Name: Metoda szybkiej syntezy aerożeli Au, Pd i Pt poprzez bezpośrednią redukcję na bazie roztworu (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 37 s
Description: Poznaj szybką syntezę aerożeli Au, Pd i Pt poprzez bezpośrednią redukcję w roztworze wodnym. Ta metoda pozwala uzyskać materiały o dużej powierzchni do zastosowań katalitycznych i sensorycznych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Autorzy są wdzięczni Stephenowi Steinerowi z Aerogel Technologies za jego inspirację i techniczne spostrzeżenia, a także dr Deryn Chu z Army Research Laboratory-Sensors and Electron Devices Directorate, Dr. Christopherowi Hainesowi z Armament Research, Development and Engineering Center, U.S. Army RDECOM-ARDEC, oraz Dr. Stephenowi Bartolucci z U.S. Army Benet Laboratories za pomoc. Prace te były wspierane przez grant Funduszu Badań nad Rozwojem Wydziału z Akademii Wojskowej Stanów Zjednoczonych w West Point.

UWAGA: Przed użyciem zapoznaj się ze wszystkimi odpowiednimi kartami charakterystyki (SDS). Podczas przeprowadzania reakcji chemicznych należy stosować odpowiednie praktyki bezpieczeństwa, w tym stosowanie dygestorium i środków ochrony osobistej. Szybkie wydzielanie się wodoru może powodować wysokie ciśnienie w rurach reakcyjnych, powodując pękanie nakrętek i rozpryskiwanie roztworów. Upewnij się, że nasadki probówek reakcyjnych pozostają otwarte, jak określono w protokole.
1. Przygotowanie żelu metalowego
<ol>
	<li>Przygotowanie roztworów jonów metali. 
	<ol>
		<li>Przygotować 2 ml 0,1 M roztworów następujących soli: HAuCl4•3H2O i Na2PdCl4 w wodzie dejonizowanej. Przygotować 2 ml 0,1 M K2PtCl6 w wodzie i rozpuszczalniku etanolowym w proporcji 1:1 (v/v). Energicznie wstrząsaj i wiruj roztwory, aby pomóc w rozpuszczeniu soli.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie roztworów środków redukujących. 
	<ol>
		<li>Przygotować 10 ml 0,1 M roztworów następujących środków redukujących: boran dimetyloaminy (DMAB) i NaBH4 (borowodorek sodu).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie Au żeli. 
	<ol>
		<li>Odpipetować 0,5 ml 0,1 M roztworu HAuCl4•3H2O do probówki mikrowirówkowej o pojemności 1,7 ml lub 2,0 ml. Na siłę odpipetować 0,5 ml DMAB do probówki mikrowirówki z roztworem złota, aby zapewnić szybkie wymieszanie roztworów soli i środka redukującego. Po wymieszaniu roztworów umieścić probówkę mikrowirówki pionowo w stojaku na probówki z otwartą nasadką probówki. 
		Uwaga: Jeśli nakrętka rurki pozostanie zamknięta, wydzielanie się wodoru spowoduje, że ciśnienie wewnątrz zmusi nasadkę do otwarcia i potencjalnego rozpylenia mieszaniny redukcyjnej.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie żeli PD. 
	<ol>
		<li>Odpipetować 0,5 ml roztworu 0,1 M Na2PdCl4 do probówki mikrowirówkowej o pojemności 1,7 ml lub 2,0 ml. Na siłę odpipetować 0,5 ml NaBH4 do probówki mikrowirówki z roztworem palladu. Umieść probówkę do mikrowirówki pionowo w stojaku na probówki z otwartą nasadką probówki.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie żeli Pt. 
	<ol>
		<li>Odpipetować 0,5 ml roztworu 0,1 M K2PtCl6 do probówki mikrowirówkowej o pojemności 1,7 ml lub 2,0 ml. Na siłę odpipetować 0,5 ml DMAB do probówki mikrowirówki z roztworem platyny. Umieść probówkę do mikrowirówki pionowo w stojaku na probówki z otwartą nasadką probówki.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Odwrócenie rury. 
