Wprowadzenie do miareczkowania

1. Standaryzacja NaOH za pomocą wodoroftalanu potasu (KHC₈H₄O₄)

1. Aby rozpocząć, titrant, wodorotlenek sodu, musi być znormalizowany. Przygotować podstawowy roztwór NaOH, rozpuszczając około 4 g granulatu NaOH w 100 ml wody dejonizowanej. Należy pamiętać, że NaOH jest niebezpieczną substancją chemiczną, która działa żrąco na skórę i działa drażniąco na oczy, należy zachować ostrożność i nosić odpowiednie środki ochrony osobistej (PPE), aby uniknąć kontaktu ze skórą lub oczami.
2. Rozcieńczyć roztwór wodorotlenku sodu w stosunku 1:10, dodając 25 ml podstawowego roztworu wodorotlenku sodu do butelki o pojemności 500 ml. Wodorotlenek sodu pochłania dwutlenek węgla. Ważne jest, aby temu zapobiec, upewniając się, że używasz przegotowanej, dejonizowanej wody, butelki suszonej w piekarniku i szybko zakręć butelkę. Uzupełnij roztwór do 250 ml wodą dejonizowaną i wstrząśnij do wymieszania.
3. Suszyć 4–5 g pierwszorzędowego kwasu wzorcowego, KHC₈H₄O₄ w temperaturze 110 °C przez 4 godziny w suszarce, a następnie schłodzić ciało stałe w eksykatorze przez 1 godzinę.
4. Rozpuść około 4 g suszonego KHC₈H₄O₄ w 250 ml wody dejonizowanej. Dokładnie zapisz masę. Oblicz stężenie molowe roztworu KHC₈H₄O₄.
5. Odpipetować 25 ml KHC₈H₄O₄ do czystej i suchej kolby Erlenmeyera. Dodaj 2 krople fenoloftaleiny i delikatnie zamieszaj, aby dobrze wymieszać. Należy pamiętać, że fenoloftaleina jest toksyczna i drażniąca, należy zachować ostrożność, aby uniknąć kontaktu ze skórą lub oczami.
6. Dokładnie wyczyść biuretę i lejek o pojemności 50 ml detergentem i wodą. Przepłucz biuretę wodą i spłucz 3x wodą dejonizowaną. Przepłukać biuretę rozcieńczonym roztworem NaOH 3x, upewniając się, że NaOH zwilża całą wewnętrzną powierzchnię i spuścić odpady przez końcówkę. Zamontuj umytą biuretę na stojaku pierścieniowym za pomocą zacisku i upewnij się, że stoi pionowo.
7. Napełnij czystą biuretę rozcieńczonym roztworem NaOH. Należy zauważyć, że ilość rozcieńczonego NaOH nie musi znajdować się dokładnie na poziomie zerowym, ale powinna mieścić się w skali i wystarczać do co najmniej jednego miareczkowania. Pęcherzyki powietrza mogą wpływać na dokładność odczytu objętości. Dokładnie sprawdź, czy w biurecie nie ma pęcherzyków powietrza i delikatnie postukaj w biuretę, aby je uwolnić i otworzyć kurek, aby przepuścić kilka ml titranta, jednocześnie uwalniając uwięzione powietrze. Przeczytaj tom, patrząc na spód łąkotki po 10 sekundach. Nagraj ten początkowy wolumin. Zwróć uwagę na znaczące liczby odczytu. Zapisz wartość z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku w ml.
8. Umieścić kolbę Erlenmeyera zawierającą wodoroftalan potasu (KHC₈H₄O₄) pod biuretą i odpowiednio wyregulować wysokość biurety. Miareczkować roztwór KHC₈H₄O₄ roztworu, powoli dodając roztwór NaOH w odstępach co 1–2 ml, jedną ręką kontrolując natężenie przepływu poprzez regulację kurka, a drugą obracając kolbę.
9. Gdy zbliżysz się do punktu końcowego, zacznij dodawać titrant kropla po kropli. Punkt końcowy jest osiągany, gdy roztwór zmienia kolor na słaby, trwały różowy. Zapisać końcową objętość rozcieńczonego NaOH w biurecie.
10. Powtórzyć miareczkowanie jeszcze co najmniej dwa razy, aby uzyskać spójne dane. Obliczyć stężenie molowe rozcieńczonego roztworu NaOH.

2. Miareczkowanie octu standaryzowanym roztworem wodorotlenku sodu

1. Roztwór wodorotlenku sodu jest obecnie standaryzowany i może być używany jako titrant do analizy octu. Aby zmniejszyć ostry aromat octu, rozcieńczyć 10 ml roztworu octu, który ma być badany, w proporcji 1:10 do całkowitej objętości 100 ml.
2. Pobrać pipetą 25 ml analitu do czystej i suchej kolby Erlenmeyera (oznaczonej jako V_A). Dodaj 2 krople fenoloftaleiny.
3. Napełnij biuretę standaryzowanym roztworem NaOH z pierwszej części procedury. Zapisać początkową objętość titranta (V₁).
4. Stopniowo dodawaj standaryzowany roztwór NaOH do octu. Gdy objętość titranta zbliży się do oczekiwanej wartości, wyreguluj kurek, aby dodawać titrant kropla po kropli. Kontynuować obracanie kolby jedną ręką, a drugą rękę trzymać w gotowości do zamknięcia kurka. Gdy roztwór analitu zmieni kolor na jasnoróżowy, obracaj przez kilka sekund, aby zobaczyć, czy kolor wyblaknie. Jeśli kolor utrzymuje się, miareczkowanie osiąga punkt końcowy. Nagrać ostatnią objętość titranta (V₁^'). Jeśli kolor roztworu wyblaknie, dodaj jeszcze jedną kroplę titranta. Umyj dolną końcówkę biurety za pomocą butelki do mycia. Zbierz umytą mieszaninę i obserwuj zmianę koloru roztworu analitu. Kontynuuj miareczkowanie do punktu końcowego. Zapisz ilość potrzebnego titranta (V_t1 = V₁' V₁).
5. Powtórzyć miareczkowanie co najmniej dwa razy, aż do uzyskania trzech zgodnych wartości, które mieszczą się w zakresie 0,1 ml od siebie (V_t2 i V_t3).
6. Obliczyć średnią wartość objętości titranta, korzystając z trzech wartości uzyskanych w trzech różnych miareczkowaniach: V_t = (V_t1 + V_t2 + V_t3)/3. Stężenie molowe kwasu octowego w occie można zatem obliczyć za pomocą Równanie 3.