Name: Otrzymywanie nanocząstek krzemionki za pomocą katalizy kwasowej wspomaganej mikrofalami (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-12-16T14:15:00.000+00:00
Duration: 9 min 43 s
Description: Poznaj metodę syntezy nanocząstek krzemionki z wykorzystaniem katalizy kwasowej wspomaganej mikrofalami. Technika ta umożliwia kontrolowany wzrost cząstek o średnicy 30–250 nm poprzez regulację parametrów reakcji.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Finansowanie zostało zapewnione przez Agencję Redukcji Zagrożeń Obronnych, Wydział Nauk Fizycznych i Technologii, obszar techniczny Ochrony i Ograniczania Zagrożeń. Badania te zostały częściowo wsparte powołaniem do Programu Uczestnictwa w Badaniach Podyplomowych w Laboratorium Badawczym Sił Powietrznych zarządzanym przez Oak Ridge Institute for Science and Education (ORISE) na mocy umowy międzyagencyjnej między Departamentem Energii Stanów Zjednoczonych a Laboratorium Badawczym Sił Powietrznych, Dyrekcją ds. Materiałów i Produkcji, Wydziałem Technologii Bazy Lotniczej (AFRL/RXQ).

1. Przygotowanie i obliczenia
<ol>
	<li>Przygotować 1 mM roztwór HCl, używając stężonego kwasu solnego 37% i wody. 
	Uwaga: Należy zawsze zachować ostrożność podczas obchodzenia się ze stężonymi kwasami. Stężony kwas należy zawsze dodawać do wody, nigdy nie dodawać wody do stężonego kwasu.</li>
	<li>Określić pożądane stężenie TMOS, prekursora siloksanu, do reakcji mikrofalowej. Stężenie TMOS wynoszące 25 mM zostanie wykorzystane do demonstracji proceduralnych.</li>
</ol>
2. Hydroliza TMOS i przygotowanie roztworu reakcyjnego
<ol>
	<li>Dla 25 mM roztworu reakcyjnego TMOS w acetonie należy otrzymać 50 ml plastikowej probówki stożkowej TMOS i przygotowany 1 mM roztwór HCl.</li>
	<li>Za pomocą mikropipetera dodać 850 μl roztworu 1 mM HCl do plastikowej probówki stożkowej.</li>
	<li>Za pomocą mikropipetera dodać 150 μl TMOS do plastikowej stożkowej probówki zawierającej 850 μl 1 mM HCl.</li>
	<li>Zauważ, że mieszanina TMOS i kwasu jest pierwotnie niemieszalna, co daje dwie przezroczyste, bezbarwne warstwy.</li>
	<li>Wiruj roztwór. Szybki wybuch spowoduje, że roztwór stanie się lekko mętny i bladobiały. Ponowne wirowanie roztworu da przezroczysty, bezbarwny roztwór. Całkowity czas wirowania wynosi ~10 sek. W tym momencie TMOS ulega hydrolizie i występuje w postaci kwasu krzemowego.</li>
	<li>Dodać aceton do plastikowej stożkowej probówki zawierającej roztwór kwasu krzemowego i rozcieńczyć do całkowitej objętości 40 ml. Zapewnić prawidłowe wymieszanie poprzez wirowanie roztworu po rozcieńczeniu roztworu acetonem.</li>
</ol>
Uwaga: Przed ogrzewaniem mikrofalowym, roztwór kwasu krzemowego / acetonu będzie stabilny przez kilka godzin. Nie zaobserwowano kondensacji krzemionki w podobnie przygotowanych roztworach, które były stabilne przez kilka tygodni bez żadnych oznak kondensacji. Chociaż, aby uzyskać najlepsze wyniki, roztwory reakcyjne należy stosować w dniu przygotowania, aby zapewnić powtarzalne wyniki.
3. Utwórz metodę mikrofalową na reaktorze mikrofalowym
<ol>
	<li>Utwórz metodę mikrofalową w dostarczonym oprogramowaniu do tworzenia SiO2 NP. Typowe parametry reakcji to: moc = 300 W, temperatura = 125 °C i czas = 60 sek. Korzystając z zewnętrznego laptopa, profile temperatury, ciśnienia i mocy mogą być przechowywane, wykreślane i porównywane z przyszłymi eksperymentami, jak pokazano na rysunku 1.</li>
