Produkcja w pełni przetworzonych w roztworze nieorganicznych nanokrystalicznych urządzeń fotowoltaicznych
8 lipca 2016
Ten protokół opisuje syntezę i osadzanie roztworu nieorganicznych nanokryształów warstwa po warstwie w celu wytworzenia cienkiej warstwy elektroniki na powierzchniach nieprzewodzących. Atramenty stabilizowane rozpuszczalnikiem mogą wytwarzać kompletne urządzenia fotowoltaiczne na podłożach szklanych poprzez powlekanie wirowe i natryskowe po wymianie ligandów i spiekaniu po osadzaniu.
Ogólnym celem niniejszej procedury jest osadzanie warstw nieorganicznych nanokryształów metodą spin-coatingu i natryskiwania w warunkach otoczenia, aby zbudować w pełni przetworzone z roztworu ogniwa słoneczne po wymianie ligandów i wyżarzaniu. Metoda ta może pomóc w odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie nanonauki i interfejsów materiałów stosowanych, takie jak: czy możemy budować funkcjonalną elektronikę z materiałów nieorganicznych, przygotowując je w nanoskali, tak aby móc przetwarzać całe urządzenia z roztworu od dołu do góry. Główną zaletą tej techniki jest możliwość rozważenia natryskiwania elektroniki na nowe i niekonwencjonalne powierzchnie.
Obejmuje to opryskiwanie dużych i nieregularnych obszarów w krótkim czasie dzięki dodatkowej swobodzie nanoszenia. Choć metoda ta może dostarczać szczegółowych informacji na temat budowy ogniw fotowoltaicznych, może być ona również stosowana w innych systemach, takich jak przetwarzanie metodą rozpylania diod LED, tranzystorów i kondensatorów. Podczas syntezy tuszy z selenku kadmu i tellurku kadmu należy postępować zgodnie z protokołem tekstowym aż do etapu syntezy pirydyny.
Zlej nadfiltr i dodaj ponownie 5 mililitrów destylowanej pirydyny oraz 5 mililitrów 1-propynolu. Następnie przepłucz kolbę gazem obojętnym i poddaj mieszaninę działaniu ultradźwięków o częstotliwości 40 kilohertz przez 30 minut. Należy również przefiltrować tusz przez filtr strzykawkowy z PTFE o rozmiarze porów jeden mikron i zmierzyć stężenie tuszu poprzez odparowanie 200 mikrolitrów.
Na koniec rozcieńczyć tusz pirydyną i 1-propynolem w razie potrzeby, a następnie przechowywać tusz w atmosferze gazu obojętnego. W kolbie Erlenmeyera o pojemności 500 ml wymieszać chlorek złota(III) trihydrat i wodę. Następnie do żółtej mieszaniny dodać przygotowany bromek tetraoktyloamoniowego.
Następnie dodaj ligand heksanotiol. W osobnym naczyniu wymieszaj borowodorek sodu z wodą. Bezzwłocznie dodawaj ten pieniący się roztwór redukujący kroplami do kolby reakcyjnej.
Po trzech godzinach mieszania oddziel fazę organiczną za pomocą rozdzielacza. Następnie użyj rotavapa, aby zredukować objętość do 20 mililitrów. Przemyj zebrany tusz 50 mililitrami heksanów i 200 mililitrami metanolu.
Wytrącić ciała stałe i zdekantować bezbarwny nadosad. Następnie wysuszyć ciała stałe na powietrzu i ponownie zawiesić je w chloroformie w stężeniu 70 mg/ml. Przygotowanie odpowiednich proporcji ciał stałych indu i cyny dla tuszu ITO jest kluczowe, aby ta elektroda była wysokoprzewodząca.
Warstwa tlenkowa powstała po wyżarzaniu jest bardzo wrażliwa na niewielkie zmiany w względnych stężeniach prekursorów. W pierwszej kolejności, w 50 mililitrowej probówce z polipropylenu, połącz stałe sole azotanu indu wodnego i chlorku cyny dwuwodnika z 10 mililitrami 2-metoksyetanolu. Do otrzymanej mieszaniny dodaj wodorotlenek amonu w celu buforowania pH.
