ultradźwiękowo oczyść próbkę w acetonie, a następnie w wodzie przez 10 minut każde. Mikroskop optyczny może być użyty do sprawdzenia, czy powierzchnia próbki jest oczyszczona z dużych cząstek. (Rysunek 2a)</li>
 <li>Odwiruj warstwę fotorezystu o grubości 1 mikrona. Typowa prędkość i czas wirowania to około 6,000 obr./min i 80 sekund, chociaż liczby te zależą od konkretnego użytego fotorezystu. Umieścić próbkę na płycie grzewczej w temperaturze 115 °C na 2 minuty w celu utwardzenia fotorezystu. Sprawdź jakość fotorezystu pod mikroskopem optycznym. Powłoka powinna wydawać się jednolita, bez bulgotania.</li>
 <li>Użyj nakładki na maskę, aby naświetlić próbkę pod predefiniowaną maską litograficzną ze światłem UV przez 9 sekund przy dawce ekspozycji około 90 mJ/cm2. Ponownie, liczby te będą specyficzne dla użytego fotorezystu. Gdy używany jest dodatni fotorezyst, część fotorezystu, która jest pokryta maską, nie zmieni swoich właściwości chemicznych, podczas gdy część PR, która zostanie odsłonięta przez maskę, zmieni swoje właściwości i może zostać rozpuszczona w wywoływaczu chemicznym. Podgrzewać fotorezystor i próbkę w temperaturze 110 °C przez 80 sekund, aby dalej utwardzać naświetlony fotorezyst.</li>
 <li>Płucz próbkę w roztworze wywoływacza przez 25-35 sekund. Natychmiast wyjąć próbkę i płukać w wodzie przez 30 sekund. Jeśli używany jest dodatni fotorezyst, część fotorezystu, która jest odsłonięta przez maskę, zostanie zmyta, podczas gdy część, która jest zakryta, pozostanie. Należy pamiętać, że czas trwania etapu wywoływania ma kluczowe znaczenie dla dokładnej kontroli wymiarów i jakości fotorezystu (rysunek 2b).</li>
 <li>Przygotować roztwór jodku potasu, kwasu solnego i wody w stosunku 1:1:1. Użyj plastikowej pęsety, aby przepłukać próbkę w kwasie przez około 10 sekund. Niezabezpieczona część cienkiej folii zostanie wytrawiona. Natychmiast przepłukać próbkę w czystej wodzie przez 60 sekund. Sprawdź za pomocą mikroskopu optycznego, czy cienka warstwa została całkowicie wytrawiona. Jeśli nie, dodaj jeszcze 2 do 3 sekund wytrawiania kwasem i natychmiast spłucz czystą wodą, a następnie sprawdź ponownie pod mikroskopem optycznym. Powtarzaj tę procedurę, aż cała niezabezpieczona folia zostanie usunięta. Proces ten zależy od siły wytrawiania i grubości powłoki. Typowe tempo wytrawiania dla wielu manganitów wynosi około 1-4 nm/sekundę dla opisanego powyżej stosunku roztworu 1:1:1.</li>
 <li>Przepłukać próbkę w acetonie przez 20 sekund, aby usunąć pozostały fotorezyst. Sprawdź jakość próbki pod mikroskopem (ryc. 2c i 2d).</li>
</ol>
3. Połączenie przewodowe
<ol>
 <li>Używając maski fotograficznej, powtórz kroki 2.1-2.3 powyżej, używając maski litograficznej, która pozostawi otwarte obszary na przewodach odpowiednie dla podkładek kontaktowych. Odparować 5 nm Ti i 100 nm Au na próbkę i przepłukać acetonem. Spowoduje to usunięcie fotorezystu i pozostawienie tylko pożądanej geometrii podkładki kontaktowej (rysunek 3a).</li>
 <li>Użyj lakieru GE, aby zamontować próbkę na krążku próbki. Odczekać 15 minut do utwardzenia.</li>
 <li>Ustal położenie próbki na stopniu spawarki drutowej i użyj spawarki drutowej, aby połączyć przewody Al z krążka próbki ze stykami Ti/Au (Rysunek 3b). Następnie wykonaj pomiary elektryczne.</li>
</ol>

