Name: Wykonanie i wizualizacja mostków kapilarnych w geometrii porów szczelinowych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-01-09T13:45:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: Naucz się tworzyć i wizualizować mostki kapilarne w geometrii porów szczelinowych przy użyciu substratów PDMS i litografii. Ta metoda umożliwia precyzyjną kontrolę nad zachowaniem się cieczy w ograniczonych przestrzeniach.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy są wdzięczni za wsparcie Narodowej Fundacji Nauki w ramach grantu nr. CMMI-00748094 i ONR N000141110629.

Tekst protokołu jest podzielony na trzy główne sekcje: 1) produkcja filarów PDMS (polidimetylosiloksan), 2) funkcjonalizacja wierzchołków filarów, oraz 3) tworzenie i charakterystyka mostków kapilarnych.
1. Produkcja filarów PDMS
Ta sekcja szczegółowo opisuje produkcję filarów PDMS przy użyciu odlewu ciśnieniowego z formą silikonową/SU-8.
<ol>
	<li>Produkcja formy silikonowej / SU-8
	<ol>
		<li>Umieść czyste 4 w wafli krzemowej na szalce Petriego Pyrex.</li>
		<li>Przygotować roztwór kwasu siarkowego z nadtlenkiem wodoru (piranii) w proporcji 4:1 (objętościowo) w oddzielnej zlewce. 
		Uwaga: Należy zachować szczególną ostrożność podczas przygotowywania i stosowania roztworu piranii. Reakcja jest wysoce egzotermiczna, a do obsługi zlewek wymagane będą izolowane rękawice. Pirania gwałtownie reaguje z substancjami organicznymi. Pozostaw roztwór piranii do ostygnięcia do temperatury pokojowej przed wylaniem. Przygotuj tylko tyle roztworu, ile potrzeba, aby zanurzyć wafel w naczyniu.</li>
		<li>Powoli wlewaj roztwór piranii na płytkę krzemową, aż zostanie całkowicie zanurzony. Odstaw na 15 minut.</li>
		<li>Wyjmij wafel z szalki Petriego i płucz pod strumieniem: wody dejonizowanej (DI) przez 2 minuty, etanolu przez 30 sekund, acetonu przez 30 sekund, a następnie suszyć azotem. 
		Uwaga: Jeśli pozostałości acetonu stanowią problem, zaleca się dodatkowe płukanie alkoholem izopropylowym</li>
		<li>Suszyć wafel na gorącej płycie w temperaturze 150 °C przez 15 minut.</li>
		<li>Zdejmij z płyty grzejnej i ostudź do temperatury pokojowej.</li>
		<li>Wirować warstwę SU-8 2002 na powierzchni płytki przez 40 sekund z prędkością 500 obr./min.</li>
		<li>Odwiruj warstwę SU-8 2050 na płytce za pomocą dwuetapowego programu do powlekania wirowego. Krok 1: 40 sekund przy 500 obr./min. Krok 2: 1 min przy 1 500 obr./min.</li>
		<li>Wyjmij wafel z wirówki i umieść na rozgrzanej płycie grzejnej (65 °C) na 10 minut.</li>
		<li>Pozostaw do ostygnięcia do temperatury pokojowej, a następnie umieść maskę na wafli.</li>
		<li>Umieść pod lampą ultrafioletową i naświetlaj na 30 sekund przy 200 watach.</li>
		<li>Zdejmij maskę i umieść wafel na rozgrzanej płycie grzejnej (95 °C) na 10 minut.</li>
		<li>Umieścić w roztworze wywoływacza SU-8 i lekko mieszać, aż wszystkie nienaświetlone SU-8 zostaną usunięte. Następnie płucz w strumieniu alkoholu izopropylowego przez 30 sekund, wysusz suszarką azotem.</li>
		<li>Umieść na rozgrzanej płycie grzejnej (95 °C) na 30 minut, aby uzyskać końcowe pieczenie na twardo.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Odlewanie ciśnieniowe filarów PDMS
	<ol>
		<li>Energicznie wymieszać w zlewce stosunek masowy PDMS sylgard-184 do utwardzacza w stosunku masowym.</li>
		<li>Odgazuj PDMS w komorze próżniowej, aż wszystkie pęcherzyki znikną.</li>
		<li>Umieść formę wykonaną w sekcji 1.1 w dużym plastikowym naczyniu wagowym o średnicy 4 cali i wlej PDMS.</li>
		<li>Umieść naczynie z PDMS i uformuj z powrotem w komorze próżniowej. Odgazowuje ponownie, aż wszystkie bąbelki znikną.</li>
		<li>Umieść całe danie w piekarniku (nagrzanym do 75 °C) na co najmniej 2 godziny. Następnie ostudź do temperatury pokojowej.</li>
		<li>Odetnij naczynie od PDMS, a PDMS od wafla silikonowego za pomocą prostej żyletki.</li>
		<li>Wytnij obszar PDMS z filarami z masy i przechowuj na czystej szalce Petriego.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Funkcjonalizacja wierzchołków filarów
Ten trzyetapowy proces obejmuje najpierw odparowanie złotej warstwy na płytce krzemowej, następnie litografię transferową16 złotej warstwy na filary PDMS (wytworzone w sekcji 1), a na końcu funkcjonalizację złotej warstwy za pomocą samoorganizującej się monowarstwy w celu nadania jej hydrofilowości.
<ol>
	<li>Wytwarzanie złota na płytkach krzemowych do litografii transferowej odcisku 
	<ol>
		<li>Użyj noża do szkła, aby pokroić w kostkę okrągłą płytkę krzemową o średnicy 4 cali na 4 równe kawałki. Uwaga: Wafle można czyścić za pomocą kroków 1.1.2-1.1.4 i ponownie użyć.</li>
		<li>Odparuj 20 nm złota bezpośrednio na płytkę krzemową.</li>
		<li>Pozostawić wafel w komorze parowania (lub w eksykatorze) do momentu zakończenia sekcji 3 poniżej. Dzięki temu wafel będzie tak czysty, jak to tylko możliwe.</li>
		<li>Przygotować roztwór 8 μl:20 ml (3-merkaptopropylo)-trimetoksysilanu (MPTS) : toluenu w czystej szklanej fiolce.</li>
		<li>Przygotować 200 ml 16 mM kwasu solnego (HCl) w czystej zlewce.</li>
		<li>Umieść płytkę ze złotą folią w reaktorze plazmowym.</li>
		<li>Wyczyść płytkę za pomocą plazmy tlenowej pod ciśnieniem 300 mTorr, mocy 50 W przez 10 min. 
		Uwaga: Do tej procedury użyto domowego reaktora plazmowego.</li>
		<li>Umieść wafel na szalce Petriego Pyrex pełnej 200-procentowego etanolu na co najmniej 10 minut. 
		Uwaga: Ten krok ma na celu usunięcie wszelkich niestabilnych tlenków, które tworzą się na złocie z powodu plazmy tlenowej.</li>
		<li>Opłucz wafel etanolem, a następnie wysusz go azotem.</li>
		<li>Wirować roztwór MPTS na płytce z prędkością 500 obr./min przez 30 sekund, a następnie 2,750 obr./min przez 1 min. 
		Uwaga: MPTS jest stosowany jako warstwa adhezyjna między PDMS a złotą warstwą16.</li>
