Name: Dynamiczny pomiar elektrochemiczny jonów chlorkowych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 32 s
Description: Poznaj technikę chronopotencjometryczną do dynamicznego pomiaru jonów chlorkowych w elektrolitach wodnych bez konieczności użycia stabilnej elektrody odniesienia. Metoda ta znajduje zastosowanie w analizie betonu.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca jest częścią projektu STW "Integralne rozwiązanie dla zrównoważonego budownictwa" (IS2C, Fleur van Rossem za wsparcie podczas produkcji chipów, Justyna Wiedemair za projekt chipa i Allison Bidulock za wsparcie podczas przygotowywania manuskryptu.

1. Produkcja chipów
Uwaga: Chip składa się z elektrody roboczej Ag/AgCl (WE), pseudo-elektrody referencyjnej Ag/AgCl (pseudo-RE) i platynowej przeciwelektrody na szklanym chipie. Srebrny metal jest osadzany na wiórze szklanym przy użyciu standardowych procesów w pomieszczeniach czystych16. Następnie jest chlorowany w 0,1 M roztworze FeCl3 przez 30 sekund w celu utworzenia warstwy AgCl na powierzchni. Ag/AgCl WE (powierzchnia = 9,812 mm2) znajduje się pośrodku, otoczony przez Ag/AgCl pseudo-RE, jak pokazano na rysunku 1.
<ol>
	<li>Osadź srebrny metal na szkle, aby utworzyć płaską srebrną elektrodę. Produkcja chipów krok po kroku w pomieszczeniu czystym jest podana w następujący sposób:
	<ol>
		<li>litografia
		<ol>
			<li>W celu oczyszczenia wafla należy najpierw zanurzyć szklaną płytkę w kąpieli konc. HNO3 w celu usunięcia wszelkich zanieczyszczeń organicznych, a następnie w 1 M KOH w celu oczyszczenia powierzchni.</li>
			<li>Nałożyć dodatni fotorezystor (o grubości 200 nm) na płytkę za pomocą wirowania i wstępnie wypalić rezystor w temperaturze 95 °C przez 15 minut.</li>
			<li>Wystaw wafel na działanie światła UV przez 5 sekund przez szklaną maskę.</li>
			<li>Opracuj fotorezystor w rozwiązaniu deweloperskim. Spowoduje to odsłonięcie obszaru szkła, w którym zostaną osadzone elektrody, a pozostały obszar zostanie pokryty nienaświetlanym rezystantem.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Wytrawianie szkła
		<ol>
			<li>Zanurz wywołaną szklaną płytkę w kąpieli KOH, aby wytrawić odsłonięty obszar szkła.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Napawanie metalu (napylanie)
		<ol>
			<li>Osadź srebrny metal na odsłoniętej powierzchni szkła.
			<ol>
				<li>Najpierw nałóż warstwę tytanu (Ti) o długości 20 nm (metodą napylania) jako warstwę adhezyjną do szkła.</li>
				<li>Następnie osadzamy warstwę palladu (Pd) o długości fali 70 nm (metodą rozpylania) jako barierę dyfuzyjną między srebrem a Ti.</li>
				<li>Na koniec włóż 500 nm srebrnego metalu. Jest to grubość osadzonego metalu. Powierzchnia elektrody roboczej wynosi 4 mm2.</li>
				<li>Usunąć pozostały rezystant w procesie podnoszenia w kąpieli acetonowej.</li>
			</ol>
			</li>
			<li>Pokrój wafel w kostkę na pojedynczy rozmiar żetonu. Chip jest teraz gotowy do chlorowania w celu utworzenia wbudowanej elektrody Ag/AgCl</li>.
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Umieść chip w zaprojektowanym przez nas uchwycie na wióry z politetrafluoroetylenu, jak pokazano na rysunku 1. Uchwyt zapewnia łatwe połączenia elektryczne za pomocą kołków wciskanych (lub kołków sprężynowych) i zawiera ogniwo elektrochemiczne.</li>
	<li>Chloryzuj srebrną elektrodę, aby utworzyć elektrodę Ag/AgCl na chipie. W tym celu wlej 0,1 M roztwór FeCl3 do ogniwa na 30 sekund lub do momentu, gdy srebrny kolor elektrody stanie się ciemnoszarawy. Dłuższe zanurzenie nie jest krytyczne, podczas gdy krótszy czas zanurzenia może prowadzić do braku osadzania się Ag/AgCl.</li>
	<li>Opłucz chip wodą dejonizowaną, aby oczyścić pozostały FeCl3. Chip jest teraz gotowy do użycia do pomiaru chronopotencjometrycznego.</li>
</ol>
2. Przygotowanie elektrolitu
Uwaga: Elektrolity zostały przygotowane z różnym stężeniem chlorku potasu w 0,5 M KNO3.
<ol>
	<li>Przygotować 50 ml 50 mM roztworu podstawowego elektrolitu KCl (0,186 g KCl w 50 ml roztworu).</li>
	<li>W tym samym roztworze dodać 2,52 g KNO3, aby utworzyć 0,5 M elektrolit tła KNO3.</li>
	<li>Utrzymuj początkowe stężenie chlorków na poziomie zerowym, a KNO napoziomie 3 do 0,5 M. Innymi słowy, dodaj 2,52 g KNO3 do 50 ml wody dejonizowanej.</li>
