6 lutego 2018
Prezentowany tutaj jest protokół ekstrakcji włókna ramie w systemie alkalicznego nadtlenku wodoru wspierany przez źródło alkaliów o kontrolowanym uwalnianiu.
Ogólnym celem tej procedury jest poprawa właściwości rozciągania włókna ramii, przygotowanego w systemie odśluzowywania z utlenianiem nadtlenku wodoru przy użyciu źródła alkaliów o kontrolowanym uwalnianiu, wytwarzanego przez częściowe zastąpienie wodorotlenku sodu wodorotlenkiem magnezu. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania z zakresu oksydacyjnej ekstrakcji włókien naturalnych, takich jak ekstrakcja włókna ramii i lnu przygotowanego w systemie odśluzowywania z utlenianiem nadtlenku wodoru. Główną zaletą tej techniki jest to, że pH, a tym samym zdolność utleniania roztworu do odśluzowywania, można kontrolować poprzez dostosowanie szybkości substytucji wodorotlenku magnezu.
Po raz pierwszy wpadliśmy na pomysł tej metody, gdy odkryliśmy, że jeśli wodorotlenek sodu został użyty jako źródło alkaliczne, wartość pH roztworu do odśluzowywania szybko spada, co utrudnia kontrolowanie szybkości reakcji nadtlenku wodoru. Najpierw rozpuść nadtlenek wodoru, zasady, trifosforan sodu, antrachinon i HEDP w 100 mililitrach wody destylowanej, aby uzyskać roztwór odśluzowywający. Zanurz 10 gramów surowej ramii w roztworze do odśluzowywania i szoruj w temperaturze 85 stopni Celsjusza przez 60 minut.
Następnie zwiększ temperaturę do 125 stopni Celsjusza i szoruj przez kolejne 60 minut. Teraz rozpuść 0,4 grama wodorosiarczynu sodu w 100 mililitrach wody destylowanej, aby przygotować roztwór redukujący. Po wyczyszczeniu potraktuj odgumowane włókno ramii w roztworze redukującym w temperaturze 90 stopni Celsjusza przez 60 minut.
Po zredukowaniu odgumowanego włókna ramii należy je dokładnie umyć wodą dejonizowaną. Zanurz błonnik w oleju do odśluzowywania w temperaturze 90 stopni Celsjusza na 15 minut, a następnie wysusz włókno w piekarniku w temperaturze 125 stopni Celsjusza przez cztery godziny. Przygotuj roztwory odśluzowujące z szybkością podstawiania wodorotlenku magnezu wynoszącą zero, 20, 40, 60, 80 i 100%, jak opisano wcześniej.
Zanurz surową ramię w roztworach do odśluzowywania, a następnie szoruj w temperaturze 85 stopni Celsjusza przez 60 minut. Umyj połączoną elektrodę redoks wodą destylowaną. Po wyschnięciu na powietrzu zanurz połączoną elektrodę ORP w roztworach do odśluzowywania, aby rejestrować wartość ORP co 10 minut.
Zanurz elektrodę pH w roztworach do odśluzowywania, aby rejestrować wartość pH co 10 minut. Następnie co 10 minut sprawdzaj zawartość nadtlenku wodoru w roztworach do odśluzowywania metodą miareczkowania nadmanganianem potasu zgodnie z chińską normą. Odtłuść włókno ramii, zanurzając je w mieszaninie benzenu i alkoholu etylowego dwa do jednego.
Po odparowaniu rozpuszczalnika pokrój włókno na krótkie kawałki za pomocą nożyczek. Umieścić próbki w pojemniku wagowym i przechowywać je w atmosferze o kontrolowanej wilgotności do momentu osiągnięcia równowagi zawartości wody przed wyjęciem do celów badawczych. Teraz zanurz drut miedziany w stężonym kwasie azotowym, a następnie 98% bezwodnej etylenodiaminie.
Następnie dokładnie umyj drut miedziany wodą destylowaną. Umieść próbkę włókna i drut miedziany w kolbie. Do szklanej butelki dodać 10 mililitrów wody destylowanej i 10 mililitrów jednego mola na litr roztworu cuprietylenodiaminy.
