Name: Wysoce stabilne, funkcjonalne włochate nanocząstki i biopolimery z włókien drzewnych: w kierunku zrównoważonej nanotechnologii (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-20T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: Odkryj syntezę włochatych nanokrystalicznych celuloz z włókien drzewnych dla zrównoważonej nanotechnologii. Ta metoda tworzy funkcjonalne biopolimery z najbardziej rozpowszechnionego biopolimeru na świecie.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Podziękowania finansowe od Katedry Badań Przemysłowych ufundowanej przez FPInnovations i NSERC na grant NSERC Discovery oraz od NSERC Innovative Green Wood Fiber Products Network.

UWAGA: Przeczytaj karty charakterystyki (MSDS) wszystkich substancji chemicznych przed ich dotknięciem. Wiele chemikaliów używanych w tej pracy może powodować poważne szkody zdrowotne. Stosowanie środków ochrony osobistej, takich jak fartuch laboratoryjny, rękawice i gogle, jest koniecznością. Nie zapominaj, że bezpieczeństwo jest najważniejsze. Woda używana podczas syntezy to woda destylowana.
1. Przygotowanie częściowo utlenionych włókien jako produktu pośredniego
<ol>
	<li>Rozerwij 4 g arkuszy pulpy z drewna iglastego Q-90 na małe kawałki o wymiarach około 2 x 2cm2.</li>
	<li>Namocz podarte arkusze miazgi w wodzie przez co najmniej jeden dzień.</li>
	<li>Rozdrobnić mokrą miazgę za pomocą mechanicznego rozdrabniacza, aby uzyskać prawie jednolitą dyspersję.</li>
	<li>Aby zmontować filtr próżniowy, należy zabezpieczyć filtr nylonowy w lejku Buchnera i umieścić lejek w kolbie filtracyjnej. Następnie podłącz kolbę filtracyjną do pompy próżniowej za pomocą odpowiednich przewodów. Włącz pompę i wlej rozdrobniony roztwór miazgi do lejka, aby oddzielić miazgę od cieczy.</li>
	<li>Zmierzyć masę mokrej masy miazgowej (m1) i obliczyć ilość wchłoniętej wody przez miazgę: mw,1 = m1 - 4.</li>
	<li>Przygotowanie roztworu utleniającego periodat
	<ol>
		<li>Do syntezy SNCC/DAMC: oddzielnie rozpuścić 2,64 g periodynianu sodu (NaIO4) i 15,48 g chlorku sodu (NaCl) w 200 mw, 1 ml wody.</li>
		<li>Do syntezy ENCC/DCC: oddzielnie rozpuścić 5,33 g periodynianu sodu (NaIO4) i 15,6 g chlorku sodu (NaCl) w 266 mw, 1 ml wody.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Dodać mokrą miazgę oddzielnie do roztworów przygotowanych w 1.6. Upewnij się, że całkowita ilość wody (wchłonięta przez miazgę plus dodana woda) jest równa 200 ml dla SNCC i 266 ml dla syntez ENCC.</li>
	<li>Dokładnie przykryj zlewkę folią aluminiową, aby zapobiec okresowej dezaktywacji podczas mieszania z prędkością ~ 105 obr./min w RT przez żądany czas zgodnie z tabelą 1, aby uzyskać korzystną zawartość aldehydu. Na przykład, aby uzyskać ~ 6,5 mmol/g aldehydu, reaguj przez 96 godzin.</li>
	<li>Po upływie czasu reakcji otworzyć folię aluminiową i dodać 1 ml (w przypadku syntezy SNCC/DAMC) lub 3 ml (w przypadku syntezy ENCC/DCC) glikolu etylenowego do mieszaniny i mieszać przez 10 minut w celu zatrzymania reakcji utleniania przez wygaszanie periodatu.</li>
	<li>Zebrać utlenioną miazgę przez filtrację próżniową (zgodnie z 1.4), ponownie rozproszyć ją w 500 ml wody i mieszać przez 30 minut. Powtórz ten krok co najmniej 5 razy, aby dokładnie oczyścić miazgę z periodatu.</li>
	<li>Po 5przemyciu wodą utlenionej miazgi, należy oddzielić miazgę od roztworu przez filtrację próżniową i przechowywać w chłodnym (4 °C) miejscu.</li>
</ol>
2. Synteza SNCC i DAMC
<ol>
	<li>Częściowo utlenioną mokrą miazgę (m1), otrzymaną w ppkt 1.11, podzielić przez cztery: m2 = m1/4 i zmierzyć masę wchłoniętej wody: mw,2 = m2 - 1.</li>
	<li>Rozprowadzić miazgę w (100 - mw,2) g wody w kolbie okrągłodennej (całkowita zawartość wody = 100 g).</li>
	<li>Umieścić kolbę okrągłodenną w łaźni olejowej i podgrzewać częściowo utlenioną miazgę w temperaturze 80 °C przez 6 godzin, delikatnie mieszając. 
	Uwaga: Jeśli miazga jest całkowicie utleniona periodatem (DS = 2), np. w reakcji 1 g miazgi z 1,85 g NaIO4 (8,65 mmol) w roztworze zawierającym 3,87 g NaCl (8,64 mmol) i 65 ml wody podczas mieszania przez 6 dni, w zależności od warunków ogrzewania i czasu przebywania w wodzie, właściwość celulozy dialdehydowej (DAC) ulega zmianie (Tabela 2).</li>
	<li>Schłodzić roztwór do RT.</li>
	<li>Odwirować roztwór o stężeniu 18 500 x g przez 10 minut. Osadem jest niefibrylowana celuloza (frakcja 1).</li>
	<li>Ostrożnie oddzielić supernatant i zważyć go (A).</li>
	<li>Dodać 1,7 (A) g propanolu do supernatantu otrzymanego w 2.6, mieszając w celu wytrącenia SNCC. Szczegółowe informacje na temat oddzielonego SNCC i dodanego propanolu są dostępne na rysunku 1.</li>
	<li>Odwirować dwufazowy roztwór o sile 3 000 x g przez 10 minut i oddzielić otrzymany żelowy osad (druga frakcja, SNCC) przez dekantację, który jest gotowy do ponownego rozproszenia i dializowania w celu dalszego oczyszczania (sekcja 4) i charakterystyki (sekcja 5).</li>
	<li>Do supernatantu otrzymanego w ppkt 2.8 dodać 3,5 (A) g propanolu, aby otrzymać biały osad (trzecia frakcja, DAMC).</li>
	<li>Odwirować roztwór 2,9 o stężeniu 3 000 x g przez 10 minut i zebrać żelowy osad DAMC (przez wlanie supernatantu do oddzielnej zlewki) gotowy do ponownego rozproszenia w wodzie, oczyszczenia przez dializę (szczegóły dostępne w sekcji 4) i scharakteryzowania (sekcja 5).</li>
</ol>
3. Synteza ENCC i DCC
<ol>
	<li>Przygotować roztwór 0,5 M wodorotlenku sodu (NaOH), rozpuszczając ~ 2 g NaOH w 100 ml wody i odstawić na bok. Zostanie to użyte w kroku 3.7.</li>
	<li>Podziel mokrą utlenioną miazgę, otrzymaną w 1.11, przez cztery: m3 = m1/4 i zmierz masę wchłoniętej wody: mw,3 = m3 - 1.</li>
	<li>Oddzielnie dodać 2,93 g chlorku sodu (NaCl) i 1,41 chlorynu sodu (NaClO2) do (50 - mw,3) ml wody i mieszać do rozpuszczenia.</li>
	<li>Zawiesić m 3 gramy mokrej utlenionej masy miazgowej (zawierającej ~ 1 g suchej utlenionej masy miazgiowej) w roztworze otrzymanym w 3.3. Należy pamiętać, że końcowe stężenie miazgi wynosi 1 g w 50 ml całkowitej dostępnej wody (woda wolna i wchłonięta).</li>
	<li>Umieścić pH-metr w roztworze 3.4.</li>
	<li>Dodać kroplami 1,41 g nadtlenku wodoru (H2O2) do mieszaniny z kroku 3.4.</li>
	<li>Mieszać zawiesinę 3,6 przez 24 godziny w RT przy 105 obr./min, utrzymując pH ~ 5, stopniowo dodając 0,5 M wodorotlenku sodu (NaOH) przygotowanego w kroku 3.1. 
	Uwaga: pH zaczyna gwałtownie spadać po ~ 15 minutach od rozpoczęcia reakcji i powinno być utrzymywane na stałym poziomie 5 przez co najmniej pierwsze 4 godziny reakcji. Dla wygody sugeruje się, aby reakcję rozpocząć o godzinie 13, a pH jest kontrolowane do godziny 17, następnie reakcję pozostawia się O/N, a wcześnie rano pH ponownie zwiększa się do 5. Po tak długim czasie spadek pH nie będzie znaczący, co wskazuje, że większość konwersji jest osiągana. Teraz w roztworze prawie nie można zaobserwować ciała stałego (duże włókna są rozkładane na nanocząstki). Należy pamiętać, że jeśli reakcja zostanie pozostawiona na dłuższy czas, część krystaliczna może zostać zakłócona.</li>