	<li>Dodawać 50 mM KCl, aby systematycznie zwiększać stężenie jonów chlorkowych (z 1 mM do 6 mM) elektrolitu, jak pokazano w poniższych krokach.
	<ol>
		<li>Dodać 100 μl z 50 mM KCl do 4,9 ml 0,5 M KNO3, aby uzyskać 1 mM [Clˉ].</li>
		<li>Dodać 104 μl 50 mM roztworu KCl do roztworu z kroku 2.4.1, aby uzyskać 2 mM [Clˉ].</li>
		<li>Dodać 108,41 μl 50 mM roztworu KCl do roztworu z kroku 2.4.2, aby uzyskać 3 mM [Clˉ].</li>
		<li>Dodać 113,19 μl 50 mM roztworu KCl do roztworu z kroku 2.4.3, aby uzyskać 4 mM [Clˉ].</li>
		<li>Dodać 118,2 μl 50 mM roztworu KCl do roztworu z kroku 2.4.4, aby uzyskać 5 mM [Clˉ].</li>
		<li>Dodać 123,3 μl 50 mM roztworu KCl do roztworu z kroku 2.4.5, aby uzyskać 6 mM [Clˉ].</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Konfiguracja eksperymentalna
Uwaga: Pomiary zostały wykonane przy użyciu potencjostatu (Biologic Science Instruments, Francja).
<ol>
	<li>Umieść chip w uchwycie chipa i podłącz odpowiedni zacisk potencjostatu.</li>
	<li>Podłączyć zacisk elektrody roboczej potencjostatu do elektrody Ag/AgCl.</li>
	<li>Podłączyć zacisk elektrody odniesienia potencjostatu do innej elektrody Ag/AgCl.</li>
	<li>Podłącz końcówkę przeciwelektrody potencjostatu do elektrody platynowej.</li>
	<li>Umieść cały zestaw do eksperymentu w klatce Faradaya, aby uniknąć hałasu otoczenia.</li>
</ol>
4. Ustawienia operacyjne przyrządu
Uwaga: Parametry operacyjne ogniwa elektrochemicznego są kontrolowane za pomocą interfejsu użytkownika potencjostatu. Potencjalna odpowiedź Ag/AgCl WE podczas przyłożonego impulsu prądowego jest mierzona dla różnych stężeń jonów chlorkowych.
<ol>
	<li>W programie potencjostatu otwórz technikę chronopotencjometria i ustaw parametry operacyjne.
	<ol>
		<li>Ustaw następujący parametr zgodnie z wymaganiami:
		<ol>
			<li>Prąd (Is)</li>
			<li>Czas przyłożonego prądu (ts)</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Rozpocznij tę technikę, klikając przycisk odtwarzania w programie potencjostat. 
		Uwaga: Program potencjostatu wyświetla odpowiedź potencjału w funkcji czasu pod przyłożonym impulsem prądowym.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
5. Pomiary i analiza danych
<ol>
	<li>Narysuj krzywą kalibracyjną czasu przejścia w funkcji stężenia jonów Clˉ w elektrolicie.
	<ol>
		<li>Systematycznie zmieniaj stężenie Clˉ w elektrolicie KCl.
		<ol>
			<li>Rozpocznij pomiar od 5 ml 1 mM KCl z 0,5 M KNO3 elektrolitu tła w ogniwie elektrochemicznym.</li>
			<li>Rozpocznij eksperyment chronopotencjometryczny za pomocą potencjostatu i przyłóż prąd 10 mA/cm-2 przez 10 sekund i zapisz dane.</li>
			<li>Systematycznie zmieniaj stężenie na 6 mM z przyrostami co 1 mM i powtarzaj pomiary.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Zapisz zmierzone dane jako plik a.mpt i przeanalizuj plik danych w programie do przetwarzania danych.
		<ol>
			<li>Analizuj dane za pomocą opracowanego przez nas programu do przetwarzania danych, aby obliczyć pierwszą pochodną potencjalnej odpowiedzi i obliczyć szczyt pierwszej pochodnej. Szczytem pierwszej pochodnej jest czas przejścia. 
			Uwaga: Pełne kodowanie programu do przetwarzania danych znajduje się w informacjach uzupełniających Abbas et al., 2014.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Powtórz pomiar trzy razy w odstępie 1 godziny każdy.</li>
		<li>Otwórz wszystkie pliki danych w programie do przetwarzania danych i oblicz czas przejścia dla każdego pomiaru. Szczegółowe kroki obliczania czasu przejścia podano poniżej:
		<ol>
			<li>Wykreślić różnicę potencjałów w funkcji czasu uzyskaną z plików danych pomiaru chronopotencjometrycznego.</li>
			<li>Oblicz pierwszą pochodną potencjalnej odpowiedzi.</li>
			<li>Należy wskazać maksimum pierwszej pochodnej i jej czas. Czas maksimum pierwszej pochodnej to czas przejścia.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Dla krzywej kalibracyjnej należy wykreślić pierwiastek kwadratowy z czasu przejścia w odniesieniu do stężenia jonów Clˉ.</li>
		<li>Wzdłuż zmierzonych danych wykreślić krzywą teoretyczną opartą na równaniu piasku25. Oblicz wstecz współczynnik dyfuzji z wykresu danych.
		<ol>
			<li>Na wykresie danych zmierzonych między czasem przejścia a [Clˉ] należy przyjąć dowolny punkt na linii i zapisać wartość czasu przejścia oraz [Clˉ]. Równanie piasku jest podane jako: 
			τ = (FC*/2j(1-tCl-))2 Dπ 
