Name: Wytwarzanie mikropęcherzyków wklęsłych kulek PDMS o porowatości (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 52 s
Description: Poznaj metodę wytwarzania mikroporowatych kulek polimerowych PDMS o wklęsłej morfologii z kontrolą temperatury podczas sonikacji. Technika ta umożliwia uzyskanie materiałów o wysokiej powierzchni właściwej.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez Ogden College of Science and Engineering Uniwersytetu Western Kentucky, w tym wewnętrzne wsparcie ze strony Wydziału Chemii i Biura Badań (RCAP 13-8032). Pomoc dr. Johna Anderslanda z Zakładu Mikroskopii WKU (obrazy SEM) oraz profesora nadzwyczajnego Yana Cao z Instytutu Nauk i Inżynierii Spalania WKU (analiza BET) była kluczowa dla przeprowadzenia tych prac.

1. Przygotowanie emulsji
<ol>
	<li>Zawartość emulsji
	<ol>
		<li>Zmasować odpowiednią ilość soli, aby uzyskać 10 ml 0,03-M roztworu. Dla chlorku platyny(IV) miara 0,101 g, dla chlorku(II) (ZnCl2) miara 0,032 g, a chlorku sodu (NaCl) miara 0,018 g.</li>
		<li>W poszczególnych probówkach rozpuść każdą sól w 10 ml wody demineralizowanej. Odstawić na bok do późniejszego wykorzystania.</li>
		<li>Przez cały czas trwania procedury należy używać zamykanej szklanej fiolki o pojemności 20 ml do przechowywania zawartości. Wytarować wagę do szklanej fiolki.</li>
		<li>Zważyć polidimetylosiloksan zakończony folią, powoli przelewając go przez pręt mieszający i do szklanej fiolki spoczywającej na wyzerowanej skali. Odważyć 1,02 g (co odpowiada 1,080 ml). 
		UWAGA: Wysoka lepkość tego polimeru sprawia, że pipetowanie jest niepraktyczne.</li>
		<li>Odpipetować pipetą 1,02 ml n-heptanu do fiolki. Dodać 2 krople niejonowego środka powierzchniowo czynnego (monoleinian sorbitanu) do fiolki. Odmierzyć pipetą 0,3 ml roztworu soli i 0,45 ml wody demineralizowanej do fiolki.</li>
		<li>Uszczelnić szklaną fiolkę, mocno przykręcając pokrywkę. Wstrząsać energicznie przez 60 sekund, aby zainicjować emulsję przed rozpoczęciem sonikacji.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Budowa aparatu sonizatora w kąpieli wodnej
	<ol>
		<li>Napełnij sonikator wodą do linii minimalnego napełnienia. Do zlewki o pojemności 400 ml dodać 250 ml wody z kranu. Napełnij zlewkę o pojemności 400 ml lodem tak, aby poziom wody znajdował się tuż przy krawędzi.</li>
		<li>Umieść tę zlewkę w sonikatorze łaźni wodnej. Sprawdź linię napełniania na sonikatorze, dostosowując ją w razie potrzeby. Umieść stojak pierścieniowy bezpośrednio obok sonografu do kąpieli wodnej.</li>
		<li>Za pomocą dwóch zacisków stojaka pierścieniowego ustaw je tak, aby ramię było wysunięte prostopadle do stojaka pierścieniowego, a drugie było wysunięte w kierunku łaźni wodnej tak, aby było skierowane w dół do zlewki wypełnionej lodowatą wodą. Przymocuj kolejny zacisk do statywu pierścieniowego z termometrem skierowanym w dół w zlewce o pojemności 400 ml, aby można było monitorować temperaturę przez cały czas sonikacji.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Procedura emulgowania
	<ol>
		<li>Umieścić fiolkę zawierającą emulsję w taki sposób, aby była całkowicie zanurzona w zlewce o pojemności 400 ml, mocując ją w zacisku wystającym do zlewki.</li>
		<li>Upewnij się, że szklana fiolka zawierająca mieszaninę PDMS nie dotyka boków zlewki w celu wyeliminowania ciepła spowodowanego tarciem.</li>
		<li>Włącz sonikator i ustaw czas sonikacji na 7 minut. Ponieważ emulsja jest bardzo wrażliwa na ciepło, należy upewnić się, że temperatura wewnątrz zlewki wynosi od 0 do 5 °C podczas sonikacji. Rozpocznij sonikację, gdy temperatura wewnątrz zlewki jest pożądana.</li>
		<li>Po 7 minutach sonikacji wyjąć fiolkę i delikatnie wstrząsać/obracać przez 1 minutę, trzymając górną część fiolki, aby wyeliminować wszelkie grudki, które mogą tworzyć się w emulsji.</li>
		<li>Usunąć zawartość zlewki. Uzupełnić 250 ml wody i dodać lód do nadzienia z dokładnością do 1 cm od górnej części zlewki.</li>
		<li>Umieścić fiolkę z powrotem w zacisku. Zanurz go pod lodowatą wodą, aby wznowić sonikację na 7 minut.</li>
		<li>Powtórz kroki od 1.3.3 do 1.3.6 przez łącznie osiem 7-minutowych okresów sonikacji lub do momentu, gdy sonikacja wydaje się być jednorodna i nie ma żadnych grudek. Przechowywać w RT. 
		UWAGA: Emulgacja powinna być stabilna przez kilka dni, ale można ją odzyskać za pomocą sonikacji, jak powyżej, w odstępach 7-minutowych, aż stanie się jednorodna. Sklep w RT.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Sieciowanie
<ol>
	<li>Przygotowanie do dodawania roztworu trietoksysilanu/środka powierzchniowo czynnego
	<ol>
		<li>Odpipetować 5,4 ml trietoksysilanu do probówki. Umieść w stojaku na probówki pod maską do późniejszego wykorzystania.</li>
		<li>Napełnij zlewkę o pojemności 400 ml lodowatą wodą i umieść ją pod pokrywą. Obok zlewki o pojemności 400 ml umieścić stojak pierścieniowy z dołączonym zaciskiem, rozciągnięty bezpośrednio nad otworem zlewki. Będzie to kąpiel lodowa do dodania trietoksysilanu.</li>
		<li>Umieść płytę grzejną po drugiej stronie stojaka pierścieniowego. Napełnij zlewkę o pojemności 800 ml około 700 ml wody z kranu. Umieść go na płycie grzejnej.</li>
		<li>Włączyć płytę grzejną i utrzymywać temperaturę od 75 do 85 °C wewnątrz zlewki o pojemności 800 ml. Przymocuj zacisk z termometrem do stojaka pierścieniowego, aby można było monitorować temperaturę wody wewnątrz zlewki o pojemności 800 ml.</li>
		<li>Roztwór środka powierzchniowo czynnego należy wyprodukować, rozpuszczając 0,5 g dodecylosiarczanu sodu w 375 ml wody (4,62 mM). Dodać około 10 ml roztworu środka powierzchniowo czynnego do czystej, pustej probówki.</li>
		<li>Przymocuj kolejny zacisk do stojaka pierścieniowego pod maską z probówką środka powierzchniowo czynnego zabezpieczoną tak, aby jej poziom cieczy znajdował się poniżej powierzchni wody wewnątrz zlewki o pojemności 800 ml. Odczekaj 10 minut na równowagę termiczną.</li>