<ol><li>Ahn, C. H., Triscone, J. -M., Mannhart, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electric+field+effect+in+correlated+oxide+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Electric field effect in correlated oxide systems.</a> Nature. 424, 1015-1018 (2003).</li>
<li>Basov, D. N., Averitt, R. D., Van der Marel, D., Dressel, M., Haule, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrodynamics+of+correlated+electron+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+of+Modern+Physics%22%5BJournal%5D)">Electrodynamics of correlated electron materials.</a> Reviews of Modern Physics. 83, 471-541 (2011).</li>
<li>Waser, R., Aono, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoionics-based+resistive+switching+memories%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanoionics-based resistive switching memories.</a> Nat. Mater. 6, 833-840 (2007).</li>
<li>Willmott, P. R., Huber, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+laser+vaporization+and+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Mod.+Phys%22%5BJournal%5D)">Pulsed laser vaporization and deposition.</a> Rev. Mod. Phys. 72, 315-328 (2000).</li>
<li>Eres, H. M. C., G, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+pulsed-laser+deposition+of+complex+oxides%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics%3A+Condensed+Matter%22%5BJournal%5D)">Recent advances in pulsed-laser deposition of complex oxides.</a> Journal of Physics: Condensed Matter. 20, 264005(2008).</li>
<li>Ding, J. F., Jin, K. X., Zhang, Z., Wu, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+negative+differential+resistance+on+electronic+phase+separation+in+unpatterned+manganite+films%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Dependence of negative differential resistance on electronic phase separation in unpatterned manganite films.</a> Applied Physics Letters. 100, 62402-62404 (2012).</li>
<li>Ichimiya, A., I, P. C. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIchimiya%2C+A+%22Reflection+High+Energy+Electron+Diffraction%22">Reflection High Energy Electron Diffraction</a>. , Cambridge University Press. Cambridge, UK. (2004).</li>
<li>Guo, H., Sun, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+diagram+of+La0.7Sr0.3MnO3+thin+films+using+pulsed+laser+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22arXiv%22%5BJournal%5D)">Growth diagram of La0.7Sr0.3MnO3 thin films using pulsed laser deposition.</a> arXiv. , 1210.5989(2012).</li>
<li>Ward, T. Z., Gai, Z., Guo, H. W., Yin, L. F., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamics+of+a+first-order+electronic+phase+transition+in+manganites%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Dynamics of a first-order electronic phase transition in manganites.</a> Physical Review B. 83, 125125(2011).</li>
<li>Ward, T. Z., Liang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reemergent+Metal-Insulator+Transitions+in+Manganites+Exposed+with+Spatial+Confinement%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Reemergent Metal-Insulator Transitions in Manganites Exposed with Spatial Confinement.</a> Physical Review Letters. 100, 247204(2008).</li>
<li>Ward, T. Z., Zhang, X. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-Resolved+Electronic+Phase+Transitions+in+Manganites%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Time-Resolved Electronic Phase Transitions in Manganites.</a> Physical Review Letters. 102, 87201(2009).</li>
<li>Zhai, H. -Y., Ma, J. X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Giant+Discrete+Steps+in+Metal-Insulator+Transition+in+Perovskite+Manganite+Wires%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Giant Discrete Steps in Metal-Insulator Transition in Perovskite Manganite Wires.</a> Physical Review Letters. 97, 167201(2006).</li>
<li>Wu, T., Mitchell, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Creation+and+annihilation+of+conducting+filaments+in+mesoscopic+manganite+structures%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Creation and annihilation of conducting filaments in mesoscopic manganite structures.</a> Physical Review B. 74, 214423(2006).</li>
<li>Altissimo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((E-beam+lithography+for+micro-%2Fnanofabrication%5BTitle%5D)+AND+%22Biomicrofluidics%22%5BJournal%5D)">E-beam lithography for micro-/nanofabrication.</a> Biomicrofluidics. 4, 26503-26506 (2010).</li>
<li>Watt, F., Bettiol, A. A., Van Kan, J. A., Teo, E. J., Breese, M. B. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+Beam+Lithography+and+Nanofabrication%3A+A+Review%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Nanoscience%22%5BJournal%5D)">Ion Beam Lithography and Nanofabrication: A Review.</a> International Journal of Nanoscience. 4, 269-286 (2005).</li>
<li>Urban, J. J., Yun, W. S., Gu, Q., Park, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+single-crystalline+perovskite+nanorods+composed+of+barium+titanate+and+strontium+titanate%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of single-crystalline perovskite nanorods composed of barium titanate and strontium titanate.</a> J. Am. Chem. Soc. 124, 1186-1187 (2002).</li>
<li>Wang, Y., Fan, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+origin+of+different+magnetic+properties+in+nanosized+Ca0.82La0.18MnO3%3A+Wires+versus+particles%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">The origin of different magnetic properties in nanosized Ca0.82La0.18MnO3: Wires versus particles.</a> Applied Physics Letters. 98, 142502(2011).</li>
</ol>