			Tutaj C* jest objętościowym stężeniem jonów Clˉ, F jest stałą Faradaya, j jest gęstością prądu, tCl- jest liczbą transportową, a D jest współczynnikiem dyfuzji. Zaniedbaj tCl-, ponieważ zbliża się do zera dla wyższego stężenia elektrolitu tła.</li>
			<li>Jedyną pozostałą zmienną w równaniu piasku we współczynniku dyfuzji; umieść wartość czasu przejścia, stężenie jonów chlorkowych i przyłożony prąd w równaniu piasku, otrzymując wartość współczynnika dyfuzji.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pomiar dryftu
	<ol>
		<li>Wlać 5 ml 1 mM KCl do ogniwa elektrochemicznego.</li>
		<li>W potencjostacie ustaw przyłożony prąd na 10 Am-2 i czas na 10 sekund.</li>
		<li>Mierz potencjalną odpowiedź przez 2 tygodnie za pomocą trzech pomiarów każdego dnia w odstępie 3 godzin między pomiarami.</li>
		<li>Elektrolit, tj. 1 mM KCl, należy codziennie odświeżać przed wykonaniem pomiarów.</li>
		<li>Wykreśl czas przejścia w ciągu dwóch tygodni pomiarów. Zmiana czasu przejścia na dzień to dryft odpowiedzi czasu przejścia.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wpływ elektrody pseudoreferencyjnej na pomiary czasu przejścia 
	Uwaga: W celu zmierzenia czasu przejścia testowane są różne pseudoreferencje, takie jak drut Ag/AgCl, drut platynowy i drut stalowy.
	<ol>
		<li>Wlej 4 mM elektrolitu KCl do ogniwa elektrochemicznego.</li>
		<li>Użyj Ag/AgCl jako pseudo-elektrody referencyjnej i podłącz ją do zacisku elektrody odniesienia potencjostatu. Ze względu na impuls prądu anodowego jony Clˉ są wyczerpywane w pobliżu elektrody roboczej Ag/AgCl.</li>
		<li>Wykonaj pomiar chronopotencjometryczny, przykładając gęstość prądu 15 Am-2 przez 10 sekund.</li>
		<li>Powtórz pomiary z platyną jako pseudoelektrodą odniesienia i zapisz dane.</li>
		<li>Powtórz pomiary z prętem stalowym jako pseudoelektrodą referencyjną i zapisz dane.</li>
		<li>Wykreśl zmierzony czas przejścia dla różnych używanych elektrod pseudoreferencyjnych.</li>
		<li>Powtórz cały zestaw pomiarów z 5 mM KCl i wykreśl czas przejścia za pomocą różnych elektrod pseudoreferencyjnych.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Page, C., Treadaway, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aspects+of+the+electrochemistry+of+steel+in+concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Aspects of the electrochemistry of steel in concrete.</a> Nature. 297, 109-115 (1982).</li>
<li>Koleva, D. A., Hu, J., van Breugel, K., Boshkov, N., de Wit, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conventional+and+pulse+cathodic+protection+of+reinforced+concrete%3A+electrochemical+approach+and+microstructural+investigations%5BTitle%5D)+AND+%22ECS+Transactions%22%5BJournal%5D)">Conventional and pulse cathodic protection of reinforced concrete: electrochemical approach and microstructural investigations.</a> ECS Transactions. 1, 287-298 (2006).</li>
<li>Montemor, M., Simoes, A., Ferreira, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chloride-induced+corrosion+on+reinforcing+steel%3A+from+the+fundamentals+to+the+monitoring+techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Composites%22%5BJournal%5D)">Chloride-induced corrosion on reinforcing steel: from the fundamentals to the monitoring techniques.</a> Cement and Concrete Composites. 25, 491-502 (2003).</li>
<li>Wegen, G., Polder, R. B., Breugel, K. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Guideline+for+service+life+design+of+structural+concrete%3A+A+performance+based+approach+with+regard+to+chloride+induced+corrosion%5BTitle%5D)+AND+%22Heron%22%5BJournal%5D)">Guideline for service life design of structural concrete: A performance based approach with regard to chloride induced corrosion.</a> Heron. 57 (3), (2012).</li>
<li>Yoon, I., Koenders, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Theoretical+time+evolution+of+critical+chloride+content+in+concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Structural+Durability+%26+Health+Monitoring%22%5BJournal%5D)">Theoretical time evolution of critical chloride content in concrete.</a> Structural Durability & Health Monitoring. 5, 275-294 (2010).</li>
