Name: Ocena jakości elektrody diamentowej domieszkowanej borem i zastosowanie jej do modyfikacji in situ lokalnego pH metodą elektrolizy wody (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-06T13:00:01.000+00:00
Duration: 13 min 9 s
Description: Poznaj metodę oceny jakości elektrod diamentowych domieszkowanych borem (BDD) dla elektrochemii i kontroli lokalnego pH. Ta standaryzowana technika umożliwia badaczom niezawodne porównywanie wyników i wybór odpowiednich elektrod.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Chcielibyśmy podziękować Dr. Jonathanowi Newlandowi za zdjęcie na Rysunku 4B i za przetwarzanie obrazów z mikroskopu optycznego na potrzeby filmu, Miss Jennifer Webb za porady i wizualizacje dotyczące pomiarów kąta zwilżania, Pani Sze-yin Tan za dane dotyczące okna rozpuszczalnika na rysunku 2B, Dr Maximowi Josephowi za porady dotyczące spektroskopii Ramana, a także członkom Warwick Electrochemistry and Interfaces Group, którzy pomogli w opracowaniu opisanych protokołów Niniejszym dokumencie. Chcielibyśmy również podziękować Maxowi Josephowi, Lingcong Meng, Zoe Ayres i Royowi Meylerowi za ich udział w kręceniu protokołu.

Autorzy oświadczają, że nie mają konkurencyjnych interesów finansowych.

Zaleca się rozpoczęcie od powierzchni zakończonej O, ponieważ powierzchnia zakończona H jest elektrochemicznie niestabilna, szczególnie przy wysokich potencjałach anodowych7,40,41. Zmiana zakończenia powierzchni może wpływać na kinetykę przenoszenia elektronów par sfery wewnętrznej, takiej jak elektroliza wody (stosowana w niniejszym dokumencie do zmiany pH lokalnego roztworu). Ponadto, jeśli BDD zawiera znaczny NDC na granicach ziaren, możliwe jest również, że po zastosowaniu ekstremalnych potencjałów anodowy...

