Produkcja w pełni przetworzonych w roztworze nieorganicznych nanokrystalicznych urządzeń fotowoltaicznych
8 lipca 2016
Ten protokół opisuje syntezę i osadzanie roztworu nieorganicznych nanokryształów warstwa po warstwie w celu wytworzenia cienkiej warstwy elektroniki na powierzchniach nieprzewodzących. Atramenty stabilizowane rozpuszczalnikiem mogą wytwarzać kompletne urządzenia fotowoltaiczne na podłożach szklanych poprzez powlekanie wirowe i natryskowe po wymianie ligandów i spiekaniu po osadzaniu.
Ogólnym celem tej procedury jest osadzanie spinowych i powlekanych natryskowo warstw nieorganicznych nanokryształów w warunkach otoczenia w celu zbudowania w pełni przetworzonych w roztworze urządzeń z ogniwami słonecznymi po wymianie ligandów i wyżarzaniu. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie nanonauki i interfejsów materiałów stosowanych, takie jak: czy możemy zbudować funkcjonalną elektronikę z materiałów nieorganicznych, przygotowując je w nanoskali, tak abyśmy mogli przetwarzać całe urządzenia od podstaw. Główną zaletą tej techniki jest to, że możemy zacząć myśleć o natryskiwaniu elektroniki na nowe i niekonwencjonalne powierzchnie.
Obejmuje to natryskiwanie dużych i nieregularnych powierzchni w krótkim czasie dzięki dodatkowej swobodzie osadzania. Chociaż metoda ta może zapewnić wgląd w budowę urządzeń fotowoltaicznych, można ją również zastosować do innych systemów, takich jak przetwarzanie natryskowe diod LED, tranzystorów i kondensatorów. Podczas syntezy farb drukarskich selenku kadmu i tellurku kadmu należy postępować zgodnie z protokołem tekstowym aż do etapu syntezy pirydyny.
Zdekantować supernatent i dodać z powrotem 5 mililitrów destylowanej pirydyny i 5 mililitrów 1-propylolu. Następnie przepłukać kolbę gazem obojętnym i poddać mieszaninę sonikacji w temperaturze 40 kiloherców przez 30 minut. Ważne jest również, aby przefiltrować atrament przez jednomikronowy filtr strzykawkowy z PTFE i zmierzyć stężenie atramentu poprzez wysuszenie 200 mikrolitrów.
Na koniec rozcieńczyć tusz piradiną i 1-propynolem w razie potrzeby i przechowywać tusz w gazie obojętnym. W 500-mililitrowej kolbie Erlenmeyera wymieszaj trójwodny chlorek złota i wodę. Następnie dodaj przygotowany bromek tetraoktyloamoniowy do żółtej mieszaniny.
Następnie dodaj ligand heksanotiolowy. Oddzielnie wymieszaj borowodorek sodu z wodą. Natychmiast dodać kroplami ten bulgoczący roztwór redukujący do kolby reakcyjnej.
Po trzech godzinach mieszania oddzielić fazę organiczną za pomocą rozdzielacza rozdzielającego. Następnie użyj rotovapu, aby zmniejszyć objętość do 20 mililitrów. Zmyj zebrany atrament 50 mililitrami heksanów i 200 mililitrami metanolu.
Wytrącić ciała stałe i zdekantować bezbarwny supernatent. Następnie wysusz ciała stałe na powietrzu i ponownie rozprowadź je w chloroformie w ilości 70 miligramów na mililitr. Przygotowanie odpowiednich proporcji cząstek stałych cyny indu dla atramentu ITO ma kluczowe znaczenie, aby elektroda ta była wysoce przewodząca.
Warstwa tlenkowa powstała po wyżarzaniu jest bardzo wrażliwa na niewielkie zmiany względnych stężeń prekursorów. Na początek w 50-mililitrowej rurce polipropylenowej połącz stałe sole hydratu azotanu indu i dwuwodzianu chlorku cyny z 10 mililitrami 2-metoksyetanolu. Do tej mieszaniny dodaj wodorotlenek amonu w celu zbuforowania pH.