		<li>Zwilż kawałek bibuły filtracyjnej i umieść go w górnej części małego lejka. Umieścić trzpień lejka w kolbie Erlenmeyera o pojemności 250 ml i umieścić kolbę pod pokrywą.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Dodatek trietoksysilanu
	<ol>
		<li>Umieścić fiolkę z emulsją w zacisku nad zlewką z lodowatą wodą wewnątrz pokrywy. Umieścić mieszaninę PDMS w zacisku tak, aby zawartość fiolki znajdowała się poniżej powierzchni wody. Dodatek trietoksysilanu powoduje reakcję egzotermiczną, dlatego emulsję należy przechowywać w niskiej temperaturze, aby zachować swoją strukturę.</li>
		<li>Zdjąć pokrywkę ze szklanej fiolki, aby uniknąć gromadzenia się gazów.</li>
		<li>Powoli wlewać probówkę zawierającą trietoksysilan do szklanej fiolki ciągłym strumieniem przez okres około 10 sekund (około 0,5 ml/s). 
		ostrożność: Dodanie trietoksysilanu inicjuje reakcję egzotermiczną i uwalnianie gazowego chlorowodoru (HCl). Fiolka stanie się bardzo gorąca, a z mieszaniny wydobędzie się toksyczny gaz. NIE MIESZAĆ zawartości podczas dodawania trietoksysilanu.</li>
		<li>Po całkowitym dodaniu trietoksysilanu delikatnie wymieszaj zawartość szklanym prętem do mieszania, nosząc rękawicę chroniącą przed wysoką temperaturą. Odczekać 2 minuty lub do momentu, gdy gaz przestanie wydzielać się z fiolki.</li>
		<li>Po usieciowaniu w próbce nie jest widoczna separacja faz. Jeśli obecne są grudki, szczelnie zamknąć fiolkę i wstrząsać nią przez 20 sekund, trzymając fiolkę za pokrywkę.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Produkcja koralików
	<ol>
		<li>Użyj czystej, szklanej pipety Pasteura, aby pobrać usieciowaną emulsję ze szklanej fiolki. Usieciowaną emulsję dodawać kroplami do roztworu środka powierzchniowo czynnego (który powinien być utrzymywany w temperaturze od 75 do 85 °C) do probówki, zachowując jak najkrótszy czas między kroplami.</li>
		<li>30 sekund do 1 minuty po dodaniu emulsji roztwór środka powierzchniowo czynnego zacznie powoli wydzielać gaz, gdy w probówce zaczną tworzyć się ciała stałe.</li>
		<li>Nosząc rękawice chroniące przed wysoką temperaturą, wyjmij probówkę z zacisku i wlej całą jej zawartość do aparatu filtrującego pod maską. Filtruj przez 5 min. Wyjmij bibułę filtracyjną z filtra.</li>
		<li>Przefiltrowane ciała stałe przenieś na szkiełko zegarkowe i oddziel kulki do suszenia O/N pod maską. Czyszczenie koralików można odłożyć na czas nieokreślony. Przechowywać wysuszone kulki w temperaturze pokojowej w szczelnie zamkniętej szklanej fiolce do czasu ich użycia i czyścić bezpośrednio przed użyciem.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Czyszczenie koralików
	<ol>
		<li>Stwórz kolejny aparat filtracyjny pod maską i umieść wysuszone kulki w lejku na bibule filtracyjnej.</li>
		<li>Użyj plastikowej butelki do mycia wypełnionej wodą DI, aby delikatnie spłukać koraliki, lekko je przesuwając, aby upewnić się, że wszystkie koraliki są wypłukane.</li>
		<li>Pozostaw koraliki do wyschnięcia na 1 godzinę, umieszczając je na szkiełku zegarka pod maską. Użyj butelki do mycia wypełnionej heksanami, aby spłukać kulki tą samą metodą do spłukiwania wodą.</li>
		<li>Umieść koraliki na szkiełku zegarka. Umieść szkiełko zegarka i koraliki pod maską do wyschnięcia.</li>
		<li>Po całkowitym wyschnięciu kulek umieść je w małej, zamykanej szklanej fiolce i przechowuj w temperaturze pokojowej do wykorzystania w przyszłości.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Montaż ściegów do analizy SEM i ustawień SEM
	<ol>
		<li>Umieść pasek dwustronnej taśmy przewodzącej węgiel na górze króćca, na którym zostaną zamontowane koraliki. Za pomocą nożyczek przytnij wokół króćca, aby upewnić się, że taśma nie zwisa z krawędzi</li>.
		<li>Umieść kawałek bibuły filtracyjnej pod króćcem na płaskiej powierzchni. Usuń górną warstwę z taśmy, tak aby spód kleju był odsłonięty.</li>
		<li>Delikatnie wylej koraliki na kikut. Niektóre koraliki przykleją się do taśmy, ale większość odbije się i wyląduje na bibule filtracyjnej. Wlać je z powrotem do fiolki, jeśli pozostały na bibule filtracyjnej. W razie potrzeby powtórzyć czynność, myjąc wszelkie kulki (zgodnie z ppkt 2.4.2 do 2.4.5), które uległy zanieczyszczeniu.</li>
		<li>Aby upewnić się, że koraliki są dobrze osadzone na króćcu, użyj strzykawki z żarówką i delikatnie dmuchnij bardzo blisko powierzchni króćca. Wlej więcej koralików na kikut, jeśli tylko kilka przykleiło się do taśmy. Upewnij się, że wszystkie koraliki są zabezpieczone przed umieszczeniem króćca w komorze SEM i jego ewakuacją.</li>
		<li>Po prawidłowym zamontowaniu próbki są teraz gotowe do poddania analizie SEM15. Zbieraj obrazy w trybie LOW VAC przy 15 keV, aby zoptymalizować rozdzielczość cech powierzchni ściegu.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Pedraza, E., Brady, A. C., Fraker, C. A., Stabler, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+macroporous+poly%28dimethylsiloxane%29+scaffolds+for+tissue+engineering+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Biomater.+Sci.%2C+Polym.+Ed%22%5BJournal%5D)">Synthesis of macroporous poly(dimethylsiloxane) scaffolds for tissue engineering applications.</a> J. Biomater. Sci., Polym. Ed. 24 (9), 1041-1056 (2013).</li>
<li>Ratner, B. D., Bryant, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biomaterials%3A+Where+we+have+been+and+where+we+are+going%5BTitle%5D)+AND+%22Annu.+Rev.+Biomed.+Eng%22%5BJournal%5D)">Biomaterials: Where we have been and where we are going.</a> Annu. Rev. Biomed. Eng. 6, 41-75 (2004).</li>
<li>Bélanger, M. C., Marois, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hemocompatibility%2C+biocompatibility%2C+inflammatory+and+in+vivo+studies+of+primary+reference+materials+low-density+polyethylene+and+polydimethylsiloxane%3A+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Biomed.+Mater%22%5BJournal%5D)">Hemocompatibility, biocompatibility, inflammatory and in vivo studies of primary reference materials low-density polyethylene and polydimethylsiloxane: A review.</a> J. Biomed. Mater. 58 (5), 467-477 (2001).</li>