Nie stwierdzono konfliktu interesów.

W przeciwieństwie do jednoelementowych materiałów półprzewodnikowych, takich jak Si, wytwarzanie złożonych materiałów może być trudniejsze ze względu na fakt, że należy wziąć pod uwagę złożoną strukturę i wiele pierwiastków. Wykorzystanie fotolitografii do wytwarzania złożonych urządzeń tlenkowych jest stosunkowo tanie i szybkie do prototypowania w przeciwieństwie do innych technik ograniczania. Istnieją jednak pewne ważne ograniczenia, które należy zrozumieć. Fotolitografia ma przestrzenne ograniczenie do tworzenia stru...

Pierwszym i jednym z najważniejszych kroków w kierunku wysokiej jakości urządzeń jest wzrost cienkich warstw epitaksjalnego tlenku. Podłoże monokrystaliczne jest używane jako "szablon" do osadzania materiałów docelowych. Wśród różnych metod osadzania, impulsowe osadzanie laserowe (PLD) jest jednym z najlepszych sposobów na uzyskanie dobrej jakości cienkich warstw 4,5. Procesy wzrostu polegają na podgrzaniu podłoża do około 800 °C w środowisku tlenowym i wykorzystaniu impulsów laserowych do uderzenia w materiał docelowy i wytworzenia strumienia, który zostanie osadzony na podłożu. Typowy system pokazano na rysunku 1.
Podczas gdy pokazano, że filmy bez wzorców ujawniają egzotyczną nową fizykę 6, zmniejszenie wymiaru filmu daje więcej możliwości odkrywania nowych zjawisk i produkcji urządzeń. Fotolitografia może być wykorzystana do zmniejszenia wymiaru próbki w płaszczyźnie do rzędu 1 μm. Szczegółowy protokół procesu fotolitografii zostanie omówiony poniżej. Technika ta jest kompatybilna z większością powszechnie stosowanych substratów, co pozwala na badanie wpływu uwięzienia na warstwy epitaksjalne utrzymywane w różnych stanach odkształcenia.
Ponieważ wiele złożonych tlenków ma interesujące cechy w niskich temperaturach i/lub silnych polach magnetycznych, elektroniczne połączenie między urządzeniem a sprzętem pomiarowym jest bardzo ważne. Wysokiej jakości styki mogą być tworzone poprzez odparowanie pól stykowych Au w geometrii 4-sondowej oraz przy użyciu spawarki drutowej do wykonania połączeń między padami a urządzeniem pomiarowym. Przy prawidłowym wykonaniu połączenia te mogą z łatwością wytrzymać ekstremalne warunki pomiarowe w szerokim zakresie temperatur od 4 K do 400 K i zakresach pola magnetycznego do ± 9 T.

<table><tbody><tr><td colspan="4"><silny>odczynnik/materiał</td></tr><tr><td>SrTiO3(001) & Podłoża LaAlO3(100)</td><td>CrysTec GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microposit S1813 Photoresist </td><td>Shipley</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CD-26 Developer</td><td>Shipley</td><td>38490</td><td></td></tr><tr><td>GE varnish</td><td>Lakeshore</td><td>VGE-7031</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Equipment</td></tr><tr><td>Reflected High Energy Electron Diffraction (RHEED)</td><td>Staib Instruments</td><td></td><td>35kV TorrRHEED</td></tr><tr><td>Mask Aligner</td><td>ABM</td><td>Model 85-3 (350W)</td> Rezystywność źródła <td></td>światła</tr><tr><td>Puck</td><td>Quantum Design</td><td>P102</td><td></td></tr><tr><td>Wire Bonder</td><td>Kulicke Soffa</td><td>04524-0XDA-000-00</td><td></td></tr></tbody></table>

