Name: Obrazowanie kontrastowe z kanałem elektronowym do szybkiej charakterystyki heteroepitaksjalnej III-V (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-17T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 50 s
Description: Poznaj obrazowanie kontrastowe z kanałem elektronowym do szybkiej charakterystyki defektów krystalicznych w cienkich warstwach heteroepitaksjalnych III-V/Si. Ta technika SEM zapewnia wyniki porównywalne z TEM przy znacznie krótszym czasie przygotowania próbki.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez Departament Energii w ramach programu FPACE (DE-EE0005398), Instytut Badań Materiałowych Uniwersytetu Stanowego Ohio oraz Program Trzeciej Granicy Ohio Office of Technology Investments.

Ten protokół został napisany z założeniem, że czytelnik będzie miał praktyczne zrozumienie standardowej operacji SEM. W zależności od producenta, modelu, a nawet wersji oprogramowania, każdy SEM może mieć znacznie różne interfejsy sprzętowe i/lub programowe. To samo można powiedzieć o wewnętrznej konfiguracji instrumentu; Operator musi być ostrożny i uważny podczas stosowania tego protokołu, ponieważ nawet stosunkowo niewielkie zmiany w wielkości/geometrii próbki, orientacji próbki (nachylenie, obrót) i odległości roboczej mogą stwarzać ryzyko kontaktu z tyczką, zwłaszcza jeśli nie znajdują się na wysokości eucentrycznej. Zamieszczone tutaj instrukcje dotyczą instrumentu używanego do wykonywania tej pracy, FEI Sirion SEM wyposażonego w pistolet do emisji polowej i standardowy, montowany na nabiegunniku, pierścieniowy detektor rozproszenia wstecznego Si. Dlatego konieczne jest, aby czytelnik zrozumiał, jak wykonać równoważne działania na swoim własnym, specyficznym sprzęcie.
1. Przygotowanie próbki
<ol>
	<li>Na potrzeby tego badania należy rozszczepić próbkę GaP/Si do odpowiedniej wielkości w zależności od wielkości mocowania próbki SEM, które ma być użyte. Uwaga: Próbka może mieć wymiary 5 mm x 5 mm lub nawet pełna płytka (4 cale długości), w zależności od wewnętrznej geometrii zastosowanego SEM i dostępnej przestrzeni komory. Powierzchnia próbki powinna być bardzo czysta i wolna od zanieczyszczeń, które mogłyby zakłócić prowadzenie (np. krystalicznych lub amorficznych tlenków natywnych).</li>
	<li>Umieść próbkę na uchwycie SEM sample. Uwaga: Metoda montażu może się różnić w zależności od rodzaju użytego króćca SEM, zazwyczaj w stylu klipsa lub za pomocą kleju (np. taśmy węglowej, srebrnej farby). Metoda umieszczania musi zapewniać, że próbka nie będzie się poruszać i że jest uziemiona elektrycznie, aby zapobiec ładowaniu próbki.</li>
</ol>
2. Załaduj próbkę
<ol>
	<li>Odpowietrzyć SEM, klikając przycisk "Odpowietrznik" w interfejsie oprogramowania i włożyć próbkę po osiągnięciu ciśnienia atmosferycznego.</li>
	<li>Przed zamknięciem drzwiczek SEM należy upewnić się, że próbka znajduje się na odpowiedniej wysokości, aby nie uderzyć w detektor BSE po wejściu do SEM.</li>
	<li>Odpompuj SEM, klikając przycisk "Pompa" w interfejsie oprogramowania. Poczekaj, aż system wskaże, że ciśnienie jest wystarczająco niskie, aby rozpocząć pomiary.</li>
</ol>
3. Ustaw odpowiednie warunki pracy
<ol>
	<li>Włącz wiązkę elektronów za pomocą przycisku sterującego w obszarze sterowania "Wiązka" i ustaw napięcie przyspieszania za pomocą menu rozwijanego "Wiązka" w interfejsie oprogramowania. Do prezentowanych tu prac wykorzystano napięcie 25 kV.</li>
	<li>Ustaw prąd wiązki na odpowiednią wartość za pomocą menu rozwijanego "Belka". Jest to określane w zastosowanym tutaj systemie za pomocą ustawienia rozmiaru plamki, które zostało ustawione na 5 (około 2,4 nA). Uwaga: Prąd wiązki drogowej jest zwykle konieczny, ponieważ sygnał ECCI jest na ogół słaby, a większy prąd pozwala na uzyskanie bardziej rozpoznawalnego obrazu.</li>