<li>Kobayashi, T., Saitoh, H., Fujii, N., Hoshino, Y., Takanashi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+membrane+of+polydimethylsiloxane+by+hydrosilylation+cure%3A+characteristics+of+membranes+having+pores+formed+by+hydrogen+foams%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Porous membrane of polydimethylsiloxane by hydrosilylation cure: characteristics of membranes having pores formed by hydrogen foams.</a> J. Appl. Polym. Sci. 50 (6), 971-979 (1993).</li>
<li>Yager, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+diagnostic+technologies+for+global+public+health%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Microfluidic diagnostic technologies for global public health.</a> Nature. 442 (7101), 412-418 (2006).</li>
<li>Yu, P., Lu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((PDMS+used+in+microfluidic+devices%3A+principles%2C+devices+and+technologies%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater.+Sci.+Res%22%5BJournal%5D)">PDMS used in microfluidic devices: principles, devices and technologies.</a> Adv. Mater. Sci. Res. 11, 443-450 (2011).</li>
<li>Zhou, J., Khodakov, D. A., Ellis, A. V., Voelcker, N. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+modification+for+PDMS-based+microfluidic+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Electrophoresis%22%5BJournal%5D)">Surface modification for PDMS-based microfluidic devices.</a> Electrophoresis. 33 (1), 89-104 (2012).</li>
<li>Spietelun, A., Pilarczyk, M., Kloskowski, A., Namieśnik, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polyethylene+glycol-coated+solid-phase+microextraction+fibres+for+the+extraction+of+polar+analytes%E2%80%94A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Polyethylene glycol-coated solid-phase microextraction fibres for the extraction of polar analytes—A review.</a> Talanta. 87, 1-7 (2011).</li>
<li>Vas, G., Vékey, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solid-phase+microextraction%3A+a+powerful+sample+preparation+tool+prior+to+mass+spectrometric+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Solid-phase microextraction: a powerful sample preparation tool prior to mass spectrometric analysis.</a> J. Mass Spectrom. 39 (3), 233-254 (2004).</li>
<li>Odziemkowski, M., Koziel, J. A., Irish, D. E., Pawliszyn, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sampling+and+Raman+confocal+microspectroscopic+analysis+of+airborne+particulate+matter+using+poly%28dimethylsiloxane%29+solid+phase+microextraction+fibers%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Sampling and Raman confocal microspectroscopic analysis of airborne particulate matter using poly(dimethylsiloxane) solid phase microextraction fibers.</a> Anal. Chem. 73 (13), 3131-3139 (2001).</li>
<li>Grosse, M. T., Lamotte, M., Birot, M., Deleuze, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+microcellular+polysiloxane+monoliths%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.%2C+Part+A%3A+Polym.+Chem%22%5BJournal%5D)">Preparation of microcellular polysiloxane monoliths.</a> J. Polym. Sci., Part A: Polym. Chem. 46 (1), 21-32 (2007).</li>
<li>Sun, W., Yan, X., Zhu, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%2C+porous+structure%2C+and+underwater+acoustic+properties+of+macroporous+cross-linked+copolymer+beads%5BTitle%5D)+AND+%22Colloid+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Synthesis, porous structure, and underwater acoustic properties of macroporous cross-linked copolymer beads.</a> Colloid Polym. Sci. 290 (1), 73-80 (2012).</li>
<li>Dufaud, O., Favre, E., Sadtler, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+elastomeric+beads+from+crosslinked+emulsions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Porous elastomeric beads from crosslinked emulsions.</a> J. Appl. Polym. Sci. 83 (5), 967-971 (2002).</li>
<li>Farmer, B. C., Mason, M., Nee, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concave+porosity+non-polar+beads+by+a+modified+microbubble+fabrication%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Lett%22%5BJournal%5D)">Concave porosity non-polar beads by a modified microbubble fabrication.</a> Mater. Lett. 98, 105-107 (2013).</li>
<li>Flegler, S. L., Heckman, J. W., Klomparens, K. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aFlegler%2C+SL+%22Scanning+and+Transmission+Electron+Microscopy%3A+An+Introduction%22">Scanning and Transmission Electron Microscopy: An Introduction</a>. , Oxford University Press. 151-155 (1995).</li>
<li>Brunauer, S., Emmett, P. H., Teller, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+Gases+in+Multimolecular+Layers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Adsorption of Gases in Multimolecular Layers.</a> J. Am. Chem. Soc. 60 (2), 309-319 (1938).</li>
<li>Sing, K. S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+porous+materials%3A+past%2C+present+and+future%5BTitle%5D)+AND+%22Colloids+Surf.+A%22%5BJournal%5D)">Characterization of porous materials: past, present and future.</a> Colloids Surf. A. 241 (1), 3-7 (2004).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Kulki wytworzone przy użyciu tego protokołu (oraz poprzez dostosowanie stężenia elektrolitu i tożsamości) zasadniczo różnią się od tych wytwarzanych za pomocą emulsji o niskiej sile jonowej, jak widać przez porównanie rysunku 1A z innymi obrazami SEM na rysunku 1. W naszym początkowym raporcie użyliśmy PtCl4 z zamiarem dalszego katalizowania sieciowania polimeryzacji na granicy faz wodno-alifatycznych14. W raporcie tym zaobserwowano duże wklęsłe wgłębienia. Od czasu...