	<ol>
		<li>Po około 5 minutach zakryj probówki mikrowirówki i delikatnie odwróć 3-5 razy, aby wspomóc koalescencję cząstek metalu, które nie są częścią metalowego żelu. Upewnij się, że nasadki probówek są natychmiast odkręcone po odwróceniu probówek i wymień rurki na stojaku, aby zachować pionową orientację rurki.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Równowaga.
	<ol>
		<li>Podczas gdy żele Au, Pd i Pt początkowo tworzą się w ciągu kilku minut, należy pozostawić powstające żele w roztworze środka redukującego na 3 – 6 godzin, aby umożliwić całkowitą redukcję jonów metali i zminimalizowanie energii swobodnej na powierzchni. 
		Uwaga: Żele metalowe zajmują mniejszą objętość niż początkowa objętość mieszaniny jonów metali i roztworu środka redukującego. W czasie równowagi można zaobserwować pewne dodatkowe niewielkie zmniejszenie objętości, które jest bardziej wyraźne w przypadku złotych żeli i uważa się, że jest spowodowane dojrzewaniem Ostwalda25.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Płukanie żelem.
	<ol>
		<li>W przypadku żeli Au, Pd i Pt po okresie równowagi należy usunąć nadmiar roztworu środka redukującego, ale pozostawić wystarczającą objętość roztworu, aby metalowy żel pozostał zanurzony. Upewnij się, że menisk roztworu nie styka się z metalowym żelem. 
		Uwaga: Chociaż metalowe żele są wystarczająco stabilne, aby przenosić się między roztworami za pomocą szpatułki, siły kapilarne spowodowane kontaktem z meniskiem roztworu odkształcają się i ściskają żele, powodując wzrost końcowej gęstości aerożelu. Wymaga to, aby pewien roztwór środka redukującego pozostał w rurce z żelem zanurzonym podczas przenoszenia do wody dejonizowanej.</li>
		<li>Powoli pipetować wodę dejonizowaną do górnej części probówek mikrowirówki reakcyjnej. Zanurz probówkę mikrowirówki w stożkowej probówce o pojemności 50 ml wypełnionej wodą dejonizowaną i pozwól, aby żel wysunął się z probówki do mikrowirówki.</li>
		<li>Pozostaw żel w wodzie dejonizowanej na 24 godziny, a wodę wymień na 12 godzin. Nie dopuścić do kontaktu płynnego menisku z żelem.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Charakterystyka powierzchni elektrochemicznej (ECSA) mokrych żeli metalowych
Uwaga: Charakterystyka elektrochemiczna jest wykonywana na mokrych żelach metalowych przed przeprowadzeniem liofilizacji. Otrzymany ECSA jest następnie oszacowaniem powierzchni końcowej struktury aerożelu. Pomiary adsorpcji azotu służą do oszacowania pola powierzchni wysuszonych aerożeli.
<ol>
	<li>Wymiana rozpuszczalnika.
	<ol>
		<li>Usuń jak najwięcej wody dejonizowanej z roztworów płuczących Au, Pd i Pt i upewnij się, że płynny menisk nie ma kontaktu z żelem.</li>
		<li>Dodaj 50 ml, 0,5 M KCl do stożkowych probówek, aby wymienić wodę dejonizowaną na elektrolit pomocniczy w porach żelu. Pozostawić żele w roztworze KCl na 24 godziny.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie elektrody roboczej.
	<ol>
		<li>Pokryj drut platynowy o średnicy 1 mm lakierem niereaktywnym za pomocą szczotki z drobnym włosiem lub innego urządzenia do aplikacji, pozostawiając odsłoniętą końcówkę drutu o długości 4-5 mm.</li>
		<li>Odczekaj 20 minut, aż lakier wyschnie.</li>
		<li>Nałożyć co najmniej dwie warstwy lakieru.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Konfiguracja ogniwa 3-elektrodowego.
	<ol>