	<li>Zawiesinę otrzymaną z 3,7 podzielić na równo ważone probówki wirówkowe i wirować przy 27 000 x g przez 10 minut, a następnie oddzielić supernatant (ENCC + DCC) od osadu mikrowłóknistego.</li>
	<li>Zważyć supernatant otrzymany z 3.8 i nazwać roztwór masą (B).</li>
	<li>Powoli dodawać 0,16(B) g etanolu do roztworu 3,9, mieszając, aby utworzyć biały osad (druga frakcja, ENCC).</li>
	<li>Odwirować roztwór 3.10 o stężeniu 3 000 x g przez 10 minut i oddzielić otrzymany żelowy osad ENCC przez dekantację. ENCC jest gotowy do ponownego rozproszenia w wodzie, oczyszczenia przez dializę (szczegóły dostępne w sekcji 4) i scharakteryzowania (sekcja 5).</li>
	<li>Do supernatantu otrzymanego w ppkt 3.11 dodać etanol o takiej samej masie jak masa roztworu, aby otrzymać biały osad (trzecia frakcja, DCC).</li>
	<li>Odwirować roztwór 3.12 o stężeniu 3 000 x g przez 10 minut i oddzielić żelowaty osad DCC gotowy do ponownego rozproszenia w wodzie, oczyszczenia przez dializę (szczegóły dostępne w sekcji 4) i scharakteryzowania.</li>
</ol>
4. Procedura dializ w celu oczyszczenia SNCC, DAMC, ENCC lub DCC
<ol>
	<li>Ponownie rozproszyć żelowaty osad otrzymany w dowolnych krokach 2.8 (SNCC), 2.10 (DAMC), 3.11 (ENCC) lub 3.13 (DCC) w 10 ml wody, energicznie mieszając przez 1 godzinę.</li>
	<li>Umieść dyspersję w wężyku do dializy (odcięcie MW = 12-14 kDa, długość ~ 30 cm, szerokość ~ 4,5 cm) i zabezpiecz górę i dół za pomocą klipsowania.</li>
	<li>Umieść napełniony worek dializacyjny w ~ 4 litrach wody destylowanej i mieszaj przez 24 godziny, aby usunąć sole.</li>
	<li>Zebrać dializowany roztwór do pojemnika i przechowywać w chłodnym (4 °C) miejscu.</li>
</ol>
5. Charakterystyka po oczyszczeniu: Pomiar stężenia fazy stałej i ładunku
<ol>
	<li>Pomiar stężenia
	<ol>
		<li>Odważyć 3 ml pożądanej dyspersji w naczyniu wagowym (kubek aluminiowy, 57 mm).</li>
		<li>Umieścić naczynie wagowe zawierające dyspersję w piekarniku (50 °C) O/N.</li>
		<li>Zważyć suchą warstwę i obliczyć stężenie nanocząstek lub polimerów w dyspersji: 
		Stężenie (w/v%) = 100 x masa suchej warstwy / 3, lub 
		Stężenie (w/w%) = 100 x masa suchej warstwy / masa dyspersji</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Miareczkowanie konduktometryczne
	<ol>
		<li>Miareczkowanie konduktometryczne SNCC lub DAMC w celu określenia zawartości aldehydu
		<ol>
			<li>Przygotować 0,1 M kwasu solnego (HCl), dodając 0,82 ml HCl do 25 ml wody, a następnie dostosować końcową objętość do 100 ml.</li>
			<li>Oddzielnie przygotować NaOH 0,1 M, dodając 0,4 g wodorotlenku sodu do wody destylowanej, aby uzyskać 100 ml roztworu końcowego.</li>
			<li>Postępując zgodnie z metodą chlorowodorku hydroksyloaminy24, dodać znaną ilość pożądanej dyspersji do żądanej ilości wody (np. 0,02 g w 50 mlH2O).</li>
			<li>Dostosować pH do 3,5 za pomocą rozcieńczonego HCl (0,1 M).</li>
			<li>Dodać 10 ml roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy (5% w/w) do dyspersji.</li>
			<li>Monitorować pH i utrzymywać je na poziomie 3,5, dodając 0,1 M NaOH, aż pH ustabilizuje się na poziomie 3,5.</li>
			<li>Wykorzystując zużytą objętość NaOH do neutralizacji H+ uwolnionego w reakcji grup aldehydowych i NH2OH·HCl, zmierz stężenie aldehydu (mol zużytego NaOH = mol wytworzonego HCl podczas reakcji = mol grup aldehydowych na SNCC).</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Miareczkowanie konduktometryczne ENCC lub DCC w celu oznaczenia zawartości karboksylu
		<ol>
			<li>Postępując zgodnie z literaturą25, dodać wystarczającą ilość pożądanej dyspersji, aby uzyskać 0,02 g ciała stałego w 140 ml wody destylowanej.</li>
			<li>Oddzielnie przygotuj 20 mM NaCl, rozpuszczając 0,117 g NaCl w wodzie destylowanej, aby uzyskać 100 ml końcowego roztworu. Dodać 2 ml 20 mM NaCl do ppkt 5.2.2.1.</li>
			<li>Obniżyć pH do około 3 za pomocą rozcieńczonego HCl (0,1 M).</li>
			<li>Miareczkowanie konduktometryczne należy przeprowadzić, dodając mianowany wodorotlenek sodu (NaOH, 10 mM) w krokach co 0,1 ml/min do pH ~ 11.</li>
			<li>Wykorzystując zużytą objętość NaOH do neutralizacji naładowanych grup (szczegóły na rysunku 2), zmierz stężenie ładunku powierzchniowego (1 mol zużytej zasady równa się jednemu molowi COOH na powierzchni cząstek).</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Habibi, Y., Lucia, L. A., Rojas, O. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+nanocrystals%3A+Chemistry+%2C+self-Assembly+%2C+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Cellulose nanocrystals: Chemistry , self-Assembly , and applications.</a> Chem. Rev. 110 (6), 3479-3500 (2010).</li>
<li>Samir, M. A. S. A., Alloin, F., Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Review+of+recent+research+into+cellulosic+whisker%2C+their+Properties+and+their+application+in+nanocomposites+field%5BTitle%5D)+AND+%22Biomacromolecules%22%5BJournal%5D)">Review of recent research into cellulosic whisker, their Properties and their application in nanocomposites field.</a> Biomacromolecules. 6 (2), 612-626 (2005).</li>
<li>Sjöström, E. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSj%C3%B6str%C3%B6m%2C+E+%22Wood+chemistry%3A+Fundamentals+and+applications%22">Wood chemistry: Fundamentals and applications</a>. , Academic Press. New York. (1993).</li>
<li>Nageli, C., Schwendener, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aNageli%2C+C+%22Das+Mikroskop%2C+Theorie+und+Anwendung+desselben.+2.+Verbesserte+auflage%22">Das Mikroskop, Theorie und Anwendung desselben. 2. Verbesserte auflage</a>. , Leipsig: Engelmann. Leipzig. (1877).</li>
<li>Moon, R. J., Martini, A., Nairn, J., Simonsen, J., Youngblood, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+nanomaterials+review%3A+structure%2C+properties+and+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Cellulose nanomaterials review: structure, properties and nanocomposites.</a> Chem. Soc. Rev. 40 (7), 3941-3994 (2011).</li>
<li>Klemm, D., Kramer, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocelluloses%3A+A+new+family+of+nature-based+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Nanocelluloses: A new family of nature-based materials.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50 (24), 5438-5466 (2011).</li>
<li>Wang, N., Ding, E., Cheng, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+modification+of+cellulose+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Front.+Chem.+Eng.+China%22%5BJournal%5D)">Surface modification of cellulose nanocrystals.</a> Front. Chem. Eng. China. 1 (3), 228-232 (2007).</li>
<li>Siqueira, G., Bras, J., Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulosic+bionanocomposites%3A+A+review+of+preparation%2C+properties+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Polymers%22%5BJournal%5D)">Cellulosic bionanocomposites: A review of preparation, properties and applications.</a> Polymers. 2 (4), 728-765 (2010).</li>