	<li>Korzystając z wtórnego detektora elektronów, dostosuj ostrość obrazu i stygmatyzację za pomocą interfejsu oprogramowania. Uwaga: Odbywa się to tutaj poprzez kliknięcie prawym przyciskiem myszy i przeciągnięcie myszą po interfejsie oprogramowania; pionowy do ostrości, poziomy do stygmatyzacji. Zwykle pomocne jest również znalezienie małej cząstki lub cechy powierzchni na próbce, aby zapewnić wyraźny obiekt do regulacji ostrości/stygmatyzacji.</li>
	<li>Przenieś próbkę na pionową odległość roboczą, stopniowo zmieniając pozycję Z stolika i dostosowując ostrość i znamię w razie potrzeby. Pozycja Z jest zmieniana za pomocą menu rozwijanego "Z" w obszarze sterowania "Stage" interfejsu oprogramowania. W przypadku opisywanej tu pracy odległość robocza 5 mm była taka sama na wysokości eucentrycznej i zapewniała silny sygnał ECCI.</li>
</ol>
4. Wizualizacja przykładowego ECP
<ol>
	<li>Przełącz się w tryb BSE za pomocą menu rozwijanego "Detektory" w interfejsie oprogramowania.</li>
	<li>Zmniejsz powiększenie do najniższego ustawienia (27x), co odbywa się tutaj za pomocą minus (-) klawiatury komputera, aby zobrazować ECP.</li>
	<li>Dostosuj szybkość skanowania, co można zrobić tutaj za pomocą menu rozwijanego "Skanuj", aby zapewnić obraz z wystarczającym stosunkiem sygnału do szumu (np. powolne skanowanie zamiast trybu TV). Uwaga: Uśrednienie lub całkowanie obrazu może być konieczne w celu uzyskania wyraźniejszego, bardziej rozpoznawalnego obrazu.</li>
	<li>Dostosuj kontrast i jasność obrazu, osiągając to tutaj za pomocą suwaków "Kontrast" i "Jasność", aby poprawić widoczność ECP, uważając, aby nie przesycić.</li>
	<li>Dostosuj obrót i nachylenie próbki, używając wpisów "R" i "T" w obszarze kontrolnym "Stage" w interfejsie oprogramowania, aby cechy wzorca kanałowania były bardziej widoczne. Obrót próbki spowoduje obrót ECP (jak pokazano na rysunku 2), a przechylenie spowoduje przesunięcie ECP (jak pokazano na rysunku 3).</li>
</ol>
5. Wady obrazu/Cechy
<ol>
	<li>Dostosuj nachylenie i obrót próbki, jak opisano w kroku 4.5, aby ustawić żądane warunki dyfrakcji. Osiągnij to, przesuwając i/lub obracając ECP, aby wyrównać docelową krawędź pasma Kikuchi (tj. punkt przegięcia między jasnym pasmem Kikuchi a powiązaną z nim ciemną linią Kikuchiego) z osią optyczną SEM. Podczas gdy maksymalne kanałowanie faktycznie występuje na linii Kikuchiego, wyrównanie w opisanej tutaj metodzie zapewnia kontrast wizualizacji dla defektów o zarówno ciemnym, jak i jasnym poziomie kontrastu (patrz Rysunki 4 i 5).</li>
	<li>Po osiągnięciu pożądanych warunków dyfrakcji zwiększ powiększenie, co odbywa się tutaj za pomocą plus (+) klawiatury.</li>
	<li>Ponownie ustaw ostrość obrazu i dostosuj do stygmatyzacji, zgodnie z opisem w kroku 3.2. Uwaga: W tym przypadku ostrość i stygmatyzacja są najlepiej dostosowane w odniesieniu do konkretnej wady/cechy, która jest obrazowana.</li>
	<li>Ponieważ małe odchylenia od krawędzi pasma mogą powodować duże różnice w wyglądzie docelowej wady lub cechy, zoptymalizuj warunki dyfrakcji, dokonując małych (nie więcej niż korekt nachylenia próbki prostopadle do pasma/linii zainteresowania Kikuchiego, obserwując określoną cechę w celu uzyskania maksymalnego kontrastu. Zauważ, że poruszanie się w kierunku wnętrza pasma Kikuchi zazwyczaj zmniejsza względny kontrast "jasnych" cech, podczas gdy poruszanie się na zewnątrz pasma (w kierunku linii Kikuchiego) zazwyczaj zmniejsza względny kontrast "ciemnych" cech.</li>
	<li>Po uzyskaniu pożądanego kontrastu zmniejsz powiększenie, aby sprawdzić, czy to samo pasmo jest nadal na osi optycznej lub bardzo blisko niej; zbyt duże nachylenie może całkowicie zmienić stan dyfrakcji.</li>
</ol>