		<li>Użyj zestawu 3-elektrodowego z elektrodą odniesienia Ag/AgCl (nasyconą 3 M), elektrodą pomocniczą/przeciwelektrodą z drutu Pt o średnicy 0,5 mm oraz elektrodą roboczą pokrytą lakierem.</li>
		<li>Przetnij plastikową stożkową probówkę o pojemności 50 ml na pół i użyj jako fiolki elektrochemicznej.</li>
		<li>Skontaktuj żel z elektrodą roboczą na jedną z dwóch metod: 1) żel nabity na pal lub 2) tryb kontaktowy.
		<ol>
			<li>Elektroda robocza - żel nabitywany.
			<ol>
				<li>Trzymając żel na dnie zmodyfikowanej stożkowej rurki o pojemności 50 ml, delikatnie włóż elektrodę pokrytą lakierem do żelu. 
				Uwaga: Metoda żelu nabijanego na pal okazuje się bardziej skuteczna w przypadku żeli Au, podczas gdy żele Pd i Pt pękają częściej po wprowadzeniu elektrody.</li>
			</ol>
			</li>
			<li>Elektroda robocza - tryb kontaktowy.
			<ol>
				<li>Włóż pokrytą lakierem elektrodę roboczą do stożkowej rurki wzdłuż wewnętrznej powierzchni i oprzyj metalowy żel na wierzchu odsłoniętego drutu Pt elektrody roboczej.</li>
			</ol>
			</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Elektrochemiczna spektroskopia impedancyjna (EIS).
	<ol>
		<li>Wykonywanie potencjostatycznych skanów EIS o częstotliwościach od 100 MHz do 1 mHz przy użyciu fali sinusoidalnej o amplitudzie 10 mV. W przypadku przekroczeń prądu należy zastosować galwanostatyczny EIS o tym samym zakresie częstotliwości i fali sinusoidalnej o amplitudzie 100 – 200 mA.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wyznaczanie pola powierzchni elektrochemicznej (ECSA) na podstawie danych EIS.
	<ol>
		<li>Dla Z", urojonej składowej impedancji, przy najniższej częstotliwości EIS f wynoszącej 1 mHz i dzieląc przez masę próbki, m, należy użyć następującego równania w celu wyznaczenia pojemności właściwej, Csp: 
		Csp = 1/(2πfZ"m) (1) 
		Uwaga: Biorąc pod uwagę, że ECSA jest oznaczana z mokrego żelu przed liofilizacją w kroku 3 poniżej, należy określić masę, zakładając, że wszystkie jony metali w roztworze są redukowane do postaci żelu. Opierając się na tym założeniu, każdy rzeczywisty plon mniejszy niż 100% spowoduje niedoszacowanie Csp.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Woltamperometria cykliczna (CV).
	<ol>
		<li>Do pomiarów CV należy używać szybkości skanowania 100, 75, 50, 25, 10, 5 i 1 mV/s. Użyj zakresów napięcia od -0,2 do 0,2 V (vs Ag/AgCl) dla żeli Au i wybierz od 0,1 do 0,4 V dla żeli Pd i Pt, aby uniknąć adsorpcji i desorpcji wodoru oraz utleniania-redukcji metali.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wyznaczanie pola powierzchni elektrochemicznej (ECSA) na podstawie danych CV.
	<ol>
		<li>Użyj najwolniejszej szybkości skanowania CV wynoszącej 1 mV/s i oblicz pojemność właściwą za pomocą równania: 
		Csp = (∫ivdv) / (2μmΔV) (2) 
		Uwaga: Tutaj i i v są prądem i potencjałem w skanie CV (A i V), szybkość skanowania wynosi μ (V/s), masa żelu wynosi m (g), a ΔV to potencjalne okno wyładowania (vs Ag/AgCl).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Przygotowanie i charakterystyka aerożelu.
<ol>
	<li>Usuń dejonizowaną wodę do płukania żeli Au, Pd i Pt w kroku 1.8 i upewnij się, że menisk wodny nie styka się z metalowymi żelami.</li>
	<li>Umieść żele w zamrażarce o temperaturze -80 °C na nie mniej niż 30 minut. Zamrożone żele metalowe przenieść do liofilizatora o nastawie ciśnienia 4 Pa lub niższym.</li>
</ol>

