Ewolucja powłok poliestrowych z nanocząstek krzemionki na powierzchniach narażonych na działanie promieni słonecznych
11 października 2016
Badano dwa rodzaje powierzchni, stal pokrytą poliestrem i poliester pokryty warstwą nanocząsteczek krzemionki. Obie powierzchnie zostały wystawione na działanie promieni słonecznych, które spowodowały znaczne zmiany w chemii i topografii powierzchni w nanoskali.
Ogólnym celem tej metodyki jest zbadanie zmian powierzchni powłok stalowych przygotowanych z poliestru i nanocząstek krzemionki powlekanych poliestrem po wystawieniu na działanie promieni słonecznych. Ta metoda może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinach przemysłu i obszarach, takich jak powłoki nono i antykorozja. Główną zaletą tej techniki jest to, że zapewnia kompleksowe zrozumienie zachowania nanopowłok wystawionych na działanie warunków atmosferycznych.
Procedurę zademonstrują Jitraporn Vongsvivut i Vi Khanh Truong z naszych laboratoriów. Najpierw przepłucz próbki stali uprzednio wystawione na działanie promieni słonecznych wodą podwójnie destylowaną, a następnie wysusz przy użyciu gazowego azotu. Próbki należy przechowywać w hermetycznym pojemniku, aby zapobiec przedostawaniu się zanieczyszczeń powietrza na powierzchnię.
Przeanalizuj skład chemiczny powierzchni próbki za pomocą spektroskopii w podczerwieni z tłumieniem całkowitego odbicia lub ATRIR. Najpierw otwórz wspornik jednostki ATR i załaduj próbkę na aluminiowy dysk do jednostki ATR znajdującej się na stoliku mikroskopu. Podnieś stolik na próbkę jednostki ATR do góry i użyj obiektywu, aby ustawić ostrość na powierzchni próbki.
Naciśnij pojedynczy obraz i dodaj adnotację na krzyżu nitkowym jako środek. Następnie utwórz większy obraz przeglądowy, aby pokryć żądany obszar na powierzchni próbki, naciskając obraz dużego obszaru. Wróć do pozycji środkowej.
Następnie opuść stolik na próbkę ATR, a następnie zamknij i dokręć wspornik jednostki ATR. Na stronie tła wybierz opcję Zmierz tło raz i kliknij przycisk Dalej. Na następnej stronie pomiaru wybierz bieżącą pozycję i kliknij dalej.
Obróć ręczne kółko otworkowe od otwartego do 0.3, co odpowiada rozmiarowi wiązki o średnicy 3 mikronów i sprawdź sygnał IR. Następnie zmierz tło, naciskając zmierz tło. Powoli podnieś próbkę na stoliku próbki ATR do góry, aby zetknąć się z kryształem ATR.
Po zaobserwowaniu pasm w widmie na żywo narysuj mapę siatki na obszarze zainteresowania na widocznym obrazie. Kliknij Dalej. Następnie wypełnij parametry, w tym nazwę próbki i wybierz odpowiedni czas skanowania i rozpocznij pomiar, klikając zmierz próbkę.
Po zakończeniu skanowania kliknij przycisk Powtórz. Po zapisaniu danych otwórz plik główny za pomocą oprogramowania do spektroskopii. Wybierz interesujący Cię szczyt na widmach IR i kliknij go prawym przyciskiem myszy.
Na karcie Integracja wybierz integrację, aby utworzyć dwuwymiarowe mapy fałszywych kolorów. W celu wykonania pomiarów zwilżalności powierzchni należy umieścić jedną z próbek na stoliku goniometru kąta zwilżania wyposażonego w nanodozownik. Wyreguluj położenie zespołu mikrostrzykawki tak, aby spód igły znajdował się mniej więcej w jednej czwartej w dół na ekranie okna wideo na żywo.
Teraz podnieś próbkę za pomocą osi Z, aż odległość między próbką a powierzchnią wyniesie około 5 milimetrów. Opuścić strzykawkę, aż kropla podwójnie destylowanej wody dotknie powierzchni. Następnie ustawić strzykawkę z powrotem w pierwotnym położeniu.
Naciśnij polecenie uruchom, aby nagrać kroplę wody uderzającą w powierzchnię przez 20 sekund za pomocą monochromatycznego naładowanego urządzenia dla par lub kamery CCD, która jest zintegrowana ze sprzętem. Następnie naciśnij polecenie zatrzymaj, aby uzyskać serię obrazów. Następnie naciśnij polecenie kąta zwilżania, aby zmierzyć kąty zwilżania na podstawie uzyskanych obrazów.