		<li>Zdejmij wafel z powlekarki wirowej i spłucz pod strumieniem etanolu. Następnie spłucz wodą DI i wysusz suszarką z azotem. 
		Uwaga: Spłucz delikatnie, aby uniknąć złuszczania się warstwy złota z płytki krzemowej.</li>
		<li>Umieść wafel na szalce Petriego Pyrex, która zawiera wystarczającą ilość 16 mM roztworu HCl, aby całkowicie zanurzyć wafel. Pozostawić w HCl na co najmniej 5 min. 
		Uwaga: Delikatnie umieścić w roztworze, aby zapobiec złuszczaniu się złota. 
		Uwaga: Ma to na celu poprawę przyczepności między PDMS a warstwązłota 16.</li>
		<li>Wyjmij wafel z roztworu HCl i wysusz go suszarką z azotem. 
		Uwaga: wafle należy zużywać nie później niż 15-20 minut po zakończeniu tego kroku.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Litografia transferowa odcisku złota z płytki do filarów PDMS
	<ol>
		<li>Przygotuj jedno szkiełko o wymiarach 25 mm x 75 mm dla każdej próbki PDMS, spłukując ją etanolem, wodą demineralizowaną i susząc azotem.</li>
		<li>Umieść filary PDMS w komorze plazmowej i wykonaj plazmę tlenową pod ciśnieniem 300 mTorr i mocą 50 W przez 30 sek. 
		Uwaga: nadmierna ekspozycja PDMS na plazmę tlenową spowoduje pękanie. Dostosuj odpowiednio warunki plazmy.</li>
		<li>Przymocuj tylną część podłoży PDMS do czystych szkiełek podstawowych, wywierając na nie lekki nacisk. Szklany suwak ułatwia manipulowanie słupami PDMS oraz montaż na urządzeniu opisanym w kroku 3.</li>
		<li>Odwróć szklane podłoża PDMS i dociśnij filary do złotych folii funkcjonalizowanych przez MPTS (krok 2.1). Początkowo należy wywierać umiarkowany nacisk, a następnie obciążyć szkiełko (około 100 g), aby zapewnić kontakt konforemny.</li>
		<li>Pozostawić podłoże w kontakcie z płytką krzemową na co najmniej 12 godzin.</li>
		<li>Oddziel podłoże PDMS od płytki. Jeśli podłoże PDMS utknęło, użyj prostej żyletki, aby ostrożnie podważyć krawędź PDMS z płytki.</li>
		<li>W tym momencie na szczycie słupków PDMS powinna znajdować się jednolita złota folia. Użyj mikroskopu optycznego, aby sprawdzić, czy złota warstwa nie jest pęknięta lub czy wzdłuż słupka nie brakuje żadnych części.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Funkcjonalizacja złota na szczycie filarów PDMS
	<ol>
		<li>Przygotuj wystarczającą ilość 1 mM kwasu merkaptoheksadekanowego (MHA) w dimetylosulfotlenku (DMSO), aby całkowicie zanurzyć złoto na filarach PDMS. 
		Uwaga: DMSO jest używany ze względu na niski współczynnik pęcznienia PDMS17.</li>
		<li>Umieść substraty PDMS w roztworze MHA i przechowuj je tam przez co najmniej 24 godziny.</li>
		<li>Usuń podłoże z roztworu MHA i spłucz wodą DI, a następnie wysusz azotem.</li>
		<li>Umieścić w komorze próżniowej (ciśnienie < 100 mTorr w temperaturze 25 °C) na co najmniej 12 godzin.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
Uwaga: Aby sprawdzić, czy proces funkcjonalizacji się powiódł, można wykonać krok 2 na masowym kawałku PDMS (bez filarów), a kąt zwilżania można przetestować w goniometrze. Złote folie MHA powinny mieć kąty zwilżania wody wynoszące odpowiednio <15° i ~0°. Rozdział 18
3. Powstawanie i charakterystyka mostków kapilarnych
Ta sekcja szczegółowo opisuje, jak można wprowadzić płynny mostek między dwoma podłożami, a następnie scharakteryzować go poprzez obrazowanie na różnych wysokościach i objętościach płynu.
<ol>
	<li>Używając dwóch podłoży filarowych (wykonanych w krokach 1-2), umieść jeden w górnych, a drugi w dolnych uchwytach. Zabezpiecz podłoża za pomocą bocznych napinających. 
	Uwaga: patrz rysunek 1 i reprezentatywne wyniki, aby uzyskać szczegółowe informacje na temat urządzenia.</li>
	<li>Zmontuj urządzenie, mocując górny stopień podłoża do płytki stykowej tak, aby górne podłoże znajdowało się mniej więcej nad dolnym podłożem. Zmniejsz wysokość między dwoma przeciwległymi filarami do około 1 mm.</li>
	<li>Wyrównanie zgrubne: za pomocą pokręteł x, y i obrotu na dolnym stoliku podłoża wyrównaj (na oko) złote paski dwóch podłoży tak, aby były równoległe (patrząc z góry na dół przez górne podłoże).</li>
	<li>Precyzyjne wyrównanie: ustaw kamerę tak, aby patrzyła w dół wzdłuż słupka PDMS. Korzystając z obrazu z kamery na żywo na ekranie komputera, dostosuj położenie dolnego podłoża tak, aby filary były równoległe.</li>
	<li>Przesuń aparat na przeciwną stronę urządzenia i powtórz krok 3.4.</li>
	<li>Zmniejsz odległość między dwoma filarami, aż górny słupek zetknie się z dolnym słupkiem (za pomocą obrazu na żywo z kamery). Wyzeruj cyfrową mikroscenę. Zostanie to zdefiniowane jako wysokość porów równa zero.</li>
	<li>Zwiększ wysokość porów do około 200 μm.</li>
	<li>Przygotuj strzykawkę z 1-5 μl 80% roztworu glicerolu i 20% wody. Przymocować igłę 30 G do końca strzykawki, upewniając się, że wewnątrz igły nie dostały się pęcherzyki powietrza. 
	Uwaga: mieszanina wody i glicerolu służy do zmniejszenia parowania podczas eksperymentu. Można również korzystać z wody.</li>
	<li>Zamontować strzykawkę do stolika translacyjnego strzykawki xyz za pomocą mechanicznego zacisku.</li>
	<li>Wyregulować mikrometry na stoliku umiejscowienia strzykawki tak, aby igła mieściła się w porze szczeliny (równolegle do długości słupków).</li>
	<li>Zmniejszyć wysokość porów szczeliny tak, aby górna i dolna powierzchnia delikatnie stykały się z igłą. Dzięki temu płyn dotknie obu powierzchni i spontanicznie utworzy mostek kapilarny.</li>
	<li>Powoli dozować płyn ze strzykawki do porów szczeliny.</li>
	<li>Użyj mikrometrów na stoliku do ustawiania strzykawki, aby usunąć igłę z porów szczelinowych. 
	Uwaga: W tym momencie wysokość porów szczelinowych może być zmieniana, a mostek cieczy jest obrazowany. 
	Uwaga: Zdjęcia można analizować za pomocą pakietu oprogramowania open source ImageJ.</li>
</ol>

