Name: Synteza niejednorodnie domieszkowanej Pr-domieszką ceramikiSrTiO 3 i ich właściwości termoelektryczne (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-08-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 7 s
Description: Poznaj syntezę niejednorodnie domieszkowanej Pr ceramiki SrTiO₃ o poprawionych właściwościach termoelektrycznych. Metoda łączy reakcję stałofazową z szybkim spiekaniem plazmowym SPS, umożliwiając inżynierię granic ziaren i znaczący wzrost wydajności termoelektrycznej.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy pragną podziękować za konkurs na współpracę inicjowaną przez wydział (FIC) grant od KAUST.

1. Przygotowanie proszku SrTiO3 domieszkowanego praseodymem (Pr)
<ol>
	<li>Aby przygotować 10 g proszku Sr0.95Pr0.05TiO3, odważ stechiometryczne ilości proszku SrCO3 (7,53407 g), nanoproszku TiO2 (4,28983 g) oraz spiekanej bryłki Pr2O3 (0,44299 g), zgodnie z reakcją dla x = 0,05:</li>
</ol>
<img alt="Równanie chemiczne stanu równowagi statycznej: (1-x)SrCO₃ + (x/2)Pr₂O₃ + TiO₂ → Sr₁₋ₓPrₓTiO₃₋δ + (1-x)CO₂." fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq1.JPG" width="550" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Równanie 1">
<ol start="2">
	<li>Zmiel odważone spieki Pr2O3 na drobne cząstki, używając agatowej moździerza i tłuczka.</li>
	<li>Do Pr2O3 dodaj odważony proszek SrCO3 oraz nanoproszek TiO2, a następnie kontynuuj mielenie i mieszanie w agatowym moździerzu i tłuczku, aż do uzyskania wizualnie homogenicznego proszku.</li>
	<li>Przenieś zmielony proszek do szklanego słoika i mieszaj w turbulatorze przez 30 min w celu homogenizacji mieszaniny.</li>
	<li>Wsyp otrzymany zmieszany proszek do starannie oczyszczonej i wypolerowanej matrycy ze stali nierdzewnej (średnica 1 cala) i umieść go pomiędzy dwoma tłokami ze stali nierdzewnej.</li>
	<li>Wykonaj prasowanie na zimno proszku za pomocą prasy pod obciążeniem wynoszącym około 1 tony metrycznej.</li>
	<li>Wypchnij sprasowany na zimno pellet, umieszczając matrycę na pustym w środku cylindrze ze stali nierdzewnej i wypychając tłoki wraz z pelletem od góry za pomocą pręta wypychającego. Po wydobyciu pelletu prasowanego na zimno (ciała zielonego) z matrycy, usuń wszelkie zanieczyszczenia z powierzchni obwodowej pelletu, delikatnie naklejając na niego mały kawałek taśmy klejącej i odrywając ją wraz z cienką warstwą zanieczyszczeń.</li>
	<li>Umieść pellet pionowo w łódce z tlenku glinu wypełnionej komercyjnie zakupionym proszkiem SrTiO3, który posłuży jako bariera między łódką a pelletem prasowanym na zimno.</li>
	<li>Umieść łódkę w piecu rurkowym, nagrzej do 1 300 °C w ciągu 3 hr i utrzymuj tę temperaturę przez 15 hr. Po zakończeniu kalcynacji pozwól pelletowi ostygnąć do RT wewnątrz pieca. Krok ten będzie w dalszej części określany jako „proces kalcynacji”.</li>
	<li>Zmiel pellet w agatowym moździerzu i tłuczku, a otrzymany proszek przelej do szklanego słoika w celu dalszego mieszania w turbulatorze.</li>
	<li>Wsyp proszek do matrycy ze stali nierdzewnej i sprasuj na zimno pod obciążeniem wynoszącym około 3 tony metryczne.</li>
	<li>Powtórz krok 1.9 jeszcze raz w temperaturze 1 400 °C w ciągu 3 hr i utrzymuj tę temperaturę przez 20 hr.</li>
	<li>Zmiel pellet w agatowym moździerzu i tłuczku.</li>
	<li>Powtórz kroki 1.11, 1.12 i 1.13 jeszcze raz, aby reakcja w fazie stałej doszła do końca.</li>
</ol>
2. Przygotowanie polikrystalicznej ceramiki SrTiO3 domieszkowanej Pr w formie litej
<ol>
	<li>Odważ 1,6 g przygotowanego proszku (dla dysku o grubości 2 mm i średnicy 12,7 mm).</li>
	<li>Przygotuj okrągłe kawałki graphoilu, aby zakryć górny i dolny interfejs sproszkowanego materiału oraz grafitowych tłoków w matrycy grafitowej. Przygotuj również prostokątny kawałek graphoilu, aby wyłożyć wewnętrzną ściankę matrycy grafitowej.</li>
	<li>Wsyp przygotowany proszek do matrycy grafitowej (o średnicy wewnętrznej 12,7 mm) i umieść go pomiędzy dwoma grafitowymi tłokami o tym samym rozmiarze. Wywierć otwór o średnicy 2 mm w połowie długości matrycy grafitowej, od powierzchni zewnętrznej matrycy do około 2 mm od powierzchni wewnętrznej, w celu pomiaru temperatury. 
	Uwaga: Dostosuj długość grafitowych tłoków pozostających poza matrycą i ustaw środek cylindra ze sproszkowanym materiałem w miejscu, gdzie znajduje się otwór, aby uzyskać dokładny odczyt temperatury. Powierzchnie grafitowych tłoków muszą być skrupulatnie wypoziomowane podczas obróbki elementów. Jakiekolwiek przesunięcie może doprowadzić do pęknięcia spieczonego pelletu podczas spiekania iskrвого plazmowego.</li>
	<li>Delikatnie sprasuj proszek na zimno (obciążenie &lt; 200 kg) za pomocą prasy przed zamontowaniem na płycie do spiekania iskrowego plazmowego wewnątrz komory. Użyj płaskich, wypolerowanych płytek wspierających ze stali nierdzewnej pomiędzy górnym i dolnym tłokiem a stołem prasy, aby uniknąć uszkodzenia grafitowych tłoków.</li>
	<li>Owiń matrycę kawałkiem filcu grafitowego w celu izolacji i zabezpiecz go nicią grafitową. Wytnij w filcu grafitowym prostokątne okno w miejscu, w którym na matrycy znajduje się otwór do pomiaru temperatury.</li>
	<li>Umieść załadowaną matrycę grafitową wraz z tłokami w komorze do spiekania iskrowego plazmowego. Przesuń stół do pozycji końcowej.</li>
	<li>Ustaw i wyrównaj okrąg celu pirometru na otworze do pomiaru temperatury w matrycy. Upewnij się, że ustawienie emisyjności pirometru jest odpowiednie dla grafitu.</li>
	<li>Zamknij komorę i przyłóż obciążenie 7,7 kN (około 60 MPa) do próbki. Odsysaj powietrze i przepłucz komorę argonem (Ar) trzy razy, a następnie pozostaw komorę w dynamicznej próżni 6 Pa.</li>
	<li>Zwiększ temperaturę poprzez zwiększenie natężenia prądu (ręcznie lub za pomocą programu). Dla zoptymalizowanych próbek zastosuj 250 A min-1 (co odpowiada około 300-400 °C min-1). Jest to najważniejszy etap procesu spiekania iskrowego plazmowego.</li>
	<li>Utrzymuj temperaturę 1 500 °C przez 5 min, regulując natężenie prądu ręcznie lub za pomocą programu. Po zakończeniu 5-minutowego okresu wytrzymania wyłącz prąd i szybko zdejmij obciążenie 7,7 kN, aby uniknąć pęknięcia próbki podczas chłodzenia. Pozostaw próbkę do ostygnięcia do RT wewnątrz komory.</li>
	<li>Delikatnie wyjmij sprasowany pellet z matrycy grafitowej za pomocą prasy na zimno. Wykonuje się to poprzez umieszczenie matrycy grafitowej na drążonym stalowym cylindrze i wypchnięcie pelletu oraz grafitowych tłoków za pomocą stalowego pręta tłokowego od góry.</li>
	<li>Usuń graphoil z górnej i dolnej powierzchni pelletu oraz z powierzchni obwodowej za pomocą ostrego ostrza do golenia.</li>