</ol>
4. Synteza nanocząstek SiO2 wspomagana mikrofalami
<ol>
	<li>Zaopatrzyć się w 10 ml fiolkę do reakcji mikrofalowej, mieszadło i zatrzask</li>.
	<li>Dodać mieszadło do fiolki i za pomocą mikropipetera dodać 5 ml roztworu reakcyjnego kwasu krzemowego i acetonu do fiolki mikrofalowej. Należy użyć objętości reakcyjnej wynoszącej 5 ml, aby zapewnić odpowiednią przestrzeń nad roztworem, aby dostosować się do wytwarzania ciśnienia z przegrzanego acetonu.</li>
	<li>Umieścić zakrętkę na fiolce o pojemności 10 ml. Upewnij się, że nakrętka jest prawidłowo osadzona na fiolce, aby zmniejszyć utratę rozpuszczalnika po przegrzaniu.</li>
	<li>Umieścić fiolkę w reaktorze mikrofalowym.</li>
	<li>Naciśnij przycisk start na laptopie, aby rozpocząć procedurę podgrzewania mikrofalowego. Zwróć uwagę na prawidłowe rozmieszczenie głowicy ciśnieniowej. Zwróć uwagę, że właściwe ustawienia mocy mikrofal są prawidłowe po rozpoczęciu reakcji: prawidłowe ustawienie mocy, wzrost temperatury reakcji i wytwarzanie ciśnienia reakcji. Po upływie czasu reakcji sprężone powietrze szybko schłodzi reakcję.</li>
	<li>Po schłodzeniu wyjąć fiolkę reakcyjną z reaktora mikrofalowego.</li>
</ol>
Uwaga: Zazwyczaj dla reakcji 5 ml odnotowano zmierzoną konwersję ~40-50%19 w przygotowaniu SiO2 NPs za pomocą tych metod wspomaganych mikrofalami.
5. Analiza wielkości DLS roztworów reakcyjnych
<ol>
	<li>Zaopatrz się w jednorazową kuwetę z polistyrenu.</li>
	<li>Do kuwety dodać 900 μl wody destylowanej.</li>
	<li>Dodać 100 μl roztworu reakcyjnego zawierającego SiO2 NP do kuwety zawierającej wodę i wymieszać.</li>
	<li>Procedury konfiguracji pomiarów cząstek za pomocą oprogramowania analizatora DLS i analizy roztworu pod kątem wielkości cząstek.</li>
</ol>
6. Procedura oczyszczania SiO2 NP
<ol>
	<li>Dodać 1 ml roztworu reakcyjnegoSiO 2 NP do probówki Eppendorfa.</li>
	<li>Wirować przy 15,7 k x g przez 30-60 minut w zależności od średnicy cząstek.</li>
	<li>Ostrożnie zdekantować nadmiar roztworu z osadu SiO2 NP.</li>
	<li>Dodać 1 ml świeżego acetonu i ponownie zawiesić SiO2 NP, umieszczając w łaźni ultradźwiękowej na 5-10 minut.</li>
	<li>Powtórzyć (odwirowanie, dekantacja, ponowne zawieszenie) jeszcze dwa razy, aby odpowiednio usunąć resztki kwasu krzemowego.</li>
</ol>
7. Przygotowanie próbki SEM
<ol>
	<li>Przed użyciem wyczyść wysoce wypolerowane monokryształy krzemu w kąpieli ultradźwiękowej przez około 30 minut.</li>
	<li>Umieścić płytki krzemowe w roztworze piranii (3:1 stężenieH2SO, 4:30%H2O2) w temperaturze 80 °C na 1 godzinę po wyjęciu z łaźni ultradźwiękowej. Umyj wafle silikonowe wodą destylowaną i wysusz. 
	Uwaga: Należy zachować ostrożność podczas obchodzenia się ze stężonymi kwasami, zwłaszcza roztworem piranii.</li>
	<li>Odlewać kroplowo czyste lub nieczyste roztwory cząstek SiO2 na czystą przygotowaną płytkę krzemową.</li>
	<li>Przygotowane próbki należy umieścić na płytce krzemowej w cylindrycznej rurce systemu napylania.</li>
	<li>Odkurzyć cylindryczną rurkę systemu napylania do 40 mTorr.</li>
	<li>Przedmuchnąć cylindryczną rurkę systemu napylania argonem, aż do osiągnięcia ciśnienia około 200 mTorr.</li>
	<li>Zmniejsz ciśnienie do 80 mTorr i zastosuj 15 mA napięcia i utrzymuj stałe. Napylaj platynę na przygotowane próbki przez 60 sek.</li>
</ol>

