Name: Charakterystyka i zastosowanie próbników pasywnych do monitorowania pestycydów w wodzie (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-03T09:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 34 s
Description: Poznaj charakterystykę i zastosowanie próbników pasywnych do monitorowania pestycydów w wodzie. Ta metoda umożliwia ciągłe pomiary niskich stężeń i wspiera oceny ryzyka środowiskowego.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Szwedzka EPA (Naturvårdsverket) (umowa 2208-13-001) i Centrum ds. Pestycydów Chemicznych (CKB) są wdzięczne za finansowanie tego projektu. Dziękujemy Märit Peterson, Henrikowi Jernstedtowi, Emmie Gurnell i Elin Paulsson z laboratorium OMK, SLU, za umiejętną pomoc w zakresie wsparcia analitycznego i dostarczania standardów pestycydów.

1. Projektowanie i przygotowanie pasywnego próbownika
<ol>
	<li>Arkusze gumy silikonowej
	<ol>
		<li>Używając przecinaka ze stali nierdzewnej, potnij arkusze gumy silikonowej (600 mm x 600 mm, grubość 0,5 mm) na paski o wymiarach 2,5 mm x 600 mm oraz 2,5 mm x 314 mm, a następnie połącz je za pomocą nitownicy i ślepych nitów ze stali nierdzewnej (3,2 mm x 10 mm), aby uzyskać końcowy rozmiar paska próbnika 2,5 mm x 914 mm (powierzchnia = 457 cm2, masa sorbentu = 15,6 g, objętość = 22,9 cm3).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Umieść gumy silikonowe w komorze ekstrakcyjnej aparatu Soxhleta. Do komory ekstrakcyjnej wlej 50 ml EA, a do kolby okrągłodennej o pojemności 500 ml wlej 250 ml EA i dodaj trzy kamienie wrzenia.
	<ol>
		<li>Połącz komorę ekstrakcyjną z kolbą i chłodnicą. Oczyść gumy silikonowe metodą ekstrakcji Soxhleta przez 96 hr w temperaturze około 80 °C, a następnie wysusz je pod delikatnym strumieniem azotu.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zamocuj pasek gumy silikonowej do uchwytu na próbki typu „spider” wykonanego ze stali nierdzewnej, owijając pasek wokół prętów uchwytu (Rysunek 1). Przytwierdź oba końce paska gumy silikonowej do pręta uchwytu za pomocą opasek zaciskowych.</li>
</ol>
<img alt="Silikonowa gumowa taśma: właściwości mechaniczne, wykres sprężystości przedstawiający naprężenia, profile powierzchni." src="/files/ftp_upload/54053/54053fig1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rysunek 1"> 
Rysunek 1. Schemat gumy silikonowej. Schemat pasywnego próbnika dla gumy silikonowej przedstawiający mocowanie paska gumy silikonowej do uchwytu próbek z ciekłego metalu wykonanego ze stali nierdzewnej A) w widoku z góry oraz B) w widoku z boku. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig1large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<ol start="2">
	<li>POCIS-A i POCIS-B
	<ol>
		<li>W przypadku POCIS-A umieść 220 mg sorbentu sypkiego HLB (powierzchnia właściwa = 1.78 x 106 cm2) pomiędzy dwiema kwadratowymi membranami z polietersulfonu (PES) o wymiarach 9,0 cm na 9,0 cm (Rycina 2).</li>
		<li>W przypadku POCIS-B umieść 220 mg mieszaniny sorbentów (t.j. hydroksylowaną żywicę polistyren-divinylobenzenową (80%) oraz adsorbent węglowy rozproszony na kopolimerze styren-divinylobenzenu (20%)) (powierzchnia właściwa = 2.82 x 106 cm2) pomiędzy dwiema membranami PES (Rycina 2).</li>
		<li>Sorbent i dwie membrany PES dociśnij ręcznie pomiędzy dwoma stalowymi pierścieniami (średnica wewnętrzna Ø = 5,4 cm) i zamocuj na stalowym uchwycie do próbek (Rycina 2).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
<img alt="Schemat pasywnego próbnikowania, membrana PES, stalowy pierścień, faza odbiorcza; układ próbkowania." src="/files/ftp_upload/54053/54053fig2.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rycina 2"> 
Rycina 2. Schemat dysków pasywnych próbników. Schemat pasywnych próbników dla POCIS A, POCIS B, dysku SDB-RPS i dysku C18 przedstawiający A) montaż pasywnego próbnika z użyciem stalowych pierścieni, membran z polietersulfonu (PES) i fazy odbiorczej oraz B) montaż w stalowym uchwycie na próbki. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig2large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<ol start="3">
	<li>Disk SDB-RPS i disk C18
	<ol>
		<li>Umieścić disk SDB-RPS (powierzchnia = 35 cm2, masa sorbentu = 0.34 g, objętość = 1.7 cm3) oraz disk C18 (powierzchnia = 35 cm2, masa sorbentu = 0.58 g, objętość = 1.7 cm3) pomiędzy dwiema membranami PES (Rysunek 2). Ścisnąć dyski i dwie membrany PES pomiędzy dwoma pierścieniami ze stali nierdzewnej ręcznie (średnica wewnętrzna Ø = 5.4 cm) i zamocować całość na uchwycie do próbek ze stali nierdzewnej (Rysunek 2).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Eksperymenty z pobieraniem w warunkach laboratoryjnych
UWAGA: Laboratoryjne eksperymenty dotyczące absorpcji przeprowadzono w celu ilościowej charakterystyki kinetyki absorpcji 124 poszczególnych pestycydów dla pięciu różnych urządzeń do pasywnego próbkowania w kontrolowanych warunkach.
<ol>
	<li>Przeprowadzić badanie poboru w prostokątnych szklanych zbiornikach (każdy o pojemności ~95 L): zbiornik 1) guma silikonowa (n = 16), zbiornik 2) POCIS-A (n = 16), POCIS-B (n = 16) oraz zbiornik 3) dysk SDB-RPS (n = 16), dysk C18 (n = 16). Napełnić trzy zbiorniki wodą naturalną.</li>