Następnie wymieszaj ze stałym azotanem amonu, aby służył jako utleniacz. Sonizować probówkę o częstotliwości 40 kiloherców w ciepłej wodzie przez 20 do 60 minut lub do momentu, gdy atrament zmieni się z mętnego i białego na bezbarwny i przezroczysty. Wytnij kwadratowe szkiełko szkiełkowe i wyczyść je sonikacją, a następnie etynolem i acetonem.
Następnie włóż szklankę do stężonego wodorotlenku sodu na jedną minutę. Krótko spłucz szklankę wodą, a następnie odwiruj na nią atrament ITO. Następnie natychmiast przenieś szkiełko na płytę grzejną ustawioną na 400 stopni Celsjusza.
Po pięciu minutach wyjmij go i pozwól mu ostygnąć do temperatury pokojowej na talerzu ceramicznym. Kontynuuj nakładanie atramentu ITO na szkiełko, aż rezystancja arkusza spadnie poniżej 1 000 omów, mierzona za pomocą multimetru lub sondy czteropunktowej. Na koniec krótko zanurz folię w rozcieńczonej wodzie królewskiej i spłucz ją wodą destylowaną.
Po wyschnięciu rezystancja powinna być poniżej 500 omów. Teraz, używając wydrukowanej siatki jako odniesienia, ułóż paski taśmy celofanowej, aby zamaskować warstwy do wytrawienia kwasem. W miejscu, w którym umieszczona jest taśma, ITO zostanie zatrzymany na szkle.
Bez prawidłowego wzorca urządzenia nie będą miały pożądanego obszaru, a pomiary wydajności lub prądu będą nieprawidłowe. Ponadto patterning zapewnia, że sąsiednie urządzenia nie stykają się ze sobą, co pozwala uniknąć zwarcia urządzenia. Następnie namocz film w rozcieńczonym roztworze aqua regia w temperaturze 60 stopni Celsjusza, aby rozpuścić odsłonięty ITO.
Po szybkim spłukaniu i osuszeniu wodą usuń taśmę. Następnie poddaj folię sonicyjnie acetonowi i etynolowi, aby usunąć wszelkie pozostałości taśmy. Teraz dodaj punkt kontaktowy do wykonywania pomiarów.
Umieść małą kroplę srebrnej żywicy epoksydowej na krawędzi każdego paska ITO po jednej stronie kwadratu podłoża. Na koniec podgrzej podłoże w temperaturze 150 stopni Celsjusza przez dwie minuty i pozwól mu ostygnąć. Zacznij od umieszczenia wzorzystego podłoża szklanego ITO na powlekarce wirowej i pokrycia go atramentem krystalicznym selenku kadmu.
Pozostaw do wyschnięcia w temperaturze 150 stopni Celsjusza na dwie minuty, a następnie zanurz w chlorku amonu z roztworem metylolu podgrzanym do 60 stopni Celsjusza na 15 sekund. Następnie zanurz folię w izopropanolu. Następnie wysusz folię w gazie obojętnym i podgrzej ją w temperaturze 380 stopni Celsjusza przez 25 sekund.
Po schłodzeniu spłucz nadmiar soli wodą destylowaną i wysusz podłoże w gazie obojętnym. Powtarzaj ten proces, aż do osiągnięcia żądanej grubości. W przeciwieństwie do powlekania wirowego, powlekanie natryskowe ma niuanse niespójności w zależności od osoby natryskowej.
Jednak po miesiącach prób i błędów znaleźliśmy metodę, która działa dobrze. Zamontuj szklane podłoże ITO pionowo za pomocą taśmy lub klipsów na płaskim, solidnym podłożu. Załaduj od 0,25 do jednego mililitra rozcieńczonego atramentu kadmowego do aerografu zasilanego grawitacyjnie.
Ustaw wyższe ciśnienie dla cienkich, gładkich folii. Teraz, w odległości 60 milimetrów od powierzchni podłoża, zacznij rozpylać atrament nanokrystaliczny z podłoża Następnie przesuwaj się po podłożu szybkimi ruchami z boku na bok, utrzymując strumień natrysku prostopadły do powierzchni. Dzięki natryskiwaniu mamy znacznie większą kontrolę nad grubością powłoki, chropowatością i ogólną morfologią.
