Name: Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z granulek tworzyw sztucznych i analiza typu tworzywa sztucznego (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-07-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 12 s
Description: Poznaj metodę ekstrakcji pestycydów chloroorganicznych z granulek tworzyw sztucznych pobranych z plaż. Protokół obejmuje identyfikację polimerów metodą spektroskopii FTIR oraz analizę chromatograficzną.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca została sfinansowana przez Program Współpracy Transgranicznej IPA Adriatyk 2007-2013, w ramach projektu DeFishGear (1°str/00010).

1. Pobieranie próbek granulatu tworzyw sztucznych

<ol>
	<li>Przed wyjazdem w teren wszystkie wymagane materiały do pobierania próbek (np. pęsety i folię aluminiową) trzykrotnie przepłucz acetonem lub etanolem (9%). W przypadku materiałów, których nie można płukać rozpuszczalnikiem, należy je wygrzać przez noc w temperaturze 450 °C w piecu (np. szkło laboratoryjne). 
	UWAGA: W obszarach turystycznych należy uzyskać informacje o możliwych działaniach w zakresie sprzątania plaż, które mogłyby usunąć większość odpadów morskich, w tym mikroplastik. Jeśli to możliwe, zaplanuj pobieranie próbek przed taką operacją. W przypadku pobierania próbek w sezonie sprzątania, określ szczegóły tej działalności w formularzu identyfikacyjnym (np. daty, zastosowaną metodę sprzątania itp.)</li>
	<li>Używając rękawiczek, zbierz granulaty plastikowe z plaży za pomocą wypłukanych rozpuszczalnikiem pęset ze stali nierdzewnej.</li>
	<li>Pobierz od 50 do 100 granulatów z każdej lokalizacji, co odpowiada 5 do 10 powtórzeń na lokalizację (10 granulatów na powtórzenie). Jeśli nie uda się uzyskać wymaganej liczby granulatów, zbierz maksymalną możliwą ilość i określ ją w formularzu identyfikacyjnym plaży.</li>
	<li>Po zakończeniu pobierania próbek zawiń zebrane granulaty w wypłukaną rozpuszczalnikiem folię aluminiową. Alternatywnie można użyć butelek szklanych lub nawet papierowych torebek.</li>
	<li>Uzupełnij brakujące informacje w formularzu identyfikacyjnym wybranej plaży (t.j. lokalizacja plaży, warunki pogodowe, szczegóły dotyczące granulatów itp.).</li>
	<li>Transportuj próbki do laboratorium w lodówce, jeśli temperatura otoczenia przekracza 25 °C. Ten krok można pominąć w przypadku krótkich przejazdów (np. &lt;1 h).</li>
	<li>Po dotarciu do laboratorium delikatnie usuń z granulatów luźne cząstki (np. piasek). Jeśli jest to konieczne, przed przechowywaniem (w ciemności, T &lt;25 °C) wysusz próbki w deskykatorze. Unikaj pomieszczeń, w których mogą być używane OCP (np. magazyny roztworów wzorcowych).</li>
	<li>Przechowuj granulaty w folii aluminiowej wypłukanej rozpuszczalnikiem w lodówce (4 °C) przez krótkie okresy (t.j. kilka dni) lub w zamrażarce (-18 °C) przez dłuższe okresy.</li>
	<li>Unikaj wystawiania próbek na działanie światła sztucznego lub słonecznego. Przed analizą manipuluj próbkami jak najmniej, aby zmniejszyć ryzyko kontaminacji.</li>
</ol>
2. Ekstrakcja OCP z granulatu tworzywa sztucznego
<ol>
	<li>Aby zminimalizować ryzyko kontaminacji, należy pracować w czystym laboratorium, używając starannie umytego szkła w następujący sposób: 2 płukania acetonem klasy analitycznej, dichlorometanem i n-heksanem. Szkło należy wysuszyć w strumieniu azotu i chronić przed kontaktem z powietrzem zewnętrznym (np. przykryć oczyszczoną folią aluminiową). Tę procedurę czyszczenia należy stosować w kolejnych krokach protokołu (t.j. w sekcjach 3 i 4).</li>
	<li>Używając wypłukanych rozpuszczalnikiem pęset, należy posegregować granule według kolorów w następujących kategoriach: białe/przezroczyste, białawe/żółtawe, żółte/pomarańczowe, bursztynowe/brązowe oraz pigmentowane (np. czerwone, zielone, niebieskie, itp.)</li>
	<li>Należy losowo zebrać 10 granul o podobnym kolorze (t.j. bez względu na rodzaj tworzywa), co będzie stanowiło jedną próbkę powtórną.</li>
	<li>Próbkę należy zważyć na wadze analitycznej i zapisać jej masę. Na tym etapie próbki można ponownie umieścić w lodówce lub zamrażarce.</li>
	<li>Aby uwzględnić kontaminację tła, należy wykonać próbę ślepą dla każdego zestawu powtórzeń (np. 1 próba ślepa na 5 powtórzeń). W tym celu należy zastosować ten sam protokół, co opisano powyżej, ale nie dodawać granul tworzywa do celi ekstrakcyjnej. Próba ślepa zostanie poddana dalszym krokom protokołu i przeanalizowana wraz z próbkami.</li>
	<li>Włączyć PFE. Pobrać metodę ekstrakcji i rozgrzać instrument do 60 °C. Szczegóły metody są następujące:
	<ol>
		<li>Ustawić temperaturę na 60 °C i ciśnienie na 10 bar.</li>
		<li>Wybrać jeden cykl z czasem nagrzewania 1 min, czasem podtrzymania 25 min i czasem rozładunku 2 min.</li>
		<li>Ustawić czas płukania rozpuszczalnikiem i gazem (N2) na 3 min dla każdego z nich.</li>
		<li>Wybrać n-heksan jako rozpuszczalnik do ekstrakcji.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Podczas rozgrzewania instrumentu przygotować celę ekstrakcyjną zgodnie z opisem poniżej. W razie potrzeby dostosować protokół do instrukcji dostawcy instrumentu:
	<ol>
		<li>Umieścić filtr dolny i frit w celi ekstrakcyjnej. Zamknąć ją i obrócić.</li>
		<li>Wypełnić około połowy celi oczyszczonym piaskiem kwarcowym za pomocą lejka.</li>
		<li>Dodać zważoną próbkę (t.j. jedną próbkę powtórną składającą się z 10 granul). Zamrożone granule tworzywa należy umieścić w lodówce na noc przed ekstrakcją.</li>
		<li>Dodać piasek kwarcowy do poziomu 1 cm od górnej krawędzi celi. Należy zachować szczególną ostrożność i użyć ultra czystego piasku kwarcowego (lub alternatywnie kulek szklanych), ponieważ jest on narażony na te same warunki ekstrakcji co próbki. Aby oczyścić piasek, należy go sukcesywnie ekstrahować w PFE w dichlorometanie klasy analitycznej i n-heksanie, stosując 2 lub więcej cykli na rozpuszczalnik (np. 30 min w 10 °C pod ciśnieniem 10 bar). Alternatywnie można użyć kąpieli ultradźwiękowej i/lub wirówki rotacyjnej. W razie potrzeby powtórzyć procedurę czyszczenia.</li>