<li>Siaueira, G., Bras, J., Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+whiskers+versus+microfibrils%3A+Influence+of+the+nature+of+the+nanoparticle+and+its+surface+functionalization+on+the+thermal+and+mechanical+properties+of+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Biomacromolecules%22%5BJournal%5D)">Cellulose whiskers versus microfibrils: Influence of the nature of the nanoparticle and its surface functionalization on the thermal and mechanical properties of nanocomposites.</a> Biomacromolecules. 10 (2), 425-432 (2009).</li>
<li>Peng, B. L., Dhar, N., Liu, H. L., Tam, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+and+applications+of+nanocrystalline+cellulose+and+its+derivatives%3A+A+nanotechnology+perspective%5BTitle%5D)+AND+%22Can.+J.+Chem.+Eng%22%5BJournal%5D)">Chemistry and applications of nanocrystalline cellulose and its derivatives: A nanotechnology perspective.</a> Can. J. Chem. Eng. 89 (5), 1191-1206 (2011).</li>
<li>Lu, P., Hsieh, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lo+Preparation+and+properties+of+cellulose+nanocrystals%3A+Rods%2C+spheres%2C+and+network%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">Lo Preparation and properties of cellulose nanocrystals: Rods, spheres, and network.</a> Carbohydr. Polym. 82 (2), 329-336 (2010).</li>
<li>Liu, D., Chen, X., Yue, Y., Chen, M., Wu, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structure+and+rheology+of+nanocrystalline+cellulose%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">Structure and rheology of nanocrystalline cellulose.</a> Carbohydr. Polym. 84 (1), 316-322 (2011).</li>
<li>Lam, E., Male, K. B., Chong, J. H., Leung, A. C. W., Luong, J. H. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications+of+functionalized+and+nanoparticle-modified+nanocrystalline+cellulose%5BTitle%5D)+AND+%22Trends+Biotechnol%22%5BJournal%5D)">Applications of functionalized and nanoparticle-modified nanocrystalline cellulose.</a> Trends Biotechnol. 30 (5), 283-290 (2012).</li>
<li>Kalia, S., Dufresne, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose-based+bio-+and+nanocomposites%3A+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Cellulose-based bio- and nanocomposites: A review.</a> Int. J. Polym. Sci. 2011, 1-35 (2011).</li>
<li>Bai, W., Holbery, J., Li, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+technique+for+production+of+nanocrystalline+cellulose+with+a+narrow+size+distribution%5BTitle%5D)+AND+%22Cellulose%22%5BJournal%5D)">A technique for production of nanocrystalline cellulose with a narrow size distribution.</a> Cellulose. 16 (3), 455-465 (2009).</li>
<li>Eichhorn, S. J., Dufresne, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Review%3A+Current+international+research+into+cellulose+nanofibres+and+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Sci%22%5BJournal%5D)">Review: Current international research into cellulose nanofibres and nanocomposites.</a> J. Mater. Sci. 45 (1), 1-33 (2010).</li>
<li>Safari, S., Sheikhi, A., van de Ven, T. G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electroacoustic+characterization+of+conventional+and+electrosterically+stabilized+nanocrystalline+celluloses%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Electroacoustic characterization of conventional and electrosterically stabilized nanocrystalline celluloses.</a> J. Colloid Interface Sci. 432, 151-157 (2014).</li>
<li>Yang, H., Tejado, A., Alam, N., Antal, M., Van De Ven, T. G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Films+prepared+from+electrosterically+stabilized+nanocrystalline+cellulose%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Films prepared from electrosterically stabilized nanocrystalline cellulose.</a> Langmuir. 28 (20), 7834-7842 (2012).</li>
<li>Guthrie, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+%26%2334%3Bdialdehydes%26%2334%3B+from+the+periodate+oxidation+of+carbohydrates%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Carbohydr+Chem%22%5BJournal%5D)">The &#34;dialdehydes&#34; from the periodate oxidation of carbohydrates.</a> Adv Carbohydr Chem. 16, 105-158 (1961).</li>
<li>Novel highly charged non-water soluble cellulose products, includes all types of cellulose nanostructures especially cellulose nanofibers, and method of making them. U.S. Provisional Patent Application. , 3776923-v3, WO 2012119229 A1 (2011).</li>
<li>Yang, H., Chen, D., van de Ven, T. G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+characterization+of+sterically+stabilized+nanocrystalline+cellulose+obtained+by+periodate+oxidation+of+cellulose+fibers%5BTitle%5D)+AND+%22Cellulose%22%5BJournal%5D)">Preparation and characterization of sterically stabilized nanocrystalline cellulose obtained by periodate oxidation of cellulose fibers.</a> Cellulose. 22 (3), 1743-1752 (2015).</li>
<li>Sheikhi, A., Safari, S., Yang, H., van de Ven, T. G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Copper+removal+using+electrosterically+stabilized+nanocrystalline+cellulose%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Copper removal using electrosterically stabilized nanocrystalline cellulose.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 7 (21), 11301-11308 (2015).</li>
<li>Yang, H., Alam, M. N., van de Ven, T. G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+charged+nanocrystalline+cellulose+and+dicarboxylated+cellulose+from+periodate+and+chlorite+oxidized+cellulose+fibers%5BTitle%5D)+AND+%22Cellulose%22%5BJournal%5D)">Highly charged nanocrystalline cellulose and dicarboxylated cellulose from periodate and chlorite oxidized cellulose fibers.</a> Cellulose. 20 (4), 1865-1875 (2013).</li>
<li>Kim, U. J., Kuga, S., Wada, M., Okano, T., Kondo, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Periodate+oxidation+of+crystalline+cellulose%5BTitle%5D)+AND+%22Biomacromolecules%22%5BJournal%5D)">Periodate oxidation of crystalline cellulose.</a> Biomacromolecules. 1 (3), 488-492 (2000).</li>
<li>Araki, J., Wada, M., Kuga, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Steric+stabilization+of+a+cellulose+microcrystal+suspension+by+poly+%28ethylene+glycol%29+grafting%5BTitle%5D)+AND+%22Cellulose%22%5BJournal%5D)">Steric stabilization of a cellulose microcrystal suspension by poly (ethylene glycol) grafting.</a> Cellulose. 17 (1), 21-27 (2001).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Zgodnie z chemią omówioną w tym artykule wizualnym, wytwarzane jest widmo wysoce stabilnych nanocząstek na bazie celulozy o przestrajalnym ładunku zawierającym zarówno fazę krystaliczną, jak i amorficzną (włochate celulozy nanokrystaliczne). W zależności od czasu utlenienia periodycznego, jak pokazano w tabeli 1, otrzymuje się różne produkty: włókna utlenione (frakcja 1), SNCC (frakcja 2) i DAMC (frakcja 3), z których każdy zapewnia unikalne właściwości, takie jak określona wielkość, morfologia, krystali...