Następnie wmieszaj stały azotan amonu, który będzie pełnił rolę utleniacza. Poddaj probówkę sonikacji z częstotliwością 40 kHz w ciepłej wodzie przez 20 do 60 minut lub do momentu, aż tusz zmieni kolor z mętnego i białego na bezbarwny i przezroczysty. Wytnij kwadratową szkiełko przedmiotowe i oczyść je za pomocą sonikacji, a następnie etanolu i acetonu.
Następnie zanurz szkło w skoncentrowanym wodorotlenku sodu na jedną minutę. Krótko opłucz szkło wodą, a następnie nanieś na nie tusz ITO metodą spin-coatingu. Po tym natychmiast przenieś szkiełko na płytkę grzejną ustawioną na 400 °C.
Po pięciu minutach wyjmij go i pozostaw do ostygnięcia do temperatury pokojowej na ceramicznej płytce. Kontynuuj nakładanie warstw tuszu ITO na szkiełko, aż rezystancja powierzchniowa spadnie poniżej 1 000 omów, co należy zmierzyć za pomocą multimetru lub czteropunktowej sondy pomiarowej. Na koniec krótko zanurz film w rozcieńczonej wodzie królewskiej i wypłucz go wodą destylowaną.
Po wyschnięciu rezystancja powinna być niższa niż 500 ohmów. Teraz, korzystając z wydrukowanej siatki jako punktu odniesienia, należy rozmieścić paski taśmy celofanowej, aby zamaskować warstwy przed trawieniem kwasem. W miejscach, w których naklejono taśmę, warstwa ITO pozostanie na szkle.
Bez prawidłowego wzoru urządzenia nie będą miały pożądanej powierzchni, a pomiary wydajności lub prądu będą błędne. Ponadto nakładanie wzoru zapewnia, że sąsiednie urządzenia nie będą ze sobą w kontakcie, co zapobiega zwarciom. Następnie zanurz film w rozcieńczonej wodzie królewskiej w temperaturze 60 °C, aby rozpuścić odsłonięte ITO.
Po szybkim płukaniu i osuszeniu wodą, usuń taśmę. Następnie poddaj film sonikacji w acetonie i etanolu, aby usunąć pozostałości taśmy. Teraz dodaj punkt styku do pomiarów.
Nałóż małą kroplę srebrnej epoksydy na krawędź każdej paski ITO po jednej stronie kwadratowego podłoża. Na koniec podgrzej podłoże w temperaturze 150 stopni Celsjusza przez dwie minuty i pozwól mu ostygnąć. Rozpocznij od umieszczenia wzorowanego szklanego podłoża ITO na urządzeniu do powlekania wirowego i pokrycia go tuszem z kryształów selenku kadmu.
Suszyć w temperaturze 150 °C przez dwie minuty, a następnie zanurzyć w roztworze chlorku amonu w metanolu podgrzanym do 60 °C na 15 sekund. Następnie zanurzyć film w izopropanolu. W kolejnym kroku wysuszyć film w gazie obojętnym i podgrzać go w temperaturze 380 °C przez 25 sekund.
Po ochłodzeniu należy spłukać nadmiar soli wodą destylowaną i wysuszyć podłoże w atmosferze gazu obojętnego. Powtarzaj ten proces, aż do uzyskania pożądanej grubości. W przeciwieństwie do powlekania metodą spin-coatingu, powlekanie metodą natryskową charakteryzuje się pewnymi niespójnościami w zależności od osoby wykonującej natrysk.
Jednak po miesiącach prób i błędów opracowaliśmy metodę, która sprawdza się bardzo dobrze. Przymocuj szklany podłoże ITO pionowo za pomocą taśmy lub klipsów do płaskiej, sztywnej podstawy. Napełnij aerograf grawitacyjny od 0,25 do 1 ml rozcieńczonego atramentu kadmowego.