Dodaj mieszadło magnetyczne do kolby i mieszaj mieszaninę przez godzinę, aby przygotować roztwór miedziielenodiaminy z włókna ramii. Następnie przenieś 6,5 mililitra roztworu włókna ramii do lepkościomierza Ubbelohde, aby zmierzyć jego lepkość wewnętrzną. Na koniec ustaw odległość zaciskania na 20 milimetrów, a prędkość opadania dolnego zacisku na 20 milimetrów na minutę.
Po zrównoważeniu próbek włókien w standardowych warunkach atmosferycznych należy przetestować wytrzymałość na rozciąganie, wydłużenie przy zrywaniu i pracę pękania włókna za pomocą przyrządu do wytrzymałości włókien w odpowiednich warunkach. Chociaż rozpuszczalność wodorotlenku magnezu w roztworze do odśluzowywania była wyższa niż w wodzie destylowanej, ze względu na niewielki wpływ środków pomocniczych do odśluzowywania, był on nadal niewystarczająco rozpuszczalny. Po zastosowaniu źródła alkalicznego o kontrolowanym uwalnianiu pH było stabilne i zmniejszało się wraz ze wzrostem szybkości podstawiania.
Spadek wartości ORP był wolniejszy przy wyższym wskaźniku substytucji. Analiza dziąseł resztkowych wykazała, że wydajność odśluzowywania i resztkowych gum błonnika wzrastała wraz ze współczynnikiem substytucji. Wartość DP, krystaliczność i właściwości rozciągania wzrastały wraz ze współczynnikiem substytucji, ale zmniejszały się przy współczynniku substytucji wyższym niż 20%Wartość ChZT zmniejszyła się o 20% w ramach współczynnika substytucji wodorotlenku magnezu.
We wzorcach FTIR światłowodu zaobserwowano sygnały spowodowane drganiami rozciągającymi CH i OH oraz celulozy. Pik karbinolu przypisano rozciąganiu CO zginania COH i hemicelulozy, a sygnał ten był silniejszy, gdy szybkość substytucji była niższa, co wskazuje, że hemiceluloza może być skuteczniej usunięta przy niższym współczynniku substytucji. Chociaż resztkowa zawartość nadtlenku wodoru wzrosła podczas stosowania źródła alkalicznego o kontrolowanym uwalnianiu, szybkość substytucji nie wpłynęła na resztkową zawartość nadtlenku wodoru.
Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w około 200 minut, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać o kontrolowaniu szybkości substytucji wodorotlenku magnezu. Po opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom w dziedzinie utleniania, ekstrakcji włókien naturalnych lub wybielania.
Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak dostosować wartość pH roztworu roboczego, z źródłem alkaliów o kontrolowanym uwalnianiu oraz metodą ekstrakcji włókien naturalnych. Nie zapominaj, że praca z cupriethylenodiaminą może być niezwykle niebezpieczna i zawsze należy zachować odpowiednie środki ostrożności podczas wykonywania tej procedury.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Niniejszy protokół opisuje ekstrakcję włókien ramii z wykorzystaniem układu wodoronadtlenku alkalicznego ze źródłem alkaliów o kontrolowanym uwalnianiu. Metoda ta ma na celu poprawę właściwości wytrzymałościowych włókien ramii poprzez precyzyjną kontrolę pH podczas procesu odgumowania.
Precyzyjna kontrola pH oraz warunków utleniania podczas ekstrakcji włókien naturalnych ma kluczowe znaczenie dla powtarzalności właściwości materiałowych i przydatności do późniejszych zastosowań. Zastosowanie źródła alkaliów o kontrolowanym uwalnianiu w układach nadtlenku wodoru z dodatkiem alkaliów umożliwia dostosowanie środowiska ekstrakcji, co bezpośrednio wpływa na jakość włókien i skalowalność procesu. Podejście to sprzyja rzetelnej charakterystyce i standaryzacji materiałów, które są niezbędne w badaniach translacyjnych i wdrożeniach przemysłowych.
Ta metoda ekstrakcji alkalicznej o kontrolowanym uwalnianiu wpisuje się w cały proces — od wczesnego etapu odkrywania, przez screening materiałów, aż po walidację przedkliniczną, wspierając iteracyjną optymalizację oraz rzetelną analitykę.