		<li>Włożyć filtr górny do celi, a następnie umieścić celę w instrumencie.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Umieścić naczynia zbierające w instrumencie i uruchomić metodę ekstrakcji (całkowity czas pracy ok. 35 min).</li>
	<li>Po zakończeniu metody opróżnić celę ekstrakcyjną do oczyszczonego naczynia szklanego (np. zlewka, szklanej naczynka hodowlane) i odzyskać 10 granul z piasku. Przechowywać je w pojemniku do czasu dalszej analizy w celu identyfikacji tworzywa (np. worek strunowy lub fiolka szklana).</li>
</ol>
3. Koncentracja i oczyszczanie ekstraktu
<ol>
	<li>Przenieś otrzymany ekstrakt (około 40 mL) z naczynia zbierającego do probówki szklanej i odparuj go do objętości 1 mL w koncentratorze rotacyjnym ustawionym na 35 °C przez 20 min. Można zastosować alternatywne metody, takie jak odparowanie w strumieniu azotu lub przy użyciu rotavapora. Temperaturę i czas trwania należy odpowiednio zoptymalizować.</li>
	<li>W międzyczasie przygotuj ekstraktor do ekstrakcji w fazie stałej (SPE), umieszczając probówkę na odpady w statywie oraz wkład z wypełnionym sorbentem z aktywowanego krzemianu magnezu (1 g) na manifoldzie w pozycji zamkniętego zaworu. Oczyszczanie przeprowadzono zgodnie z metodą EPA 3620C2 w następujący sposób:
	<ol>
		<li>Włącz pompę próżniową u źródła i dodaj do wkładu 4 mL heksanu, aby aktywować sorbent.</li>
		<li>Otwórz zawór i pozwól rozpuszczalnikowi przejść przez całe łoże sorbentu. Następnie zamknij zawór i pozostaw sorbent do namoczenia w heksanie przez 5 min.</li>
		<li>Otwórz zawór i pozwól rozpuszczalnikowi przepłynąć, ale zamknij zawór przed całkowitym wyschnięciem sorbentu.</li>
		<li>Po skoncentrowaniu próbki przenieś ją do wkładu za pomocą szklanej pipety Pasteura. Delikatnie otwórz zawór i pozwól próbce powoli przepłynąć. Odpowiednia prędkość to 1-2 krople na sekundę.</li>
		<li>Przepłucz probówkę szklaną zawierającą ekstrakt za pomocą 0,5 mL heksanu i dodaj go do wkładu, gdy ekstrakt całkowicie przepłynie.</li>
		<li>Gdy cały rozpuszczalnik przepłynie, zamknij zawór i wyłącz pompę próżniową.</li>
		<li>Zastąp probówkę na odpady probówką zbierającą i użyj czystej igły prowadzącej rozpuszczalnik.</li>
		<li>Dodaj do wkładu 9 mL mieszaniny aceton/heksan (10/90, v/v) i włącz pompę próżniową u źródła. Pozostaw sorbent do namoczenia w rozpuszczalniku przez 1 min.</li>
		<li>Otwórz zawór i zbierz cały eluat do probówki zbierającej.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Umieść probówkę zbierającą w koncentratorze i odparuj rozpuszczalnik przez 9 min w temperaturze 35 °C, aby uzyskać 1 mL eluatu.</li>
	<li>Przenieś skoncentrowany eluat do bursztynowej fiolki do autosamplera za pomocą szklanej pipety Pasteura. Na tym etapie próbki można przechowywać w zamrażarce przed analizą.</li>
</ol>
4. Analiza oczyszzczonego i zagęszczonego ekstraktu
<ol>
	<li>Pobierz metodę analityczną do oprogramowania sterującego GC-μECD instrument (chromatograf gazowy wyposażony w mikrodetektor wychwytujący elektrony). Szczegóły metody są następujące:
	<ol>
		<li>Ustaw wtryskiwacz w tryb bezdzielenia, a jego temperaturę na 250 °Coraz czas płukania na 1 min.</li>
		<li>Ustaw przepływ gazu nośnego (He) na 1,5 ml/min-1.</li>
		<li>Zaprogramuj termostat kolumny zgodnie z następującym gradientem temperatury: 60 °C utrzymać przez 1 min, wyłączyć rampę 30 °C min-1 Proszę podać tekst źródłowy do tłumaczenia. 200 °Crampa dla 5 °C min-1 do 230 °Crampa podjazdu do 3 °C min-1 osiągnąć 250 °Cutrzymać tę temperaturę przez 5 min.</li>
		<li>Ustaw temperaturę detektora na 300 °C or przepływ gazu zapasowego (N2) do 60 ml/min-1.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Umieść fiolkę zawierającą próbkę (oczyszczoną i zagęszczoną) w statywie autopróbownika i uruchom metodę (czas analizy wynosi 23,3 min). Wstrzyknij 2 µL próbki.</li>
	<li>Po przeprowadzeniu analizy należy zidentyfikować poszczególne związki na chromatogramie na podstawie ich czasów retencji i zapisać odpowiadające im powierzchnie pików.</li>
	<li>Biorąc pod uwagę odzyski (R) oraz powierzchnie pików (A)1), oblicz stężenie (C1) każdego OCP w ekstrakcie, korzystając z równań krzywych kalibracyjnych w następujący sposób: 
	<img alt="Równanie opisujące obliczanie stężenia: C1=([A1*10/R]-b)/a." src="/files/ftp_upload/55531/55531eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1"> 
	gdzie b punkt przecięcia znajduje się w początku układu współrzędnych i a jest nachyleniem równania kalibracyjnego, 
	<img alt="Wzór równania liniowego C=ax+b, przedstawiony jako wyrażenie algebraiczne do celów edukacyjnych." src="/files/ftp_upload/55531/55531eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 2"></li>
	<li>Biorąc pod uwagę masę (m) powtórzenia (tj. 10 granulek; patrz sekcja 2.4) oraz objętość (V) końcowego ekstraktu (tj. 1 ml), oblicz stężenie (C2) każdego OCP zaadsorbowanego na granulatach tworzyw sztucznych (t. j. ilość OCP na g granulatu tworzywa sztucznego): 
	<img alt="Równanie na stężenie; C₂=(V×10⁻³×C₁)/m; analiza chemiczna, obliczenia według wzoru." src="/files/ftp_upload/55531/55531eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 3"></li>
</ol>
5. Identyfikacja rodzaju tworzywa sztucznego
<ol>
	<li>Przenieś pellety do szklanej płytki Petriego i umieść ją w plastikowej torebce.</li>
	<li>Przytrzymaj jeden pellet pęsetą i odetnij jego plasterek za pomocą skalpela. Plastikowa torebka zapobiega zgubieniu pelletów podczas procesu cięcia.</li>
	<li>Oczyść kryształ całkowitego tłumienia wewnętrznego (ATR) urządzenia FT-IR etanolem.</li>
	<li>Zarejestruj widmo tła.</li>
	<li>Umieść fragment na krysztale ATR i dokręć uchwyt próbki. Wewnętrzna strona fragmentu musi mieć kontakt z kryształem.</li>
	<li>Zeskanuj próbkę i zarejestruj widmo.</li>
	<li>Zidentyfikuj polimer, z którego składa się plastikowy pellet, porównując otrzymane widmo z biblioteką widm. Choć interpretacja uzyskanych widm może być przeprowadzona również ręcznie, co jest bardziej czasochłonne, najprawdopodobniej nie pozwoli to na osiągnięcie stopnia specyficzności uzyskiwanego dzięki wyszukiwaniu w bibliotece.</li>
</ol>