Wybór materiału elektrody ma ogromne znaczenie podczas prowadzenia jakiegokolwiek badania elektroanalitycznego. W ostatnich latach węgiel sp3 (diament) domieszkowany borem w ilości wystarczającej do uczynienia materiału "metalopodobnym" stał się popularnym wyborem do szerokiego zakresu zastosowań elektroanalitycznych ze względu na jego doskonałe właściwości elektrochemiczne (oraz termiczne i mechaniczne)1,2,3. Należą do nich: odporność na korozję w ekstremalnych temperaturach, temperaturach i ciśnieniach4 ultraszerokie okna rozpuszczalnika, niskie prądy tła i zmniejszone zanieczyszczenie w porównaniu z innymi powszechnie stosowanymi materiałami elektrodowymi5-7,3. Jednak rosnąca zawartość węgla niediamentowego (NDC: sp2) powoduje zmniejszenie okna rozpuszczalnika, wzrost prądów tła7,8, zmiany zarówno w integralności strukturalnej, jak i wrażliwości na różne gatunki redoks sfery wewnętrznej, np. Tlen9-12.
Uwaga dla niektórych aplikacji, obecność NDC jest postrzegana jako korzystna13. Ponadto, jeśli materiał nie zawiera wystarczającej ilości boru, będzie zachowywał się jak półprzewodnik typu p i będzie wykazywał zmniejszoną wrażliwość na gatunki redoks w oknie potencjału redukcyjnego, gdzie materiał jest najbardziej zubożony w nośniki ładunku7. Wreszcie, chemia powierzchni diamentu domieszkowanego borem (BDD) może również odgrywać rolę w obserwowanej reakcji elektrochemicznej. Jest to szczególnie prawdziwe w przypadku gatunków sfer wewnętrznych, które są wrażliwe na chemię powierzchni i dolny domieszkowany diament, gdzie powierzchnia zakończona wodorem (H-) może sprawić, że półprzewodnikowa elektroda BDD będzie wyglądać "jak metal"7.
Aby skorzystać z doskonałych właściwości BDD, często konieczne jest, aby materiał był wystarczająco domieszkowany i zawierał jak najmniej NDC. W zależności od metody przyjętej do uprawy BDD, właściwości mogą się różnić14,15. W tym artykule najpierw zaproponowano przewodnik po materiałach i protokole charakterystyki elektrochemicznej do oceny przydatności elektrody BDD przed użyciem (tj. wystarczająca ilość boru, minimalny NDC), a następnie opisano jedno zastosowanie oparte na lokalnej elektrochemicznej zmianie pH przy użyciu elektrody zweryfikowanej w protokole. Proces ten wykorzystuje odporność powierzchni BDD wolnej od NDC na korozję lub rozpuszczenie pod wpływem ekstremalnych przyłożonych potencjałów (lub prądów) przez długi czas. W szczególności opisano w nim zastosowanie elektrody BDD do wytwarzania stabilnych strumieni protonów (H+) lub wodorotlenków (OH-) w wyniku elektrolizy (odpowiednio utleniania lub redukcji) wody w bliskiej odległości od drugiego (czujnika)16,17.
W ten sposób można kontrolować środowisko pH czujnika w sposób systematyczny, np. do eksperymentów z miareczkowaniem pH, lub ustalić pH na wartość, gdzie proces elektrochemiczny jest najbardziej wrażliwy. To ostatnie jest szczególnie przydatne w zastosowaniach, w których czujnik jest umieszczony u źródła, np. rzeki, jeziora, morza, a pH systemu nie jest optymalne dla interesującego go pomiaru elektrochemicznego. Dwa niedawne przykłady obejmują: (i) wytwarzanie miejscowego niskiego pH w roztworze o neutralnym pH w celu elektroosadzania i usuwania rtęci17; Uwaga: BDD jest preferowanym materiałem do elektroosadzania metali ze względu na rozszerzone okno katodowe9,18,19. (ii) Oznaczanie ilościowe elektrochemicznie wykrywalnej formy siarkowodoru, obecnej w wysokim pH, poprzez miejscowe zwiększenie pH z obojętnego do silnie zasadowego16.

<table><tbody><tr><td>Przeciwelektroda</td> <td>z drutu</td><td></td><td></td> Pt</tr><tr><td>Nasycona elektroda kalomelowa</td><td>IJ Cambria Scientific Ltd.</td><td>2056</td><td>Elektroda referencyjna (alternatywnie użyj Ag|AgCl)</td></tr><tr><td>Elektroda</td><td></td><td></td> BDD <td>Elektroda robocza</td></tr><tr><td>Tetrachlorek irydu</td><td>VWR International Ltd</td><td>12184.01</td><td></td></tr><tr><td>Nadtlenek wodoru</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H1009</td> <td>(30% w/w)</td></tr><tr><td>kwas szczawiowy&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>241172</td><td>Szkodliwy, drażniący</td></tr><tr><td>bezwodny chlorek potasu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>451029</td><td></td></tr><tr><td>Kwas siarkowy</td><td>VWR International Ltd</td><td>102765G</td><td>(98%)</td></tr><tr><td>azotan potasu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221295</td><td></td></tr><tr><td>Chlorek heksaaminy i rutenu</td><td>Strem Chemicals Inc.</td><td>44-0620</td><td>Drażniący</td></tr><tr><td>kwas nadchlorowy</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>311421</td><td>Utleniający,</td></tr><tr><td>2-propanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>24137</td><td>Łatwopalny</td></tr><tr><td>kwas azotowy</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>695033</td><td>utleniający, korozyjny</td></tr><tr><td>napylacz/parownik</td><td></td><td></td><td>z Ti i Au celuje</td></tr><tr>w laserowy piec<td></td><td></td>do wyżarzania Ramana <td></td><td></td> 514,5 nm</tr><tr><td></td> o temperaturze 400 & stopni;<td></td><td></td><td> Pasta C</td></tr><tr><td>Ag</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>735825</td><td>lub inna farba przewodząca</td></tr><tr><td>Potencjostat</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>pH Roztwory buforowe</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>38740-38752</td><td>Koncentraty buforowe Fixanal</td></tr><tr><td>Wskaźnik fenoloftaleiny</td><td>VWR International Ltd</td><td>210893Q</td><td></td></tr><tr><td>Wskaźnik czerwieni metylowej</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>32654</td><td></td></tr></tbody></table>

ocena jakości elektrody diamentowej domieszkowanej borem i zastosowanie jej do modyfikacji in situ lokalnego ph metodą elektrolizy wody

