Protokół doświadczalny do badania aerozolizacji cząstek produktu pod wpływem ścierania i warunków atmosferycznych

Ogólnym celem tej metody charakterystyki eksperymentalnej jest przewidywanie zachowania nanomateriału w zakresie emisji cząstek podczas cyklu życia produktu. Metoda ta może pomóc w odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie bezpieczeństwa nanotechnologicznego, takie jak przewidywanie bezpiecznego okresu użytkowania nanoproduktu. Ma to na celu określenie daty ważności dla nanomateriałów.

Główną zaletą tej techniki jest przyspieszenie czasu trwania eksperymentu, dzięki czemu nie trzeba czekać dziesięcioleci. Procedurę zaprezentuje Morgan Dahl, technik z naszego laboratorium. Złóż wszystkie moduły i instrumenty pokazane w schemacie układu eksperymentalnego i wykonaj niezbędne połączenia zgodnie z opisem w protokole tekstowym.

Włącz cyrkulację powietrza wolnego od cząstek wewnątrz nanozabezpieczonego stanowiska pracy, naciskając przycisk przepływu. Skieruj to powietrze wolne od cząstek tak, aby przepływało przez komorę testową emisji, otwierając komorę i pozostawiając ją otwartą wewnątrz nanozabezpieczonego stanowiska pracy. Aby przygotować eksperyment, podłącz licznik cząstek bezpośrednio do komory testowej emisji, aby zmierzyć chwilowe stężenie liczbowe cząstek wewnątrz komory.

Odczytaj wartość stężenia bezpośrednio z licznika na wyświetlaczu. Podczas przepływu powietrza wolnego od cząstek przez komorę, monitoruj tę chwilową wartość stężenia liczbowego, aż spadnie ona do zera, co potwierdzi brak cząstek tła w komorze. W międzyczasie należy wygładzić krawędzie standardowego cylindrycznego ścierniwa, delikatnie poruszając jednym z jego końców ruchem posuwisto-zwrotnym w szczelinie narzędzia dołączonego do aparatu ściernego.

Używając wagi cyfrowej o precyzji pomiaru co najmniej 0,1 g, odważ ścierniwo oraz próbkę przeznaczoną do ścierania. Po wykonaniu tej czynności zamocuj kamforowane ścierniwo do pionowej osi aparatu do ścierania za pomocą uchwytu znajdującego się na jej spodzie. Ostrożnie umieść nanostrukturalny produkt pod zamocowanym ścierniwem i stabilnie ustal jego pozycję w systemie mocowania.

Otwórz próbnik aerozolu i za pomocą pęsety umieść miedzianą siatkę w szczelinie jaśniejszą stroną do góry. Nałóż na siatkę okrągły pierścień, aby ją zamocować. Zamknij próbnik i podłącz go do pompy za pomocą filtra z jednej strony oraz do źródła cząstek z drugiej strony.

Za pomocą odważników zamocuj wymagane obciążenie normalne na pionowym wale. Za pomocą licznika cząstek sprawdź, czy tło stężenia cząstek wewnątrz otwartej komory spadło do zera. Jeśli tak, zamknij drzwi komory testowej emisji.

Za pomocą konsol cyfrowych w instrumentach ręcznie ustaw prędkości przepływu licznika cząstek oraz sizerów. Dla wszystkich trzech instrumentów ustaw całkowity czas próbkowania na 20 minut. W aparacie do ścierania ustaw czas ścierania na 10 minut oraz prędkość na 60 cykli na minutę.

Po dwóch minutach włącz pompę podłączoną do zminiaturyzowanego próbnika cząstek (MPS). Pozostaw pompę włączoną od dwóch do czterech minut, w zależności od ilości emisji cząstek aerozolu. Liczba cząstek aerozolu pobranych za pomocą MPS powinna być optymalna – ani zbyt mała, ani zbyt duża, co mogłoby uniemożliwić dokładną analizę mikroskopową.

Po zakończeniu akwizycji danych przez licznik i analizator wielkości cząstek, otwórz komorę testową emisji i zważ ścierniwo oraz produkt nanostrukturalny poddany ścieraniu. Powtórz cały proces dla każdego testu ścierania. Po zakończeniu testu ścierania upewnij się, że urządzenia do charakteryzacji aerozolu trójpąrtykulowego znajdują się na stanowisku kalibracyjnym platformy S-nano.

Przygotuj jeden procentowy roztwór wodny zawiesiny ciekłej, dodając jedną część zawiesiny powlekającej do 99 części filtrowanej wody dejonizowanej. Następnie otwórz pokrywę urządzenia do wyładowań żarowych i ustaw warunki pracy. W celu nadania siatce miedzianej do TEM właściwości hydrofilowych poprzez traktowanie plazmą, umieść ją na metalowym stojaku.

Zamknij pokrywę i uruchom silnik. Po trzech minutach urządzenie zatrzyma się automatycznie. Wyjmij pęsetą hydrofilową, odwróconą siatkę.

Umieść go ostrożnie jaśniejszą stroną do góry. Za pomocą strzykawki nanieś kroplę rozcieńczonego roztworu na hydrofilową siatkę. Susz siatkę w atmosferze otoczenia, aby woda odparowała, a cząstki składowe osadziły się na siatce.

Należy upewnić się, że siatka nie zostanie naładowana przypadkowymi cząstkami. Jeśli siatka wydaje się zbyt obciążona cząstkami, aby można ją było poddać analizie, należy zmniejszyć stopień rozcieńczenia oraz objętość naniesionej kropli. Maksymalna objętość, jaką operator może nanieść, wynosi około 12 µL.

Przedstawiono tutaj analizy TEM morfologii nanocząsteczek obecnych w dwóch nanopowłokach. Poza różnicami w rozmiarach nanocząsteczek tworzących obie nanopowłoki, różnią się one również indywidualną morfologią. Dyspersant PMMA charakteryzuje struktura przypominająca chmurę, natomiast w przypadku dyspersanta na bazie alkoholu jest to struktura pasmowa.

Przedstawiono tutaj rozkład wielkości emitowanych cząstek aerozolu w funkcji obciążenia normalnego. Występują tutaj kilka rzędów wielkości. Rozmiar modalny krzywych rozkładu wielkości emitowanych cząstek aerozolu wzrasta wraz ze wzrostem obciążenia normalnego.

Analiza mikroskopowa stopniowo ulegającej degradacji nanopowłoki pokazuje, w jaki sposób tworzą się i oddzielają od podłoża płatki. Degradacja następuje poprzez pojawianie się pęknięć na powierzchni, które z czasem się pogłębiają. Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo mieć dobrą wiedzę na temat sposobu badania aerozolizacji cząstek produktu podczas ścierania.

Po opanowaniu tej techniki, proces ten może zostać przeprowadzony w ciągu jednego dnia roboczego, pod warunkiem dostępności sztucznie postarzonych próbek oraz prawidłowego wykonania procedury. Po zastosowaniu tej metody można przeprowadzić inne analizy, takie jak przewidywane uwalnianie verdibrous, aby odpowiedzieć na dodatkowe pytania, na przykład dotyczące sposobów redukcji ryzyka zdrowotnego związanego z pęknięciami.