Jednak ze względu na te dodatkowe swobody, aby uzyskać spójność, należy uważnie monitorować odległość rozpylania, stężenie roztworu, ciśnienie dostarczania i czas osadzania. Kontynuuj dodawanie warstw tuszu nanokrystalicznego, aż do uzyskania pożądanej grubości. Następnie narysuj wzór taśmy na aktywnych warstwach.
Na koniec na podłoże można natrysnąć warstwę nanokryształów złota. Skaningowa mikroskopia elektronowa została wykorzystana do monitorowania stopnia wzrostu ziaren w wyżarzonych foliach. Po nałożeniu pojedynczej warstwy barwnika kadmowego i podgrzaniu w obecności chlorku amonu, wielkość ziarna została zoptymalizowana poprzez dostosowanie temperatury i czasu nagrzewania, stężenia farby, ciśnienia i czasu natryskiwania lub prędkości wirowania.
Zazwyczaj większe ziarna wskazują na urządzenia o wyższych prądach zwarciowych. Spektroskopia UV-Vis służy do oszacowania wielkości nanokryształu w oparciu o korelację piku chłonności z efektami uwięzienia kwantowego. Wielkość kryształu dostrojono poprzez modyfikację stężenia prekursorów, temperatury reakcji i czasu trwania syntezy atramentu.
Do pomiaru grubości i chropowatości warstwy wykorzystano profilometrię optyczną. Zastosowano go na pojedynczej warstwie każdego materiału oraz na ukończonych urządzeniach. Widma podczerwieni z transformacją Fouriera zostały pobrane w celu monitorowania degresji wymiany ligandów podczas traktowania chlorkiem amonu metylolem, mierzonej zanikiem pasm rozciągających alchol C-H przy 2, 924 i 2, 852.
Charakterystyki napięcia prądu uzyskano w ciemności i pod symulowanym jednym nasłonecznieniem z kalibrowanego symulatora słonecznego. Szczegółowe wyjaśnienie znajduje się w protokole tekstowym. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak rozpylać nieorganiczne nanokryształy, które zwykle nie są rozpuszczalne na nieprzewodzących podłożach, aby zbudować działające urządzenia elektroniczne po prostu za pomocą aerografu, przygotowanych atramentów i źródła ciepła.
Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w ciągu jednej do dwóch godzin, jeśli jest wykonywana prawidłowo. Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać, aby po podgrzaniu powoli schładzać podłoża urządzenia, aby uniknąć pękania szkła. Nie zapominaj, że praca z nanomateriałami może być niezwykle niebezpieczna.
Zawsze podejmuj środki ostrożności, takie jak przeprowadzanie wszystkich procesów natryskiwania w dygestoriach podczas noszenia środków ochrony osobistej.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Przegląd
Ten protokół opisuje depozycję nanokryształów nieorganicznych w celu stworzenia elektroniki na cienkich warstwach na powierzchniach nieprzewodzących. Metoda umożliwia produkcję kompletnych urządzeń fotowoltaicznych poprzez techniki spin i spray coating.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Nanotechnologia
- Nauka o materiałach
- Elektronika na cienkich warstwach
Tło
- Rozwój urządzeń ogniw słonecznych przetwarzanych w roztworze.
- Wykorzystanie stabilizowanych rozpuszczalnikami atramentów do produkcji elektroniki.
- Eksploracja niekonwencjonalnych zastosowań powierzchniowych dla elektroniki.
- Wgląd w nanoskalową preparację materiałów nieorganicznych.
Cel badania
- Zbadanie wykonalności budowy funkcjonalnej elektroniki z materiałów nieorganicznych.
- Możliwość przetwarzania roztworowego całych urządzeń od dołu.
- Ocena potencjału do szybkiego deponowania na dużych i nieregularnych powierzchniach.
Stosowane metody
- Synteza atramentów selenku kadmu i telluru kadmu.
- Techniki spin i spray coating do depozycji warstw.
- Post-depozycyjne procesy wymiany ligandów i odpuszczania.
- Zastosowanie metody do urządzeń fotowoltaicznych i innych systemów elektronicznych.
Główne wyniki
- Udana depozycja nanokryształów nieorganicznych na powierzchniach nieprzewodzących.