<ol><li>Plastic Europe. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Plastics+-+the+Facts+2015.+An+analysis+of+European+plastics+production%2C+demand+and+waste+data%22">Plastics - the Facts 2015. An analysis of European plastics production, demand and waste data</a>. , Available on the website: 
 <a target="_blank" href="http://www.plasticseurope.org">http://www.plasticseurope.org</a> (2017).</li>
<li>Wang, J., Tan, Z., Peng, J., Qiu, Q., Li, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+behaviors+of+microplastics+in+the+marine+environment%5BTitle%5D)+AND+%22Mar+Environ+Res%22%5BJournal%5D)">The behaviors of microplastics in the marine environment.</a> Mar Environ Res. 113, 7-17 (2016).</li>
<li>UNEP. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Marine+plastic+debris+and+microplastics+-+Global+lessons+and+research+to+inspire+action+and+guide+policy+change%22">Marine plastic debris and microplastics - Global lessons and research to inspire action and guide policy change</a>. , United Nations Environment Programme. Nairobi. Available on the website: 
 <a target="_blank" href="http://www.unep.org">http://www.unep.org</a> (2016).</li>
<li>Ogata, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((International+Pellet+Watch%3A+Global+monitoring+of+persistent+organic+pollutants+%28POPs%29+in+coastal+waters.+1.+Initial+phase+data+on+PCBs%2C+DDTs%2C+and+HCHs%5BTitle%5D)+AND+%22Mar+Pollut+Bull%22%5BJournal%5D)">International Pellet Watch: Global monitoring of persistent organic pollutants (POPs) in coastal waters. 1. Initial phase data on PCBs, DDTs, and HCHs.</a> Mar Pollut Bull. 58 (10), 1437-1446 (2009).</li>
<li>Andrady, A. L. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0025326X11003055">Microplastics in the marine environment.</a> Mar Pollut Bull. 62 (8), 1596-1605 (2011).</li>
<li>Antunes, J. C., Frias, J. G. L., Micaelo, A. C., Sobral, P. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272771413002941">Resin pellets from beaches of the Portuguese coast and adsorbed persistent organic pollutants.</a> Estuarine Coastal Shelf Sci. 130, 62-69 (2013).</li>
<li>Cole, M., Lindeque, P., Halsband, C., Galloway, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microplastics+as+contaminants+in+the+marine+environment%3A+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Mar+Pollut+Bull%22%5BJournal%5D)">Microplastics as contaminants in the marine environment: A review.</a> Mar Pollut Bull. 62 (12), 2588-2597 (2011).</li>
<li>Takada, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Call+for+pellets%21+International+Pellet+Watch+Global+Monitoring+of+POPs+using+beached+plastic+resin+pellets%5BTitle%5D)+AND+%22Mar+Pollut+Bull%22%5BJournal%5D)">Call for pellets! International Pellet Watch Global Monitoring of POPs using beached plastic resin pellets.</a> Mar Pollut Bull. 52 (12), 1547-1548 (2006).</li>
<li>Teuten, E. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transport+and+release+of+chemicals+from+plastics+to+the+environment+and+to+wildlife%5BTitle%5D)+AND+%22Phil+Trans+R+Soc+B%22%5BJournal%5D)">Transport and release of chemicals from plastics to the environment and to wildlife.</a> Phil Trans R Soc B. 364, 2027-2045 (2009).</li>
<li>Heskett, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+persistent+organic+pollutants+%28POPs%29+in+plastic+resin+pellets+from+remote+islands%3A+Toward+establishment+of+background+concentrations+for+International+Pellet+Watch%5BTitle%5D)+AND+%22Mar+Pollut+Bull%22%5BJournal%5D)">Measurement of persistent organic pollutants (POPs) in plastic resin pellets from remote islands: Toward establishment of background concentrations for International Pellet Watch.</a> Mar Pollut Bull. 64 (2), 445-448 (2012).</li>
<li>Besseling, E., Wegner, A., Foekema, E., Van Den Heuvel-Greve, M., Koelmans, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+microplastic+on+fitness+and+PCB+bioaccumulation+by+the+lugworm+Arenicola+marina+%28L.%29%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Sci+Technol%22%5BJournal%5D)">Effects of microplastic on fitness and PCB bioaccumulation by the lugworm Arenicola marina (L.).</a> Environ Sci Technol. 47 (1), 593-600 (2013).</li>
<li>Rochman, C. M., Hoh, E., Kurobe, T. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/srep03263">The SJ Ingested plastic transfers hazardous chemicals to fish and induces hepatic stress.</a> Sci Rep. 3, 3263(2013).</li>
<li>Endo, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concentration+of+polychlorinated+biphenyls+%28PCBs%29+in+beached+resin+pellets%3A+Variability+among+individual+particles+and+regional+differences%5BTitle%5D)+AND+%22Mar+Pollut+Bull%22%5BJournal%5D)">Concentration of polychlorinated biphenyls (PCBs) in beached resin pellets: Variability among individual particles and regional differences.</a> Mar Pollut Bull. 50 (10), 1103-1114 (2005).</li>