<ol><li>Stober, W., Fink, A., Bohn, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CONTROLLED+GROWTH+OF+MONODISPERSE+SILICA+SPHERES+IN+MICRON+SIZE+RANGE%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">CONTROLLED GROWTH OF MONODISPERSE SILICA SPHERES IN MICRON SIZE RANGE.</a> J. Colloid Interface Sci. 26, 62(1968).</li>
<li>Chiang, Y. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+Particle+Size+and+Structural+Properties+of+Mesoporous+Silica+Nanoparticles+Using+the+Taguchi+Method%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Controlling Particle Size and Structural Properties of Mesoporous Silica Nanoparticles Using the Taguchi Method.</a> J. Phys. Chem. C. 115, 13158-13165 (2011).</li>
<li>Hartlen, K. D., Athanasopoulos, A. P. T., Kitaev, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+preparation+of+highly+monodisperse+small+silica+spheres+%2815+to+%3E+200+nm%29+suitable+for+colloidal+templating+and+formation+of+ordered+arrays%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Facile preparation of highly monodisperse small silica spheres (15 to > 200 nm) suitable for colloidal templating and formation of ordered arrays.</a> Langmuir. 24, 1714-1720 (2008).</li>
<li>Finnie, K. S., Bartlett, J. R., Barbe, C. J. A., Kong, L. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+silica+nanoparticles+in+microemulsions%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Formation of silica nanoparticles in microemulsions.</a> Langmuir. 23, 3017-3024 (2007).</li>
<li>El Hawi, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+Nanoparticles+Grown+and+Stabilized+in+Organic+Nonalcoholic+Media%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Silica Nanoparticles Grown and Stabilized in Organic Nonalcoholic Media.</a> Langmuir. 25, 7540-7546 (2009).</li>
<li>Qiao, Z. A., Zhang, L., Guo, M. Y., Liu, Y. L., Huo, Q. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Mesoporous+Silica+Nanoparticles+via+Controlled+Hydrolysis+and+Condensation+of+Silicon+Alkoxide%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Mesoporous Silica Nanoparticles via Controlled Hydrolysis and Condensation of Silicon Alkoxide.</a> Chem. Mater. 21, 3823-3829 (2009).</li>
<li>Yu, Q. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+Synthesis+of+Hollow+Silica+Spheres+under+Acidic+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal Synthesis of Hollow Silica Spheres under Acidic Conditions.</a> Langmuir. 27, 7185-7191 (2011).</li>
<li>Chen, S. L., Dong, P., Yang, G. H., Yang, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetics+of+formation+of+monodisperse+colloidal+silica+particles+through+the+hydrolysis+and+condensation+of+tetraethylorthosilicate%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Kinetics of formation of monodisperse colloidal silica particles through the hydrolysis and condensation of tetraethylorthosilicate.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 35, 4487-4493 (1996).</li>
<li>Caddick, S., Fitzmaurice, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+enhanced+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Tetrahedron%22%5BJournal%5D)">Microwave enhanced synthesis.</a> Tetrahedron. 65, 3325-3355 (2009).</li>
<li>Baghbanzadeh, M., Carbone, L., Cozzoli, P. D., Kappe, C. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-Assisted+Synthesis+of+Colloidal+Inorganic+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">Microwave-Assisted Synthesis of Colloidal Inorganic Nanocrystals.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 50, 11312-11359 (2011).</li>
<li>Tompsett, G. A., Conner, W. C., Yngvesson, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+synthesis+of+nanoporous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">Microwave synthesis of nanoporous materials.</a> ChemPhysChem. 7, 296-319 (2006).</li>
<li>Lovingood, D. D., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+Induced+In-Situ+Active+Ion+Etching+of+Growing%5BTitle%5D)+AND+%22InP+Nanocrystals.+Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Microwave Induced In-Situ Active Ion Etching of Growing.</a> InP Nanocrystals. Nano Lett. 8, 3394-3397 (2008).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+Synthetic+Route+for+Highly+Emissive+TOP%2FTOP-S+Passivated+CdS+Quantum+Dots%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Microwave Synthetic Route for Highly Emissive TOP/TOP-S Passivated CdS Quantum Dots.</a> Chem. Mater. 21, 3586-3592 (2009).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+synthesis+of+CdSe+and+CdTe+nanocrystals+in+nonabsorbing+alkanes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Microwave synthesis of CdSe and CdTe nanocrystals in nonabsorbing alkanes.</a> J. Am. Chem. Soc. 130, 8916-8922 (2008).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+Microwave+Absorption+by+Trioctyl+Phosphine+Selenide%3A+Does+It+Play+a+Role+in+Producing+Multiple+Sized+Quantum+Dots+in+a+Single+Reaction%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Selective Microwave Absorption by Trioctyl Phosphine Selenide: Does It Play a Role in Producing Multiple Sized Quantum Dots in a Single Reaction?</a> Chem. Mater. 21, 2770-2776 (2009).</li>
<li>Gerbec, J. A., Magana, D., Washington, A., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-enhanced+reaction+rates+for+nanoparticle+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Microwave-enhanced reaction rates for nanoparticle synthesis.</a> J. Am. Chem. Soc. 127, 15791-15800 (2005).</li>
<li>Kappe, C. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+microwave+heating+in+modern+organic+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">Controlled microwave heating in modern organic synthesis.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 43, 6250-6284 (2004).</li>
