Ekstrakcja ciało stałe-ciecz

Ekstrakcja jest kluczową techniką separacji w chemii organicznej, stosowaną do oddzielania składników mieszaniny na podstawie ich rozpuszczalności w dwóch różnych fazach, które się nie mieszają.

Ekstrakcje przeprowadza się między dwiema fazami. W przypadku ekstrakcji ciecz-ciecz rozpuszczona substancja rozpuszczona jest przenoszona z jednej fazy ciekłej do drugiej. Ekstrakcje przeprowadza się również w fazie ciekłej i stałej, zwanej ekstrakcją ciało stałe-ciecz, w której substancja rozpuszczona jest przenoszona z fazy stałej do fazy ciekłej. Prostym przykładem ekstrakcji ciał stałych i cieczy jest parzenie kawy, które polega na mieszaniu stałych fusów z kawy z wodą. Związki smakowe kawy są ekstrahowane z fusów do wody, tworząc kawę. Ten film zilustruje zasady ekstrakcji i zademonstruje ekstrakcję ciała stałego-cieczy w laboratorium poprzez usunięcie pozostałości chlorków organicznych z gleby.

Ekstrakcja wykorzystuje właściwość rozpuszczalności do przenoszenia substancji rozpuszczonej z jednej fazy do drugiej. Aby przeprowadzić ekstrakcję, substancja rozpuszczona musi mieć wyższą rozpuszczalność w drugiej fazie niż w oryginalnej. Ogólnie rzecz biorąc, bardzo niepolarne substancje rozpuszczone podzielą się na fazę organiczną, podczas gdy bardzo polarne substancje rozpuszczone podzielą się na fazę wodną. Wybór faz będzie zależał od substancji rozpuszczonej będącej przedmiotem zainteresowania.

Te dwie fazy również muszą być ze sobą nieprzenikalne. Niemieszające się roztwory nigdy się nie mieszają i pozostają jako oddzielne fazy, jak olej i woda. Mieszalne roztwory po wymieszaniu są całkowicie jednorodne.

W ekstrakcji ciecz-ciecz substancja rozpuszczona jest rozdzielana między dwiema fazami ciekłymi, zwykle wodną i organiczną. Często odbywa się to w lejku separacyjnym - wyposażonym w kran na dole i korek na górze.

W najprostszym przypadku zaangażowane są trzy składniki: substancja rozpuszczona, ciecz nośna i rozpuszczalnik. Mieszaninę początkową, zawierającą substancję rozpuszczoną rozpuszczoną w cieczy nośnej, miesza się z rozpuszczalnikiem. Po zmieszaniu substancja rozpuszczona jest przenoszona z cieczy nośnej do rozpuszczalnika, o ile substancja rozpuszczona jest bardziej rozpuszczalna w rozpuszczalniku niż w cieczy nośnej i tak długo, jak ciecz nośna i rozpuszczalnik nie mieszają się. Gęstszy roztwór osiada na dnie.

Powstają dwie fazy: rafinat, zawierający ciecz nośną, oraz ekstrakt, który zawiera substancję rozpuszczoną i rozpuszczalnik. W rzeczywistości istnieje prawdopodobieństwo, że w obu fazach pozostaną pozostałości każdego składnika. Ekstrakcja ciało stałe-ciecz jest podobna do ekstrakcji ciecz-ciecz, z tą różnicą, że substancja rozpuszczona jest zdyspergowana w matrycy stałej, a nie w cieczy nośnej. Faza stała, zawierająca substancję rozpuszczoną, jest dyspersowana w rozpuszczalniku i mieszana. Substancję rozpuszczoną ekstrahuje się z fazy stałej do rozpuszczalnika, a faza stała jest następnie usuwana przez filtrację. Teraz, gdy zasady ekstrakcji zostały nakreślone, technika ekstrakcji ciało stałe-ciecz zostanie zademonstrowana poprzez przeprowadzenie ekstrakcji w laboratorium.

W tym eksperymencie próbki gleby zostały pobrane z terenu poprzemysłowego, podobnego do tego w Sewickley w Pensylwanii. Tereny poprzemysłowe, zgodnie z definicją Amerykańskiej Agencji Ochrony Środowiska, to nieruchomości, na których rozbudowa, przebudowa lub ponowne wykorzystanie może być skomplikowane ze względu na potencjalną obecność niebezpiecznych zanieczyszczeń. Zanieczyszczeniem, które jest przedmiotem zainteresowania w tym przypadku, jest chloroorganiczny: herbicyd atrazyna. Po pobraniu próbki gleby z miejsca zainteresowania należy przenieść ją do laboratorium.

Odważ 10 g gleby w czystym, suchym naczyniu Pyrex z szerokim otworem. Naczynie wkładamy do piekarnika do wyschnięcia na co najmniej 12 godzin. Po wyschnięciu zmiel glebę na jednolity proszek za pomocą moździerza i tłuczka. Umieść 5 g zmielonej gleby w czystej, suchej kolbie okrągłodennej o pojemności 100 ml. Dodać 15 ml heksanu i luźno zakorkować kolbę. Umieść go w łaźni ultradźwiękowej i poddaj sonizacji przez 60 minut.