Polidimetylosiloksan (PDMS) jest jednym z najczęściej stosowanych związków silikonowych. Jego biokompatybilność doprowadziła do powszechnego zastosowania w implantach i innych strukturach inżynierii biomedycznej1,2. Jest trywialnie usieciowany w elastyczne struktury za pomocą związku krzemoorganicznego (takiego jak trietoksysilan), co jest prostą i niezawodną procedurą, która sprawiła, że jest przydatny w zastosowaniach polimerów odlewanych, gdzie wymagana jest pewna elastyczność3. Po usieciowaniu PDMS jest w dużej mierze obojętny, szczególnie w warunkach biologicznych, i dlatego jest przydatny w różnych zastosowaniach spożywczych i medycznych4,5. Łatwość odlewania, obojętność chemiczna i hydrofobowość sprawiły, że jest to naturalny wybór dla urządzeń mikroprzepływowych6,7. Jej powinowactwo do niehalogenowanych, niepolarnych związków organicznych sprawiło, że jest popularną fazą stacjonarną w chemii separacji8-10. 
Ostatnio, wytwarzanie mikropęcherzyków zostało wykorzystane do generowania porowatych kulek do użycia jako podłoża strukturalne katalizatora lub do separacji chemicznej11,12. W obu zastosowaniach idealne materiały będą miały maksymalny stosunek powierzchni do objętości (SAV) w celu uzyskania najlepszej wydajności. W procesie wytwarzania mikropęcherzyków mikrostrukturyzacja materiałów odbywa się zwykle poprzez izolację polimeru w alifatycznych "mikropęcherzykach" poprzez emulgowanie w ciągłej fazie wodnej. Wstępne doniesienia o mikroporowatych kulkach PDMS wytwarzały je poprzez mechaniczną emulgację dwóch faz (alifatycznej i wodnej)13. Podstawowa ciecz PDMS (i jej środek sieciujący) rozpuszcza się w fazie alifatycznej, która jest strukturyzowana w mikroskopijne kulki poprzez zmuszanie do kawitacji w (ciągłej) fazie wodnej. Emulgacja jest stabilizowana przez dodanie niejonowego środka powierzchniowo czynnego. Gdy emulsję dodaje się kroplami do podgrzanej kąpieli, stałe kulki tworzą się w wyniku aglomeracji mikropęcherzyków w skupiska maleńkich kulek usieciowanych PDMS. Naszym celem w tym protokole jest zmodyfikowanie tej procedury w celu opracowania kulek o odwróconej porowatości, aby poprawić współczynnik SAV materiału.
Jak wspomniano wcześniej, kontrola kulek może być do pewnego stopnia kierowana przez proporcje alifatyczne do wodnych w emulsji. Jednak ostatnio informowaliśmy, że dodanie chlorku platyny(IV) (PtCl4) odwraca porowatość: powstają materiały, w których PDMS jest podziurawiony wklęsłymi porami14. Wskazuje to, że warstwa wodna kawitauje wewnątrz warstwy alifatycznej, mimo że ma podobne proporcje alifatyczne do wodnych do tych opublikowanych w oryginalnej pracy13. Główną zaletą naszej metody jest to, że ta wklęsła porowatość powinna w naturalny sposób skutkować zwiększonym współczynnikiem SAV, a tym samym lepszą wydajnością w zastosowaniach chemii analitycznej. Chociaż nadal badamy konkretne efekty dodania związku platyny, pokazujemy tutaj, że ten sam efekt można osiągnąć przy użyciu dowolnego rozpuszczalnego w wodzie związku jonowego, choć być może w mniejszym stopniu. Ponieważ nasze techniki różnią się również w niektórych kluczowych aspektach od tego, co zostało wcześniej zgłoszone, prezentujemy tutaj nasze protokoły w formie filmu, aby zachęcić innych do rozszerzenia naszych metod. Przede wszystkim używamy zwykłego sonografu do kąpieli, takiego jak używany do czyszczenia szkła lub innego sprzętu, zamiast (znacznie droższego) sonikatora z sondą, często używanego w produkcji mikropęcherzyków. To dostosowane podejście do procedury wytwarzania mikropęcherzyków może potencjalnie zostać rozszerzone na produkcję dużych ilości materiałów sypkich, tworząc porowate arkusze lub płyty, które mogą znaleźć zastosowanie w urządzeniach biomedycznych, przemyśle lotniczym i motoryzacyjnym lub podłożach do katalizy chemicznej. Użytkownicy, którzy chcą wygenerować materiały mikrostrukturalne o wysokim współczynniku SAV przy użyciu innych podobnych polimerów do takich analiz, mogą stwierdzić, że nasze protokoły można rozszerzyć na dowolny polimer, dla którego można zastosować technikę emulsji mikropęcherzykowej.