<li>Nuchter, M., Ondruschka, B., Bonrath, W., Gum, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+assisted+synthesis+-+a+critical+technology+overview%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chem%22%5BJournal%5D)">Microwave assisted synthesis - a critical technology overview.</a> Green Chem. 6, 128-141 (2004).</li>
<li>Lovingood, D. D., Owens, J. R., Seeber, M., Kornev, K. G., Luzinov, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+Microwave-Assisted+Growth+of+Silica+Nanoparticles+under+Acid+Catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Controlled Microwave-Assisted Growth of Silica Nanoparticles under Acid Catalysis.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 6875-6883 (2012).</li>
<li>Davies, G. L., Barry, A., Gun'ko, Y. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+size+optimisation+of+silica+nanoparticles+using+statistical+analyses%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Preparation and size optimisation of silica nanoparticles using statistical analyses.</a> Chem. Phys. Lett. 468, 239-244 (2009).</li>
<li>Park, S. E., Kim, D. S., Chang, J. S., Kim, W. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+MCM-41+using+microwave+heating+with+ethylene+glycol%5BTitle%5D)+AND+%22Catal.+Today%22%5BJournal%5D)">Synthesis of MCM-41 using microwave heating with ethylene glycol.</a> Catal. Today. 44, 301-308 (1998).</li>
<li>Mily, E., Gonzalez, A., Iruin, J. J., Irusta, L., Fernandez-Berridi, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+nanoparticles+obtained+by+microwave+assisted+sol-gel+process%3A+multivariate+analysis+of+the+size+and+conversion+dependence%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Silica nanoparticles obtained by microwave assisted sol-gel process: multivariate analysis of the size and conversion dependence.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, 667-672 (2010).</li>
<li>Brinker, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((HYDROLYSIS+AND+CONDENSATION+OF+SILICATES+-+EFFECTS+ON+STRUCTURE%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">HYDROLYSIS AND CONDENSATION OF SILICATES - EFFECTS ON STRUCTURE.</a> J. Non-Cryst. Solids. 100, 31-50 (1988).</li>
<li>Arriagada, F. J., Osseo-Asare, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+nanosize+silica+in+a+nonionic+water-in-oil+microemulsion%3A+Effects+of+the+water%2Fsurfactant+molar+ratio+and+ammonia+concentration%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Synthesis of nanosize silica in a nonionic water-in-oil microemulsion: Effects of the water/surfactant molar ratio and ammonia concentration.</a> J. Colloid Interface Sci. 211, 210-220 (1999).</li>
<li>Burda, C., Chen, X. B., Narayanan, R., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+and+properties+of+nanocrystals+of+different+shapes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry and properties of nanocrystals of different shapes.</a> Chem. Rev. 105, 1025-1102 (2005).</li>
<li>Iler, R. K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIler%2C+RK+%22The+Chemistry+of+Silica+-+Solubility%2C+Polymerization%2C+Colloid+and+Surface+Properties+and+Biochemistry%22">The Chemistry of Silica - Solubility, Polymerization, Colloid and Surface Properties and Biochemistry</a>. , Plenum Press. (1979).</li>
<li>Artaki, I., Sinha, S., Irwin, A. D., Jonas, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((29Si+NMR+study+of+the+initial+stage+of+the+sol-gel+process+under+high+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">29Si NMR study of the initial stage of the sol-gel process under high pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 72, 391-402 (1985).</li>
<li>Sorensen, L., Strouse, G. F., Stiegman, A. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+stable+low-density+silica+aerogels%2C+containing+luminescent+ZnS+capped+CdSe+quantum+dots%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Fabrication of stable low-density silica aerogels, containing luminescent ZnS capped CdSe quantum dots.</a> Adv. Mater. 18, 1965(2006).</li>
<li>Lita, A., Washington, A. L., Lvan de Burgt,, Strouse, G. F., Stiegman, A. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+Efficient+Solid-State+White-Light-Emitting+Phosphor+with+a+High+Scotopic%2FPhotopic+Ratio+Fabricated+from+Fused+CdSe-Silica+Nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Stable Efficient Solid-State White-Light-Emitting Phosphor with a High Scotopic/Photopic Ratio Fabricated from Fused CdSe-Silica Nanocomposites.</a> Adv. Mater. 22, 3987-3991 (2010).</li>
<li>Halas, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscience+under+glass%3A+The+versatile+chemistry+of+silica+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Nanoscience under glass: The versatile chemistry of silica nanostructures.</a> ACS Nano. 2, 179-183 (2008).</li>
<li>Tang, F. Q., Li, L. L., Chen, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+Silica+Nanoparticles%3A+Synthesis%2C+Biocompatibility+and+Drug+Delivery%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Mesoporous Silica Nanoparticles: Synthesis, Biocompatibility and Drug Delivery.</a> Adv. Mater. 24, 1504-1534 (2012).</li>
<li>Wang, Y. J., Price, A. D., Caruso, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+colloids%3A+building+blocks+for+a+new+generation+of+structured+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem%22%5BJournal%5D)">Nanoporous colloids: building blocks for a new generation of structured materials.</a> J. Mater. Chem. 19, 6451-6464 (2009).</li>
<li>Guerrero-Martinez, A., Perez-Juste, J., Liz-Marzan, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Progress+on+Silica+Coating+of+Nanoparticles+and+Related+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Recent Progress on Silica Coating of Nanoparticles and Related Nanomaterials.</a> Adv. Mater. 22, 1182-1195 (2010).</li>
</ol>