	<li>Wyszlifuj próbkę za pomocą grubego papieru ściernego (gradacja 400), usuwając 0,3-0,5 mm z każdej strony, aby zapewnić całkowite usunięcie graphoilu. Oczyść próbkę acetonem.</li>
</ol>
3. Charakterystyka właściwości transportu elektronicznego i termicznego ceramiki masowej
<ol>
	<li>Wyznaczyć gęstość tarczy ceramicznej, ρ, metodą Archimedesa.</li>
	<li>Zmierzyć masę próbki, Wdry, a następnie masę próbki zanurzonej w wodzie, Wwet, przy użyciu ustabilizowanego systemu pomiaru gęstości i obliczyć gęstość metodą Archimedesa według wzoru</li>
</ol>
<img alt="Wzór na gęstość; ρ = Wdry/(Wdry-Wwet)×ρwater; równanie na schemacie z zakresu inżynierii materiałowej." fo:content-width="2.1in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq2.JPG" width="260" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Równanie 2">
gdzie ρwater to gęstość wody w temperaturze pomiaru (np. wynosi 1 g cm-3 przy 300 K).14
<ol start="2">
	<li>Zmierz dyfuzyjność cieplną próbki, d, stosując metodę błyskową lasera w przepływie Ar o natężeniu 75 ml min-1. Najpierw dokładnie zmierz grubość próbki, L, używając mikrometru cyfrowego. 
	Uwaga: Można łatwo mierzyć próbki o równoległych ściankach o różnych rozmiarach i kształtach (np. okrągłe dyski o średnicy 12.7 mm lub kwadratowe dyski 10 x 10 mm2) i grubości od 0.5 do 5 mm.
	<ol>
		<li>W metodzie pomiaru dyfuzyjności cieplnej błyskiem lasera naświetl jedną ściankę próbki krótkim (~1 msec) impulsem laserowym i zarejestruj wzrost temperatury na przeciwległej ściance za pomocą detektora podczerwieni. Następnie oblicz dyfuzyjność cieplną za pomocą oprogramowania interfejsu laser-flash na podstawie grubości próbki i profilu czasu wzrostu temperatury, korzystając z równania Parkera15</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
<img alt="Równanie dyfuzji d=0.138(L²/t₁/₂); wzór." fo:content-width="1.9in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq3.JPG" width="220" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Równanie 3">
gdzie L to grubość dysku, a t1/2 to czas połowiczny maksymalnego wzrostu temperatury po drugiej stronie próbki.
Uwaga: Model Parkera15 zakłada idealne warunki adiabatyczne próbki oraz natychmiastowe ogrzewanie impulsowe; na przestrzeni lat proponowano inne modele, które uwzględniają różnorodne straty w pomiarze, takie jak straty ciepła, skończony czas trwania impulsu, nierównomierne ogrzewanie impulsowe oraz struktury niejednorodne. Zastosowaliśmy model Cowana16 z korekcją impulsu, który jest jedną z najnowocześniejszych metod. Należy zauważyć, że aby zmaksymalizować ilość energii cieplnej przekazywanej z powierzchni przedniej oraz zmaksymalizować sygnał obserwowany przez detektor IR, powierzchnie próbki muszą być wysoce emisyjne. Zazwyczaj wymaga to nałożenia na powierzchnie próbki cienkiej warstwy grafitu. W pomiarze dyfuzyjności cieplnej występuje niepewność rzędu 2%-5%, wynikająca z wyznaczenia wymiarów.17
<ol start="3">
	<li>Za pomocą piły diamentowej potnij pellet z dysku na prostopadłościenne pręty o wymiarach 2 x 2 x 10 mm3 do pomiarów przewodności elektrycznej i współczynnika Seebecka, na kwadratowy dysk o wymiarach 4 x 4 x 1.5 mm3 do pomiaru ciepła właściwego w wysokiej temperaturze oraz na cienki prostokątny fragment o wymiarach 8 x 5 x 1 mm3 do pomiarów efektu Halla.</li>
	<li>Zmierz ciepło właściwe, Cp, próbki na płaskim i polerowanym na lustro kwadratowym fragmencie (4 x 4 x 1.5 mm3) przy użyciu różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) w przepływie argonu.18
	<ol>
		<li>Zastosuj szybkość grzania 5 K min-1 do 40 °C, następnie wytrzymaj temperaturę izotermicznie przez 10 min, aby próbka osiągnęła równowagę termiczną, a następnie zastosuj szybkość grzania 20 K min-1 do 500 °C, po czym przeprowadź chłodzenie z taką samą szybkością. Pomiary należy wykonywać w przepływie argonu (sugerowane 50 ml min-1).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
Uwaga: Ze względu na czułość metody stosowanej do analizy, w celu wyznaczenia pojemności cieplnej należy przeprowadzić trzy pomiary, obejmujące (1) pomiar linii bazowej w celu odjęcia tła, (2) pomiar ciepła właściwego materiału wzorcowego (takiego jak szafir) o znanej wartości CP oraz (3) pomiar ciepła właściwego próbki. Należy upewnić się, że próbki są płaskie i polerowane na lustro, aby zapewnić idealny kontakt z dnem tygla pomiarowego (w niniejszej pracy zastosowano panewki Pt/Rh z tyglami Al2O3). Więcej szczegółów na temat dokładnej budowy stanowiska DSC, porównania technik DSC z innymi metodami oraz precyzyjne instrukcje pomiaru próbki można znaleźć w różnych źródłach.19
<ol start="5">
	<li>Obliczyć przewodność cieplną w wysokiej temperaturze, κ, próbki na podstawie zmierzonych wartości dyfuzyjności cieplnej, d, ciepła właściwego, CP, oraz gęstości, ρ, stosując20</li>
</ol>
<img alt="Równanie przewodności cieplnej κ=ρdCp; wzór do analizy przekazywania ciepła." fo:content-width="1.4in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq4.JPG" width="200" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Równanie 4">
<ol start="6">
	<li>Nanieś złocenie na punkty styku sond (4 styki) na wycinku próbki o wymiarach 2 x 2 x 10 mm3, aby zniwelować problemy z rezystancją stykową.
	<ol>
		<li>Aby napylić złoto tylko na wybranych obszarach styku, owiń próbkę o wymiarach 2 x 2 x 10 mm3 taśmą klejącą, która posłuży jako szablon. Pozostaw niezakryte powierzchnie 2 x 2 mm2. Za pomocą żyletki wytnij dwa bardzo małe otwory (o średnicy około 1 mm) na środku powierzchni 2 x 10 mm2, wzdłuż linii w odstępach odpowiadających odległości między sondami.</li>
		<li>Napyl warstwę złota o grubości ~ 200 nm, używając laboratoryjnej aparatury do napylania złota.21</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zmierz właściwości transportu elektrycznego (a mianowicie przewodnictwo elektryczne i współczynnik Seebecka) próbki w funkcji temperatury22,23.
	<ol>
		<li>Zmierz przewodnictwo elektryczne metodą czteropunktową. Zmierz współczynnik Seebecka w tej samej konfiguracji, mierząc temperaturę i napięcie za pomocą dwóch środkowych termopar pełniących funkcję „sond”. Zmierz odległość między tymi dwiema sondami za pomocą mikroskopu cyfrowego. Więcej szczegółów na temat pomiarów transportu elektrycznego można znaleźć w innych publikacjach.22,23</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zmierz koncentrację nośników Halla w funkcji temperatury dla próbki o wymiarach 8 x 5 x 1 mm3, używając systemu pomiaru właściwości fizycznych (PPMS).24</li>
</ol>

