Wykonanie i wizualizacja mostków kapilarnych w geometrii porów szczelinowych

Ogólnym celem niniejszej procedury jest utworzenie i obrazowanie mostków kapilarnych w geometrii szczelinowej. Jest to realizowane poprzez wstępne wykonanie podłoży z długich, wyniesionych filarów z PDMS przy użyciu standardowych form fotolitograficznych. Drugim krokiem jest funkcjonalizacja wierzchołków filarów w celu wprowadzenia kontrastu zwilżalności między górną powierzchnią a ściankami bocznymi, z wykorzystaniem litografii transferowej przez odbicie oraz samoorganizujących się monowarstw.

Następnie dwa filary są umieszczane naprzeciw siebie w urządzeniu z czteroosiową mikropodstawą. Translacyjne i rotacyjne stopnie swobody pozwalają badaczowi na prawidłowe wyrównanie dwóch przeciwległych filarów oraz kontrolę odległości między nimi podczas eksperymentu. Ostatnim krokiem jest wprowadzenie cieczy pomiędzy dwa uniesione filary i obrazowanie powstałego mostka kapilarnego za pomocą kamery CCD.

Ponieważ wysokość wlewu szczelinowego uległa zmianie, ostatecznie zmiana morfologii mostka cieczowego wraz ze zwiększaniem wysokości wlewu szczelinowego służy do wykazania, że ciśnienie Laplace'a mostka cieczowego zmienia znak z przyciągającego na odpychające w miarę zwiększania wysokości wlewu szczelinowego. Chociaż metoda ta może dostarczyć wiedzy ułatwiającej zrozumienie charakterystyki zjawiska zwilżania z częściowym przypięciem, może ona zostać zastosowana również w takich zagadnieniach jak projektowanie układów flip-chip, odzyskiwanie ropy z materiałów porowatych oraz adhezja inspirowana biologicznie.

Przed rozpoczęciem tej procedury oczyść czterocalowy wafelek krzemowy roztworem piha, a następnie nanieś SU-8 2002 metodą spin-coatingu na powierzchnię przez 40 sekund przy 500 RPM. Następnie nanieś SU-8 2050 na wafelek, korzystając z dwuetapowego programu spin-coatingu: przez 40 sekund przy 500 RPM, a następnie przez jedną minutę przy 1500 RPM. Po wyschnięciu powleczonego wafelka nałóż na niego maskę przezroczystą, a następnie umieść go pod lampą ultrafioletową i naświetlaj przez 30 sekund przy mocy 200 W.

Po wysuszeniu wafla na płycie grzewczej o temperaturze 95 °C, należy umieścić go w roztworze wywoływacza do SU-8 i lekko wstrząsać, aż do całkowitego usunięcia nienaświetlonego SU-8. Następnie wypłukać wafelek w strumieniu izopropanolu przez 30 s i osuszyć go strumieniem azotu. W tym momencie należy energicznie wymieszać w zlewce PDMS (Sylgard 184) z utwardzaczem w stosunku masowym 10:1, używając jednorazowego pręta do mieszania. Odgazować PDMS w komorze próżniowej, aż do całkowitego usunięcia pęcherzyków powietrza.

Po umieszczeniu wykonanej formy SU-8 w dużej, czterocalowej plastikowej płytce Petriego, wlej na nią mieszaninę PDMS. Po odgazowaniu formy i mieszaniny PDMS, umieść całą płytkę w piekarniku w temperaturze 75 °C na co najmniej dwie godziny. Po ostygnięciu próbki do temperatury pokojowej, oddziel płytkę od PDMS, a PDMS od wafla krzemowego, używając żyletki.

Następnie wyciąć z bloku obszar PDMS z filarami i przechowywać go w czystej szalce Petriego. Po naparowaniu 20 nanometrów złota bezpośrednio na czysty wafel krzemowy, umieścić go w reaktorze plazmowym i oczyścić za pomocą plazmy tlenowej przy ciśnieniu 300 milour i mocy 50 watów przez 10 minut. Po zakończeniu procesu umieścić wafel w szalce Petriego z Pyrexu wypełnionej czystym etanolem (200 proof) na co najmniej 10 minut.

