Odgazowywanie cieczy z cyklem zamrażania, pompowania i rozmrażania

1. Najpierw umieść żądany rozpuszczalnik lub roztwór w kolbie Schlenka i zamknij zawór odcinający (Rysunek 2a). Uszczelnić wszystkie inne otwory w kolbie Schlenka. Uwaga: nie należy używać więcej niż 50% objętości kolby i sprawdzić, czy kolba nie ma pęknięć lub pęknięć. Przepełniona lub pęknięta kolba może pęknąć podczas procesu.
2. Podłączyć kolbę do przewodu Schlenka i pozostawić odpowiedni zawór na przewodzie Schlenka zamknięty. Całkowicie zamrozić ciecz, zanurzając kolbę w Dewarze zawierającym ciekły azot lub zawiesinę suchego lodu. (Rysunek 2b). Uwaga: przed zamrożeniem przepłukać kolbę Schlenka gazowym azotem, aby upewnić się, że środowisko jest całkowicie wolne od tlenu.
3. Gdy rozpuszczalnik jest zamrożony, otwórz zawór na kolbie Schlenka i zawór na linii Schlenka, aby odkurzyć (Rysunek 2c). Kolbę należy przechowywać w próżni i w łaźni chłodzącej przez około 10 minut. Uszczelnić kolbę, zamykając zawór odcinający (Rysunek 2d).
4. Rozmrozić rozpuszczalnik, aż się rozpuści, używając ciepłej łaźni wodnej. Podczas tej procedury z rozpuszczalnika widocznie wydzielają się pęcherzyki gazu (Rysunki 2e, 2f). Pozwól, aby zamrożony rozpuszczalnik rozmroził się samoczynnie i nie zakłócaj płynu.
5. Po rozmrożeniu rozpuszczalnika zastąp ciepłą łaźnię wodną kąpielą chłodzącą i ponownie zamroź rozpuszczalnik.
6. Powtarzaj kroki 3–5, aż przestaniesz widzieć wydzielanie się gazu w miarę rozmrażania roztworu (Rysunek 2g). Zaleca się co najmniej trzy cykle, aby zminimalizować procentową zawartość rozpuszczonego gazu.
7. Po zakończeniu trzech cykli, kolba Schlenka powinna być przed użyciem szczelnie zamknięta azotem (Rysunek 2h). Otworzyć zawór gazowy azotu na linii Schlenka i otworzyć zawór odcinający kolby, aby wystawić rozpuszczalnik na działanie atmosfery azotu. Gdy kolba Schlenka zostanie napełniona azotem, na koniec zamknij zawór kolby.
8. Rozpuszczalnik jest teraz odgazowany i gotowy do użycia.

Rysunek 2. Szczegółowe zdjęcia etapów rozmrażania z wolną pompą: (a) krok 1, umieścić rozpuszczalnik w kolbie; b) krok 2, zamrozić rozpuszczalnik w suchym lodzie (lub alternatywnie w ciekłym azocie); c) krok 3, wprowadzenie próżni; d) krok 4, uszczelnić kolbę w próżni; e), f), krok 5, rozmrozić rozpuszczalnik i obserwować wydzielanie się pęcherzyków gazu; g) krok 7: powtórzenie procesu zamrażania i rozmrażania (zalecane trzy cykle); (h) Krok 8, uszczelnić rozpuszczalnik pod azotem.