<ol><li>Ohta, S., Nomura, T., Ohta, H., Koumoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-temperature+Carrier+Transport+and+Thermoelectric+Properties+of+Heavily+La-or+Nb-doped+SrTiO3+Single+Crystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">High-temperature Carrier Transport and Thermoelectric Properties of Heavily La-or Nb-doped SrTiO3 Single Crystals.</a> J. Appl. Phys. 97, (2005).</li>
<li>Wang, H. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Thermoelectric+Figure+of+Merit+by+Doping+Dy+in+La0.1Sr0.9TiO3+Ceramic%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Res.+Bull%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Thermoelectric Figure of Merit by Doping Dy in La0.1Sr0.9TiO3 Ceramic.</a> Mater. Res. Bull. 45, 809-812 (2010).</li>
<li>Bhattacharya, S., Mehdizadeh Dehkordi, A., Alshareef, H. N., Tritt, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%E2%80%93Property+Relationship+in+Thermoelectric+Sr1%E2%88%92xYbxTiO3%E2%88%92%CE%B4+Ceramics%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+D%3A+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Synthesis–Property Relationship in Thermoelectric Sr1−xYbxTiO3−δ Ceramics.</a> J. Phys. D: Appl. Phys. 47, 385302(2014).</li>
<li>Wang, Y., Lee, K. H., Ohta, H., Koumoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+Properties+of+Electron+Doped+SrO%28SrTiO3%29n+%28n%3D1%2C2%29+Ceramics%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric Properties of Electron Doped SrO(SrTiO3)n (n=1,2) Ceramics.</a> J. Appl. Phys. 105, 1037011-1037016 (2009).</li>
<li>Wang, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+YSZ+Additions+on+Thermoelectric+Properties+of+Nb-Doped+Strontium+Titanate%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electron.+Mater%22%5BJournal%5D)">Effects of YSZ Additions on Thermoelectric Properties of Nb-Doped Strontium Titanate.</a> J. Electron. Mater. 39, 1777-1781 (2010).</li>
<li>Muta, H., Kurosaki, K., Yamanaka, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+Properties+of+Rare+Earth+Doped+SrTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Alloys+Compd%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric Properties of Rare Earth Doped SrTiO3.</a> J. Alloys Compd. 350, 292-295 (2003).</li>
<li>Shang, P. -P., Zhang, B. -P., Li, J. -F., Ma, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Sintering+Temperature+on+Thermoelectric+Properties+of+La-doped+SrTiO3+Ceramics+Prepared+by+Sol-gel+Process+and+Spark+Plasma+Sintering%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Sciences%22%5BJournal%5D)">Effect of Sintering Temperature on Thermoelectric Properties of La-doped SrTiO3 Ceramics Prepared by Sol-gel Process and Spark Plasma Sintering.</a> Solid State Sciences. 12, 1341-1346 (2010).</li>
<li>Wang, Y., Fan, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sr1-xLaxTiO3+Nanoparticles%3A+Synthesis%2C+Characterization+and+Enhanced+Thermoelectric+Response%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Sr1-xLaxTiO3 Nanoparticles: Synthesis, Characterization and Enhanced Thermoelectric Response.</a> Scripta Materialia. 65, 190-193 (2011).</li>
<li>Kikuchi, A., Okinakab, N., Akiyama, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Large+Thermoelectric+Figure+of+Merit+of+La-doped+SrTiO3+Prepared+by+Combustion+Synthesis+with+Post-Spark+Plasma+Sintering%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Materialia%22%5BJournal%5D)">A Large Thermoelectric Figure of Merit of La-doped SrTiO3 Prepared by Combustion Synthesis with Post-Spark Plasma Sintering.</a> Scripta Materialia. 63, 407-410 (2010).</li>
<li>Obara, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+Properties+of+Y-Doped+Polycrystalline+SrTiO3.Jpn%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric Properties of Y-Doped Polycrystalline SrTiO3.Jpn.</a> J. Appl. Phys. 43, L540-L542 (2004).</li>
<li>Koumoto, K., Wang, Y., Zhang, R., Kosuga, A., Funahashi, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxide+Thermoelectric+Materials%3A+A+Nanostructuring+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22Annu.+Rev.+Mater.+Res%22%5BJournal%5D)">Oxide Thermoelectric Materials: A Nanostructuring Approach.</a> Annu. Rev. Mater. Res. 40, 363-394 (2010).</li>
<li>Mehdizadeh Dehkordi, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large+Thermoelectric+Power+Factor+in+Pr-Doped+SrTiO3%E2%88%92%CE%B4+Ceramics+via+Grain-Boundary-Induced+Mobility+Enhancement%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Large Thermoelectric Power Factor in Pr-Doped SrTiO3−δ Ceramics via Grain-Boundary-Induced Mobility Enhancement.</a> Chem. Mater. 26, 2478-2485 (2014).</li>
<li>Mehdizadeh Dehkordi, A., Bhattacharya, S., He, J., Alshareef, H. N., Tritt, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Significant+Enhancement+in+Thermoelectric+Properties+of+Polycrystalline+Pr-doped+SrTiO3+Ceramics+Originating+from+Nonuniform+distribution+of+Pr+dopants%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Significant Enhancement in Thermoelectric Properties of Polycrystalline Pr-doped SrTiO3 Ceramics Originating from Nonuniform distribution of Pr dopants.</a> Appl. Phys. Lett. 104, 1939021-1939024 (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Standard+Test+Methods+for+Density+of+Compacted+or+Sintered+Powder+Metallurgy+%28PM%29+Products+Using+Archimedes%E2%80%99+Principle%22">Standard Test Methods for Density of Compacted or Sintered Powder Metallurgy (PM) Products Using Archimedes’ Principle</a>. , ASTM International. West Conshohocken, PA. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.astm.org">http://www.astm.org</a> (2015).</li>
<li>Parker, W. J., Jenkins, R. J., Butler, C. P., Abbott, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flash+Method+of+Determining+Thermal+Diffusivity%2C+Heat+Capacity+and+Thermal+Conductivity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Flash Method of Determining Thermal Diffusivity, Heat Capacity and Thermal Conductivity.</a> J. Appl. Phys. 32, 1679-1684 (1961).</li>
<li>Cowan, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulse+Method+of+Measuring+Thermal+Diffusivity+at+High+Temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Pulse Method of Measuring Thermal Diffusivity at High Temperatures.</a> J. Appl. Phys. 34, 926-927 (1963).</li>
<li>Mehdizadeh-Dehkordi, A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22An+Experimental+Investigation+Towards+Improvement+of+Thermoelectric+Properties+of+Strontium+Titanate+Ceramics%22">An Experimental Investigation Towards Improvement of Thermoelectric Properties of Strontium Titanate Ceramics</a>. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://tigerprints.clemson.edu/all_dissertations/1333">http://tigerprints.clemson.edu/all_dissertations/1333</a> (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22DSC+Pegasus+404C+Operating+Manual%22">DSC Pegasus 404C Operating Manual</a>. , Netzsch GmbH. Selb, Germany. (1999).</li>
<li>Daw, J. E. Measurement of Specific Heat Capacity Using Differential Scanning Calorimeter. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDaw%2C+JE+%22Report+of+US+Department+of+Energy%22">Report of US Department of Energy</a>. , Idaho National Laboratory. (2008).</li>
<li>Tritt, T. M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aTritt%2C+TM+%22Thermal+Conductivity%3A+Theory%2C+Properties+and+Applications%22">Thermal Conductivity: Theory, Properties and Applications</a>. , Kluwer Academic. (2004).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22SC7610+Sputter+Coater+Operating+Manual%22">SC7610 Sputter Coater Operating Manual</a>. , Quorum Technologies Ltd. East Sussex, England. Available from: 
	