<ol><li>Zaefferer, S., Elhami, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Theory+and+application+of+electron+channelling+contrast+imaging+under+controlled+diffraction+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Mater%22%5BJournal%5D)">Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions.</a> Acta Mater. 75, 20-50 (2014).</li>
<li>Crimp, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A.+Scanning+electron+microscopy+imaging+of+dislocations+in+bulk+materials%2C+using+electron+channeling+contrast%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc.+Res.+Tech%22%5BJournal%5D)">A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast.</a> Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).</li>
<li>Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+channeling+patterns+in+the+scanning+electron+microscope%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Electron channeling patterns in the scanning electron microscope.</a> J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).</li>
<li>Williams, D. B., Carter, C. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWilliams%2C+DB+%22Transmission+Electron+Microscopy%3A+A+Textbook+for+Materials+Science%22">Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science</a>. , 2nd ed, Springer. New York. (2009).</li>
<li>Picard, Y. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Future+Prospects+for+Defect+and+Strain+Analysis+in+the+SEM+via+Electron+Channeling%5BTitle%5D)+AND+%22Micros.+Today%22%5BJournal%5D)">Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling.</a> Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).</li>
<li>Naresh-Kumar, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rapid+Nondestructive+Analysis+of+Threading+Dislocations+in+Wurtzite+Materials+Using+the+Scanning+Electron+Microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope.</a> Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503(2012).</li>
<li>Naresh-Kumar, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+channeling+contrast+imaging+studies+of+nonpolar+nitrides+using+a+scanning+electron+microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope.</a> Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103(2013).</li>
<li>Kamaladasa, R. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Identifying+threading+dislocations+in+GaN+films+and+substrates+by+electron+channelling%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Microsc%22%5BJournal%5D)">Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling.</a> J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).</li>
<li>Picard, Y. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nondestructive+analysis+of+threading+dislocations+in+GaN+by+electron+channeling+contrast+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging.</a> Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106(2007).</li>
<li>Picard, Y. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+channeling+contrast+imaging+of+atomic+steps+and+threading+dislocations+in+4H-SiC%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC.</a> Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101(2007).</li>
<li>Picard, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epitaxial+SiC+Growth+Morphology+and+Extended+Defects+Investigated+by+Electron+Backscatter+Diffraction+and+Electron+Channeling+Contrast+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electron.+Mater%22%5BJournal%5D)">Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging.</a> J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).</li>
<li>Wilkinson, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+of+strain+distributions+in+partially+relaxed+In0.2Ga0.8As+on+GaAs+using+electron+channelling+contrast+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Philos.+Mag.+Lett%22%5BJournal%5D)">Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging.</a> Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).</li>
<li>Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+Channeling+Contrast+Imaging+of+Interfacial+Defects+in+Strained+Silicon-Germanium+Layers+on+Silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Philos.+Mag.+A%22%5BJournal%5D)">Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon.</a> Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).</li>
<li>Carnevale, S. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rapid+misfit+dislocation+characterization+in+heteroepitaxial+III-V%2FSi+thin+films+by+electron+channeling+contrast+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging.</a> Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111(2014).</li>
<li>Kvam, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interactions+of+dislocations+and+antiphase+%28inversion%29+domain+boundaries+in+III%E2%80%93V%2FIV+heteroepitaxy%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electron.+Mater%22%5BJournal%5D)">Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy.</a> J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).</li>
<li>Grassman, T. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+and+elimination+of+nucleation-related+defects+in+GaP%2FSi%28001%29+heteroepitaxy%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy.</a> Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106(2009).</li>
<li>Grassman, T. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nucleation-related+defect-free+GaP%2FSi%28100%29+heteroepitaxy+via+metal-organic+chemical+vapor+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition.</a> Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102(2013).</li>
<li>Volz, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((GaP-nucleation+on+exact+Si%28001%29+substrates+for+III%2FV+device+integration%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Cryst.+Growth%22%5BJournal%5D)">GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration.</a> J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).</li>
<li>Beyer, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((GaP+heteroepitaxy+on+Si%28001%29%3A+Correlation+of+Si-surface+structure%2C+GaP+growth+conditions%2C+and+Si-III%2FV+interface+structure%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure.</a> J. Appl. Phys. 111 (8), 083534(2012).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Thermal+Expansion%3A+Nonmetallic+Solids%22">Thermal Expansion: Nonmetallic Solids</a>. Touloukian, Y. S. , IFI/Plenum. New York. (1977).</li>
<li>Yamaguchi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dislocation+density+reduction+in+heteroepitaxial+III-V+compound+films+on+Si+substrates+for+optical+devices%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Res%22%5BJournal%5D)">Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices.</a> J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).</li>
<li>Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+a+nonorthogonal+pattern+of+misfit+dislocation+arrays+in+SiGe+epitaxy+on+high-index+Si+substrates%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates.</a> J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).</li>
<li>Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystallographic+tilting+of+heteroepitaxial+layers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Cryst.+Growth%22%5BJournal%5D)">Crystallographic tilting of heteroepitaxial layers.</a> J. Cryst. Growth. 113 (3-4), 430-440 (1991).</li>
<li>Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+of+low+defect+density+GaP+layers+on+Si+substrates+within+the+critical+thickness+by+optimized+shutter+sequence+and+post-growth+annealing%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Cryst.+Growth%22%5BJournal%5D)">Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing.</a> J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).</li>
<li>Jimbo Soga, T., Umeno, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dislocation+Generation+Mechanisms+For+GaP+On+Si+Grown+By+Metalorganic+Chemical-Vapor-Deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition.</a> Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).</li>
<li>Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stacking+faults+in+high-alloyed+metastable+austenitic+cast+steel+observed+by+electron+channelling+contrast+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Mater%22%5BJournal%5D)">Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging.</a> Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Do badań wykorzystano napięcie przyspieszające o napięciu 25 kV. Napięcie przyspieszające określi głębokość penetracji wiązki elektronów; przy wyższym napięciu przyspieszającym sygnał BSE będzie pochodził z większych głębokości w próbce. Wysokie napięcie przyspieszające zostało wybrane dla tego układu, ponieważ pozwala na widoczność dyslokacji, które znajdują się daleko od powierzchni próbki, zakopane na granicy faz. Inne rodzaje defektów/cech mogą być mniej lub bardziej widoczne przy różnych napięciach przyspieszających...

