Name: Mikroobrazowanie termiczne o wysokiej rozdzielczości z wykorzystaniem powłok luminescencyjnych z chelatem europu (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 1 s
Description: Poznaj technikę mikroobrazowania termicznego z powłoką EuTFC do pomiaru samonagrzewania w mikroelektronice w temperaturach kriogenicznych. Metoda umożliwia bezpośredni pomiar temperatury powierzchni próbki z rozdzielczością przestrzenną około jednego mikrona.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Praca w Argonne National Laboratory została sfinansowana przez Departament Energii, Biuro Podstawowych Nauk Energetycznych, na podstawie umowy nr. DE-AC02-06CH11357, który finansuje również Centrum Materiałów Nanoskalowych (CNM) firmy Argonne, w którym wykonano modelowanie mesy BSCCO. Dziękujemy R. Divanowi i L. Ocola za pomoc w produkcji próbek.

1. Przygotowanie próbki do powlekania
UWAGA: Jeśli to możliwe, usuń wszystkie zanieczyszczenia organiczne z powierzchni próbki, która ma być zobrazowana termicznie. Każde takie zanieczyszczenie może reagować z osadzoną folią EuTFC i zmieniać jej odpowiedź luminescencyjną, powodując artefakty zależne od położenia w wynikowych obrazach termicznych. Ma to szczególne znaczenie w przypadku próbek z elektrodami powierzchniowymi Au, które mają tendencję do przyciągania zanieczyszczeń organicznych z atmosfery. W tym samym czasie usuń wszelkie cząstki lub kurz znajdujący się na powierzchni próbki, ponieważ mogą one również powodować artefakty. Autorzy zalecają następującą procedurę:
<ol>
	<li>Wykonaj połączenia prądowe i napięciowe z urządzeniami na próbce, takimi jak mostki nadprzewodzące lub urządzenia rezystancyjne (np. połączenia drutowe, malowane połączenia za pomocą przewodzącej żywicy epoksydowej itp.) przed czyszczeniem w ramach przygotowań do powlekania cienkowarstwowego, ponieważ te kroki mogą wprowadzić zanieczyszczenie, które należy usunąć przed powlekaniem. Jeśli to możliwe, należy użyć przewodów Au, ponieważ ułatwi to podłączenie próbki do kriostatu po nałożeniu folii. (Patrz krok 4.6 poniżej).</li>
	<li>Oczyść próbkę w 100% acetonie w kąpieli ultradźwiękowej przez 15 s.</li>
	<li>Nie dopuszczając do wyschnięcia próbki, wyczyść ją w 100% alkoholu izopropylowym w kąpieli ultradźwiękowej przez 5 s.</li>
	<li>Wydmuchać próbkę do sucha za pomocą pistoletu do azotu.</li>
	<li>Jeśli to możliwe, usuń wszelkie pozostałe pozostałości organiczne z powierzchni próbki za pomocą spopielania plazmą tlenową. W tym celu należy użyć plazmy o mocy 100 W, natężeniu przepływu O2 22 cm3/s i ciśnieniu gazu 160 mTorr przez 60 s. Aby uniknąć ponownego zanieczyszczenia próbki, po wykonaniu tego kroku należy jak najszybciej nałożyć powłokę EuTFC.</li>
</ol>
2. Przygotowanie systemu powłokowego do osadzania EuTFC
<ol>
	<li>Do pracy w temperaturze około 100 - 200 °C należy użyć źródła sublimacji składającego się ze specjalnie skonstruowanej łodzi o wymiarach20 x 10 x 10 mm o wymiarach 3 cali (dł. x szer. x wys.) wykonanej z folii ze stali nierdzewnej, zawierającej 10 zwojów drutu oporowego manganiny. Rozpuść wszelkie stopione pozostałości EuTFC z łodzi przez namoczenie w acetonie, ponieważ wpłyną one niekorzystnie na właściwości nowej folii.</li>
	<li>Opłucz łódź w alkoholu izopropylowym.</li>
	<li>Poczekaj, aż łódź całkowicie wyschnie na powietrzu przed przystąpieniem do załadunku EuTFC.</li>
	<li>Chroń proszek EuTFC przed parą wodną i światłem podczas przechowywania. Dokładnie zmiel proszek EuTFC za pomocą agatowego moździerza i tłuczka, aby usunąć wszelkie widoczne grudki. 
	UWAGA: Nawet jeśli proszek jest chroniony przed parą wodną, może nadal krystalizować w duże grudki o średnicy 100 mikronów lub większej. Należy je usunąć, ponieważ po sublimacji spowodują powstanie rażąco niejednorodnego filmu, powodując artefakty na obrazach termicznych.</li>
	<li>Zamontować uchwyt próbki i źródło sublimacji w systemie powlekania próżniowego w taki sposób, aby próbka znajdowała się około 10 mm bezpośrednio nad łodzią źródłową (odpowiednio zorientowany czujnik grubości kryształów do monitorowania szybkości osadzania). Podłącz przewody nagrzewnicy łodzi źródłowej do powiązanych z nimi przepustów próżniowych.</li>
	<li>Napełnij łódź źródłową do około 2/3 objętości około 0.2 g zmielonego proszku EuTFC.</li>
	<li>Zamontuj próbkę do góry nogami bezpośrednio nad łodzią źródłową (w celu zapewnienia jednorodności osadzonej folii), najlepiej za pomocą taśmy dwustronnej lub lepkich kropek, a nie smaru próżniowego, który może zanieczyścić folię.</li>
	<li>Aby zminimalizować narażenie powierzchni próbki i proszku EuTFC na działanie atmosfery (zwłaszcza pary wodnej), należy jak najszybciej rozpocząć opróżnianie komory osadzania za pomocą pompy rotacyjnej.</li>
</ol>
