Urządzenie adsorpcyjne oparte na mikrowadze kryształowej Langatate do wysokotemperaturowej adsorpcji gazów pod wysokim ciśnieniem w zeolicie H-ZSM-5

Ogólnym celem tego eksperymentu jest uzyskanie wysokotemperaturowych izoterm absorpcyjnych gazów na zeolicie H-ZSM-5 lub innych materiałach mikroporowatych, za pomocą urządzenia do pomiaru absorpcji opartego na mikrowadze kryształowej langatanej. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie pomiaru absorpcji gazów w wysokiej temperaturze materiałów mikroporowatych, takie jak sposób syntezy materiałów mikroporowatych na naszej mikrowadze oscylacyjnej o wysokiej częstotliwości. Główną zaletą metody opartej na mikrowadze oscylacyjnej wysokiej częstotliwości jest to, że jest ona tańsza niż komercjalizowana metoda formatowa i grawimetryczna.

Główną zaletą mikrowagi kryształowej Langatate w porównaniu z mikrowagą czterokryształową jest to, że nie ogranicza się ona do temperatur poniżej 80 stopni Celsjusza. Docelowy zasięg wynosi tutaj od 200 do 300 stopni Celsjusza. Aby rozpocząć procedurę, dokładnie umyj dwa LCM wodą dejonizowaną.

Następnie oczyść LCM w kąpieli ultradźwiękowej z wodą dejonizowaną i wysusz je w piekarniku w temperaturze 80 stopni Celsjusza przez kilka minut. W międzyczasie wyczyść uchwyt LCM, O-ringi i komorę próbki acetonem i sprężonym powietrzem. Umieścić oba czyste, suche LCM na czystym, suchym uchwycie LCM i oznaczyć jeden LCM jako odniesienie, a drugi jako pozycję próbki.

Następnie podłącz uchwyt LCM do oscylatora za pomocą elektrycznych odpornych na wysoką temperaturę. Należy zwrócić szczególną uwagę na położenie LCM na uchwycie, ponieważ tylko odpowiednie pozycje zapewniają wykrycie częstotliwości rezonansowych. Na koniec włącz oscylator.

Korzystając z oprogramowania oscylatora, sprawdź obecność częstotliwości rezonansowych dla obu LCM. Zamknij, zaizoluj i opróżnij komorę próbki. Opróżnij i kilkakrotnie przepłucz komorę gazowym azotem, a następnie ustaw ciśnienie w komorze na najniższe ciśnienie, które ma być testowane.

Gdy ciśnienie się ustabilizuje, ustaw temperaturę komory na najniższą temperaturę, która ma być testowana. Gdy temperatura się ustabilizuje, zmierz częstotliwości rezonansowe obu LCM za pomocą równoważnego modelu obwodu Butterwortha Van Dyke'a zamontowanego w oprogramowaniu oscylatora. Określ i zapisz wartość F-0.

Następnie powoli dodawaj azot gazowy, aby zwiększyć ciśnienie w komorze próbki do następnego ciśnienia, które ma być testowane. Poczekaj, aż ciśnienie się ustabilizuje, zanim uzyskasz wartość delta F-0. Powtórz ten proces dla każdego testowanego ciśnienia.

Wartości delta F-0 należy uzyskać dla każdej temperatury, dla której w ten sposób zostanie wyznaczona izoterma. Przygotować mieszaninę syntezy zeolitu H-ZSM-5 zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Po przygotowaniu mieszaninę należy zużyć w ciągu pięciu godzin.

Za pomocą pipety ostrożnie umieść kilka kropli mieszaniny zeolitu na środkowej złotej elektrodzie próbki LCM. Nie pozwól, aby mieszanina zetknęła się z punktami połączeń oscylatora na zewnętrznych złotych elektrodach. Suszyć załadowany LCM w piekarniku w temperaturze 80 stopni Celsjusza przez dwie godziny, aby uzyskać lepki żel na elektrodzie.

Umieść 10 mililitrów wody dejonizowanej w reaktorze autoklawu wyłożonym PTFE. Następnie umieść uchwyt PTFE w reaktorze. Umieść załadowany LCM na uchwycie, upewniając się, że LCM nie styka się z ciekłą wodą, i zamknij reaktor autoklawu.