<table><tbody><tr><td>Poli(dimetylosiloksan), zakończony winylem</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>68083-19-2</td><td></td></tr><tr><td>n-heptan</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>142-82-5</td><td>Łatwopalny</td></tr><tr><td>trietoksysilan</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>998-30-1</td><td>Łatwopalny, toksyczny</td></tr><tr><td>monooleinian sorbitanu (Span-80)</td><td>Fluker</td><td>1338-43-8</td><td></td></tr><tr><td>Chlorek platyny(IV)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13454-96-1</td><td>Toksyczny</td></tr><tr><td>chlorek(II)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7646-85-7</td><td></td></tr><tr><td>Chlorek sodu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7647-14-5</td><td></td></tr><tr><td>2,8 l Sonikator do kąpieli wodnej</td><td>VWR</td><td>97043-964</td><td></td></tr></tbody></table>

wytwarzanie mikropęcherzyków wklęsłych kulek pdms o porowatości

Microbubble Fabrication of Concave-porosity PDMS Beads

Wytwarzanie mikropęcherzyków (za pomocą drobnej emulsji) umożliwia zwiększenie stosunku powierzchni do objętości (SAV) materiałów polimerowych, co jest szczególnie przydatne w zastosowaniach związanych z separacją. Porowate kulki polidimetylosiloksanu (PDMS) można wytwarzać przez utwardzanie na gorąco takiej emulsji, co pozwala na fazę wodną i alifatyczną formowanie morfologii polimeru. W opisanych tutaj procedurach zarówno polimer, jak i środek sieciujący (trietoksysilan) są sonikowane razem w soniku w zimnej kąpieli. Po okresie sieciowania emulsje dodaje się kroplami do gorącego roztworu środka powierzchniowo czynnego, umożliwiając oddzielenie się fazy wodnej emulsji i utworzenie porowatych kulek polimerowych. Pokazujemy, że metodę tę można dostroić, a współczynnik SAV zoptymalizować, dostosowując zawartość elektrolitu w fazie wodnej w emulsji. Wytworzone w ten sposób koraliki są obrazowane za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej, a reprezentatywne współczynniki SAV są określane za pomocą analizy Brunauera-Emmetta-Tellera (BET). Obserwuje się znaczną zmienność tożsamości elektrolitu, ale ogólna tendencja jest spójna: istnieje maksimum SAV uzyskane przy określonym stężeniu, po przekroczeniu którego porowatość wyraźnie spada.

Reprezentatywne obrazy SEM kulek powstałych z emulsji w różnych warunkach elektrolitycznych przedstawiono na Rysunku 1. Rysunek 1A przedstawia kulkę podobną do tych otrzymanych przez DuFaud, et al.13, wytworzoną zgodnie z naszymi procedurami, bez dodania jakiegokolwiek elektrolitu. Kulki przedstawione na Rysunku 1B-D wykazują różne morfologie w zależności od zastosowanej jonu metalu. Dla wszystkich przedstawionych obrazów w miejsce 300 μl wody DI w fa...

Przedstawiono procedury używane do generowania mikrostrukturalnych wklęsłych koralików polidimetylosiloksanowych. Szczególnie podkreślono wpływ stężenia elektrolitu i tożsamości w fazie wodnej.