Szczegółowa charakterystyka defektów krystalicznych i mikrostruktury jest niezwykle ważnym aspektem badań nad materiałami półprzewodnikowymi i urządzeniami, ponieważ takie defekty mogą mieć znaczący, szkodliwy wpływ na wydajność urządzenia. Obecnie transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM) jest najszerzej akceptowaną i stosowaną techniką szczegółowej charakterystyki rozszerzonych defektów – dyslokacji, uskoków ułożenia, bliźniąt, domen antyfazowych itp. – ponieważ umożliwia bezpośrednie obrazowanie szerokiej gamy defektów z dużą rozdzielczością przestrzenną. Niestety, TEM jest podejściem zasadniczo niskoprzepustowym ze względu na długi czas przygotowania próbek, co może prowadzić do znacznych opóźnień i wąskich gardeł w cyklach badawczo-rozwojowych. Dodatkowo, integralność próbki, na przykład pod względem stanu szczepu po wyhodowaniu, może zostać zmieniona podczas przygotowywania próbki, co stwarza możliwość uzyskania zafałszowanych wyników.
Elektronowe obrazowanie kontrastowe (ECCI) jest techniką uzupełniającą, a w niektórych przypadkach potencjalnie lepszą od TEM, ponieważ zapewnia alternatywne, wysokoprzepustowe podejście do obrazowania tych samych rozszerzonych defektów. W przypadku materiałów epitaksjalnych próbki wymagają niewielkiego przygotowania lub nie wymagają go wcale, co sprawia, że ECCI jest znacznie bardziej efektywne czasowo. Dodatkowo korzystny jest fakt, że ECCI wymaga jedynie skaningowego mikroskopu elektronowego z emisją polową (SEM) wyposażonego w standardowy detektor elektronów wstecznie rozproszonych (BSE) montowany na pierścieniowym biegunie; Można również zastosować geometrię rozproszenia przedniego, ale wymaga ona nieco bardziej specjalistycznego sprzętu i nie jest tutaj omawiana. Sygnał ECCI składa się z elektronów, które zostały nieelastycznie rozproszone poza nadchodzącą wiązką kanałową (czoło fali elektronowej) i poprzez wiele dodatkowych zdarzeń rozpraszania nieelastycznego są w stanie uciec z próbki z powrotem przez powierzchnię. 1 Podobnie jak w przypadku TEM dwuwiązkowego, możliwe jest wykonanie ECCI w określonych warunkach dyfrakcyjnych w SEM poprzez zorientowanie próbki tak, aby padająca wiązka elektronów spełniała krystalograficzny warunek Bragga (tj. Kanałowanie), określony za pomocą wzorców kanalizacji elektronów o małym powiększeniu (ECP); 1,2 patrz rysunek 1 dla przykładu. Mówiąc prościej, ECP zapewniają reprezentację w przestrzeni orientacyjnej dyfrakcji/kanalizacji wiązki elektronów. 3 Ciemne linie wynikające z sygnału o niskim rozproszeniu wstecznym wskazują orientacje wiązka-próbka, w których spełnione są warunki Bragga (tj. linie Kikuchiego), co daje silne kanałowanie, podczas gdy jasne obszary wskazują na warunki wysokiego rozproszenia wstecznego, niedyfrakcyjnego. W przeciwieństwie do wzorów Kikuchiego wytwarzanych przez dyfrakcję elektronów wstecznie rozpraszanych (EBSD) lub TEM, które powstają w wyniku dyfrakcji elektronów wychodzących, ECP są wynikiem padającej dyfrakcji/channelingu elektronów.
W praktyce, kontrolowane warunki dyfrakcyjne dla ECCI uzyskuje się poprzez dostosowanie orientacji próbki, poprzez pochylenie i/lub obrót w małym powiększeniu, tak że cecha ECP reprezentująca dobrze zdefiniowany warunek Bragga będący przedmiotem zainteresowania - na przykład [400] lub [220] pasmo/linia Kikuchiego - jest zbieżne z osią optyczną SEM. Przechodząc następnie do dużego powiększenia, ze względu na wynikające z tego ograniczenie zakresu kątowego padającej wiązki elektronów, skutecznie selekcjonuje sygnał BSE, który idealnie odpowiada tylko rozpraszaniu od wybranego stanu dyfrakcji. W ten sposób można zaobserwować defekty, które zapewniają kontrast dyfrakcyjny, takie jak dyslokacje. Podobnie jak w TEM, kontrast obrazowania prezentowany przez takie defekty jest określany przez standardowe kryteria niewidzialności, g · (b x u) = 0 i g · b = 0, gdzie g oznacza wektor dyfrakcji, b wektor Burgersa, a u kierunek linii. 4 Zjawisko to występuje, ponieważ tylko elektrony dyfrakcyjne z płaszczyzn zniekształconych przez defekt będą zawierały informacje o tym defektu.
