Ewolucja powłok poliestrowych z nanocząstek krzemionki na powierzchniach narażonych na działanie promieni słonecznych
October 11th, 2016
Badano dwa rodzaje powierzchni, stal pokrytą poliestrem i poliester pokryty warstwą nanocząsteczek krzemionki. Obie powierzchnie zostały wystawione na działanie promieni słonecznych, które spowodowały znaczne zmiany w chemii i topografii powierzchni w nanoskali.
Ogólnym celem tej metodyki jest zbadanie zmian powierzchni powłok stalowych przygotowanych z poliestru i nanocząstek krzemionki powlekanych poliestrem po wystawieniu na działanie promieni słonecznych. Ta metoda może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinach przemysłu i obszarach, takich jak powłoki nono i antykorozja. Główną zaletą tej techniki jest to, że zapewnia kompleksowe zrozumienie zachowania nanopowłok wystawionych na działanie warunków atmosferycznych.
Procedurę zademonstrują Jitraporn Vongsvivut i Vi Khanh Truong z naszych laboratoriów. Najpierw przepłucz próbki stali uprzednio wystawione na działanie promieni słonecznych wodą podwójnie destylowaną, a następnie wysusz przy użyciu gazowego azotu. Próbki należy przechowywać w hermetycznym pojemniku, aby zapobiec przedostawaniu się zanieczyszczeń powietrza na powierzchnię.
Przeanalizuj skład chemiczny powierzchni próbki za pomocą spektroskopii w podczerwieni z tłumieniem całkowitego odbicia lub ATRIR. Najpierw otwórz wspornik jednostki ATR i załaduj próbkę na aluminiowy dysk do jednostki ATR znajdującej się na stoliku mikroskopu. Podnieś stolik na próbkę jednostki ATR do góry i użyj obiektywu, aby ustawić ostrość na powierzchni próbki.
Naciśnij pojedynczy obraz i dodaj adnotację na krzyżu nitkowym jako środek. Następnie utwórz większy obraz przeglądowy, aby pokryć żądany obszar na powierzchni próbki, naciskając obraz dużego obszaru. Wróć do pozycji środkowej.
Następnie opuść stolik na próbkę ATR, a następnie zamknij i dokręć wspornik jednostki ATR. Na stronie tła wybierz opcję Zmierz tło raz i kliknij przycisk Dalej. Na następnej stronie pomiaru wybierz bieżącą pozycję i kliknij dalej.
Obróć ręczne kółko otworkowe od otwartego do 0.3, co odpowiada rozmiarowi wiązki o średnicy 3 mikronów i sprawdź sygnał IR. Następnie zmierz tło, naciskając zmierz tło. Powoli podnieś próbkę na stoliku próbki ATR do góry, aby zetknąć się z kryształem ATR.
Po zaobserwowaniu pasm w widmie na żywo narysuj mapę siatki na obszarze zainteresowania na widocznym obrazie. Kliknij Dalej. Następnie wypełnij parametry, w tym nazwę próbki i wybierz odpowiedni czas skanowania i rozpocznij pomiar, klikając zmierz próbkę.
Po zakończeniu skanowania kliknij przycisk Powtórz. Po zapisaniu danych otwórz plik główny za pomocą oprogramowania do spektroskopii. Wybierz interesujący Cię szczyt na widmach IR i kliknij go prawym przyciskiem myszy.
Na karcie Integracja wybierz integrację, aby utworzyć dwuwymiarowe mapy fałszywych kolorów. W celu wykonania pomiarów zwilżalności powierzchni należy umieścić jedną z próbek na stoliku goniometru kąta zwilżania wyposażonego w nanodozownik. Wyreguluj położenie zespołu mikrostrzykawki tak, aby spód igły znajdował się mniej więcej w jednej czwartej w dół na ekranie okna wideo na żywo.
Teraz podnieś próbkę za pomocą osi Z, aż odległość między próbką a powierzchnią wyniesie około 5 milimetrów. Opuścić strzykawkę, aż kropla podwójnie destylowanej wody dotknie powierzchni. Następnie ustawić strzykawkę z powrotem w pierwotnym położeniu.
Naciśnij polecenie uruchom, aby nagrać kroplę wody uderzającą w powierzchnię przez 20 sekund za pomocą monochromatycznego naładowanego urządzenia dla par lub kamery CCD, która jest zintegrowana ze sprzętem. Następnie naciśnij polecenie zatrzymaj, aby uzyskać serię obrazów. Następnie naciśnij polecenie kąta zwilżania, aby zmierzyć kąty zwilżania na podstawie uzyskanych obrazów.
Aby wykonać pomiar profilowania optycznego, należy docisnąć próbki do stolika mikroskopu. Ustaw ostrość na powierzchni za pomocą obiektywu 5x, kontrolując oś Z, aż na ekranie pojawią się frędzle. Naciśnij polecenie auto, aby zoptymalizować intensywność, a następnie naciśnij polecenie pomiaru, aby rozpocząć skanowanie.