Nie mamy nic do ujawnienia.

Metody wspomagane mikrofalami opisane w tym manuskrypcie są korzystne w porównaniu z konwencjonalnymi metodami ogrzewania, ponieważ nanocząsteczki SiO2 można syntetyzować dokładnie, precyzyjnie i szybko. Należy przestrzegać następujących kryteriów w celu wyeliminowania wszelkich potencjalnych problemów związanych z tworzeniem się cząstek nanocząsteczkowych SiO2 za pomocą tych technik związanych z mikrofalami: 1) użycie katalizatora, takiego jak 1 mM HCl, 2) hydroliza TMOS powinna zostać zakończona p...

Nanocząstki krzemionki (SiO2 NPs) zostały po raz pierwszy zsyntetyzowane przez Stöber1 i poprzez modyfikacje2-7 stały się preferowaną metodą syntezy SiO2 NPs. Zazwyczaj reakcje Stöbera są katalizowane przez warunki alkaliczne, w których powstają zole krzemionkowe. Reakcje katalizowane kwasem są stosowane rzadziej niż reakcje katalizowane alkaliami ze względu na większy stopień trudności hydrolizy prekursora siloksanu. W przeciwieństwie do reakcji katalizowanych alkaliami, reakcje katalizowane kwasem preferencyjnie tworzą żele krzemionkowe.8
Reakcje chemiczne wspomagane mikrofalami są nową techniką w środowisku naukowym i w literaturze ze względu na związane z nią korzyści płynące z technik9-18. W szczególności wykazano, że techniki wspomagane mikrofalami są korzystne w syntezie nanomateriałów, w przypadku których pożądane jest promowanie spontanicznych zdarzeń zarodkowania. Warunki mikrofalowe są korzystne, ponieważ reaktory mikrofalowe szybko dostarczają kontrolowaną moc do reakcji10. Do niedawna19 synteza nanocząsteczek SiO2 przy użyciu reaktorów mikrofalowych była stosowana z ograniczonym powodzeniem, głównie w wyniku problemów z odtwarzalnością20-22.
Szczegóły i metody proceduralne, często opisywane w literaturze na temat syntezy nanomateriałów, często bywają niejasne i czasami postrzegane jako "forma sztuki." Połączenie technik syntezy wspomaganej mikrofalami i syntezy nanomateriałów może jeszcze bardziej skomplikować temat. Celem tego manuskryptu jest udzielenie wskazówek naukowcom w zakresie syntezy nanomateriałów za pomocą technik wspomaganych mikrofalami, wyeliminowanie niejasności związanych z tymi technikami oraz wskazanie typowych błędów związanych z tymi technikami.
W mikrofalowej reakcji chemicznej, każda cząsteczka zawierająca stały dipol jest zdolna do oddziaływania i zakłócania pola elektromagnetycznego (EM). Gatunki te nie ograniczają się wyłącznie do odczynników i rozpuszczalników stosowanych w reakcji, ale mogą to być dowolne substancje umieszczone w polu EM, tj. szklane fiolki, sole, ciecze jonowe.
Zdolność określonej substancji do efektywnego przekształcania energii EM w ciepło jest definiowana jako współczynnik strat materiału lub δ tan. Rozpuszczalniki są powszechnie klasyfikowane według ich współczynnika strat, gdzie wartości opalenizny δ > 0,5 są uważane za wysokie, 0,1 > δ opalenizny > 0,5 są uważane za średnie, a δ opalenizny < 0,1 są uważane za niskie. Te wartości współczynników strat odnoszą się do zdolności danego rozpuszczalnika do łączenia lub pochłaniania energii mikrofalowej i przekształcania tej energii w ciepło. Energia cieplna jest generowana przez tarcie molekularne gatunków próbujących dostosować się do oscylującego pola EM. Jeśli w reakcji stosuje się rozpuszczalniki o wysokich wartościach δ opalenizny, rozpuszczalnik zdominuje zdarzenia absorpcji mikrofalowej, maskując prekursor lub odczynniki, prowadząc do masowego ogrzewania w wyniku silnego sprzężenia rozpuszczalnika z polem EM.
Zazwyczaj, w syntezie SiO2 NP używa się rozpuszczalników polarnych, aby zapewnić rozpuszczalność odczynników i oddać nietrwałe protony23. Typowymi rozpuszczalnikami stosowanymi w syntezach SiO2 NP są rozpuszczalniki alkoholowe, takie jak etanol, metanol lub 2-propanol. Wszystkie te rozpuszczalniki mają wysokie wartości δ opalenizny (0,941, 0,799 i 0,659 odpowiednio dla etanolu, 2-propanolu i metanolu), co czyni je złym wyborem rozpuszczalników do wspomaganych mikrofalami reakcji chemicznych cząstek SiO2, ponieważ skutecznie łączą się z polem EM. Jesteśmy przekonani, że reakcje wspomagane mikrofalami są najbardziej skuteczne, gdy rozpuszczalniki δ o niskiej zawartości opalenizny są stosowane w połączeniu z polarnymi prekursorami molekularnymi w reakcjach syntetycznych. Okoliczności te pozwalają prekursorom molekularnym na sprzężenie się z polem EM, zapewniając ogrzewanie molekularne, podczas gdy rozpuszczalnik oddziałuje minimalnie. W reakcjach wspomaganych mikrofalami w tym manuskrypcie aceton jest stosowany jako alternatywa dla powszechnie stosowanych rozpuszczalników alkoholowych związanych z syntezą SiO2 NPs. Aceton jest uważany za rozpuszczalnik o niskim współczynniku strat (tan δ = 0,054), który ogranicza interakcje rozpuszczalnika w polu EM, umożliwiając selektywną absorpcję mikrofalową z reagentami medytującymi w reakcjach kondensacji krzemionki.
W tym manuskrypcie opisujemy procedury związane z syntezą nanocząsteczek SiO2 wspomaganą mikrofalami, które są dokładne, precyzyjne i szybkie. Wzrost SiO2 NP uzyskuje się poprzez skuteczne sprzężenie prekursora z polem EM, podczas gdy rozpuszczalnik odgrywa minimalną rolę w ogrzewaniu. Hydrolizę prekursora siloksanu uzyskuje się przy użyciu kwasu solnego, co prowadzi do wolniejszego tempa hydrolizy i ogranicza dalsze reakcje kondensacji. Reakcje katalizowane alkalicznymi mają znacznie szybsze tempo reakcji i mogą komplikować procesy wzrostu, gdy są stosowane z technikami wspomaganymi mikrofalami. Powstałe w ten sposób nanocząsteczki SiO2 syntetyzowane tymi technikami mają średnice od 30 nm do średnic większych niż 250 nm. Wielkość SiO2 NP jest kontrolowana poprzez zmianę stężenia prekursora i czasu ekspozycji na promieniowanie mikrofalowe.