Celuloza, jako najobficiej występujący biopolimer na świecie, była ostatnio podawana jako kluczowy surowiec do produkcji krystalicznych nanocząstek zwanych celulozą nanokrystaliczną (NCC, znaną również jako nanokryształy celulozy CNC)1. Aby zrozumieć mechanizm syntezy NCC, należy zbadać strukturę włókien celulozowych. Celuloza jest liniowym i polirozproszonym polimerem zawierającym reszty poli-beta(1,4)-D-glukozy2. Pierścienie cukrowe w każdym monomerze są połączone tlenem glikozydowym, tworząc łańcuchy (1-1,5) x 104 jednostek glukopiranozy2,3, wprowadzając naprzemienne części krystaliczne i nieuporządkowane, amorficzne obszary, po raz pierwszy opisane przez Nageli i Schwendener2,4. W zależności od źródła, krystaliczne części celulozy mogą przyjmować różne polimorfy5.
Jeśli włókno celulozowe zostanie potraktowane mocnym kwasem, takim jak kwas siarkowy, faza amorficzna może zostać całkowicie zhydrolizowana, aby rozbić polimer i wytworzyć krystaliczne cząstki o różnym współczynniku proporcji w zależności od źródła (np. drewno i bawełna dają więcej niż 90% krystalicznych nanoprętów o szerokości ~ 5-10 nm i długości ~ 100-300 nm, podczas gdy tunikina, bakterie i glony wytwarzają NCC o szerokości od 5 do 60 nm i długości od 100 nm do kilku mikrometrów)6. Czytelnicy są odsyłani do ogromnej ilości dostępnej literatury na temat naukowych i inżynieryjnych aspektów tych nanomateriałów2,5,7-16. Pomimo wielu interesujących właściwości tych nanocząstek, ich stabilność koloidalna zawsze stanowiła problem przy wysokich stężeniach soli i wysokim/niskim pH ze względu na stosunkowo niską zawartość ładunku powierzchniowego (poniżej 1 mmol/g)17.
Zamiast silnej hydrolizy kwasowej, włókna celulozowe mogą być traktowane środkiem utleniającym (periodatem), rozszczepiając wiązanie C2-C3 w resztach anhydro D-glukopiranozy, tworząc jednostki 2,3-dialdehydu bez znaczących reakcji ubocznych18,19. Te częściowo utlenione włókna mogą być wykorzystywane jako cenny materiał pośredni do produkcji nanocząstek zawierających zarówno amorficzne, jak i krystaliczne obszary (owłosione celulozy nanokrystaliczne) przy użyciu wyłącznie reakcji chemicznych bez mechanicznego ścinania lub ultradźwięków20. Gdy częściowy stopień utlenienia DS < 2, ogrzewanie utlenionych włókien powoduje powstanie trzech partii produktów, a mianowicie celulozy włóknistej, dyspergowanych w wodzie nanowąsów z dialdehydu zwanego sterylnie stabilizowaną celulozą nanokrystaliczną (SNCC) i rozpuszczonej celulozy modyfikowanej dialdehydem (DAMC), które można wyizolować poprzez precyzyjną kontrolę dodawania współrozpuszczalnika i przerywane wirowanie21.
Przeprowadzanie kontrolowanego utleniania chlorytu na częściowo utlenionych włóknach przekształca prawie wszystkie grupy aldehydowe w jednostki karboksylowe, które mogą wprowadzić nawet 7 mmol grup COOH na gram nanokrystalicznej celulozy, w zależności od zawartości aldehydu18, działając jako stabilizatory. Te nanocząstki nazywane są stabilizowaną elektrosterycznie celulozą nanokrystaliczną (ENCC). Co więcej, potwierdzono, że na ENCC17 znajdują się miękkie warstwy naładowanych, przypominających włosy wystających łańcuchów. Materiał ten został wykorzystany jako wysoce wydajny adsorbent do wymiatania jonów metali ciężkich22. Ładunek tych nanocząstek może być precyzyjnie kontrolowany poprzez kontrolowanie okresowego czasu reakcji23.
Pomimo znanych reakcji utleniania celulozy, produkcja SNCC i ENCC nigdy nie została zgłoszona przez inne grupy badawcze, najprawdopodobniej z powodu problemów z separacją. Udało nam się z powodzeniem zsyntetyzować i wyizolować różne frakcje nanoproduktów dzięki precyzyjnemu zaprojektowaniu etapów reakcji i separacji. Ten artykuł wizualny pokazuje ze szczegółami, jak odtwarzalnie przygotować i scharakteryzować wyżej wymienione nowe nanowąsy zawierające zarówno amorficzne, jak i krystaliczne części z włókien drzewnych. Ten samouczek może być atutem dla aktywnych badaczy w dziedzinie miękkich materiałów, nauk biologicznych i medycznych, nanotechnologii i nanofotoniki, nauk o środowisku i inżynierii oraz fizyki.