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Elektrody z diamentu domieszkowanego borem (BDD) okazały się bardzo obiecujące jako materiał elektrodowy, gdzie wiele z ich zgłaszanych właściwości, takich jak rozszerzone okno rozpuszczalnika, niskie prądy tła, odporność na korozję itp., wynika z katalitycznie obojętnej natury powierzchni. Jeśli jednak podczas procesu wzrostu węgiel niediamentowy (NDC) zostanie włączony do matrycy elektrody, właściwości elektrochemiczne zmienią się, gdy powierzchnia stanie się bardziej aktywna katalitycznie. W związku z tym ważne jest, aby elektrochemik był świadomy jakości i wynikających z niej kluczowych właściwości elektrochemicznych elektrody BDD przed użyciem. W artykule opisano szereg etapów charakterystyki, w tym mikroskopię Ramana, pojemność, okno rozpuszczalnika i elektrochemię redoks, w celu ustalenia, czy elektroda BDD zawiera znikomy NDC, tj. znikomy węgiel sp2. Zwrócono uwagę na jedno zastosowanie, które wykorzystuje katalitycznie obojętny i odporny na korozję charakter powierzchni wolnej od NDC, tj. stabilną i mierzalną lokalną produkcję protonów i wodorotlenków w wyniku elektrolizy wody na elektrodzie BDD. Szczegółowo opisano również podejście do pomiaru lokalnej zmiany pH indukowanej elektrolizą wody za pomocą elektrod BDD pokrytych tlenkiem irydu.

Widma Ramana i charakterystyki elektrochemiczne uzyskano dla reprezentatywnych makrodyskowych elektrod BDD o różnych gęstościach domieszkowania oraz przy znacznym i pomijalnym poziomie NDC, Rysunki 1 i 2. Rysunki 1A i B przedstawiają odpowiednio typowe dane Ramana dla mikrokrystalicznego BDD w formie cienkiej warstwy zawierającej NDC oraz wolnostojącego BDD o większych ziarnach, domieszkowanego powyżej progu metalicznego....

Protokół jest opisany dla charakterystyki kluczowych parametrów elektrochemicznych elektrody diamentowej domieszkowanej borem (BDD) i późniejszego zastosowania do eksperymentów z generowaniem pH in situ.

Ocena jakości elektrody diamentowej domieszkowanej borem i zastosowanie jej do modyfikacji in situ lokalnego pH metodą elektrolizy wody