3. Osadzanie cienkiej warstwy EuTFC metodą sublimacji termicznej
<ol>
	<li>Napompować komorę osadzania do 3 x 10-5 mbar lub mniej, najlepiej za pomocą pompy turbomolekularnej.</li>
	<li>Zaprogramuj monitor grubości kryształów tak, aby odczytywał gęstość folii 1.50 g/cm3.</li>
	<li>Przyłóż 0.5 W mocy do źródłowej nagrzewnicy łodzi, aby delikatnie ogrzać źródło, aż EuTFC zacznie sublimować. Zajmie to 2-3 minuty, aby monitor grubości zaczął odczytywać znaczną szybkość stapiania.</li>
	<li>Dostosuj moc grzałki, aby utrzymać szybkość osadzania 6 - 7 nm/minutę. Dokonuj tylko małych, powolnych regulacji, ponieważ szybkość stapiania zwykle potrzebuje 1-2 minut, aby zareagować na zmiany w poborze mocy. 
	UWAGA: Temperatury łodzi wystarczające do osadzania więcej niż 10 nm/minutę w tej konfiguracji mogą spowodować stopienie proszku w łodzi, drastycznie zmniejszając jego powierzchnię, a tym samym szybkość sublimacji. Co ważniejsze, zbyt wysokie temperatury łodzi mogą chemicznie zmienić EuTFC, a tym samym znacznie zmniejszyć wrażliwość termiczną jego luminescencji.</li>
	<li>Po 200 nm (odczytanym przez monitor grubości) osadzania filmu wyłącz zasilanie źródła. (±20 nm jest tutaj dopuszczalne, chociaż grubości znacznie wykraczające poza ten zakres spowodują niższą czułość folii).</li>
	<li>Gdy odczyt na monitorze grubości osiągnie zero, odpowietrz komorę suchym gazowym azotem. Po wyjęciu należy jak najszybciej chronić próbkę przed światłem i parą wodną, przechowując ją w światłoszczelnym pojemniku w eksykatorze próżniowym. 
	UWAGA: Zapobiegnie to odpowiednio wybielaniu i degradacji chemicznej cienkiej warstwy EuTFC.</li>
</ol>
4. Instalacja próbki w kriosacie pomiarowym
<ol>
	<li>Umieść plamę smaru próżniowego na środkowym stoliku na próbkę kriostatu o średnicy około 1-2 mm. Użyć stolika na próbkę składającego się z miedzianego zimnego palca z okrągłą górną powierzchnią o średnicy 15 mm. 
	UWAGA: Jest to wystarczający rozmiar, aby zapewnić silny kontakt termiczny między stolikiem a próbką, gdy próbka jest dociśnięta płasko na nim.</li>
	<li>Jeśli podłoże próbki przewodzi prąd elektryczny, odizoluj je od stolika, umieszczając arkusz Mylaru o grubości 10 mikronów na wierzchu smaru, a drugą kropelkę o podobnej wielkości na wierzchu Mylaru. 
	UWAGA: Autorzy stwierdzają, że lepiej jest używać smaru o stosunkowo wysokiej lepkości (np. smaru wysokopróżniowego na bazie silikonu) niż specjalistycznych związków pochłaniających ciepło, ponieważ te ostatnie zazwyczaj zawierają składniki o niskiej lepkości, które mogą spływać na górną powierzchnię próbki i zanieczyszczać jej powłokę EuTFC.</li>
	<li>Dociśnij próbkę do smaru za pomocą pęsety, aby przyłożyć siłę do dwóch przeciwległych rogów po przekątnej jednocześnie, a następnie zaciśnij co najmniej dwa rogi za pomocą mosiężnych i BeCu clamps. 
	UWAGA: Jeśli próbka nie jest bezpiecznie utrzymywana w odpowiedniej pozycji, może znacznie dryfować względem mikroskopu po przyłożeniu do niego zasilania, co utrudnia analizę uzyskanych obrazów.</li>
	<li>Wykonać wszelkie niezbędne połączenia elektryczne, takie jak prąd i napięcie przewodów od próbki do okablowania kriostatu, uważając, aby nie dopuścić do wylądowania zanieczyszczeń (np. kropelek topnika lutowniczego) na folii EuTFC. 
	UWAGA: Zrób to, używając tylko najmniejszej ilości topnika, która wykona zadanie, a najlepiej w ogóle unikaj używania topnika na tym etapie. Topnik nie powinien być konieczny, jeśli do połączeń z próbką używane są przewody Au.</li>
	<li>Zamontuj kriostat próbki na stoliku translacyjnym xyz pod mikroskopem, zainstaluj jego osłonę termiczną i okno optyczne, a następnie opróżnij przestrzeń próbki za pomocą pompy turbomolekularnej.</li>
	<li>Przykryj okienko optyczne kriostatu kawałkiem folii aluminiowej (lub podobnej), aby zapobiec bieleniu EuTFC przez oświetlenie otoczenia w pomieszczeniu. Należy przy tym uważać, aby nie uszkodzić ani nie zanieczyścić soczewki mikroskopu.</li>
	<li>Schłodzić kriostat do interesującej go temperatury kąpieli. W przypadku próbek opisanych w tym artykule jest to zwykle od 5 K do 100 K 
	UWAGA: Nie pozwól, aby stolik na próbkę siedział przez dłuższy czas w temperaturach od 125 K do 175 K, ponieważ w tym zakresie folia EuTFC ostatecznie skrystalizuje do stanu poliziarnistego o niejednorodnych właściwościach luminescencyjnych, które mogą również dryfować w czasie. Chłodzenie w tym zakresie temperatur z prędkością 2 K/minutę lub szybciej zapewni, że ten problem nie wystąpi. Jeśli kriostat zostanie przypadkowo pozostawiony w tym zakresie temperatur zbyt długo, folia EuTFC może zostać ponownie "zresetowana" poprzez zwykłe podgrzanie kriostatu do temperatury co najmniej 190 K przez 5 minut.</li>
</ol>
5. Gromadzenie danych z obrazów termowizyjnych