	<li>Wszystkie eksperymenty przeprowadzić w stałej temperaturze wody (~20 °C) i w warunkach turbulentnego przepływu wody (~10 cm sec-1), używając dwóch pomp elektrycznych zamocowanych do ścianek po obu stronach. Eksperymenty przeprowadzić w ciemności, aby zminimalizować efekt fotodegradacji.</li>
	<li>Do każdego szklanego zbiornika wprowadzić za pomocą szklanej strzykawki standardową mieszaninę pestycydów zawierającą 124 pestycydy (stężenie c ≈ 400 ng L-1 dla poszczególnych pestycydów w zbiorniku z wodą). Wyjmować pasywne próbniki z zbiorników ręcznie, w odstępach czasowych 5, 11, 20 i 26 dni, aby wyznaczyć szybkości poboru pestycydów.</li>
	<li>Monitorować stężenia pestycydów w każdym zbiorniku, pobierając 100 ml próbek wody w dniach 0, 5, 11, 20 i 26. Analizę próbek wody przeprowadzić zgodnie z opisem zamieszczonym w innym opracowaniu21.
	<ol>
		<li>W celu kontroli jakości wystawić próbki ślepe na działanie powietrza pokojowego przez 1 h w dniu 0, a następnie przechowywać i traktować je jak próbki rzeczywiste. Wszystkie ekstrakty oraz pobrane ze zbiorników 100 ml próbek wody przechowywać w temperaturze -18 °C do czasu dalszej analizy.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Ekstrakcja próbki
<ol>
	<li>Guma silikonowa
	<ol>
		<li>Przed ekstrakcją osuszyć pasek gumy silikonowej strumieniem azotu o wysokiej czystości.</li>
		<li>W przypadku analizy metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS), przeprowadzić ekstrakcję ciało stałe-ciecz z wykorzystaniem ekstraktora Soxhleta22.
		<ol>
			<li>Umieścić gumę silikonową w ekstraktorze Soxhleta. Do kolby okrągłodennej dodać 250 ml PE/ACE (50/50, v/v) oraz 3 kamyczki wrzenia.</li>
			<li>Do gumy silikonowej nanieść 100 µl mieszaniny IS (c = 5 ng ml-1) za pomocą strzykawki szklanej. Do ekstraktora Soxhleta dodać 50 ml PE/ACE (50/50, v/v). Włączyć grzanie i prowadzić ekstrakcję w aparacie Soxhleta przez 19 hr, a następnie wyłączyć grzanie.</li>
			<li>Ekstrakty zagęścić za pomocą ewaporatora rotacyjnego, a następnie ostrożnie odparować strumieniem azotu do objętości 1 ml. Dokonać wymiany rozpuszczalnika na CH/ACE (90/10, v/v), dodając trzykrotnie 1 ml CH/ACE (90/10, v/v) podczas odparowywania strumieniem azotu do 1 ml.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>W przypadku analizy metodą chromatografii cieczowej sprzężonej z tandemową spektrometrią mas (LC-MS/MS), przeprowadzić ekstrakcję z wykorzystaniem ekstraktora Soxhleta22.
		<ol>
			<li>Umieścić gumę silikonową w ekstraktorze Soxhleta. Do kolby okrągłodennej dodać 250 ml MeOH i 3 kamyczki wrzenia, a do ekstraktora Soxhleta 50 ml MeOH. Do gumy silikonowej nanieść 100 µl mieszaniny IS (c = 5 ng ml-1) za pomocą strzykawki szklanej.</li>
			<li>Włączyć grzanie i prowadzić ekstrakcję w aparacie Soxhleta przez 19 hr, a następnie wyłączyć grzanie. Ekstrakty zagęścić za pomocą ewaporatora rotacyjnego, a następnie ostrożnie odparować strumieniem azotu do objętości 1 ml. Dokonać wymiany rozpuszczalnika na ACN, dodając 1 ml ACN podczas odparowywania strumieniem azotu do 1 ml.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>POCIS-A i POCIS-B
	<ol>
		<li>Ostrożnie otworzyć próbnik POCIS i za pomocą lejka przenieść sorbent wodą ultrapure do uprzednio oczyszczonego pustego polipropylenowego wkładu do ekstrakcji w fazie stałej (SPE) (6 ml) zawierającego dwa frity polietylenowe (PE). Osuszyć sorbent w próżni, aby usunąć wodę. Zważyć pusty i wypełniony wkład SPE w celu kontroli masy materiału sorbentu. Należy pamiętać, że do analiz GC-MS i LC-MS/MS stosuje się różne wkłady.</li>
		<li>Przed elucją do sorbentu nanieść 100 µl mieszaniny IS (c = 5 ng ml-1) za pomocą strzykawki szklanej. Eluować sorbenty POCIS-A i POCIS-B za pomocą 5 ml EA do analizy GC-MS22.
		<ol>
			<li>Ekstrakty zagęścić do 1 ml poprzez ostrożne odparowanie strumieniem azotu. Dokonać wymiany rozpuszczalnika na CH/ACE (90/10, v/v), dodając trzykrotnie 1 ml CH/ACE (90/10, v/v) podczas odparowywania strumieniem azotu do 1 ml.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Eluować wkłady POCIS-A i POCIS-B za pomocą 1,5 ml MeOH, a następnie 8 ml DCM/MeOH (80/20, v/v) do analizy LC-MS/MS22. Ekstrakty zagęścić do 1 ml poprzez ostrożne odparowanie strumieniem azotu. Dokonać wymiany rozpuszczalnika na ACN, dodając 1 ml ACN podczas odparowywania strumieniem azotu do 1 ml.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Dysk SDB-RPS i C18
	<ol>
		<li>Przenieść poszczególne dyski SDB-RPS i C18 do zlewki szklanej i osuszyć je w strumieniu azotu. Na dyski nanieść 100 µl mieszaniny IS (c = 5 ng ml-1) za pomocą strzykawki szklanej i poddać je sonikacji dwukrotnie w zlewce szklanej w temperaturze pokojowej: najpierw w 5 ml EA przez 10 min, a następnie w 3 ml EA przez 10 min.</li>
		<li>Przenieść oba ekstrakty do jednej probówki szklanej, zagęścić je do 2 ml poprzez ostrożne odparowanie strumieniem azotu i podzielić na dwie frakcje po 1 ml (odpowiednio do analizy GC-MS i LC-MS/MS).</li>
		<li>Ekstrakty zagęścić do 0,5 ml poprzez ostrożne odparowanie strumieniem azotu i dokonać wymiany rozpuszczalnika na CH/ACE (90/10, v/v) do analizy GC-MS22. Ekstrakty zagęścić do 0,5 ml poprzez ostrożne odparowanie strumieniem azotu i dokonać wymiany rozpuszczalnika na ACN do analizy LC-MS/MS22.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Próbki wody