<li>Du, R. G., Hu, R. G., Huang, R. S., Lin, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+measurement+of+Cl-concentrations+and+pH+at+the+reinforcing+steel%2Fconcrete+interface+by+combination+sensors%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">In situ measurement of Cl-concentrations and pH at the reinforcing steel/concrete interface by combination sensors.</a> Analytical Chemistry. 78, 3179-3185 (2006).</li>
<li>Angst, U., Elsener, B., Larsen, C. K., Vennesland, Ø <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Potentiometric+determination+of+the+chloride+ion+activity+in+cement+based+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Electrochemistry%22%5BJournal%5D)">Potentiometric determination of the chloride ion activity in cement based materials.</a> Journal of Applied Electrochemistry. 40, 561-573 (2010).</li>
<li>Laferrière, F., Inaudi, D., Kronenberg, P., Smith, I. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+system+for+early+chloride+detection+in+concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Smart+Materials+and+Structures%22%5BJournal%5D)">A new system for early chloride detection in concrete.</a> Smart Materials and Structures. 17, 045017(2008).</li>
<li>Tang, J. L., Wang, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+chloride-ion+concentration+with+long-period+grating+technology%5BTitle%5D)+AND+%22Smart+Materials+and+Structures%22%5BJournal%5D)">Measurement of chloride-ion concentration with long-period grating technology.</a> Smart Materials and Structures. 16, 665(2007).</li>
<li>Kohri, M., Ueda, T., Mizuguchi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+a+near-infrared+spectroscopic+technique+to+estimate+the+chloride+ion+content+in+mortar+deteriorated+by+chloride+attack+and+carbonation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Advanced+Concrete+Technology%22%5BJournal%5D)">Application of a near-infrared spectroscopic technique to estimate the chloride ion content in mortar deteriorated by chloride attack and carbonation.</a> Journal of Advanced Concrete Technology. 8, 15-25 (2010).</li>
<li>Tripathi, S. R., Inoue, H., Hasegawa, T., Kawase, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-destructive+Inspection+of+Chloride+Ion+in+Concrete+Structures+Using+Attenuated+Total+Reflection+of+Millimeter+Waves%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Infrared%2C+Millimeter%2C+and+Terahertz+Waves%22%5BJournal%5D)">Non-destructive Inspection of Chloride Ion in Concrete Structures Using Attenuated Total Reflection of Millimeter Waves.</a> Journal of Infrared, Millimeter, and Terahertz Waves. 34, 181-186 (2013).</li>
<li>Abbas, Y., Olthuis, W., van den Berg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+chronopotentiometric+approach+for+measuring+chloride+ion+concentration%5BTitle%5D)+AND+%22Sensors+and+Actuators+B%3A+Chemical%22%5BJournal%5D)">A chronopotentiometric approach for measuring chloride ion concentration.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 188, 433-439 (2013).</li>
<li>Climent-Llorca, M. A., Viqueira-Pérez, E., Lòpez-Atalaya, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Embeddable+Ag%2FAgCl+sensors+for+in-situ+monitoring+chloride+contents+in+concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Cement+and+Concrete+Research%22%5BJournal%5D)">Embeddable Ag/AgCl sensors for in-situ monitoring chloride contents in concrete.</a> Cement and Concrete Research. 26, 1157-1161 (1996).</li>
<li>Myrdal, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMyrdal%2C+R+%22The+electrochemistry+and+characteristics+of+embeddable+reference+electrodes+for+concrete%22">The electrochemistry and characteristics of embeddable reference electrodes for concrete</a>. , Woodhead Publishing. (2014).</li>
<li>Angst, U., Vennesland, Ø, Myrdal, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffusion+potentials+as+source+of+error+in+electrochemical+measurements+in+concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+and+Structures%22%5BJournal%5D)">Diffusion potentials as source of error in electrochemical measurements in concrete.</a> Materials and Structures. 42, 365-375 (2009).</li>
<li>Abbas, Y., de Graaf, D. B., Olthuis, W., van den Berg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((No+more+conventional+reference+electrode%3A+Transition+time+for+determining+chloride+ion+concentration%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">No more conventional reference electrode: Transition time for determining chloride ion concentration.</a> Analytica Chimica Acta. 821, 81-88 (2014).</li>