<ol>
	<li>Zainstaluj filtr krótkoprzepustowy o długości fali odcięcia 500 nm w ścieżce optyki oświetlenia.</li>
	<li>Zainstaluj filtr pasmowo-przepustowy o długości fali środkowej pasma przepustowego = 610 nm i FWHM = 10 nm w ścieżce optyki odbioru. 
	UWAGA: Wąskie pasmo przepustowe jest tutaj korzystne, ponieważ minimalizuje gromadzenie się światła tła, które przyczynia się do szumu, ale nie do sygnału. Filtry muszą być również tak dobrane, aby zminimalizować przesłuchy spektralne między nimi.</li>
	<li>Poczekaj, aż źródło światła rozgrzeje się i ustabilizuje w ustalonej temperaturze roboczej, a następnie pozwól aparatowi ostygnąć do równowagi roboczej. W obu przypadkach powinno to zająć około 30 minut.</li>
	<li>Po założeniu wszystkich filtrów optycznych (ponieważ pozycja ostrości jest zależna od długości fali) oświetl próbkę i wyrównaj i ustaw ostrość mikroskopu na obszarze zainteresowania. 
	UWAGA: Gdy próbka nie jest obrazowana, użyj migawki lub podobnego narzędzia, aby uniknąć niepotrzebnego oświetlenia próbki i wynikającego z tego wybielenia filmu EuTFC.</li>
	<li>Zbierz obraz referencyjny z zerowym prądem przyłożonym do próbki. Zbierając każdy obraz, dokonaj poprawki na ciemne liczby, które mogą się znacznie różnić w zależności od piksela, a także nadając znaczne przesunięcie w stosunku do rzeczywistej liczby obrazów od sygnału luminescencyjnego. 
	UWAGA: Zastosowane warunki ekspozycji będą zależeć od wymagań eksperymentu (patrz dyskusja), ale ważne jest, aby wybrać warunki ekspozycji tak, aby obraz nie zawierał nasyconych pikseli. Obraz referencyjny jest potrzebny, ponieważ zebrane natężenie luminescencji będzie się zwykle silnie różnić w zależności od współczynnika odbicia powierzchni próbki, nawet jeśli jej temperatura jest całkowicie jednolita.</li>
	<li>Zastosuj odchylenie elektryczne do próbki, zbierz obraz w tych samych warunkach ekspozycji, co odniesienie, i oblicz ich współczynnik intensywności. UWAGA: Wymagany poziom polaryzacji elektrycznej zależy w dużym stopniu od kombinacji badanego urządzenia i zachowania samonagrzewania. Przedstawione tutaj przykłady zazwyczaj wynikają z prądów polaryzacji próbki rzędu kilkudziesięciu mA, co skutkuje kilkunastowoltowym odchyleniem w całym urządzeniu. 
	UWAGA: Jeśli próbka przesunęła się znacznie względem obrazu referencyjnego, dane pikseli powinny zostać przesunięte w celu kompensacji. (Jednak w zależności od wydajności kamery, przesunięcie to może powodować szumy wynikające z różnic w jej wrażliwości na światło z piksela na piksel, dlatego ruch próbki powinien być zminimalizowany, jeśli to w ogóle możliwe). Jeżeli wymagana jest wysoka dokładność bezwzględna w pomiarach temperatury, niewielkie odchylenia w natężeniu lampy mogą być skorygowane poprzez znormalizowanie stosunku obrazu do wartości odniesienia na 1 w odpowiednim obszarze próbki (tj. takim, który znajduje się wystarczająco daleko od urządzenia samonagrzewającego się, aby nie miało ono na niego wpływu).</li>
	<li>Powtórz krok 5.6 dla wszystkich interesujących nas warunków odchylenia, utrzymując stałą temperaturę kąpieli.</li>
	<li>Powtórz kroki od 5.4 do 5.7 dla wszystkich interesujących temperatur kąpieli. 
	UWAGA: W zależności od kriostatu, próbka może wymagać ponownego wyrównania i ponownego skupienia przy każdej nowej temperaturze kąpieli.</li>
</ol>
6. Kalibracja wyników
<ol>
	<li>Zbierz obrazy referencyjne o zerowym prądzie przyłożonym, wystarczające do pokrycia całego zakresu temperatur będących przedmiotem zainteresowania. 3 do 4 obrazów w każdej temperaturze wystarczą, aby ustalić odtwarzalność, podczas gdy odstępy 20 K zapewnią wystarczającą liczbę punktów danych, aby wygenerować dokładną krzywą kalibracyjną. (Patrz rysunek 1b.)</li>
	<li>Z tej krzywej przekształć znormalizowane obrazy intensywności w mapy temperatury. Podczas gdy bezwzględne natężenie luminescencji zależy silnie od lokalnego odbicia powierzchniowego próbki, ma to bardzo niewielki wpływ na jej znormalizowane zachowanie w odniesieniu do temperatury.</li>
</ol>
7. Przechowywanie próbek i ponowne wykorzystanie filmu
<ol>
	<li>Jak zawsze, folię należy chronić przed wybielaniem przez światło otoczenia. UWAGA: W razie potrzeby powłoka EuTFC na próbce może wytrzymać powtarzające się cykle termiczne, a jej właściwości pozostaną stabilne przez okres 2-3 tygodni, gdy będą przechowywane w wysokiej próżni. 
	UWAGA: Jednak nawet przy przechowywaniu w wysokiej próżni w temperaturze pokojowej folia ulegnie degradacji w ciągu 2-3 miesięcy. (Przebarwienia i szorstkość filmu można łatwo dostrzec pod mikroskopem optycznym.) Jeśli wystąpi to na próbce, która wymaga dodatkowych obrazów termicznych, należy usunąć folię i wymienić ją zgodnie z krokami od 1 do 3.</li>
</ol>