	 <a target="_blank" href="http://www.quorumtech.com/pdf/productOperatingManuals/SC7610_Operating_Manual.pdf">http://www.quorumtech.com/pdf/productOperatingManuals/SC7610_Operating_Manual.pdf</a> (2002).</li>
<li>Tritt, T. M. Electrical and Thermal Transport Measurement Techniques for Evaluation of the figure-of-Merit of Bulk Thermoelectric Materials. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aTritt%2C+TM+%22Thermoelectrics+Handbook%3A+Macro+to+Nano%22">Thermoelectrics Handbook: Macro to Nano</a>. Rowe, D. M. , CRC Press. Boca Raton. 23-1-23-17 (2006).</li>
<li>Burkov, A. T. Measurements of Resistivity and Thermopower: Principles and Practical Realization. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBurkov%2C+AT+%22Thermoelectrics+Handbook%3A+Macro+to+Nano%22">Thermoelectrics Handbook: Macro to Nano</a>. Rowe, D. M. , CRC press. Boca Raton. 22-1(2006).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Physical+Property+Measurement+System%3A+AC+Transport+Option+User%E2%80%99s+Manual%22">Physical Property Measurement System: AC Transport Option User’s Manual</a>. , Quantum Design. San Diego, USA. Available from: 
	
	 <a target="_blank" href="http://www.mrl.ucsb.edu/sites/default/files/mrl_docs/instruments/manPPMS.pdf">http://www.mrl.ucsb.edu/sites/default/files/mrl_docs/instruments/manPPMS.pdf</a> (2003).</li>
<li>Ohta, S., Ohta, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Grain+Size+Dependence+of+Thermoelectric+Performance+of+Nb-doped+SrTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22Polycrystals.+J.+Ceram.+Soc.+Jpn%22%5BJournal%5D)">Grain Size Dependence of Thermoelectric Performance of Nb-doped SrTiO3.</a> Polycrystals. J. Ceram. Soc. Jpn. 114, 102(2006).</li>
<li>Wang, N., He, H., Ba, Y., Wan, C., Koumoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+Properties+of+Nb-doped+SrTiO3+Ceramics+Enhanced+by+Potassium+Titanate+Nanowires+Addition%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Ceram.+Soc.+Jpn%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric Properties of Nb-doped SrTiO3 Ceramics Enhanced by Potassium Titanate Nanowires Addition.</a> J. Ceram. Soc. Jpn. 118, 1098(2010).</li>
<li>Ohta, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large+Thermoelectric+Performance+of+Heavily+Nb-doped+SrTiO3+Epitaxial+Film+at+High+Temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Large Thermoelectric Performance of Heavily Nb-doped SrTiO3 Epitaxial Film at High Temperature.</a> Appl. Phys. Lett. 87, 092108(2005).</li>
<li>Kovalevsky, A., Yaremchenko, A., Populoh, S., Weidenkaff, A., Frade, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Thermoelectric+Performance+in+Strontium+Titanate+by+Praseodymium+Substitution%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Thermoelectric Performance in Strontium Titanate by Praseodymium Substitution.</a> J. Appl. Phys. 113, 053704(2013).</li>
<li>Kovalevsky, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Towards+a+High+Thermoelectric+Performance+in+Rare-Earth+Substituted+SrTiO3%3A+Effects+Provided+by+Strongly-Reducing+Sintering+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Towards a High Thermoelectric Performance in Rare-Earth Substituted SrTiO3: Effects Provided by Strongly-Reducing Sintering Conditions.</a> Phys. Chem. 16, 26946(2014).</li>
<li>Dawson, J. A., Tanaka, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Local+Structure+and+Energetics+of+Pr-+and+La-Doped+SrTiO3+Grain+Boundaries+and+the+Influence+on+Core%E2%80%93Shell+Structure+Formation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Local Structure and Energetics of Pr- and La-Doped SrTiO3 Grain Boundaries and the Influence on Core–Shell Structure Formation.</a> J. Phys. Chem. C. 118, 25765-25778 (2014).</li>
<li>Mehdizadeh Dehkordi, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+Insights+on+the+Synthesis+and+Electronic+Transport+in+Bulk+Polycrystalline+Pr-doped+SrTiO3%E2%88%92%CE%B4%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">New Insights on the Synthesis and Electronic Transport in Bulk Polycrystalline Pr-doped SrTiO3−δ.</a> Appl. Phys. Lett. 117, 055102(2015).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