Ostrożnie przenieś reaktor autoklawu do piekarnika. Podgrzej reaktor w temperaturze 150 stopni Celsjusza przez 48 godzin, aby przeprowadzić krystalizację wspomaganą parą. Po zakończeniu krystalizacji umyj załadowany LCM wodą dejonizowaną i wysusz w piekarniku.

Następnie pozwól LCM ostygnąć do temperatury pokojowej. Umieść załadowany LCM w piekarniku i z szybkością trzech kelwinów na minutę podgrzej rezonator do 450 stopni Celsjusza w celu kalcynacji. Zaprogramuj czas utrzymywania przez cztery godziny w temperaturze 450 stopni Celsjusza, a następnie szybkość chłodzenia wynoszącą podobnie jak kelwiny na minutę do temperatury pokojowej.

Następnie namocz załadowany LCM w jednym milimolowym chlorku amonu, aby przeprowadzić wymianę jonową. Powtórz proces raz, aby zakończyć wymianę jonową. Kalcynuj załadowany LCM jeszcze raz tą samą metodą, aby otrzymać LCM załadowany kryształami H-ZSM-5.

Po pierwsze, umieść zarówno LCM odniesienia, jak i próbki w uchwycie i upewnij się, że można wykryć częstotliwości rezonansowe. Następnie zamknij i opróżnij komorę na próbkę. Podgrzej LCM przez noc w próżni, aby aktywować zeolit.

Ustaw temperaturę w komorze próbki na 50 stopni Celsjusza dla pomiarów absorpcji i poczekaj, aż temperatura się ustabilizuje. Podłącz próbkę LCM do oscylatora i zmierz jej częstotliwość rezonansową, aby uzyskać wartość częstotliwości rezonansowej załadowanej próbki LCM. Następnie podłącz oscylator do referencyjnego LCM i zmierz jego częstotliwość rezonansową, aby uzyskać wartość częstotliwości rezonansowej referencyjnego LCM.

Korzystając z równania Sauerbreya i zmierzonych różnic w częstotliwościach rezonansowych, określ masę H-ZSM-5 osadzonego na próbce LCM. Aby rozpocząć pomiary absorpcji, powoli napełnij komorę próbki wybranym gazem do pierwszego żądanego ciśnienia. Gdy temperatura się ustabilizuje, zmierz i zapisz częstotliwości rezonansowe NWW odniesienia i próbki.

Powtórz te pomiary przy kilku różnych ciśnieniach. Dla każdego pomiaru należy obliczyć łączną masę H-ZSM-5 i pochłoniętego gazu za pomocą równania Sauerbreya, a następnie odjąć osadzoną masę H-ZSM-5. Różnica polega na masie pochłoniętego gazu.

Wykorzystać obliczone masy pochłoniętego gazu przy każdym ciśnieniu, aby określić izotermę absorpcji gazu w tej temperaturze. Izotermy absorpcji dwutlenku węgla wyznaczone za pomocą tej procedury są dopasowywane metodą najmniejszych kwadratów do jednomiejscowego modelu izotermy Langmuira, na podstawie którego można obliczyć stałe równowagi absorpcji dla każdej temperatury. Te stałe równowagi są używane na wykresie Van't Hoffa, który zapewnia entalpię absorpcji i entropię absorpcji dwutlenku węgla w H-ZSM-5.

Parametry absorpcji dwutlenku węgla w H-ZSM-5 przy użyciu tej techniki opartej na LCM są zbliżone do wartości literaturowych podawanych dla absorpcji dwutlenku węgla w innych zeolitach typu MIF. Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w ciągu 30 minut na jeden pomiar, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać, że dobra kontrola temperatury próbki poprzez dobrą izolację komory próbki i staranne wstępne podgrzanie gazu stóp ma kluczowe znaczenie dla wysokiej równości pomiaru.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak syntetyzować kryształy zeolitu na żądanej powierzchni LCM i używać urządzenia LCM do pomiarów absorpcji gazów w wysokiej temperaturze. Nie zapominaj, że praca z materiałami toksycznymi, łatwopalnymi lub wybuchowymi może być bardzo niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze zachować środki ostrożności, takie jak zbiornik na opary lub schowek na rękawiczki. Po jej opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się katalizą lub mikroodpadami stałymi do badania absorpcji gazów wieloskładnikowych, zwłaszcza w warunkach wysokiej temperatury i ciśnienia.