Wytwarzanie mikropęcherzyków wklęsłych kulek PDMS o porowatości

Microbubble fabrication (by use of a fine emulsion) provides a means of increasing the surface-area-to-volume (SAV) ratio of polymer materials, which is ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest wytwarzanie mikroporowatych kulek polimerowych o rozmiarach milimetrowych i wklęsłej morfologii. Procedura ta została opracowana w celu otrzymania polimerowych materiałów o wysokim stosunku powierzchni do objętości. Materiały te mogą znaleźć zastosowanie w naukach o separacji lub jako podłoża dla nowych materiałów energetycznych.Główną zaletą tej techniki jest wykorzystanie stężeń soli w fazie wodnej emulsji do regulacji morfologii kulek. Zazwyczaj osoby rozpoczynające pracę z tą metodą mogą napotkać trudności, ponieważ utrzymanie stałej temperatury podczas sonikacji jest niezwykle istotne. Aby rozpocząć, odważ odpowiednią ilość soli do przygotowania 10 ml 0,03 M roztworu, a następnie odważ 1,02 g polidimetylosiloksanu (PDMS) lub polimetylu SUBOXANE z zakończeniami winylowymi, powoli wlewając go po pręcie szklanym do 20 ml zamykanej szklanej fiolki.Ustawiając fiolkę na wytarowanej wadze, odpipetuj 1,02 ml n-heptanu do fiolki. Dodaj do fiolki dwie krople surfaktanta niejonowego, a następnie 0,3 ml roztworu soli i 0,45 ml wody dejonizowanej. Po szczelnym zamknięciu szklanej fiolki poprzez mocne dokręcenie nakrętki, energicznie wstrząśnij nią przez 60 sekund, aby zainicjować tworzenie emulsji przed rozpoczęciem sonikacji.Aby skonstruować łaźnię wodną ator, należy napełnić urządzenie ator wodą do linii minimalnego napełnienia. Odmierzyć 250 ml wody z kranu do zlewki o pojemności 400 ml. Napełnić zlewkę 400 ml lodem tak, aby poziom wody znajdował się tuż przy krawędzi.Umieść zlewkę w kąpieli wodnej sonikatora. Sprawdź linię napełnienia sonikatora i w razie potrzeby dokonaj korekty. Następnie załóż pierścień.Stań bezpośrednio obok sonikatora z łaźnią wodną. Używając dwóch zacisków do statywu, ustaw je tak, aby jedno ramię było wysunięte prostopadle do statywu, a drugie było skierowane w stronę łaźni wodnej, wskazując w dół do zlewki wypełnionej wodą z lodem.Przymocuj kolejny zacisk do pierścieni. Umieść termometr w zlewce o pojemności 400 ml, aby można było monitorować temperaturę przez cały czas trwania procesu. Aby przeprowadzić procedurę emulgowania, umieść fiolkę zawierającą emulsję w zlewce o pojemności 400 ml w taki sposób, aby była całkowicie zanurzona, mocując ją w zacisku skierowanym w dół do wnętrza zlewki.Kontrola temperatury emulsji przed sieciowaniem jest najważniejszym etapem. Jeśli w roztworze występują grudki, oznacza to, że nie jest on homogeniczny przed sieciowaniem, co uszkodzi emulsję i uniemożliwi powstanie ciał stałych. Włącz sonikator i ustaw czas sonikacji na siedem minut.Ponieważ emulsja jest bardzo wrażliwa na ciepło, należy upewnić się, że temperatura w zlewce podczas sonikacji utrzymuje się w zakresie od 0 do 5 °C. Rozpocznij sonikację dopiero po osiągnięciu pożądanej temperatury w zlewce. Po siedmiu minutach sonikacji wyjmij probówkę i delikatnie potrząśnij nią lub zamieszaj okrężnym ruchem przez jedną minutę, trzymając probówkę za górną część, aby wyeliminować ewentualne grudki, które mogły powstać w emulsji.Wylej zawartość z zlewki, a następnie napełnij ją ponownie 250 milliliters wody i dodaj lód tak, aby wypełnić ją do poziomu jednego centymetra od górnej krawędzi zlewki. Powtórz etapy sonikacji łącznie przez osiem siedmiominutowych okresów sonikacji lub do momentu, gdy sonikacja wyda się jednorodna i nie będą widoczne żadne grudki. Przechowuj emulsję w temperaturze pokojowej.Pipetuj 5,4 mililitrów trixi silene do probówki i umieść ją w statywie pod dygestorium do późniejszego wykorzystania podczas pracy pod wyciągiem. Ustaw statyw z przymocowanym uchwytem rozciągniętym bezpośrednio nad otworem zlewki o pojemności 400 mililitrów wypełnionej lodową wodą. Będzie to łaźnia lodowa do dodania Tri Oxy.Następnie należy napełnić zlewkę o pojemności 800 ml około 700 ml wody z kranu i postawić ją na płycie grzejnej po drugiej stronie statywu. Do statywu należy przymocować uchwyt z termometrem, aby móc monitorować temperaturę wody w zlewce 800 ml. Wewnątrz zlewki 800 ml należy utrzymać temperaturę od 75 do 85 °C.Przygotuj roztwór surfaktanta, rozpuszczając 0,5 g dodecylosiarczanu sodu w 375 ml wody. Do czystej, pustej probówki dodaj około 10 ml roztworu surfaktanta. Przymocuj do statywu kolejny zacisk z probówką zawierającą surfaktant w taki sposób, aby poziom cieczy w niej znajdował się poniżej powierzchni wody w zlewce o pojemności 800 ml.Odczekać 10 minut na wyrównanie temperatury. Umieścić fiolkę z emulsją w zacisku nad zlewką z wodą z lodem wewnątrz dygestorium. Ustawić mieszaninę PDMS w zacisku tak, aby zawartość fiolki znajdowała się poniżej powierzchni wody.Dodanie triksi silenu powoduje reakcję egzotermiczną, dlatego emulsję należy utrzymać w niskiej temperaturze, aby zachować jej strukturę. Powoli wlej zawartość probówki z triksi silenem do szklanej fiolki ciągłym strumieniem. W ciągu około 10 sekund dodanie triksi silenu inicjuje reakcję egzotermiczną i uwalnianie żrącego gazowego chlorowodoru. Nie mieszaj zawartości podczas dodawania triksi. Po całkowitym dodaniu triksi delikatnie wymieszaj zawartość szklaną bagietką, używając rękawicy ochronnej