wytwarzanie przestrzennie ograniczonych złożonych tlenków

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Złożone materiały, takie jak nadprzewodniki o wysokim Tc, multiferroiki i kolosalne magnetorezystory, mają właściwości elektroniczne i magnetyczne, które wynikają z silnych korelacji elektronowych, które w nich rezydują. Materiały te mogą również posiadać elektronową separację faz, w której obszary o bardzo różnych zachowaniach rezystancyjnych i magnetycznych mogą współistnieć w materiale ze stopu monokrystalicznego. Poprzez zredukowanie skali tych materiałów do skal długości na poziomie i poniżej nieodłącznego rozmiaru domen elektronowych, można ujawnić nowe zachowania. Z tego powodu oraz z uwagi na fakt, że parametry rzędu ładunków spinowych, sieci i orbit obejmują długości korelacji, przestrzenna redukcja tych materiałów do pomiarów transportu jest kluczowym krokiem w zrozumieniu fundamentalnej fizyki, która napędza złożone zachowania. Materiały te mają również ogromny potencjał, aby stać się następną generacją urządzeń elektronicznych 1-3. W związku z tym wytwarzanie niskowymiarowych nano- lub mikrostruktur jest niezwykle ważne dla osiągnięcia nowej funkcjonalności. Obejmuje to wiele kontrolowanych procesów, od wysokiej jakości wzrostu cienkich warstw po dokładną charakterystykę właściwości elektronicznych. W tym miejscu przedstawiamy protokoły wytwarzania wysokiej jakości mikrostruktur dla złożonych urządzeń z manganitem tlenkowym. Przedstawiono szczegółowe opisy i wymagany sprzęt do wzrostu cienkich warstw, fotolitografii i łączenia drutowego.

Niniejsza praca koncentruje się głównie na aspektach fotolitografii i połączeń drutowych (wire-bonding) w procesie przygotowania próbek. Więcej szczegółów na temat procedur wzrostu warstw można znaleźć w naszych innych niedawnych publikacjach 8.
Fotolitografia jest istotną metodą kontrolowania wymiarowości w tlenkach złożonych w celu badania długości korelacji elektronowej oraz separacji faz elektronowych 9-13. Rysunek 2 przedstawia obrazy optyczne poszcz...

Opisujemy zastosowanie pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD), fotolitografii i technik łączenia drutów do tworzenia złożonych urządzeń tlenkowych w skali mikrometrycznej. PLD jest wykorzystywany do hodowli cienkich warstw epitaksjalnych. Wprowadza się techniki fotolitografii i łączenia drutowego w celu stworzenia praktycznych urządzeń do celów pomiarowych.