<ol><li>Rolison, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytic+Nanoarchitectures-the+Importance+of+Nothing+and+the+Unimportance+of+Periodicity%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity.</a> Science. 299, 1698-1701 (2003).</li>
<li>Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm9007365">Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route.</a> Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).</li>
<li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/la980784i">Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization.</a> Langmuir. 15, 674-681 (1999).</li>
<li>Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jz201357r">Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).</li>
<li>Olsson, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Making+flexible+magnetic+aerogels+and+stiff+magnetic+nanopaper+using+cellulose+nanofibrils+as+templates%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Making flexible magnetic aerogels and stiff magnetic nanopaper using cellulose nanofibrils as templates.</a> Nature Nanotechnology. 5, 584-588 (2010).</li>
<li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/la980784i">Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization.</a> Langmuir. 15, 674-681 (1999).</li>
<li>Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jz201357r">Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).</li>
<li>Hodge, A., Hayes, J., Cao, J., Biener, J., Hamza, A. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adem.200600079">Characterization and Mechanical Behavior of Nanoporous Gold.</a> Advanced Engineering Materials. 8, 853-857 (2006).</li>
<li>Hodge, A., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645406007221">Scaling equation for yield strength of nanoporous open-cell foams.</a> Acta Materialia. 55, 1343-1349 (2007).</li>
<li>Ambrosi, A., Chua, C., Bonanni, A., Pumera, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemistry+of+Graphene+and+Related+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Electrochemistry of Graphene and Related Materials.</a> Chemical Reviews. 114, 7150-7188 (2014).</li>
<li>Maillard, F., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/is/content/articlelanding/2005/cp/b411377b">Influence of particle agglomeration on the catalytic activity of carbon-supported Pt nanoparticles in CO monolayer oxidation.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 385-393 (2005).</li>
<li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010854512002305">State of the art in gold nanoparticle synthesis.</a> Coordination Chemistry Reviews. 257, 638-665 (2013).</li>
<li>Wen, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+the+Growth+of+Palladium+Aerogels+with+High-Performance+toward+Bioelectrocatalytic+Oxidation+of+Glucose%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Controlling the Growth of Palladium Aerogels with High-Performance toward Bioelectrocatalytic Oxidation of Glucose.</a> Journal of American Chemical Society. 136, 2727-2730 (2014).</li>
<li>Jana, N., Gearheart, L., Murphy, C. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/1521-4095%28200109%2913:18%3C1389::AID-ADMA1389%3E3.0.CO;2-F/abstract">Seed-Mediated Growth Approach for Shape-Controlled Synthesis of Spheroidal and Rod-like Gold Nanoparticles Using a Surfactant Template.</a> Advanced Materials. 13, 1389-1392 (2001).</li>
<li>Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metallic+Mesoporous+Nanocomposites+for+Electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis.</a> Journal of American Chemical Society. 126, 6876-6877 (2004).</li>
<li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie.+International+Edition%22%5BJournal%5D)">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie. International Edition. 51, 5743-5747 (2012).</li>
<li>Herrmann, A., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm4033258">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).</li>
<li>Ameen, K., Rajasekharan, T., Rajasekharan, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309306001852">Grain size dependence of physico-optical properties of nanometallic silver in silica aerogel matrix.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 352, 737-746 (2006).</li>
<li>Qin, G., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp800923h">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> Journal of Physical Chemistry C. 112, 10352-10358 (2008).</li>
<li>Krishna, K., Sandeep, C., Philip, R., Eswaramoorthy, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mixing+Does+the+Magic%3A+A+Rapid+Synthesis+of+High+Surface+Area+Noble+Metal+Nanosponges+Showing+Broadband+Nonlinear+Optical+Response%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Mixing Does the Magic: A Rapid Synthesis of High Surface Area Noble Metal Nanosponges Showing Broadband Nonlinear Optical Response.</a> ACS Nanotechnology. 5, 2681-2688 (2010).</li>
<li>Kistler, S. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/127741a0">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741-741 (1931).</li>
<li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter%3A+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel%5BTitle%5D)+AND+%22Materials%22%5BJournal%5D)">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6, 941-968 (2013).</li>
<li>Tappan, B., Steiner, S., Luther, E. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.200902994/pdf">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie. International Edition. 49, 4544-4565 (2010).</li>
<li>Burpo, F., et al. <a target="_blank" href="https://www.cambridge.org/core/journals/journal-of-materials-research/article/direct-solutionbased-reduction-synthesis-of-au-pd-and-pt-aerogels/F91C878FD9BDC2523DA004ED342FBB39">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32, 4153-4165 (2017).</li>
<li>Ostwald, W. Blocking of Ostwald ripening allowing long-term stabilization. PhysicalChemistry. 37, 385(1901).</li>
<li>Wang, S., Tseng, W. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-008-9482-0">Aggregate structure and crystallite size of platinum nanoparticles synthesized by ethanol reduction.</a> Journal of Nanoparticle Research. 11, 947-953 (2009).</li>
<li>Schneider, C., Rasband, W., Eliceiri, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NIH+Image+to+ImageJ%3A+25+years+of+image+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Methods%22%5BJournal%5D)">NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis.</a> Nature Methods. 9, 671-675 (2012).</li>
<li>Thommes, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/pac.2015.87.issue-9-10/pac-2014-1117/pac-2014-1117.xml?format=INT&intcmp=trendmd">Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report).</a> Pure and Applied Chemistry. 87, 1051-1069 (2015).</li>
<li>Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja01145a126">The Determination of Pore Volume and Area Distributions in Porous Substances. I. Computations from Nitrogen Isotherms.</a> Journal of the American Chemical Society. 73, 373-380 (1951).</li>
<li>Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja01269a023">Adsorption of Gases in Multimolecular Layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60, 309-319 (1938).</li>
<li>Herrmann, A., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm4033258">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).</li>
<li>Kornyshev, A., Irbakh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Double-layer+capacitance+on+a+rough+metal+surface%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+E%22%5BJournal%5D)">Double-layer capacitance on a rough metal surface.</a> Physical Review E. 53, 6192-6199 (1996).</li>
<li>Bisquert, J. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2000/cp/b001708f">Influence of the boundaries in the impedance of porous film electrodes.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 2, 4185-4192 (2000).</li>
<li>Bisquert, J. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp011941g">Theory of the Impedance of Electron Diffusion and Recombination in a Thin Layer.</a> Journal of Physical Chemistry B. 106, 325-333 (2002).</li>
<li>Lu, K., Yuan, L., Xin, X., Xu, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337317311815">Hybridization of graphene oxide with commercial graphene for constructing 3D metal-free aerogel with enhanced photocatalysis.</a> Applied Catalysis B. 226, 16-22 (2018).</li>
<li>Nystron, G., Roder, L., Fernandez-Ronco, M., Mezzenga, R. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201703609/full">Amyloid Templated Organic Inorganic Hybrid Aerogels.</a> Advanced Functional Materials. , 1703609-1703620 (2017).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Przedstawiona tutaj metoda syntezy aerożelu z metali szlachetnych powoduje szybkie tworzenie się porowatych monolitów o dużej powierzchni, które są porównywalne z wolniejszymi technikami syntezy. Stosunek roztworu jonów metali w stosunku 1:1 (v/v) do roztworu środka redukującego ma kluczowe znaczenie dla ułatwienia proponowanego modelu tworzenia żelu. Szybki wodór wydzielający się jako produkt uboczny elektrochemicznej redukcji jonów metali służy jako wtórny środek redukujący i ułatwia zagęszczanie i fuzję rosnących nano...

