Otrzymywanie nanocząstek krzemionki za pomocą katalizy kwasowej wspomaganej mikrofalami

Ogólnym celem tej procedury jest zademonstrowanie etapów wymaganych do syntezy nanocząstek krzemu za pomocą technik wspomaganych mikrofalami z wykorzystaniem katalizatorów kwasowych. Osiąga się to poprzez wybór odpowiednich prekursorów i rozpuszczalników kompatybilnych z kuchenkami mikrofalowymi, które mają być użyte w reakcji, a następnie przygotowanie roztworu prekursora przy użyciu kwasu solnego TE Os i acetonu. Przygotowany roztwór prekursora jest następnie napromieniowywany technikami mikrofalowymi w celu uzyskania nanocząstek krzemu zawieszonych w roztworze acetonu.

Ostatecznie do scharakteryzowania przygotowanych nanomateriałów pod kątem reprezentatywnych różnic w wielkości i morfologii wykorzystuje się dynamiczne rozpraszanie światła i skaningową mikroskopię elektronową. Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami jest to, że nanocząstki krzemu SOS można szybko i powtarzalnie zsyntetyzować za pomocą technik wspomaganych mikrofalami przy użyciu katalizatora kwasowego, w którym średnice nanocząstek mogą wynosić od 30 do 250 nanometrów, po prostu zmieniając warunki reakcji. Dla 25-milimolowego roztworu reakcyjnego teos i acetonu należy uzyskać 50-mililitrową plastikową stożkową rurkę teos i przygotowany jednomilimolowy roztwór solny za pomocą mikropipetera o stężeniu 850 mikrolitrów jednomilimolowego roztworu solnego do plastikowej stożkowej probówki, a następnie dodać 150 mikrolitrów teos do probówki.

Zauważ, że mieszanina teo i kwasu jest pierwotnie dopuszczalna, co daje dwie przezroczyste bezbarwne warstwy. Wiruj roztwór. Szybki wybuch spowoduje, że roztwór stanie się lekko mętny i bladobiały wir.

Roztwór ponownie da klarowny, bezbarwny roztwór. Całkowity czas wirowania wynosi około 10 sekund. W tym momencie teos jest hydrolizowany i w postaci kwasu krzemowego dodaje aceton do plastikowej stożkowej rurki zawierającej roztwór kwasu krzemowego i rozcieńcza do całkowitej objętości 40 mililitrów.

Zapewnij prawidłowe wymieszanie poprzez wirowanie roztworu. Po rozcieńczeniu roztworu acetonem należy w dostarczonym oprogramowaniu stworzyć metodę mikrofalową do tworzenia nanocząstek dwutlenku krzemu. Typowe parametry reakcji to moc równa 300 watów, temperatura równa 125 stopni Celsjusza i czas równy 60 sekundom.

Korzystając z zewnętrznego laptopa, profile temperatury, ciśnienia i mocy mogą być przechowywane, wykreślane i porównywane z przyszłymi eksperymentami. Dodaj mieszadło do 10-mililitrowej fiolki do reakcji mikrofalowej i za pomocą mikropipetera o wielkości pięciu mililitrów roztworu reakcyjnego acetonu kwasu krzemowego do fiolki mikrofalowej. Należy użyć objętości reakcyjnej wynoszącej pięć mililitrów, aby zapewnić odpowiednią przestrzeń nad głową, aby dostosować się do wytwarzania ciśnienia z przegrzanego acetonu.

Umieść zakrętkę na fiolce o pojemności 10 mililitrów, upewnij się, że nasadka jest prawidłowo osadzona na fiolce, aby zmniejszyć utratę rozpuszczalników. Po przegrzaniu umieść fiolkę w reaktorze mikrofalowym, naciśnij przycisk start na laptopie, aby rozpocząć procedurę podgrzewania mikrofalowego. Zwróć uwagę na prawidłowe umiejscowienie głowicy ciśnieniowej.

Zwróć uwagę, że prawidłowe ustawienia mocy mikrofal są prawidłowe. Gdy reakcja rozpocznie się od wzrostu reakcji, temperatury i wytworzenia ciśnienia reakcji. Po upływie czasu reakcji sprężone powietrze szybko schłodzi reakcję.

Po schłodzeniu wyjąć fiolkę reakcyjną z reaktora mikrofalowego. W celu dynamicznego rozpraszania światła lub analizy wielkości DLS dodaj 900 mikrolitrów wody destylowanej do jednorazowego weterynarza z polistyrenu. Dodać 100 mikrolitrów roztworu reakcyjnego zawierającego nanocząstki dwutlenku krzemu do naczynia zawierającego wodę i wymieszać Ustaw procedury pomiaru cząstek, postępując zgodnie z oprogramowaniem analizatora dynamicznego rozpraszania światła i przeanalizuj roztwór pod kątem wielkości cząstek, aby przeprowadzić procedurę czyszczenia.

Oczyść nanocząstki dwutlenku krzemu, dodając jeden mililitr roztworu reakcyjnego do wirówki z probówką einor na 30 minut do jednej godziny, w zależności od średnicy cząstek. Ostrożnie zdekantować nadmiar roztworu z osadu nanocząstek dwutlenku krzemu. Dodaj jeden mililitr świeżego acetonu i ponownie zawieś nanocząsteczki, umieszczając je w kąpieli ultradźwiękowej na pięć do 10 minut.