<li>Frias, J. P. G. L., Sobral, P., Ferreira, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic+pollutants+in+microplastics+from+two+beaches+of+the+Portuguese+coast%5BTitle%5D)+AND+%22Mar+Pollut+Bull%22%5BJournal%5D)">Organic pollutants in microplastics from two beaches of the Portuguese coast.</a> Mar Pollut Bull. 60 (11), 1988-1992 (2010).</li>
<li>Karapanagioti, H. K., Endo, S., Ogata, Y., Takada, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffuse+pollution+by+persistent+organic+pollutants+as+measured+in+plastic+pellets+sampled+from+various+beaches+in+Greece%5BTitle%5D)+AND+%22Mar+Pollut+Bull%22%5BJournal%5D)">Diffuse pollution by persistent organic pollutants as measured in plastic pellets sampled from various beaches in Greece.</a> Mar Pollut Bull. 62 (2), 312-317 (2011).</li>
<li>Mizukawa, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monitoring+of+a+wide+range+of+organic+micropollutants+on+the+Portuguese+coast+using+plastic+resin+pellets%5BTitle%5D)+AND+%22Mar+Pollut+Bull%22%5BJournal%5D)">Monitoring of a wide range of organic micropollutants on the Portuguese coast using plastic resin pellets.</a> Mar Pollut Bull. 70 (1-2), 296-302 (2013).</li>
<li>Gauquie, J., Devriese, L., Robbens, J., De Witte, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+qualitative+screening+and+quantitative+measurement+of+organic+contaminants+on+different+types+of+marine+plastic+debris%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">A qualitative screening and quantitative measurement of organic contaminants on different types of marine plastic debris.</a> Chemosphere. 138, 348-356 (2015).</li>
<li>Yeo, B. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((POPs+monitoring+in+Australia+and+New-Zealand+using+plastic+resin+pellets%2C+and+International+Pellet+Watch+as+a+tool+for+education+and+raising+public+awareness+on+plastic+debris+and+POPs%5BTitle%5D)+AND+%22Mar+Pollut+Bull%22%5BJournal%5D)">POPs monitoring in Australia and New-Zealand using plastic resin pellets, and International Pellet Watch as a tool for education and raising public awareness on plastic debris and POPs.</a> Mar Pollut Bull. 101 (1), 137-145 (2015).</li>
<li>Kovač Viršek, M., Palatinus, A., Koren, Š, Peterlin, M., Horvat, P., Kržan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Protocol+for+microplastics+sampling+on+the+sea+surface+and+sample+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22J+Vis+Exp%22%5BJournal%5D)">Protocol for microplastics sampling on the sea surface and sample analysis.</a> J Vis Exp. (118), e55161(2016).</li>
<li>Löder, M. G. J., Kuczera, M., Mintenig, S., Lorenz, C., Gerdts, G. <a target="_blank" href="http://www.publish.csiro.au/en/EN14205">Focal plane array detector- based micro-Fourier-transform infrared imaging for the analysis of microplastics in environmental samples.</a> Environ Chem. 12 (5), 563-581 (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Stockholm+Convention+on+Persistent+Organic+Pollutants+%28POPs%29+as+amended+in+2009+%22">Stockholm Convention on Persistent Organic Pollutants (POPs) as amended in 2009 </a>. , available on the website: 
 <a target="_blank" href="http://chm.pops.int/Home/tabid/2121/Default.aspx">http://chm.pops.int/Home/tabid/2121/Default.aspx</a> (2017).</li>
<li>EPA - Environmental protection Agency. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Method+3620C%3A+Florisil+Cleanup%2C+part+of+Test+Methods+for+Evaluating+Solid+Waste%2C+Physical%2FChemical+Methods+%282014%29%22">Method 3620C: Florisil Cleanup, part of Test Methods for Evaluating Solid Waste, Physical/Chemical Methods (2014)</a>. , available on the website: 
 <a target="_blank" href="https://www.epa.gov">https://www.epa.gov</a> (2017).</li>
<li>Hirai, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic+micropollutants+in+marine+plastics+debris+from+the+open+ocean+and+remote+and+urban+beaches%5BTitle%5D)+AND+%22Mar+Pollut+Bull%22%5BJournal%5D)">Organic micropollutants in marine plastics debris from the open ocean and remote and urban beaches.</a> Mar Pollut Bull. 62 (8), 1683-1692 (2011).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Większość badań koncentrujących się na zanieczyszczeniach organicznych związanych z granulkami tworzyw sztucznych opierała się na klasycznych metodach ekstrakcji zaadsorbowanych chemikaliów. Aparat Soxhleta jest najczęściej stosowaną techniką, której typowy czas ekstrakcji wynosi od 12 do 24 godzin i charakteryzuje się wysokim zużyciem rozpuszczalników organicznych (tj. od 100 do 250 ml na ekstrakcję)23. Ekstrakcje maceracyjne wymagają długiego czasu kontaktu próbki z rozpuszczalnikiem or...