<ol><li>Broesch, D. J., Frechette, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Concave+to+Convex%3A+Capillary+Bridges+in+Slit+Pore+Geometry%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">From Concave to Convex: Capillary Bridges in Slit Pore Geometry.</a> Langmuir. 28, 15548-15554 (2012).</li>
<li>Orr, F. M., Scriven, L. E., Rivas, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pendular+rings+between+solids+-+meniscus+properties+and+capillary+force%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Fluid+Mech%22%5BJournal%5D)">Pendular rings between solids - meniscus properties and capillary force.</a> J. Fluid Mech. 67, 723-742 (1975).</li>
<li>Rose, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Volumes+and+surface+areas+of+pendular+rings%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Volumes and surface areas of pendular rings.</a> J. Appl. Phys. 29, 687-691 (1958).</li>
<li>Erle, M. A., Dyson, D. C., Morrow, N. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+bridges+between+cylinders%2C+in+a+torus%2C+and+between+spheres%5BTitle%5D)+AND+%22Aiche+J%22%5BJournal%5D)">Liquid bridges between cylinders, in a torus, and between spheres.</a> Aiche J. 17, 115-121 (1971).</li>
<li>Lambert, P., Chau, A., Delchambre, A., Regnier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+between+two+capillary+forces+models%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Comparison between two capillary forces models.</a> Langmuir. 24, 3157-3163 (2008).</li>
<li>Mason, G., Clark, W. C. Liquid Bridges Between Spheres. Chem. Eng. Sci. 20, 859-866 (1965).</li>
<li>De Souza, E. J., Brinkmann, M., Mohrdieck, C., Arzt, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+capillary+forces+by+multiple+liquid+bridges%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Enhancement of capillary forces by multiple liquid bridges.</a> Langmuir. 24, 8813-8820 (2008).</li>
<li>Hornbaker, D. J., Albert, R., Albert, I., Barabasi, A. L., Schiffer, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((What+keeps+sandcastles+standing%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">What keeps sandcastles standing.</a> Nature. 387, 765-765 (1997).</li>
<li>Scheel, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphological+clues+to+wet+granular+pile+stability%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Morphological clues to wet granular pile stability.</a> Nat. Mater. 7, 189-193 (2008).</li>
<li>Mastrangeli, M., Ruythooren, W., Celis, J. -P., Van Hoof, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+for+Capillary+Self-Assembly+of+Microsystems%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+T.+Compon.+Pack%22%5BJournal%5D)">Challenges for Capillary Self-Assembly of Microsystems.</a> IEEE T. Compon. Pack. 1, 133-149 (2011).</li>
<li>Josell, D., Wallace, W. E., Warren, J. A., Wheeler, D., Powell, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Misaligned+flip-chip+solder+joints%3A+Prediction+and+experimental+determination+of+force-displacement+curves%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electron.+Pack%22%5BJournal%5D)">Misaligned flip-chip solder joints: Prediction and experimental determination of force-displacement curves.</a> J. Electron. Pack. 124, 227-233 (2002).</li>
<li>Lin, W., Patra, S. K., Lee, Y. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+of+Solder+Joints+for+Self-Aligned+Optoelectronic+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+T.+Compon.+Pack.+B%22%5BJournal%5D)">Design of Solder Joints for Self-Aligned Optoelectronic Assemblies.</a> IEEE T. Compon. Pack. B. 18, 543-551 (1995).</li>
<li>Berthier, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Capillary+self-alignment+of+polygonal+chips%3A+a+generalization+for+the+shift-restoring+force%5BTitle%5D)+AND+%22Microfluid.+Nanofluid%22%5BJournal%5D)">Capillary self-alignment of polygonal chips: a generalization for the shift-restoring force.</a> Microfluid. Nanofluid. 14, 845-858 (2013).</li>
<li>Lambert, P., Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Degrez, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectral+analysis+and+experimental+study+of+lateral+capillary+dynamics+for+flip-chip+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Microfluid.+Nanofluid%22%5BJournal%5D)">Spectral analysis and experimental study of lateral capillary dynamics for flip-chip applications.</a> Microfluid. Nanofluid. 9, 797-807 (2010).</li>
<li>Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Van Hoof, C., Celis, J. P., Lambert, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lateral+capillary+forces+of+cylindrical+fluid+menisci%3A+a+comprehensive+quasi-static+study%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Micromech.+Microeng%22%5BJournal%5D)">Lateral capillary forces of cylindrical fluid menisci: a comprehensive quasi-static study.</a> J. Micromech. Microeng. 20, 10-1088 (2010).</li>
<li>Childs, W. R., Nuzzo, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-area+patterning+of+coinage-metal+thin+films+using+decal+transfer+lithography%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Large-area patterning of coinage-metal thin films using decal transfer lithography.</a> Langmuir. 21, 195-202 (2005).</li>
<li>Lee, J. N., Park, C., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvent+compatibility+of+poly%28dimethylsiloxane%29-based+microfluidic+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Solvent compatibility of poly(dimethylsiloxane)-based microfluidic devices.</a> Anal. Chem. 75, 6544-6554 (2003).</li>
<li>Olivier, G. K., Shin, D., Gilbert, J. B., Monzon, L. A. A., Frechette, J. Supramolecular Ion-Pair Interactions To Control Monolayer Assembly. Langmuir. 25, 2159-2165 (2009).</li>
<li>Ferraro, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphological+Transitions+of+Droplets+Wetting+Rectangular+Domains%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Morphological Transitions of Droplets Wetting Rectangular Domains.</a> Langmuir. 28, 13919-13923 (1021).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Przedstawiona tutaj metoda zapewnia sposób tworzenia mostków kapilarnych w geometrii porów szczelinowych, a także metodę obrazowania tych mostów, dzięki czemu można przeanalizować ich morfologię i porównać ją z symulacją i teorią.
Metoda ta obejmuje fizyczne relief, a także selektywne wzorcowanie chemiczne w celu uzyskania asymetrycznych właściwości zwilżających. Jeśli występuje tylko niejednorodność chemiczna, kropla cieczy pozostanie przytwierdzona do niejednorodności, dopóki kąt zwilżania n...