Aby wykonać pomiar profilowania optycznego, należy docisnąć próbki do stolika mikroskopu. Ustaw ostrość na powierzchni za pomocą obiektywu 5x, kontrolując oś Z, aż na ekranie pojawią się frędzle. Naciśnij polecenie auto, aby zoptymalizować intensywność, a następnie naciśnij polecenie pomiaru, aby rozpocząć skanowanie.
Zapisz dane podstawowe. Przed analizą statystyczną chropowatości naciśnij opcję usuwania pochylenia, aby usunąć falistość powierzchni. Naciśnij opcję konturu, aby przeanalizować parametry chropowatości.
Następnie kliknij opcję 3Di, aby wygenerować trójwymiarowe obrazy plików profilowania optycznego za pomocą kompatybilnego oprogramowania. W tym momencie umieść próbki na stalowych dyskach i włóż stalowe krążki do uchwytu magnetycznego mikroskopu sił atomowych. Wykonaj mikroskopię sił atomowych lub skany AFM w trybie stukania.
Załaduj mechanicznie sondę krzemową z domieszką fosforu o stałej sprężystości 0,9 niutona na metr, krzywiźnie końcówki o promieniu 8 nanometrów i częstotliwości rezonansowej około 20 kiloherców. Następnie ręcznie wyreguluj odbicie lasera na wsporniku. Następnie wybierz polecenie automatycznego strojenia i naciśnij polecenie strojenia, aby dostroić wspornik AFM, aby osiągnąć optymalną częstotliwość rezonansową podawaną przez producenta.
Skoncentruj się na powierzchni próbki i przesuń końcówki AFM blisko powierzchni. Następnie kliknij polecenie włączenia, aby włączyć końcówki AFM na powierzchni. Wpisz 1 herc w polu prędkości skanowania.
Wybierz obszary skanowania i naciśnij polecenie uruchom, aby wykonać skanowanie. Następnie wybierz opcję poziomowania, aby przetworzyć wynikowe dane topograficzne. Następnie zapisz dane podstawowe.
Otwórz kompatybilne oprogramowanie AFM i załaduj jeden z plików podstawowych AFM. Naciśnij polecenie poziomowania, aby usunąć nachylenie powierzchni i naciśnij polecenie wygładzania, aby usunąć tło. Na koniec naciśnij analizę parametrów statystycznych, aby wygenerować chropowatość statystyczną.
Pomiary kąta zwilżania wody wykazały, że zwilżalność podłoża pokrytego poliestrem nie zmieniła się w wyniku ekspozycji na światło słoneczne. Po roku ekspozycji próbki pokryte poliestrem pokrytym nanopoliestrem krzemionki miały 1,3 razy większą hydrofobowość niż próbki nienaświetlone. Widma XPS wskazują, że żelazo zostało wykryte na podłożach pokrytych poliestrem po jednym i pięciu latach ekspozycji oraz że nastąpił nieznaczny spadek zawartości węgla w próbkach pokrytych poliestrem po pięciu latach ekspozycji.
Nie stwierdzono istotnych zmian w poziomach krzemu, żelaza i węgla w podłożach pokrytych poliestrem z nanocząstek krzemionki. ATRIR wykazał, że liczba grup karbonylowych zmniejszyła się zarówno na próbkach pokrytych poliestrem, jak i krzemionką po pięciu latach ekspozycji. Mikroskalowa ewolucja topograficzna próbek pokrytych poliestrem i krzemionką wykazała, że powierzchnie obu powłok stały się bardziej szorstkie niż pierwotne podłoże po roku ekspozycji.
Pierwotne nanocząstkowe powłoki poliestrowe krzemionki były gładkie w skali nanometrowej, jednak po ekspozycji na światło ultrafioletowe okazało się, że obie powłoki utworzyły struktury kuliste i wykazują znacznie wyższą średnią chropowatość niż oryginalne podłoża. Po opanowaniu, ten zestaw technik może zostać ukończony tego samego dnia, jeśli zostanie wykonany prawidłowo. Podczas wykonywania tych procedur należy pamiętać, aby powierzchnie próbki były wolne od kurzu.
Zgodnie z tą procedurą, inne metody, takie jak ATRIR, mogą być użyte do udzielenia odpowiedzi na inne pytania, takie jak rozkład chemiczny na powierzchni próbki. Po opracowaniu technika ta umożliwiła naukowcom zajmującym się nanopowłokami zbadanie zakresu degradacji polimerów. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak obsługiwać przyrządy używane do charakteryzowania powierzchni.