Powtórz tę procedurę jeszcze dwa razy, aby odpowiednio usunąć resztki kwasu krzemowego do skaningowej mikroskopii elektronowej lub SEM. Wyczyść wysoce wypolerowane monokryształy krzemowe płytki krzemowe i kąpiel ultradźwiękową przez około 30 minut przed użyciem. Umieść wafle krzemowe i roztwór piranii w temperaturze 80 stopni Celsjusza na godzinę.

Po wyjęciu z kąpieli ultradźwiękowej umyj płytki krzemowe wodą destylowaną i odlej suche, czyste lub nieczyste roztwory nanocząstek dwutlenku krzemu na czystą przygotowaną płytkę krzemową. Przygotowane próbki należy umieścić na płytkach krzemowych w cylindrycznej rurze systemu napylania. Odkurzyć cylindryczną rurkę systemu napylania do 40 milour.

Oczyść cylindryczną rurkę systemu napylania argonem, aż do osiągnięcia ciśnienia około 200 milour. Zmniejsz ciśnienie do 80 mil i zastosuj 15 miliamperów napięcia, utrzymując je na stałym poziomie jako ostatni krok przed napylaniem platyny SEM na przygotowane próbki przez 60 sekund. Ślady, temperatura, ciśnienie i moc mikrofalowa dla przedstawiciela.

Przedstawiono tutaj reakcję wspomaganą mikrofalami nanocząstek dwutlenku krzemu. Wykres reakcji mikrofalowej jest podzielony na trzy sekcje, reakcję narastania i chłodzenie. W tej reprezentatywnej reakcji stosuje się temperaturę reakcji 125 stopni Celsjusza i czas reakcji 60 sekund.

Podczas zagłębiania skośnego. Moc jest maksymalizowana do 300 watów, dzięki czemu temperatura reakcji może zostać szybko osiągnięta bez przekraczania docelowej temperatury reakcji, reakcja zaczyna się zwiększać. Gdy temperatura przekroczy temperaturę wrzenia rozpuszczalnika po osiągnięciu temperatury reakcji, moc mikrofal jest zmniejszana, a moc oscyluje, aby utrzymać wybraną temperaturę docelową.

Po upływie wyznaczonego czasu reakcji moc jest zmniejszana do zera watów, a sprężone powietrze jest wdmuchiwane przez fiolkę reakcyjną, szybko obniżając temperaturę i gasząc wzrost cząstek. Fiolki reakcyjne zawierające przygotowane nanocząstki dwutlenku krzemu o średnicy od 40 do 270 nanometrów są tutaj przedstawione jako mierzone za pomocą dynamicznego rozpraszania światła i są średnimi zeta opartymi na pomiarach intensywności. Roztwory reakcyjne są klarowne i bezbarwne dla nanocząstek dwutlenku o średnicy cząstek mniejszej niż 125 nanometrów.

Podczas gdy roztwory mają bladobiały kolor dla cząstek o średnicy większej niż 125 nanometrów. Przedstawione tutaj trójwymiarowe wykresy słupkowe pokazują zakres wielkości i polidyspersyjności nanocząstek dwutlenku krzemu, które można zsyntetyzować przy użyciu tych technik wspomaganych mikrofalami, kontrolując początkowe stężenie T os i czas reakcji w temperaturze 125 stopni Celsjusza. Stężenie Te OS waha się od 10 do 50 milimolów, a czas reakcji waha się od zera do 60 sekund, co daje średnice nanocząstek dwutlenku krzemu o rozmiarach od 30 nanometrów do ponad 275 nanometrów.

Przedstawiono skaningowe mikrofotografie elektronowe nanocząstek dwutlenku krzemu przygotowanych technikami syntezy wspomaganej mikrofalami. Mikrofotografie te są przygotowywane z roztworów nanocząstek dwutlenku krzemu, które nie zostały oczyszczone za pomocą opisanych procedur czyszczenia. Tu. Można zaobserwować szklaną folię silikonową pokrywającą całą przygotowaną płytkę krzemową.

Przy tym powiększeniu nie można zaobserwować nanocząstek dwutlenku krzemu, chociaż w wyniku odparowania acetonu z preparatu można uwidocznić duże pęknięcia. Bardziej szczegółowy widok filmu krzemionkowego można zaobserwować tutaj, a także uwięzione nanocząstki dwutlenku krzemu. Film krzemionkowy powstaje w wyniku niepełnej konwersji kwasu krzemowego do nanocząstek dwutlenku krzemu podczas reakcji mikrofalowej.

Jak wspomniano wcześniej, gdy rozpuszczalnik odparowuje, niereaktywny kwas krzemowy zaczyna się kondensować, zatrzymując nanocząstki w folii. Pokazane tutaj nanocząstki dwutlenku krzemu są przygotowywane z roztworów, w których roztwór reakcyjny został oczyszczony przy użyciu dostarczonej procedury oczyszczania poprzez czyszczenie roztworu reakcyjnego, większość niereaktywnego kwasu krzemowego jest usuwana i można uwidocznić poszczególne nanocząstki dwutlenku krzemu. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak syntetyzować nanocząstki krzemu za pomocą technik wspomaganych mikrofalami przy użyciu katalizatora kwasowego, dobór odpowiednich rozpuszczalników i prekursorów kompatybilnych z mikrofalami, takich jak T os, kwas solny i aceton, ułatwia produkcję nanocząstek krzemionki.