Ustaw wyższe ciśnienie dla cienkich, gładkich warstw. Następnie, w odległości 60 mm od powierzchni podłoża, rozpocznij rozpylanie atramentu nanokrystalicznego poza podłożem. Następnie przemieszczaj się nad podłożem szybkimi ruchami z boku na bok, utrzymując strumień rozpylania prostopadle do powierzchni. Metoda rozpylania zapewnia znacznie większą kontrolę nad grubością warstwy, chropowatością i ogólną morfologią.
Jednak ze względu na te dodatkowe swobody należy uważnie monitorować odległość rozpylania, stężenie roztworu, ciśnienie podawania oraz czas nanoszenia, aby zapewnić powtarzalność. Kontynuuj nakładanie warstw atramentu nanokrystalicznego, aż do uzyskania pożądanej grubości. Następnie wykonaj wzornik z taśmy na warstwach aktywnych.
Na koniec na podłoże można nanieść natryskowo warstwę nanokryształów złota. Do monitorowania stopnia wzrostu ziaren w wyżarzonych warstwach wykorzystano skaningową mikroskopię elektronową. Po naniesieniu pojedynczej warstwy barwnika kadmowego i ogrzewaniu w obecności chlorku amonu, rozmiar ziaren zoptymalizowano poprzez dostosowanie temperatury i czasu ogrzewania, stężenia tuszu, ciśnienia i czasu natrysku lub prędkości wirowania.
Zazwyczaj większe ziarna wskazują na urządzenia o wyższych prądach zwarcia. Spektroskopia UV-Vis jest wykorzystywana do szacowania rozmiaru nanokryształów na podstawie korelacji piku absorbancji z efektami uwięzienia kwantowego. Rozmiar kryształów dostrojono poprzez modyfikację stężenia prekursorów, temperatury reakcji oraz czasu syntezy tuszu.
Do pomiaru grubości i chropowatości filmu wykorzystano profilometrię optyczną. Pomiary przeprowadzono na pojedynczej warstwie każdego z materiałów oraz na gotowych urządzeniach. Widma w podczerwieni z transformacją Fouriera zarejestrowano w celu monitorowania stopnia wymiany ligandów podczas traktowania materiału roztworem chlorku amonu w metanolu, co oceniano na podstawie zaniku pasm drgań rozciągających wiązań C-H alkoholu przy 2 924 i 2 852.
Charakterystyki prądowo-napięciowe uzyskano w ciemności oraz pod symulowanym oświetleniem jednego słońca z kalibrowanego symulatora słonecznego. Szczegółowe wyjaśnienie znajduje się w protokole tekstowym. Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo mieć dobrą wiedzę na temat tego, jak nanosić metodą natryskową nieorganiczne nanokryształy, które zazwyczaj nie są rozpuszczalne, na podłoża nieprzewodzące w celu budowy działających urządzeń elektronicznych, wykorzystując jedynie aerograf, przygotowane tusze oraz źródło ciepła.
Po opanowaniu techniki, procedura ta może zostać przeprowadzona w ciągu jednej lub dwóch godzin, jeśli jest wykonywana prawidłowo. Podczas realizacji tej procedury należy pamiętać o powolnym chłodzeniu podłoży urządzenia po podgrzaniu, aby uniknąć pękania szkła. Należy pamiętać, że praca z nanomateriałami może być niezwykle niebezpieczna.
Zawsze należy zachować środki ostrożności, takie jak przeprowadzanie wszystkich procesów natryskowych w dygestorium przy jednoczesnym stosowaniu środków ochrony osobistej.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Przegląd
Niniejszy protokół opisuje osadzanie nieorganicznych nanokryształów w celu tworzenia elektroniki cienkowarstwowej na powierzchniach nieprzewodzących. Metoda ta umożliwia produkcję kompletnych urządzeń fotowoltaicznych przy użyciu technik powlekania metodą spinowania oraz rozpylania.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Nanonauka
- Inżynieria Materiałowa
- Elektronika Cienkowarstwowa
Wprowadzenie
- Opracowanie ogniw słonecznych wytwarzanych z roztworów.