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

Celem tego filmu jest przedstawienie znormalizowanej metody elektrochemicznej oceny jakości diamentu poprzez analizę okna rozpuszczalnika, pojemności, odwracalności oraz obecności węgla niediamentowego. Elektrody diamentowe, których jakość została zweryfikowana, służą do elektrochemicznej kontroli lokalnego pH środowiska pomiarowego. Metoda oceny elektrod diamentowych może pomóc badaczom w porównywaniu i zestawianiu ich wyników z osiągnięciami innych osób, a także w wyborze odpowiedniej elektrody diamentowej do konkretnego zastosowania.Głównymi zaletami przedstawionej pracy są zarówno ustandaryzowane podejście do oceny jakości elektrod diamentowych, jak i niezawodna metodologia ilościowa zmiany lokalnego pH. Zazwyczaj osoby rozpoczynające pracę z tą metodą napotykają trudności, ponieważ elektrochemiczna charakterystyka jakości diamentu nie jest często stosowana w całej dziedzinie badań, co prowadzi do rozbieżnych danych. Procedury zaprezentują wraz z Tania: Max Joseph, postdoc z mojego laboratorium, a także doktoranci Lincong Meng, Roy Meyler i Zoe Ayres.Do zastosowań elektrochemicznych dostępnych jest kilka rodzajów diamentu domieszkowanego borem, czyli BDD. Typowe przykłady obejmują samodzielne podłoża z litego diamentu oraz cienkie warstwy osadzone na nie-diamentowym podłożu wzrostowym. Podłoży BDD w formie cienkiej warstwy nie należy czyścić kwasem, aby uniknąć ich rozpadu.Aby rozpocząć, należy umieścić zlewkę z zagęszczonym kwasem siarkowym na płycie grzejnej w temperaturze pokojowej i włożyć BDD. Dodawać azotan potasu, aż przestanie się on rozpuszczać. Następnie przykryć zlewkę szkiełkiem zegarkowym i podgrzać do temperatury około 300 °C.W miarę podgrzewania roztwór zmieni kolor na brązowy, a azotan potasu się rozpuści. Podgrzewać roztwór przez co najmniej 30 minut lub do momentu, gdy brązowy kolor całkowicie zniknie. Następnie wyłączyć płytkę grzejną i pozostawić roztwór do ochłodzenia do temperatury pokojowej.W przypadku hydrofobowych elektrod z terminacją wodorową zgłaszane kąty zwilżania wynoszą od 60 do 90 stopni, co znacząco maleje, gdy powierzchnia staje się hydrofilowa poprzez terminację tlenową. Umieść diament na stole pomiarowym analizatora kąta zwilżania, upewniając się, że leży płasko. Umieść strzykawkę o pojemności 1 ml w pozycjonerze nad stołem pomiarowym i zamocuj na jej końcu igłę.Napełnij strzykawkę wodą dejonizowaną. Użyj kontrolera Z, aby opuścić strzykawkę do próbki. Następnie, za pomocą kontrolerów X i Y oraz oświetlacza kamery, ustaw strzykawkę nad środkiem diamentu.Korzystając z oprogramowania analizatora, dozuj powtarzalnie objętości 1 µL wody ze strzykawki, aż na końcówce igły uformuje się kropla, widoczna na obrazie z kamery. Obniż igłę, aby osadzić kroplę na powierzchni, a następnie dostosuj oświetlenie w celu uzyskania maksymalnego kontrastu. Wykonaj zdjęcie i zastosuj oprogramowanie do analizy kształtu kropli, korzystając z metody przekrojów stożkowych (Conic section method).W oprogramowaniu kliknij find baseline, a następnie kliknij computation, a potem tangent. Aby przeprowadzić analizę Ramanowską w celu określenia zawartości sp2 i sp3, włącz mikrospektrometr Ramanowskiego i odczekaj około 30 minut, aż detektor CCD zostanie schłodzony. Sprawdź, czy zastosowano odpowiednią soczewkę, siatkę dyfrakcyjną i filtry do użytku z wybranym laserem.Aby skalibrować system przy użyciu krzemowej próbki kalibracyjnej, należy najpierw umieścić podłoże krzemowe w komorze urządzenia. Używając mikroskopu, należy optycznie ustawić ostrość na próbce. Po zamknięciu drzwi komory należy przełączyć na widok laserowy i sprawdzić, czy plamka lasera jest wyraźnie zdefiniowana i ma kształt koła.Przeprowadź kalibrację za pomocą oprogramowania, klikając narzędzia (tools), następnie kalibracja (calibration), szybka kalibracja (quick calibration), a na koniec zatwierdź przyciskiem OK. Wyjmij podłoże krzemowe z komory i zastąp je elektrodą BDD. Ustaw ostrość mikroskopu optycznie na obszarze zainteresowania.Przełącz na widok laserowy i otwórz migawkę, aby sprawdzić, czy laser jest w ognisku. Zamknij migawkę. Wykonaj pomiar ramanowski za pomocą oprogramowania.Kliknij pomiar, następnie nowy, a potem akwizycja widma. Ustaw zakres liczb falowych pomiaru tak, aby obejmował interesujące cechy. Ustaw czas akwizycji skanu na mniej niż 10 sekund, moc lasera na 100 procent oraz liczbę akumulacji na pięć.Naciśnij przycisk „run” i zapisz uzyskane widmo do analizy. Wykonaj zdjęcie obszaru, w którym przeprowadzono pomiar ramanowski, korzystając z podglądu wideo na żywo. Zapisz obraz jako punkt odniesienia.Obserwuj w widmie pik przy około 1 332 cm⁻¹, który wskazuje na diament sp3. Im szerszy jest pik, tym więcej występuje defektów. Zwróć uwagę na obecność węgla niediamantowego, czyli