<table><tbody><tr><td>Tetrametylokrzemian</td><td>Sigma Aldrich</td><td>218472</td><td></td></tr><tr><td>Kwas solny, 37%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>435570</td><td></td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Fisher</td><td>A949SK</td><td></td></tr><tr><td>Kwas siarkowy</td><td>EMD Milipore</td><td>SX1244</td><td></td></tr><tr><td>Nadtlenek wodoru, 30%</td> <td>EMD Milipore</td><td>HX0635</td><td></td></tr><tr><td>Odkryj reaktor mikrofalowy</td><td>CEM</td><td></td><td></td></tr><tr><td>10 ml fiolka reakcyjna borokrzemianowa</td><td>CEM</td><td>908035</td><td></td></tr><tr><td>10 ml Zatrzask</td><td>CEM</td><td>909210</td><td></td></tr><tr><td>3 mm Mieszadło</td><td>Fisher Scientific</td><td>14-513-65</td><td></td></tr><tr><td>Wysoce polerowane wafle krzemowe</td><td>Broker</td><td>SP064483</td><td></td></tr><tr><td>S4800 SEM</td><td>Hitachi</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zetasizer Nano90</td><td>Malvern</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kuweta polistyrenowa, (10 mm x 10 mm x 45mm)</td><td>Wirówka Sarstedt</td><td>67.754</td><td></td></tr><tr><td>5415D</td> System napylania <td>Eppendorf</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hummer 6.2</td><td>Anatech</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

otrzymywanie nanocząstek krzemionki za pomocą katalizy kwasowej wspomaganej mikrofalami