- Wykorzystanie stabilizowanych rozpuszczalnikiem tuszy do produkcji elektroniki.
- Badanie niekonwencjonalnych zastosowań powierzchniowych w elektronice.
- Analiza przygotowania materiałów nieorganicznych w nanoskali.
Cel badania
- Aby zbadać możliwość budowy funkcjonalnych układów elektronicznych z materiałów nieorganicznych.
- Aby umożliwić przetwarzanie całych urządzeń z roztworów metodą oddolną.
- Aby ocenić potencjał do szybkiego nanoszenia warstw na duże i nieregularne powierzchnie.
Zastosowane metody
- Synteza tuszów selenku kadmu i tellurku kadmu.
- Techniki powlekania wirowego i natryskowego do osadzania warstw.
- Procesy wymiany ligandów i wyżarzania po osadzaniu.
- Zastosowanie metody w urządzeniach fotowoltaicznych i innych systemach elektronicznych.
Główne wyniki
- Skuteczne osadzanie nieorganicznych nanokryształów na powierzchniach nieprzewodzących.
- Stworzenie ogniw słonecznych wykonanych w całości w procesie z fazy ciekłej.
- Wykazanie wszechstronności tej metody w innych zastosowaniach elektronicznych.
- Wnioski dotyczące skalowalności procesu osadzania.
Wnioski
- Metoda ta zapewnia nowe podejście do wytwarzania elektroniki cienkowarstwowej.
- Otwiera ona możliwości dla innowacyjnych zastosowań w produkcji elektroniki.
- Dalsze badania mogłyby zwiększyć wydajność i funkcjonalność tych urządzeń.
Najczęściej zadawane pytania
Znaczenie dla przemysłu
Niniejsza metoda umożliwia wytwarzanie w pełni przetworzonych w roztworze nieorganicznych ogniw fotowoltaicznych z wykorzystaniem tuszów nanokrystalicznych, oferując możliwość niskokosztowej i skalowalnej produkcji elektroniki cienkowarstwowej na podłożach nieprzewodzących. Poprzez zademonstrowanie procesów wymiany ligandów i wyżarzania, które zwiększają wzrost ziaren i wydajność urządzeń, podejście to wspiera wczesny etap odkrywania funkcjonalnych nanomateriałów do zastosowań energetycznych. Technika ta zapewnia powtarzalną platformę do oceny wpływu parametrów syntezy materiałów na właściwości optoelektroniczne, pomagając w walidacji celów oraz identyfikacji wiodących rozwiązań dla technologii fotowoltaicznych i optoelektronicznych.
Strategiczne zastosowania w badaniach i rozwoju biofarmaceutycznym
Wczesne odkrywanie i walidacja celu
- Wartość naukowa: Umożliwia badanie zależności między strukturą a właściwościami w agregatach nanokryształów poprzez korelację warunków syntezy ze wzrostem ziaren i wydajnością fotowoltaiczną.
- Wartość operacyjna: Zapewnia zestandaryzowany schemat przygotowywania i testowania nieorganicznych filmów nanokryształów w kontrolowanych warunkach obróbki termicznej i chemicznej.
Przesiewy i opracowanie testów
- Wartość naukowa: Pozwala na uzyskanie ilościowych odczytów optoelektronicznych, takich jak krzywe prądowo-napięciowe oraz przesunięcia absorbancji UV-Vis, w celu oceny wydajności funkcjonalnej warstw nanokryształów.
- Wartość operacyjna: Umożliwia wysokoprzepustową ewaluację czynników wymiany ligandów i katalizatorów spiekania poprzez powtarzalne nanoszenie warstw i wygrzewanie.
Badania translacyjne i przedkliniczne
- Wartość naukowa: Ułatwia ograniczanie ryzyka mechanistycznego poprzez powiązanie zmiennych syntezy nanokryształów z wynikami na poziomie urządzenia, takimi jak prąd zwarcia i morfologia filmu.