Światowa produkcja tworzyw sztucznych stale rośnie od lat 50-tych, osiągając 311 milionów ton w 2014 roku, z czego około 40% wykorzystano w opakowaniach1. Równolegle w środowisku gromadzi się coraz więcej tych materiałów, co może stanowić poważne zagrożenie dla ekosystemów2. Chociaż doniesienia o tym fakcie pojawiły się już w latach siedemdziesiątych XX wieku, w ciągu ostatniej dekady zwrócono na nie większą uwagę. Zwłaszcza mikroplastik, fragmenty plastiku o średnicy ≤ 5 mm, są obecnie uznawane za jeden z głównych problemów związanych z jakością wody morskiej3.
Granulki żywicy z tworzywa sztucznego to małe granulki, zazwyczaj w kształcie walca lub dysku i o średnicy kilku mm (np. od 2 do 5 mm)4,5. Należą one do kategorii mikroplastików. Te granulaty tworzyw sztucznych są surowcem przemysłowym, z którego wytwarzane są końcowe produkty z tworzyw sztucznych poprzez ponowne topienie i formowanie w wysokiej temperaturze6. Mogą zostać nieumyślnie uwolnione do środowiska podczas produkcji i transportu. Na przykład, mogą one zostać bezpośrednio wprowadzone do oceanu przez przypadkowe wycieki podczas transportu4,7,8. Mogą być przenoszone z lądu do oceanów przez spływy powierzchniowe, strumienie i rzeki. Ze względu na ich trwałość w środowisku, granulki plastiku są szeroko rozpowszechnione w oceanach i można je znaleźć na plażach na całym świecie4. Mogą negatywnie wpływać na organizmy morskie i mogą dostać się do łańcucha pokarmowego, gdzie ich skutki są nieprzewidywalne6,7. Co więcej, kilka badań wykazało obecność zanieczyszczeń środowiskowych zaadsorbowanych na plastikowych granulkach zebranych w środowisku przybrzeżnym, które działają jako wektor tych potencjalnie toksycznych chemikaliów4,9,10. W rzeczywistości istnieją dowody laboratoryjne sugerujące, że te substancje chemiczne mogą ulegać bioakumulacji w tkankach organizmów po uwolnieniu ze spożytych fragmentów plastiku11,12.
Aby lepiej ocenić zagrożenia związane z występowaniem granulek plastiku w środowisku morskim, konieczne jest opracowanie metodologii, które mogą określić sorbowane zanieczyszczenia organiczne. Ważnym krokiem jest ekstrakcja substancji chemicznych z matryc z tworzywa sztucznego, które mogą mieć niejednorodne właściwości fizykochemiczne w zależności od rodzaju polimeru, jego etapu degradacji i obróbki wstępnej. Większość badań opisanych w literaturze wykorzystuje techniki maceracji lub Soxhleta4,5,6,9,13,14,15,16,17,18, które są wypłacalne i/lub czasochłonne. W związku z rosnącym zainteresowaniem tą kwestią, należy opracować alternatywne rozwiązania w celu szybszej oceny zanieczyszczeń organicznych zaadsorbowanych na kawałkach tworzyw sztucznych. Ponadto analiza chemiczna tworzyw sztucznych dostarcza informacji na temat struktury chemicznej mikroplastików. W rezultacie można ocenić dominujące typy polimerów i kopolimerów obecnych w środowisku. Chociaż fragmenty tworzyw sztucznych są zwykle wykonane z polietylenu (PE) i polipropylenu (PP)5, niektóre miejsca pobierania próbek mogą przedstawiać określony profil, w którym inne kategorie są znacząco reprezentowane (np. kopolimer etylenu/octanu winylu i polistyren (PS)). Spektroskopia FT-IR jest niezawodną i przyjazną dla użytkownika techniką identyfikacji polimerów, powszechnie stosowaną do identyfikacji mikroplastików19,20.
Głównym celem obecnej pracy jest zaoferowanie szybkiej i prostej opcji ekstrakcji OCP i pokrewnych związków z plastikowych granulek za pomocą PFE. Jednak projekt protokołu obejmuje wszystkie etapy prowadzące do wyznaczenia sorbowanych OCP, od pobierania próbek granulek żywicy po analizę związków. Opisano również metodę identyfikacji rodzaju tworzywa sztucznego. Opracowana metodologia koncentruje się na 11 OCP i związkach pokrewnych: i) DDT (2,4'- i 4,4'-dichlorodifenylotrichloroetan) i jego dwóch głównych metabolitach DDE (2,4'- i 4,4'-dichlorodifenylodichloroetylen) oraz DDD (2,4'- i 4,4'-dichlorodifenylodichloroetan); ii) izomer gamma-heksachlorocykloheksan (γ-HCH) jako główny składnik pestycydu lindanu oraz dwa izomery α-HCH i β-HCH uwolnione podczas jego produkcji15; iii) oraz dwa biologicznie czynne izomery endosulfan I (Endo I) i II (Endo II) obecne w endosulfanie technicznym. Badane pestycydy to insektycydy o szerokim spektrum działania, stabilne chemicznie, hydrofobowe i klasyfikowane jako trwałe zanieczyszczenia organiczne (TZO) przez Konwencję Sztokholmską21.