<ol>
	<li>Do 20 ml próbki wody dodać 100 µl mieszaniny IS (c = 5 ng ml-1) za pomocą szklanej strzykawki, dodać 3 ml DCM, mieszać w wortexie przez 3 min, a następnie przelać do separatora faz w celu analizy GC-MS 22.
	<ol>
		<li>Po rozdzieleniu obu faz przelać fazę DCM do szklanej probówki. Powtórzyć ekstrakcję, używając 3 ml DCM, a następnie przepłukać probówkę 2 ml DCM. Na koniec zagęścić ekstrakty do objętości 0,5 ml poprzez delikatne nadmuchiwanie azotem i wymienić rozpuszczalnik na CH/ACE (90/10, v/v).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Próbki wody poddać analizie z zastosowaniem wtrysku dużej objętości, analogicznie do metody LC-MS/MS opisanej w innym opracowaniu 21.</li>
</ol>
5. Analiza instrumentalna
<ol>
	<li>Analiza GC-MS
	<ol>
		<li>Przeprowadzić analizę instrumentalną ekstraktów CH/ACE przy użyciu systemów GC-MS odpowiednio w trybie jonizacji elektronowej (EI) oraz negatywnej jonizacji chemicznej (NCI)22.</li>
		<li>Dla metody GC-MS z użyciem EI, wstrzyknąć aliquoty 1 µl metodą bezpodziałową (splitless) na kolumnę HP-5MS UI (30 m, średnica wewnętrzna 0,25 mm, grubość warstwy 0,25 µm).</li>
		<li>Dla metody GC-MS z użyciem CI, wstrzyknąć aliquoty 3 µl na kolumnę HP-5MS UI (30 m, średnica wewnętrzna 0,25 mm, grubość warstwy 0,25 µm).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Analiza HPLC-MS/MS
	<ol>
		<li>Przeprowadzić analizę instrumentalną ekstraktów ACN przy użyciu HPLC-MS/MS sprzężonego ze źródłem jonizacji elektrorspray w trybie jonów negatywnych ((-)ESI) i dodatnich ((+)ESI)22.</li>
		<li>Dla (+)ESI, rozcieńczyć 100 µl ekstraktów ACN w 900 µl wody ultrapurej z pH dostrojonym do 5 za pomocą FA.</li>
		<li>Dla (-)ESI, rozcieńczyć 100 µl ekstraktów ACN w 900 µl roztworu 1% FA w wodzie ultrapurej.</li>
		<li>Dla (+)ESI, zastosować gradient binarny składający się z 2-propanolu/metanolu/10 mM formatu amonu (6/2/92, v/v/v) oraz MeOH przy szybkości przepływu 0,3 ml min-1.</li>
		<li>Dla (-)ESI, zastosować gradient binarny składający się z ACN/wody ultrapurej 0,1% HAc oraz ACN + 0,1% HAc przy szybkości przepływu 0,3 ml min-1.</li>
		<li>Wstrzyknąć wszystkie próbki, stosując dużą objętość iniekcji 500 µl przy użyciu dwóch kolumn SPE online (obie o wymiarach 20 x 2 mm id i wielkości cząstek 20-25 µm) oraz kolumny analitycznej (C18, 100 x 3 mm, 3,5 µm)21.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
6. Teoria pobierania pasywnego
UWAGA: Profil poboru substancji chemicznej przez medium pasywnego próbnika (PSM) jest podzielony na trzy sekcje: liniową, krzywoliniową i stan równowagi (Rysunek 3).
<img alt="Wykresy skumulowanej ilości i stężenia w zbiorniku z wodą w funkcji czasu ekspozycji; naukowa analiza danych." src="/files/ftp_upload/54053/54053fig3.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rycina 3"> 
Rycina 3. Krzywa poboru dla próbników pasywnych. A) i C) krzywa poboru dla skumulowanej ilości odpowiednio acetamiprydu i dimetoatu w próbnikach pasywnych (Nt) w ng absolutnych, oraz B) i D) stężenie acetamiprydu i dimetoatu w zbiorniku z wodą, odpowiednio w ng L-1. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig3large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<ol>
	<li>Oblicz równoważną objętość wody (Veq L) dla próbnika pasywnego, dzieląc ilość związków docelowych nagromadzonych w próbniku pasywnym po t dniach ekspozycji (N't, ng) przez stężenie w fazie wodnej uzyskane za pomocą poboru prób punktowych oraz aktywnego poboru zintegrowanego w czasie (cw, ng L-1). 
	<img alt="Wzór na równowagę statyczną, Veq=Nt/cw, równanie do analizy stężenia substancji chemicznych." src="/files/ftp_upload/54053/54053eq1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Równanie 1"> (1)</li>
	<li>Wyznacz szybkość pobierania próbek (RS, L day-1) z liniowej fazy poboru profilu poboru, wyliczając nachylenie Veq w funkcji czasu ekspozycji.</li>
	<li>Oblicz KPW (L kg-1) dla poszczególnych pestycydów, korzystając z równania 2. 
	<img alt="Wzór na współczynnik podziału, \(K_{PW}=\frac{N^t}{c_w m_p}\), równanie równowagi chemicznej." src="/files/ftp_upload/54053/54053eq2.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Równanie 2"> (2) 
	gdzie mp to masa sorbentu na próbnik (ng).</li>
	<li>W liniowej fazie poboru oblicz stężenie TWA analitycznego w wodzie wyznaczone przez próbnik pasywny (cTWA, ng L-1) za pomocą równania 3. 
	<img alt="Wzór na średnią ważoną w czasie (CTWA) do obliczania ekspozycji na stężenie w bezpieczeństwie chemicznym." src="/files/ftp_upload/54053/54053eq3.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Równanie 3"> (3) 
	gdzie RS to szybkość pobierania próbek (L day-1), a t to czas ekspozycji (dni).</li>
	<li>W fazie krzywoliniowej oblicz cTWA korzystając z równania 4. 
	<img alt="Wzór na równowagę chemiczną ilustrujący zależność stężenie-czas w badaniu równowagi statycznej." src="/files/ftp_upload/54053/54053eq4.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Równanie 4"> (4)</li>
	<li>W fazie równowagi oblicz cTWA korzystając z równania 5. 
	<img alt="Wzór chemiczny, równanie analizy stężenia, schemat oceny bezpieczeństwa pracy." src="/files/ftp_upload/54053/54053eq5.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Równanie 5"> (5)</li>
</ol>
   