<li>Meyer, R. E., Posey, F. A., Lantz, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chronopotentiometry+of+the+Ag%E2%88%92+AgCl+system+and+analysis+for+the+chloride+ion%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electroanalytical+Chemistry+and+Interfacial+Electrochemistry%22%5BJournal%5D)">Chronopotentiometry of the Ag− AgCl system and analysis for the chloride ion.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry and Interfacial Electrochemistry. 19, 99-109 (1968).</li>
<li>Olthuis, W., Langereis, G., Bergveld, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+metrits+of+differential+measuring+in+time+and+space%5BTitle%5D)+AND+%22Biocybernetics+and+Biomedical+Engineering%22%5BJournal%5D)">The metrits of differential measuring in time and space.</a> Biocybernetics and Biomedical Engineering. 21, 5-26 (2001).</li>
<li>Bakker, E., Bhakthavatsalam, V., Gemene, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Beyond+potentiometry%3A+robust+electrochemical+ion+sensor+concepts+in+view+of+remote+chemical+sensing%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Beyond potentiometry: robust electrochemical ion sensor concepts in view of remote chemical sensing.</a> Talanta. 75, 629-635 (2008).</li>
<li>Olthuis, W., Bomer, J., Bergveld, P., Bos, M., Van der Linden, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Iridium+oxide+as+actuator+material+for+the+ISFET-based+sensor-actuator+system%5BTitle%5D)+AND+%22Sensors+and+Actuators+B%3A+Chemical%22%5BJournal%5D)">Iridium oxide as actuator material for the ISFET-based sensor-actuator system.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 5, 47-52 (1991).</li>
<li>Bergveld, P., Eijkel, J., Olthuis, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detection+of+protein+concentrations+with+chronopotentiometry%5BTitle%5D)+AND+%22Biosensors+and+Bioelectronics%22%5BJournal%5D)">Detection of protein concentrations with chronopotentiometry.</a> Biosensors and Bioelectronics. 12, 905-916 (1997).</li>
<li>Iwamoto, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Derivative+chronopotentiometry%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Derivative chronopotentiometry.</a> Analytical Chemistry. 31, 1062-1065 (1959).</li>
<li>Olthuis, W., Bergveld, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simplified+design+of+the+coulometric+sensor-actuator+system+by+the+application+of+a+time-dependent+actuator+current%5BTitle%5D)+AND+%22Sensors+and+Actuators+B%3A+Chemical%22%5BJournal%5D)">Simplified design of the coulometric sensor-actuator system by the application of a time-dependent actuator current.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 7, 479-483 (1992).</li>
<li>Olthuis, W., Bergveld, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Integrated+coulometric+sensor-actuator+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Microchimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Integrated coulometric sensor-actuator devices.</a> Microchimica Acta. 121, 191-223 (1995).</li>
<li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBard%2C+AJ+%22Electrochemical+methods%3A+fundamentals+and+applications%22">Electrochemical methods: fundamentals and applications</a>. , 2nd, Wiley and Sons. Hoboken. (2001).</li>
<li>Bakker, E., Bühlmann, P., Pretsch, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+Membrane+Ion-Selective+Electrodes-What+are+the+Limits%3F+%5BTitle%5D)+AND+%22Electroanalysis%22%5BJournal%5D)">Polymer Membrane Ion-Selective Electrodes-What are the Limits? </a> Electroanalysis. 11, 915-933 (1999).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Czas przejścia to moment przegięcia; Jest ona teoretycznie niezależna od potencjału odniesienia , czyli elektrody odniesienia. Dlatego każdy drut metalowy może być używany jako pseudoelektroda referencyjna do pomiarów czasu przejścia. W przeciwieństwie do istniejącego potencjometrycznego pomiaru jonów chlorkowych w, ta metoda umożliwia długotrwały pomiar bez kalibracji. Ponadto czułość i zakres wykrywania stężenia można dostroić, dostosowując zastosowany impuls prądowy. W przypadku wyższych stężeń Clˉ, które maj...

