Przygotowanie membran reagujących na światło w połączonym procesie szczepienia powierzchniowego i postmodyfikacji

Ogólnym celem poniższego eksperymentu jest zmiana przepuszczalności membran polimerowych o krawędziach torowych w świetle UV lub białym poprzez modyfikację powierzchni za pomocą cząsteczek fotochromowych. Osiąga się to poprzez uprzednie potraktowanie membrany polimerowej plazmą w celu wywołania rodników na powierzchni. Drugim krokiem jest dodanie roztworu monomeru metanolu w celu przeprowadzenia polimeryzacji inicjowanej powierzchniowo na membranie.

Następnie szczepiony polimer jest modyfikowany substancjami fotochromowymi. Ostatecznie pomiary przepuszczalności membran reagujących na światło są wykorzystywane do pokazania, w jaki sposób światło UV zmienia przepuszczalność kofeiny przez membranę. Główną zaletą polimeryzacji plazmowej jest to, że kowalencyjnie związane powłoki na membranach mogą być łatwo i jednorodnie tworzone w powtarzalny sposób.

Demonstracja wizualna ma kluczowe znaczenie, tak jak w naszej konfiguracji ADE. Membrany dopuszcza się do polimeryzacji natychmiast po obróbce plazmowej i w warunkach obojętnych. Metoda ta pomaga odpowiedzieć na kluczowe pytania dotyczące szybkiego powlekania powierzchni i przenosi kowalencyjną funkcjonalizację na powierzchnię.

Na pomysł tej metody po raz pierwszy zrodził się nasz pomysł podczas rozmów ze specjalistami w dziedzinie powlekania plazmowego. Wcześniej mieliśmy nieudane próby z klasycznymi metodami powlekania, takimi jak powlekanie wirowe i powlekanie zanurzeniowe. Ogólnie rzecz biorąc, osoby, które są nowe w tej metodzie, będą miały trudności, ponieważ funkcjonalizacja plazmy jest złożoną technologią ze względu na wiele parametrów, które można dostosować.

Procedurę zademonstruje Karin Dreher, studentka, technik i Karin ler, naukowiec z mojej grupy, najpierw rozpuść 100 mililitrów dwóch hydroksyetylu, metakrylanu lub Hema w 200 mililitrach wody. Po przeniesieniu mieszaniny do rozdzielacza, po usunięciu popłuczyn heksanu należy ją trzykrotnie przepłukać 100 mililitrami heksanu. Nasycić fazę wodną chlorkiem sodu i wyekstrahować hemę 50 mililitrami eteru datylowego.

Po usunięciu fazy wodnej. Przenieś fazę organiczną do kolby okrągłodennej o pojemności 500 mililitrów i wysusz ją na siarczanie magnezu. Po przefiltrowaniu usunąć rozpuszczalnik in vao.

Po zakończeniu destyluj hemę pod zmniejszonym ciśnieniem. Przygotować 0,62 molowy roztwór metanolu wolnego od inhibitora Hema, dodając 2,3 mililitra Hema do 27,7 mililitra metanolu w kolbie z jedną szyjką. Po pokryciu kolby przegrodą należy usunąć tlen, bulgocząc argonne przez roztwór przez jedną godzinę.

Następnie umieść dwie membrany poliwęglanowe obok siebie w komorze plazmowej. Trzymając błyszczącą stronę każdej membrany skierowaną w stronę fazy gazowej, podłącz komorę plazmową do wysokiej próżni na pięć minut. Po zamknięciu zaworu podciśnieniowego otwórz zawór podłączony do argonu i tlenu gazowego, aby przez dwie godziny przepłukiwać komorę tą mieszaniną 15 SCCM argonu i 2,5 SCCM tlenu

Zainicjuj plazmę i zmniejsz moc do 12 watów dla membran poliwęglanowych. Następnie potraktuj membrany przez cztery minuty plazmą, najpierw wyłącz plazmę i opróżnij komorę, najpierw zamykając zawór podłączony do mieszaniny gazów, a następnie zawór podłączony do pompy olejowej. W kolejnym kroku połącz roztwór monomeru z komorą.

Połącz roztwór monomeru z komorą, otwierając odpowiedni zawór i wlej roztwór do komory. Po upewnieniu się, że membrany są pokryte roztworem monomeru, otwórz zawór podłączony do argonu i przechowuj mieszaninę reakcyjną przez 12 godzin w temperaturze pokojowej. Po usunięciu roztworu monomeru przemyć membrany 100 mililitrami metanolu w kąpieli ultradźwiękowej przez pięć minut.

Po zakończeniu powtórz procedurę prania ze 100 mililitrami wody. Następnie wysuszyć membranę in vao nad złodziejami molekularnymi przez dwie godziny, rozpuścić 100 miligramów związku benzoesowego Spiro, 1 55 miligramów nn cylo heyl carbo diaminy i 33 miligramy czterech dimetyloam pirydyny w 12 mililitrach eteru metylowego turt butylu. Następnie umieść mieszadło i kratkę ochronną w kolbie z okrągłym dnem.