W niniejszym protokole przedstawiliśmy etapy strategii syntezy w celu pomyślnego przygotowania masowej polikrystalicznej ceramiki SrTiO3 domieszkowanej Pr o ulepszonych właściwościach elektronicznych i termoelektrycznych. Główne etapy protokołu obejmują (i) syntezę w stanie stałym domieszkowanego proszku SrTiO3 w powietrzu pod ciśnieniem atmosferycznym oraz (ii) wykorzystanie możliwości techniki spiekania plazmą iskrową w celu zagęszczenia przygotowanego proszku do uzyskania materiałów ceramicznych ...

Termoelektryki tlenkowe okazały się obiecującymi kandydatami do zastosowań termoelektrycznych w wysokich temperaturach, począwszy od stabilności i kosztów po właściwości transportu elektronicznego. Wśród termoelektryków tlenkowych typu n, silnie domieszkowany tytanian strontu (STO) przyciągnął wiele uwagi ze względu na swoje intrygujące właściwości elektroniczne. Jednak duża całkowita przewodność cieplna (κ ~ 12 W m-1 K-1 przy 300 K dla monokryształów)1 i niska ruchliwość nośnika (μ ~ 6 cm2 V-1 sec-1 przy 300 K dla monokryształów)1 niekorzystnie wpływają na wydajność termoelektryczną, która jest oceniana za pomocą bezwymiarowej liczby wartości, ZT = α2σT/κ, gdzie α jest współczynnikiem Seebecka, σ przewodności elektrycznej, T – temperaturę bezwzględną w kelwinach, a κ – całkowitą przewodność cieplną. Licznik definiujemy tutaj jako współczynnik mocy, PF = α2σT. Aby ten tlenkowy materiał termoelektryczny mógł konkurować z innymi wysokotemperaturowymi termoelektrykami (takimi jak stopy SiGe), wymagany jest wyraźniejszy wzrost współczynnika mocy i/lub spadek przewodności cieplnej sieci.
Większość eksperymentalnych badań mających na celu poprawę właściwości termoelektrycznych STO skupiała się głównie na redukcji przewodnictwa cieplnego poprzez rozpraszanie fononów przez pole odkształceń i fluktuacje masy. Próby te obejmują: (i) pojedyncze lub podwójne domieszkowanie miejsc Sr2+ i/lub Ti4+, jako główne wysiłki w odniesieniu do tego kierunku,2,3 (ii) syntezę naturalnych struktur Ruddlesdena-Poppera supersieci w celu dalszego zmniejszenia przewodności cieplnej poprzez izolację warstw SrO,4 oraz (iii) inżynierię kompozytową poprzez dodanie drugiej fazy o rozmiarach nano. 5 Jednak do niedawna nie odnotowano żadnej strategii wzmacniania, która znacząco zwiększałaby współczynnik mocy termoelektrycznej w tych tlenkach. Podane maksymalne wartości współczynnika mocy (PF) w masowych mono- i polikrystalicznych STO zostały ograniczone do górnej granicy PF < 1,0 W m-1 K-1.
Zastosowano różne podejścia do syntezy i techniki przetwarzania w celu realizacji powyższych pomysłów. Metody syntezy proszków obejmują konwencjonalną reakcję w stanie stałym,6 zol-żel,7 hydrotermalną,8 i syntezę spalania,9 podczas gdy konwencjonalne spiekanie,6 prasowanie na gorąco10 i ostatnio spiekanie plazmowe iskrowe 12 należą do powszechnych technik stosowanych do zagęszczania proszków do ceramiki luzem. Jednak przy podobnym stężeniu domieszkowym (np. La) i domieszkowym, otrzymana ceramika luzem wykazuje szereg właściwości transportu elektronicznego i termicznego. Wynika to w dużej mierze z silnie zależnej od procesu chemii defektów SrTiO3, która skutkuje właściwościami zależnymi od syntezy. Istnieje tylko kilka raportów optymalizujących parametry syntezy i przetwarzania z korzyścią dla transportu termoelektrycznego. Warto wspomnieć, że ze względu na bardzo małą średnią ścieżkę swobodną fononów w SrTiO3 (lph ~ 2 nm przy 300 K),11 nanostrukturyzacja nie jest realną opcją poprawy wydajności TE masowej ceramiki STO, głównie poprzez zmniejszenie przewodności cieplnej sieci.
Ostatnio odnotowaliśmy ponad 30% poprawę wartości termoelektrycznej w niejednorodnie domieszkowanej Pr ceramice SrTiO3, pochodzącej z jednocześnie zwiększonego współczynnika mocy termoelektrycznej i zmniejszonej przewodności cieplnej. 12,13 W tym szczegółowym protokole wideo przedstawiamy i omawiamy etapy naszej strategii syntezy w celu przygotowania tych ceramiki STO domieszkowanych Pr wykazujących ulepszone właściwości elektroniczne i termoelektryczne.