Badanie kształtu i wynikających z niego sił powodowanych przez mostki kapilarne było przedmiotem obszernych badań2-7. Początkowo najwięcej prac skupiało się, ze względu na ich prostotę, na osiowosymetrycznych mostach kapilarnych. Często mostki kapilarne występujące w układach naturalnych, takie jak te występujące w podłożach ziarnistych i porowatych8,9 oraz mostki stosowane w zastosowaniach technologicznych, takich jak samoorganizacja kapilarna w technologiach flip chip10-15 są asymetryczne o niejednorodnych właściwościach zwilżających na współpracujących powierzchniach. Połączenie ulepszonych technik litografii wraz z dostępnością prostych narzędzi numerycznych do modelowania interfejsów płynów pozwala na tworzenie i modelowanie mostków kapilarnych o coraz większej złożoności.
Mostki kapilarne w geometrii szczelinowo-porowej oferują interesujący kompromis: kierunkowe właściwości zwilżania prowadzą do mostków niesymetrycznych osiowo, które zachowują pewne płaszczyzny symetrii (co upraszcza analizę). Zostały one przebadane teoretycznie i numerycznie jako studium przypadku dla ośrodków porowatych. Systematyczne badania eksperymentalne mostków kapilarnych w geometrii szczelinowo-porowej są jednak ograniczone. W niniejszej pracy przedstawiamy metodę tworzenia i charakteryzowania mostków kapilarnych w geometrii porów szczelinowych. Krótko mówiąc, metoda składa się z 1) wytworzenia filarów w celu stworzenia chemicznej i fizycznej niejednorodności, 2) zaprojektowania mikroetapu do wyrównania i manipulowania mostami oraz 3) obrazowania mostów kapilarnych z przodu lub z boków w celu scharakteryzowania ich morfologii. Charakterystyka morfologii mostu wraz z porównaniami z symulacjami ewolutorów powierzchniowych znajduje się w osobnej publikacji1.