Zapisz dane podstawowe. Przed analizą statystyczną chropowatości naciśnij opcję usuwania pochylenia, aby usunąć falistość powierzchni. Naciśnij opcję konturu, aby przeanalizować parametry chropowatości.
Następnie kliknij opcję 3Di, aby wygenerować trójwymiarowe obrazy plików profilowania optycznego za pomocą kompatybilnego oprogramowania. W tym momencie umieść próbki na stalowych dyskach i włóż stalowe krążki do uchwytu magnetycznego mikroskopu sił atomowych. Wykonaj mikroskopię sił atomowych lub skany AFM w trybie stukania.
Załaduj mechanicznie sondę krzemową z domieszką fosforu o stałej sprężystości 0,9 niutona na metr, krzywiźnie końcówki o promieniu 8 nanometrów i częstotliwości rezonansowej około 20 kiloherców. Następnie ręcznie wyreguluj odbicie lasera na wsporniku. Następnie wybierz polecenie automatycznego strojenia i naciśnij polecenie strojenia, aby dostroić wspornik AFM, aby osiągnąć optymalną częstotliwość rezonansową podawaną przez producenta.
Skoncentruj się na powierzchni próbki i przesuń końcówki AFM blisko powierzchni. Następnie kliknij polecenie włączenia, aby włączyć końcówki AFM na powierzchni. Wpisz 1 herc w polu prędkości skanowania.
Wybierz obszary skanowania i naciśnij polecenie uruchom, aby wykonać skanowanie. Następnie wybierz opcję poziomowania, aby przetworzyć wynikowe dane topograficzne. Następnie zapisz dane podstawowe.
Otwórz kompatybilne oprogramowanie AFM i załaduj jeden z plików podstawowych AFM. Naciśnij polecenie poziomowania, aby usunąć nachylenie powierzchni i naciśnij polecenie wygładzania, aby usunąć tło. Na koniec naciśnij analizę parametrów statystycznych, aby wygenerować chropowatość statystyczną.
Pomiary kąta zwilżania wody wykazały, że zwilżalność podłoża pokrytego poliestrem nie zmieniła się w wyniku ekspozycji na światło słoneczne. Po roku ekspozycji próbki pokryte poliestrem pokrytym nanopoliestrem krzemionki miały 1,3 razy większą hydrofobowość niż próbki nienaświetlone. Widma XPS wskazują, że żelazo zostało wykryte na podłożach pokrytych poliestrem po jednym i pięciu latach ekspozycji oraz że nastąpił nieznaczny spadek zawartości węgla w próbkach pokrytych poliestrem po pięciu latach ekspozycji.
Nie stwierdzono istotnych zmian w poziomach krzemu, żelaza i węgla w podłożach pokrytych poliestrem z nanocząstek krzemionki. ATRIR wykazał, że liczba grup karbonylowych zmniejszyła się zarówno na próbkach pokrytych poliestrem, jak i krzemionką po pięciu latach ekspozycji. Mikroskalowa ewolucja topograficzna próbek pokrytych poliestrem i krzemionką wykazała, że powierzchnie obu powłok stały się bardziej szorstkie niż pierwotne podłoże po roku ekspozycji.
Pierwotne nanocząstkowe powłoki poliestrowe krzemionki były gładkie w skali nanometrowej, jednak po ekspozycji na światło ultrafioletowe okazało się, że obie powłoki utworzyły struktury kuliste i wykazują znacznie wyższą średnią chropowatość niż oryginalne podłoża. Po opanowaniu, ten zestaw technik może zostać ukończony tego samego dnia, jeśli zostanie wykonany prawidłowo. Podczas wykonywania tych procedur należy pamiętać, aby powierzchnie próbki były wolne od kurzu.
Zgodnie z tą procedurą, inne metody, takie jak ATRIR, mogą być użyte do udzielenia odpowiedzi na inne pytania, takie jak rozkład chemiczny na powierzchni próbki. Po opracowaniu technika ta umożliwiła naukowcom zajmującym się nanopowłokami zbadanie zakresu degradacji polimerów. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak obsługiwać przyrządy używane do charakteryzowania powierzchni.
Nie zapominaj, że praca z oprzyrządowaniem opisanym w tym protokole może być niezwykle niebezpieczna. Dlatego zawsze podejmuj środki ostrożności, aby chronić się przed zagrożeniami, takimi jak promieniowanie laserowe lub ciekły azot podczas wykonywania tej procedury.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Przegląd
Niniejsze badanie bada wpływ ekspozycji na światło słoneczne na stal pokrytą poliestrem oraz powierzchnie poliestru pokryte cząstkami krzemionki. Zaobserwowano znaczące zmiany w chemii i nanoskórowości tych powierzchni.
Kluczowe elementy badania
Dział nauki
- Nauka o materiałach
- Nanotechnologia
- Chemia powierzchni
Tło
- Zrozumienie zachowania się powłok w warunkach środowiskowych jest kluczowe dla zastosowań przemysłowych.