<table><tbody><tr><td>SrCO3 Proszek, 99.9%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>472018</td><td></td></tr><tr><td>TiO2 Nanoproszek, 99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>718467</td><td></td></tr><tr><td>Pr2O3 Spiekane bryłki, 99.9%</td><td>Alfa Aesar</td><td>35663&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Spiekanie plazmowe iskrowe&nbsp;</td><td>Dr. Sinter Lab</td><td>SPS-515S</td> System pomiaru rezystywności/współczynnika <td></td></tr><tr><td>Seebecka System pomiaru dyfuzyjności</td> termicznej <td>Ulvac-Riko</td><td>ZEM-2</td><td></td></tr> Laser Flash System <tr><td>różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC)</td><td>Netzsch</td><td></td> LFA-457 Microflash System pomiaru właściwości fizycznych (PPMS) System pomiaru właściwości fizycznych Pegasus <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td> (PPMS)Quantum Design <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Skaningowy mikroskop elektronowy z emisją polową (FE-SEM)</td><td>Hitachi</td><td>SU-6600</td><td></td></tr><tr><td>Spektroskopia rentgenowska z dyspersją energii (EDS)</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dyfraktometr rentgenowski</td><td>Rigaku</td><td>Ultima IV</td><td></td></tr><tr><td>Stacjonarna powlekarka do napylania</td><td>Denton</td><td>Vacuum Desk II</td><td></td></tr><tr><td>Diamond&nbsp; Piła tarczowa</td><td>South Bay Technology</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

synteza niejednorodnie domieszkowanej pr-domieszką ceramikisrtio 3 i ich właściwości termoelektryczne

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Pokazujemy nowatorską strategię syntezy do przygotowania ceramiki SrTiO3 domieszkowanej Pr poprzez kombinację reakcji w stanie stałym i technik spiekania plazmą iskrową. Ceramika polikrystaliczna o unikalnej morfologii może być uzyskana poprzez optymalizację parametrów procesu, w szczególności szybkości nagrzewania przy spiekaniu plazmą iskrową. Fazę i morfologię zsyntetyzowanej ceramiki szczegółowo zbadano za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej, skaningowej mikroskopii elektronowej i spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii. Zaobserwowano, że ziarna tej masowej ceramiki SrTiO3 domieszkowanej Pr zostały wzmocnione granicami ziaren bogatych w Pr. Badano również właściwości transportu elektronicznego i termicznego w funkcji temperatury i stężenia domieszkowania. Stwierdzono, że taka mikrostruktura prowadzi do poprawy właściwości termoelektrycznych. W szczególności doprowadziło to do znacznej poprawy mobilności nośników i współczynnika mocy termoelektrycznej. Jednocześnie doprowadziło to również do znacznego obniżenia przewodności cieplnej. W rezultacie osiągnięto znaczną poprawę (> 30%) wartości termoelektrycznej dla całego zakresu temperatur w stosunku do wszystkich wcześniej zgłaszanych wartości maksymalnych dla ceramiki na bazie SrTiO3. Synteza ta demonstruje etapy otrzymywania masowej ceramiki polikrystalicznej z niejednorodnie domieszkowanego Pr-domieszką SrTiO3.

Dyfraktogramy rentgenowskie zebrano dla przygotowanych proszków oraz odpowiadających im ceramik objętościowych w zależności od zawartości Pr (Rycina 1), aby zbadać wpływ domieszkowania Pr na sieć SrTiO3, rozpuszczalność Pr w SrTiO3 oraz powstawanie fazy lub faz wtórnych. Dyfraktogramy potwierdzają powstanie fazy SrTiO3 we wszystkich przygotowanych proszkach, gdzie refleksy można przypisać sieci kubicznej z grupą przestrzenną (Rycina 1A). Monotoniczna zmia...

Przedstawiono protokół syntezy i przetwarzania polikrystalicznej ceramiki SrTiO3 domieszkowanej niejednorodnie Pr wraz z badaniem ich właściwości termoelektrycznych.

Synteza niejednorodnie domieszkowanej Pr-domieszką ceramikiSrTiO 3 i ich właściwości termoelektryczne