<table><tbody><tr><td>Alfa&ndash; HCH</td><td>Dr. Ehrenstorfer, Augsburg, Niemcy</td><td>DRE-C14071000</td><td>H301, H351, H400, H410, H312</td></tr><tr><td>Beta&ndash; HCH</td><td>Fluka, Sigma-Aldrich, St. Louis, Stany Zjednoczone</td><td>33376-100MG</td><td>H301, H312, H351, H410</td></tr><tr><td>Lindan</td><td>Fluka, Sigma-Aldrich, St. Louis, USA</td><td>45548-250MG</td><td>H301, H312, H332, H362, H410</td></tr><tr><td>Endosufan I</td><td>Supleco, Sigma-Aldrich Bellefonte, PA, USA</td><td>48576-25MG</td><td>H301, H410</td></tr><tr><td>Endosulfan II</td><td>Supleco, Sigma-Aldrich, Bellefonte, PA, Stany Zjednoczone</td><td>48578-25MG</td><td>H301, H410</td></tr><tr><td>2,4'&ndash; DDD</td><td>Fluka, Sigma-Aldrich, St. Louis, Stany Zjednoczone</td><td>35485-250MG</td><td>H351</td></tr><tr><td>4,4' &ndash; DDD</td><td>Dr. Ehrenstorfer, Augsburg, Niemcy</td><td>DRE-C12031000</td><td>H301, H351, H400, H410, H312</td></tr><tr><td>2,4' &ndash; DDE</td><td>Dr. Ehrenstorfer, Augsburg, Niemcy</td><td>DRE-C12040000</td><td>H351, H400, H410, H302</td></tr><tr><td>4,4'-DDE</td><td>Fluka , Sigma-Aldrich, St. Louis, USA</td><td>35487-250MG</td><td>H302, H351, H410</td></tr><tr><td>2,4' &ndash; DDT</td><td>Dr. Ehrenstorfer, Augsburg, Niemcy</td><td>DRE-C12081000</td><td>H301, H311, H330, H351, H400, H410</td></tr><tr><td>4,4' &ndash; DDT</td><td>Narodowy Instytut Standardów i Technologii, Gaithersburg, USA</td><td>RM8469-4,4'-DDT</td><td>H301, H311, H351, H372, H410</td></tr><tr><td>n-heksan&nbsp;</td><td>VWR International GmbH, Graumanngasse, Wiedeń, Austria</td><td>83992.320</td><td>H225, H315, H336, H373, H304, H411</td></tr><tr><td>Aceton do HPLC</td><td>J.T.Baker, Avantor performance Materials B.V., Teugseweg, Holandia</td><td>8142</td><td>H225, H319, H 336</td></tr><tr><td>FL-PR Florisil 1000mg/6mL</td><td>Phenomenex, Torrance, CA, USA</td><td>8B-S013-JCH</td><td></td></tr><tr><td>Beztłuszczowy piasek kwarcowy 0,3-0,9 mm</td><td>Buchi, Flawil, Szwajcaria</td><td>37689</td><td></td></tr><tr><td>Chromatograf gazowy Hawlett Packard Chromatograf gazowy serii HP 6890 z GERSTEL Próbnik wielofunkcyjny MPS 2XL z detektorem ECD i FID</td><td>Agilent technologies, Santa Clara USA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ekstraktor płynów ciśnieniowych, Speed Extractor E-916</td><td>Buchi, Flawil, Szwajcaria</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ekstraktor do fazy stałej</td><td>Supleco, Sigma-Aldrich Bellefonte, PA, USA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Koncentrator miVac DUO</td><td>Genevac SP Scientific, Suffolk Wielka Brytania</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kolumna kapilarna GC Zebron ZB-XLB (30 x 0,25 x 0,25)</td> <td>Phenomenex, Torrance, CA, USA</td><td>122-1232</td><td></td></tr><tr><td>Spektrometr FT-IR ATR, Spectrum-Two</td><td>Perkin Elmer</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z granulek tworzyw sztucznych i analiza typu tworzywa sztucznego