<table><tbody><tr><td>Q-90 miazga z drewna iglastego</td><td>FPInnowacje</td> <td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Periodynian sodu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S1878-500G / CAS7790-28-5</td><td>Wrażliwy na światło, silny utleniacz, należy trzymać z dala od materiałów łatwopalnych</td></tr><tr><td>Chlorek sodu</td><td>ACP Chemicals</td><td>S2830-3kg/7647-14-5-2-Propanol</td><td></td></tr> <tr><td></td><td>Fisher</td><td>L-13597/67-63-0</td><td>Łatwopalny</td></tr><tr><td>glikol etylenowy</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>102466-1L/107-21-1-Wodorotlenek</td><td></td></tr> <tr><td>sodu</td><td>Fisher</td><td>L-19234/1310-73-2</td><td>Mocna zasada, powoduje poważne skutki zdrowotne</td></tr><tr><td>Chloryn sodu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71388-250G/7758-19-2</td><td>Reaktywny ze środkami redukującymi i materiałami palnymi</td></tr><tr><td>Nadtlenek wodoru</td><td>Fisher</td><td>H325-500/7722-84-1</td><td>Środek i utleniający, przechowywać w chłodnym i ciemnym miejscu miejsce</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Alkohole handlowe</td><td>P016EAAN</td><td>Łatwopalny</td></tr><tr><td>kwas solny</td><td>ACP Chemicals</td><td>H-6100-500mL/7647-01-0</td><td>Mocny kwas, powoduje poważne skutki zdrowotne</td></tr><tr><td>Chlorowodorek hydroksyloaminy</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>159417-100G/5470-11-1</td><td>Niestabilny w wysokiej temperaturze i wilgotności, mutagenny</td></tr><tr><td>Wirówka</td><td>Beckman Coulter</td><td>J2</td><td>High prędkość obrotowa</td></tr><tr><td>Wirnik o stałym kącie</td><td>Beckman Coulter</td><td>JA-25.50</td><td>Ostrożnie dokręć pokrywę</td></tr><tr><td>Rurki do dializy</td><td>Spectrum</td><td>Labs Spectra (nr części 132676)</td><td>Odcięcie Mw = 12-14 kD, długość ~ 30 cm, szerokość ~ 4,5 cm</td></tr><tr><td>Kubek aluminiowy</td><td>VWR</td><td>611-1371</td><td>57 mm</td></tr><tr><td>Titrator</td><td>Metrohm</td><td>836 Titrando</td><td>-</td></tr></tbody></table>