<table><tbody><tr><td>99,999% Złoty drut</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EVMAU40040</td><td></td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Pharmco-AAPER</td><td>C1107283</td><td></td></tr><tr><td>Dimetylosulfotlenek</td><td>Fisher</td><td>D128-500</td><td></td></tr><tr><td>Etanol (200 proof)</td><td>Pharmco-AAPER</td><td>111000200</td><td></td></tr><tr><td>Kwas solny</td><td></td><td>EMD HX0603-4</td><td></td></tr><tr><td>Nadtlenek wodoru (30%)</td><td>EMD</td><td>HX0635-3</td><td></td></tr><tr><td>Alkohol izopropylowy</td><td>Fisher</td><td>L-13597</td><td></td></tr><tr><td>Kwas heksadekanowy Mercapto (90%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>448303-1G</td><td></td></tr><tr><td>Merkapto-propylo-trimetoksysilan (MPTS)</td><td>Gelest</td><td>Sim6476-O-100GM</td><td></td></tr><tr><td>Mili-Q DI woda</td><td>Millipore</td><td>Milli-Q</td><td></td></tr><tr><td>Azot (gaz)</td><td>Gaz powietrzny</td><td>UN1066</td><td></td></tr><tr><td>Tlen (gaz)</td><td>Airgas</td><td>UN1072</td><td></td></tr><tr><td>Wafle krzemowe (4 cale)</td><td>WRS Materiały</td><td>CC8506</td><td></td></tr><tr><td>SU-8 2002 (ujemny fotorezystanc</td>)<td>MicroChem</td><td>SU82002</td><td></td></tr><tr><td>SU-8 2050 (ujemny fotorezyst</td>)<td>MicroChem</td><td>SU82050</td><td></td></tr><tr><td>SU-8 Rozwiązanie deweloperskie</td><td>MicroChem</td><td>Y020100 4000L1PE</td><td></td></tr><tr><td>Kwas siarkowy</td><td>J.T. Baker</td><td>9681-03</td><td></td></tr><tr><td>Polidimetynosulfotlenek (PDMS)</td><td>Dow Corning</td><td>Sylgard -184</td><td></td></tr><tr><td>Toluen</td><td>Omnisolv</td><td>TX0737-1</td><td> </td></tr></tbody></table>

wykonanie i wizualizacja mostków kapilarnych w geometrii porów szczelinowych

Fabrication and Visualization of Capillary Bridges in Slit Pore Geometry

Przedstawiono procedurę tworzenia i obrazowania mostków kapilarnych w geometrii szczelinowo-porowej. Filary hydrofobowe o wysokim współczynniku kształtu są wytwarzane i funkcjonalizowane tak, aby ich górne powierzchnie były hydrofilowe. Połączenie cechy fizycznej (filaru) z granicą chemiczną (film hydrofilowy na szczycie filaru) zapewnia zarówno fizyczną, jak i chemiczną niejednorodność, która łączy potrójną linię jezdną, co jest cechą niezbędną do tworzenia stabilnych, długich, ale wąskich mostków kapilarnych. Podłoża wraz z filarami są przymocowane do szkiełek szklanych i przymocowane do niestandardowych uchwytów. Uchwyty są następnie montowane na czterech mikrostopniach osiowych i ustawiane tak, aby słupki były równoległe i zwrócone do siebie. Mostki kapilarne są tworzone przez wprowadzenie płynu do szczeliny między dwoma podłożami po zmniejszeniu odległości między filarami licowymi do kilkuset mikrometrów. Niestandardowy mikrostopień jest następnie wykorzystywany do zmiany wysokości mostu kapilarnego. Kamera CCD jest ustawiona tak, aby obrazować długość lub szerokość mostka kapilarnego w celu scharakteryzowania morfologii interfejsu płynu. Tą metodą wykonano słupy o szerokości do 250 μm i długości do 70 mm, co doprowadziło do powstania mostków kapilarnych o proporcjach (długość/szerokość) ponad 1001.

Opis urządzenia eksperymentalnego
Urządzenie eksperymentalne można podzielić na cztery główne części: 1) górny stolik z podłożem, 2) dolny stolik z podłożem, 3) strzykawkę/precyzyjny stolik translacyjny XYZ dla strzykawki oraz 4) kamerę/układ optyczny i uchwyt kamery. Szczegóły dotyczące każdej z części przedstawiono poniżej:
<ol>
	<li>Górny stopień podłoża. Cyfrowy stół translacyjny jest przymocowany do zacisku montażowego serii P za pomocą specjalnie wykonanego elementu łąc...

Przedstawiono procedurę tworzenia i obrazowania mostków kapilarnych w geometrii szczelinowo-porowej. Tworzenie mostków kapilarnych polega na tworzeniu filarów w celu zapewnienia kierunkowej niejednorodności fizycznej i chemicznej w celu przypięcia płynu. Mostki kapilarne są formowane i manipulowane za pomocą mikroetapów i wizualizowane za pomocą kamery CCD.

