1.8: Wprowadzenie do miareczkowania

1. Standaryzacja NaOH za pomocą wodoroftalanu potasu (KHC₈H₄O₄)

1. Aby rozpocząć, titrant, wodorotlenek sodu, musi być znormalizowany. Przygotować podstawowy roztwór NaOH, rozpuszczając około 4 g granulatu NaOH w 100 ml wody dejonizowanej. Należy pamiętać, że NaOH jest niebezpieczną substancją chemiczną, która działa żrąco na skórę i działa drażniąco na oczy, należy zachować ostrożność i nosić odpowiednie środki ochrony osobistej (PPE), aby uniknąć kontaktu ze skórą lub oczami.
2. Rozcieńczyć roztwór wodorotlenku sodu w stosunku 1:10, dodając 25 ml podstawowego roztworu wodorotlenku sodu do butelki o pojemności 500 ml. Wodorotlenek sodu pochłania dwutlenek węgla. Ważne jest, aby temu zapobiec, upewniając się, że używasz przegotowanej, dejonizowanej wody, butelki suszonej w piekarniku i szybko zakręć butelkę. Uzupełnij roztwór do 250 ml wodą dejonizowaną i wstrząśnij do wymieszania.
3. Suszyć 4–5 g pierwszorzędowego kwasu wzorcowego, KHC₈H₄O₄ w temperaturze 110 °C przez 4 godziny w suszarce, a następnie schłodzić ciało stałe w eksykatorze przez 1 godzinę.
4. Rozpuść około 4 g suszonego KHC₈H₄O₄ w 250 ml wody dejonizowanej. Dokładnie zapisz masę. Oblicz stężenie molowe roztworu KHC₈H₄O₄.
5. Odpipetować 25 ml KHC₈H₄O₄ do czystej i suchej kolby Erlenmeyera. Dodaj 2 krople fenoloftaleiny i delikatnie zamieszaj, aby dobrze wymieszać. Należy pamiętać, że fenoloftaleina jest toksyczna i drażniąca, należy zachować ostrożność, aby uniknąć kontaktu ze skórą lub oczami.
6. Dokładnie wyczyść biuretę i lejek o pojemności 50 ml detergentem i wodą. Przepłucz biuretę wodą i spłucz 3x wodą dejonizowaną. Przepłukać biuretę rozcieńczonym roztworem NaOH 3x, upewniając się, że NaOH zwilża całą wewnętrzną powierzchnię i spuścić odpady przez końcówkę. Zamontuj umytą biuretę na stojaku pierścieniowym za pomocą zacisku i upewnij się, że stoi pionowo.
7. Napełnij czystą biuretę rozcieńczonym roztworem NaOH. Należy zauważyć, że ilość rozcieńczonego NaOH nie musi znajdować się dokładnie na poziomie zerowym, ale powinna mieścić się w skali i wystarczać do co najmniej jednego miareczkowania. Pęcherzyki powietrza mogą wpływać na dokładność odczytu objętości. Dokładnie sprawdź, czy w biurecie nie ma pęcherzyków powietrza i delikatnie postukaj w biuretę, aby je uwolnić i otworzyć kurek, aby przepuścić kilka ml titranta, jednocześnie uwalniając uwięzione powietrze. Przeczytaj tom, patrząc na spód łąkotki po 10 sekundach. Nagraj ten początkowy wolumin. Zwróć uwagę na znaczące liczby odczytu. Zapisz wartość z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku w ml.
8. Umieścić kolbę Erlenmeyera zawierającą wodoroftalan potasu (KHC₈H₄O₄) pod biuretą i odpowiednio wyregulować wysokość biurety. Miareczkować roztwór KHC₈H₄O₄ roztworu, powoli dodając roztwór NaOH w odstępach co 1–2 ml, jedną ręką kontrolując natężenie przepływu poprzez regulację kurka, a drugą obracając kolbę.
9. Gdy zbliżysz się do punktu końcowego, zacznij dodawać titrant kropla po kropli. Punkt końcowy jest osiągany, gdy roztwór zmienia kolor na słaby, trwały różowy. Zapisać końcową objętość rozcieńczonego NaOH w biurecie.
10. Powtórzyć miareczkowanie jeszcze co najmniej dwa razy, aby uzyskać spójne dane. Obliczyć stężenie molowe rozcieńczonego roztworu NaOH.