Szeroki zakres zastosowań magazynowania i konwersji energii, katalizy i czujników korzysta z trójwymiarowych metalicznych nanostruktur, które zapewniają kontrolę nad reaktywnością chemiczną i właściwościami transportu masy1,2,3,4,5. Takie 3-wymiarowe nanostruktury metaliczne dodatkowo zwiększają przewodność, ciągliwość, plastyczność i wytrzymałość8,9. Integracja z urządzeniami wymaga, aby materiały były wolnostojące lub połączone z materiałami nośnymi. Włączenie nanomateriałów do struktur podporowych zapewnia sposób na zminimalizowanie materiału aktywnego, ale może ucierpieć z powodu słabej adsorpcji i ewentualnej aglomeracji podczas pracy urządzenia10,11.
Chociaż istnieje wiele metod syntezy do kontrolowania rozmiaru i kształtu poszczególnych nanocząstek, niewiele podejść umożliwia kontrolę nad sąsiadującymi 3-wymiarowymi nanomateriałami12,13,14. Trójwymiarowe nanostruktury metali szlachetnych powstały w wyniku połączenia ditiolowego nanocząstek monodyspersyjnych, tworzenia zol-żel, koalescencji nanocząstek, materiałów kompozytowych, łańcuchów nanosferycznych i biotemplatingu15,16,17,18. Wiele z tych podejść wymaga czasu syntezy rzędu dni lub tygodni, aby uzyskać pożądane materiały. Nanopianki z metali szlachetnych syntetyzowane w wyniku bezpośredniej redukcji roztworów soli prekursorowych zostały przygotowane z szybszym czasem syntezy i o krótkim zasięgu rzędu setek mikrometrów długości, ale wymagają mechanicznego prasowania w celu integracji urządzenia19,20.
Po raz pierwszy zgłoszone przez Kistler, aerożele zapewniają drogę syntezy do uzyskania porowatych struktur o dużej powierzchni właściwej, które są o rzędy wielkości mniej gęste niż ich odpowiedniki z materiałów sypkich21,22,23. Rozszerzenie struktur trójwymiarowych do makroskopowej skali długości materiałów sypkich daje przewagę nad agregatami nanocząstek lub nanopiankami, które wymagają materiałów podporowych lub obróbki mechanicznej. Podczas gdy aerożele zapewniają drogę syntezy w celu kontrolowania porowatości i wielkości cząstek, jednak wydłużony czas syntezy, a w niektórych przypadkach użycie środków zamykających lub cząsteczek łącznikowych, wydłuża ogólne etapy i czas przetwarzania.
Tutaj przedstawiono metodę syntezy aerożeli złota, palladu i platyny poprzez szybką, bezpośrednią redukcję opartą na roztworze24. Połączenie różnych prekursorowych jonów metali szlachetnych ze środkami redukującymi w stosunku 1:1 (v/v) powoduje tworzenie żeli metalowych w ciągu kilku sekund do minut, w porównaniu ze znacznie dłuższymi czasami syntezy w przypadku innych technik, takich jak zol-żel. Zastosowanie probówki do mikrowirówki lub stożkowej probówki o małej objętości wykorzystuje energiczne wydzielanie się gazowego wodoru jako produkt uboczny etapu redukcji, ułatwiając proponowany model zarodkowania, wzrostu, zagęszczenia, fuzji i równowagi dla tworzenia żelu. Ścisła korelacja w rozmiarach cech nanostruktury aerożelu jest określana za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej, analizy obrazu, dyfraktometrii rentgenowskiej, adsorpcji azotu gazowego, elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej i woltamperometrii cyklicznej. Powierzchnia właściwa dostępna dla rozpuszczalnika jest określana zarówno za pomocą elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej, jak i woltamperometrii cyklicznej. Ta metoda syntezy aerożeli z metali szlachetnych pokazuje, że monolity o dużej powierzchni właściwej można uzyskać przy użyciu szybkiego i bezpośredniego podejścia redukcyjnego.

