Monolity o strukturze mikroplastra miodu otrzymane w wyniku jednokierunkowej liofilizacji zoli na bazie nanowłókien celulozowych: metoda i rozszerzenia

Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania dotyczące uzyskania funkcjonalnych materiałów MHM do zastosowań takich jak filtracja, wspomaganie katalizatora, akumulatory przepływowe, czujniki i biorusztowania. Główną zaletą tej techniki jest to, że wykorzystuje ona funkcję kierowania strukturą nanowłókien celulozowych i może realizować konstytucyjną kontrolę docelowych MHM. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania dotyczące uzyskania funkcjonalnych materiałów MHM do zastosowań takich jak filtracja, wspomaganie katalizatora, akumulatory przepływowe, czujniki i biorusztowania.

Demonstracja procedury ze mną i Cong Wangiem, studentem z naszego laboratorium. Aby rozpocząć przygotowywanie utlenionego zolu z nanowłókien celulozowych za pośrednictwem tempa, najpierw połącz 66,7 grama bielonej masy celulozowej z drewna iglastego z 700 mikrolitrami wody dejonizowanej. Mieszać mechanicznie mieszaninę przez 20 minut przy 300 obr./min.

W ciągu jednej minuty powoli dodawać do mieszającej zawiesiny miazgi siarczanowej po 20 mililitrów po 7,5 grama na litr wodnego roztworu tempa i 75 gramów na litr wodnego roztworu bromku sodu. Rozpocznij ciągłe monitorowanie pH mieszaniny za pomocą pH-metru. Dostosować pH mieszaniny do około 10,5 za pomocą trzymolowego roztworu wodorotlenku sodu.

Następnie, w ciągu kilku minut, powoli odpipetować do zawiesiny 63,8 grama wodnego roztworu podchlorynu sodu z 6 do 14% aktywnym chlorem. Po zakończeniu dodawania kontynuuj dostosowywanie pH z powrotem do 10,5, gdy spadnie do około 10. Gdy spadek pH spowolni, zmierz czas potrzebny na spadek pH z 10,5 do 10, aby określić, jak często należy sprawdzać mieszaninę podczas reakcji.

Pozwól, aby utlenianie za pośrednictwem tempa przebiegało normalnie przez 2,5 godziny od rozpoczęcia dodawania podchlorynu sodu. Następnie przefiltrować mieszaninę reakcyjną przez filtr. I zbierz utlenione nanowłókna celulozowe.

Następnie wymieszaj utlenione włókna celulozowe w 1,2 litra wody dejonizowanej. W ten sposób trzykrotnie opłucz włókna. Wysuszyć niewielką porcję umytej pasty z włókien przez noc w piekarniku w temperaturze 60 stopni Celsjusza, aby określić zawartość ciał stałych w paście.

Oblicz ilość wody potrzebną do przygotowania 1% masy zolu z pasty. Następnie przenieś umytą pastę błonnikową do blendera klasy laboratoryjnej. Dodaj odpowiednią ilość wody DI, aby dostosować stężenie mieszaniny do 2% wagowo.

Energicznie wymieszaj pastę, aby rozbić utlenione włókna celulozowe na nanowłókna. Zacznij od zmiksowania o niskiej mocy, a następnie energicznie zmiksuj pastę z dużą mocą. Dodaj jedną piątą potrzebnej objętości wody dejonizowanej do pasty i dokładnie wymieszaj.

Powtórz ten proces jeszcze cztery razy, aby uzyskać 1% wagowo utlenionego zolu z nanowłóknem celulozowym, w którym pośredniczy tempo. Przechowuj zol w temperaturze czterech stopni Celsjusza. Słyszymy, że ekstrakcja jest stała od wynikowego zolu TOCN.

Jeśli jest wystarczająco gorący, MHM prawdopodobnie zostanie uzyskany w nowo dodanym procesie. Zwykle lepkość musi być większa niż 20 000 milipaskali sekundy. Przed przygotowaniem utlenionego włókna węglowego z utlenionego włókna celulozowego za pośrednictwem tempa, należy zol zwrotny 1,7 grama włókna węglowego o siatce 300 w 150 mililitrach stężonego kwasu azotowego, aby uzyskać powierzchniowo utlenione włókna węglowe.

Następnie umieść w 20-mililitrowej szklanej fiolce 01 gramów przygotowanych powierzchniowo utlenionych włókien węglowych i 10 gramów utlenionego nanowłókna celulozowego o zawartości 1% wagowo. Ręcznie potrząśnij mieszaniną, aż powierzchniowe utlenione włókna węglowe zostaną równomiernie rozłożone w całym zolu. Sonikuj mieszaninę przez pięć minut, aby uzyskać równomiernie zmieszany zol TOCN SOCF.