Do tej pory, ECCI było głównie używane do obrazowania cech i defektów w pobliżu lub na powierzchni próbki dla takich funkcjonalnych materiałów jak GaSb,5, SrTiO, 3,5, GaN,6-9 i SiC. 10,11 Ograniczenie to wynika z wrażliwości powierzchniowej samego sygnału ECCI, w którym BSE składające się na sygnał pochodzą z zakresu głębokości około 10–100 nm. Najbardziej znaczącym wkładem w tę granicę rozdzielczości głębokości jest poszerzenie i tłumienie napływającego frontu fal elektronowych (elektronów kanałowanych), w funkcji głębokości w krysztale, z powodu utraty elektronów w wyniku zdarzeń rozpraszających, co zmniejsza maksymalny potencjalny sygnał BSE. 1 Niemniej jednak, pewien stopień rozdzielczości głębi został odnotowany we wcześniejszych pracach nad heterostrukturami Si1-xGex/Si i InxGa1-xAs/GaAs,12,13, a także ostatnio (i tutaj) przez autorów dotyczących heterostruktur GaP/Si,14 gdzie ECCI wykorzystano do obrazowania niedopasowanych dyslokacji zakopanych na niedopasowanym interfejsie heteroepitaksjalnym sieci na głębokościach do 100 nm (przy czym prawdopodobnie możliwe są większe głębokości).
Dla opisanej tutaj pracy, ECCI jest używane do badania GaP uprawianego epitaksyjnie na Si(001), złożonym systemie integracji materiałów z zastosowaniem w takich dziedzinach jak fotowoltaika i optoelektronika. GaP/Si jest szczególnie interesujący jako potencjalna ścieżka integracji metamorficznych (niedopasowanych sieciowo) półprzewodników III-V na opłacalnych podłożach Si. Przez wiele lat wysiłki w tym kierunku były nękane przez niekontrolowane generowanie dużej liczby heterowalentnych defektów związanych z zarodkowaniem, w tym domen antyfazowych, błędów układania i mikrobliźniaków. Takie defekty są szkodliwe dla wydajności urządzeń, zwłaszcza fotowoltaiki, ze względu na fakt, że mogą one być aktywne elektrycznie, działając jako centra rekombinacji nośników, a także mogą utrudniać ślizganie się dyslokacji międzyfazowych, prowadząc do większych gęstości dyslokacji. 15 Jednak ostatnie wysiłki autorów i innych doprowadziły do pomyślnego rozwoju procesów epitaksjalnych, które mogą wytwarzać warstwy GaP-on-Si wolne od tych defektów związanych z zarodkowaniem,16-19 torując w ten sposób drogę do dalszego postępu.
Niemniej jednak, z powodu niewielkiej, ale nie pomijalnej, niezgodności sieci między GaP i Si (0,37% przy RT), generowanie dyslokacji niedopasowanych jest nieuniknione, a nawet konieczne do wytworzenia w pełni zrelaksowanych epiwarstw. GaP, ze swoją strukturą blendy cynkowej na bazie FCC, ma tendencję do powstawania przemieszczeń typu 60° (mieszana krawędź i śruba) na systemie poślizgowym, które są glissile i mogą odciążać duże naprężenia dzięki długim ślizgom siatki. Dodatkową złożoność wprowadza również niedopasowanie współczynników rozszerzalności cieplnej GaP i Si, co skutkuje rosnącym niedopasowaniem sieci wraz ze wzrostem temperatury (tj. ≥ 0,5% niedopasowania przy typowych temperaturach wzrostu). 20 Ponieważ segmenty zwichnięcia gwintu, które tworzą pozostałą część pętli dyslokacji niedopasowania (wraz z niedopasowaniem międzyfazowym i powierzchnią kryształu) są dobrze znane ze swoich powiązanych właściwości rekombinacji nośników nieradiacyjnych, a tym samym obniżyły wydajność urządzenia,21 ważne jest, aby w pełni zrozumieć ich naturę i ewolucję, tak aby można było zminimalizować ich liczbę. Szczegółowa charakterystyka międzyfazowych dysorientacji może zatem dostarczyć znacznej ilości informacji na temat dynamiki dyslokacji układu.
Tutaj opisujemy protokół korzystania z SEM do wykonywania ECCI i podajemy przykłady jego możliwości i mocnych stron. Ważnym rozróżnieniem jest tutaj wykorzystanie ECCI do przeprowadzenia charakterystyki mikrostrukturalnej w rodzaju typowej dla TEM, podczas gdy ECCI dostarcza równoważnych danych, ale w znacznie krótszym czasie ze względu na znacznie zmniejszone potrzeby w zakresie przygotowania próbek; W przypadku próbek epitaksjalnych o stosunkowo gładkich powierzchniach praktycznie nie jest wymagane przygotowanie próbki. Opisano zastosowanie ECCI do ogólnej charakterystyki wad i zwichnięć niedopasowania, podając kilka przykładów zaobserwowanych defektów krystalicznych. Następnie opisano wpływ kryteriów niewidzialności na obserwowany kontrast obrazowy szeregu międzyfazowych dyslokacji niedopasowania. Następnie zademonstrowano, w jaki sposób ECCI może być wykorzystane do przeprowadzenia ważnych trybów charakterystyki – w tym przypadku badania mającego na celu określenie krytycznej grubości GaP-on-Si dla zarodkowania dyslokacji – dostarczając danych podobnych do TEM, ale z wygody SEM i w znacznie skróconych ramach czasowych.