<table><tbody><tr><td>HAuCl4&Yuml; i byka; 3H2O&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16961-25-4</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl6</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16921-30-5</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH3)4Cl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH3)4Cl2&Yuml; i byka; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>dimetyloaminoboran (DMAB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>NaH2PO2&Yuml; i byka; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10039-56-2</td><td></td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>792780</td><td></td></tr><tr><td>Probówki do mikrowirówek zatrzaskowych, 2,0 ml</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-70</td><td></td></tr><tr><td>Probówki do mikrowirówek z zatrzaskiem, 1,7 ml</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>Stożkowe probówki wirówkowe 15 ml</td><td>Stellar Scientific</td><td>T15-101&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Elektroda referencyjna Ag/AgCl</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Elektroda drutowa Pt</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Miccrostop Lacquer</td><td>Tober Chemical Division</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Potencjostat</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>Analiza elektrochemiczna-EIS, CV</td></tr><tr><td>Liofilizator</td><td>Labconco</td><td>Freezone 2,5 litra</td><td>Liofilizacja aerożelu</td></tr><tr><td>XRD</td><td>Panalitical</td><td>Empirean</td><td>X-ray Dyfraktometria</td></tr><tr><td>Analizator powierzchni i porów</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>Adsorpcja azotu</td></tr><tr><td>ImageJ, oprogramowanie do analizy obrazu</td><td>National Institute of Health</td><td>NA</td><td>SEM</td></tr></tbody></table>