Przechowuj zol w temperaturze czterech stopni Celsjusza. Aby rozpocząć przygotowywanie monolitu o strukturze plastra miodu, wypełnij dolne pięć centymetrów rurki polipropylenowej o wymiarach 13 na 150 milimetrów lub podobnej wielkości szklanymi kulkami jako materiałem wypełniającym. Powoli załaduj co najmniej 2,7 mililitra wybranego zolu do probówki, upewniając się, że poziom zolu znajduje się około 22 milimetrów lub więcej powyżej szklanych kulek.

Unikaj niepotrzebnego zakłócania zolu, aby zminimalizować tworzenie się pęcherzyków w probówce. Użyj pipety z wąską końcówką, aby ostrożnie usunąć ze zolu wszelkie pęcherzyki, które zostały wprowadzone podczas procesu ładowania. Przechowuj próbkę zolu w temperaturze czterech stopni Celsjusza przez noc.

Następnie podłącz probówkę z próbką do przyrządu do zanurzania w celu jednokierunkowego zamrażania. Umieść Dewara z ciekłym azotem pod rurką. Zamrozić zol z pojawiającą się prędkością 50 centymetrów na godzinę dla zolu TOCN lub 20 centymetrów na godzinę dla mieszanych zoli.

Utrzymuj zol zamrożony po zakończeniu jednokierunkowego zamrażania. Wykorzystujemy nasz czas chłodzenia do ciągłego schładzania zamrożonego haka bocznego TOCN sol, aby zapobiec jego uśpieniu, co doprowadzi do pogorszenia mikromorfologii powstałego monolitu. Użyj piły, aby rozciąć rurkę polipropylenową.

Zamrożony zol rozbij na kilka kawałków za pomocą szczypiec. Liofilizować zamrożone kawałki zolu w temperaturze minus dziesięciu stopni Celsjusza, minus pięć stopni Celsjusza i zero stopni Celsjusza przez jeden dzień po kolei, aby uzyskać monolit o strukturze mikroplastra miodu. Jednokierunkowe zamrażanie 1% wagowo zolu TOCN przy 50 centymetrach na godzinę bez szklanych kulek spowodowało stopniową zmianę orientacji i wielkości kanału wzdłuż kierunku zamrażania.

Morfologia mikroplastra miodu została zachowana podłużnie w całym monolicie. Dolny centymetr monolitu był zorientowany w kierunku środka bryły. Dobrze wyrównaną morfologię plastra miodu uzyskano dwa centymetry od dna.

Rozmiar kanału o strukturze plastra miodu zwiększył się z 10 mikrometrów między drugim a trzecim centymetrem monolitu, a następnie pozostał stabilny. Ogólnie rzecz biorąc, jednokierunkowy efekt zamrażania nie wykazał wpływu na morfologię powyżej trzech centymetrów. Rozmiar kanału można dostosować, zmieniając prędkość zanurzania i temperaturę chłodziwa.

Nanowłókna celulozowe utlenione Tempo silnie miały tendencję do tworzenia struktury mikroplastra miodu poprzez jednokierunkowy proces zamrażania, nawet w obecności drugiego składnika. Zmieszany zol z kauczukiem butadienowo-styrenowym dał złożony monolit o strukturze mikroplastra miodu o gładkich ściankach. Monolity o strukturze plastra miodu z utlenionej celulozy z nanowłókien Tempo zawierały również nanocząstki tlenku tytanu w dobrze uporządkowanym monolicie o strukturze plastra mikromiodu z nanocząstkami przylegającymi do ścianek mikroplastra miodu.

Zmieszany zol z SOCF pozwolił uzyskać nowatorską strukturę nośną, w której włókna węglowe łączyły sąsiednie ścianki o strukturze mikroplastra miodu. Jednokierunkowa technika liofilizacji to nowatorskie podejście, dzięki któremu można uzyskać wiele regularnych mikrostruktur. Po raz pierwszy wpadliśmy na pomysł, aby ta metoda tak dobrze sprawdzała się w losowej morfologii mikroplastra miodu we wzorze drewna.

Wydaje się, że głównym składnikiem drewna jest celuloza. Zaczęliśmy próbować nasycić podobną konstrukcję celulozą. Po opanowaniu technika ta może być wykorzystana do skonstruowania wielu innych funkcjonalnych kompozytowych MHM do docelowych zastosowań.