NDC, co objawia się szerokim pikiem G z centrum przy 1 575 cm⁻¹ w widmie, wynikającym z rozciągania sparowanych centrów sp2.Im większa intensywność piku, tym więcej obecnego NDC. Przed użyciem należy oczyścić elektrodę, polerując ją aluminium lub poprzez cykliczne przepuszczanie prądu w rozcieńczonym kwasie. Używając potencjostatu, należy przeprowadzić woltamperometrię cykliczną (CV) z prędkością 0,1 V/s w zakresie od -0,1 V do 0,1 V, rozpoczynając od 0 V.Użyj BDD jako elektrody roboczej, względem platynowej elektrody pomocniczej i wspólnej elektrody odniesienia. Przeanalizuj drugą krzywą CV. Zmierz całkowitą wartość natężenia prądu przy zerowym potencjale z zarejestrowanej krzywej pojemności i podziel ją przez dwa. Wartość ta to I. Wyznacz pojemność C, korzystając z wartości I zgodnie z opisem w protokole tekstowym.Używając potencjostatu, przeprowadź pomiar CV w 0,1 M azotanu potasu z prędkością 0,1 V/s od 0 V do -2 V, następnie pomiędzy -2 V a +2 V i z powrotem do 0 V. Jako elektrodę roboczą zastosuj BDD względem standardowej elektrody odniesienia i platynowej elektrody pomocniczej. Po jednokrotnym powtórzeniu procedury, przeanalizuj drugi pomiar CV. Przelicz natężenie prądu na gęstość prądu, uwzględniając chropowatość powierzchni.Okno rozpuszczalnika określono jako potencjalne okno, zdefiniowane przez obecne granice plus lub minus 0,4 mA/cm² w obu kierunkach. Zaobserwowano obecność NDC w oknie rozpuszczalnika. Reakcja redukcji tlenu jest preferowana na NDC, co jest wyraźnie widoczne w oknie redukcyjnym.Używając potencjostatu, zarejestruj woltamperogramy cykliczne (CV) w roztworze 1 mM heksaminu rutenu i 0,1 M azotanu potasu w zakresie od +0,2 V do -0,8 V względem SCE. Zastosuj prędkości przesunięcia potencjału w zakresie od 0,05 V/s do 0,2 V/s. Zmierz prąd szczytowy przesunięcia w przód IP i skoreluj go z wartością oczekiwaną zgodnie z równaniem Randlesa-Sevcika.Zakładając, że elektroda ma geometrię dyskową i jest wystarczająco duża, aby dominowała dyfuzja liniowa. Przy użyciu potencjostatu przeprowadź pomiar CV w roztworze tlenku irydu w zakresie od zera woltów do dodatniego jednego wolta względem SCE, aby określić potencjał, przy którym rejestrowany jest maksymalny prąd. Jest to potencjał osadzania, EDep, który zazwyczaj mieści się w przedziale od około dodatniego 0,6 wolta do dodatniego 0,85 wolta.Wartość ta może się różnić w zależności od temperatury i materiału elektrody. Stosując chronoamperometrię z potencjostatem, zmieniaj potencjał skokowo od zera woltów, przy którym nie zachodzi elektroliza, do EDep przez czas 0,2 sekundy na każdy skok. Przedstawiono tutaj powierzchnię elektrody przed i po osadzaniu, co obrazuje tworzenie się filmu.Następnie przeprowadź pomiar CV w zakresie od zera do dodatniego jednego wolta w 0,1 molarnym kwasie siarkowym dla elektrody z osadzonym tlenkiem irydu. Charakterystyczny kształt CV pokazano tutaj. Za pomocą pipety Pasteura dodaj pięć kropli roztworu wskaźnika fenoloftaleinowego do 20 mililitrów 0,1 molarnego roztworu azotanu potasu, a następnie wymieszaj.Umieść elektrodę roboczą BDD oraz przeciwelektrodę platynową w roztworze. Za pomocą galwanostatu przyłóż do elektrody roboczej wystarczająco ujemny prąd, aby roztwór w bezpośrednim sąsiedztwie elektrody zmienił barwę z bezbarwnej na różową. Powtórz procedurę, stosując pięć kropli roztworu czerwieni metylowej zamiast fenolftaleiny, i wymieszaj.Przyłoż prąd o wystarczająco dodatniej wartości, tak aby roztwór w bezpośrednim sąsiedztwie elektrody zmienił barwę z żółtej na czerwoną. Przedstawione tutaj dane ramanowskie zostały zarejestrowane za pomocą lasera o długości fali 514 nanometrów w przypadku NDC zawierającego diament. Wysokiej jakości diament domieszkowany borem wykazałby jedynie ostry piku sp3 w okolicach 1 332 cm⁻¹.Wysokiej jakości elektroda z diamentu domieszkowanego borem, wolna od NDC, zazwyczaj wykazuje szerokie, pozbawione cech okno rozpuszczalnika. Krzywa pojemności powinna wskazywać wartość znacznie mniejszą niż 10 µF/cm², jak pokazano na rysunku. Woltamperometria cykliczna (CV) zarejestrowana z typowym zewnętrznym mediatorem redoks na odpowiednio domieszkowanym diamencie domieszkowanym borem wykazuje różnicę potencjałów między anodowym a katodowym pikiem prądowym bliską 59 mV.Wykorzystując różne geometrie podwójnych elektrod diamentowych domieszkowanych borem w układach stacjonarnych lub konwekcyjnych, możliwe jest generowanie lokalnych zmian pH o charakterze kwasowym i zasadowym poprzez elektrolizę wody na jednej z elektrod, co obrazują te typowe, zmierzone eksperymentalnie profile pH w funkcji czasu. Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo posiadać gruntowną wiedzę na temat charakteryzacji elektrod diamentowych oraz potrafić dobrać odpowiednie elektrody do konkretnego zastosowania.