7. Statystyczna analiza danych
<ol>
	<li>Przetestuj brak rozkładu normalnego danych za pomocą testu Shapiro-Wilka23Zastosuj nieparametryczną korelację rang Spearmana w celu KPW i RS kontra właściwości fizykochemiczne badanych pestycydów (rho Spearmana w zakresie od -1 do 1)24.</li>
</ol>

<ol><li>Rodney, S. I., Teed, R. S., Moore, D. R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Estimating+the+toxicity+of+pesticide+mixtures+to+aquatic+organisms%3A+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Hum.+Ecol.+Risk+Assess%22%5BJournal%5D)">Estimating the toxicity of pesticide mixtures to aquatic organisms: A review.</a> Hum. Ecol. Risk Assess. 19 (6), 1557-1575 (2013).</li>
<li>Kreuger, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pesticides+in+stream+water+within+an+agricultural+catchment+in+southern+Sweden%2C+1990-1996%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Total+Environ%22%5BJournal%5D)">Pesticides in stream water within an agricultural catchment in southern Sweden, 1990-1996.</a> Sci. Total Environ. 216 (3), 227-251 (1998).</li>
<li>Carlson, J. C., Challis, J. K., Hanson, M. L., Wong, C. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stability+of+pharmaceuticals+and+other+polar+organic+compounds+stored+on+polar+organic+chemical+integrative+samplers+and+solid-phase+extraction+cartridges%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Toxicol.+Chem%22%5BJournal%5D)">Stability of pharmaceuticals and other polar organic compounds stored on polar organic chemical integrative samplers and solid-phase extraction cartridges.</a> Environ. Toxicol. Chem. 32 (2), 337-344 (2013).</li>
<li>Alvarez, D. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+a+passive%2C+in+situ%2C+integrative+sampler+for+hydrophilic+organic+contaminants+in+aquatic+environments%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Toxicol.+Chem%22%5BJournal%5D)">Development of a passive, in situ, integrative sampler for hydrophilic organic contaminants in aquatic environments.</a> Environ. Toxicol. Chem. 23 (7), 1640-1648 (2004).</li>
<li>Vrana, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Passive+sampling%3A+An+effective+method+for+monitoring+seasonal+and+spatial+variability+of+dissolved+hydrophobic+organic+contaminants+and+metals+in+the+Danube+river%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Pollut%22%5BJournal%5D)">Passive sampling: An effective method for monitoring seasonal and spatial variability of dissolved hydrophobic organic contaminants and metals in the Danube river.</a> Environ. Pollut. 184, 101-112 (2014).</li>
<li>Dougherty, J. A., Swarzenski, P. W., Dinicola, R. S., Reinhard, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+herbicides+and+pharmaceutical+and+personal+care+products+in+surface+water+and+groundwater+around+Liberty+Bay%2C+Puget+Sound%2C+Washington%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Environ.+Qual%22%5BJournal%5D)">Occurrence of herbicides and pharmaceutical and personal care products in surface water and groundwater around Liberty Bay, Puget Sound, Washington.</a> J. Environ. Qual. 39 (4), 1173-1180 (2010).</li>
<li>Muñoz, I., Martìnez Bueno, M. J., Agüera, A., Fernández-Alba, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmental+and+human+health+risk+assessment+of+organic+micro-pollutants+occurring+in+a+Spanish+marine+fish+farm%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Pollut%22%5BJournal%5D)">Environmental and human health risk assessment of organic micro-pollutants occurring in a Spanish marine fish farm.</a> Environ. Pollut. 158 (5), 1809-1816 (2010).</li>
<li>Wille, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rapid+quantification+of+pharmaceuticals+and+pesticides+in+passive+samplers+using+ultra+high+performance+liquid+chromatography+coupled+to+high+resolution+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">Rapid quantification of pharmaceuticals and pesticides in passive samplers using ultra high performance liquid chromatography coupled to high resolution mass spectrometry.</a> J. Chromatogr. A. 1218 (51), 9162-9173 (2011).</li>
<li>Poulier, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Estimates+of+pesticide+concentrations+and+fluxes+in+two+rivers+of+an+extensive+French+multi-agricultural+watershed%3A+application+of+the+passive+sampling+strategy%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Pollut.+Res%22%5BJournal%5D)">Estimates of pesticide concentrations and fluxes in two rivers of an extensive French multi-agricultural watershed: application of the passive sampling strategy.</a> Environ. Sci. Pollut. Res. 22 (11), 8044-8057 (2015).</li>
<li>Moschet, C., Vermeirssen, E. L. M., Singer, H., Stamm, C., Hollender, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+in-situ+calibration+of+chemcatcher+passive+samplers+for+322+micropollutants+in+agricultural+and+urban+affected+rivers%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Res%22%5BJournal%5D)">Evaluation of in-situ calibration of chemcatcher passive samplers for 322 micropollutants in agricultural and urban affected rivers.</a> Water Res. 71, 306-317 (2015).</li>
<li>Petty, J. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+approach+for+assessment+of+water+quality+using+semipermeable+membrane+devices+%28SPMDs%29+and+bioindicator+tests%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">An approach for assessment of water quality using semipermeable membrane devices (SPMDs) and bioindicator tests.</a> Chemosphere. 41 (3), 311-321 (2000).</li>
<li>Metcalfe, C. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Contaminants+in+the+coastal+karst+aquifer+system+along+the+Caribbean+coast+of+the+Yucatan+Peninsula%2C+Mexico%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Pollut%22%5BJournal%5D)">Contaminants in the coastal karst aquifer system along the Caribbean coast of the Yucatan Peninsula, Mexico.</a> Environ. Pollut. 159 (4), 991-997 (2011).</li>
<li>Allan, I. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Field+performance+of+seven+passive+sampling+devices+for+monitoring+of+hydrophobic+substances%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Field performance of seven passive sampling devices for monitoring of hydrophobic substances.</a> Environ. Sci. Technol. 43 (14), 5383-5390 (2009).</li>
<li>Vrana, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Passive+sampling+techniques+for+monitoring+pollutants+in+water%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+-+Trend.+Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Passive sampling techniques for monitoring pollutants in water.</a> TrAC - Trend. Anal. Chem. 24 (10), 845-868 (2005).</li>
<li>Allan, I. J., Harman, C., Ranneklev, S. B., Thomas, K. V., Grung, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Passive+sampling+for+target+and+nontarget+analyses+of+moderately+polar+and+nonpolar+substances+in+water%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Toxicol.+Chem%22%5BJournal%5D)">Passive sampling for target and nontarget analyses of moderately polar and nonpolar substances in water.</a> Environ. Toxicol. Chem. 32 (8), 1718-1726 (2013).</li>
<li>Escher, B. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+contaminant+removal+of+reverse+osmosis+and+advanced+oxidation+in+full-scale+operation+by+combining+passive+sampling+with+chemical+analysis+and+bioanalytical+tools%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Evaluation of contaminant removal of reverse osmosis and advanced oxidation in full-scale operation by combining passive sampling with chemical analysis and bioanalytical tools.</a> Environ. Sci. Technol. 45, 5387-5394 (2011).</li>
<li>Pesce, S., Morin, S., Lissalde, S., Montuelle, B., Mazzella, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Combining+polar+organic+chemical+integrative+samplers+%28POCIS%29+with+toxicity+testing+to+evaluate+pesticide+mixture+effects+on+natural+phototrophic+biofilms%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Pollut%22%5BJournal%5D)">Combining polar organic chemical integrative samplers (POCIS) with toxicity testing to evaluate pesticide mixture effects on natural phototrophic biofilms.</a> Environ. Pollut. 159 (3), 735-741 (2011).</li>
<li>Booij, K., Smedes, F., Van Weerlee, E. M., Honkoop, P. J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmental+monitoring+of+hydrophobic+organic+contaminants%3A+The+case+of+mussels+versus+semipermeable+membrane+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Environmental monitoring of hydrophobic organic contaminants: The case of mussels versus semipermeable membrane devices.</a> Environ. Sci. Technol. 40 (12), 3893-3900 (2006).</li>
<li>Harman, C., Allan, I. J., Vermeirssen, E. L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calibration+and+use+of+the+polar+organic+chemical+integrative+sampler-a+critical+review%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Toxicol.+Chem%22%5BJournal%5D)">Calibration and use of the polar organic chemical integrative sampler-a critical review.</a> Environ. Toxicol. Chem. 31 (12), 2724-2738 (2012).</li>
<li>Jonker, M. T. O., Der Heijden, S. A. V. an, Kotte, M., Smedes, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantifying+the+effects+of+temperature+and+salinity+on+partitioning+of+hydrophobic+organic+chemicals+to+silicone+rubber+passive+samplers%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Quantifying the effects of temperature and salinity on partitioning of hydrophobic organic chemicals to silicone rubber passive samplers.</a> Environ. Sci. Technol. 49 (11), 6791-6799 (2015).</li>
<li>Jansson, C., Kreuger, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiresidue+analysis+of+95+pesticides+at+low+nanogram%2Fliter+levels+in+surface+waters+using+online+preconcentration+and+high+performance+liquid+chromatography%2Ftandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+AOAC+Int%22%5BJournal%5D)">Multiresidue analysis of 95 pesticides at low nanogram/liter levels in surface waters using online preconcentration and high performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry.</a> J. AOAC Int. 93 (6), 1732-1747 (2010).</li>
<li>Ahrens, L., Daneshvar, A., Lau, A. E., Kreuger, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+five+passive+sampling+devices+for+monitoring+of+pesticides+in+water%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">Characterization of five passive sampling devices for monitoring of pesticides in water.</a> J. Chromatogr. A. 1405, 1-11 (2015).</li>
<li>Royston, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Approximating+the+Shapiro-Wilk+W-test+for+non-normality%5BTitle%5D)+AND+%22Stat.+Comput%22%5BJournal%5D)">Approximating the Shapiro-Wilk W-test for non-normality.</a> Stat. Comput. 2 (3), 117-119 (1992).</li>
<li>Gauthier, T. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detecting+trends+using+Spearman%27s+rank+correlation+coefficient%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Forensics%22%5BJournal%5D)">Detecting trends using Spearman's rank correlation coefficient.</a> Environ. Forensics. 2 (4), 359-362 (2001).</li>
<li>Morin, N., Miège, C., Coquery, M., Randon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+calibration%2C+performance%2C+validation+and+applications+of+the+polar+organic+chemical+integrative+sampler+%28POCIS%29+in+aquatic+environments%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+-+Trend.+Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Chemical calibration, performance, validation and applications of the polar organic chemical integrative sampler (POCIS) in aquatic environments.</a> TrAC - Trend. Anal. Chem. 36, 144-175 (2012).</li>
<li><a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Water+Quality+-+Sampling+-+Part+23%3A+Guidance+on+Passive+Sampling+in+Surface+Waters%5BTitle%5D)+AND+%22ISO+5667-23%3A2011%22%5BJournal%5D)">Water Quality - Sampling - Part 23: Guidance on Passive Sampling in Surface Waters.</a> ISO 5667-23:2011. , (2011).</li>
<li>Morin, N., Camilleri, J., Cren-Olivé, C., Coquery, M., Miège, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+uptake+kinetics+and+sampling+rates+for+56+organic+micropollutants+using+%22pharmaceutical%22+POCIS%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Determination of uptake kinetics and sampling rates for 56 organic micropollutants using "pharmaceutical" POCIS.</a> Talanta. 109, 61-73 (2013).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