<table><tbody><tr><td>Emisja pola Sirion SEM</td><td>FEI/Phillips</td><td>516113</td><td>Emisja pola SEM o zakresie napięcia wiązki 200 V - 30 kV, wyposażona w detektor elektronów wstecznie rozproszonych</td></tr><tr><td>Próbka zainteresowania</td><td>Produkowane</td><td></td> wewnętrznie <td>Syntetyzowane/uprawiane we własnym zakresie przez MOCVD</td></tr><tr><td>PELCO SEMClip</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>16119-10</td><td>Wielorazowy, nieprzylepny króciec do próbek SEM (sprawdzi się również nasadka samoprzylepna)</td></tr></tbody></table>

obrazowanie kontrastowe z kanałem elektronowym do szybkiej charakterystyki heteroepitaksjalnej iii-v

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Dyslokacje niedopasowania w heteroepitaksjalnych warstwach GaP wyhodowanych na podłożach Si(001) są charakteryzowane za pomocą obrazowania kontrastowego z kanałem elektronowym (ECCI) w skaningowym mikroskopie elektronowym (SEM). ECCI pozwala na obrazowanie wad i cech krystalograficznych w określonych warunkach dyfrakcyjnych, podobnych do tych, które są możliwe za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej w widoku planowym (PV-TEM). Szczególną zaletą techniki ECCI jest to, że wymaga ona niewielkiego lub żadnego przygotowania próbki, a w rzeczywistości może wykorzystywać próbki o dużej powierzchni w stanie, w jakim zostały wyprodukowane, co sprawia, że jest to metoda charakteryzacji o znacznie wyższej przepustowości niż TEM. Podobnie jak w przypadku TEM, za pomocą ECCI można uzyskać różne warunki dyfrakcji, przechylając i obracając próbkę w SEM. Funkcja ta umożliwia selektywne obrazowanie określonych defektów, takich jak dyslokacje niedopasowania na granicy faz GaP/Si, z wysokimi poziomami kontrastu, które są określane przez standardowe kryteria niewidzialności. Opisano przykładowe zastosowanie tej techniki, w którym obrazowanie ECCI jest wykorzystywane do określenia krytycznej grubości zarodkowania dyslokacji dla GaP-on-Si poprzez obrazowanie szeregu próbek o różnych grubościach epiwarstwy GaP. Przykłady mikrofotografii ECCI przedstawiające dodatkowe typy defektów, w tym przemieszczenia gwintów i usterki układania, są przedstawione jako demonstracja jego szerokiego, podobnego do TEM zastosowania. Ostatecznie, połączenie możliwości podobnych do TEM – wysokiej rozdzielczości przestrzennej i bogactwa danych mikrostrukturalnych – z wygodą i szybkością SEM, pozycjonuje ECCI jako potężne narzędzie do szybkiej charakteryzacji materiałów krystalicznych.