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest synteza niejednorodnie domieszkowanej $\text{Pd}$ ceramiki tytanianu strontu o poprawionych właściwościach termoelektrycznych. Cel ten osiąga się poprzez przygotowanie proszku tytanianu strontu domieszkowanego $\text{Pd}$ za pomocą wysokotemperaturowej reakcji w fazie stałej z serią pośrednich etapów mielenia i mieszania. Drugim krokiem jest zagęszczenie przygotowanego proszku w postaci ceramicznych dysków przy użyciu techniki szybkiego spiekania plazmowego (SPS).Ostatnim krokiem jest wykonanie pomiarów właściwości transportu termicznego i elektronicznego w funkcji temperatury na wycentrowanej ceramice. Ostatecznie pomiary transportu elektronicznego i termicznego są wykorzystywane do wykazania poprawy współczynnika mocy termoelektrycznej oraz dobroci. Główną zaletą tej techniki w stosunku do istniejących metod, takich jak reakcja z konwencjonalnym centrowaniem i prasowaniem na gorąco, jest możliwość osiągnięcia znaczącej poprawy ruchliwości nośników oraz współczynnika mocy termoelektrycznej dzięki inżynierii granic ziaren, wykorzystując wysoką szybkość nagrzewania charakterystyczną dla technik spiekania plazmowego (SPS).Metoda ta pomaga odpowiedzieć na pytania z zakresu tlenków termoelektrycznych oraz ceramiki elektronicznej, takie jak potencjał tytanianu strontu w zastosowaniach do wysokotemperaturowego wytwarzania energii elektrycznej, a także modyfikacja właściwości elektronicznych tego tlenku. Chociaż metoda ta pozwala uzyskać wgląd w właściwości termoelektryczne tytanianu strontu, może być ona również stosowana w innych systemach, takich jak ceramika elektroniczna do zastosowań w ogniwach tlenkowych.W pierwszej kolejności odważ odpowiednie ilości stechiometryczne proszku węglanu strontu, nanoproszku tlenku tytanu oraz grudek tlenku sodu. Rozetrzyj grudki tlenku sodu w moździerzu agatowym z tłuczkiem, aby uzyskać drobne cząstki. Dodaj do moździerza proszek węglanu strontu oraz nanoproszek tlenku tytanu, a następnie kontynuuj ucieranie i mieszanie, aż do uzyskania wizualnie homogenicznego proszku.Następnie wsyp zmielony proszek do szklanego słoika i wymieszaj. Użyj turbulatora przez 30 minut, aby zhomogenizować mieszaninę. Idealnym rozwiązaniem jest zastosowanie turbulatora, jednak w razie potrzeby można potrząsać słoikiem ręcznie przez kilka minut.Po zakończeniu załaduj otrzymany zmieszany proszek do starannie oczyszczonej i wypolerowanej matrycy ze stali nierdzewnej i umieść go pomiędzy dwoma tłokami ze stali nierdzewnej. Następnie sprasuj proszek na zimno za pomocą prasy pod obciążeniem około jednej tony metrycznej. Po zakończeniu umieść pelet pionowo w łódzce z tlenku glinu wypełnionej komercyjnie zakupionym proszkiem tytanianu strontu, który będzie służył jako bariera między łódzką z tlenku glinu a peletem sprasowanym na zimno. Umieść łódzkę w piecu rurkowym, nagrzej do 1300 °C w ciągu trzech godzin i utrzymuj tę temperaturę przez 15 godzin.Po ochłodzeniu pelletu do temperatury pokojowej wewnątrz pieca, należy go zetrzeć w moździerzu i tłuczku agatowych, a otrzymany proszek przełożyć do szklanego słoika w celu dalszego mieszania. Po wymieszaniu proszku za pomocą turbulatora, należy go umieścić w stalowej formie do prasowania i poddać prasowaniu na zimno pod obciążeniem wynoszącym około trzech ton metrycznych. Po wygrzaniu w temperaturze 1400 °C w piecu rurkowym, pellet należy zetrzeć w moździerzu i tłuczku agatowych.Następnie powtórz poprzednie dwa kroki jeszcze raz, aby reakcja w fazie stałej dobiegła końca. W tym momencie przygotuj okrągłe kawałki folii grafitowej, aby pokryć górny i dolny interfejs warstwy proszku oraz tłoków grafitowych w formie grafitowej. Przygotuj również kolejny prostokątny kawałek folii grafitowej, aby pokryć wewnętrzną ściankę formy grafitowej.Wsyp 1,6 grama przygotowanego proszku do grafitowej matrycy o średnicy wewnętrznej 12,7 milimetra i umieść proszek pomiędzy dwoma grafitowymi tłokami o tym samym rozmiarze. Po prasowaniu na zimno owiń matrycę kawałkiem filcu grafitowego w celu izolacji i zabezpiecz go nicią grafitową. Umieść załadowaną matrycę grafitową wraz z tłokami w komorze spiekania plazmowego (SPS).Przesuń stolik do pozycji końcowej. Następnie ustaw ostrość i wycentruj okrąg celowniczy porometru nad otworem do odczytu temperatury barwnika. Zamknij komorę i obciąż próbkę siłą 7,7 kN.Odpompuj powietrze z komory i trzykrotnie przepłucz ją argonem, a następnie pozostaw komorę w dynamicznej próżni o wartości 6 Pa. Następnie podnieś temperaturę, zwiększając prąd ręcznie. Po utrzymaniu temperatury 1500 °C przez pięć minut wyłącz prąd i szybko zwolnij obciążenie o wartości 7,7 kN, aby zapobiec pękaniu próbki podczas chłodzenia.Po ochłodzeniu próbki do temperatury pokojowej wewnątrz komory, należy ją oszlifować papierem ściernym o ziarnistości 400, usuwając od 0,3 do 0,5 milimetrów z każdej strony, aby zapewnić całkowite usunięcie grafitowego oleju. Następnie próbkę należy oczyścić acetonem. Gęstość ceramicznej tarczy należy wyznaczyć metodą Archimedesa poprzez pomiar masy próbki.Następnie zmierz wagę próbki zanurzonej w wodzie za pomocą ustabilizowanego systemu pomiaru gęstości i oblicz gęstość metodą Archimedesa, korzystając z poniższego równania. Po zmierzeniu grubości próbki za pomocą mikrometru cyfrowego, zmierz dyfuzyjność cieplną próbki metodą błysku laserowego (transient laser flash technique) przy przepływie argonu wynoszącym 75 ml/min. Oblicz dyfuzyjność cieplną za pomocą oprogramowania interfejsu laser flash, wykorzystując grubość próbki oraz profil czasu wzrostu temperatury zgodnie z równaniem Parkera.Następnie, za pomocą piły diamentowej, należy pociąć spiek w formie dysku na prostokątne pręty do pomiarów przewodnictwa elektrycznego i współczynnika C back. Przygotuj również kwadratowy dysk do pomiaru ciepła właściwego w wysokiej temperaturze oraz cienki prostokątny fragment. W celu przeprowadzenia pomiarów Halla, zmierz ciepło właściwe próbki na płaskim i polerowanym na lustro kwadratowym fragmencie, wykorzystując różnicową kalorymetrię skaningową w przepływie argonu.Następnie, na podstawie zmierzonych wartości dyfuzyjności cieplnej, ciepła właściwego i gęstości, oblicz wysokotemperaturową przewodność cieplną próbki, korzystając z następującego równania. Pozłacanie. Punkty styku sond na kawałku próbki o wymiarach 2 × 2 × 10 mm³ zostały pokryte warstwą złota o grubości około 200 nm za pomocą laboratoryjnej instalacji do napylania złota, aby zminimalizować problemy z oporem styku.Po zakończeniu pomiaru należy zmierzyć odległość między tymi dwiema sondami za pomocą mikroskopu cyfrowego do pomiarów elektrycznych. Następnie należy zmierzyć przewodność elektryczną metodą czterech końcówek, mierząc jednocześnie współczynnik CBE C na tym samym układzie, wykorzystując pomiary temperatury i napięcia za pomocą dwóch środkowych sond termopar. Na koniec należy zmierzyć koncentrację nośników Halla w funkcji temperatury dla próbki o wymiarach 8 × 5 × 1 mm³ za pomocą systemu pomiaru właściwości fizycznych.Dyfraktogramy rentgenowskie. Potwierdzenie utworzenia fazy tytanianu strontu we wszystkich proszkach, w których refleksy można przypisać do sieci sześciennej. W grupie przestrzennej Pm3m zaobserwowano słabe refleksy odpowiadające przejściowemu tlenkowi perowskitowemu. Poprzez optymalizację szybkości grzania w procesie SPS refleksy fazy wtórnej zanikają.Przewodność elektryczną można zwiększyć poprzez optymalizację szybkości nagrzewania, co przypisuje się poprawie ruchliwości nośników. Ponieważ dla próbek zagęszczanych przy różnych szybkościach nagrzewania uzyskano podobne wartości współczynnika CEC i koncentracji nośników, mikrografie z elektronowego mikroskopu skaningowego wskazują, że bogata w PIO faza wtórna może częściowo domieszkować obszar granic ziaren.Podczas procesu SPS. Poprzez optymalizację szybkości nagrzewania można w pełni domieszkować obszar granic ziaren, co prowadzi do zaobserwowania wzrostu ruchliwości nośników. Wszystkie próbki wykazują zdegenerowany charakter półprzewodnikowy w odniesieniu do przewodnictwa elektrycznego oraz odpowiadającą mu dyfuzyjną moc termoelektryczną.W szerokim zakresie temperatur zaobserwowano wysoki współczynnik mocy termoelektrycznej przekraczający jedność, z wartością maksymalną wynoszącą 1,3. Odnotowano monotoniczny spadek przewodnictwa cieplnego wraz ze wzrostem predium, co przełożyło się na ponad 30% poprawę bezwymiarowej dobroci termoelektrycznej w całym zakresie temperatur. Dzięki zwiększeniu współczynnika mocy termoelektrycznej oraz redukcji przewodnictwa osiągnięto wartości maksymalne wyższe niż zgłaszane we wcześniejszych doniesieniach.Po opanowaniu techniki centrowania masy i wyładowań w domieszkowanym STR sim titan, proces ten można przeprowadzić w około 10 minut, z dodatkową godziną na chłodzenie. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze rozumieć, jak syntetyzować domieszkowany presidium ast Tanium Titan w v ceramics, wykorzystując reakcję salsa oraz technikę szybkiego spiekania plazmowego (spark plasma syndrome).