Wykonanie i wizualizacja mostków kapilarnych w geometrii porów szczelinowych

A procedure for creating and imaging capillary bridges in slit-pore geometry is presented. High aspect ratio hydrophobic pillars are fabricated and ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest utworzenie i obrazowanie mostków kapilarnych w geometrii szczelinowej. Jest to realizowane poprzez wstępne wykonanie podłoży z długich, wyniesionych filarów z PDMS przy użyciu standardowych form fotolitograficznych. Drugim krokiem jest funkcjonalizacja wierzchołków filarów w celu wprowadzenia kontrastu zwilżalności między górną powierzchnią a ściankami bocznymi, z wykorzystaniem litografii transferowej przez odbicie oraz samoorganizujących się monowarstw.Następnie dwa filary są umieszczane naprzeciw siebie w urządzeniu z czteroosiową mikropodstawą. Translacyjne i rotacyjne stopnie swobody pozwalają badaczowi na prawidłowe wyrównanie dwóch przeciwległych filarów oraz kontrolę odległości między nimi podczas eksperymentu. Ostatnim krokiem jest wprowadzenie cieczy pomiędzy dwa uniesione filary i obrazowanie powstałego mostka kapilarnego za pomocą kamery CCD.Ponieważ wysokość wlewu szczelinowego uległa zmianie, ostatecznie zmiana morfologii mostka cieczowego wraz ze zwiększaniem wysokości wlewu szczelinowego służy do wykazania, że ciśnienie Laplace'a mostka cieczowego zmienia znak z przyciągającego na odpychające w miarę zwiększania wysokości wlewu szczelinowego. Chociaż metoda ta może dostarczyć wiedzy ułatwiającej zrozumienie charakterystyki zjawiska zwilżania z częściowym przypięciem, może ona zostać zastosowana również w takich zagadnieniach jak projektowanie układów flip-chip, odzyskiwanie ropy z materiałów porowatych oraz adhezja inspirowana biologicznie.Przed rozpoczęciem tej procedury oczyść czterocalowy wafelek krzemowy roztworem piha, a następnie nanieś SU-8 2002 metodą spin-coatingu na powierzchnię przez 40 sekund przy 500 RPM. Następnie nanieś SU-8 2050 na wafelek, korzystając z dwuetapowego programu spin-coatingu: przez 40 sekund przy 500 RPM, a następnie przez jedną minutę przy 1500 RPM. Po wyschnięciu powleczonego wafelka nałóż na niego maskę przezroczystą, a następnie umieść go pod lampą ultrafioletową i naświetlaj przez 30 sekund przy mocy 200 W.Po wysuszeniu wafla na płycie grzewczej o temperaturze 95 °C, należy umieścić go w roztworze wywoływacza do SU-8 i lekko wstrząsać, aż do całkowitego usunięcia nienaświetlonego SU-8. Następnie wypłukać wafelek w strumieniu izopropanolu przez 30 s i osuszyć go strumieniem azotu. W tym momencie należy energicznie wymieszać w zlewce PDMS (Sylgard 184) z utwardzaczem w stosunku masowym 10:1, używając jednorazowego pręta do mieszania. Odgazować PDMS w komorze próżniowej, aż do całkowitego usunięcia pęcherzyków powietrza.Po umieszczeniu wykonanej formy SU-8 w dużej, czterocalowej plastikowej płytce Petriego, wlej na nią mieszaninę PDMS. Po odgazowaniu formy i mieszaniny PDMS, umieść całą płytkę w piekarniku w temperaturze 75 °C na co najmniej dwie godziny. Po ostygnięciu próbki do temperatury pokojowej, oddziel płytkę od PDMS, a PDMS od wafla krzemowego, używając żyletki.Następnie wyciąć z bloku obszar PDMS z filarami i przechowywać go w czystej szalce Petriego. Po naparowaniu 20 nanometrów złota bezpośrednio na czysty wafel krzemowy, umieścić go w reaktorze plazmowym i oczyścić za pomocą plazmy tlenowej przy ciśnieniu 300 milour i mocy 50 watów przez 10 minut. Po zakończeniu procesu umieścić wafel w szalce Petriego z Pyrexu wypełnionej czystym etanolem (200 proof) na co najmniej 10 minut.Po wyjęciu wafla z naczynia, należy opłukać go etanolem i osuszyć strumieniem azotu. Następnie nanosi się metodą spin coatingu wcześniej przygotowany roztwór MPTS w toluenie na wafelek, wirując z prędkością 500 RPM przez 30 sekund, a następnie z prędkością 2 750 RPM przez jedną minutę. Po opłukaniu i osuszeniu wafla należy umieścić go w szalce Petriego z Pyrexu zawierającej wystarczającą ilość 16 milimolowego roztworu kwasu solnego, aby całkowicie zanurzyć wafelek.Po co najmniej pięciu minutach zanurzenia wyjmij wafelek z roztworu i osusz go strumieniem azotu. Następnie umieść filary z PDMS w komorze plazmowej i przeprowadź trawienie plazmą tlenową przy ciśnieniu 300 milour i mocy 50 watów przez 30 sekund. Po wyjęciu podłoży z PDMS z reaktora plazmowego przytwierdź tył każdego z nich do czystego szkiełka przedmiotowego, wywierając na nie lekki nacisk.Odwróć podłoża PDMS z szklaną podstawką i dociśnij filary do funkcjonalizowanych warstw złota MPTS. Po zastosowaniu umiarkowanego nacisku, połóż na szklanym podstawce obciążenie o masie około 100 g, aby zapewnić zgodny kontakt. Po upływie co najmniej 12 godzin oddziel każde podłoże PDMS od wafla, używając żyletki. Jeśli podłoże PDMS przylgnie, użyj mikroskopu optycznego, aby sprawdzić, czy warstwa złota nie jest pęknięta i czy nie brakuje