- Wartość operacyjna: Umożliwia przejście od właściwości materiałów w nanoskali do makroskopowej funkcjonalności urządzenia dzięki skalowalnym metodom powlekania metodą spin-coatingu i spray-coatingu.
Integracja potoków i przepływów pracy
Metoda ta integruje się z wczesnymi etapami procesów badawczych, umożliwiając szybkie prototypowanie nieorganicznych materiałów optoelektronicznych i wspierając identyfikację wiodących kandydatów poprzez screening wydajności w warunkach symulowanego oświetlenia słonecznego.
- Biologia odkrywcza: Nie dotyczy; skupienie na odkrywaniu materiałów, a nie na systemach biologicznych.
- Przesiewanie: Umożliwia ocenę tuszów nanokrystalicznych w formie testów poprzez pomiar parametrów wydajności urządzeń przy zestandaryzowanym oświetleniu.
- Analityka: Zapewnia pomiary ilościowe, w tym wielkość ziarna (SEM/XRD), grubość filmu (profilometria), status wymiany ligandów (FTIR) oraz wydajność fotowoltaiczną (krzywe IV).
- Badania translacyjne: Nie dotyczy; nie obejmuje modeli chorobowych ani dopasowania biomarkerów.
- Ponowne wykorzystanie w przedsiębiorstwie: Ustanawia platformę wielokrotnego użytku do testowania różnych formulacji nanokryształów w wielu architekturach urządzeń elektronicznych.
Wpływ operacyjny i przedsiębiorczy
- Wartość naukowa: Zwiększa pewność prognostyczną poprzez powiązanie syntezy nanokryształów i obróbki po osadzaniu z mierzalną wydajnością urządzeń optoelektronicznych.
- Wartość operacyjna: Sprzyja powtarzalności dzięki ustandaryzowanym protokołom wymiany ligandów, wyżarzania i osadzania w technikach powlekania wirowego oraz natryskowego.
- Wartość strategiczna: Redukuje ryzyko na późnych etapach rozwoju, umożliwiając wczesną ocenę stabilności materiału i wydajności funkcjonalnej w kompletnych strukturach urządzeń.
- Wpływ na portfolio: Wspiera priorytetyzację kandydatów z nanomateriałów z uwzględnieniem ryzyka, w oparciu o skalowalność przetwarzania z fazy ciekłej oraz walidację na poziomie urządzenia.
Uwagi dotyczące wdrożenia
- Wymagana jest wiedza specjalistyczna w zakresie syntezy nanomateriałów, chemii wymiany ligandów oraz technik osadzania cienkich warstw.
- W zakresie instrumentarium niezbędne są: urządzenia do powlekania wirтельного (spin coater), systemy natryskowe lub aerografy, płyty grzewcze do wyżarzania oraz narzędzia charakterystyki, takie jak SEM, XRD, FTIR i symulatory słoneczne.
- Standaryzacja pomiędzy zespołami wymaga ścisłej kontroli stężeń roztworów, ciśnienia natrysku, odległości, czasu trwania oraz parametrów wyżarzania w celu zapewnienia jednorodności warstwy.
- Adaptacja do innych systemów materiałowych zależy od rozpuszczalności, stabilności termicznej i kompatybilności ligandów, co musi zostać ocenione dla każdego typu nanokryształów.
- Ograniczenia praktyczne obejmują wrażliwość na niewielkie różnice w stosunkach prekursorów oraz warunkach osadzania, co – jak wykazano w badaniu – może znacząco wpłynąć na końcowe właściwości urządzenia.
Najczęściej zadawane pytania dotyczące biofarmacji
Chapters in this video
0:05
Title
1:05
Synthesis of Nanocrystal Inks: CdSe and CdTe Inks
2:08
Synthesis of Nanocrystal Inks: Au Ink
3:25
Synthesis of Nanocrystal Inks: ITO Inks
4:15
ITO Patterning
6:27
Solution Processing of CdSe, CdTe, and Au Films: Spin Coating
7:17
Solution Processing of CdSe, CdTe, and Au Films: Spray Coating
8:41
Analytical Techniques and Grain Size Optimization
10:11
Conclusion