Próbki GaP/Si do niniejszego badania zostały otrzymane metodą metaloorganicznej osadzania z fazy gazowej (MOCVD) w reaktorze Aixtron 3×2 z blisko sprzężonym rozpylaczem, zgodnie z wcześniej opisanym przez autorów procesem heteroepitaksji.17 Wszystkie wzrosty przeprowadzono na 4 calowych podłożach Si(001) z celowym odchyleniem (offcut) wynoszącym 6° w kierunku [110]. Wszystkie obrazy ECCI wykonano na próbkach w stanie po wzroście, bez żadnej dalszej preparacji próbek (poza łupaniem w celu uzyskania fragmentów o...

Opisano zastosowanie obrazowania kontrastowego z kanałem elektronowym w skaningowym mikroskopie elektronowym do charakteryzowania defektów w cienkich warstwach heteroekspeksjalnych III-V/Si. Metoda ta daje podobne wyniki do transmisyjnej mikroskopii elektronowej w widoku planowym, ale w znacznie krótszym czasie ze względu na brak wymaganego przygotowania próbki.

Obrazowanie kontrastowe z kanałem elektronowym do szybkiej charakterystyki heteroepitaksjalnej III-V

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

Podstawowa koncepcja tej techniki polega na wykorzystaniu zjawisk kanałowania elektronów oraz rozpraszania wstecznego w skaningowym mikroskopie elektronowym jako metody obrazowania defektów krystalicznych w oparciu o dyfrakcję. Wykorzystując wzór kanałowania elektronów jako pomoc, próbkę orientuje się w mikroskopie tak, aby ustanowić warunki dyfrakcji Bragga pomiędzy wiązką elektronów a płaszczyznami kryształu. Prowadzi to do kanałowania elektronów, a tym samym do niskiej wydajności rozpraszania wstecznego.W warunkach dyfrakcyjnych defekty kryształy powodują perturbacje w płaszczyznach sieci, które rozpraszają elektrony poza wiązką kanałowaną, tworząc zlokalizowane obszary o zwiększonym sygnale rozproszenia wstecznego. Cechy tych defektów można skutecznie obrazować poprzez skanowanie próbki wiązką elektronową i mapowanie sygnału rozproszenia wstecznego elektronów. Otrzymane w ten sposób obrazy są równoważne tym uzyskanym za pomocą TEM, ale powstają w ułamku czasu, co czyni tę metodę potężną techniką szybkiej charakterystyki z zastosowaniami w szerokim zakresie badań materiałów krystalicznych. Charakterystyka defektów krystalicznych i mikrostruktury jest niezwykle ważna w niemal każ

electron-channeling-contrast-imaging-for-rapid-iii-v-heteroepitaxial

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Obrazowanie kontrastowe z kanalizowaniem elektronów do szybkiego charakteryzowania heteroepitaksji III-V

Opisujemy podejścia do wytwarzania urządzeń i charakterystyki elektrycznej nanostruktur półprzewodnikowych z warstwy diselenku molibdenu (MoSe2) o różnych grubościach. Ponadto opisano wytwarzanie styków omowych dla2-warstwowych nanokryształów MoSe metodą osadzania wiązki jonów z użyciem platyny (Pt) jako metalu kontaktowego.

Wytwarzanie kontaktów omowych przy użyciu techniki skupionej wiązki jonów i charakterystyki elektrycznej warstwowych nanostruktur półprzewodnikowych

Optyczne, elektryczne i strukturalne właściwości dyslokacji i granic ziaren w materiałach półprzewodnikowych można określić za pomocą eksperymentów przeprowadzonych w skaningowym mikroskopie elektronowym. Mikroskopia elektronowa została wykorzystana do zbadania katodoluminescencji, prądu indukowanego wiązką elektronów i dyfrakcji elektronów rozproszonych wstecznie.

Kompleksowa charakterystyka rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego

Ta praca opisuje wytwarzanie i charakterystykę anizotropowych modulatorów trybu nieszczelności dla holograficznego wideo.