części wzdłuż filaru.Następnie zanurz substrat PDMS w wcześniej przygotowanym one. milimolarnym roztworze MHA w dimetylosulfoksydzie na co najmniej 24 godziny. Po wypłukaniu wodą dejonizowaną i osuszeniu umieść substrat PDMS w komorze próżniowej przy ciśnieniu poniżej 100 milour w temperaturze 25 stopni Celsjusza przez co najmniej 12 godzin, stosując dwa substraty filarowe.Umieść po jednym podłożu w górnym i dolnym uchwycie zestawu mikrostołu czteroosiowego. Zabezpiecz podłoża za pomocą bocznych śrub napinających. Na tym etapie zmontuj urządzenie, mocując górny stół z podłożem do płyty optycznej w taki sposób, aby górne podłoże znajdowało się mniej więcej nad dolnym podłożem.Zmniejsz odległość między dwoma naprzeciwległymi filarami do około jednego milimetra, korzystając z pokręteł przesuwu x, y oraz pokrętła obrotu. Na dolnym stole z podłożem ustaw paski złota obu podłoży tak, aby były one równoległe.Następnie ustaw kamerę tak, aby patrzeć wzdłuż filaru z PDMS, korzystając z podglądu na żywo na ekranie komputera; dalej dostosuj pozycję dolnego podłoża tak, aby filary były równoległe. Po wykonaniu tej czynności przesuń kamerę na przeciwległą stronę urządzenia i powtórz dwa poprzednie kroki. Korzystając z podglądu na żywo, zmniejszaj odstęp między dwoma filarami, aż górny filar zetknie się z filarem dolnym.Następnie wyzeruj cyfrowy mikropodest i zwiększ wysokość otworu do około 200 micrometers. Za pomocą uchwytu mechanicznego zamocuj strzykawkę zawierającą 80% roztwór glicerolu w wodzie do translatora XY, Z strzykawki. Następnie wyreguluj mikrometry na podstawie pozycjonującej strzykawkę, tak aby igła o rozmiarze 30 gauge trafiła do szczeliny otworu.Zmniejsz wysokość wlewu szczelinowego tak, aby górna i dolna powierzchnie delikatnie stykały się z igłą po powolnym dozowaniu cieczy ze strzykawki do wlewu szczelinowego. Użyj mikrometrów na stole pozycjonującym strzykawkę, aby wycofać igłę z otworu szczelinowego. Urządzenie eksperymentalne można podzielić na cztery główne części.Górny stolik z podłożem, dolny stolik z podłożem, zespół przesuwny XY i Z dla strzykawki oraz optyka i uchwyt kamery. Szczegółowe informacje na temat urządzenia eksperymentalnego znajdują się w protokole tekstowym. Podczas przenoszenia złota na podłoże PDMS ważne jest oddzielenie urządzenia PDMS od wafla krzemowego. Płynnie i ostrożnie pokazano tutaj obraz mikroskopowy filaru PDMS ze złotem po udanym przeniesieniu.Poniższa ilustracja przedstawia nadmiar folii złotej z wafla, która została przeniesiona na filar w wyniku nieprawidłowego transferu. Aby ułatwić transfer filmu złota, można użyć ostrego żyletki, aby delikatnie podważyć jedną krawędź filara PDMS z wafla krzemowego. Ponadto podłoże PDMS powinno być odciągane w kierunku prostopadłym do powierzchni wafla, aby zapobiec przyklejaniu się dodatkowej folii złotej do krawędzi podłoża.Poniżej znajduje się obraz przedstawiający, w jaki sposób w warstwie złota mogą powstawać pęknięcia po transferze, jeśli podłoże z PDMS zostanie poddane znacznemu ścinaniu lub zginaniu. Po zakończeniu procesu wytwarzania ważne jest zweryfikowanie jakości monowarstwy MHA poprzez pomiar kąta zwilżania wodą. Przedstawiono tutaj kroplę ciekłej wody na podłożu z PDMS pokrytym złotem po funkcjonalizacji za pomocą MHA.Niski kąt zwilżania na PDMS wskazuje na powodzenie procesu. Wstawka przedstawia kroplę wody umieszczoną na jednym z wyniesionych filarów po zakończeniu procedury. Kąt zwilżania wynoszący 140 stopni wykazuje, że kombinacja niejednorodności fizycznych i chemicznych pozwala na zakotwiczenie kropli na bokach filarów.Po wykonaniu podłoży i zamontowaniu ich w uchwytach mikrostołu, kanały można wypełnić za pomocą strzykawki. Tutaj przedstawiono wypełniony por szczelinowy z perspektywy prostopadłej do szerokości widocznego filara. Tutaj zaprezentowano perspektywę ortogonalną do pierwszego obrazu, która jest prostopadła do długości poru szczelinowego. Tutaj pokazano proces wypełniania kanału z tej samej perspektywy, co na drugim obrazie; podczas etapu wypełniania krytyczne jest dozowanie cieczy ze strzykawki.Przy zbyt dużych i nagłych przepływach siła może spowodować gwałtowne odspięcie cieczy z wierzchołka filaru, co doprowadzi do jej rozprzestrzenienia się na hydrofobowe obszary PDMS. W takim przypadku podłoża należy oczyścić i wysuszyć, a następnie powtórzyć proces wypełniania. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś mieć dobrą wiedzę na temat sposobu formowania filarów PDMS.Zfunkcjonalizuj je za pomocą samoorganizujących się monowarstw i wyrównaj, aby utworzyć mostki kapilarne. Pamiętaj, że praca z piranem może być niezwykle niebezpieczna i wymaga zachowania środków ostrożności, takich jak praca w dygestorium. Należy stosować okulary ochronne lub osłonę twarzy.Podczas wykonywania tej procedury należy zawsze używać fartucha laboratoryjnego oraz pełnych rękawic neoprenowych.