Wytwarzanie przestrzennie ograniczonych złożonych tlenków

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest wytworzenie przestrzennie ograniczonych cienkich warstw złożonych tlenków do pomiarów transportu elektronów. Jest to realizowane poprzez uprzednie osadzenie monokrystalicznych cienkich warstw menonitu metodą impulsowego osadzania laserowego. W drugim etapie wykorzystuje się techniki fotolitograficzne do trawienia otrzymanych warstw do pożądanego rozmiaru i geometrii.Następnie należy przygotować urządzenia do pomiarów transportowych, zapewniając niską rezystancję styków sond i podłączając je do układu pomiarowego. Ostatnim krokiem jest przeprowadzenie pomiarów rezystywności w temperaturze od 300 do pięciu kelvinów przy zastosowaniu różnych pól magnetycznych. W końcowym etapie urządzenia ograniczone litograficznie służą do wykazania, że transportem może dominować izolacja jednej lub kilku domen elektronowych, co zmusza sondowane elektrony do oddziaływania z wieloma obszarami, w przeciwieństwie do struktur nieograniczonych i prostego przebiegu ścieżką najmniejszego oporu.Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami, takimi jak litografia wiązką elektronów oraz Focused Ion Beam, jest możliwość szybkiego przygotowania próbki bez uszkodzeń wynikających z implantacji jonów. Metoda ta może pomóc w udzieleniu odpowiedzi na kluczowe pytania, takie jak to, w jaki sposób konkurencja faz elektronicznych i długości korelacji elektronicznych napędzają zjawiska emergentne w materiałach silnie skorelowanych. Aby rozpocząć, oczyść podłoże z monokryształu tytanianu strontu o wymiarach 5 mm x 5 mm x 0,5 mm i kącie miscut mniejszym niż 0,1° za pomocą acetonu, a następnie wody w myjce ultradźwiękowej przez 10 minut.Następnie wytworzyć warstwę końcową z dwutlenku tytanu na tytanianie strontu poprzez trawienie podłoża w 10% kwasie fluorowodorowym przez 30 sekund. Następnie opłukać podłoże w wodzie przez jedną minutę i wyżarzyć w temperaturze 1100 °C przez 10 godzin. Po zakończeniu wyżarzania i ochłodzeniu podłoża do temperatury pokojowej, zamontować je na grzałce odpowiedniej do warunków ultrawysokiej próżni i umieścić w komorze próżniowej.Następnie otwórz źródło tlenu do komory, aby napełnić ją tlenem o ciśnieniu 1 × 10⁻⁴ tor. Podnieś temperaturę pieca do 800 °C i poddaj podłoże wyżarzaniu przez 20 minut. Monitoruj temperaturę, korzystając z parametru sterowania komputerowego lub termopary.Aby rozpocząć osadzanie warstw filmu, należy uruchomić impulsowy laser do naparowania laserowego, stosując gęstość energii laserowej od 1 do 2 J/cm² oraz częstotliwość laserową 1 lub 2 Hz. Impulsy laserowe uderzą w materiał docelowy, generując strumień plumy.Strumień przeniknie przez środowisko tlenowe i osadzi się na podłożu. Podczas osadzania warstwy należy zastosować dyfrakcję wysokoenergetycznych elektronów w odbiciu (RHEED), zgodnie z opisem HME i innych, aby monitorować wzrost komórek elementarnych i potwierdzić jakość powierzchni.Technika ta umożliwia bardzo precyzyjne monitorowanie grubości; gdy film osiągnie pożądaną grubość, należy wyłączyć laser i obniżać temperaturę grzejnika w tempie 5 °C na minutę. Po ostygnięciu grzejnika do temperaty pokojowej należy wyłączyć źródło tlenu i wyjąć próbkę. Następnie należy przeprowadzić wyżarzanie w atmosferze XC 2A w celu usunięcia ewentualnych niedoborów tlenu, które mogły powstać.Aby to osiągnąć, umieść próbkę w piecu rurowym w przepływie tlenu pod ciśnieniem jednej atmosfery. Następnie podnieś temperaturę z 20 °C do 700 °C w tempie 5 °C na minutę i utrzymuj ją przez dwie godziny, a następnie obniż temperaturę z 700 °C do 20 °C w tempie 2 °C na minutę.Ważne jest, aby nigdy nie wygrzewać igły w temperaturach wyższych niż te stosowane podczas wzrostu filmu. Przed wypełnianiem luk tlenowych należy najpierw oczyścić próbkę ultradźwiękowo w acetonie, a następnie w wodzie przez 10 minut w każdym z tych mediów. Należy użyć mikroskopu optycznego, aby sprawdzić, czy powierzchnia próbki jest wolna od dużych cząstek.Następnie naniesiono warstwę fotorezystu AZ 180 1.3 o grubości 1 µm, rozkręcając jedną kroplę preparatu z prędkością 6 000 RPM przez 80 sekund, a następnie umieszczono próbkę na płycie grzewczej w temperaturze 115 °C przez dwie minuty w celu utwardzenia fotorezystu. Po ostygnięciu fotorezystu sprawdzono jakość powłoki pod mikroskopem optycznym.Jeśli powłoka jest jednolita i nie występują pęcherzyki, umieść próbkę w wyrównywaczu MAs i naświetl ją pod zdefiniowaną maską litograficzną światłem UV przez 9 sekund przy dawce naświetlania 90 mJ/cm², a następnie podgrzej próbkę z fotorezystem na płycie grzewczej w temperaturze 115 °C przez 80 sekund. Aby dalej utrwalić naświetlony fotorezyst, przenieś próbkę do roztworu wywoływacza na 25 do 35 sekund, a następnie opłucz ją w wodzie przez 30 sekund. Część fotorezystu niezakryta maską zostanie wypłukana, podczas gdy część zakryta pozostanie na miejscu.Następnie za pomocą plastikowej pęsety przepłucz próbkę w roztworze trawiącym przez około 10 sekund. W tym kroku niechroniona część cienkiej warstwy zostaje wytrawiona. Po 10 sekundach natychmiast przepłucz próbkę w czystej wodzie przez 60 sekund.Następnie należy użyć mikroskopu optycznego, aby sprawdzić, czy cienka warstwa została prawidłowo wytrawiona. Jeśli nie, należy trawić przez kolejne dwie lub trzy sekundy i natychmiast ponownie wypłukać czystą wodą. Po uzyskaniu odpowiedniego efektu trawienia próbkę płucze się w acetonie przez 20 sekund.Aby usunąć pozostały fotorezist, ponownie sprawdź jakość próbki pod mikroskopem optycznym. Używając odpowiedniej maski fotograficznej, napać na próbkę 5 nm tytanu i 100 nm złota. Korzystając z parownika wiązki elektronowej przy ciśnieniu tła 1 × 10⁻⁵, zastosuj szybkość parowania 2 Å/s dla tytanu i 15 Å/s dla złota.Następnie usuń fotorezyst, płucząc próbkę w acetonie przez jedną minutę. Potem obejrzyj pady pod mikroskopem, aby potwierdzić jakość ich wypłukania. Aceton pozostawi jedynie pożądaną geometrię padów kontaktowych.Użyj lakieru GE, aby przymocować próbkę do uchwytu (sample puck). Pozostaw próbkę na 15 minut w celu utwardzenia, a następnie zamocuj uchwyt na stole urządzenia do spawania drutem (wire bonder). Na koniec użyj spawarki drutowej, aby połączyć aluminiowe druty z próbką.Teraz można przystąpić do pomiarów elektrycznych. Podczas tej procedury warstwy mogą zostać zbyt mocno trawione, co doprowadzi do zniszczenia próbki w zaledwie kilka sekund. Po lewej stronie znajduje się próbka poddana trawiu przez 15 sekund.W 21. sekundzie pożądana struktura ulega uszkodzeniu, a w 25. sekundzie zostaje w większości usunięta. Przedstawiony tutaj proces pozwoli na otrzymanie próbki z kontaktami elektrycznymi do pomiarów transportowych metodą czterech sond. Dzięki temu łatwo jest wykonać połączenia przewodowe z otrzymanej próbki do elementów takich jak podkładka do pomiaru rezystywności.Opracowanie tej techniki pozwoliło badaczom na wykorzystanie silnie skorelowanych materiałów do badania separacji faz elektronicznych. Po obejrzeniu tego filmu powinniśmy dobrze rozumieć, w jaki sposób ograniczać filmy tlenków złożonych w celu zbadania konkurujących faz elektronicznych występujących w ich obrębie.