W celu kontroli jakości, jako standardowej procedury, zbadano ślepe próby laboratoryjne, granice wykrywalności (LOD), odzysk i powtarzalność23. W ślepych próbkach wykryto kilka pestycydów o niskich stężeniach. LOD wyznaczono jako wartość najniższego punktu na krzywej kalibracyjnej, który spełnia kryteria stosunku sygnału do szumu wynoszącego 3. Średnie LOD wynosiły 8,0 pg bezwzględnie wstrzyknięte na kolumnę dla kauczuku silikonowego, 1,7 pg bezwzględne dla POCIS-A, 1,6 pg bezwzględne dla POCIS-B, 3,0 pg bezwz...

Pestycydy są stale wprowadzane do środowiska wodnego i mogą stanowić zagrożenie dla organizmów wodnych1. Monitorowanie pestycydów w środowisku wodnym przeprowadza się zazwyczaj za pomocą pobierania próbek, jednak ta technika pobierania próbek nie uwzględnia w pełni czasowych zmian stężeń spowodowanych wahaniami przepływu lub epizodycznymi danymi wejściowymi (np. opadami, przelewami kanalizacji ogólnospławnej, uwalnianiem do laguny ścieków)2,3. W związku z tym należy udoskonalić metody monitorowania w celu lepszego oszacowania zagrożeń dla środowiska związanych z pestycydami. Pasywne pobieranie próbek umożliwia ciągłe monitorowanie przez dłuższy czas przy minimalnej infrastrukturze i niskich stężeniach zanieczyszczeń4,5.
Pasywne próbniki okazały się cennym narzędziem do monitorowania wód gruntowych6, słodkiej wody7-10, ścieków11 i wód morskich12. Oprócz celów monitorowania13,14 próbniki pasywne były również wykorzystywane do analiz niedocelowych15, badań toksykologicznych16,17 oraz jako alternatywa dla monitorowania osadów i biomonitoringu18. Próbniki pasywne akumulują substancje chemiczne w sposób ciągły z wody i zapewniają średnie stężenia ważone w czasie (TWA)14. Absorpcja zanieczyszczenia zależy od częstotliwości pobierania próbek (RS) i współczynnika podziału pasywnego próbnika od wody (KPW), który zależy od konstrukcji próbnika pasywnego, materiału próbnika, właściwości fizykochemicznych zanieczyszczenia oraz warunków środowiskowych (np. turbulencji wody, temperatury)13,14,19,20.
Szczegółowy film ma na celu pokazanie, jak kalibrować i stosować pasywne próbniki do pestycydów w wodzie. Cele szczegółowe obejmowały: i) przeprowadzenie przygotowania, ekstrakcji i analizy instrumentalnej dla 124 pojedynczych pestycydów przy użyciu pięciu różnych typów próbników pasywnych, w tym kauczuku silikonowego, polarnego próbnika integracyjnego do chemikaliów organicznych (POCIS)-A, POCIS-B, SDB-RPS i krążka C18, (ii) oceny RS i KPW dla pestycydów w laboratoryjnym badaniu absorpcji oraz (iii) zademonstrowanie, w jaki sposób wybrać odpowiedni próbnik bierny docelowego związku będącego przedmiotem zainteresowania oraz jak obliczyć stężenia TWA dla odpowiedniego próbnika pasywnego.
Wzorce referencyjne i pasywne urządzenia do pobierania próbek
Docelowe związki obejmowały 124 starsze i obecnie używane pestycydy, w tym herbicydy, insektycydy i fungicydy (Tabela 1). Mieszanina wzorca wewnętrznego (mieszanina IS) zawierała fenoprop (2,4,5-TP), klotianidynę-D3, etyon i terbutyloazynę-D5. Inne stosowane chemikalia to metanol (MeOH), acetonitryl (ACN), aceton (ACE), dichlorometan (DCM), cykloheksan (CH), octan etylu (EA), eter naftowy (PE), 2-propanol, 25% roztwór amoniaku, kwas octowy (HAc) i kwas mrówkowy (FA). Scharakteryzowano pięć różnych pasywnych urządzeń do pobierania próbek, w tym gumę silikonową, POCIS-A i POCIS-B, SDB-RPS i dysk C18 1,21.
Tabela 1. Częstotliwość pobierania próbek w próbniku pasywnym (R'S, L dzień-1), współczynniki podziału próbka-woda (K'PW, L kg-1) oraz równania (Eq) stosowane do obliczania stężeń w próbkach polowych dla poszczególnych pestycydówa. (Przedruk z Journal of Chromatography A, 1405, Lutz Ahrens, Atlasi Daneshvar, Anna E. Lau, Jenny Kreuger, Charakterystyka pięciu pasywnych urządzeń do pobierania próbek do monitorowania pestycydów w wodzie, 1-11, Copyright (2015), za zgodą Elsevier.)22 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/Table_1.xlsx" target="_blank">Kliknij tutaj, aby pobrać ten plik.</a>