2. Miareczkowanie octu standaryzowanym roztworem wodorotlenku sodu

1. Roztwór wodorotlenku sodu jest obecnie standaryzowany i może być używany jako titrant do analizy octu. Aby zmniejszyć ostry aromat octu, rozcieńczyć 10 ml roztworu octu, który ma być badany, w proporcji 1:10 do całkowitej objętości 100 ml.
2. Pobrać pipetą 25 ml analitu do czystej i suchej kolby Erlenmeyera (oznaczonej jako V_A). Dodaj 2 krople fenoloftaleiny.
3. Napełnij biuretę standaryzowanym roztworem NaOH z pierwszej części procedury. Zapisać początkową objętość titranta (V₁).
4. Stopniowo dodawaj standaryzowany roztwór NaOH do octu. Gdy objętość titranta zbliży się do oczekiwanej wartości, wyreguluj kurek, aby dodawać titrant kropla po kropli. Kontynuować obracanie kolby jedną ręką, a drugą rękę trzymać w gotowości do zamknięcia kurka. Gdy roztwór analitu zmieni kolor na jasnoróżowy, obracaj przez kilka sekund, aby zobaczyć, czy kolor wyblaknie. Jeśli kolor utrzymuje się, miareczkowanie osiąga punkt końcowy. Nagrać ostatnią objętość titranta (V₁^'). Jeśli kolor roztworu wyblaknie, dodaj jeszcze jedną kroplę titranta. Umyj dolną końcówkę biurety za pomocą butelki do mycia. Zbierz umytą mieszaninę i obserwuj zmianę koloru roztworu analitu. Kontynuuj miareczkowanie do punktu końcowego. Zapisz ilość potrzebnego titranta (V_t1 = V₁' V₁).
5. Powtórzyć miareczkowanie co najmniej dwa razy, aż do uzyskania trzech zgodnych wartości, które mieszczą się w zakresie 0,1 ml od siebie (V_t2 i V_t3).
6. Obliczyć średnią wartość objętości titranta, korzystając z trzech wartości uzyskanych w trzech różnych miareczkowaniach: V_t = (V_t1 + V_t2 + V_t3)/3. Stężenie molowe kwasu octowego w occie można zatem obliczyć za pomocą Równanie 3.
   

Miareczkowanie jest powszechnie stosowaną metodą ilościowej analizy chemicznej stosowaną do określania nieznanego stężenia roztworu. Typowe miareczkowanie opiera się na reakcji między titrantem a analitem. Titrant o znanym stężeniu jest stopniowo dodawany do precyzyjnej objętości nieznanego analitu, aż reakcja osiągnie punkt końcowy.

W punkcie końcowym mole titranta i analitu są równe. Manipulując równaniem odnoszącym objętość i stężenie, można wywnioskować stężenie analitu.

Ten film zilustruje zasady miareczkowania, przedstawi protokół określania ilości kwasu octowego w occie komercyjnym, a na koniec omówi niektóre typowe zastosowania tej metody.

Miareczkowanie klasyfikuje się na podstawie rodzaju przeprowadzonej reakcji. Na przykład miareczkowanie redoks wykorzystuje wymianę utleniająco-redukcyjną między reagentami, która polega na przenoszeniu elektronów z jednego reagenta na drugi. Miareczkowanie kompleksometryczne polega na tworzeniu w dużej mierze niezdysocjowanego kompleksu. Jednak miareczkowanie kwasowo-zasadowe, które wykorzystuje neutralizację kwasu z zasadą, jest jednym z najszerzej badanych. Aby określić stężenie kwasu w analicie, stosuje się zasadę, taką jak wodorotlenek sodu. Wodorotlenek sodu jest higroskopijny, to znaczy ma właściwość pochłaniania wilgoci z atmosfery. Zanim będzie można go użyć jako titranta, jego dokładne stężenie w roztworze musi zostać znormalizowane.