<ol><li>Ridley, B. K. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0370-1328/82/6/315/meta">Specific Negative Resistance in Solids.</a> Proc. Phys. Soc. 82, 954-966 (1963).</li>
<li>Lueder, H., Spenke, E. Über den Einfluß der Wärmeableitung auf das elektrische Verhalten von temperaturabhängigen Widerständen. Physikalische Zeitschrift. 36, 767-773 (1935).</li>
<li>Haugen, O., et al. <a target="_blank" href="http://ieeexplore.ieee.org/document/4278125/">High Resolution Thermal Imaging of Hotspots in Superconducting Films.</a> IEEE Trans. Appl. Supercond. 17, 3215-3218 (2007).</li>
<li>Niratisairak, S., Haugen, O., Johansen, T. H., Ishibashi, T. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/257331697_Observation_of_hotspot_in_BSCCO_thin_film_structure_by_fluorescent_thermal_imaging">Observation of hotspot in BSCCO thin film structure by fluorescent thermal imaging.</a> Physica C. 468, 442(2008).</li>
<li>Wang, H. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hot+Spots+and+Waves+in+Bi2Sr2CaCu2O8+Intrinsic+Josephson+Junction+Stacks%3A+A+Study+by+Low+Temperature+Scanning+Laser+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Hot Spots and Waves in Bi2Sr2CaCu2O8 Intrinsic Josephson Junction Stacks: A Study by Low Temperature Scanning Laser Microscopy.</a> Phys. Rev. Lett. 102, 017006(2009).</li>
<li>Wang, H. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coherent+Terahertz+Emission+of+Intrinsic+Josephson+Junction+Stacks+in+the+Hot+Spot+Regime%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Coherent Terahertz Emission of Intrinsic Josephson Junction Stacks in the Hot Spot Regime.</a> Phys. Rev. Lett. 105, 057002(2010).</li>
<li>Minami, H., et al. <a target="_blank" href="http://journals.aps.org/prb/pdf/10.1103/PhysRevB.89.054503">Local SiC photoluminescence evidence of hot spot formation and sub-THz coherent emission from a rectangular Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa.</a> Phys. Rev. B. 89, 054503(2014).</li>
<li>Watanabe, C., Minami, H., Yamamoto, T., Kashiwagi, T., Klemm, R. A., Kadowaki, K. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/24713543">Spectral investigation of hot spot and cavity resonance effects on the terahertz radiation from high-Tc superconducting Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesas.</a> J. Phys. Condens. Matter. 26 (17), 172201(2014).</li>
<li>Tsujimoto, M., Kambara, H., Maeda, Y., Yoshioka, Y., Nakagawa, Y., Kakeya, I. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/267630240_Dynamic_Control_of_Temperature_Distributions_in_Stacks_of_Intrinsic_Josephson_Junctions_in_Bi_2_Sr_2_CaCu_2_O_8_d_for_Intense_Terahertz_Radiation">Dynamic Control of Temperature Distributions in Stacks of Intrinsic Josephson Junctions in Bi2Sr2CaCu2O8+δ for Intense Terahertz Radiation.</a> Phys. Rev. Applied. 2, 044016(2014).</li>
<li>Benseman, T. M., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4795591">Direct imaging of hot spots in Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa terahertz sources.</a> J. Appl. Phys. 113, 133902(2013).</li>
<li>Benseman, T. M., et al. <a target="_blank" href="http://journals.aps.org/prapplied/abstract/10.1103/PhysRevApplied.3.044017">Current filamentation in large Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa devices observed via luminescent and scanning laser thermal microscopy.</a> Phys. Rev. Applied. 3, 044017(2015).</li>
<li>Koshelev, A. E., Bulaevskii, L. N. <a target="_blank" href="http://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.77.014530">Resonant electromagnetic emission from intrinsic Josephson-junction stacks with laterally modulated Josephson critical current.</a> Phys. Rev. B. 77, 014530(2008).</li>
<li>Koshelev, A. E. <a target="_blank" href="http://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.78.174509">Alternating dynamic state self-generated by internal resonance in stacks of intrinsic Josephson junctions.</a> Phys. Rev. B. 78, 174509(2008).</li>
<li>Kolodner, P., Tyson, J. A. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.93258">Microscopic fluorescent imaging of surface temperature profiles with 0.01°C resolution.</a> Appl. Phys. Lett. 40, 782-784 (1982).</li>
<li>Kolodner, P., Tyson, J. A. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.93766">Remote thermal imaging with 0.7-µm spatial resolution using temperature-dependent fluorescent thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 42, 117-119 (1983).</li>
<li>Hampel, G. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.117790">High power failure of superconducting microwave filters: Investigation by means of thermal imaging.</a> Appl. Phys. Lett. 69, 571-573 (1996).</li>
<li>Hadjichristov, G. B., Stanimirov, S. S., Stefanov, I. L., Petkov, I. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+luminescence+response+of+diamine-liganded+europium+complexes+upon+resonant+and+pre-resonant+excitation%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+A%22%5BJournal%5D)">The luminescence response of diamine-liganded europium complexes upon resonant and pre-resonant excitation.</a> Spectrochimica Acta A. 69, 443-448 (2008).</li>
<li>Mayer, B., Doderer, T., Huebener, R. P., Ustinov, A. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imaging+of+one-+and+two-dimensional+Fiske+modes+in+Josephson+tunnel+junctions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Imaging of one- and two-dimensional Fiske modes in Josephson tunnel junctions.</a> Phys. Rev. B. 44, 12463-12473 (1991).</li>
<li>, Hamamatsu. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://hamamatsu.magnet.fsu.edu/articles/ccdsnr.html">http://hamamatsu.magnet.fsu.edu/articles/ccdsnr.html</a> (2016).</li>
<li>Niedernostheide, F. J., Kerner, B. S., Purwins, H. -G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spontaneous+appearance+of+rocking+localized+current+filaments+in+a+nonequilibrium+distributive+system%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Spontaneous appearance of rocking localized current filaments in a nonequilibrium distributive system.</a> Phys. Rev. B. 46, 7559(1992).</li>
<li>Kustov, M., Grechishkin, R., Gusev, M., Gasanov, O., McCord, J. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/26198287">Thermal Imaging: A Novel Scheme of Thermographic Microimaging Using Pyro-Magneto-Optical Indicator Films.</a> Advanced Materials. 27, 4950(2015).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Jak wykazano w naszych wynikach, technika opisana w niniejszym artykule pozwala na uzyskanie wysokorozdzielczych obrazów termicznych mikrourządzeń, charakteryzujących się dobrą czułością i wymagających jedynie prostego sprzętu do mikroskopii optycznej. Zalety tej techniki w stosunku do metod alternatywnych (które zostaną omówione poniżej) są najbardziej znaczące w temperaturze około 250 K i poniżej, co oznacza, że jej najważniejsze zastosowania dotyczą badania samonagrzewania się urządzeń zaprojektowanych do pracy w temp...