Przygotuj lejek B?chnera z analitycznej bibuły filtracyjnej. Po zakończeniu sonikacji zwilż papier heksanem i rozpocznij filtrację próżniową. Powoli wylej próbkę na bibułę filtracyjną. Wypłukać resztki ciał stałych z kolby heksanem i dodać je do filtra. Usunięta gleba pozostaje na filtrze, podczas gdy heksan i wyekstrahowane substancje organiczne gromadzą się w kolbie.

Jeśli roztwór heksanu jest mętny, obecna jest resztki wody. Aby wysuszyć roztwór, dodaj małą szpatułkę ze środkiem osuszającym, takim jak chlorek wapnia. Mieszać roztwór, aż środek osuszający się rozpuści i obserwować roztwór.

Jeśli roztwór jest nadal mętny lub jeśli chlorek wapnia się zagwarował, w roztworze nadal znajduje się woda. Powtarzaj proces, aż roztwór będzie klarowny, a środek osuszający będzie swobodnie płynący.

Następnie usuń chlorek wapnia przez filtrację grawitacyjną.

Jeżeli stężenie procentowego związku jest poniżej granicy oznaczalności, musi on być skoncentrowany. Przefiltrowany ekstrakt przenieść do czystej, suchej kolby okrągłodennej z 3 szyjkami. Zakorkuj środkową szyję i umieść gumową przegrodę na jednej z pozostałych szyjek. Trzeci pozostaje otwarty.

Przebij przegrodę i przymocuj rurkę do przewodu azotowego. Rozpocząć przepływ azotu przez kolbę. Gaz powinien przepływać w przestrzeni nad roztworem nad roztworem, a nie bulgotać przez niego. Przepływający gaz odparowuje nadmiar rozpuszczalnika. Pozwól gazowi płynąć, aż nastąpi zmniejszenie objętości o około 50%.

Po wyekstrahowaniu i zagęszczeniu składników organicznych gleby można je analizować za pomocą chromatografii gazowej.

Stężenie atrazyny można obliczyć przy użyciu standardowych stężeń atrazyny. W tym przypadku przybliżone stężenie atrazyny w badanym terenie poprzemysłowym wynosiło 2 mg atrazyny na 1 kg gleby.

Ekstrakcja ciało stałe-ciecz jest stosowana w wielu dziedzinach.

Technika ta może być wykorzystana do zrozumienia przenoszenia polichlorowanych bifenyli lub PCB z ryb. PCB to chlorowane węglowodory wytwarzane przez człowieka, które zostały zakazane przez EPA. PCB nie rozkładają się łatwo w środowisku i mają tendencję do gromadzenia się w rybach.

W tym eksperymencie ryby drapieżne zawierające PCB były karmione rybami drapieżnymi. Ryby drapieżne zostały następnie zebrane i złożone w ofierze. Tkanka ryby została zmielona w celu przygotowania do ekstrakcji.

PCB w tkance ryby wyekstrahowano do fazy organicznej za pomocą ekstraktora Soxhleta. Zestaw ekstraktora Soxhleta, składający się z kolby okrągłodennej, kondensatora i aparatu Soxhleta, jest często używany do ekstrakcji substancji rozpuszczonych, które są słabo rozpuszczalne w rozpuszczalnikach. Ekstrakcja Soxhleta umożliwia użycie niewielkiej ilości rozpuszczalnika do dużej próbki stałej. Ekstrakt został następnie przetestowany pod kątem zawartości PCB za pomocą spektrometrii mas.

Sucha masa roślinna, zwana lignocelulozą, jest najobficiej występującym surowcem badanym w celu uzyskania paliw pochodzenia biologicznego. Jednak węglowodany używane jako paliwo są uwięzione w sztywnej matrycy roślinnej, zwanej ligniną.

Po usunięciu węglowodanów matryca ligninowa jest zwykle usuwana jako odpad. Jednak w tym eksperymencie odpadowa lignina została zbadana jako źródło paliwa. Ekstrakcja ciała stałego i cieczy została wykorzystana do oddzielenia składników węglowodanowych od lignocelulozy, pozostawiając ligninę. Ligninę wykorzystano następnie do dalszych eksperymentów fermentacyjnych.

Ekstrakcja ciał stałych i cieczy może być również stosowana do pomiaru zawartości wosku w skórkach owoców. W tym eksperymencie przeanalizowano zawartość wosku w skórkach pomidorów.

Wyczerpujące odparafinowanie suszonych skórek pomidorów zostało zakończone przy użyciu aparatu Sohxlet, w celu całkowitego usunięcia zawartości wosku w skórkach. Skórki pomidorów z usuniętym woskiem poddano następnie dalszej analizie za pomocą spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego. Pomogło to wyjaśnić skład i degradację owoców rodzimych i modyfikowanych.

Właśnie obejrzałeś wprowadzenie JoVE do ekstrakcji ciał stałych i cieczy. Powinieneś teraz lepiej zrozumieć ekstrakcję substancji rozpuszczonych między fazą stałą i ciekłą.

Dzięki za oglądanie!