Aby to zrobić, najpierw miareczkuje się go podstawowym wzorcem, wodoroftalanem potasu. Wzorzec pierwotny powinien być czysty, stabilny, niehigroskopijny i mieć wysoką masę cząsteczkową. Ponieważ ilość jonów hydroniowych dostarczanych przez wzorzec pierwotny jest znana z dużą dokładnością, służy ona do określenia dokładnego stężenia jonów wodorotlenkowych w titrancie. Podczas miareczkowania kwasowo-zasadowego pH można wykreślić na wykresie w funkcji objętości dodanego titranta. Punkt przegięcia na krzywej, punkt, w którym w roztworze znajduje się stechiometryczna równa ilość kwasu i zasady, nazywany jest punktem równoważnikowym.

Większość kwasów i zasad jest bezbarwna, bez widocznej reakcji zachodzącej w punkcie równoważnikowym. Aby zaobserwować, kiedy punkt równoważnikowy został osiągnięty, dodaje się wskaźnik pH. Jest to barwnik wrażliwy na pH, który zmienia kolor w różnych środowiskach pH. Ważne jest, aby pamiętać, że punkt końcowy nie jest równy punktowi równoważności, ale wskazuje, kiedy została osiągnięta określona wartość pH. Na przykład fenoloftaleina zmienia kolor wokół pH 8 i jest powszechnie stosowana jako wskaźnik miareczkowania kwasowo-zasadowego z punktem równoważnikowym wokół pH 7. Podczas gdy dokładny wskaźnik miareczkowania to taki, który zmienia kolor jak najbliżej punktu równoważnikowego, krzywa miareczkowania ma strome nachylenie wokół punktu równoważnikowego, co prowadzi do akceptowalnego poziomu błędu. W punkcie równoważności mole dodanej zasady są równe molom kwasu początkowo obecnego. Można użyć równania, które wykorzystuje molowość i objętość każdego składnika. Znając pozostałe trzy wartości, można obliczyć stężenie kwasu. Teraz, gdy rozumiesz zasady stojące za tą procedurą, rzućmy okiem na rzeczywisty protokół określania procentowej zawartości kwasu octowego w komercyjnej próbce octu poprzez reakcję ze standaryzowanym roztworem wodorotlenku sodu.

Zazwyczaj miareczkowanie z grubsza szacuje się, aby przybliżyć, gdzie będzie znajdował się punkt końcowy. Aby rozpocząć, titrant, wodorotlenek sodu, musi być znormalizowany. Najpierw rozpuść około 4 g wodorotlenku sodu w 100 ml wody dejonizowanej. Wykonać rozcieńczenie w stosunku 1:10, dodając 25 ml tego podstawowego roztworu wodorotlenku sodu do szklanego pojemnika. Doprowadzić całkowitą objętość do 250 ml wodą dejonizowaną i wstrząsnąć do wymieszania. Ponieważ wodorotlenek sodu pochłania dwutlenek węgla, ważne jest, aby używać przegotowanej, dejonizowanej wody i wysuszonej w piekarniku butelki oraz szybko zakręcić butelkę.

Obliczyć przybliżone stężenie molowe wodorotlenku sodu. Następnie odważyć 5 g standardowego kwasu, wodoroftalanu potasu, i umieścić go w suszarce. Po wysuszeniu pozostawić ciało stałe do ostygnięcia do temperatury pokojowej w eksykatorze.

Odważyć 4 g wysuszonego wodoroftalanu potasu z dużą precyzją i rozpuścić w 250 ml wody dejonizowanej. Obliczyć stężenie molowe roztworu wodorftalanu potasu.

Za pomocą pipety miarowej przenieść 25 ml roztworu wodoroftalanu potasu do czystej, suchej kolby Erlenmeyera. Dodaj 2 krople wskaźnika pH fenoloftaleiny. Delikatnie zamieszać kolbę do wymieszania. Przepłucz czystą biuretę o pojemności 50 ml wodą i spłucz co najmniej trzy razy wodą dejonizowaną. Następnie ponownie spłucz trzykrotnie rozcieńczonym roztworem wodorotlenku sodu, upewniając się, że wodorotlenek sodu zwilża całą wewnętrzną powierzchnię. Zamontuj umytą biuretę na stojaku pierścieniowym za pomocą zacisku i upewnij się, że stoi pionowo.