- Stworzenie urządzeń ogniw słonecznych przetwarzanych w całości w roztworze.
- Demonstracja wszechstronności metody dla innych zastosowań elektronicznych.
- Wgląd w skalowalność procesu depozycji.
Wnioski
- Metoda zapewnia nowe podejście do produkcji elektroniki na cienkich warstwach.
- Otwierają nowe drogi dla innowacyjnych zastosowań w produkcji elektroniki.
- Dalsze badania mogą poprawić efektywność i funkcjonalność tych urządzeń.
Często zadawane pytania
Executive Industry Relevance
This method enables the fabrication of fully solution-processed inorganic photovoltaic devices using nanocrystal inks, offering a pathway to low-cost, scalable production of thin-film electronics on non-conductive substrates. By demonstrating ligand exchange and annealing processes that enhance grain growth and device performance, the approach supports early-stage discovery of functional nanomaterials for energy applications. The technique provides a reproducible platform for evaluating how material synthesis parameters influence optoelectronic properties, aiding in target validation and lead identification for photovoltaic and optoelectronic technologies.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of structure-property relationships in nanocrystal assemblies by correlating synthesis conditions with grain growth and photovoltaic output.
- Operational Value: Provides a standardized workflow for preparing and testing inorganic nanocrystal films under controlled thermal and chemical treatments.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates quantitative optoelectronic readouts such as current-voltage curves and UV-Vis absorbance shifts to assess functional performance of nanocrystal layers.
- Operational Value: Supports high-throughput evaluation of ligand exchange agents and sintering catalysts through reproducible film deposition and annealing.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Facilitates mechanistic de-risking by linking nanocrystal synthesis variables to device-level outputs like short circuit current and film morphology.
- Operational Value: Enables translation from nanoscale material properties to macroscopic device functionality through scalable spin and spray coating.
Pipeline & Workflow Integration
The method integrates into early discovery workflows by enabling rapid prototyping of inorganic optoelectronic materials, supporting lead identification through performance screening under simulated solar illumination.
- Discovery Biology: Not applicable; focused on materials discovery rather than biological systems.
- Screening: Enables assay-like evaluation of nanocrystal inks via device performance metrics under standardized illumination.
- Analytics: Delivers quantitative measurements including grain size (SEM/XRD), film thickness (profilometry), ligand exchange status (FTIR), and photovoltaic efficiency (IV curves).
- Translational Research: Not applicable; does not involve disease models or biomarker alignment.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable platform for testing diverse nanocrystal formulations across multiple electronic device architectures.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Enhances predictive confidence by linking nanocrystal synthesis and post-deposition treatments to measurable optoelectronic device performance.
- Operational Value: Promotes reproducibility through standardized ligand exchange, annealing, and deposition protocols across spin and spray coating techniques.
- Strategic Value: Reduces late-stage development risk by enabling early assessment of material stability and functional output in complete device stacks.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted prioritization of nanomaterial candidates based on scalable solution-processability and device-level validation.
Implementation Considerations
- Expertise in nanomaterial synthesis, ligand exchange chemistry, and thin-film deposition techniques is required.
- Instrumentation needs include spin coaters, airbrush or spray systems, hot plates for annealing, and characterization tools such as SEM, XRD, FTIR, and solar simulators.
- Standardization across teams requires strict control of solution concentrations, spray pressure, distance, duration, and annealing parameters to ensure film consistency.
- Adaptation to other material systems depends on solubility, thermal stability, and ligand compatibility, which must be evaluated per nanocrystal type.
- Practical limitations include sensitivity to minor variations in precursor ratios and deposition conditions, which can significantly influence final device properties as demonstrated in the study.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Title
1:05
Synthesis of Nanocrystal Inks: CdSe and CdTe Inks
2:08
Synthesis of Nanocrystal Inks: Au Ink
3:25
Synthesis of Nanocrystal Inks: ITO Inks
4:15
ITO Patterning
6:27
Solution Processing of CdSe, CdTe, and Au Films: Spin Coating
7:17
Solution Processing of CdSe, CdTe, and Au Films: Spray Coating
8:41
Analytical Techniques and Grain Size Optimization
10:11
Conclusion