<table><tbody><tr><td>Metanol</td><td>Merck Millipore</td><td>1.06035.2500</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitryl</td><td>Merck Millipore</td><td>1.00029.2500&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Merck Millipore</td><td>1.00012.2500</td><td></td></tr><tr><td>2-propanol</td><td>Merck Millipore</td><td>1.00272.2500</td><td></td></tr><tr><td>Dichlorometan</td><td>Merck Millipore</td><td>1.06054.2500</td><td></td></tr><tr><td>Amoniak</td><td>Merck Millipore</td><td>1.05428.1000</td><td>Czystość 25%</td></tr><tr><td>Kwas mrówkowy</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>94318-50ML-F</td><td>Czystość ~98%</td></tr><tr><td>Etyl octan&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>31063-2.5L</td><td>do analizy pozostałości pestycydów</td></tr><tr><td>Eter naftowy&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34491-4X2.5L</td><td>do analizy pozostałości pestycydów</td></tr><tr><td>Kwas octowy&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320099-500ML</td><td>Czystość &ge; 99,7%</td></tr><tr><td>Cykloheksan&nbsp;</td><td>Fisher Chemicals</td><td>C/8933/17</td><td>do analizy pozostałości</td></tr><tr><td>Pusta polipropylenowa rurka SPE z frytami PE, 20 &mu; m Porowatość, objętość 6&nbsp; ml</td><td>Supelco</td><td>57026</td><td></td></tr><tr><td>Empore SPE Dyski, C18, średnica 47&nbsp; mm</td><td>Supelco</td><td>66883-U</td><td>Próbnik pasywny</td></tr><tr><td>Empore SPE Dyski, SDB-RPS (Sulfonian Odwróconej Fazy), średnica 47&nbsp; mm</td><td>Supelco</td><td>66886-U&nbsp;</td><td>Próbnik pasywny</td></tr><tr><td>POCIS-A&nbsp;</td><td>EST</td><td>POCIS-HLB</td><td>Próbnik pasywny</td></tr><tr><td>POCIS-B</td><td>EST</td><td>POCIS-Pestycyd&nbsp;</td><td>Próbnik pasywny</td></tr><tr><td>Membrany polieterosulfonowe (PES)</td><td>EST</td><td>PES</td><td></td></tr><tr><td>Arkusz kauczuku silikonowego</td><td>Altec</td><td>03-65-4516</td><td>Próbnik pasywny</td></tr><tr><td>Agilent 5975C</td><td>Agilent Technologies</td><td>5975C</td><td>GC-MS</td></tr><tr><td>HP-5MS UI</td><td>J& W Scientific</td><td>HP-5MS</td><td>Kolumna analityczna do GC-MS</td></tr><tr><td>Agilent 6460</td><td>Agilent Technologies</td><td>6460</td><td>HPLC-MS/MS</td></tr><tr><td>Strata C18&ndash; E, średnica wewnętrzna 20 x 2 mm i 20&ndash; 25 &mu; m wielkość cząstek</td><td>Phenomenex</td><td>Strata C18&ndash; E Kolumna</td><td>SPE online do LC-MS/MS</td></tr><tr><td>Strata X, 20 x 2 mm id i 20&ndash; 25 &mu; m wielkość cząstek</td><td>Kolumna Phenomenex</td><td>Strata X</td><td>Online SPE do LC-MS/MS</td></tr><tr><td>Zorbax Eclipse Plus C18</td><td>Agilent Technologies</td><td>Zorbax Eclipse Plus C18</td><td>Kolumna analityczna do LC-MS/MS</td></tr><tr><td>Separator faz izolutu, 25 ml</td><td>Biotage</td><td>120-1907-E</td><td></td></tr><tr><td>Nit zrywalny ze stali nierdzewnej, 3,2x10&nbsp; mm</td><td>Ejot & Avdel</td><td>951222</td><td></td></tr></tbody></table>

charakterystyka i zastosowanie próbników pasywnych do monitorowania pestycydów w wodzie

Characterization and Application of Passive Samplers for Monitoring of Pesticides in Water

Pięć różnych pasywnych próbników wody zostało skalibrowanych w warunkach laboratoryjnych do pomiaru 124 starszych i obecnie używanych pestycydów. Badanie to zawiera protokół pasywnego przygotowania próbnika, kalibracji, metody ekstrakcji i analizy instrumentalnej. Częstotliwości próbkowania (RS) i współczynniki podziału pasywnego próbnika i wody (KPW) obliczono dla kauczuku silikonowego, próbnika integracyjnego polarnego organicznego chemicznego POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS i dysku C18. Absorpcja wybranych związków zależała od ich właściwości fizykochemicznych, tj. kauczuk silikonowy wykazywał lepszą absorpcję dla większej ilości związków hydrofobowych (współczynnik podziału logarytmiczno-oktanol-woda (KOW> 5,3), podczas gdy dysk POCIS-A, POCIS-B i SDB-RPS były bardziej odpowiednie dla związków hydrofilowych (log KOW < 0,70).

Porównano pięć różnych technik pasywnego próbkowania w celu pobrania 124 pestycydów, w tym zarówno tych starszego typu, jak i obecnie stosowanych, obejmując gumę silikonową (Rycina 1) oraz POCIS A, POCIS B, SDB-RPS i dyski C18 (Rycina 2). Zoptymalizowano wydajność metody ekstrakcji oraz analizy instrumentalnej. Wyniki laboratoryjnych doświadczeń z pobieraniem mogą być wykorzystane do obliczenia wartości R'S oraz log K'<s...

Przedstawiono protokół dotyczący charakterystyki i zastosowania pięciu różnych pasywnych urządzeń do próbkowania.

Charakterystyka i zastosowanie próbników pasywnych do monitorowania pestycydów w wodzie