przeciwtermicznej.Odczekać dwie minuty lub do momentu, aż po usieciowaniu przestaną wydzielać się gazy z probówki. W próbce nie jest widoczna separacja faz. Jeśli obecne są grudki, należy zamknąć probówkę i energicznie wstrząsać nią przez 20 sekund, trzymając probówkę za nakrętkę.Podczas pipetowania emulsji niezwykle ważne jest, aby trafiła ona do roztworu surfaktanta w postaci kropli. W przeciwnym razie koralik nie utworzy się równomiernie. Dlatego ważne jest, aby emulsję pipetować szybko.Dzięki temu emulsja nie zetnie się wewnątrz pipety. Użyj czystej pipety szklanej, aby pobrać sieciowaną emulsję ze szklanej fiolki. Dodawaj sieciowaną emulsję kroplami do roztworu surfaktanta w probówce.Wyjmując probówkę z uchwytu, nosząc rękawice ochronne przed wysoką temperaturą, należy w możliwie najkrótszym czasie między kroplami przelać całą jej zawartość do aparatury filtracyjnej pod wyciągiem. Po pięciu minutach filtrowania należy wyjąć papier filtracyjny z filtra. Przefiltrowane ciało stałe należy przenieść na szkiełko zegarkowe i oddzielić kuleczki w celu wysuszenia ich przez noc pod wyciągiem.Aby oczyścić koraliki, wsyp je do czystego urządzenia filtrującego i użyj plastikowej butelki z wodą oddejonizowaną, aby wypłukać koraliki, delikatnie nimi poruszając, aby upewnić się, że wszystkie zostały opłukane. Pozostaw koraliki do wyschnięcia na jedną godzinę, umieszczając je na szkiełku zegarkowym pod dygestorium. Użyj butelki z heksanami, aby wypłukać koraliki tą samą metodą, która była stosowana w przypadku wody.Po całkowitym wyschnięciu kulek należy umieścić je w małej, szczelnej szklanej fiolce i przechowywać w temperaturze pokojowej do późniejszego wykorzystania. Na górnej powierzchni stubu, na którym zostaną zamontowane kulki, należy nakleić pasek dwustronnej taśmy przewodzącej z węgla; za pomocą nożyczek należy przyciąć taśmę wzdłuż krawędzi stubu, aby żadna jej część nie wystawała poza jego obrys. Następnie pod stubem, na płaskiej powierzchni, należy umieścić kawałek papieru filtracyjnego.Usuń górną warstwę taśmy, aby odsłonić lepką stronę. Ostrożnie wsyp kuleczki na stub. Część kuleczek przyklei się do taśmy, ale większość z nich odbije się i spadnie na papier filtracyjny lub kuleczki, które pozostały na papierze filtracyjnym, trafią z powrotem do fiolki.W razie potrzeby powtórz procedurę, przemywając wszelkie zanieczyszczone kuleczki, aby upewnić się, że są one stabilnie przymocowane do stubu. Użyj strzykawki z gruszką i lekko dmuchnij bardzo blisko powierzchni stubu. Jeśli do taśmy przykleiło się tylko kilka kuleczek, wsyp na stub ich więcej.Przed umieszczeniem uchwytu w komorze SEM i jej odpompowaniem należy upewnić się, że wszystkie koraliki są stabilnie zamocowane. Po prawidłowym zamocowaniu próbki są gotowe do analizy za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej, zgodnie z opisem w protokole tekstowym representative SEM. Tutaj przedstawiono obrazy koralików pochodzących z emulsji o różnych warunkach elektrolitowych.Kuleczki wytworzone bez dodania jakiegokolwiek elektrolitu do warstwy wodnej charakteryzują się wyłącznie porowatością wypukłą. Pozostałe kuleczki – przedstawione powierzchnie należą do kuleczek wytworzonych z dodatkiem elektrolitu, co skutkuje różnymi morfologiami w zależności od jonu metalu. Te wytworzone z chlorkiem platyny, chlorkiem cynku i chlorkiem sodu wykazują różne morfologie, w tym znaczną obecność porów wklęsłych powstałych w wyniku tworzenia się mikropęcherzyków, co wskazano w zaznaczonym okręgiem obszarze.Wyższej rozdzielczości obrazy kulek otrzymanych bez dodatku elektrolitu oraz z użyciem chlorku cynku są przedstawione bez dodania elektrolitu. Podstruktury sferyczne są zazwyczaj większe i bardziej gęsto upakowane niż w przypadku dodania chlorku cynku, co znacząco przyczynia się do zwiększenia stosunku powierzchni do objętości. Analiza metodą Brunauera-Emmetta-Tellera wykazała, że stosunek powierzchni do objętości kulek otrzymanych z użyciem chlorku cynku był ponad 30 razy większy niż w przypadku kulek bez elektrolitu, co zapewnia drastyczny wzrost powierzchni dostępnej dla oddziaływań powierzchniowych. Po opanowaniu techniki, przy prawidłowym wykonaniu zgodnie z instrukcjami w tym filmie, można ją przeprowadzić w około 90 minut.Mam nadzieję, że zdobyli Państwo dobrą wiedzę na temat tego, jak wytwarzać polimerowe kuleczki o wysokim stosunku powierzchni do objętości poprzez wprowadzenie niewielkiej ilości soli do fazy wodnej emulsji. Podczas próby zastosowania tej procedury niezwykle ważne jest, aby emulsja była utrzymywana w niskiej temperaturze przez cały czas sonikacji, zwłaszcza przed sieciowaniem. W emulsji nie mogą występować żadne grudki po zastosowaniu procedur opisanych w tym filmie.W celu określenia rzeczywistego ilościowego stosunku powierzchni do objętości kulek można zastosować inne techniki, takie jak analiza BET. Należy pamiętać, że praca z Tri Oxy Silene może być niebezpieczna i należy zachować środki ostrożności, takie jak utrzymywanie szyby dygestorium niemal całkowicie opuszczonej podczas dodawania Tri Oxy silene do emulsji pierwotnej. Od momentu opracowania technika ta daje badaczom z zakresu chemii analitycznej i inżynierii materiałowej możliwość wytwarzania materiałów separacyjnych do zastosowań takich jak chromatografia oraz podłoży dla nowych zastosowań energetycznych.