Extraction of Organochlorine Pesticides from Plastic Pellets and Plastic Type Analysis

Granulki żywicy plastikowej, sklasyfikowane jako mikroplastiki (≤5 mm średnicy), to małe granulki, które mogą zostać przypadkowo uwolnione do środowiska podczas produkcji i transportu. Ze względu na ich trwałość środowiskową są szeroko rozpowszechnione w oceanach i na plażach na całym świecie. Mogą one pełnić rolę wektora potencjalnie toksycznych związków organicznych (np. polichlorowanych bifenyli) i w konsekwencji mogą negatywnie wpływać na organizmy morskie. Ich możliwy wpływ w całym łańcuchu żywnościowym nie jest jeszcze dobrze poznany. W celu oceny zagrożeń związanych z występowaniem granulatu tworzyw sztucznych w środowisku morskim konieczne jest opracowanie metodologii, które pozwolą na szybkie określenie powiązanych poziomów zanieczyszczeń organicznych. Niniejszy protokół opisuje różne etapy wymagane do pobierania próbek granulek żywicy, analizy zaadsorbowanych pestycydów chloroorganicznych (OCP) i identyfikacji rodzaju tworzywa sztucznego. Nacisk kładziony jest na ekstrakcję OCP z granulek tworzyw sztucznych za pomocą ekstraktora płynów pod ciśnieniem (PFE) oraz na analizie chemicznej polimerów z zastosowaniem spektroskopii transformaty Fouriera w podczerwieni (FT-IR). Opracowana metodologia koncentruje się na 11 OCP i związkach pokrewnych, w tym na dichlorodifenylotrichloroetan (DDT) i jego dwóch głównych metabolitach, lindanie i dwóch izomerach produkcyjnych, a także na dwóch biologicznie aktywnych izomerach endosulfanu technicznego. Protokół ten stanowi prostą i szybką alternatywę dla istniejącej metodologii oceny stężenia zanieczyszczeń organicznych zaadsorbowanych na kawałkach tworzyw sztucznych.

Plastikowe granulki zazwyczaj znajdują się wzdłuż linii wysokiego i niskiego przypływu na piaszczystych plażach (Rysunek 1A). Mogą one również przyklejać się do traw morskich świeżo wyrzuconych na brzeg, na przykład po sztormie. Okazyjnie można je spotkać na plażach żwirowych i kamienistych w obszarach akumulacji wyrzuconego materiału.
Granulki plastiku są zazwyczaj łatwo rozpoznawalne po ich kształ...

Mikroplastik działa jako wektor potencjalnie toksycznych zanieczyszczeń organicznych o nieprzewidywalnych skutkach. Protokół ten opisuje alternatywną metodologię oceny poziomów pestycydów chloroorganicznych zaadsorbowanych na granulkach z tworzywa sztucznego i identyfikacji struktury chemicznej polimeru. Nacisk kładziony jest na ekstrakcję płynu pod ciśnieniem i spektroskopię w podczerwieni z transformacją Fouriera o całkowitym współczynniku odbicia.

Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z granulek tworzyw sztucznych i analiza typu tworzywa sztucznego

Plastic resin pellets, categorized as microplastics (&#8804;5 mm in diameter), are small granules that can be unintentionally released to the environment ...

Niniejszy protokół opisuje ekstrakcję pestycydów chloroorganicznych zaabsorbowanych na granulatach tworzyw sztucznych pobranych z plaż, a także analizę chemiczną tych tworzyw. Pobieranie próbek granulatów tworzyw sztucznych. Przed wyjazdem w teren należy przygotować materiały do pobierania próbek.Starannie wyczyść pęsetę ze stali nierdzewnej oraz pojemniki; będą również potrzebne rękawiczki, woreczki strunowe, formularz identyfikacji plaży, a w razie potrzeby lodówka turystyczna. Po przybyciu na miejsce zbadaj teren w poszukiwaniu odchodów. Czy je zauważyłeś?W rękawicach ochronnych zbierz plastikowe granulki z plaży za pomocą pęsety. Aby uzyskać reprezentatywne wyniki, zaleca się pobranie od 50 do 100 granulek z każdej lokalizacji. Jeśli jednak nie uda się zebrać wymaganej liczby granulek, należy zebrać ich maksymalną możliwą ilość i odnotować to w formularzu identyfikacji plaży.Granulki plastiku znajdują się zazwyczaj wzdłuż linii przypływów i odpływów na piaszczystych plażach. Należy również sprawdzić wszelkie potencjalne obszary gromadzenia się wyrzuconego materiału. Czasami granulki mogą być przyklejone do świeżej trawy morskiej na plażach, na przykład po sztormie.Po zakończeni