assessment-boron-doped-diamond-electrode-quality-application-to-situ

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Prezentujemy unikalną platformę do charakteryzowania powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem (SOFC), która umożliwia jednoczesne wykonywanie wielu technik charakteryzacji (np. spektroskopia Ramana in situ i mikroskopia z sondą skaningową wraz z pomiarami elektrochemicznymi). Uzupełniające informacje uzyskane dzięki tym analizom mogą pomóc w lepszym zrozumieniu mechanizmów reakcji i degradacji elektrod, dostarczając informacji na temat racjonalnego projektowania lepszych...

Sondowanie i mapowanie powierzchni elektrod w ogniwach paliwowych ze stałym tlenkiem

Opisujemy użycie technik synchrotronowej spektroskopii absorpcyjnej promieniowania rentgenowskiego (XAS) i dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) do badania szczegółów procesów interkalacji/deinterkalacji w materiałach elektrodowych dla akumulatorów litowo-jonowych i na-jonowych. Zarówno eksperymenty in situ, jak i ex situ są wykorzystywane do zrozumienia zachowań strukturalnych istotnych dla działania...

Charakterystyka materiałów elektrodowych do akumulatorów litowo-jonowych i sodowo-jonowych z wykorzystaniem technik promieniowania synchrotronowego

Przedstawiono metodę elektrochemicznego wytrawiania końcówek emisji pola. Scharakteryzowano parametry trawienia oraz badano działanie końcówek w trybie emisji polowej.

Trawienie elektrochemiczne i charakterystyka punktów emisji ostrego pola dla jonizacji uderzeniowej elektronów

Przedstawiamy procedurę obrazowania w czasie rzeczywistym i analizy składu pierwiastkowego cząstek bemitu w wodzie dejonizowanej za pomocą płynnej skaningowej mikroskopii elektronowej in situ.