Przedstawiono czujnik jonów chlorkowych oparty na pomiarze czasu przejścia elektrody Ag/AgCl. Celem jest uniknięcie dryftów występujących podczas długotrwałego, ciągłego monitorowania jonów chlorkowych w elektrolicie. W tym celu zastosowano pomiar chronopotencjometryczny elektrody Ag/AgCl, który jest dynamiczną metodą pomiarową. Mierzy się w nim szybkość zmiany potencjału elektrody Ag/AgCl podczas bodźca (impulsu galwanostatycznego). Zaleta tego podejścia polega na wyeliminowaniu referencyjnej elektrody z złączem cieczowym i zastosowaniu w zamian dowolnego metalowego drutu jako elektrody pseudo-referencyjnej, co umożliwia detekcję stężenia jonów Clˉ w aplikacjach długoterminowych (wieloletnich) oraz in situ, takich jak pomiary wewnątrz konstrukcji betonowych.
Jony chlorkowe w konstrukcjach betonowych są jedną z głównych przyczyn degradacji1,2. Inicjują one korozję wżerową stali zbrojeniowej, co prowadzi do ostatecznego zniszczenia konstrukcji3. Dlatego też pomiar jonów Clˉ w betonie jest niezbędny do przewidywania okresu eksploatacji i cyklu konserwacji budowli4,5. W celu pomiaru jonów chlorkowych w betonie zgłoszono różne zasady detekcji, takie jak metody elektrochemiczne6,7, optyczne8,9 i elektromagnetyczne10,11. Jednak metody optyczne i elektromagnetyczne wymagają rozbudowanych zestawów, są trudne do zintegrowania jako samodzielne systemy i wykazują problemy z selektywnością12. W technikach elektrochemicznych najnowocześniejszym podejściem jest pomiar potencjometryczny z użyciem elektrody Ag/AgCl6,7,13. Pomimo obiecujących wyników, podejście to ogranicza się do pomiarów w skali laboratoryjnej, ponieważ dryfty potencjału odniesienia oraz spadek potencjału dyfuzyjnego prowadzą do błędnych danych14,15. Podejście oparte na czasie przejścia w ramach dynamicznego pomiaru elektrochemicznego (DEM) mogłoby złagodzić problem wynikający z dryftu potencjału16.
W metodzie DEM mierzy się odpowiedź układu na przyłożony bodziec17-19. Przykładem takiego układu jest chronopotencjometria. W tej metodzie impulsem prądu służącym jako bodziec jest wyczerpanie jonów w pobliżu powierzchni elektrody, a następnie mierzy się odpowiadającą mu zmianę potencjału. Prąd anodowy na elektrodzie Ag/AgCl inicjuje reakcję faradaiczną (Ag + Clˉ <img alt="Statyczna równowaga, ΣFx=0, schemat przedstawiający bilans sił na pochyłości, edukacja fizyczna." src="/files/ftp_upload/53312/arrow.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Rysunek 1">AgCl + eˉ), co prowadzi do wyczerpania jonów Clˉ w pobliżu powierzchni elektrody. Zmiana potencjału jest funkcją przyłożonego prądu oraz stężenia (wybiórczych) jonów w elektrolicie12,20. W momencie całkowitego wyczerpania tych jonów w pobliżu powierzchni elektrody szybkość zmiany potencjału gwałtownie rośnie, tworząc punkt przegięcia21. Punkt przegięcia na krzywej odpowiedzi potencjał-czas (chronopotencjogramie) wskazuje czas przejścia i może być wyznaczony z maksimum pierwszej pochodnej odpowiedzi potencjału22. Czas przejścia jest charakterystyczny dla stężenia jonów. Podejście to było wykorzystywane do oznaczania stężeń różnych jonów17 oraz pH elektrolitów23,24. W przypadku zastosowania elektrody Ag/AgCl jako elektrody roboczej (do której przyłożony jest prąd), jonami ulegającymi wyczerpaniu będą jony chlorkowe17. Zatem pomiar czasu przejścia pozwoli na oznaczenie ich stężenia.