metoda szybkiej syntezy aerożeli au, pd i pt poprzez bezpośrednią redukcję na bazie roztworu

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Tutaj przedstawiono metodę syntezy aerożeli złota, palladu i platyny poprzez szybką, bezpośrednią redukcję opartą na roztworze. Połączenie różnych jonów prekursorów metali szlachetnych ze środkami redukującymi w stosunku 1:1 (v/v) powoduje tworzenie żeli metalowych w ciągu kilku sekund do minut, w porównaniu ze znacznie dłuższymi czasami syntezy w przypadku innych technik, takich jak zol-żel. Przeprowadzenie etapu redukcji w probówce mikrowirówkowej lub probówce stożkowej o małej objętości ułatwia proponowany model zarodkowania, wzrostu, zagęszczenia, fuzji, równowagi dla tworzenia żelu, przy czym końcowa geometria żelu jest mniejsza niż początkowa objętość reakcji. Metoda ta wykorzystuje energiczne wydzielanie się wodoru jako produkt uboczny etapu redukcji oraz w wyniku stężeń odczynników. Powierzchnia właściwa dostępna dla rozpuszczalnika jest określana zarówno za pomocą elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej, jak i woltamperometrii cyklicznej. Po płukaniu i liofilizacji uzyskaną strukturę aerożelu bada się za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej, dyfraktometrii rentgenowskiej i adsorpcji azotu gazowego. Metoda syntezy i techniki charakterystyki skutkują ścisłą zgodnością rozmiarów więzadeł aerożelowych. Ta metoda syntezy aerożeli z metali szlachetnych pokazuje, że monolity o dużej powierzchni właściwej można uzyskać przy użyciu szybkiego i bezpośredniego podejścia redukcyjnego.

Wspólne dodanie roztworów jonów metali i reduktora powoduje natychmiastową zmianę barwy roztworów na ciemnoczerwoną lub czarną wraz z gwałtownym wydzielaniem gazu. Obserwacja przebiegu reakcji sugeruje proponowany mechanizm tworzenia żelu przedstawiony na Rysunku 1. Formowanie żelu przebiega w pięciu etapach: 1) nukleacji nanocząstek, 2) wzrostu, 3) zagęszczania, 4) fuzji oraz 5) równoważenia. Zaobserwowano, że pierwsze cztery etapy następują w ciągu pierwszy...

Przedstawiono szybką, bezpośrednią metodę syntezy redukcyjnej opartej na roztworze w celu uzyskania aerożeli Au, Pd i Pt.

Metoda szybkiej syntezy aerożeli Au, Pd i Pt poprzez bezpośrednią redukcję na bazie roztworu

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie aerożeli dotyczące możliwości bezpośredniej syntezy aerożeli metalowych z roztworów wodnych, a nie z wstępnie uformowanych nanocząstek. Inne metody, takie jak zolżele, wymagają znacznie dłuższego czasu koalescencji nanocząstek. Implikacje tej techniki rozciągają się na zastosowania katalizy i wykrywania ze względu na dużą powierzchnię aerożeli z metali szlachetnych i brak materiałów nośnych.Chociaż metoda ta może zapewnić wgląd w bezpośrednią syntezę aerożelu, można ją również zastosować do innych technik syntezy, takich jak bioszablony, w celu uzyskania lepszej kontroli kształtu monolitów aerożelowych. Aby rozpocząć procedurę, przygotuj po dwa mililitry 0,1-molowych roztworów trójwodnego chlorku złota(III) i tetrachloropallanianu sodu w wodzie dejonizowanej. Energicznie wstrząśnij i zwiruj roztwory, aby rozpuścić sole.Pozostaw roztwór palladu na kilka godzin, aby zapewnić całkowite rozpuszczenie. Przygotuj dwa mililitry sześcioplatynianu potasu o stężeniu 0,1 molowym w mieszaninie objętościowej wody dejonizowanej i etanolu jeden do jednego. Energicznie wstrząśnij i wiruj mieszaninę, aż sole się rozpuszczą.Przygotuj

a-rapid-synthesis-method-for-au-pd-pt-aerogels-via-direct-solution

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Ten artykuł opisuje metodę szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej do wytwarzania aerożeli krzemionkowych. Dzięki zastosowaniu ograniczonej formy i hydraulicznej prasy na gorąco, monolityczne aerożele można wytwarzać w ciągu ośmiu godzin lub krócej.

Otrzymywanie monolitów aerożelu krzemionkowego metodą szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej

Pokazano nowy sposób produkcji aerożeli na bazie biopolimerów poprzez żelowanie indukowane dwutlenkiem węgla (CO2). Technika ta wykorzystuje dwutlenek węgla pod ciśnieniem (5 MPa) do produkcji hydrożeli biopolimerowych i nadkrytycznego CO2 (12 MPa) do przekształcania żeli w aerożele. Jedynymi rozpuszczalnikami potrzebnymi oprócz CO2 są woda i etanol.

Przygotowanie aerożeli biopolimerowych przy użyciu zielonych rozpuszczalników

Ultradrobna zawiesina nanocząsteczek wodorotlenku glinu została przygotowana poprzez kontrolowane miareczkowanie [Al(H2O)]3+ z L-argininą do pH 4,6 z i bez uwięzienia w mezoporowatych kanałach MCM-41.