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest zaprezentowanie przygotowania, ekstrakcji i analizy pestycydów z wykorzystaniem pięciu różnych pasywnych próbników oraz pokazanie sposobu ich kalibracji w warunkach laboratoryjnych przed zastosowaniem w terenie. Próbkowanie pasywne jest obiecującym narzędziem pozwalającym na szybkie uzyskanie odpowiedzi podczas pomiarów pestycydów, prowadzonych w sposób ciągły przy niskich poziomach stężeń, co pozwala na przykład na usprawnienie oceny ryzyka środowiskowego. Główną zaletą próbkowania pasywnego jest to, że jest to prosta metoda zintegrowana w czasie, służąca do pomiaru szerokiego spektrum pestycydów w środowisku wodnym.Niniejsza metoda stanowi cenne narzędzie do monitorowania pestycydów w wodzie. Może być również stosowana w analizach nietarczowych, badaniach toksyczności oraz jako alternatywa dla monitoringu osadów i biomonitoringu. Po przeprowadzeniu tej procedury, na podstawie profilu pobierania poszczególnych pestycydów, możliwe jest obliczenie szybkości próbkowania oraz współczynników rozdziału wody dla pasywnych próbników.Wyciąć z arkuszy gumy silikonowej paski o wymiarach 2,5 milimetra na 600 milimetrów oraz 2,5 milimetra na 214 milimetrów, używając przecinaka ze stali nierdzewnej. Połączyć je za pomocą nitu ślepego ze stali nierdzewnej przy użyciu nitownicy, aby uzyskać całkowitą długość paska próbkowacza wynoszącą 2,5 milimetra na 914 milimetrów. Po oczyszczeniu gumy silikonowej metodą ekstrakcji w jamkach, zgodnie z opisem w protokole tekstowym, przymocować pasek gumy silikonowej do uchwytu próbkowacza typu spider ze stali nierdzewnej, owijając pasek wokół prętów uchwytu.Przymocuj każdy koniec paska z gumy silikonowej do pręta w uchwycie za pomocą pętli znajdującej się na końcach paska. Dla POCIS A umieść 220 mg sorbentu sypkiego HLB pomiędzy dwiema kwadratowymi membranami PES o wymiarach 9,0 cm na 9,0 cm. Dla POCIS B umieść 220 mg mieszaniny sorbentów pomiędzy dwiema membranami PES.Ręcznie dociśnij sorbent i dwie membrany PES pomiędzy dwoma pierścieniami ze stali nierdzewnej, a następnie zamocuj je w uchwycie do próbek ze stali nierdzewnej. Następnie umieść dyski SDBRPC i C18 pomiędzy dwiema membranami PES. W podobny sposób ręcznie dociśnij dyski i dwie membrany PES pomiędzy dwoma pierścieniami ze stali nierdzewnej i zamocuj je w uchwycie do próbek ze stali nierdzewnej.Napełnij trzy zbiorniki naturalną wodą. Wszystkie eksperymenty przeprowadź w stałej temperaturze wody i w warunkach turbulentnego przepływu, wykorzystując dwie pompy elektryczne zamocowane do ścianek zbiornika po każdej z jego stron. Eksperymenty należy również przeprowadzić w ciemności, aby zminimalizować efekt fotodegradacji.Następnie, za pomocą szklanej strzykawki, do każdego szklanego naczynia dodaj standardową mieszaninę pestycydów zawierającą 124 pestycydy. Badanie poboru przeprowadź w prostokątnych szklanych zbiornikach o pojemności 95 litrów. Przeznacz zbiornik pierwszy dla gumy silikonowej, zbiornik drugi dla POCIS A i POCIS B, a zbiornik trzeci dla dysku SDB-RPS i dysku C18.Ręcznie wyjmij pasywne próbnik z zbiorników w odstępach czasu wynoszących 5, 11, 20 i 26 dni, aby określić szybkość pobierania pestycydów. Dodatkowo monitoruj stężenia pestycydów w każdym zbiorniku, pobierając próbki wody o objętości 100 milliliter w dniach 0, 5, 11, 20 i 26. Przed ekstrakcją wysusz pasek z gumy silikonowej strumieniem azotowego gazu o wysokiej czystości.W celu przeprowadzenia analizy metodą chromatografii gazowej sprzężonej z spektrometrią mas wykonano ekstrakcję ciało-ciecz przy użyciu ekstraktora Soxhleta. Po umieszczeniu gumy silikonowej w ekstraktorze Soxhleta do kolby okrągłej dodano 250 mililitrów eteru petroleum oraz acetonu oraz 3 kamienie wrzenia.Następnie do ekstraktora Soxhleta należy wlać 50 mililitrów acetonu petroleowego. Włączyć grzałkę i prowadzić ekstrakcję Soxhleta przez 19 godzin, a następnie wyłączyć grzałkę. Ekstrakty należy zagęścić za pomocą ewaporatora obrotowego, a następnie delikatnie przedmuchać azotem do objętości jednego mililitra.Wymień rozpuszczalnik na mieszaninę cykloheksanu i acetonu w stosunku 90:10, dodając trzykrotnie 1 mililitr cykloheksanu i acetonu podczas odparowywania strumieniem azotu do objętości 1 mililitra. Do analizy metodą chromatografii cieczowej sprzężonej z tandemową spektrometrią mas guma silikonowa zostaje poddana ekstrakcji w 300 mililitrach metanolu. Wymień rozpuszczalnik na acetonitryl, dodając jeden mililitr acetonitrylu podczas odparowywania strumieniem azotu do objętości jednego mililitra.Ostrożnie otwórz próbnik POCIS i przenieś sorbent za pomocą ultra-czystej wody, używając lejka, do uprzednio oczyszczonego, pustego polipropylenowego wkładu do ekstrakcji z fazy stałej zawierającego dwa polietylenowe pierścienie ograniczające. Osusz sorbent próżniowo w celu usunięcia wody. Przed elucją nanieś na sorbent za pomocą pipety 100 µL mieszaniny standardu wewnętrznego.Wypłucz wkłady POCIS A i POCIS B, używając 1,5 ml metanolu, a następnie 8 ml mieszaniny dichlorometanu z metanolem w proporcji 80 do 20 dla analizy LCMSMS. Skoncentruj ekstrakty do 1 ml poprzez delikatne przedmuchiwanie azotem, a następnie wymień rozpuszczalnik na acetonitryl, dodając 1 ml acetonitrylu podczas przedmuchiwania azotem do objętości 1 ml. Dla analizy metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas wkłady POCIS A i B wypłucz za pomocą 5 ml octanu etylu, a rozpuszczalnik wymień na mieszaninę cykloheksanu z acetonem w proporcji 90 do 10, dodając 3 razy po 1 ml mieszaniny cykloheksanu z acetonem podczas przedmuchiwania azotem do objętości 1 ml.Przenieś poszczególne dyski SDB-RPS i C18 do zlewki szklanej i wysusz je pod strumieniem azotu. Za pomocą pipety nanieś na dyski 100 µL mieszaniny standardu wewnętrznego. Poddaj dyski sonikacji dwukrotnie w zlewce szklanej w temperaturze pokojowej.Najpierw pięcioma mililitrami octanu etylu przez dziesięć minut, a następnie trzema mililitrami octanu etylu przez dziesięć minut. Przenieść oba ekstrakty do jednej probówki szklanej przed ich zagęszczeniem do dwóch mililitrów poprzez delikatne przedmuchiwanie azotem. Podzielić próbki na dwie frakcje po jeden mililitr do analizy GCMS i LCMSMS.W jednej frakcji zagęść ekstrakty do 0,5 mililitrów poprzez delikatne wydmuchanie azotem, a następnie wymień rozpuszczalnik na cykloheksan i aceton do analizy GCMS. Do analizy LCMSMS zagęść ekstrakty do 0,5 mililitrów poprzez delikatne wydmuchanie azotem i wymień rozpuszczalnik na acetonitryl. Przedstawione tutaj przykładowe wyniki pobierania acetamiprydu przez gumę silikonową w nanogramach wykazują liniowy wzrost pobierania od dnia 0 do 20, a następnie wzrost krzywoliniowy od dnia 20 do 26.Wykres ten przedstawia przykładowe wyniki absorpcji dimetoatu w gumie silikonowej w nanogramach. Widoczne jest liniowe pobieranie od 0 do 10 dnia, a następnie osiągnięcie stanu równowagi po 10. dniu. Pięć badanych pasywnych próbników było zdolnych do akumulacji pestycydów o szerokim zakresie współczynników podziału oktanol-woda, co wykazuje, że guma silikonowa jest bardziej odpowiednia dla związków hydrofobowych, natomiast związki bardziej polarne były lepiej absorbowane przez POCIS A, POCIS B oraz dysk SDB-RPS.Po obejrzeniu tego filmu powinieneś mieć dobrą wiedzę na temat przygotowania, ekstrakcji i analizy pestycydów przy użyciu pięciu różnych urządzeń do pobierania próbek pasywnych oraz sposobu ich kalibracji w laboratorium. Podczas przeprowadzania tej procedury należy pamiętać, że badanie to zostało wykonane w warunkach statycznych, natomiast przyszłe badania poboru powinny uwzględniać ekspozycję w przepływie lub kalibrację w przepływie. Zastosowanie związków wydajnościowych, dodawanych do próbnika pasywnego przed rozmieszczeniem, może służyć do obliczenia szybkości pobierania n-zeto i umożliwić dokładniejszą ocenę średniego stężenia w czasie.Prosimy pamiętać, że praca z organicznymi rozpuszczalnikami, kwasami i zasadami może być niezwykle niebezpieczna; podczas wykonywania tej procedury należy zachować środki ostrożności, takie jak stosowanie fartucha laboratoryjnego, rękawiczek i ochrony oczu.