fabrication-of-spatially-confined-complex-oxides

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Opisujemy eksperymentalną metodę osadzania cienkich warstw nanostrukturalnych tlenków za pomocą nanosekundowego pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD) w obecności gazu tła. Dzięki tej metodzie można osadzać warstwy ZnO domieszkowane Alem (AZO), od zwartych po hierarchicznie ustrukturyzowane jak lasy nanodrzew.

Wytwarzanie nanoinżynieryjnych przezroczystych przewodzących tlenków za pomocą pulsacyjnego osadzania laserowego

Opisano metodę trwałego łączenia dwóch płytek krzemowych w celu uzyskania jednolitej obudowy. Obejmuje to przygotowanie płytek, czyszczenie, klejenie RT i procesy wyżarzania. Powstałe połączone płytki (komórki) mają jednorodność obudowy ~1%1,2. Uzyskana geometria pozwala na pomiary zamkniętych cieczy i gazów.

Wytwarzanie jednolitych wnęk w nanoskali za pomocą bezpośredniego łączenia płytek krzemowych

Nanostruktury tlenkowe otwierają nowe możliwości dla nauki i technologii.  Przewodność międzyfazowa między LaAlO3 i SrTiO3 może być kontrolowana z precyzją niemal atomową za pomocą techniki przewodzącej mikroskopii sił atomowych.  Zademonstrowano protokół tworzenia i pomiaru przewodzących nanostruktur na granicy faz LaAlO3/SrTiO3.