Napełnij biuretę rozcieńczonym roztworem wodorotlenku sodu. Pęcherzyki powietrza mogą wpływać na dokładność odczytów wolumetrycznych. Delikatnie postukaj w biuretę, aby uwolnić wszelkie pęcherzyki powietrza, i otwórz kurek, aby umożliwić przepływ kilku ml titranta w celu uwolnienia uwięzionego powietrza. Odczytaj objętość wodorotlenku sodu na dnie łąkotki.

Umieścić kolbę zawierającą wodoroftalan potasu pod biuretą. Dodawać titrant z biurety w odstępach co 1 do 2 ml, jedną ręką kontrolując natężenie przepływu poprzez regulację kurka, a drugą obracając kolbę.

Gdy zbliżysz się do punktu końcowego, zacznij dodawać titrant kropla po kropli. Punkt końcowy jest osiągany, gdy roztwór zmienia kolor na słaby, trwały różowy. Zapisz głośność w biurecie.

Powtórzyć miareczkowanie jeszcze co najmniej dwa razy w celu uzyskania spójnych danych i obliczyć stężenie molowe użytego rozcieńczonego roztworu wodorotlenku sodu, jak pokazano w protokole tekstowym.

Roztwór wodorotlenku sodu jest obecnie standaryzowany i może być używany jako titrant do analizy octu. Aby zmniejszyć ostry aromat, rozcieńczyć 10 ml do całkowitej objętości 100 ml.

Odpipetować 25 ml rozcieńczonego octu do kolby Erlenmeyera i dodać 2 krople fenoloftaleiny. Napełnij biuretę standaryzowanym roztworem wodorotlenku sodu i zapisz początkową objętość. Podobnie jak w poprzednim miareczkowaniu, powoli dodawać titrant do analitu w kolbie, mieszając, aż roztwór zmieni kolor na jasnoróżowy, i zapisać ostateczną objętość użytego wodorotlenku sodu.

W tym doświadczeniu miareczkowanie przeprowadzono w trzech egzemplarzach i obliczono średnią objętość wodorotlenku sodu dozowanego w celu zneutralizowania kwasu octowego w occie. Stężenie i objętość zasady wykorzystano do wyjaśnienia moli kwasu octowego w occie. Objętość i masę molową wykorzystano następnie do obliczenia stężenia. Stwierdzono, że ocet ma molowość 0,7388. W przeliczeniu na procenty było to 4,23% objętości kwasu octowego.

Miareczkowanie to solidne i łatwe do dostosowania metody powszechnie stosowane w badaniach, przemyśle i opiece zdrowotnej.

Naukowcy często używają miary rozpuszczonego tlenu w zbiornikach słodkowodnych jako wskaźnika ogólnego stanu ekosystemu. Odbywa się to za pomocą miareczkowania redoks. W przeciwieństwie do neutralizacji kwasowo-zasadowej, miareczkowanie to opiera się na reakcji redukcji-utleniania między analitem a titrantem. Tlen rozpuszczony w próbce wody jest redukowany za pomocą substancji chemicznych w reakcji, w wyniku której powstaje jod. Ilość wytwarzanego jodu, a tym samym poziom rozpuszczonego tlenu, można określić przez miareczkowanie za pomocą wskaźnika skrobi. Glukoza w moczu może wskazywać na stan patologiczny, taki jak cukrzyca. Test do ilościowego określania poziomu glukozy w moczu, zwany metodą Benedicta, jest kolejnym przykładem znaczenia miareczkowania; W tym przypadku w opiece zdrowotnej. W tej procedurze miareczkowej cukry z moczu są najpierw reagowane z zasadą, w wyniku czego powstają enediorole o silnych właściwościach redukujących. Redukują one dwa jony miedzi w odczynniku Benedicta do jednego miedziowego, w reakcji kolorymetrycznej, która koreluje z początkowym stężeniem glukozy obecnej w próbce moczu.

Właśnie obejrzałeś wprowadzenie JoVE do miareczkowania. Powinieneś teraz zapoznać się z zasadami stojącymi za tą metodą, wiedzieć, jak przeprowadzić miareczkowanie kwasowo-zasadowe i docenić niektóre ze sposobów, w jakie jest ona stosowana w badaniach i przemyśle.

Jak zawsze, dziękujemy za oglądanie!