Mikroobrazowanie termiczne o wysokiej rozdzielczości z wykorzystaniem powłok luminescencyjnych z chelatem europu

Ogólnym celem tej techniki mikroskopowej jest pomiar samonagrzewania się w urządzeniach mikroelektronicznych pracujących w temperaturach kriogenicznych. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie wysokotemperaturowej inżynierii taśm prądowych nadprzewodzących, takie jak sposób zarodkowania i propagacji procesów hartowania. Główną zaletą tej techniki jest to, że daje ona bezpośredni pomiar temperatury powierzchni próbki z rozdzielczością przestrzenną około jednego mikrona.

Procedurę zademonstruje Yang Hao, doktorant w grupie ANL zajmującej się nadprzewodnictwem i magnetyzmem. Aby rozpocząć tę procedurę, należy wykonać połączenia prądowe i napięciowe z urządzeniami na próbce w ramach przygotowań do powlekania cienkowarstwowego, ponieważ te kroki mogą wprowadzić zanieczyszczenia, które należy usunąć przed powlekaniem. Oczyść próbkę w 100% acetonie w kąpieli ultradźwiękowej przez 15 sekund.

Nie dopuszczając do wyschnięcia próbki, wyczyść ją w 100% alkoholu izopropylowym w kąpieli ultradźwiękowej przez pięć sekund. Następnie wydmuchać próbkę do sucha za pomocą pistoletu do azotu. Jeśli to możliwe, usuń wszelkie pozostałe pozostałości organiczne z powierzchni próbki, stosując spopielanie plazmą tlenową przez 60 sekund.

Następnie namocz źródło sublimacji w acetonie, aby usunąć wszelkie stopione pozostałości europu TFC, ponieważ wpłyną one niekorzystnie na właściwości nowej folii. Następnie opłucz łódkę w alkoholu izopropylowym, pozwalając jej całkowicie wyschnąć przed dodaniem proszku europu TFC. Po wyjęciu proszku europium TFC z magazynu, należy go dokładnie zmielić za pomocą moździerza agatowego i tłuczka, aby usunąć wszelkie widoczne grudki.

Następnie zainstaluj uchwyt próbki i źródło sublimacji w systemie powlekania próżniowego tak, aby próbka znajdowała się około 100 milimetrów bezpośrednio nad łodzią źródłową. Podłącz przewody nagrzewnicy łodzi źródłowej do powiązanych z nimi przepustów próżniowych. Napełnij łódź źródłową do około dwóch trzecich 0.2 grama zmielonego proszku europu TFC.

Zamontuj próbkę do góry nogami, bezpośrednio nad łodzią źródłową, najlepiej za pomocą lepkich kropek. Aby zminimalizować narażenie powierzchni próbki i proszku europu TFC na działanie atmosfery, należy jak najszybciej rozpocząć opróżnianie komory osadzania za pomocą pompy rotacyjnej. Teraz przepompuj komorę osadzania do temperatury trzy razy dziesięć do minus pięciu milibarów lub mniej, używając pompy turbomolekularnej.

Następnie zaprogramuj monitor grubości kryształów tak, aby odczytywał gęstość warstwy 1.50 gramów na centymetr sześcienny. Podłącz 0.5 wata mocy do źródłowego podgrzewacza łodzi, aby delikatnie ogrzać źródło, aż europowy TFC zacznie sublimować. Dostosuj moc grzałki, aby utrzymać szybkość osadzania od sześciu do siedmiu nanometrów na minutę.

Po 200 nanometrach osadzania filmu wyłącz zasilanie źródła. Gdy szybkość osadzania wskazywana przez monitor grubości osiągnie zero, odpowietrzyć komorę suchym gazowym azotem. Po wyjęciu próbki z komory należy natychmiast zabezpieczyć ją przed światłem i parą wodną poprzez przechowywanie w nieprzepuszczającym światła pojemniku w eksykatorze próżniowym.

W tym momencie umieść kroplę smaru próżniowego na środkowym stoliku na próbkę kriostatu o średnicy około jednego do dwóch milimetrów. Jeśli podłoże próbki przewodzi prąd elektryczny, odizoluj je od stolika, umieszczając 10-mikronowy arkusz mylaru na wierzchu smaru i drugą kroplę smaru o podobnej wielkości na wierzchu arkusza mylaru. Dociśnij próbkę do smaru za pomocą pęsety, aby jednocześnie przyłożyć siłę do dwóch przeciwległych rogów po przekątnej.