Wiele urządzeń elektronicznych ulega silnemu samonagrzewaniu, gdy są elektrycznie spolaryzowane do swoich normalnych warunków pracy. Wynika to zwykle z połączenia niskiej przewodności cieplnej (np. w półprzewodnikach) i wysokiej gęstości rozpraszania mocy. Ponadto w urządzeniach o półprzewodnikowej oporności elektrycznej (tj. o ∂ρ/∂T < 0) od dawna wiadomo, że istnieje możliwość zlokalizowanej ucieczki termicznej w pewnych warunkach polaryzacji 1,2, w których prąd polaryzacji nie przepływa równomiernie przez urządzenie, ale raczej w wąskich włóknach, które są związane z wysoce zlokalizowanym samonagrzewaniem, zazwyczaj w skali mikronów.
Zrozumienie takiej fizyki samonagrzewania się może być w niektórych przypadkach niezbędne do optymalizacji projektu konkretnego urządzenia, co oznacza, że techniki obrazowania temperatury w skali mikronowej są bardzo przydatne. W ostatnim czasie nastąpiło odrodzenie zainteresowania takimi technikami z dwóch obszarów rozwoju technologii. Pierwszym z nich jest obrazowanie procesów wygaszania w wysokotemperaturowych taśmach nadprzewodzących, w których mikroobrazowanie termiczne umożliwia identyfikację i badanie miejsc zarodkowania wygaszania 3,4. Drugie zastosowanie dotyczy zrozumienia samonagrzewania się w stosowych wewnętrznych źródłach terahercowych ze złączem Josephsona, które są wytwarzane z Bi2Sr2CaCu2O8. Charakteryzują się one kombinacją niskiej przewodności cieplnej i półprzewodnikowej przewodności elektrycznej wzdłuż odpowiedniego kierunku przepływu prądu (tj. ich krystalicznej osi c) opisanej powyżej. Nie tylko eksperymentalnie wykazują złożone, niejednorodne zachowanie samonagrzewania 5,6,7,8,9,10,11 teoretycznie przewidywano, że może to być korzystne dla emisji mocy THz 12,Rozdział 13.
Istnieje wiele technik obrazowania temperatury próbki w mikroskopijnych skalach długości. Opisana tutaj technika termoluminescencyjna była pierwotnie stosowana w urządzeniach półprzewodnikowych o temperaturze zbliżonej do temperatury pokojowej 14,15,16, ale ostatnio została zastosowana w temperaturach kąpieli kriogenicznej do taśm nadprzewodzących i źródeł THz opisanych powyżej 3,4,10,11. Poprawa rozdzielczości i wydajności sygnału do szumu w kamerach CCD umożliwiła znaczną poprawę wydajności tej techniki w ciągu ostatnich kilku dekad. Kompleks koordynacyjny UE tenoilotrifluoroacetonian europu (EuTFC) ma luminescencję optyczną, która jest silnie zależna od temperatury. Ligandy organiczne zawarte w tym kompleksie skutecznie absorbują światło UV w szerokim paśmie około 345 nm. Energia jest przenoszona bez promieniowania poprzez wzbudzenia wewnątrzcząsteczkowe do jonu Eu3+, który przywraca kompleks do stanu podstawowego poprzez emisję fotonu luminescencji o długości fali 612 nm. Silna zależność od temperatury wynika z procesu transferu energii 17, co sprawia, że sonda termiczna obiektu pokrytego tym materiałem jest czuła. Gdy powłoka jest wzbudzana źródłem bliskiego ultrafioletu - takim jak lampa o krótkim łuku Hg - obszary o niższym natężeniu luminescencji odpowiadają wyższej temperaturze lokalnej. Uzyskane obrazy są ograniczone rozdzielczością przestrzenną przez rozdzielczość optyki mikroskopu i długość fali luminescencji (w praktyce do około 1 mikrona). W zależności od wymaganego stosunku sygnału do szumu, rozdzielczość czasowa jest ograniczona tylko czasem otwarcia migawki aparatu, a przede wszystkim czasem zaniku luminescencji (nie więcej niż 500 μs) 15. Te cechy sprawiają, że technika ta jest bardzo szybką sondą temperatury urządzenia, która daje bezpośrednie pomiary temperatury przy użyciu stosunkowo prostego i ekonomicznego sprzętu.
Warianty tej techniki opublikowane w przeszłości przez inne grupy wykorzystywały małe stężenia euchelatów rozpuszczonych w foliach polimerowych i pokrytych wirowo na powierzchni próbki 3,4. W ten sposób powstaje powłoka, która jest lokalnie wysoce jednorodna, ale ma znaczne różnice grubości na etapach topografii próbki – takie jak powszechnie występujące w mikrourządzeniach – co skutkuje silnymi zmianami przestrzennymi w odpowiedzi luminescencyjnej, co może powodować artefakty na obrazach. Wariant techniki, który tutaj opisujemy, wykorzystuje sublimację termiczną w próżni. Nie tylko pozwala to uniknąć problemu makroskopowej zmienności grubości warstwy, ale także wyższe stężenie EuTFC osiągane na jednostkę powierzchni znacznie poprawia czułość i skraca czas akwizycji obrazu. Powiązana technika polega na pokryciu powierzchni granulkami SiC zamiast EuTFC 7,8,9. SiC oferuje czułość temperaturową porównywalną z opisanymi tutaj powłokami EuTFC, ale rozmiar granulek ogranicza gładkość i rozdzielczość uzyskanych obrazów.
Istnieje kilka innych technik, które oferują różne kombinacje zalet i wad. Bezpośrednie obrazowanie w podczerwieni promieniowania ciała doskonale czarnego z próbki jest proste i ma rozdzielczość przestrzenną kilku mikronów, ale jest skuteczne tylko wtedy, gdy próbka ma znacznie wyższą temperaturę pokojową. Techniki mikroskopii termicznej z sondą skanującą (takie jak mikroskopia termoparowa skaningowa lub mikroskopia z sondą Kelvina) oferują doskonałą czułość i rozdzielczość przestrzenną, ale charakteryzują się powolnymi czasami akwizycji obrazu, co jest koniecznie ograniczone szybkością skanowania końcówki, a także wymaga bardzo złożonego sprzętu. Skaningowa mikroskopia laserowa lub skaningowa mikroskopia termiczna wiązki elektronów mierzy zakłócenia napięcia, gdy modulowana wiązka jest rasterowana na powierzchni urządzenia spolaryzowanego prądem 6,7,18. Zapewnia to doskonałą czułość i jest nieco szybsze niż techniki sondy skanującej, ale po raz kolejny wymaga bardzo złożonego sprzętu, a także daje pośrednią, jakościową mapę temperatury próbki.