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Techniki syntezy wspomagane mikrofalami zostały użyte do szybkiego i powtarzalnego wytwarzania zoli nanocząstek krzemionki przy użyciu katalizatora kwasowego o średnicach nanocząstek w zakresie od 30 do 250 nm poprzez zmianę warunków reakcji. Dzięki doborowi kompatybilnego z mikrofalami rozpuszczalnika, prekursora kwasu krzemowego, katalizatora i czasu napromieniowania mikrofalowego, te metody wspomagane mikrofalami były w stanie przezwyciężyć wcześniej zgłaszane niedociągnięcia związane z syntezą nanocząstek krzemionki przy użyciu reaktorów mikrofalowych. Prekursor siloksanu poddano hydrolizie przy użyciu katalizatora kwasowego, HCl. Aceton, rozpuszczalnik δ o niskiej zawartości opalenizny, pośredniczy w reakcjach kondensacji i ma minimalną interakcję z polem elektromagnetycznym. Reakcje kondensacji rozpoczynają się, gdy prekursor kwasu krzemowego łączy się z promieniowaniem mikrofalowym, prowadząc do tworzenia się zolu w postaci nanocząstek krzemionki. Nanocząstki krzemionki scharakteryzowano za pomocą danych dynamicznego rozpraszania światła i skaningowej mikroskopii elektronowej, które pokazują, że morfologia i rozmiar materiałów są zależne od warunków reakcji. W reakcjach wspomaganych mikrofalami powstają nanocząstki krzemionki o chropowatych powierzchniach teksturowanych, które są nietypowe dla zoli krzemionkowych wytwarzanych metodami Stöbera, które mają gładkie powierzchnie.

Zależności temperatury, ciśnienia i mocy mikrofal dla reprezentatywnej reakcji wspomaganej mikrofalowo w celu syntezy NP SiO2 przedstawiono na Rycynie 1. Wykres reakcji mikrofalowej podzielono na trzy sekcje: nagrzewanie, reakcję i chłodzenie. W tej reprezentatywnej reakcji NP SiO2 zastosowano temperaturę reakcji 125 °C oraz czas reakcji 60 sec. Podczas etapu nagrzewania moc jest maksymalizowana do 300 W (lub blisko mocy maksymalnej), aby temperatura reakcji mogła zostać szybko osią...

Nanocząstki krzemionki zostały przygotowane przy użyciu katalizy kwasowej prekursora siloksanu i technik syntezy wspomaganych mikrofalami, co spowodowało kontrolowany wzrost nanomateriałów o średnicy od 30 do 250 nm. Dynamikę wzrostu można kontrolować, zmieniając początkowe stężenie kwasu krzemowego, czas reakcji i temperaturę reakcji.

Otrzymywanie nanocząstek krzemionki za pomocą katalizy kwasowej wspomaganej mikrofalami

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest przedstawienie etapów niezbędnych do syntezy nanocząstek krzemu za pomocą technik wspomaganych mikrofalowo z wykorzystaniem katalizatorów kwasowych. Cel ten realizowany jest poprzez wybór odpowiednich prekursorów i rozpuszczalników kompatybilnych z mikrofalasami do zastosowania w reakcji, a następnie przygotowanie roztworu prekursora z użyciem TE Os, kwasu solnego i acetonu. Przygotowany roztwór prekursora jest następnie poddawany naświetlaniu mikrofalowemu w celu otrzymania nanocząstek krzemu zawieszonych w roztworze acetonu.Ostatecznie, do charakterystyki przygotowanych nanomateriałów pod kątem reprezentatywnych różnic w wielkości i morfologii wykorzystuje się dynamiczne rozpraszanie światła oraz skaningową mikroskopię elektronową. Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami jest możliwość szybkiej i powtarzalnej syntezy krzemowych nanocząsteczek SOS za pomocą technik wspomaganych mikrofalowo z użyciem katalizatora kwasowego, gdzie średnice nanocząsteczek mogą wynosić od 30 do 250 nanometrów poprzez prostą zmianę warunków reakcji. W celu przygotowania 25 millimolarnego roztworu reakcyjnego teos i acetonu, należy pobrać 5

preparation-silica-nanoparticles-through-microwave-assisted-acid

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Opracowanie nanocząstek krzemionki poprzez katalizę kwasową przyspieszoną mikrofalami

Ten artykuł opisuje metodę szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej do wytwarzania aerożeli krzemionkowych. Dzięki zastosowaniu ograniczonej formy i hydraulicznej prasy na gorąco, monolityczne aerożele można wytwarzać w ciągu ośmiu godzin lub krócej.

Otrzymywanie monolitów aerożelu krzemionkowego metodą szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej

Tutaj prezentujemy protokół z procesem zol-żel do syntezy złota interkalowanego w ściankach materiałów mezoporowatych (GMS), który potwierdza, że posiada mezoporowatą matrycę ze złotem interkalowanym w ściankach, co zapewnia dużą stabilność i możliwość recyklingu.