Po wyjęciu wafla z naczynia, należy opłukać go etanolem i osuszyć strumieniem azotu. Następnie nanosi się metodą spin coatingu wcześniej przygotowany roztwór MPTS w toluenie na wafelek, wirując z prędkością 500 RPM przez 30 sekund, a następnie z prędkością 2 750 RPM przez jedną minutę. Po opłukaniu i osuszeniu wafla należy umieścić go w szalce Petriego z Pyrexu zawierającej wystarczającą ilość 16 milimolowego roztworu kwasu solnego, aby całkowicie zanurzyć wafelek.

Po co najmniej pięciu minutach zanurzenia wyjmij wafelek z roztworu i osusz go strumieniem azotu. Następnie umieść filary z PDMS w komorze plazmowej i przeprowadź trawienie plazmą tlenową przy ciśnieniu 300 milour i mocy 50 watów przez 30 sekund. Po wyjęciu podłoży z PDMS z reaktora plazmowego przytwierdź tył każdego z nich do czystego szkiełka przedmiotowego, wywierając na nie lekki nacisk.

Odwróć podłoża PDMS z szklaną podstawką i dociśnij filary do funkcjonalizowanych warstw złota MPTS. Po zastosowaniu umiarkowanego nacisku, połóż na szklanym podstawce obciążenie o masie około 100 g, aby zapewnić zgodny kontakt. Po upływie co najmniej 12 godzin oddziel każde podłoże PDMS od wafla, używając żyletki. Jeśli podłoże PDMS przylgnie, użyj mikroskopu optycznego, aby sprawdzić, czy warstwa złota nie jest pęknięta i czy nie brakuje części wzdłuż filaru.

Następnie zanurz substrat PDMS w wcześniej przygotowanym one. milimolarnym roztworze MHA w dimetylosulfoksydzie na co najmniej 24 godziny. Po wypłukaniu wodą dejonizowaną i osuszeniu umieść substrat PDMS w komorze próżniowej przy ciśnieniu poniżej 100 milour w temperaturze 25 stopni Celsjusza przez co najmniej 12 godzin, stosując dwa substraty filarowe.

Umieść po jednym podłożu w górnym i dolnym uchwycie zestawu mikrostołu czteroosiowego. Zabezpiecz podłoża za pomocą bocznych śrub napinających. Na tym etapie zmontuj urządzenie, mocując górny stół z podłożem do płyty optycznej w taki sposób, aby górne podłoże znajdowało się mniej więcej nad dolnym podłożem.

Zmniejsz odległość między dwoma naprzeciwległymi filarami do około jednego milimetra, korzystając z pokręteł przesuwu x, y oraz pokrętła obrotu. Na dolnym stole z podłożem ustaw paski złota obu podłoży tak, aby były one równoległe.

Następnie ustaw kamerę tak, aby patrzeć wzdłuż filaru z PDMS, korzystając z podglądu na żywo na ekranie komputera; dalej dostosuj pozycję dolnego podłoża tak, aby filary były równoległe. Po wykonaniu tej czynności przesuń kamerę na przeciwległą stronę urządzenia i powtórz dwa poprzednie kroki. Korzystając z podglądu na żywo, zmniejszaj odstęp między dwoma filarami, aż górny filar zetknie się z filarem dolnym.

Następnie wyzeruj cyfrowy mikropodest i zwiększ wysokość otworu do około 200 micrometers. Za pomocą uchwytu mechanicznego zamocuj strzykawkę zawierającą 80% roztwór glicerolu w wodzie do translatora XY, Z strzykawki. Następnie wyreguluj mikrometry na podstawie pozycjonującej strzykawkę, tak aby igła o rozmiarze 30 gauge trafiła do szczeliny otworu.