wysoce stabilne, funkcjonalne włochate nanocząstki i biopolimery z włókien drzewnych: w kierunku zrównoważonej nanotechnologii

Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Nanocząstki, jako jeden z kluczowych materiałów w nanotechnologii i nanomedycynie, zyskały znaczące znaczenie w ciągu ostatniej dekady. Podczas gdy nanocząstki na bazie metali kojarzą się z problemami syntetycznymi i środowiskowymi, celuloza stanowi zieloną, zrównoważoną alternatywę dla syntezy nanocząstek. W tym miejscu przedstawiamy procedury syntezy chemicznej i separacji w celu wytworzenia nowych klas włochatych nanocząstek (zawierających zarówno obszary amorficzne, jak i krystaliczne) oraz biopolimerów na bazie włókien drzewnych. Poprzez okresowe utlenianie miękkiej miazgi drzewnej pierścień glukozowy celulozy jest otwierany w wiązaniu C2-C3, tworząc grupy 2,3-dialdehydowe. Dalsze podgrzewanie częściowo utlenionych włókien (np. T = 80 °C) daje trzy produkty, a mianowicie włóknistą utlenioną celulozę, sterycznie stabilizowaną celulozę nanokrystaliczną (SNCC) i rozpuszczoną celulozę modyfikowaną dialdehydem (DAMC), które są dobrze oddzielone przez przerywane wirowanie i dodawanie współrozpuszczalnika. Częściowo utlenione włókna (bez podgrzewania) zastosowano jako wysoce reaktywny półprodukt do reakcji z chlorynem w celu przekształcenia prawie wszystkich grup aldehydowych w grupy karboksylowe. Jednoczesne wytrącanie i wirowanie skutkowało elektrosterycznie stabilizowaną celulozą nanokrystaliczną (ENCC) i dikarboksylowaną celulozą (DCC). Zawartość aldehydu w SNCC, a co za tym idzie ładunek powierzchniowy ENCC (zawartość karboksylu) były precyzyjnie kontrolowane poprzez kontrolowanie czasu reakcji utleniania periodycznego, w wyniku czego uzyskano wysoce stabilne nanocząstki zawierające więcej niż 7 mmol grup funkcyjnych na gram nanocząstek (np. w porównaniu z konwencjonalnym łożyskiem NCC << 1 mmol grupy funkcyjnej/g). Mikroskopia sił atomowych (AFM), transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM) i skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) potwierdziły morfologię przypominającą pręcik. Miareczkowanie konduktometryczne, spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR), magnetyczny rezonans jądrowy (NMR), dynamiczne rozpraszanie światła (DLS), amplituda elektrokinetyczna i akustyczna (ESA) oraz spektroskopia tłumienia akustycznego rzucają światło na doskonałe właściwości tych nanomateriałów.