fabrication-visualization-capillary-bridges-slit-pore

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Produkcja i wizualizacja mostów kapilarnych w geometrii szczelinowych porów

Proces waporyzacji składnika ofiarnego (VaSC) jest używany do wytwarzania struktur mikronaczyniowych. Ta procedura wykorzystuje protektorowe włókna kwasu poli(mlekowego) do tworzenia pustych mikrokanalików z precyzyjnym pozycjonowaniem geometrycznym 3D zapewnianym przez laserowo obrabiane mikroobrabiane płytki prowadzące.

Proces wytwarzania trójwymiarowych mikrostruktur z wykorzystaniem parowania składnika protektorowego

Komory przepływowe używane w eksperymentach adhezyjnych zazwyczaj składają się z liniowych ścieżek przepływu i wymagają wielu eksperymentów przy różnych prędkościach przepływu, aby wygenerować mapę adhezji ścinania.  SynVivo-SMN umożliwia generowanie mapy przyczepności przy ścinaniu przy użyciu pojedynczego eksperymentu z wykorzystaniem objętości mikrolitrów, co skutkuje znaczną oszczędnością czasu i materiałów eksploatacyjnych.

Generowanie mapy przyczepności przy ścinaniu przy użyciu syntetycznych sieci mikronaczyniowych SynVivo

Omawiane są protokoły badania tworzenia się biofilmu w urządzeniu mikroprzepływowym, które naśladuje porowate media. Urządzenie mikroprzepływowe składa się z szeregu mikrofilarów i badane jest tworzenie biofilmu przez Pseudomonas fluorescens w tym urządzeniu.

Protokół tworzenia strumienia biofilmu w urządzeniu mikroprzepływowym z mikrofilarami

Tutaj demonstrujemy prostą metodę produkcji mikrokropelek o kontrolowanej wielkości, monodyspersyjnych, typu woda w oleju (W/O) za pomocą kapilarnego odśrodkowego urządzenia mikroprzepływowego. Metoda ta wymaga jedynie niewielkiej objętości próbki i umożliwia produkcję o wysokiej wydajności. Spodziewamy się, że ta metoda będzie przydatna do szybkich analiz biochemicznych i komórkowych.

Kapilarne odśrodkowe urządzenie mikroprzepływowe do formowania mikrokropel monodyspersyjnych o kontrolowanej wielkości

Ten manuskrypt przedstawia metodę formowania wtryskowego do inżynierii mikronaczyń, które podsumowują fizjologiczne właściwości śródbłonka. Proces oparty na mikroprzepływach tworzy opatentowane sieci naczyniowe 3D z dostosowanymi warunkami, takimi jak przepływ, skład komórkowy, geometria i gradienty biochemiczne. Opisano proces wytwarzania i przykłady potencjalnych zastosowań.

Mikrowzorowanie i montaż trójwymiarowych mikonaczyń

Ten protokół opisuje implementację sterowanej obrazem, laserowej degradacji hydrożelu do wytwarzania naczyniowych, biomimetycznych sieci mikroprzepływowych osadzonych w hydrożelach diakrylanowych z poli(glikolu etylenowego) (PEGDA). Te biomimetyczne systemy mikroprzepływowe mogą być przydatne w zastosowaniach inżynierii tkankowej, generowaniu modeli chorób in vitro i wytwarzaniu zaawansowanych urządzeń "na chipie".

Sterowane obrazem, laserowe wytwarzanie sieci mikroprzepływowych pochodzenia naczyniowego

Protokół opisuje, jak zaprojektować perfuzyjną sieć naczyniową w sferoidzie. Mikrośrodowisko otaczające sferoidę jest zaprojektowane tak, aby indukować angiogenezę i łączyć sferoidę z mikrokanałami w urządzeniu mikroprzepływowym. Metoda pozwala na perfuzję sferoidy, co jest długo oczekiwaną techniką w kulturach trójwymiarowych.

Perfuzyjna sieć naczyniowa z modelem tkankowym w urządzeniu mikroprzepływowym

W tym protokole, do badania interakcji między komórkami leukocytów w chorobie zapalnej stosuje się biomimetyczne badanie mikropłynów, które może odtworzyć fizjologicznie istotne środowisko mikrokrążenia i odtworzyć całą kaskadę adhezji/migracji leukocytów.

System mikrofizjologiczny do badania interakcji między leukocytami a komórkami śródbłonka podczas stanu zapalnego

Tutaj przedstawiono protokół produkcji urządzeń mikroprzepływowych na bazie szkła, używanych do generowania wysoce monodyspersyjnych emulsji o kontrolowanej wielkości kropli.

Urządzenia na bazie szkła do generowania kropli i emulsji

Ten protokół opisuje symulację, wytwarzanie i charakterystykę absorberów metamateriałów THz. Takie absorbery, sprzężone z odpowiednim czujnikiem, mają zastosowanie w obrazowaniu i spektroskopii THz.

Symulacja, wytwarzanie i charakterystyka absorberów metamateriałowych THz

Naucz się tworzyć i wizualizować mostki kapilarne w geometrii porów szczelinowych przy użyciu substratów PDMS i litografii. Ta metoda umożliwia precyzyjną kontrolę nad zachowaniem się cieczy w ograniczonych przestrzeniach.

Wykonanie i wizualizacja mostków kapilarnych w geometrii porów szczelinowych

Przeglądaj więcej filmów