Zmniejsz wysokość wlewu szczelinowego tak, aby górna i dolna powierzchnie delikatnie stykały się z igłą po powolnym dozowaniu cieczy ze strzykawki do wlewu szczelinowego. Użyj mikrometrów na stole pozycjonującym strzykawkę, aby wycofać igłę z otworu szczelinowego. Urządzenie eksperymentalne można podzielić na cztery główne części.

Górny stolik z podłożem, dolny stolik z podłożem, zespół przesuwny XY i Z dla strzykawki oraz optyka i uchwyt kamery. Szczegółowe informacje na temat urządzenia eksperymentalnego znajdują się w protokole tekstowym. Podczas przenoszenia złota na podłoże PDMS ważne jest oddzielenie urządzenia PDMS od wafla krzemowego. Płynnie i ostrożnie pokazano tutaj obraz mikroskopowy filaru PDMS ze złotem po udanym przeniesieniu.

Poniższa ilustracja przedstawia nadmiar folii złotej z wafla, która została przeniesiona na filar w wyniku nieprawidłowego transferu. Aby ułatwić transfer filmu złota, można użyć ostrego żyletki, aby delikatnie podważyć jedną krawędź filara PDMS z wafla krzemowego. Ponadto podłoże PDMS powinno być odciągane w kierunku prostopadłym do powierzchni wafla, aby zapobiec przyklejaniu się dodatkowej folii złotej do krawędzi podłoża.

Poniżej znajduje się obraz przedstawiający, w jaki sposób w warstwie złota mogą powstawać pęknięcia po transferze, jeśli podłoże z PDMS zostanie poddane znacznemu ścinaniu lub zginaniu. Po zakończeniu procesu wytwarzania ważne jest zweryfikowanie jakości monowarstwy MHA poprzez pomiar kąta zwilżania wodą. Przedstawiono tutaj kroplę ciekłej wody na podłożu z PDMS pokrytym złotem po funkcjonalizacji za pomocą MHA.

Niski kąt zwilżania na PDMS wskazuje na powodzenie procesu. Wstawka przedstawia kroplę wody umieszczoną na jednym z wyniesionych filarów po zakończeniu procedury. Kąt zwilżania wynoszący 140 stopni wykazuje, że kombinacja niejednorodności fizycznych i chemicznych pozwala na zakotwiczenie kropli na bokach filarów.

Po wykonaniu podłoży i zamontowaniu ich w uchwytach mikrostołu, kanały można wypełnić za pomocą strzykawki. Tutaj przedstawiono wypełniony por szczelinowy z perspektywy prostopadłej do szerokości widocznego filara. Tutaj zaprezentowano perspektywę ortogonalną do pierwszego obrazu, która jest prostopadła do długości poru szczelinowego. Tutaj pokazano proces wypełniania kanału z tej samej perspektywy, co na drugim obrazie; podczas etapu wypełniania krytyczne jest dozowanie cieczy ze strzykawki.

Przy zbyt dużych i nagłych przepływach siła może spowodować gwałtowne odspięcie cieczy z wierzchołka filaru, co doprowadzi do jej rozprzestrzenienia się na hydrofobowe obszary PDMS. W takim przypadku podłoża należy oczyścić i wysuszyć, a następnie powtórzyć proces wypełniania. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś mieć dobrą wiedzę na temat sposobu formowania filarów PDMS.

Zfunkcjonalizuj je za pomocą samoorganizujących się monowarstw i wyrównaj, aby utworzyć mostki kapilarne. Pamiętaj, że praca z piranem może być niezwykle niebezpieczna i wymaga zachowania środków ostrożności, takich jak praca w dygestorium. Należy stosować okulary ochronne lub osłonę twarzy.

Podczas wykonywania tej procedury należy zawsze używać fartucha laboratoryjnego oraz pełnych rękawic neoprenowych.