Udział masy i ładunek każdej frakcji podczas utleniania pulpy nadjodanem i chlorynem zależą od czasu reakcji (Table 1). Ponadto masa cząsteczkowa DAC zależy od warunków ogrzewania i czasu przebywania (Table 2). Po otrzymaniu SNCC i DAMC są one wytrącane poprzez dodanie propanolu (Figure 1). W celu pomiaru ładunku ENCC przeprowadza się miareczkowanie konduktometryczne (Figure 2). Zachowanie koloidalne NCC i ENCC zależy od ...

Schematy syntezy w celu przygotowania wysoce stabilnych nanocząsteczek włochatych na bazie włókien drzewnych i funkcjonalnych biopolimerów na bazie celulozy zostały szczegółowo opisane.

Wysoce stabilne, funkcjonalne włochate nanocząstki i biopolimery z włókien drzewnych: w kierunku zrównoważonej nanotechnologii

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest wytworzenie nowej klasy nanocząstek i biopolimerów na bazie celulozy, w tym unikalnej nanokrystalicznej celulozy zawierającej zarówno części krystaliczne, jak i amorficzne, dlatego nazywanej „włochatą” nanokrystaliczną celulozą. Metoda ta może pomóc w dostarczeniu kluczowych bloków budulcowych służących rozwojowi zrównoważonej nanotechnologii. Główną zaletą tej techniki jest to, że dzięki prostym reakcjom chemicznym włókna celulozowe są przekształcane w wysoce funkcjonalne nanocząstki i biopolimery.Wynalezienie włochatej nanokrystalicznej celulozy otworzyło nowe możliwości wykorzystania celulozy, najpowszechniejszego biopolimeru na świecie, w zaawansowanych zastosowaniach, takich jak bionanokompozyty, modyfikatory reologii, rekultywacja środowiska, hydrożele i wiele innych. Włochata nanokrystaliczna celuloza może być przygotowana w formie nanocząstek neutralnych lub kationowych, z których każda posiada własne, unikalne właściwości. Na początek należy potargać arkusze pulpy z miękkiego drewna Q-90 na kawałki o wymiarach około dwóch centymetrów kwadratowych.Należy zebrać cztery gramy i namoczyć fragmenty w wodzie przez co najmniej 24 godziny pr

highly-stable-functional-hairy-nanoparticles-biopolymers-from-wood

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

W niniejszym artykule przedstawiono wysokoprzepustową metodę syntezy oligosacharydów oraz ich przyłączania do powierzchni nanocząsteczek polianhydrydu w celu ich dalszego wykorzystania w celowaniu w specyficzne receptory na komórkach prezentujących antygen.

Wysokoprzepustowa synteza węglowodanów i funkcjonalizacja nanocząstek polianhydrydu

Opisano wydajne podejście do przygotowania nanowłókien udekorowanych grupami funkcyjnymi zdolnymi do specyficznych oddziaływań z białkami. Podejście to wymaga w pierwszej kolejności przygotowania polimeru funkcjonalizowanego odpowiednią grupą funkcyjną. Funkcjonalny polimer jest przekształcany w nanowłókna za pomocą elektroprzędzenia. Efektywność wiązania nanowłókien z białkiem jest badana za pomocą mikroskopii konfokalnej.