Po zamknięciu i wysuszeniu kolbę zalano gazowym argonem. Wlać roztwór spiro benzopyranu do kolby, a następnie do powlekanej membrany. Następnie delikatnie mieszaj mieszaninę w temperaturze pokojowej przez 12 godzin.

Następnie zdjąć membranę z kolby i umyć membranę 50 mililitrami eteru metylowego chrząszcza Turt w łaźni ultradźwiękowej przez pięć minut. Po powtórzeniu procedury mycia 100 mililitrami etanolu i wody, wysuszyć membranę in vao nad molekularnymi złodziejami przez dwie godziny. W tym momencie umieść membranę na szorstkiej tkaninie.

Umieść kroplę nano czystej wody na powierzchni membrany. Następnie zmierz kąt zwilżania w pięciu różnych miejscach membrany w celu przetestowania długoterminowej stabilności próbek. Zmierz kąty zwilżania w trzech różnych miejscach membran po 0, 1, 2, 3, 7, 14 i 21 dniach.

Następnie napełnij komorę receptorową komórki dyfuzyjnej Franza 12 mililitrami wody. Zamocuj membranę w komorze dyfuzyjnej Franza, upewniając się, że styka się z wodą w komorze receptorowej. Napełnij komorę dawcy lub komorę na górze membrany 3,0 mililitrami 20-milimolowego wodnego roztworu kofeiny.

Napromienić błonę od góry komory dawczej białym światłem. Po zakończeniu zbierz 200 mikrolitrów próbek z komórki receptorowej. Powtórz eksperyment zgodnie z wcześniejszym opisem, ale napromieniuj membranę światłem UV o długości 366 nanometrów i mocy 80 watów na metr kwadratowy podczas całego testu przepuszczalności.

Aby określić stężenie kofeiny w pobranych próbkach, należy wykreślić krzywą kalibracyjną z 15 różnymi stężeniami kofeiny w zakresie od 0,05 milimola na litr do 1,5 milimola na litr za pomocą spektrometru UV vis. Następnie należy określić stężenie każdej z pobranych próbek za pomocą krzywej kalibracyjnej. Następnie należy wykreślić oznaczone stężenie w funkcji czasu pobierania próbek.

Wykonaj dopasowanie liniowe przez punkty i wyznacz deltę C na podstawie nachylenia. Jak widać tutaj, współczynniki krawędzi dla membran poliestrowych, poliwinylowych, ainowych, fluorkowych i poliwęglanowych są liniowe, co można określić na podstawie nachylenia liniowej korelacji czasu ET w funkcji utraty masy. Membrany poliwęglanowe wykazują najniższy współczynnik krawędzi spośród trzech membran polimerowych.

Kąt zwilżania kropli wody zmienia się, gdy porowate membrany poliwęglanowe są pokryte polihemą poprzez polimeryzację indukowaną plazmą. Różnica w kącie zwilżania między membranami niepowlekanymi a membranami szczepionymi polihemo o słabych średnicach 0,2 mikrometra i jednego mikrometra jest pokazana tutaj. Wyraźnie widać, że kąt zwilżania membrany poliwęglanowej pokrytej polihemą nie zmienia się w czasie, co jest wskazówką dla długotrwałej stabilnej powłoki.

Modyfikacja po zastosowaniu związku Spiro benzo pyran zwiększa kąt zwilżania do 100 stopni. Jednak Spiro benzo pyran można przekształcić w bardziej polarne gatunki cyjanku szpiku poprzez oświetlenie światłem UV, a ta przemiana zmniejsza kąt zwilżania powierzchni membrany do 90 stopni. Przepuszczalność membran mierzy się za pomocą komórki dyfuzyjnej przyjaciela.

Opór zmiany przepuszczalności zmniejsza się o 97%, gdy membrana jest oświetlona białym światłem, co świadczy o obecności reakcji świetlnej membrany Po opanowaniu tej techniki można wykonać w ciągu kilku godzin, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Po tej procedurze można przenieść na powierzchnię inne funkcjonalizacje, takie jak powłoki reagujące na temperaturę lub pH. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak wytwarzać powłoki reagujące na światło indukowane plazmą.

Membrany reagujące na światło są interesującym systemem do badania właściwości fotoomicznych, takich jak przełączanie kolorów w interfejsie użytkownika i białe światło lub szybkość blaknięcia stanu kolorowego. Aby kontrolować przepuszczalność membran na etapie polimeryzacji, ważne jest, aby pracować w atmosferze wewnętrznej. Nie zapominaj, że praca z elektrodami wysokiego napięcia może być bardzo niebezpieczna, a środki ostrożności, takie jak osłona ochronna między tobą a komorą plazmową, powinny być zawsze na miejscu podczas wykonywania tej procedury.