synthesis-non-uniformly-pr-doped-srtio3-ceramics-their-thermoelectric

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Opracowana jest realna technika tworzenia bikryształów tytanianu strontu pod wysokim ciśnieniem i szybkim tempem nagrzewania za pomocą iskrowego aparatu do spiekania plazmowego.

Aparatura do spiekania plazmy iskrowej stosowana do tworzenia bikryształów tytanianu strontu

Wytwarzamy heterostruktury metal/LaAlO3/SrTiO3 za pomocą kombinacji pulsacyjnego osadzania laserowego i napylania magnetronowego in situ. Poprzez eksperymenty magnetotransportu i spektroskopii rentgenowskiej fotoelektronów in situ badamy wzajemne oddziaływanie między zjawiskami elektrostatycznymi i chemicznymi quasi-dwuwymiarowego gazu elektronowego powstającego w tym układzie.

Wzrost i właściwości elektrostatyczne/chemiczne heterostruktur metali/LaAlO3/SrTiO3

Tutaj prezentujemy protokół syntezy cienkiej warstwy porowatego tytanianu baru (BaTiO3) metodą zol-żel wspomaganą środkiem powierzchniowo czynnym, w której samodzielnie organizowane amfipatyczne micele surfaktantu są używane jako matryca organiczna.

Synteza chemiczna porowatego cienkiego filmu z tytanianu baru i termiczna stabilizacja fazy ferroelektrycznej za pomocą odkształcenia indukowanego porowatością

Tutaj prezentujemy protokół hodowli nanocząstek LSMO i folii (Gd) BCO na podłożach monokrystalicznych (001) SrTiO3 (STO) metodą rozpylania radiowego (RF).

Rozpylanie magnetronowe o częstotliwości radiowej GdBa2Cu3O7−δ/ La0,67Sr0,33MnO3 Quasi-dwuwarstwowe folie na podłożach monokrystalicznych SrTiO3 (STO)

Materiały tlenkowe wykazują wiele egzotycznych właściwości, które można kontrolować, dostrajając zawartość tlenu. W tym miejscu demonstrujemy dostrajanie zawartości tlenu w tlenkach poprzez zmianę parametrów osadzania laserowego impulsowego oraz poprzez wykonywanie wyżarzania końcowego. Na przykład właściwości elektroniczne heterostruktur opartych na SrTiO3 są dostrajane przez modyfikacje wzrostu i wyżarzanie.

Dostrajanie właściwości tlenków poprzez kontrolę pustego miejsca tlenu podczas wzrostu i wyżarzania

Tutaj prezentujemy protokół syntezy dwóch typów kryształów UTe2: tych wykazujących silne nadprzewodnictwo, poprzez syntezę chemicznego transportu pary, oraz tych pozbawionych nadprzewodnictwa, poprzez syntezę strumienia stopionego metalu.

Porównanie dwóch różnych metod syntezy monokryształów nadprzewodzącego dwutellurku uranu

Rękopis opisuje protokół rozpylania magnetronowego za pomocą częstotliwości radiowej cienkich warstw termoelektrycznych Bi2Te3 i Sb2Te3 na podłożach szklanych, który reprezentuje niezawodną metodę osadzania, która zapewnia szeroki zakres zastosowań z potencjałem do dalszego rozwoju.

Wytwarzanie cienkich warstw termoelektrycznych Bi2Te3 i Sb2Te3 przy użyciu techniki rozpylania magnetronowego o częstotliwości radiowej

Nanokompozyty CdSe-SnSe są wytwarzane przez konsolidację cząstek SnSe zaprojektowanych powierzchniowo. Do produkcji cząstek SnSe stosuje się prostą syntezę wodną. Powlekanie cząstek SnSe kompleksami molekularnymi CdSe pozwala na kontrolowanie wielkości ziaren i zwiększenie liczby defektów występujących w nanokompozycie, a tym samym obniżenie przewodnictwa cieplnego.

Polikrystaliczny CdSe-SNSE o niskiej przewodności cieplnej poddany obróbce w roztworze, poddany inżynierii powierzchniowej

Tutaj prezentujemy protokół syntezy dwóch chalkogenków metali (Cu1.8S i SnSe) odpowiednich dla termoelektryki poprzez ultraszybką (drugi zakres), bezrozpuszczalnikową i jednoetapową syntezę mechanochemiczną przy użyciu prekursorów pierwiastkowych. Jednocześnie demonstrujemy monitorowanie temperatury w słoiku podczas planetarnego mielenia kulowego in situ przez nowo opracowane urządzenie.

Demonstracja prostoty i monitorowania temperatury in situ mechanochemicznej syntezy chalkogenków metali odpowiednich do zastosowań termoelektrycznych

Opracowano protokół współsputteringu o częstotliwości radiowej, aby wytwarzać cienkie warstwy Bi2Te3 domieszkowane manganem oraz oceniać, jak dopływ manganu wpływa na właściwości transportu strukturalnego i termoelektrycznego. Umiarkowane włączenie manganu poprawiło jednolitość filmu i zachowanie transportu związane z czynnikiem mocy, podczas gdy wyższy dopływ manganu zwiększał nieporządek strukturalny i rezystancję.

Poprawa właściwości termoelektrycznych cienkich warstw Bi2Te3 przez współrozpylanie manganu

Poznaj syntezę niejednorodnie domieszkowanej Pr ceramiki SrTiO₃ o poprawionych właściwościach termoelektrycznych. Metoda łączy reakcję stałofazową z szybkim spiekaniem plazmowym SPS, umożliwiając inżynierię granic ziaren i znaczący wzrost wydajności termoelektrycznej.

Synteza niejednorodnie domieszkowanej Pr-domieszką ceramiki_{SrTiO 3} i ich właściwości termoelektryczne

Przeglądaj więcej filmów