<table><tbody><tr><td>Drut platynowy (&ge; 99,99% metali śladowych)</td><td>Sigma Aldrich, Holandia</td><td>EP1330-1EA</td><td></td></tr><tr><td>Chlorek potasu (BioXtra, &ge; 99,0%)</td><td>Sigma Aldrich, Holandia</td><td>P9333-500G</td><td></td></tr><tr><td>Wodorotlenek potasu (90% czysty odczynnik)</td><td>Sigma Aldrich, Holandia</td><td>484016-1KG</td><td></td></tr><tr><td>Chlorek żelaza&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich, Holandia</td><td>451649-1G</td><td></td></tr><tr><td>azotan potasu (>99% klasa odczynnika)&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich, Holandia</td><td>P6083-500G</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl elektroda referencyjna ze złączem cieczowym&nbsp;</td><td>BASi, USA</td><td>model MF-2079</td><td></td></tr><tr><td>VSP potencjostat</td><td>Biologic Science Instruments, Francja</td><td>VSP 300</td><td></td></tr><tr><td>Drut stalowy</td><td>Microlab TU Delft</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Srebrny drut&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich, Holandia</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

dynamiczny pomiar elektrochemiczny jonów chlorkowych

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Ten protokół opisuje dynamiczny pomiar jonów chlorkowych przy użyciu czasu przejścia elektrody chlorku srebra (Ag/AgCl). Elektroda srebrowo-srebrowo-chlorkowa jest szeroko stosowana do potencjometrycznego pomiaru stężenia jonów chlorkowych w elektrolicie. W tym pomiarze długoterminowe i ciągłe monitorowanie jest ograniczone ze względu na nieodłączny dryft i wymóg stabilnej elektrody referencyjnej. Zastosowaliśmy podejście chronopotencjometryczne, aby zminimalizować dryft i uniknąć stosowania konwencjonalnej elektrody referencyjnej. Impuls galwanostatyczny jest przykładany do elektrody Ag/AgCl, która inicjuje reakcję faradiczną wyczerpującą jony Clˉ w pobliżu powierzchni elektrody. Czas przejścia, czyli czas całkowitego wyczerpania jonów w pobliżu powierzchni elektrody, jest funkcją stężenia jonów, określoną równaniem Nernsta. Pierwiastek kwadratowy z czasu przejścia jest w liniowej relacji do stężenia jonów chlorkowych. Dryft odpowiedzi w ciągu dwóch tygodni jest znikomy (59 μM/dzień) przy pomiarze 1 mM [Clˉ]przy użyciu impulsu prądowego 10 Am-2. Jest to pomiar dynamiczny, w którym moment przejścia czasu określa odpowiedź, a zatem jest niezależny od potencjału bezwzględnego. Każdy drut metalowy może być używany jako pseudoelektroda referencyjna, dzięki czemu takie podejście jest możliwe do długotrwałych pomiarów wewnątrz konstrukcji.

Elektrodę Ag/AgCl wykonano na szklanym chipie (Rysunek 1) przy użyciu standardowego procesu w pomieszczeniu czystym. Wykorzystano układ do pomiarów chronopotencjometrycznych (Rysunek 2), a odpowiedź zmierzono za pomocą potencjostatu. Aby zaobserwować wpływ stężenia jonów Clˉ na czas przejścia, wykonano pomiary dla roztworów zawierających 4, 5 i 6 mM jonów Clˉ w tle 0,5 M KNO3 (Rysunek 3). Wykreślono krzywą kalibracyjną pierwias...

Przedstawiono dynamiczny pomiar jonów chlorkowych. Czas przejścia elektrody Ag/AgCl, podczas techniki chronopotencjometrycznej, może dać stężenie jonów chlorkowych w elektrolicie. Ta metoda nie wymaga stabilnej konwencjonalnej elektrody referencyjnej.

Dynamiczny pomiar elektrochemiczny jonów chlorkowych

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Ogólnym celem niniejszego doświadczenia jest zademonstrowanie pomiaru stężenia jonów chlorkowych w wodnym elektrolicie z wykorzystaniem techniki chronopotencjometrycznej, która jest dynamiczną metodą pomiarową i nie wymaga długoterminowo stabilnej elektrody odniesienia. Technika ta pomoże nam w uzyskaniu odpowiedzi na kluczowe pytania z zakresu elektrochemii oraz w zastosowaniach praktycznych, na przykład przy pomiarze stężenia jonów chlorkowych wewnątrz betonu.Opracowanie tej technologii jest bardzo istotne dla przyszłego zastosowania czujników stężenia jonów chlorkowych w betonie. Tylko dzięki tej technologii będziemy w stanie stworzyć sensory zdolne do długoterminowych pomiarów w betonie w przyszłości. Przed rozpoczęciem tej procedury należy nanieść srebro na szklany chip, aby utworzyć płaską elektrodę srebrową.Umieść pasek w uchwycie do chipów wykonanym z politetrafluoroetylenu, który posiada połączenia elektryczne i zawiera ogniwo elektrochemiczne. Aby przeprowadzić chlorkowanie elektrody srebrowej w celu utworzenia na chipie elektrody srebro-chlorek srebra, wlewaj do ogniwa 0,1 M roztwór chlorku żelaza, aż srebrny kolor elektrody stanie się ciemnoszary. Następnie wypłucz chip

dynamic-electrochemical-measurement-of-chloride-ions

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Transportery w błonach komórkowych umożliwiają różnicową segregację jonów przez błony komórkowe lub warstwy komórkowe i odgrywają kluczową rolę podczas fizjologii, naprawy i patologii tkanek. Opisujemy jonoselektywną, samoreferencyjną mikroelektrodę, która umożliwia pomiar określonych strumieni jonów w pojedynczych komórkach i tkankach in vivo.

Pomiar zewnątrzkomórkowych strumieni jonów za pomocą techniki jonoselektywnych mikroelektrod samoreferencyjnych

Demonstrujemy wykonanie, kalibrację i właściwości dwóch typów mikroelektrod selektywnych jonowo (dwulufowych i koncentrycznych) do pomiaru stężeń jonów w tkance mózgowej. Są one następnie wykorzystywane w przygotowaniu plastra hipokampa myszy, aby pokazać, że aktywność pobudzająca zmienia zarówno zewnątrzkomórkowe stężenie potasu, jak i sodu.