Pisanie i charakterystyka nanostruktur tlenkowych w niskich temperaturach

Przedstawiono różne procedury przygotowania atomowo zdefiniowanych szablonów do epitaksjalnego wzrostu złożonych cienkich warstw tlenkowych. Przeprowadzono obróbkę chemiczną monokrystalicznych substratów SrTiO3 (001) i DyScO3 (110) w celu uzyskania atomowo gładkich, jednozakończonych powierzchni. Ca2 Nb3 O10- nanoarkusze wykorzystano do stworzenia atomowo zdefiniowanych szablonów na dowolnych podłożach.

Atomowo zdefiniowane matryce do epitaksjalnego wzrostu złożonych cienkich warstw tlenkowych

Tutaj prezentujemy protokół syntezy heterozłączy Zn1-xMgxO/Cu2O na wolnym powietrzu w niskiej temperaturze za pomocą przestrzennego osadzania warstwy atomowej pod ciśnieniem atmosferycznym (AP-SALD) Zn1-xMgxO na tlenku miedzi. Tak wysokiej jakości tlenki metali konforemnych mogą być hodowane na różnych podłożach, w tym na tworzywach sztucznych, za pomocą tej taniej i skalowalnej metody.

Poprawa jakości heterozłączy w ogniwach słonecznych na bazie Cu2O poprzez optymalizację ciśnienia atmosferycznego Przestrzenna warstwa atomowa osadzona Zn1-xMgxO

Kolumnowe struktury tlenku w postaci prętów są syntetyzowane przez chemiczne osadzanie z fazy gazowej wspomagane aerozolem bez użycia wstępnie osadzonych cząstek katalizatora. Metoda ta jest skalowalna i kompatybilna z różnymi podłożami na bazie krzemu, kwarcu lub polimerów.

Chemiczne osadzanie z fazy gazowej struktur tlenków metali wspomagane aerozolem: pręty z tlenku

Struktury metaloorganiczne są skuteczne w magazynowaniu gazu i katalizie heterogenicznej, ale typowe metody syntezy skutkują powstawaniem sypkich proszków, które są trudne do włączenia do inteligentnych materiałów. Przedstawiono metodę polegającą na pierwszym powlekaniu tkanin tlenkami metali ALD, w wyniku czego powstają konforemne warstwy MOF na tkaninach podczas syntezy solwotermicznej.

Synteza solwotermiczna MIL-96 i UiO-66-NH2 na warstwach atomowych osadzonych powłok z tlenku metalu na matach włóknistych

Przedstawiono syntezę wysokiej jakości cienkich warstw masowych i cienkich (Mg0.25(1-x)CoxNi,0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O i (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O stabilizowanych entropią.

Synteza masowa i cienkowarstwowa tlenków stabilizowanych entropią o zmiennym składzie

Tutaj demonstrujemy unikalną, stosunkowo niskotemperaturową metodę syntezy stopionej soli do przygotowania jednorodnych nanocząstek hafniatu lantanu z tlenku metalu.

Synteza stopionych soli złożonych nanocząstek tlenków metali

Materiały tlenkowe wykazują wiele egzotycznych właściwości, które można kontrolować, dostrajając zawartość tlenu. W tym miejscu demonstrujemy dostrajanie zawartości tlenu w tlenkach poprzez zmianę parametrów osadzania laserowego impulsowego oraz poprzez wykonywanie wyżarzania końcowego. Na przykład właściwości elektroniczne heterostruktur opartych na SrTiO3 są dostrajane przez modyfikacje wzrostu i wyżarzanie.

Dostrajanie właściwości tlenków poprzez kontrolę pustego miejsca tlenu podczas wzrostu i wyżarzania

Poznaj metodę wytwarzania przestrzennie ograniczonych cienkich warstw tlenków złożonych do pomiarów transportu elektronów. Technika obejmuje depozycję laserową i fotolitografię.

Wytwarzanie przestrzennie ograniczonych złożonych tlenków

Przeglądaj więcej filmów