Nie zapominaj, że praca z oprzyrządowaniem opisanym w tym protokole może być niezwykle niebezpieczna. Dlatego zawsze podejmuj środki ostrożności, aby chronić się przed zagrożeniami, takimi jak promieniowanie laserowe lub ciekły azot podczas wykonywania tej procedury.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Przegląd
Niniejsze badanie analizuje wpływ ekspozycji na światło słoneczne na powierzchnie stalowe powlekane poliestrem oraz powierzchnie poliestrowe powlekane nanocząsteczkami krzemionki. Zaobserwowano istotne zmiany w chemii i topografii nanoskalowej tych powierzchni.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Inżynieria materiałowa
- Nanotechnologia
- Chemia powierzchni
Wprowadzenie
- Zrozumienie zachowania powłok w warunkach środowiskowych jest kluczowe dla zastosowań przemysłowych.
- Powłoki poliestrowe i powłoki z nanocząsteczkami krzemionki są powszechnie stosowane ze względu na ich właściwości ochronne.
- Ekspozycja na światło słoneczne może prowadzić do degradacji i zmian właściwości materiałowych.
- Celem niniejszego badania jest dostarczenie informacji na temat tych zmian w celu poprawy wydajności powłok.
Cel badania
- Zbadanie zmian właściwości powierzchniowych powłok z poliestru i nanocząsteczek krzemionki po ekspozycji na światło słoneczne.
- Odpowiedź na kluczowe pytania z zakresu powłok nanostrukturalnych i antykorozyjnych.
- Pogłębienie zrozumienia trwałości powłok w warunkach atmosferycznych.
Zastosowane metody
- Płukanie próbek stalowych wodą dwukrotnie destylowaną po ekspozycji na światło słoneczne.
- Suszenie próbek za pomocą gazu azotowego w celu zapobiegania zanieczyszczeniom.
- Przechowywanie próbek w szczelnych pojemnikach w celu zachowania integralności powierzchni.
- Wykorzystanie zaawansowanych technik do analizy zmian powierzchniowych.
Główne wyniki
- Odnotowano istotne zmiany w chemii powierzchni.
- Po ekspozycji zaobserwowano zmiany topografii w skali nanometrycznej.
- Wyniki przyczyniają się do zrozumienia właściwości powłok w świetle słonecznym.
- Uzyskane informacje mogą być pomocne w przyszłym rozwoju powłok ochronnych.
Wnioski
- Ekspozycja na światło słoneczne znacząco wpływa na właściwości powłok z poliestru i nanocząsteczek krzemionki.
- Zrozumienie tych zmian jest niezbędne dla udoskonalenia technologii powlekania.
- Przyszłe badania mogą opierać się na tych wynikach w celu zwiększenia trwałości powłok.
Najczęściej zadawane pytania
Znaczenie dla przemysłu
Niniejsze badanie dostarcza kluczowych informacji na temat mechanizmów degradacji w nanoskali polimerowych powłok ochronnych pod wpływem stresu środowiskowego, co ma bezpośredni wpływ na dobór materiałów i strategie formulacji powłok odpornych na korozję stosowanych w transporcie, infrastrukturze oraz urządzeniach przemysłowych. Poprzez powiązanie wywołanego promieniowaniem ultrafioletowym rozrywania wiązań estrowych z mierzalnymi zmianami w topografii powierzchni i hydrofobowości, praca ta wspiera modelowanie predykcyjne żywotności powłok i trybów ich uszkodzeń w rzeczywistych warunkach atmosferycznych. Wyniki te umożliwiają zespołom badawczo-rozwojowym minimalizację ryzyka podczas opracowywania powłok poprzez identyfikację wczesnych chemicznych i nanoskalowych biomarkerów utraty właściwości użytkowych.
Strategiczne zastosowania w badaniach i rozwoju biofarmaceutycznym
Wczesne odkrywanie i walidacja celu
- Wartość naukowa: Umożliwia badanie stabilności powłok polimerowych pod wpływem promieniowania UV, co wspiera testowanie hipotez dotyczących ścieżek degradacji w systemach materiałów ochronnych.
- Wartość operacyjna: Zapewnia zestandaryzowany schemat postępowania w celu wykrywania nanoskalowych zmian powierzchniowych za pomocą AFM oraz zmian chemicznych za pomocą ATR-IR i XPS, co poprawia powtarzalność wczesnych etapów przesiewania materiałów.