Łatwe przygotowanie ultradrobnych cząstek wodorotlenku glinu z mezoporowatym MCM-41 lub bez niego w środowisku otoczenia

Tutaj prezentujemy protokoły przygotowania i testowania aerożeli katalitycznych poprzez wprowadzanie gatunków metali do platform aerożelowych z krzemionki i tlenku glinu. Przedstawiono metody otrzymywania materiałów z wykorzystaniem soli miedzi i nanocząstek zawierających miedź. Protokoły badań katalitycznych wykazują skuteczność tych aerożeli w zastosowaniach katalizy trójdrożnej.

Wytwarzanie i testowanie aerożeli katalitycznych otrzymanych w procesie szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej

Przedstawiono metodę syntezy aerożeli kompozytowych z bioszablonowego palladu z nanowłókien celulozowych. Powstałe w ten sposób kompozytowe materiały aerożelowe oferują potencjał w zastosowaniach związanych z katalizą, wykrywaniem i magazynowaniem wodoru.

Metoda syntezy aerożeli kompozytowych z biofibry palladowej z nanowłókien celulozowych

Przedstawiono protokół anizotropowego fotoosadzania Pd na wodno zawieszonych nanoprętach Au poprzez miejscowe powierzchniowe wzbudzenie plazmonów.

Fotoosadzanie Pd na koloidalnych nanoprętach Au przez powierzchniowe wzbudzenie plazmonów

Przedstawiono metodę syntezy pozwalającą na otrzymanie porowatych makrorurek i makrowiązek na bazie platyny o przekroju kwadratowym poprzez chemiczną redukcję nierozpuszczalnych matryc solnych.

Metoda syntezy z szablonami soli dla porowatych makrowiązek i makrorurek na bazie platyny

Ten protokół opisuje metodę wytrawiania tekstu, wzorów i obrazów na powierzchni monolitów aerożelu krzemionkowego w formie natywnej i barwionej oraz łączenia aerożeli w mozaiki.

Estetycznie ulepszony aerożel krzemionkowy dzięki zastosowaniu wytrawiania laserowego i barwników

Ten protokół pokazuje wygodną metodę porównywania właściwości katalitycznych obsługiwanych katalizatorów platynowych, syntetyzowanych przez osadzanie nanometrycznych koloidów lub przez impregnację. Uwodornienie cykloheksenu służy jako reakcja modelowa do określenia aktywności katalitycznej katalizatorów.

Reakcje katalityczne stabilizowanych aminami i wolnych od ligandów nanocząstek platyny na tytanie podczas uwodornienia alkenów i aldehydów

Ukierunkowana synteza nowych struktur metaloorganicznych (MOF) jest trudna, a ich odkrycie zależy od wiedzy i kreatywności chemika. Metody wysokoprzepustowe pozwalają na szybkie i efektywne badanie złożonych pól parametrów syntetycznych, przyspieszając proces znajdowania związków krystalicznych oraz identyfikowania trendów syntetycznych i strukturalnych.

Odkrycie i optymalizacja syntezy izosiatkowatych związków metaloorganicznych metaloorganicznych na bazie fosfonianów Al(III) przy użyciu metod wysokoprzepustowych

Protokół ten szczegółowo opisuje syntezę, enkapsulację hemoglobiny oraz powierzchniową PEGylację hierarchicznie porowatych nanocząstek UiO-66 zaprojektowanych do dostarczania tlenu. Procedura łączy inżynierię defektów z koniugacją biortogonalną wspieraną przez odkształcenie, aby uzyskać wysoce przepuszczalne i fizjologicznie stabilne nośniki odpowiednie do zastosowań biomedycznych.

Synteza, enkapsulacja hemoglobiny i biortogonalna PEGylacja w hierarchicznie porowatych nanocząstkach UiO-66 do zastosowań dostarczania tlenu

Poznaj szybką syntezę aerożeli Au, Pd i Pt poprzez bezpośrednią redukcję w roztworze wodnym. Ta metoda pozwala uzyskać materiały o dużej powierzchni do zastosowań katalitycznych i sensorycznych.

Metoda szybkiej syntezy aerożeli Au, Pd i Pt poprzez bezpośrednią redukcję na bazie roztworu

Przeglądaj więcej filmów