<table><tbody><tr><td>Proszek tenoyltrifluoroacetonianu europu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>176494-1G</td><td>Znany również jako tris europu [3-(trifluorometylohydroksymetyleno)-(+)-kamforat</td></tr>] <tr><td>Rtęciowa lampa o krótkim łuku z elastycznym światłowodem</td><td>Lumen Dynamics</td><td>X-Cite Exacte</td><td>Źródło światła zawiera wewnętrzną tęczówkę i fotoczujnik do sprzężenia zwrotnego intensywności wyjściowej.</td></tr><tr><td>Kamera CCD chłodzona ogniwem Peltiera</td><td>Princeton Instruments</td><td>PIXIS 1024</td><td>1 024 x 1 024 pikseli, rozdzielczość 16</td></tr><tr><td>bitów Filtr pasmowo-przepustowy 610 nm</td><td>Edmund Optics</td><td>65-164</td><td>Passband ma CWL 610&nbsp; nm, FWHM 10 nm</td></tr><tr><td>500 nm filtr krótkoprzepustowy</td><td>Edmund Optics</td><td>84-706</td><td>OD4 w paśmie zatrzymania</td></tr><tr><td>Kriostat przepływowy helu z oknem optycznym</td><td>Oxford Instruments</td><td>MicrostatHe2</td><td></td></tr> smar <tr><td>wysokopróżniowy</td><td>Dow Corning</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Digital Źródło prądu</td><td>Keithley</td><td>Model 2400</td><td>Sterowane komputerowo źródło prądu i napięcia</td></tr><tr><td>Cyfrowy Woltomierz</td><td>Hewlett-Packard&nbsp;</td>Cyfrowy nanowoltomierz <td>model 34420A</td><td>jest teraz dostępny jako Agilent Model 34420A</td></tr></tbody></table>