Następnie zaciśnij próbkę na miejscu w dwóch rogach za pomocą mosiężnych i zacisków z miedzi berylowej. Wykonać wszelkie niezbędne połączenia elektryczne od próbki do okablowania kriostatu, uważając, aby nie dopuścić do wydostania się zanieczyszczenia na folię TFC z europu. Zamontuj osłonę termiczną i okienko optyczne mikroskopu.

Przykryj okno optyczne kriostatu kawałkiem folii aluminiowej, aby zapobiec bieleniu europu TFC przez oświetlenie otoczenia w pomieszczeniu. Następnie schłodzić kriostat do temperatury kąpieli będącej przedmiotem zainteresowania i opróżnić przestrzeń próbki za pomocą pompy turbomolekularnej. Aby zebrać dane obrazu termicznego, zainstaluj filtr krótkoprzepustowy o długości fali odcięcia 500 nanometrów w ścieżce optyki oświetlenia.

Następnie zainstaluj filtr pasmowo-przepustowy o środkowej długości fali pasma przepustowego 610 nanometrów i pełnej szerokości 10 nanometrów przy połowie maksimum na ścieżce optyki zbierającej. Po rozgrzaniu źródła światła i ostygnięciu aparatu, oświetl próbkę, a następnie wyrównaj i ustaw ostrość mikroskopu na obszarze zainteresowania. Następnie zbierz obraz referencyjny z zerowym prądem przyłożonym do próbki.

Zastosuj polaryzację elektryczną do próbki i zbierz obraz w tych samych warunkach ekspozycji, co odniesienie. Następnie oblicz współczynnik intensywności obrazów próbki i obrazów referencyjnych. Powtórz poprzedni krok dla wszystkich interesujących nas warunków odchylenia, utrzymując stałą temperaturę kąpieli.

Następnie powtórz cały proces dla wszystkich interesujących Cię temperatur kąpieli. Na koniec zbierz obrazy referencyjne o zerowym zastosowanym prądzie, wystarczające do pokrycia całego zakresu temperatur będących przedmiotem zainteresowania. Typowe obrazy termiczne samonagrzewania w terahercowym źródle abisco 2212 ujawniają zlokalizowany punkt zapalny, w którym lokalne samonagrzewanie powoduje powstawanie samopodtrzymującego się żarnika prądu przepływającego przez urządzenie w kierunku osi c.

W tym miejscu wyświetlane jest napięcie prądu charakterystyczne dla mesy w temperaturze kąpieli 25 kelwinów. Obejmuje to histeretyczne skoki związane z zarodkowaniem hotspotu przy około 11 miliamperach i z przeskakiwaniem gorącego punktu z elektrody na przeciwległy koniec, między 40 a 60 miliamperami. Pokazano tutaj podłużne przekroje temperatury powierzchni mesy w różnych warunkach odchylenia.

Linie widoczne na krawędziach mesy i elektrody są artefaktami powstałymi w wyniku odbicia od prawie pionowych powierzchni ścian bocznych. Obraz luminescencyjny o długości 612 nanometrów, na którym film został poddany sublimacji przy użyciu europu TFC, który zawierał grudki o rozmiarach milimetrowych, jest pokazany tutaj. Próbka, której powłoka TFC z europu skrystalizowała się w domeny po 16 godzinach w temperaturze 150 kelwinów, co spowodowało nierównomierną i hałaśliwą reakcję luminescencyjną, jest tutaj pokazana.

Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w ciągu trzech do czterech godzin, jeśli jest wykonywana prawidłowo. Podczas wykonywania tej procedury należy pamiętać, aby w żaden sposób nie zanieczyścić powierzchni próbki. Po tej procedurze można zastosować inne metody, takie jak szybkie obrazowanie termiczne, w celu zbadania dodatkowych zjawisk, takich jak oscylacje hotspotów i tryby oddychania.

Po jej opracowaniu, technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się wysokotemperaturowymi nadprzewodzącymi laserami terahercowymi do zbadania powstawania prądowych włókien w ułożonych w stos złączach Josephsona. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak przygotować mikrourządzenie, aby można było bezpośrednio zmierzyć jego charakterystykę samonagrzewania. Nie zapominaj, że EU(TFC) jest substancją umiarkowanie szkodliwą i podczas wykonywania tej procedury należy zawsze zachować środki ostrożności, takie jak unikanie wdychania proszku EU(TFC) i noszenie rękawiczek w celu uniknięcia kontaktu ze skórą.