In Situ Charakterystyka cząstek bemitu w wodzie przy użyciu ciekłego SEM

Przedstawiono protokół wytwarzania elektrochemicznie aktywnych nanobaterii litowo-jonowych litowo-jonowych na bazie litów litowo-jonowych opartych na elektrochemicznie aktywnych LiPON przy użyciu skupionej wiązki jonów.

Produkcja skupionej wiązki jonów półprzewodnikowych nanobaterii litowo-jonowych na bazie LiPON do testów in situ

Włączenie elektrod referencyjnych do akumulatora litowo-jonowego dostarcza cennych informacji do wyjaśnienia mechanizmów degradacji przy wysokich napięciach. W tym artykule przedstawiamy konstrukcję ogniwa, która mieści wiele elektrod referencyjnych, wraz z etapami montażu w celu zapewnienia maksymalnej dokładności danych uzyskanych w pomiarach elektrochemicznych.

Elektroda referencyjna litiowana in situ: konstrukcja z czterema elektrodami do spektroskopii impedancyjnej in-operando

Tutaj prezentujemy protokół eksperymentów elektrochemicznych na całych komórkach, aby zbadać wpływ transportu protonów na szybkość pozakomórkowego transportu elektronów przez kompleks cytochromów błony zewnętrznej w Shewanella oneidensis MR-1.

Elektrochemiczne wykrywanie wpływu kinetycznego izotopu deuteru na zewnątrzkomórkowy transport elektronów w Shewanella oneidensis MR-1

Techniki wzbogacania mikroorganizmów na miejscu lub hodowli in situ mogą ułatwić izolację trudnych do hodowli taksonów mikroorganizmów, zwłaszcza z ekstremalnych środowisk o niskiej biomasie lub geochemicznie. W tym miejscu opisujemy układ elektrochemiczny bez użycia zewnętrznego źródła zasilania w celu wzbogacenia szczepów drobnoustrojów, które są zdolne do zewnątrzkomórkowego transportu elektronów (EET).

Wolnostojący zestaw elektrochemiczny do wzbogacania bakterii oddychających anodą na miejscu

Ten protokół demonstruje metodę elektrochemicznego chropowatości cienkowarstwowych elektrod platynowych bez preferencyjnego rozpuszczania na granicy ziaren. Zademonstrowano techniki elektrochemiczne woltamperometrii cyklicznej i spektroskopii impedancyjnej w celu scharakteryzowania tych powierzchni elektrod.

Elektrochemiczne chropowatość makro i mikroelektrod cienkowarstwowych platynowych

Tutaj prezentujemy protokół charakteryzujący pozakomórkowy transfer elektronów za pośrednictwem (EET) u bakterii kwasu mlekowego za pomocą trzyelektrodowego, dwukomorowego systemu bioelektrochemicznego. Ilustrujemy tę metodę za pomocą Lactiplantibacillus plantarum i mediatora redoks kwasu 1,4-dihydroksy-2-naftoesowego i podajemy dokładny opis technik elektrochemicznych stosowanych do oceny EET, w którym pośredniczy.

Charakterystyka pośredniczonego zewnątrzkomórkowego transferu elektronów u bakterii kwasu mlekowego za pomocą trójelektrodowego, dwukomorowego układu bioelektrochemicznego

Poznaj metodę oceny jakości elektrod diamentowych domieszkowanych borem (BDD) dla elektrochemii i kontroli lokalnego pH. Ta standaryzowana technika umożliwia badaczom niezawodne porównywanie wyników i wybór odpowiednich elektrod.

Ocena jakości elektrody diamentowej domieszkowanej borem i zastosowanie jej do modyfikacji in situ lokalnego pH metodą elektrolizy wody (Wideo) | JoVE Journal

Ocena jakości elektrody diamentowej domieszkowanej borem i zastosowanie jej do modyfikacji in situ lokalnego pH metodą elektrolizy wody

Przeglądaj więcej filmów