mikroobrazowanie termiczne o wysokiej rozdzielczości z wykorzystaniem powłok luminescencyjnych z chelatem europu

High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings

Urządzenia mikroelektroniczne często ulegają znacznemu samonagrzewaniu, gdy są dostosowane do ich typowych warunków pracy. W artykule opisano wygodną technikę mikroobrazowania optycznego, która może być wykorzystana do mapowania i ilościowego określania takiego zachowania. Tenoilotrifluoroacetonian europu (EuTFC) ma linię luminescencyjną o długości fali 612 nm, której skuteczność aktywacji silnie spada wraz ze wzrostem temperatury, ze względu na zależne od T oddziaływania między jonem Eu3+ a organicznym związkiem chelatującym. Materiał ten można łatwo pokryć na powierzchni próbki za pomocą sublimacji termicznej w próżni. Gdy powłoka jest wzbudzana światłem ultrafioletowym (337 nm), mikroobraz optyczny odpowiedzi luminescencyjnej 612 nm może zostać przekształcony bezpośrednio w mapę temperatury powierzchni próbki. Technika ta oferuje rozdzielczość przestrzenną ograniczoną jedynie przez optykę mikroskopu (około 1 mikrona) i rozdzielczość czasową ograniczoną prędkością zastosowanej kamery. Dodatkową zaletą jest to, że wymaga jedynie stosunkowo prostego i niespecjalistycznego sprzętu oraz zapewnia ilościową sondę temperatury próbki.

Przykład typowej konfiguracji pomiarowej do przeprowadzenia tego eksperymentu w temperaturach kąpieli kriogenicznej przedstawiono na Rysunku 1a, natomiast typową krzywą natężenia odpowiedzi luminescencyjnej przy 612 nm w funkcji temperatury naniesiono na Rysunek 1b.
Rysunek 2 przedstawia przykład typowych obrazów termicznych samozgrzewania w źródle THz z Bi2Sr2</...

Tenadrifluoroacetonian europu (EuTFC) ma linię luminescencji optycznej o długości fali 612 nm, której skuteczność aktywacji znacznie spada wraz z temperaturą. Jeśli próbka pokryta cienką warstwą tego materiału zostanie zmikroobrazowana, intensywność odpowiedzi luminescencyjnej 612 nm może zostać przekształcona w bezpośrednią mapę temperatury powierzchni próbki.

Mikroobrazowanie termiczne o wysokiej rozdzielczości z wykorzystaniem powłok luminescencyjnych z chelatem europu

Micro-electronic devices often undergo significant self-heating when biased to their typical operating conditions. This paper describes a convenient ...

Ogólnym celem tej techniki mikroskopowej jest pomiar samonagrzewania się w urządzeniach mikroelektronicznych pracujących w temperaturach kriogenicznych. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie wysokotemperaturowej inżynierii taśm prądowych nadprzewodzących, takie jak sposób zarodkowania i propagacji procesów hartowania. Główną zaletą tej techniki jest to, że daje ona bezpośredni pomiar temperatury powierzchni próbki z rozdzielczością przestrzenną około jednego mikrona.Procedurę zademonstruje Yang Hao, doktorant w grupie ANL zajmującej się nadprzewodnictwem i magnetyzmem. Aby rozpocząć tę procedurę, należy wykonać połączenia prądowe i napięciowe z urządzeniami na próbce w ramach przygotowań do powlekania cienkowarstwowego, ponieważ te kroki mogą wprowadzić zanieczyszczenia, które należy usunąć przed powlekaniem. Oczyść próbkę w 100% acetonie w kąpieli ultradźwiękowej przez 15 sekund.Nie dopuszczając do wyschnięcia próbki, wyczyść ją w 100% alkoholu izopropylowym w kąpieli ultradźwiękowej przez pięć sekund. Następnie wydmuchać próbkę do sucha za pomocą pistoletu do azotu. Jeśli to możliwe, usuń wszelkie pozostałe pozostałości organiczne z powierzchni próbki

high-resolution-thermal-micro-imaging-using-europium-chelate

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Kompartmentacja białek,y zarówno w obrębie błony plazmatycznej, jak i w lokalizacjach wewnątrzkomórkowych, jest jednym z mechanizmów regulacyjnych, który może w znacznym stopniu wpływać na wyniki sygnalizacji; dlatego w celu zrozumienia sygnalizacji istotne jest badanie zachowania przestrzennego i czasowego zaangażowanych białek. Opisujemy tutaj system oparty na mikroskopii TIRF do badania transdukcji sygnału w limfocytach T, który jednak znajduje szerokie zastosowanie.

