Wykorzystanie różnicowej kalorymetrii skaningowej do pomiaru zmian entalpii

1. Pomiar linii bazowej

1. Sterownik, jednostka pomiarowa, system komputerowy, termostat około 60 minut przed rozpoczęciem pomiaru. Gazy płuczące muszą być podłączone do systemu.
2. Umieścić dwa puste tygle (z pokrywką) w nośniku próbki. Materiał tygla można wybrać na podstawie mierzonego zakresu temperatur.
3. Przesuń piec do pozycji pomiarowej.
4. Dostosuj warunki pomiaru (gaz, podciśnienie).
5. Uruchom program pomiarowy.
6. Kontynuuj tworzenie pomiaru bazowego przy użyciu masy próbki = 0.
7. Otwórz Rekalibrację temperatury, otwórz programy czułości.
8. Ustaw program temperatury, temperaturę początkową, szybkość nagrzewania.
9. Ustaw warunki początkowe i wartości progowe temperatury. Po kilkukrotnym przeczyszczeniu układu argonem/azotem, pozwól gazowi w sposób ciągły przepływać przez system, dostosowując natężenie przepływu do stałej szybkości (np. 50 ml/min).
10. Rozpocznij pomiar.
11. Pomiary DSC rozpoczyna się w temperaturze pokojowej po wstępnej stabilizacji w temperaturze początkowej. Stabilizacja temperatury jest ważnym krokiem, aby uniknąć przesunięcia spowodowanego różnicą w pojemnościach termicznych szalki na próbkę oraz szalki referencyjnej i zawartości. Zwykle stosuje się stałą szybkość ogrzewania 20 °C / min w atmosferze argonu. Zakres temperatur określa się w zależności od próbki i zakresu temperatur będących przedmiotem zainteresowania.

2. Standardowy pomiar próbki w celu zapewnienia dokładności systemu

1. Otwórz jednostkę pomiarową po ostygnięciu pieca.
2. Wyjąć pusty tygiel, który jest wyznaczony jako szalka na próbki.
3. Wybierz normę w zależności od zakresu temperatur, które mają być mierzone.
4. Zważ normę. Jako wzorzec pojemności cieplnej i entalpii transformacji stosuje się drobno wypolerowany dysk z szafiru syntetycznego (karborund, tlenek glinu). Szafir jest stabilny w szerokim zakresie temperatur, a jego pojemność cieplna została dokładnie określona w szerokim zakresie temperatur.
5. Ostrożnie umieścić próbkę wzorcową w tyglu na próbkę za pomocą pęsety.
6. Przesuń piec do pozycji pomiarowej.
7. Dostosuj warunki pomiaru (gaz, podciśnienie).
8. Postępuj w następujący sposób, aby połączyć pomiar wzorcowy z pomiarem korekcyjnym:
9. Zastosować masę próbki = x mg (masa próbki wzorcowej).
10. Ponowna kalibracja temperatury otwarcia, czułość otwarcia
11. Użyj tego samego programu temperatury (program temperatury pozostaje taki sam jak program temperatury podstawowej)
12. Rozpocznij pomiar.
13. Ustaw warunki początkowe i wartości progowe temperatury. Po kilkukrotnym oczyszczeniu układu pozwól gazowi płuczącemu przepływać w sposób ciągły przez system, regulując natężenie przepływu.
14. Warunki pomiaru (np. szybkość nagrzewania, gazy, rodzaj tygla) dla linii podstawowej i następującego po niej pomiaru wzorcowego muszą być takie same.
15. Korzystając z tych samych plików kalibracji czułości i temperatury, uruchom program do pomiaru próbki wzorcowej.

3. Pomiar próbki

1. Wypoleruj powierzchnie próbki. Umieść najbardziej płaską powierzchnię próbki skierowaną w stronę dna patelni. Użyj próbki o optymalnej wielkości, która pasuje do patelni, bez dotykania pokrywki. Próbka jest drobno wypolerowana, aby uzyskać dobry kontakt termiczny z szalką na próbkę, dzięki czemu można dokładnie określić temperaturę, a dane są mniej hałaśliwe.
2. Dokładnie zmierzyć masę próbki.
3. Otwórz jednostkę pomiarową po ostygnięciu pieca.
4. Wyjąć próbkę wzorcową z tygla.
5. Oczyścić tygiel alkoholem. Umieścić próbkę do pomiaru w tyglu zastępującym wzorzec.
6. Wykonaj krok 3, aby zmierzyć próbkę. Warunki pomiaru (np. szybkość nagrzewania, gazy, rodzaj tygla) dla pomiaru podstawowego i następującego po nim pomiaru wzorca i próbki muszą być takie same.
7. Wykonaj krok 3, aby zakończyć pomiar.