microbubble-fabrication-of-concave-porosity-pdms-beads

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Prezentujemy protokoły wytwarzania i automatyzacji macierzy mikrozaworów opartych na elastomerowym polidimetylosiloksanie (PDMS), które nie wymagają dodatkowej energii do zamknięcia i charakteryzują się precyzyjnymi objętościami zdefiniowanymi fotolitograficznie. Przedstawiono równoległy mieszalnik o objętości subnanolitrowej oraz zintegrowany mikrofluidyczny system perfuzyjny.

Chip mikrofluidyczny sterowany macierzami elastomerowych mikrozaworów

Pokazujemy test oparty na mikrofluidyce do pomiaru skali czasowej dla komórek do przejścia przez sekwencję zwężeń w skali mikronów.

Technika mikroprzepływowa do badania odkształcalności komórek

Miękka litografia została wykorzystana do stworzenia reprezentatywnego modelu pęcherzyków płucnych w prawdziwej skali, które okresowo rozszerzają się i kurczą, naśladując fizjologiczne ruchy oddechowe. Platforma ta odtwarza oddychające przepływy groniaste na chipie i oczekuje się, że ułatwi eksperymentalne badanie dynamiki wdychanego aerozolu i depozycji w ziarniasce płucnej.

Mikroprzepływowy model biomimetycznie oddychających zrazikowych dróg oddechowych płuc

Proponujemy prostą technikę samoorganizacji koloidalnych nanocząstek krzemionki w celu stworzenia nanofluidycznego połączenia między dwoma mikrokanałami w polidimetylosiloksanie (PDMS). Korzystając z tej techniki, nanoporowatą membranę perełkową o wielkości porów do ~45 nm wbudowano w mikrokanał i zastosowano do elektrokinetycznego wstępnego zagęszczenia próbek DNA.

Tworzenie połączeń nanofluidycznych poniżej 50 nm w chipie mikroprzepływowym PDMS poprzez proces samoorganizacji cząstek koloidalnych

Ten manuskrypt przedstawia solidną metodę wytwarzania wklęsłych mikrostudzienek bez potrzeby skomplikowanych, kosztownych urządzeń. Wykorzystując siłę magnetyczną, stalowe kulki i układ otworów przelotowych, uformowano kilkaset mikrostudzienek w podłożu z polidimetylosiloksanu (PDMS) o wymiarach 3 cm x 3 cm.

Sparowany układ ściegów i magnesów do formowania mikrostudzienek o zmiennej geometrii wklęsłej

Ten protokół opisuje wytwarzanie urządzeń mikroprzepływowych z MY133-V2000 w celu wyeliminowania artefaktów, które często powstają w mikrokanałach z powodu niezgodności współczynników załamania światła między strukturami mikrokanalików a roztworem wodnym. Protokół ten wykorzystuje akrylowy uchwyt do ściskania zamkniętego urządzenia, poprawiając przyczepność zarówno chemicznie, jak i mechanicznie.

Produkcja urządzeń o dopasowanym współczynniku załamania światła dla mikrofluidyki biomedycznej

Testy kropelek wody w oleju są przydatne do chemii analitycznej, ewolucji enzymów i analizy pojedynczych komórek, ale zazwyczaj wymagają mikrofluidyki do formowania kropel. W tym miejscu opisujemy emulgację z szablonami cząstek, bezprzepływowe podejście do wykonywania testów kropelkowych.

Emulgacja szablonowa cząstek umożliwia oznaczanie kropel bez mikroprzepływowości

Ten protokół opisuje zestaw metod syntezy mikrożelowych bloków budulcowych dla mikroporowatych rusztowań z wyżarzonymi cząstkami, które mogą być używane do różnych zastosowań medycyny regeneracyjnej.

Synteza mikroprzepływowa mikrożelowych bloków budulcowych do rusztowania cząstek wyżarzonych mikroporowato

Protokół ten przedstawia ulepszoną procedurę wyjmowania z formy dla techniki podwójnego odlewania polidimetylosiloksanu (PDMS) poprzez wprowadzenie oleju silikonowego jako nieadhezyjnej bariery między warstwami PDMS. W przeciwieństwie do metod plazmowej lub chemicznej modyfikacji powierzchni, podejście to nie wymaga specjalistycznego ani kosztownego sprzętu, co czyni je bardziej dostępną i opłacalną alternatywą.

Ulepszone podwójne odlewanie polidimetylosiloksanu (PDMS) poprzez obróbkę olejem silikonowym w celu gęsto upakowanej replikacji mikrostruktury

Opisano metodę oznaczenia kwasowości w fazie gazowej oligopeptydów zawierających cysteinę. Eksperymenty przeprowadzono przy użyciu potrójnego spektrometru mas kwadrupolowego. Względną kwasowość peptydów zmierzono za pomocą eksperymentów dysocjacji indukowanej zderzeniowo, natomiast kwasowość ilościową wyznaczono z zastosowaniem rozszerzonej kinetycznej metody Cooksa.

Oznaczanie kwasowości w fazie gazowej oligopeptydów

Poznaj metodę wytwarzania mikroporowatych kulek polimerowych PDMS o wklęsłej morfologii z kontrolą temperatury podczas sonikacji. Technika ta umożliwia uzyskanie materiałów o wysokiej powierzchni właściwej.

Wytwarzanie mikropęcherzyków wklęsłych kulek PDMS o porowatości

Przeglądaj więcej filmów