Technika mikroskopii TIRF do jednoczesnego obrazowania w czasie rzeczywistym TCR oraz powiązanych z nim białek sygnałowych

Ta metoda ma na celu zlokalizowanie pionowych defektów podpowierzchniowych. W tym przypadku łączymy laser z przestrzennym modulatorem światła i uruchamiamy jego wejście wideo, aby deterministycznie podgrzać powierzchnię próbki za pomocą dwóch modulowanych linii antyfazowych, uzyskując jednocześnie obrazy termiczne o wysokiej rozdzielczości. Pozycja defektu jest uzyskiwana z oceny minimów zakłóceń fal termicznych.

Lokalizacja defektów podpowierzchniowych poprzez ogrzewanie strukturalne za pomocą laserowej termografii fototermicznej

Ogólnym celem tej metodologii jest zapewnienie optymalnych warunków eksperymentalnych od przygotowania próbki do akwizycji i rekonstrukcji obrazu, aby umożliwić wykonanie dwukolorowych obrazów 2D dSTORM mikrotubul i pośrednich włókien w stałych komórkach...

Obrazowanie pośrednich włókien i mikrotubul za pomocą 2-wymiarowej bezpośredniej stochastycznej mikroskopii rekonstrukcji optycznej

Szczegółowa instrukcja jest opisana, jak zbudować mikroskop HIST (o dużym nachyleniu) i jego zastosowanie do obrazowania pojedynczych molekuł.

Przewodnik po budowie mikroskopu z dużymi nachylonymi płytkami do obrazowania pojedynczych cząsteczek w rozszerzonym polu widzenia

Opisujemy użycie nowatorskiej kamery o żywotności luminescencji w dziedzinie częstotliwości do mapowania rozkładów 2D O2 za pomocą folii czujników optycznych. Opisano system kamer i procedury analizy obrazu wraz z przygotowaniem, kalibracją i aplikacją folii sensorycznych do wizualizacji mikrośrodowiskaO2 w ryzosferze roślin wodnych.

Obrazowanie żywotności luminescencjiO2 za pomocą systemu kamer opartego na domenie częstotliwości

Mikroskopia optyczna oparta na chipach jest nowatorskim podejściem do mikroskopii fluorescencyjnej i oferuje korzyści w zakresie efektywności kosztowej i przepustowości. W tym miejscu przedstawiono protokoły przygotowania i obrazowania chipów dla mikroskopii TIRF i mikroskopii superrozdzielczej opartej na lokalizacji.

Wysokoprzepustowa mikroskopia fluorescencji całkowitego wewnętrznego odbicia i bezpośredniej stochastycznej rekonstrukcji optycznej z wykorzystaniem chipa fotonicznego

Tutaj prezentujemy protokół do uzyskiwania luminescencyjnych danych obrazowania hiperspektralnego oraz do analizy cech anizotropii optycznej monokryształów na bazie lantanowców za pomocą Systemu Obrazowania Hiperspektralnego.

Obrazowanie hiperspektralne jako narzędzie do badania anizotropii optycznej w monokryształach molekularnych na bazie lantanowców

Tutaj prezentujemy protokół do optycznego wykrywania informacji chemicznych o wysokiej rozdzielczości wokół wszczepionych urządzeń medycznych z obrazowaniem chemicznym wzbudzonym promieniowaniem rentgenowskim (XELCI). Ta nowatorska technika obrazowania została opracowana w naszym laboratorium, co umożliwia badanie biochemii zakażeń związanych z implantami.

Obrazowanie chemiczne infekcji związanych z implantami o wysokiej rozdzielczości przestrzennej za pomocą obrazowania chemicznego luminescencji wzbudzonej promieniowaniem rentgenowskim przez tkankę

Ten artykuł opisuje użycie nowego, szybkiego imagera optycznego do makroskopowego obrazowania czasu życia fotoluminescencji próbek emitujących długie rozpady. Opisano procedury integracji, akwizycji i analizy obrazu, a także przygotowanie i charakterystykę materiałów sensorów do obrazowania oraz zastosowania imagera w badaniu próbek biologicznych.

Termoobrazownik o żywotności fluorescencji do zastosowań biomedycznych

Ten film opisuje podstawy technik cyfrowej projekcji prążków, które zapewniają gęste pomiary 3D dynamicznie zmieniających się powierzchni. Demonstruje również projekt i działanie szybkiego binarnego systemu defoksji opartego na tych technikach.

Szybkie i szybkie obrazowanie wideo z cyfrowymi technikami projekcji prążków

Poznaj technikę mikroobrazowania termicznego z powłoką EuTFC do pomiaru samonagrzewania w mikroelektronice w temperaturach kriogenicznych. Metoda umożliwia bezpośredni pomiar temperatury powierzchni próbki z rozdzielczością przestrzenną około jednego mikrona.

Mikroobrazowanie termiczne o wysokiej rozdzielczości z wykorzystaniem powłok luminescencyjnych z chelatem europu

Przeglądaj więcej filmów