Procedura wytwarzania biofunkcjonalnych nanowłókien

Celem tych badań było stworzenie syntetycznej tkanki ściany komórkowej roślinnej przy użyciu warstwa po warstwie składania włókienek nanocelulozowych i izolowanej ligniny złożonej z rozcieńczonych zawiesin wodnych. Techniki pomiaru powierzchni mikrowagi kryształów kwarcu i mikroskopii sił atomowych zostały wykorzystane do monitorowania tworzenia polimerowo-polimerowego materiału nanokompozytowego.

W kierunku biomimiki drewna: wytwarzane wolnostojące folie z nanocelulozy, ligniny i syntetycznej polikacji

Prezentujemy nowatorską metodę produkcji sztywnych i wytrzymałych krótkich preform z włókien naturalnych przy użyciu procesu produkcji papieru. Celuloza bakteryjna działa jednocześnie jako spoiwo dla luźnych włókien i zapewnia sztywność preformom włókien. Preformy te mogą być nasączane żywicą w celu uzyskania prawdziwie zielonych, hierarchicznych kompozytów.

Produkcja wytrzymałych pform z włókien naturalnych wykorzystujących celulozę bakteryjną jako spoiwo

Dwu- i trójwymiarowe superhydrofobowe materiały polimerowe są przygotowywane przez elektroprzędzenie lub elektronatryskiwanie biodegradowalnych polimerów zmieszanych z polimerem o niższej energii powierzchniowej o podobnym składzie.

Wytwarzanie superhydrofobowych materiałów polimerowych do zastosowań biomedycznych

Informujemy o inteligentnym zastosowaniu nanorurek węglowych do kinetycznej stabilizacji cząsteczek lipidowych, które zawierają samoorganizujące się nanostruktury w swoich rdzeniach. Przygotowanie cząsteczek lipidowych wymaga raczej niskich stężeń nanorurek węglowych, co pozwala na ich wykorzystanie w zastosowaniach biomedycznych, takich jak dostarczanie leków.

Łatwe przygotowanie wewnętrznie samoorganizujących się cząstek lipidowych stabilizowanych przez nanorurki węglowe

Przedstawiono metodę funkcjonalizacji nanorurek węglowych z polimerowymi warstwami enkapsulacyjnymi o zmiennej strukturze oraz charakterystyki strukturalnej za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem.

Funkcjonalizacja jednościennych nanorurek węglowych z termoodwracalnymi kopolimerami blokowymi i charakterystyka za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem

Ten artykuł opisuje proces dostrajania rozmiaru i gęstości sieciowania kowalencyjnie usieciowanych nanocząstek z liniowych poliestrów zawierających funkcjonalność wisiorka. Dostosowując parametry syntezy (masa cząsteczkowa polimeru, włączenie funkcjonalności wisiorka i równoważniki środków sieciujących), można osiągnąć pożądany rozmiar nanocząstek i gęstość usieciowania do zastosowań związanych z dostarczaniem leków.

Przestrajalność nanogąbek pod względem wielkości i gęstości usieciowania

Delitynizowane zagęszczone drewno stanowi nowy, obiecujący, lekki, wysokowydajny i pochodzenia biologicznego materiał o dużym potencjale, aby w przyszłości częściowo zastąpić kompozyty wzmocnione włóknem naturalnym lub włóknem szklanym. Przedstawiamy tutaj dwie wszechstronne ścieżki produkcji i pokazujemy możliwość tworzenia złożonych części kompozytowych.

Wytwarzanie i projektowanie wysokowydajnych kompozytów drewnopochodnych

Przykład podejścia opartego na zamkniętej pętli w kierunku gospodarki materiałowej o obiegu zamkniętym jest opisany tutaj. Przedstawiono cały zrównoważony cykl, w którym półaromatyczne poliestry pochodzenia biologicznego są projektowane poprzez polimeryzację, depolimeryzację, a następnie repolimeryzację z niewielkimi zmianami w ich wydajności lub właściwościach końcowych.

Zaprojektowany do recyklingu molekularnego: półaromatyczny polimer pochodzenia biologicznego na bazie ligniny

Opisujemy nowatorskie, proste metodologie syntezy i charakterystyki biokompatybilnych mikro- i submikronowych cząsteczek ligniny. Preparaty te zapewniają łatwe podejście do wykorzystania heteropolimeru, a także alternatywę dla racjonalnego projektowania wielofunkcyjnych matryc nośnikowych z potencjalnymi zastosowaniami w biomedycynie, technologii farmaceutycznej i przemyśle spożywczym.

Zielona synteza, charakterystyka, enkapsulacja i pomiar potencjału uwalniania nowych mikro-/submikronowych cząstek alkaliów ligniny

Odkryj syntezę włochatych nanokrystalicznych celuloz z włókien drzewnych dla zrównoważonej nanotechnologii. Ta metoda tworzy funkcjonalne biopolimery z najbardziej rozpowszechnionego biopolimeru na świecie.

Wysoce stabilne, funkcjonalne włochate nanocząstki i biopolimery z włókien drzewnych: w kierunku zrównoważonej nanotechnologii

Przeglądaj więcej filmów