Charakterystyka anizotropowych modulatorów trybu nieszczelnego dla Holovideo

Epitaksja wiązki molekularnej jest używana do hodowli N-polarnych tranzystorów o wysokiej ruchliwości elektronów (HEMT) z barierą InAlN. Kontrola przygotowania płytki, warunków wzrostu warstw i struktury epitaksjalnej skutkuje gładkimi, jednorodnymi kompozycyjnie warstwami InAlN i HEMT o ruchliwości do 1 750 cm2/V∙s.

Wspomagana plazmą epitaksja wiązki molekularnej tranzystorów o wysokiej ruchliwości elektronów N-polarnych barier InAlN

Przedstawiamy procedurę obrazowania w czasie rzeczywistym i analizy składu pierwiastkowego cząstek bemitu w wodzie dejonizowanej za pomocą płynnej skaningowej mikroskopii elektronowej in situ.

In Situ Charakterystyka cząstek bemitu w wodzie przy użyciu ciekłego SEM

Teoretyczne obliczenia i eksperymentalna weryfikacja są proponowane w celu zmniejszenia gęstości dyslokacji gwintów (TD) w warstwach epitaksjalnych germanu z półcylindrycznymi pustkami na krzemie. Przedstawiono obliczenia oparte na oddziaływaniu TD z powierzchnią za pomocą siły obrazu, pomiary TD oraz obserwacje TD za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego.

Obliczenia teoretyczne i weryfikacja eksperymentalna redukcji dyslokacji w warstwach epitaksjalnych germanu z półcylindrycznymi pustkami na krzemie

Ten artykuł opisuje wzrost warstw epitaksjalnych Mg3N2 i Zn3N2 na podłożach MgO za pomocą plazmowej epitaksji wiązki molekularnej z gazem N2 jako źródłem azotu i optycznym monitorowaniem wzrostu.

Wspomagany plazmą wzrost epitaksji wiązki molekularnej cienkich warstw Mg3N2 i Zn3N2

Prezentowany tutaj jest protokół do analizy zmian nanostrukturalnych podczas polaryzacji in situ z transmisyjną mikroskopią elektronową (TEM) dla ułożonej struktury metal-izolator-metal. Ma on znaczące zastosowania w rezystancyjnych poprzeczkach przełączających dla nowej generacji programowalnych obwodów logicznych i sprzętu neuronaśladującego, aby ujawnić ich podstawowe mechanizmy działania i praktyczne zastosowanie.

Transmisyjna mikroskopia elektronowa in situ z polaryzacją i wytwarzaniem asymetrycznych poprzeczek w oparciu o mieszane fazy a-VO x

Przedstawiona metoda opisuje, jak identyfikować i rozwiązywać artefakty pomiarowe związane ze spektrometrią mas jonów wtórnych, a także uzyskiwać realistyczne rozkłady 3D zanieczyszczeń/domieszek w materiałach w stanie stałym.

Rekonstrukcja profilu głębokości 3D segregowanych zanieczyszczeń za pomocą spektrometrii mas jonów wtórnych

Techniki kriogenicznej skupionej wiązki jonów (FIB) i skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) mogą dostarczyć kluczowych informacji na temat chemii i morfologii nienaruszonych granic faz ciało stałe-ciecz. Szczegółowo omówiono metody sporządzania wysokiej jakości map spektroskopowych takich interfejsów z dyspersją energii (EDX), ze szczególnym uwzględnieniem urządzeń do magazynowania energii.

Charakterystyka granic faz ciecz-ciało stałe w nanoskali poprzez sprzężenie kriofokusowego mielenia wiązki jonów ze skaningową mikroskopią elektronową i spektroskopią

Przedstawiamy ogólny zarys metod mikroanalizy ilościowej do szacowania zajętości zanieczyszczeń i ich stanów chemicznych, wykorzystując zjawiska kanalizacji elektronów w warunkach padającego kołysania wiązką elektronów, które niezawodnie wydobywają informacje o gatunkach mniejszościowych, pierwiastkach lekkich, wolnych miejscach tlenu i innych defektach punktowych/liniowych/płaskich.

Ilościowa analiza miejsc atomowych funkcjonalnych domieszek/defektów punktowych w materiałach krystalicznych za pomocą mikroanalizy wzmocnionej kanałem elektronowym

Poznaj obrazowanie kontrastowe z kanałem elektronowym do szybkiej charakterystyki defektów krystalicznych w cienkich warstwach heteroepitaksjalnych III-V/Si. Ta technika SEM zapewnia wyniki porównywalne z TEM przy znacznie krótszym czasie przygotowania próbki.

Obrazowanie kontrastowe z kanałem elektronowym do szybkiej charakterystyki heteroepitaksjalnej III-V

Przeglądaj więcej filmów