- Powłoki poliestrowe i z cząstek krzemionki są powszechnie stosowane ze względu na swoje właściwości ochronne.
- Ekspozycja na światło słoneczne może prowadzić do degradacji i zmian w właściwościach materiału.
- Celem tego badania jest dostarczenie informacji na temat tych zmian w celu poprawy wydajności powłok.
Cel badania
- Zbadanie zmian w właściwościach powierzchni powłok z poliestru i cząstek krzemionki po ekspozycji na światło słoneczne.
- Odpowiedź na kluczowe pytania w dziedzinach powłok nano i antykorozyjnych.
- Wzmocnienie zrozumienia trwałości powłok w warunkach atmosferycznych.
Wykorzystane metody
- Przemywanie próbek stali wodą dwukrotnie destylowaną po ekspozycji na światło słoneczne.
- Suszenie próbek za pomocą gazu azotowego w celu zapobiegania zanieczyszczeniom.
- Przechowywanie próbek w szczelnych pojemnikach w celu utrzymania integralności powierzchni.
- Wykorzystanie zaawansowanych technik do analizy zmian powierzchni.
Główne wyniki
- Zauważono znaczące zmiany w chemii powierzchni.
- Obserwowane zmiany nanoskórowości po ekspozycji.
- Wyniki przyczyniają się do zrozumienia wydajności powłok na światło słoneczne.
- Otrzymane informacje mogą wpłynąć na przyszły rozwój powłok ochronnych.
Wnioski
- Ekspozycja na światło słoneczne znacząco wpływa na właściwości powłok z poliestru i cząstek krzemionki.
- Zrozumienie tych zmian jest niezbędne do poprawy technologii powłok.
- Przyszłe badania mogą bazować na tych wynikach w celu zwiększenia trwałości powłok.
Często zadawane pytania
Executive Industry Relevance
This study provides critical insights into the nanoscale degradation mechanisms of polymer-based protective coatings under environmental stress, directly informing material selection and formulation strategies for corrosion-resistant coatings in transportation, infrastructure, and industrial equipment. By linking ultraviolet-induced ester bond cleavage to measurable changes in surface topography and hydrophobicity, the work supports predictive modeling of coating lifespan and failure modes in real-world weathering conditions. These findings enable R&D teams to de-risk coating development by identifying early-stage chemical and nanoscale biomarkers of performance loss.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of polymer coating stability under UV exposure, supporting hypothesis testing of degradation pathways in protective material systems.
- Operational Value: Provides a standardized workflow for detecting nanoscale surface alterations using AFM and chemical changes via ATR-IR and XPS, improving reproducibility in early-stage material screening.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Facilitates preparation of validated coated substrates for downstream evaluation of environmental durability, ensuring assay systems reflect real-world weathering impacts.
- Operational Value: Establishes quantitative benchmarks for contact angle, roughness, and spectral peak shifts, enabling standardized comparison across coating formulations.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Supports translational continuity by linking laboratory-scale UV exposure data to long-term field performance, informing risk-adjusted advancement of coating candidates.
- Operational Value: Enables monitoring of nanoscale topography and chemical integrity as predictive biomarkers for coating durability in preclinical validation stages.
Pipeline & Workflow Integration
The method integrates into the discovery continuum from early material hypothesis testing through formulation optimization to preclinical-like durability assessment, particularly for coatings intended for use in harsh environmental conditions.
- Discovery Biology: Supports mechanistic de-risking by identifying UV-driven ester degradation and radical formation as key failure pathways in polyester-based coatings.
- Screening: Delivers assay-ready, reproducible coated surfaces with quantifiable nanoscale and chemical outputs for high-throughput formulation screening.
- Analytics: Generates multi-parametric readouts including AFM-derived roughness, ATR-IR peak integration, XPS elemental shifts, and contact angle changes, enabling comprehensive material comparison.
- Translational Research: Connects accelerated UV exposure studies to real-world performance trends, supporting go/no-go decisions based on nanoscale and chemical stability thresholds.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable surface characterization platform applicable across multiple coating systems and industrial sectors, reducing redundant method development.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Predictive confidence in coating performance through direct observation of UV-induced nanoscale structuring and chemical degradation.
- Operational Value: Standardization of sample preparation, multi-modal analysis, and data interpretation across laboratories and material variants.
- Strategic Value: Informs capital-efficient R&D by enabling early detection of formulation weaknesses, reducing late-stage field failure risk.
- Portfolio Impact: Enables risk-based prioritization of coating candidates using measurable degradation biomarkers from accelerated weathering studies.
Implementation Considerations
- Requires expertise in surface analysis techniques including AFM, ATR-IR, XPS, and contact angle goniometry.
- Depends on access to calibrated instrumentation for nanoscale topography and chemical mapping under controlled environmental conditions.
- Necessitates standardized sample handling protocols to prevent surface contamination during transfer and storage.
- Involves adaptation considerations when applying the method to different substrate materials or coating thicknesses.
- Limited by the timescale of accelerated UV exposure relative to real-world environmental cycles, requiring correlation studies for predictive accuracy.