Dwulufowe i koncentryczne mikroelektrody do pomiaru zewnątrzkomórkowych sygnałów jonowych w tkance mózgowej

Opisano protokół dla nowatorskiej platformy polaryzacji stężenia jonów (ICP), która może zatrzymać rozprzestrzenianie się strefy ICP, niezależnie od warunków pracy. Ta unikalna zdolność platformy polega na wykorzystaniu łączącego się zubożenia i wzbogacania jonów, które są dwiema biegunowościami zjawiska ICP.

Łączenie polaryzacji stężenia jonów między zestawionymi membranami jonowymiennymi w celu zablokowania propagacji strefy polaryzacji

Ten artykuł opisuje, jak selektywność jonowa rodopsyny kanałowej jest określana za pomocą elektrofizjologicznych zapisów całokomórkowych z użyciem komórek HEK293. W tym miejscu przedstawiono eksperymentalną procedurę badania selektywności chlorkowej selektywnej dla anionów rodopsyny kanałowej. Procedura ta może być jednak przenoszona na inne rodopsyny kanałowe o wyraźnej selektywności.

Zapisy całokomórkowe patch-clamp do elektrofizjologicznego oznaczania selektywności jonowej w rodopsynach kanałowych

Proponujemy metodę pomiaru parametru, który jest bardzo istotny dla oceny korozji lub przewidywania konstrukcji żelbetowych, z główną zaletą pozwalającą na testowanie próbek z konstrukcji inżynierskich. Zapewnia to rzeczywiste warunki na styku stali i betonu, które są kluczowe dla uniknięcia artefaktów próbek wytworzonych w laboratorium.

Protokół doświadczalny do oznaczania wartości progowej chlorków dla korozji w próbkach pobranych z konstrukcji żelbetowych

Mechanowrażliwe kanały jonowe są często badane pod kątem wrażliwości na przepływ płynu/siłę ścinającą z zapisem patch-clamp. Jednakże, w zależności od protokołu eksperymentalnego, wynik dotyczący regulacji przepływu płynów w kanałach jonowych może być błędny. W tym miejscu przedstawiamy metody zapobiegania i korygowania takich błędów wraz z podstawami teoretycznymi.

Pomiar stężenia jonów w niezmieszanej warstwie granicznej za pomocą otwartej pipety krosowej: implikacje w kontroli kanałów jonowych przez przepływ płynu

W pomiarach elektrofizjologicznych obecność potencjału dyfuzyjnego zakłóca precyzyjny pomiar potencjału odwrotnego poprzez zmianę potencjału elektrody. Za pomocą mostka solnego z mikro-agaru wpływ potencjału dyfuzyjnego jest zminimalizowany, co pozwala na bardziej precyzyjny pomiar liczby obrotów substratu odtworzonych rekombinowanych białek błonowych.

Mikroagarowa elektroda mostkowa solna do analizy szybkości wymiany protonów w rekombinowanych białkach błonowych

Ten protokół demonstruje metodę elektrochemicznego chropowatości cienkowarstwowych elektrod platynowych bez preferencyjnego rozpuszczania na granicy ziaren. Zademonstrowano techniki elektrochemiczne woltamperometrii cyklicznej i spektroskopii impedancyjnej w celu scharakteryzowania tych powierzchni elektrod.

Elektrochemiczne chropowatość makro i mikroelektrod cienkowarstwowych platynowych

Jako technika analityczna, elektrochemia nanoimpactowa, coraz ważniejsze podejście do liczenia i charakteryzowania elektro-nieaktywnych cząstek w skali nanometrowej, cierpi z powodu niskiej precyzji z powodu niejednorodnych rozkładów prądu, które powstają w wyniku użycia ultramikroelektrod. Przedstawiono tutaj uogólnione podejście, zwane "przerwaniem elektrokatalitycznym", które zwiększa precyzję takich pomiarów.

Precyzyjne wymiarowanie elektrochemiczne poszczególnych cząstek nieaktywnych elektrycznie

Kawitacja akustyczna w cieczach poddanych działaniu ultradźwięków tworzy przejściowe ekstremalne warunki wewnątrz zapadających się pęcherzyków, które są źródłem niezwykłej reaktywności chemicznej i emisji światła, znanej jako sonoluminescencja. W obecności gazów szlachetnych powstaje plazma nierównowagowa. "Gorące" cząstki i fotony generowane przez zapadające się pęcherzyki są w stanie wzbudzić gatunki w roztworze.

Aktywacja cząsteczek, jonów i cząstek stałych za pomocą kawitacji akustycznej

Poznaj technikę chronopotencjometryczną do dynamicznego pomiaru jonów chlorkowych w elektrolitach wodnych bez konieczności użycia stabilnej elektrody odniesienia. Metoda ta znajduje zastosowanie w analizie betonu.

Dynamiczny pomiar elektrochemiczny jonów chlorkowych

Przeglądaj więcej filmów