Przesiewanie i opracowywanie testów
- Wartość naukowa: Ułatwia przygotowanie zwalidowanych podłoży powlekanych do późniejszej oceny trwałości środowiskowej, zapewniając, że systemy analizy odzwierciedlają rzeczywisty wpływ warunków atmosferycznych.
- Wartość operacyjna: Ustanawia ilościowe punkty odniesienia dla kąta zwilżania, chropowatości i przesunięć piku widmowego, umożliwiając standaryzowane porównanie różnych formulacji powłok.
Badania translacyjne i przedkliniczne
- Wartość naukowa: Wspiera ciągłość translacyjną poprzez powiązanie danych dotyczących ekspozycji na UV w skali laboratoryjnej z długoterminową wydajnością w warunkach terenowych, co pozwala na optymalizację procesu wdrażania kandydatów na powłoki z uwzględnieniem analizy ryzyka.
- Wartość operacyjna: Umożliwia monitorowanie topografii w nanoskali oraz integralności chemicznej jako biomarkerów predykcyjnych trwałości powłok na etapach walidacji przedklinicznej.
Integracja potoku i przepływu pracy
Metoda ta integruje się z kontinuum badawczym, obejmując etapy od wczesnego testowania hipotez dotyczących materiałów, poprzez optymalizację formulacji, aż po ocenę trwałości w warunkach zbliżonych do przedklinicznych, szczególnie w przypadku powłok przeznaczonych do użytkowania w trudnych warunkach środowiskowych.
- Biologia odkrywcza: Wspiera ograniczanie ryzyka mechanistycznego poprzez identyfikację degradacji estrów indukowanej promieniowaniem UV oraz powstawania rodników jako głównych ścieżek uszkodzeń w powłokach poliestrowych.
- Screening: Dostarcza gotowe do analizy, powtarzalne powierzchnie powlekane z mierzalnymi wynikami w skali nanometrycznej i chemicznej, przeznaczone do wysokoprzepustowego screeningu formulacji.
- Analityka: Generuje wieloparametryczne odczyty, w tym chropowatość wyznaczoną za pomocą AFM, całkę z piku ATR-IR, przesunięcia pierwiastkowe w XPS oraz zmiany kąta zwilżania, co umożliwia kompleksowe porównanie materiałów.
- Badania translacyjne: Łączy badania nad przyspieszoną ekspozycją na promieniowanie UV z trendami wydajności w warunkach rzeczywistych, wspierając decyzje go/no-go w oparciu o progi stabilności chemicznej i nanometrycznej.
- Ponowne wykorzystanie w przedsiębiorstwie: Tworzy reużywalną platformę charakterystyki powierzchni, którą można zastosować w wielu systemach powłok i sektorach przemysłowych, co ogranicza redundantny rozwój metod.
Wpływ operacyjny i przedsiębiorstwowy
- Wartość naukowa: Pewność prognostyczna w zakresie wydajności powłok dzięki bezpośredniej obserwacji nanostrukturyzacji indukowanej promieniowaniem UV oraz degradacji chemicznej.
- Wartość operacyjna: Standaryzacja przygotowania próbek, analizy multimodalnej i interpretacji danych pomiędzy laboratoriami a wariantami materiałowymi.
- Wartość strategiczna: Wsparcie efektywnego kosztowo procesu B+R poprzez umożliwienie wczesnego wykrywania słabych punktów formulacji, co redukuje ryzyko awarii w warunkach terenowych na późnych etapach.
- Wpływ na portfolio: Umożliwienie priorytetyzacji kandydatów na powłoki w oparciu o analizę ryzyka z wykorzystaniem mierzalnych biomarkerów degradacji z badań przyspieszonego starzenia.
Uwagi dotyczące wdrożenia
- Wymaga doświadczenia w technikach analizy powierzchni, w tym AFM, ATR-IR, XPS oraz goniometrii kąta zwilżania.
- Zależne od dostępu do skalibrowanej aparatury do topografii nanoskalowej i mapowania chemicznego w kontrolowanych warunkach środowiskowych.
- Wymaga standaryzowanych protokołów obchodzenia się z próbkami, aby zapobiec zanieczyszczeniu powierzchni podczas transportu i przechowywania.
- Wiąże się z koniecznością dostosowania metody przy stosowaniu jej do różnych materiałów podłoża lub grubości powłok.
- Ograniczone przez skalę czasową przyspieszonej ekspozycji na promieniowanie UV w stosunku do rzeczywistych cykli środowiskowych, co wymaga badań korelacyjnych w celu zapewnienia dokładności prognoz.