Synteza i wydajność katalityczna złota interkalowanego w ściankach mezoporowatej krzemionki

A "metoda usuwania powłoki ceramicznej" jest przedstawiona w formie wizualnej do syntezy niespiekanych i zakończonych metalem monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek wczesnego węglika i azotku metalu przejściowego o regulowanych rozmiarach i strukturach krystalicznych.

Odwrócona synteza mikroemulsji monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek węglika i azotku metalu przejściowego we wczesnym okresie przejściowym

Technologia mikrofalowa umożliwia niezwykle szybką syntezę nanocząsteczek tlenku żelaza w celu scharakteryzowania blaszek miażdżycowych. Zastosowanie aminobisfosfonianu w zewnętrznej stronie nanocząstki zapewnia szybką akumulację w obszarze miażdżycowym.

Synteza nanocząstek tlenku żelaza sterowana mikrofalami w celu szybkiego wykrywania miażdżycy

Opisano nowatorską metodę syntezy nanocząstek z metalowym rdzeniem przy użyciu stabilnego w wodzie silanolu.

Wytwarzanie nanocząstek o zerowym rdzeniu metalowym przy użyciu n-(2-aminoetylo)-3-aminolohydrotriolu

Tutaj prezentujemy protokół syntezy bioinspirowanych materiałów krzemionkowych i immobilizacji enzymów w nich. Krzemionka jest syntetyzowana przez połączenie krzemianu sodu i "dodatku" aminowego, które neutralizują się w kontrolowanym tempie. Właściwości i funkcję materiału można zmienić poprzez immobilizację enzymatyczną in situ lub postsyntetyczne elucję kwasową zamkniętych dodatków.

Otrzymywanie krzemionki funkcjonalnej metodą inspirowaną biologicznie

Tutaj prezentujemy protokół syntezy podwójnie domieszkowanego mezoporowatego węgla azotowo-tlenowego z biomasy poprzez aktywację chemiczną w różnych trybach pirolizy, po której następuje modyfikacja. Wykazaliśmy, że piroliza mikrofalowa korzystnie wpływa na późniejszy proces modyfikacji, aby jednocześnie wprowadzić więcej grup funkcyjnych azotu i tlenu do węgla.

Przygotowanie mezoporowatego węgla na bazie biomasy z wyższą adsorpcją chelatującą azot/tlen dla Cu(II) poprzez mikrofalową pirolizę wstępną

Tutaj przedstawiamy syntezę i charakterystykę uporządkowanego nanoporowatego węgla (o wielkości porów 4,6 nm) i SBA-15 (o wielkości porów 5,3 nm). W pracy opisano właściwości powierzchniowe i teksturalne nanoporowatych sit molekularnych, ich zwilżalność oraz topnienie D2O zamkniętego w materiałach.

Właściwości powierzchniowe zsyntetyzowanych nanoporowatych matryc węglowych i krzemionkowych

Nowy katalizator metalowy grupy IV do metatezy aminy jest przygotowywany przez szczepienie kompleksu aminometalu na zdehydroksylowanej krzemionce. Powierzchniowe fragmenty metalu są charakteryzowane za pomocą FT-IR, mikroanalizy elementarnej i spektroskopii NMR w ciele stałym. Dalsze eksperymenty spektroskopii NMR z dynamiczną polaryzacją jądrową uzupełniają wyznaczanie sfery koordynacyjnej.

Metateza iminowa za pomocą katalizatorów na bazie krzemionki z wykorzystaniem metodologii chemii powierzchniowo-metaloorganicznej

Tutaj prezentujemy protokół syntezy nanocząstek Co na nanorurkach węglowych z domieszkami Co- i N- do produkcji wodoru.

Synteza nanocząstek metali na nanorurkach węglowych z domieszkowanymi atomami Co i N oraz jej katalityczne zastosowania w produkcji wodoru

Ta praca ma na celu ułatwienie rozwoju standardowych technik impregnacji lub szczepienia związków aminowanych na podłożach krzemionkowych, które często są szeroko opisane w literaturze. Szczegółowo omówione zostaną konkretne ilości rozpuszczalnika, substratu, amin oraz wartości innych ważnych parametrów eksperymentalnych.

Syntetyczna metodologia otrzymywania impregnowanych i szczepionych kompozytów krzemionkowych na bazie amin do wychwytywania dwutlenku węgla

Poznaj metodę syntezy nanocząstek krzemionki z wykorzystaniem katalizy kwasowej wspomaganej mikrofalami. Technika ta umożliwia kontrolowany wzrost cząstek o średnicy 30–250 nm poprzez regulację parametrów reakcji.

Otrzymywanie nanocząstek krzemionki za pomocą katalizy kwasowej wspomaganej mikrofalami

Przeglądaj więcej filmów