characterization-application-passive-samplers-for-monitoring

Research

JoVE Journal

Environment

Środowisko

Lizymetria terenowa i pobieranie próbek wody porowej pozwalają badaczom ocenić los substancji chemicznych stosowanych w glebach i ustalonej roślinności. Celem tego protokołu jest zademonstrowanie, w jaki sposób zainstalować wymagane oprzyrządowanie i pobrać próbki do analizy chemicznej podczas zintegrowanych eksperymentów z lizymetrią polową i pobieraniem próbek wody porowej.

Zintegrowana lizymetria polowa i pobieranie próbek wody porowej w celu oceny mobilności chemicznej w glebach i zastanej roślinności

Emisje amoniaku są głównym zagrożeniem dla środowiska poprzez eutrofizację, zakwaszenie gleby i tworzenie drobnych cząstek i pochodzą głównie ze źródeł rolniczych. Metoda ta umożliwia pomiary ubytków amoniaku w powtórzonych próbach polowych, umożliwiając analizę statystyczną emisji i zależności między rozwojem upraw a emisjami.

Skalibrowane próbkowanie pasywne - wielopowierzchniowe pomiary terenowe emisji NH3 z kombinacją dynamicznej metody rurkowej i próbników pasywnych

Wymagana jest szczególna ostrożność przy użyciu "czystych technik" do prawidłowego pobierania i przetwarzania próbek wody do badań metali śladowych w środowisku wodnym. Przedstawiono protokół pobierania próbek, przetwarzania i procedur analitycznych w celu uzyskania wiarygodnych danych i wyników z monitoringu środowiskowego o wysokiej czułości dla szczegółowych badań metali śladowych.

Czyste pobieranie próbek i analiza wód rzecznych i ujść rzek do badań metali śladowych

Ten artykuł podsumowuje cechy projektu i skuteczność systemów uzdatniania, które oczyszczają wodę deszczową z miast i spływy irygacyjne z rolnictwa w celu usunięcia pestycydów i innych zanieczyszczeń związanych z toksycznością dla środowiska wodnego.

Roślinne systemy uzdatniania do usuwania zanieczyszczeń związanych z toksycznością wód powierzchniowych w rolnictwie i spływach miejskich

Wraz z postępem technologicznym i wzrostem oczekiwań użytkowników końcowych, wzrosło zapotrzebowanie i wykorzystanie danych o wyższej rozdzielczości czasowej do szacowania ładunku zanieczyszczeń. Protokół ten opisuje metodę ciągłego monitorowania jakości wody in situ w celu uzyskania danych o wyższej rozdzielczości czasowej w celu podejmowania świadomych decyzji dotyczących zarządzania zasobami wodnymi.

Ciągły monitoring dopływu składników pokarmowych i osadów w rolniczych zlewniach

Składniki odżywcze obecne w postaci cząstek stałych mogą znacząco przyczynić się do ogólnego obciążenia wód drenażowych w rolnictwie. W badaniu tym opisano nowatorską metodę wychwytywania wody ważonej przepływem i zawieszonych cząstek stałych z drenażu kanału rolniczego przez cały czas trwania zdarzenia drenażowego.

Wychwytywanie wody ważonej przepływem i zawieszonych cząstek stałych z kanałów rolniczych podczas zdarzeń odwadniających

Zrozumienie usług i procesów ekosystemowych dostarczanych przez stawy wiosenne oraz wpływu działalności antropogenicznej na ich zdolność do świadczenia tych usług wymaga intensywnego monitorowania hydrologicznego. Protokół pobierania próbek z wykorzystaniem sprzętu do monitorowania in situ został opracowany w celu zrozumienia wpływu działalności antropogenicznej na poziom i jakość wody.

Ciągły monitoring hydrologiczny i jakości wody w stawach wiosennych

Profiler mikrodializy jest opisany do pobierania próbek rozpuszczonych substancji rozpuszczonych w wodzie porowej na styku tlenowo-beztlenowym gleba-woda in situ z minimalnymi zakłóceniami. Urządzenie to jest przeznaczone do wychwytywania gwałtownych zmian w profilach stężeń i głębokości wywołanych zakłóceniami na granicy faz gleba-woda i poza nią.

Pobieranie próbek rozpuszczonej substancji rozpuszczonej na tlenowo-beztlenowym granicy faz gleba-woda przy użyciu profilerów mikrodializ

Ten protokół przedstawia w pełni zautomatyzowany przepływ pracy do ekstrakcji geosminy i 2-metyloizoborneolu z wody i bogatych w lipidy tkanek ryb. Metoda pozwala na wczesne wykrycie tych cząsteczek, zanim osiągną one progi zapachowe. Przedstawiono reprezentatywne dane z otoczenia akwakultury.

Ekstrakcja i wykrywanie geosminy i 2-metyloizoborneolu w wodzie i rybach przy użyciu sond do ekstrakcji sorpcyjnej o dużej pojemności i GC-MS

Tutaj przedstawiamy szczegółowy opis pobierania próbek wód gruntowych z otworu wiertniczego do analizy mikroplastików, wykorzystując opatentowany system pobierania próbek opracowany w tym celu. Protokół szczegółowo opisuje metody pobierania próbek mikroplastików z otworów wiertniczych, a także separację i identyfikację chemiczną mikroplastików.

Pobieranie próbek i identyfikacja mikroplastików w wodach gruntowych

Podczas remediacji wód gruntowych powstaje wiele ważnych minerałów reaktywnych; jednak konwencjonalne metody oparte na rdzeniach wiertniczych często stanowią wyzwanie w pozyskiwaniu tych minerałów. W tym artykule przedstawiono techniki wykorzystania Min-Trap, innowacyjnego pasywnego urządzenia do pobierania próbek, aby skutecznie zbierać i mierzyć minerały reaktywne z konwencjonalnych studni monitorujących.

Rozmieszczenie i odzyskiwanie próbek minerałów

Poznaj charakterystykę i zastosowanie próbników pasywnych do monitorowania pestycydów w wodzie. Ta metoda umożliwia ciągłe pomiary niskich stężeń i wspiera oceny ryzyka środowiskowego.

Charakterystyka i zastosowanie próbników pasywnych do monitorowania pestycydów w wodzie

Przeglądaj więcej filmów