extraction-organochlorine-pesticides-from-plastic-pellets-plastic

Research

JoVE Journal

Environment

Środowisko

Przedstawiono technikę laboratoryjnego szacowania efektywności transferu troficznego netto kongenerów polichlorowanego bifenylu (PCB) do ryb rybożernych z ich ofiary. Aby zmaksymalizować zastosowanie wyników laboratoryjnych w terenie, ryby rybożerne powinny być karmione rybami drapieżnymi, które są zwykle spożywane na polu.

Laboratoryjne oszacowanie efektywności transferu troficznego netto kongenerów PCB do pstrąga jeziorowego (Salvelinus namaycush) z jego ofiary

Przedstawiono protokół dotyczący charakterystyki i zastosowania pięciu różnych pasywnych urządzeń do próbkowania.

Charakterystyka i zastosowanie próbników pasywnych do monitorowania pestycydów w wodzie

Poniższy protokół opisuje metodologię: pobierania próbek mikroplastiku na powierzchni morza, separacji mikroplastiku i chemicznej identyfikacji cząstek. Protokół ten jest zgodny z zaleceniami dotyczącymi monitorowania mikrodrobin plastiku opublikowanymi przez Podgrupę Techniczną ds. Odpadów Morskich ds. Dyrektywy Ramowej w sprawie Strategii Morskiej.

Protokół pobierania próbek mikrodrobin plastiku z powierzchni morza i analizy próbek

Większość dotychczasowych badań nad mikroplastikiem miała miejsce w systemach morskich, gdzie poziom zawieszonych ciał stałych jest stosunkowo niski. Uwaga skupia się obecnie na systemach słodkowodnych, które mogą charakteryzować się dużą ilością osadów i pływającymi szczątkami. Protokół ten dotyczy zbierania i analizowania próbek mikroplastiku ze środowisk wodnych, które zawierają wysokie zawieszone ładunki stałe.

Pobieranie próbek, sortowanie i charakteryzowanie mikrodrobin plastiku w środowisku wodnym z dużą ilością zawieszonych osadów i dużymi pływającymi odpadami

To badanie szczegółowo opisało niezawodny i opłacalny protokół zbierania i wykrywania mikroplastiku podczas codziennego użytkowania produktów z tworzyw sztucznych.

Pobieranie próbek, identyfikacja i charakterystyka uwalniania mikroplastików z polipropylenowej butelki do karmienia niemowląt podczas codziennego użytkowania

Obecny protokół opisuje prostą i efektywną metodę transportu kwasów perfluoroalkilowych w pszenicy na duże odległości.

Badanie transportu kwasów perfluoroalkilowych na duże odległości w pszenicy za pomocą techniki ekspozycji z rozszczepionymi korzeniami

Obecny protokół opisuje wykorzystanie mrówczanu amonu do podziału faz w QuEChERS, wraz z chromatografią gazową i spektrometrią mas, do skutecznego określania pozostałości pestycydów chloroorganicznych w próbce gleby.

Analiza pestycydów chloroorganicznych w próbce gleby za pomocą zmodyfikowanego podejścia QuEChERS z wykorzystaniem mrówczanu amonu

Przedstawiona tutaj jest metoda ekstrakcji mikroplastiku z gleby i identyfikacji ich typów polimerów. Metoda została zoptymalizowana pod kątem wykonania, możliwości zastosowania i opłacalności. Stanowi ona naukowe podstawy do standaryzacji metody analitycznej do identyfikacji mikrodrobin plastiku w glebie.

Separacja i identyfikacja konwencjonalnych mikrodrobin plastiku z gleb użytków rolnych

Metoda ilościowego oznaczania mikro- i nanoplastików pochodzących z politereftalanu adypinianu butylenu w glebie za pomocą spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego jest opisana tutaj. Technika ta stanowi ulepszenie istniejącej metodologii, ponieważ obejmuje kwantyfikację nanoplastików i można ją łatwo dostosować do masowego przetwarzania próbek środowiskowych.

Kwantyfikacja mikro- i nanoplastików na bazie politereftalanu adypinianu butylenu z gleby za pomocą spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego protonów

Tutaj przedstawiamy szczegółowy opis pobierania próbek wód gruntowych z otworu wiertniczego do analizy mikroplastików, wykorzystując opatentowany system pobierania próbek opracowany w tym celu. Protokół szczegółowo opisuje metody pobierania próbek mikroplastików z otworów wiertniczych, a także separację i identyfikację chemiczną mikroplastików.

Pobieranie próbek i identyfikacja mikroplastików w wodach gruntowych

Poznaj metodę ekstrakcji pestycydów chloroorganicznych z granulek tworzyw sztucznych pobranych z plaż. Protokół obejmuje identyfikację polimerów metodą spektroskopii FTIR oraz analizę chromatograficzną.

Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z granulek tworzyw sztucznych i analiza typu tworzywa sztucznego

Przeglądaj więcej filmów